JPS6147572B2 - - Google Patents

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JPS6147572B2
JPS6147572B2 JP55011478A JP1147880A JPS6147572B2 JP S6147572 B2 JPS6147572 B2 JP S6147572B2 JP 55011478 A JP55011478 A JP 55011478A JP 1147880 A JP1147880 A JP 1147880A JP S6147572 B2 JPS6147572 B2 JP S6147572B2
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JP
Japan
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iodine
carrier
pore diameter
adsorbent
silver
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JP55011478A
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English (en)
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JPS56108532A (en
Inventor
Kyomi Funabashi
Kunio Kamya
Jun Kikuchi
Toshio Takagi
Morimasa Hashimoto
Mitsushi Ichimura
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NE Chemcat Corp
Hitachi Ltd
Original Assignee
Nippon Engelhard Ltd
Hitachi Ltd
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Publication date
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Priority to EP81300443A priority patent/EP0034037B2/en
Priority to US06/231,277 priority patent/US4382879A/en
Publication of JPS56108532A publication Critical patent/JPS56108532A/ja
Publication of JPS6147572B2 publication Critical patent/JPS6147572B2/ja
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、ヨウ素吸着材およびその製造方法に
係り、特に原子力プラントに適用されるヨウ素吸
着材およびその製造方法に関するものである。 原子力発電所などの原子力プラントにおいて
は、環境保全のため放射性ガス、特に単体ヨウ素
（I2）やヨウ化メチル（CH3I）を主成分とした有機
ヨウ素などのヨウ素化合物（以後、ヨウ素また
は／およびヨウ素化合物を単にヨウ素ということ
にする）からなる放射性ヨウ素の放出防止が重要
な課題である。従来、原子力発電所では、核燃料
が溶解するような事故時の放射性ヨウ素の周囲環
境への放出を防止するために、活性炭フイルタが
設置されている。また、最近、原子力発電所の通
常運転時および運転停止時における周囲環境への
放射性ヨウ素の放出量を可能な限り低減させるた
め、その放出源ならびに建屋換気系などにヨウ素
除去装置が設けられつつある。 従来、ヨウ素除去フイルタ用吸着材として用い
られている活性炭は、その特性から大気中の種々
のガスを吸着してしまい、ヨウ素の吸着能力が低
下するため、寿命が短いという欠点がある。この
ため活性炭に替わる長寿命、高性能な吸着材とし
てゼオライトに銀を添着した銀ゼオライトなどの
銀添着吸着材が開発されている。銀添着吸着材の
場合、性能劣化は銀と化学反応する物質のみによ
つて生ずるため、長寿命となるものと考えられて
いる。 ところで、一般に、高湿度になると吸着材の細
孔内に水が凝縮し、凝縮する水の量は細孔径の小
さなもの程大きく、細孔径の大きなもの程少ない
ことが知られている。この凝縮水は、銀添着吸着
材と銀とヨウ素との反応を阻止し、除去性能を低
下させる。したがつて、高湿度で高性能な吸着材
を作るためには、細孔径を大きくすればよいが、
これに伴ない吸着材の比表面積が低下するため、
水の凝縮が生じない低湿度では細孔径の大きな吸
着材は細孔径の小さな吸着材に比べ除去性能が低
くなる。 一方、銀ゼオライトでは細孔径は小さくして低
湿度性能を、また、銀の添着率を0.6ｇ/ｇ−ゼオ
ライト程度と大きくして、高湿度性能を確保する
ように工夫されている。 このような銀多量添着材では、添着した銀の一
部が細孔内凝縮水によつて被覆され、これらが完
全に利用されず（ヨウ素と反応せず）未使用銀が
廃棄物として廃棄されてしまうことになり、不経
済である。 以上のように、銀ゼオライトは今後増大する換
気系等への適用に際して必ずしも十分なものでは
なく、添着率が低く高性能な吸着材の開発が強く
要求されているところである。 本発明の目的は、上記従来技術の欠点をなく
し、広い湿度範囲において除去効率の高い高性能
のヨウ素吸着材を提供することにある。 本発明の特徴は、平均細孔径200〜2000Åの多
数の大細孔径を有し、かつこの大細孔の表面に形
成される平均細孔径40〜200Åの多数の小細孔を
有する担体に、ヨウ素吸着金属もしくはその金属
のヨウ素を吸着する塩も添着することにある。 本発明は、以下の単一の細孔群を有する担体を
用いた実験の結果に基づいてなされたものであ
る。 第１図は、平均細孔径の異なる各種担体に銀ゼ
オライトの６分の１である0.1ｇ/ｇ−担体の銀を
添着した吸着材のヨウ化メチル（CH3I）除去効
率を測定した結果である。CH3Iの除去効率の測
定は、高湿度ガスおよび低湿度ガスの処理を模擬
して行なつた。すなわち、一定の厚みを有する吸
着材層に、温度30℃のCH3Iを含むガスをガス速
度20cm/sで、供給した。ガスの相対湿度を40％と
90％に変えて吸着性能を測定した。担体の平均細
孔径は公知の水銀圧入法によつて求めた。CH3I
の除去効率の測定結果を第１図に示す。第１図
中、丸印は担体としてアルミナを用いた場合、三
角印は担体としてシリカゲルおよび四角印は担体
としてゼオライトをそれぞれ用いた場合のCH3I
の除去効率を示している。特性は相対湿度40％
および特性は相対湿度90％の場合の測定結果を
示す。第１図に特性から低湿度では平均細孔径が
40〜200Åの範囲、高湿度では平均細孔径が200〜
2000Åの範囲の担体を用いた吸着材のCH3Iの除
去効率は、十分高く、この範囲の平均細孔径の細
孔を有する担体は、銀添着率が低くてもヨウ素除
去用吸着材として有効であることがわかる。高湿
度雰囲気中では、平均細孔径が200Å以下におい
てCH3Iの除去効率が低下するのは、細孔内にガ
ス中の水分が凝縮し、これが担持された銀の活性
を低下させるためである。一方、平均細孔径が
2000Å以上においてもCH3Iの除去効率が低下す
るのは、前に述べたように担体の表面積が凝縮水
によつて低下するためである。また、低湿度雰囲
気でも、同様に、平均細孔径が40Å以上において
CH3Iの除去効率が低下するのは、ガス中の微量
の水分が凝縮するためであり、平均細孔径が200
Å以上においてCH3Iの除去効率が低下するの
は、担体の表面積が低下するためである。 上記の測定結果から平均細孔径40〜200Åの細
孔と平均細孔径200〜2000Åの細孔を有し、前者
の細孔を後者の細孔の表面に形成させればよいこ
とを見出して本発明はなされた。 以下に本発明によるヨウ素吸着材の調整方法お
よびそのCH3I除去効率等について説明する。 まず、担体としてアルミナを例にとり、吸着材
の調整方法およびCH3Iの除去効率等について詳
細に説明する。 アルミナ担体は、以下のように調整する。硫酸
アルミニウム10重量％水溶液に４規定のアンモニ
ア水を徐々に加え、PHを５〜10とし一昼夜放置後
これを過し清浄水にて洗浄する。得られたアル
ミナゲルを約120℃にて乾燥し、アルミナ粉を得
る。このアルミナ粉１Kgに硝酸25c.c./H2Olを加
え、ニーダーミキサーにて十分混練りした後、こ
の混合物を直径１mmのダイスを用いて押出す。そ
の後、120℃で12時間乾燥し、さらに600℃で２時
間焼成した。この焼成アルミナを粉砕機にて0.04
〜0.1mmに粉砕する。これらの操作により平均細
孔径40〜200Åの範囲の小細孔を有する粒子が得
られる。焼成温度の調節によつて小細孔の平均細
孔径を40〜200Åの範囲に調整できる。粉砕によ
つて得られた粒子0.7Kgとすでに得られたアルミ
ナゲル乾燥物0.3Kgと混合する。これをベントナ
イト30ｇと共に硝酸30c.c./H2Ol中に加え、ニーダ
ーミキサーにて十分混練する。その後、これらの
混合物を直径１mmのダイスを用いて押出し、それ
を切断した後、造粒機にて球形化する。これを
800〜1400℃の温度にて焼成することによつて、
平均細孔径40〜200Åの小細孔が形成されている
粒子間に平均細孔径200〜2000Åの大細孔が形成
される直径１〜２mmのアルミナ担体粒子が得られ
る。大細孔の細孔径は、焼成温度によつて調節さ
れる。小細孔は、大細孔の表面に形成され、大細
孔とつながつている。大細孔は、必らずアルミナ
担体粒子表面に顔を出している。 アルミナ担体粒子に、銀が以下の処理によつて
担持される。アルミナ担体粒子50ｇを0.1規定の
硝酸50c.c.内に入れ、室温で15分間保持した後過
し、その後硝酸銀8.2ｇ/H2O20c.c.を加え、これを
約100℃にて乾燥する。 前述した方法において、PH、焼成温度を上記の
範囲内で変えて各種の銀添着率0.1ｇ/ｇ担体の銀
アルミナ吸着材のCH3I除去効率測定結果を、調
製条件等と共に表１に示す。
【表】 CH3I除去効率の測定条件は、第１図に場合と
同一である。細孔容積は、前記同様水銀圧入法に
よつて求めた。これらの結果から40〜200Åの小
細孔の細孔容積と相対湿度40％におけるCH3I除
去効率、200Å〜2000Åの大細孔の細孔容積と相
対湿度90％におけるCH3I除去効率との間には相
関関係があることがわかる。 第２図は、上記の関係を明確にするため、各吸
着材の除去効率と細孔容積との関係を示したもの
である。第２図中、特性は相対湿度40％におけ
るCH3I除去効率を細孔径40〜200Åの小細孔の細
孔容積に対して、さらに特性は相対湿度90％に
おけるCH3I除去効率を細孔径200〜2000Åの大細
孔の細孔容積に対して示したものである。この図
から相対湿度40％では、細孔径40〜200Åの小細
孔の細孔容積が0.1c.c./ｇ以下になるとCH3I除去
効率の低下が著しく、ヨウ素吸着材として好まし
くないことがわかる。また、同様に相対湿度90％
では、細孔径200〜2000Åの大細孔の細孔容積が
0.1c.c./ｇ以下になるとCH3I除去効率の低下が著
しくなることがわかる。 以上のように、各種吸着材を調整し、これらの
物性とCH3I除去効率の関係を明確にしたとこ
ろ、小細孔の平均細孔径が40〜200Åで細孔径40
〜200Åの小細孔の細孔容積が少なくとも0.1c.c./
ｇおよび大細孔の平均細孔径が200〜2000Åで細
孔径200〜2000Åの大細孔の細孔容積が少なくと
も0.1c.c./ｇである担体が、ヨウ素吸着材に特に有
効である。 本実施例における効果について述べる。まず、
前述した吸着材製造方法において、アルミナゲル
生成工程におけるPHを8.0、アルミナの焼成工程
における温度を800℃の条件で調製して得られた
小細孔の平均細孔径が40〜200Åで細孔径40〜200
Åの小細孔の細孔容積が0.22c.c./ｇ、大細孔の平
均細孔径が200〜2000Åで細孔径200〜2000Åの大
細孔の細孔容積が0.15c.c./ｇのアルミナ担体粒子
に、0.1ｇ/ｇ担体の銀を硝酸銀として担持して銀
アルミナ吸着材を得た。 第３図は、上記実施例における銀アルミナ吸着
材と単一の細孔群からなる従来の担体に銀を0.1
ｇ/ｇ担体硝酸銀として添着した吸着材とのCH3I
除去効率の相対湿度依存性を示したものである。
CH3I除去効率の測定条件は、前述した場合と同
じである。第３図中、特性Ａは、従来の平均細孔
径が200Å以下のシリカゲルに銀を添着したも
の、特性Ｂは従来の平均細孔径が200〜2000Åの
範囲にあるアルミナ銀を添着したものおよび特性
Ｃが本実施例のものである。第３図から本実施例
における銀アルミナ吸着材のCH3I除去効率は、
従来の各々の吸着材のそれよりも高いことがわか
る。ここで、特性Ａの吸着材は表面積が大きいた
め低湿度雰囲気でCH3I除去効率は高いが、高湿
度雰囲気では水分吸着により銀とヨウ素との反応
が妨害され、CH3I除去効率は低下する。一方、
特性Ｂの吸着材は細孔径が大きく水分の吸着は少
ないが、表面積が小さいため低湿度雰囲気での
CH3I除去効率が低い。本実施例の吸着材は、大
細孔内に小細孔を有するため、水分の吸着を抑制
しながら、反応に必要な表面積を確保できる。こ
のため、本実施例の吸着材を用いることにより、
広い湿度範囲において高い除去効率が得られる。
また、銀の添着率を従来の銀ゼオライト吸着材の
それ（0.6ｇ/ｇ担体）よりも低減できるという効
果を生ずる。 前述した各々の実施例においては、担体として
アルミナを、添着金属として銀を用いたが、本発
明の吸着材はこれに限定されることはない。すな
わち、シリカゲル等の他の担体を用いても、これ
の細孔径40〜200Åの細孔容積および細孔径200〜
2000Åの細孔容積を0.1c.c./ｇ以上に調整すること
によつて、前記したアルミナと同様ヨウ素の除去
効率を高めることができる。 今、水ガラス（成分は酸化ケイ素と酸化ナトリ
ウム）500c.c.を水１に溶解し、一方４規定の塩
酸245c.c./H2O300c.c.の液を調整し、両液を混合し
た後約１時間放置する。この操作にて液中にゲル
が生成する。次いで、これを１規定の硝酸アンモ
ニウム水溶液で処理し、洗浄した後150℃で４時
間乾燥し、400℃で２時間焼成した。焼成シリカ
粒を粉砕機にて0.04〜0.1mmに粉砕する。粉砕に
よつて得られた粒子には、、小細孔が形成され
る。粉砕によつて得られた粒子0.7Kgと前に得ら
れたシリカゲル乾燥物0.3Kgを混合する。この混
合物を塩酸30c.c./H2Ol中に加え、500〜1000℃で
焼成すると小細孔の平均細孔径が40〜200Åおよ
び大細孔の平均細孔径が200〜2000Åで細孔径40
〜200Åの小細孔の細孔容積および細孔径200〜
2000Åの大細孔の細孔容積をそれぞれ0.1c.c./ｇ以
上有するシリカゲル担体粒子が得られる。これら
の担体の細孔容積は、主として焼成温度によつて
決定される。この担体に銀は、以下のようにして
添着される。シリカゲル担体粒子1.00ｇを0.1規
定硝酸100c.c.に入れ室温で15分間保持した後過
し、その後硝酸銀16.4ｇ/H2O40c.c.を加えこれを
100℃にて乾燥する。このシリカゲル担体を用い
た吸着材は、アルミナ担体を用いた吸着材と同様
の効果を生ずる。また、担体は、粒子に限らず、
ハニカムのように一体物構造のものでも同様の効
果を生ずる。ヨウ素を吸着する担体金属について
は、銀の他に銅、鉛が有効である。前述した表１
のNo.の条件にて調整したアルミナ担体にこれ
らの金属もしくはそれらの金属塩（例えば硝酸
塩）を添着させた。これらの吸着材のCH3I除去
効率を測定したところ、高湿度雰囲気では単一の
細孔群を持ち平均細孔径が200Å以下のアルミナ
担体に、これらを担持させた吸着材に比して、約
６倍の値であり、低湿度雰囲気では平均細孔径が
200Å以上の担体に比べ約２倍であつた。金属の
種類によつてヨウ素除去性能は、相対的に変化す
るが、銀の場合と同様に細孔径40〜200Åの小細
孔および細孔径200〜2000Åの大細孔の細孔容積
がそれぞれ0.1c.c./ｇ以上である担体を用いた場合
に高いCH3I除去効率が得られる。また担体への
金属の添着率を低減できる。 上記実施例等において担体の調整方法ならびに
金属担持方法を説明したが本発明はこれらの方法
に限定されることなく担体の種類に応じた各種方
法を採用できる。例えば、アルミナ担体において
は硝酸アルミニウムのアンモニア水による中和沈
澱により調整したが、アルミン酸ナトリウムの加
水分解や塩基性硫酸アルミニウムの熱によるゲル
化などによつても調整できる。 添着する金属もしくは金属化合物としては、添
着操作など製法上金属硝酸塩が有効である。ま
た、ヨウ素の除去に関しては、硝酸銀を添着した
銀アルミナのCH3I除去効率は、他の化合物を添
着したものに比べ、約３倍以上であり、添着金属
化合物として硝酸銀が特に有効である。また、従
来の平均細孔径600Åの銀アルミナでは高湿度で
の水濡れ等により、銀のはく離が生ずるが、本発
明による銀アルミナでは小細孔による銀の保持力
増大により銀のはく離はない。 本発明の吸着材は、原子力プラントの排ガス中
の放射性ヨウ素に限定されることなく、例えば広
い湿度範囲の排ガス中から亜硫酸ガスや窒素酸化
物などの不純物を良好に除去することができる。 本発明によれば、広い湿度範囲において、雰囲
気中から不純物を効率良く除去することができ
る。
【図面の簡単な説明】
第１図は単一の細孔群を有する担体の平均細孔
径とこの担体に銀を添着した吸着材のCH3I除去
効率との関係を示す特性図、第２図はアルミナ担
体の細孔径40〜200Åの小細孔および細孔径200〜
2000Åの大細孔のそれぞれの細孔容積とCH3I除
去効率との関係を示す特性図、第３図は本発明に
よる銀アルミナ吸着材と従来の吸着材との相対湿
度依存性を示した特性図である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 平均細孔径200〜2000Åの多数の大細孔を有
    し、かつ前記大細孔の表面に形成される平均細孔
    径40〜200Åの多数の小細孔を有する担体と、ヨ
    ウ素またはヨウ素化合物を吸着する物質であつて
    前記担体に添着されるヨウ素吸着金属もしくはそ
    の金属塩とからなるヨウ素吸着材。 ２ 前記金属もしくはその金属塩が、Ag、Cu、
    Pbおよびこれらの各々のヨウ素またはヨウ素化
    合物を吸着する塩からなるグループから選ばれた
    少なくとも１種のヨウ素吸着物質である特許請求
    の範囲第１項記載のヨウ素吸着材。 ３ 200〜2000Åの前記大細孔の細孔容積が0.1
    c.c./ｇ以上存在する特許請求の範囲第１項または
    第２項記載のヨウ素吸着材。 ４ 40〜200Åの前記小細孔の細孔容積が0.1c.c./
    ｇ以上存在する特許請求の範囲第３項記載のヨウ
    素吸着材。 ５ 40〜200Åの前記小細孔の細孔容積が0.1c.c./
    ｇ以上存在する特許請求の範囲第１項または第２
    項記載のヨウ素吸着材。 ６ 前記担体がシリカゲルまたはアルミナから選
    ばれた少なくとも１種の物質である特許請求の範
    囲第３項または第５項記載のヨウ素吸着材。 ７ 平均細孔径40〜200Åの小細孔を有する多数
    の粒子を生成し、これらの粒子を結合させて前記
    粒子間に平均細孔径200〜2000Åの多数の大細孔
    を形成することによつて担体を生成し、前記担体
    にヨウ素またはヨウ素化合物を吸着する物質であ
    るヨウ素吸着金属もしくはその金属塩を添着させ
    るヨウ素吸着材の製造方法。
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