SU559636A3 - Способ получени изделий из нитрида кремни - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗДЕЛИЙ ИЗ НИТРИДА КРЕМНИЯ

лопастной мешалке с водной дисперсией 416мл акрилового латекса. В течение первых 4 час перемеишваии  смесь нагревают дл  удалени  дисперсанта с получением порошка, который затем пропускают через обыкновенные вальцы и получают плоскую ленту со скоростью 3 м/мин при давлении валков ИОкг/см. Полученную ленту затем прокаливают дл  удалени  шсрилового полимера с получением кремниевого бисквита в двухзонной печи в атмосфере крекированного аммиака; температура в зонах составл ет 450Си 900°С, причем ленту выдерживают в зоне при 450° С в течение 1 часа, а затем в зоне 900°С в течение 1 часа. Затем кремниевый бисквит азотируют в отдельной печи в атмосфере формующего газа, состо щего из 90% азота и 10% водорода в 16 час при 1350° С и 7 час при 1450° С.

В данном примере порошок можно формовать в гофрированный лист, пропуска  его через формующие вальцы. Можно примен ть плоские вальцы и получать проката шую плоскую ленту до прока .пивани  ее дл  удалени  полимера.

П р и м е р 3. Тонкоизмельче1шый кремниевый порошок размером частиц 3 мкм в кол1Г1естве 1кг смешивают с 250 мл акрилового латекса (торговое наименование Т.Д. 1083 фирмы Скотт-Бедер) и 167 мл акрилового лате :са (торговое наименование Акронал 4b) в смесителе типа Гобарт в течение 15 мин с получением пасты. Эту пасту вручную формуют на листе полиэтилена и пропускают под формуюцщм ножом с получением плоского листа, который сушат воздухом при 80° С в течение 3 час дл  удалени  воды. Затем лист прокаливают в печи при 450° С в течение 30 мгш и при 900° С в течение еще 30 мин в атмосфере крекированного аммиака дл  удалени  полимера из листа и формовани  кремниевого бисквита. После этой стадии бисквит азотируют обычным способом прокаливани . Например,- азотирование ведут при нагревании кремниевого бисквита в течение 16 час при 350°С и в течение 7 час при 1450° С. В результате получают готовое изделие из нитрвда кремни  в виде механически прочного листа. Изделие имеет модуль разрушени  2700+ ±350 кг/см. Смесь кремни  и полимера можно формовать из пасть в изделие до удалени  дисперсанта из смеси.

Пример 4. 20 г усов из нитрида кремни  и 1 л воды добавл ют к смеси кремни  и акрилового латекса, как и в примере 3. Образовавшуюс  диcпepcи смешивают в высокоскоростной дисковой мешалке дл  равномерного распределени  усов в смеси без их повреждени . Затем смесь фильтруют и компаундируют с получением пасты, консистенци  которой позвол ет формовать; эту пасту прокаливают дл  удалени  воды (дисперганта) и полимера , а затем азотируют, как и в примере 3.

Вместо усов из нитрида кремни  могут быть вз ты алюмосиликатные волокна (торговое наименование Фибрефракс фирмы Карборунд Лимитед

или Каовул фирмы Морганит Лимитед). В случае объемного волокна Каовул смепшвание ведут в зибравдонной мешалке.

При мер 5. 1 кг кремниевого порошка ;мецжвают с 3 л 2%-ной смеси алюмосиликатных золокон (Фибрефракс) в воде с помоп1ью скоростной дисковой мешалки. Смесь фильтруют и перенос т в лопастную мешалку вместе с водной дисперсией 416мл акрилового латекса Акронал 4D, затем вещество нагревают при перемешивании .дл  удалени  воды и образовани  порошка. Этот порошок прокатьташт, прокаливают в двухзонной печи дл  удалени  полимера и обрабатьтвают азотом в отдельной печи.

П р и м б р 6. Полученную как и в примере 5 пастообразную смесь кремни  и диснерсии акрилового латекса вместе с усами из нитрида кремни  или алюмосиликатными волокнами после формовани  в изделие сушат да  удалени  дисперсанта. Затем до прокаливани  дл  удалени  полимера изделие прессуют в матрице при давлении до 780 кг/см. После удалени  полимера изделие обрабатьгеают азотом как и в предыдуших примерах.

П р и м е р 7. Пастообразную смесь кремни  и дисперсию акрилового латекса, полученную согласно примерам 3 и 4, формуют и прессуют между фильтровальной бумагой дл  удалени  воды. Сформованное изделие прокаливают дл  удалени  полимера и затем обрабатывают азотом как и в примерах 1-6.

Добавление волокнистого огнеупорного материала, например усов из нитрида кремни  или алюмосиликатных волокон, к смеси кремни  и дисперсии акрилового латекса улучшает физико-механические свойства полученного издели  из нитрида кремни  по сравнению с издели ми, б которые не включены такие волокна или усы. Аналогично при прессовании кремцийсодержащеч пасты в форме после сушки удаетс  предотвратить структурную слабость готового издели  из нитрида кремшш, поскольку при этом удал ютс  все воздушные пустоты из пасты.

После формовани  кремнийсодержашей пасты в требуемую форму можно точно регулировать допуска дл  изделий из нитрида кремни , так как при прокаливании пасты дл  удалени  полимера усадка составл ет только 0,1%, причем при азотировании кремни  в дальнейшем размеры не измен ютс . Если пастообразную смесь формуют в изделие, то можно после удалени  дисперсантг фидавать изделию и другую форму.

Во всех примерах прокаливание дл  удалени  акрилового полимера и азотирование можно вести в азотируюшей атмосфере в одной и той же печи. В одном из примеров смесь кремниевого порошка и акрилового латекса, сформованную в изделие, загружают пр мо в азотирующую печь и нагревают в атмосфере формующего газа при повьпцении температуры 400° С в 1 час до 1250°С, при этой температуре выдерживают 3 часа дл  удалени 

I

акрилового полимера. Затем температуру печи повышают до 1350° С и вьшерживают 16 час, а  атем до 1450 С и вьщерживают 7 чае дл  завершени  азотировани .

Claims (1)

1. Патент Японки № 3262, кл. Г5 М 1 (COIB), 18.03.66