CN106866009B - 一种半水磷石膏制备α型高强石膏的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种半水磷石膏制备α型高强石膏的方法，将半水磷石膏、磷酸溶液按质量份混合，搅拌均匀后制得料浆，将料浆进行加热、保温、洗涤和干燥后制得。本发明利用半水磷石膏含有α型半水石膏的特性，不用高温蒸压和转晶剂就能用半水磷石膏制备α型高强石膏的技术，整个反应体系为常压磷酸溶液及石膏晶种体系，所制得α型高强石膏的晶形主要是不同取向短柱状α型半水石膏的聚集体，反应条件温和，能耗低，不使用转晶剂，生产成本低；制备技术采用原料为半水磷石膏，半水磷石膏为湿法磷酸生产过程中排放的一种以半水石膏为主晶相的固体废弃物，实现半水磷石膏的资源化利用，从而缓解对周边环境的污染，节约经济成本。

Description

一种半水磷石膏制备α型高强石膏的方法
技术领域
本发明涉及一种半水磷石膏制备α型高强石膏的方法，属于无机胶凝材料制作技术领域。
背景技术
α型高强石膏的矿物组成是α型半水石膏。不同结晶形态的α型半水石膏具有不同的胶凝强度，其中针状α型半水石膏强度最低，甚至还不如鳞片状β型半水石膏的强度。短柱状α型半水石膏在标准稠度下具有水膏比小，凝结时间短，抗折抗压强度大的特点，广泛应用于石膏陶瓷模具、精密铸造，建筑装饰材料等领域。因此，生产出短柱状α型半水石膏是石膏制品具有高强度的关键。
磷石膏是湿法磷酸生产过程中排放的一种废石膏，每生产1tP2O5，约排放5t磷石膏。根据湿法磷酸生产工艺的不同，排放的磷石膏又分为二水磷石膏(以二水石膏为主)以及半水磷石膏(以α型半水石膏为主)。目前，针对以二水磷石膏为原料制备α型高强石膏的研究及专利较多。如：利用化学石膏生产高强α石膏的工艺(CN 201110032778.7)，该专利公开了一种连续式利用化学石膏生产高强α石膏的工艺，即先制备石膏料浆，添加转晶剂，再经高温蒸压后获得高强α石膏。一种α-高强石膏粉的生产方法专利 (CN201410563243.6)公开了将磷石膏与水混合制得料浆，添加转晶后，于 115～130℃、0.2～0.55MPa条件下转晶，再经烘干破碎后得到α-高强石膏粉。化学石膏干法生产高强α石膏的工艺专利(CN201310164930.6)公开了将化学石膏放入混料机中同时加入转晶剂经蒸压干燥破碎后得到高强α石膏产品。可见，这些技术以二水磷石膏为原料制备α型高强石膏时，都存在高温蒸压，以及需要添加转晶剂调控α型半水石膏的晶形，这不仅生产过程能耗好，而且经济成本高。虽然半水磷石膏以α型半水石膏为主要成分，但由于受到湿法磷酸生产工艺的限制，生产企业所排放的α型半水石膏的晶形主要呈板状聚集体，胶凝性能差，难以达到α型高强石膏的性能要求。因此，现有技术中存在生产过程中能耗高、成本高的缺点。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种半水磷石膏制备α型高强石膏的方法。该发明在生产过程中具有能耗低、成本低的优点。
本发明的技术方案：一种半水磷石膏制备α型高强石膏的方法，包括以下步骤：
(1)将半水磷石膏、磷酸溶液按质量份混合，搅拌均匀后制得料浆；
(2)将配制好的料浆加热至55-65℃，维持保温时间为120-210min，制得二水石膏和石膏晶种；
(3)将含有二水石膏和石膏晶种的料浆加热至90-97℃，维持保温时间为100-150min，使料浆中二水石膏脱水，并以石膏晶种为晶核，形成以不同取向短柱状α型半水石膏聚集体；
(4)将步骤(3)中的料浆过滤，用90-95℃热水洗涤滤渣至中性，对滤渣进行烘干，即制得α型高强石膏。
前述的α型高强石膏的制备方法，所述半水磷石膏和磷酸溶液按质量比计，为25～35：65～75。
前述的α型高强石膏的制备方法，所述半水磷石膏和磷酸溶液按质量比计，为25:75。
前述的α型高强石膏的制备方法，所述半水磷石膏和磷酸溶液按质量比计，为28.5:71.5。
前述的半水磷石膏制备α型高强石膏的方法，所述半水磷石膏为湿法磷酸生产过程中排放的一种以半水石膏为主晶相的固体废弃物。
前述的半水磷石膏制备α型高强石膏的方法，所述磷酸溶液浓度以P2O5计为27～32.5％。
前述的半水磷石膏制备α型高强石膏的方法，所述搅拌速度为100～150 r/min。
目前别人专利及文献是以二水磷石膏为原料，以水或盐为体系，因此在二水磷石膏脱水成半水石膏的工艺中首先需要高温加热才能实现。并且，在半水石膏生长的过程中需要添加转晶剂以抑制晶体向纵向生长。否则，会形成长针状的半水石膏，其抗压强度较低，达不到α型高强石膏的要求。
半水磷石膏在磷酸分解磷矿制磷酸过程中排放的固体废弃物，由于生产工艺只考虑磷酸的品质，不能兼顾半水磷石膏形成短柱状，因此，半水磷石膏的抗压强度低，不能达到α型高强石膏的要求。
本发明是以半水磷石膏为原料。首先采用磷酸为介质，可以降低半水磷石膏中石膏相之间的转化，因此不需要高温就能实现。第二，采用控制反应温度及保温时间，可以实现半水磷石膏形成不同数量的二水石膏及石膏晶种。第三，通过控制物料配比及石膏晶种的数量，实现使料浆中二水石膏脱水，并以石膏晶种为晶核进行生长，形成以不同取向短柱状α型半水石膏聚集体，制品强度高，达到α型高强石膏的要求。
本发明的有益效果：与现有技术相比，本发明的技术具有以下优点：
本发明利用半水磷石膏含有α型半水石膏的特性，不用高温蒸压和转晶剂就能用半水磷石膏制备α型高强石膏的技术，整个反应体系为常压磷酸溶液及石膏晶种体系，所制得α型高强石膏的晶形主要是不同取向短柱状α型半水石膏的聚集体，反应条件温和，能耗低，不使用转晶剂，生产成本低；制备技术采用原料为半水磷石膏，半水磷石膏为湿法磷酸生产过程中排放的一种以半水石膏为主晶相的固体废弃物，实现半水磷石膏的资源化利用，从而缓解对周边环境的污染，节约经济成本。
附图说明
图1是本发明实施例1所制得α型高强石膏的示例图；
图2是本发明实施例2所制得α型高强石膏的示例图；
图3是本发明实施例3所制得α型高强石膏的示例图；
图4是本发明实施例4所制得α型高强石膏的示例图；
图5是本发明实施例5所制得α型高强石膏的示例图。
实验例初凝时间、终凝时间和抗压强度
1材料与方法
1.1生产方法
按照实施例1～5进行生产。
1.2试验方法
通过试验生产测试产品的性能指标：初凝、终凝和抗压强度。
1.3测试产品的性能指标
分别针对实验例1～5进行生产并参照α型高强石膏JC/T 2038-2010行业标准要求对比产品的性能指标，分别统计初凝时间、终凝时间和抗压强度。
1.4结果
结果见下表1。
表1初凝时间、终凝时间和抗压强度
以上实验结果可知，本发明与现有技术相比，具有强度高的优点。
下面结合实施例对发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
具体实施方式
本发明的实施例1
(1)将25份半水磷石膏、75份磷酸溶液(P2O5质量浓度为30％)按质量份混合，搅拌均匀后制得料浆；
(2)将配制好的料浆加热至57℃，维持保温时间为180min，制得二水石膏和石膏晶种；使半水磷石膏部分吸水转化成二水石膏，而未转化的半水磷石膏则作为石膏晶种；
(3)α型高强石膏的制备：将含有二水石膏和石膏晶种的料浆加热至 95℃，维持保温为120min，使料浆中二水石膏脱水，并以石膏晶种为晶核，形成以不同取向短柱状α型半水石膏聚集体；
(4)将步骤(3)中的料浆过滤，用90-95℃热水洗涤滤渣至中性，对滤渣进行烘干，即制得α型高强石膏。
由本实施例中，所制得的α型高强石膏如图1所示。由图1可见，制品的微观形貌主要是不同取向短柱状α型半水石膏组成的聚集体，相比较于单颗短柱状α型半水石膏组成的常规高强石膏粉，具有比表面积小的特点。用本制品拌合水制浆时，标准稠度需水量比常规高强石膏粉用量少。因此，在石膏浆硬化后，本制品内部孔洞少，致密且强度高。
本发明的实施例2
(1)将28.5份半水磷石膏、71.5份磷酸溶液(P2O5质量浓度为30％) 按质量份混合，搅拌均匀后制得料浆；
(2)将配制好的料浆加热至60℃，维持保温时间为210min，制得二水石膏和石膏晶种；使半水磷石膏部分吸水转化成二水石膏，而未转化的半水磷石膏则作为石膏晶种；
(3)将含有二水石膏和石膏晶种的料浆加热至93℃，维持保温为 140min，使料浆中二水石膏脱水，并以石膏晶种为晶核，形成以不同取向短柱状α型半水石膏聚集体；
(4)将步骤(3)中的料浆过滤，用90-95℃热水洗涤滤渣至中性，对滤渣进行烘干，即制得α型高强石膏。
由本实施例中，所制得的α型高强石膏如图2所示。由图2可见，制品的微观形貌主要是不同取向短柱状α型半水石膏组成的聚集体，相比较于单颗短柱状α型半水石膏组成的常规高强石膏粉，具有比表面积小的特点。用本制品拌合水制浆时，标准稠度需水量比常规高强石膏粉用量少。因此，在石膏浆硬化后，本制品内部孔洞少，致密且强度高。
本发明的实施例3
(1)将25份半水磷石膏、75份磷酸溶液(P2O5质量浓度为30％)按质量份混合，搅拌均匀后制得料浆；
(2)将配制好的料浆加热至60℃，维持保温时间为180min，制得二水石膏和石膏晶种；使半水磷石膏部分吸水转化成二水石膏，而未转化的半水磷石膏则作为石膏晶种；
(3)将含有二水石膏和石膏晶种的料浆加热至95℃，维持保温为120 min，使料浆中二水石膏脱水，并以石膏晶种为晶核，形成以不同取向短柱状α型半水石膏聚集体；
(4)将步骤(3)中的料浆过滤，用90-95℃热水洗涤滤渣至中性，对滤渣进行烘干，即制得α型高强石膏。
由本实施例中，所制得的α型高强石膏如图3所示。由图3可见，制品的微观形貌主要是不同取向短柱状α型半水石膏组成的聚集体，相比较于单颗短柱状α型半水石膏组成的常规高强石膏粉，具有比表面积小的特点。用本制品拌合水制浆时，标准稠度需水量比常规高强石膏粉用量少。因此，在石膏浆硬化后，本制品内部孔洞少，致密且强度高。
本发明的实施例4
(1)将25份半水磷石膏、75份磷酸溶液(P2O5质量浓度为30％)按质量份混合，搅拌均匀后制得料浆；
(2)将配制好的料浆加热至63℃，维持保温时间为180min，制得二水石膏和石膏晶种；使半水磷石膏部分吸水转化成二水石膏，而未转化的半水磷石膏则作为石膏晶种；
(3)将含有二水石膏和石膏晶种的料浆加热至93℃，维持保温为150 min，使料浆中二水石膏脱水，并以石膏晶种为晶核，形成以不同取向短柱状α型半水石膏聚集体；
(4)将步骤(3)中的料浆过滤，用90-95℃热水洗涤滤渣至中性，对滤渣进行烘干，即制得α型高强石膏。
由本实施例中，所制得的α型高强石膏如图4所示。由图4可见，制品的微观形貌主要是不同取向短柱状α型半水石膏组成的聚集体，相比较于单颗短柱状α型半水石膏组成的常规高强石膏粉，具有比表面积小的特点。用本制品拌合水制浆时，标准稠度需水量比常规高强石膏粉用量少。因此，在石膏浆硬化后，本制品内部孔洞少，致密且强度高。
本发明的实施例5
(1)将25份半水磷石膏、75份磷酸溶液(P2O5质量浓度为30％)按质量份混合，搅拌均匀后制得料浆；
(2)将配制好的料浆加热至60℃，维持保温时间为180min，制得二水石膏和石膏晶种；使半水磷石膏部分吸水转化成二水石膏，而未转化的半水磷石膏则作为石膏晶种；
(3)将含有二水石膏和石膏晶种的料浆加热至97℃，维持保温为 100min，使料浆中二水石膏脱水，并以石膏晶种为晶核，形成以不同取向短柱状α型半水石膏聚集体；
(4)将步骤(3)中的料浆过滤，用90-95℃热水洗涤滤渣至中性，对滤渣进行烘干，即制得α型高强石膏。
由本实施例中，所制得的α型高强石膏如图5所示。由图5可见，制品的微观形貌主要是不同取向短柱状α型半水石膏组成的聚集体，相比较于单颗短柱状α型半水石膏组成的常规高强石膏粉，具有比表面积小的特点。用本制品拌合水制浆时，标准稠度需水量比常规高强石膏粉用量少。因此，在石膏浆硬化后，本制品内部孔洞少，致密且强度高。

Claims (5)

1.一种半水磷石膏制备α型高强石膏的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将半水磷石膏和磷酸溶液按质量比计，为25~35：65~75混合，搅拌均匀后制得料浆；所述磷酸溶液浓度以P2O5计为27~32.5%；
（2）将配制好的料浆加热至55~65 ℃，维持保温时间为120~210 min，制得二水石膏和石膏晶种；
（3）将含有二水石膏和石膏晶种的料浆加热至90~97 ℃，维持保温时间为100~150min，使料浆中二水石膏脱水，并以石膏晶种为晶核，形成以不同取向短柱状α型半水石膏聚集体；
（4）将步骤（3）中的料浆过滤，用90~95 ℃热水洗涤滤渣至中性，对滤渣进行烘干，即制得α型高强石膏。
2.根据权利要求1所述的半水磷石膏制备α型高强石膏的方法，其特征在于：所述半水磷石膏和磷酸溶液按质量比计，为25:75。
3.根据权利要求1所述的半水磷石膏制备α型高强石膏的方法，其特征在于：所述半水磷石膏和磷酸溶液按质量比计，为28.5:71.5。
4.根据权利要求1所述的半水磷石膏制备α型高强石膏的方法，其特征在于：所述半水磷石膏为湿法磷酸生产过程中排放的一种以半水石膏为主晶相的固体废弃物。
5.根据权利要求1所述的半水磷石膏制备α型高强石膏的方法，其特征在于：所述搅拌速度为100~150 r/min。
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