JPS6144767A - 高密度窒化珪素反応焼結体の製法 - Google Patents
高密度窒化珪素反応焼結体の製法Info
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- JPS6144767A JPS6144767A JP59166139A JP16613984A JPS6144767A JP S6144767 A JPS6144767 A JP S6144767A JP 59166139 A JP59166139 A JP 59166139A JP 16613984 A JP16613984 A JP 16613984A JP S6144767 A JPS6144767 A JP S6144767A
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
- C04B35/591—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride obtained by reaction sintering
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野〕
本発明は、反応焼結法により、高密度の窒化珪素セラミ
ックスを製造する方法に関する。
ックスを製造する方法に関する。
窒化珪素は炭化珪素などと共に高温下での機械的強度、
耐熱衝撃性、耐摩耗性、化学的安定性に優れているため
、高温構造材料としての用途は広い。
耐熱衝撃性、耐摩耗性、化学的安定性に優れているため
、高温構造材料としての用途は広い。
窒化珪素セラミックスの製法の一つにSi粉末の成形体
を窒化雰囲気中で窒化合成させる反応焼結法がある。
を窒化雰囲気中で窒化合成させる反応焼結法がある。
この方法の優れた長所として、
(11各種の成形方法がとれる。
(2)窒化合成後の寸法収縮が非當に小さいため、寸法
精度の高い大型複雑形状の製品が比較的容易に得られる
。
精度の高い大型複雑形状の製品が比較的容易に得られる
。
(3)一般的には、焼結助剤を用いる必要がないため、
高温下でも強度等の特性が劣化しない。
高温下でも強度等の特性が劣化しない。
しかしなから、以上のような長所がある半面、従来の反
応焼結法によって得られる焼結体は常圧焼結法、ホット
プレス法等によって得られる焼結体と比較すると高密度
のものを得ることが困難である。そのため、強度や耐摩
耗性といった機械的特性が劣り、高温構造材料としての
用途はかなり限定されたものとなる。反応焼結法でも、
より高密度化が実現できれば、機械的特性が改善され、
前述のような優れた特徴が生かされ、高温構造材料とし
て、十分有用なものとなり得る。
応焼結法によって得られる焼結体は常圧焼結法、ホット
プレス法等によって得られる焼結体と比較すると高密度
のものを得ることが困難である。そのため、強度や耐摩
耗性といった機械的特性が劣り、高温構造材料としての
用途はかなり限定されたものとなる。反応焼結法でも、
より高密度化が実現できれば、機械的特性が改善され、
前述のような優れた特徴が生かされ、高温構造材料とし
て、十分有用なものとなり得る。
窒化珪素反応焼結体の密度を高める手段の一つにSiの
粒度を調整し、更に成形圧力を高めることによりS1粉
末成形体の密度を上げ、それを窒化させる方法があるが
、到達できる密度には限界があり、決して満足できるも
のではない。
粒度を調整し、更に成形圧力を高めることによりS1粉
末成形体の密度を上げ、それを窒化させる方法があるが
、到達できる密度には限界があり、決して満足できるも
のではない。
また、窒化に先立ち、Arガス等の不活性ガス雰囲気下
でのSiの焼結を行わせる方法があるが効果的な焼結収
縮は起こらない。これは、蒸発や表面拡散によるSiの
移動が主となり、体積拡散に伴う焼結収縮が阻害される
ためである。Siの焼結収縮を阻害するSiの蒸発や表
面拡散を抑制させる効果のある物質として、硼素もしく
はその化合物があり高密度化に有効であることが報告さ
れているが、硼素を添加したことにより耐酸化性が悪く
なるといった問題が残る。
でのSiの焼結を行わせる方法があるが効果的な焼結収
縮は起こらない。これは、蒸発や表面拡散によるSiの
移動が主となり、体積拡散に伴う焼結収縮が阻害される
ためである。Siの焼結収縮を阻害するSiの蒸発や表
面拡散を抑制させる効果のある物質として、硼素もしく
はその化合物があり高密度化に有効であることが報告さ
れているが、硼素を添加したことにより耐酸化性が悪く
なるといった問題が残る。
本発明の目的は、かかる従来の反応焼結法にお&Jる問
題を解決して高密度の窒化珪素焼結体を得ることにある
。
題を解決して高密度の窒化珪素焼結体を得ることにある
。
本発明においては、不活性ガス雰囲気下でのSiの焼結
収縮を阻害するSiの蒸発や表面拡散を減少させる手段
として、非酸化性雰囲気下900℃〜1400°Cの温
度範囲でSiCもしくはCとしてSi粉末表面に膜状に
残存する化合物とSi粉末よりなる成形体を用いる。
収縮を阻害するSiの蒸発や表面拡散を減少させる手段
として、非酸化性雰囲気下900℃〜1400°Cの温
度範囲でSiCもしくはCとしてSi粉末表面に膜状に
残存する化合物とSi粉末よりなる成形体を用いる。
前記化合物の特性としては、SiCもしくはCとして残
存する割合の大きいものが望ましい。これは飛散成分の
量が多いと、飛散後効果的にSi表面を覆う残存SiC
もしくはCが少なくなることと、飛散成分の飛散後、そ
こが気孔として残るためである。また、同化合物として
常温下で樹脂状のものを用いることにより、Si粉末と
混合時、Si粒子表面が被覆され、それが高温下非酸化
雰囲気のもとで、Si粒子表面に膜状にSiCもしくは
Cとして残存することになる。そして、S1焼結時には
Siの焼結収縮を阻害するSiの茎宛や表面拡散を抑制
し、体積拡散に伴うSiの焼結収縮を促進させる役割を
持つ。
存する割合の大きいものが望ましい。これは飛散成分の
量が多いと、飛散後効果的にSi表面を覆う残存SiC
もしくはCが少なくなることと、飛散成分の飛散後、そ
こが気孔として残るためである。また、同化合物として
常温下で樹脂状のものを用いることにより、Si粉末と
混合時、Si粒子表面が被覆され、それが高温下非酸化
雰囲気のもとで、Si粒子表面に膜状にSiCもしくは
Cとして残存することになる。そして、S1焼結時には
Siの焼結収縮を阻害するSiの茎宛や表面拡散を抑制
し、体積拡散に伴うSiの焼結収縮を促進させる役割を
持つ。
使用する樹脂状化合物として良好なものに、SiCとし
て残存するポリカルボシラン、ポリシロキサン等の有機
珪素高分子化合物またはCとして残存するフェノール樹
脂、フラン樹脂、エポキシ樹脂、キシレン樹脂、タール
、ピッチ等があり、これらの一種又は二種以上を用いる
。
て残存するポリカルボシラン、ポリシロキサン等の有機
珪素高分子化合物またはCとして残存するフェノール樹
脂、フラン樹脂、エポキシ樹脂、キシレン樹脂、タール
、ピッチ等があり、これらの一種又は二種以上を用いる
。
また樹脂状化合物がCとして残存する場合、大部分ばS
iと化合しSiCとなるが、一般的には化学的安定性や
酸化抵抗性の低下等の問題は生じない。
iと化合しSiCとなるが、一般的には化学的安定性や
酸化抵抗性の低下等の問題は生じない。
添加する樹脂状化合物の量としては、樹脂中のSiCも
しくはCとして残存する量によって決定されるが、最終
的にSiCとして1〜10重量%残存するように添加す
ることが望ましい。添加する量が少なすぎると、当然前
述のメカニズムにょるSiの焼結収縮が進行せず、また
多すぎると逆にSiの焼結収縮およびその後の窒化をも
妨げることになり、機械的、化学的特性の劣化の原因と
なる。
しくはCとして残存する量によって決定されるが、最終
的にSiCとして1〜10重量%残存するように添加す
ることが望ましい。添加する量が少なすぎると、当然前
述のメカニズムにょるSiの焼結収縮が進行せず、また
多すぎると逆にSiの焼結収縮およびその後の窒化をも
妨げることになり、機械的、化学的特性の劣化の原因と
なる。
以上のメカニズムを用いて、窒化反応時に窒素の侵入径
路の閉塞による窒化阻害を引き起こさない程度にまで、
Stの焼結収縮を行わせておく必要がある。
路の閉塞による窒化阻害を引き起こさない程度にまで、
Stの焼結収縮を行わせておく必要がある。
このStの焼結収縮は、Arのような不活性ガス雰囲気
中で、900°C以上、Siの融点以下の温度、望まし
くは、1100〜1200℃の温度の下で進行させる。
中で、900°C以上、Siの融点以下の温度、望まし
くは、1100〜1200℃の温度の下で進行させる。
焼結収縮の程度は温度と時間によって制御する。
雰囲気として、真空中で行なうことも可能であるが、S
tの蒸発を考えると不活性ガス雰囲気がより好ましい。
tの蒸発を考えると不活性ガス雰囲気がより好ましい。
゛
このように窒化合成前に十分にSi粒子間の焼結収縮を
行わせておくことの優れた長所として、高密度化による
機械的特性の向上とともに、信頼性も高めるという点を
挙げることができる。っまりSi粉末成形体を製造する
際に既に内包され窒化合成後も残存する恐れのある欠陥
が、31粒子間の焼結収縮を十分に進行させることによ
って、小さくすることができるということである。
行わせておくことの優れた長所として、高密度化による
機械的特性の向上とともに、信頼性も高めるという点を
挙げることができる。っまりSi粉末成形体を製造する
際に既に内包され窒化合成後も残存する恐れのある欠陥
が、31粒子間の焼結収縮を十分に進行させることによ
って、小さくすることができるということである。
Siの焼結収縮を行わせた後、窒化雰囲気中で1200
〜1500℃の温度範囲で窒化合成を行わせる。
〜1500℃の温度範囲で窒化合成を行わせる。
窒素分圧が高ければ高い程窒化速度は早くなり、S+焼
結体内への窒素の侵入を高めて窒化速度を早めるために
、大気圧以上の圧力が適用される。これは、前述の処理
によりSiの焼結収縮が進行して窒素のSi焼結体内部
への侵入経路が小さくなるため、高い窒素分圧をかける
ことにより、Si焼結体内部まで窒素の侵入とSiの窒
化を促進させて、窒化反応の短縮を図るためである。
結体内への窒素の侵入を高めて窒化速度を早めるために
、大気圧以上の圧力が適用される。これは、前述の処理
によりSiの焼結収縮が進行して窒素のSi焼結体内部
への侵入経路が小さくなるため、高い窒素分圧をかける
ことにより、Si焼結体内部まで窒素の侵入とSiの窒
化を促進させて、窒化反応の短縮を図るためである。
実施例1
ヘキサンに熔かしたポリカルボシラン溶液に粒度調整を
行った44μm以下のSi粉末を混合攪拌しなからヘキ
サンを蒸発させて得たSi粉末90重量%と有機珪素高
分子化合物10重量%との混合粉末を成形して、50f
lX 30+n X 10mmの試料を作成した。
行った44μm以下のSi粉末を混合攪拌しなからヘキ
サンを蒸発させて得たSi粉末90重量%と有機珪素高
分子化合物10重量%との混合粉末を成形して、50f
lX 30+n X 10mmの試料を作成した。
この試料を^rガス中で1100℃に20時間保持した
のち、4kg/cm2の圧力の窒素ガス中で最終150
0°Cまでの加熱合成を行って、窒化珪素焼結体を得た
。この焼結体は収縮率6.3%、密度2.92 g /
cl、曲げ強さ63 kg/mm2という非常に良好な
結果を糸した。
のち、4kg/cm2の圧力の窒素ガス中で最終150
0°Cまでの加熱合成を行って、窒化珪素焼結体を得た
。この焼結体は収縮率6.3%、密度2.92 g /
cl、曲げ強さ63 kg/mm2という非常に良好な
結果を糸した。
実施例2
アルコールに熔かしたフェノール樹脂に粒度調整を行っ
た44μm以下のSi粉末を混合攪拌しながらアルコー
ルを蒸発させて得たSi粉末90重量%とフェノール樹
脂10重量%との混合粉末を成形して実施例1と同じ形
状の試料を作成した。
た44μm以下のSi粉末を混合攪拌しながらアルコー
ルを蒸発させて得たSi粉末90重量%とフェノール樹
脂10重量%との混合粉末を成形して実施例1と同じ形
状の試料を作成した。
この試料を実施例1と同じ条件で窒化合成した。
焼結体は収縮率6.8%、密度2.90g/c♂5曲げ
強さ65kg 7mm2という非常に良好な結果を示し
た。
強さ65kg 7mm2という非常に良好な結果を示し
た。
比較例1
ポリカルボシランの比率を3重量%とし、他は実施例1
に示す条件と同一の条件で実施例1と同じ形状の試料を
作成し、同実施例1と同一の条件で窒化合成を行った。
に示す条件と同一の条件で実施例1と同じ形状の試料を
作成し、同実施例1と同一の条件で窒化合成を行った。
この焼結体は収縮率0.8%。
密度2.35 g/c1.曲げ強さ13 kg/mm2
という結果を示すに過ぎなかった。
という結果を示すに過ぎなかった。
比較例2
ポリカルボシランの比率を20重量%とし、他は実施例
1に示す条件と同一の条件で実施例1と同じ形状の試料
を作成し、同実施例1と同一の条件で窒化合成を行った
が、窒化不良となり、未反応のSiが多量に残留した。
1に示す条件と同一の条件で実施例1と同じ形状の試料
を作成し、同実施例1と同一の条件で窒化合成を行った
が、窒化不良となり、未反応のSiが多量に残留した。
比較例3
実施例1の試料を用い、かつ窒素ガスの圧力を大気圧と
した以外は全て同じ条件で窒化合成を行った。この焼結
体中には、窒化不良による未反応部分が残った。
した以外は全て同じ条件で窒化合成を行った。この焼結
体中には、窒化不良による未反応部分が残った。
比較例4
残留SiCやCの量の多い樹脂の代わりに、残留゛Cが
殆ど残らないポリビニールブチラール(P、V、B )
のアルコール溶液を用い、他の条件は実施例Iと同じで
窒化合成を行った。この焼結体は、収縮率0.1%、密
度2.38 g/cn+、曲げ強さ7kg 7mm2と
いう結果を示すに過ぎなかった。
殆ど残らないポリビニールブチラール(P、V、B )
のアルコール溶液を用い、他の条件は実施例Iと同じで
窒化合成を行った。この焼結体は、収縮率0.1%、密
度2.38 g/cn+、曲げ強さ7kg 7mm2と
いう結果を示すに過ぎなかった。
上記本発明の実施例を比較例と対比して明らかな通り、
本発明による焼結体の焼結収縮と高密度化における効果
が著しく優れた機械的強度をもつことが判る。
本発明による焼結体の焼結収縮と高密度化における効果
が著しく優れた機械的強度をもつことが判る。
そして、本発明によって得られた窒化珪素焼結体は、従
来の反応焼結法では得られなかった高密度と高強度を有
するので、従来の反応焼結体では無理とされていた分野
、特に、高温構造材*葡としての利用を可能にしたもの
である。
来の反応焼結法では得られなかった高密度と高強度を有
するので、従来の反応焼結体では無理とされていた分野
、特に、高温構造材*葡としての利用を可能にしたもの
である。
Claims (1)
- 1、非酸化性雰囲気下900℃〜1400℃の温度範囲
でSiCもしくはCとしてSi粒子表面に膜状に残存す
る化合物と該Si粉末よりなる成形体を、不活性ガス雰
囲気中900℃以上Siの融点以下の温度で1%以上の
焼結収縮をさせた後、大気圧以上の窒化雰囲気中120
0℃〜1500℃の温度範囲で窒化合成することを特徴
とする高密度窒化珪素反応焼結体の製法。
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59166139A JPS6144767A (ja) | 1984-08-07 | 1984-08-07 | 高密度窒化珪素反応焼結体の製法 |
GB08519804A GB2163737A (en) | 1984-08-07 | 1985-08-07 | Method for production of a high-density silicon nitride reaction sintered body |
FR8512110A FR2568865B1 (fr) | 1984-08-07 | 1985-08-07 | Procede d'obtention de corps frittes en nitrure de silicium haute densite |
DE19853528393 DE3528393A1 (de) | 1984-08-07 | 1985-08-07 | Verfahren zur herstellung eines reaktionsgesinterten koerpers aus siliziumnitrid mit hoher dichte |
US07/087,474 US4832888A (en) | 1984-03-03 | 1987-08-20 | Method for producing high-density silicon nitride sintered product |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59166139A JPS6144767A (ja) | 1984-08-07 | 1984-08-07 | 高密度窒化珪素反応焼結体の製法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6144767A true JPS6144767A (ja) | 1986-03-04 |
Family
ID=15825760
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP59166139A Pending JPS6144767A (ja) | 1984-03-03 | 1984-08-07 | 高密度窒化珪素反応焼結体の製法 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6144767A (ja) |
DE (1) | DE3528393A1 (ja) |
FR (1) | FR2568865B1 (ja) |
GB (1) | GB2163737A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6487570A (en) * | 1987-09-29 | 1989-03-31 | Kyocera Corp | Production of silicon nitride-based composite sintered body |
JPS6487571A (en) * | 1987-09-29 | 1989-03-31 | Kyocera Corp | Production of silicon nitride-based composite sintered body |
JP2012180235A (ja) * | 2011-02-28 | 2012-09-20 | Kubota Corp | 窒化ケイ素系セラミックスの製造方法 |
Family Cites Families (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB1115931A (en) * | 1964-11-19 | 1968-06-06 | Birmingham Small Arms Co Ltd | Improvements in or relating to the production of non-metallic articles by powder metallurgy methods |
GB1168499A (en) * | 1967-09-08 | 1969-10-29 | Birmingham Small Arms Co Ltd | Improvements in or relating to the Production of Silicon Nitride Articles |
GB1317726A (en) * | 1969-06-25 | 1973-05-23 | Atomic Energy Authority Uk | Methods of manufacturing electrical conductors |
SU559636A3 (ru) * | 1970-03-17 | 1977-05-25 | Джозеф Лукас /Индастриз/ Лимитед (Фирма) | Способ получени изделий из нитрида кремни |
DE2458268C2 (de) * | 1974-12-10 | 1977-06-08 | Annawerk Keramische Betr E Gmb | Verfahren zum herstellen von hochtemperaturbestaendigen formkoerpern aus siliziumnitrid oder siliziumnitrid- verbundstoffen |
JPS55116665A (en) * | 1979-02-28 | 1980-09-08 | Ngk Insulators Ltd | Manufacture of heat resisting ceramic product |
JPS6031799B2 (ja) * | 1979-11-30 | 1985-07-24 | 黒崎窯業株式会社 | SiC−Si↓3N↓4系複合耐熱セラミツクス材料及びその製造方法 |
JPS57200268A (en) * | 1981-06-05 | 1982-12-08 | Daido Steel Co Ltd | Manufacture of high density silicon nitride reaction sintered body |
-
1984
- 1984-08-07 JP JP59166139A patent/JPS6144767A/ja active Pending
-
1985
- 1985-08-07 DE DE19853528393 patent/DE3528393A1/de not_active Withdrawn
- 1985-08-07 GB GB08519804A patent/GB2163737A/en not_active Withdrawn
- 1985-08-07 FR FR8512110A patent/FR2568865B1/fr not_active Expired
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6487570A (en) * | 1987-09-29 | 1989-03-31 | Kyocera Corp | Production of silicon nitride-based composite sintered body |
JPS6487571A (en) * | 1987-09-29 | 1989-03-31 | Kyocera Corp | Production of silicon nitride-based composite sintered body |
JP2012180235A (ja) * | 2011-02-28 | 2012-09-20 | Kubota Corp | 窒化ケイ素系セラミックスの製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
FR2568865B1 (fr) | 1988-11-10 |
FR2568865A1 (fr) | 1986-02-14 |
GB8519804D0 (en) | 1985-09-11 |
DE3528393A1 (de) | 1986-02-27 |
GB2163737A (en) | 1986-03-05 |
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