CN108314342B - 一种二水磷石膏制备α型高强石膏的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二水磷石膏制备α型高强石膏的方法，以二水磷石膏、磷酸溶液和硫酸溶液为原料制备成料浆后，用于制备石膏晶种，然后再将制备的石膏晶种添加至二水磷石膏与磷酸及硫酸混合的料浆中制备得到α型高强石膏。该发明在生产过程中过滤的磷酸与硫酸混合溶液可循环使用，不仅回收二水磷石膏中残留的P2O5，而且还具有能耗低、成本低的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种α型高强石膏的方法，特别是一种二水磷石膏制备α型高强石膏的方法。
背景技术
磷石膏是湿法生产磷酸工艺过程中的伴生物，其主要成分为CaSO4·2H2O，含有少量的磷、氟、有机物等杂质，每生产1吨P2O5约排放5t磷石膏。我国是一个农业大国，同时也是一个肥料需求大国，随着国民经济发展和农业对磷肥的需求的持续增长，我国磷肥工业发展迅速。磷肥工业的高速发展也带来些问题，在湿法磷酸生产中副产大量的磷石膏，大量排放的磷石膏不仅占用土地，而且还严重污染生态环境。据不完全统计，我国堆存的磷石膏约有100Mt。从全世界范围来看，磷石膏的年排放量也达到280Mt。因此，磷石膏资源化利用一直是国内外研究学者关注的焦点。
高强石膏粉是指由α型半水石膏组成的胶结材料，它是一种重要的工业原料。α型半水石膏是在加压水蒸汽或水热条件下溶解析晶形成柱状、短柱状或针状的晶体，具有标准稠度下有较低的水膏比，抗折强度、抗压强度大等特点。高强石膏粉广泛应用于石膏陶瓷模具、精密铸造、工艺美术品、玩具制造、建筑装饰材料、齿科学等各个领域。
目前，针对以二水磷石膏为原料制备α型高强石膏的研究及专利较多。如：一种采用磷石膏制备高强石膏的方法及装置(CN201710657634.8)，该方法首先将磷石膏用尿素溶液进行洗涤过滤，然后用清水进行洗涤过滤，在磷石膏中加入水，固液质量比控制在1：2-4，在95-98℃进行反应4-6小时，再在10min内进行过滤并。洗涤，洗涤时用的水温度控制为70-90℃；过滤洗涤后使得物料的含水量在15wt％以下，氯离子含量在0.5wt％以下；得到的物料在70-100℃烘干，时间控制在30min以内，最后得到α型高强石膏。一种利用磷石膏制备α型高强石膏的方法(CN201610406663.2)，其特征在于采用“半液相法”，步骤是：(1)掺入磷石膏中P2O5与F之和的生石灰进行中和处理，并陈化1d；(2)按磷石膏质量比为0.01-0.5％取三元有机酸，质量比为0.5-2％取高价硫酸盐，将二者混合后溶于80-90℃的水中配成复合晶型控制剂；(3)将复合晶型控制剂和水以4:1-2:1的固液比掺入中和处理后的磷石膏中制成稠状浆体；(4)把制备好的浆体按照5-15mm的厚度分层铺开放入蒸压釜，在120-150℃下，恒温3-6h后，经烘干、球磨得到α型高强石膏粉。还有就是一种高效生产α型半水石膏的方法(CN201710067071.7)，首先将转晶剂预处理成粒度80-100目的转晶剂粉，再与二水石膏按一定比例混合，再经饱和水蒸气蒸压处理，温度135-160℃，制得α型半水石膏。可见，这些技术以二水磷石膏为原料制备α型高强石膏时，都存在磷石膏净化除杂处理、高温蒸压，以及需要添加转晶剂调控α型半水石膏的晶形，这不仅生产过程能耗好，而且经济成本高。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种二水磷石膏制备α型高强石膏的方法。该发明不仅具有能耗低、成本低的特点，还能提高对磷石膏中磷的回收，回收率高达86.0％，减少污染。且得到的产品性能好。
本发明的技术方案：一种二水磷石膏制备α型高强石膏的方法，以二水磷石膏、磷酸溶液和硫酸溶液为原料制备成料浆后，用于制备石膏晶种，然后再将制备的石膏晶种添加至二水磷石膏与磷酸及硫酸混合的料浆中制备得到α型高强石膏。
前述的二水磷石膏制备α型高强石膏的方法，包括以下步骤：
(1)二水磷石膏、磷酸溶液和硫酸溶液搅拌混匀，得到料浆，备用；
(2)石膏晶种的制备：将配制好的料浆搅拌并加热至60-100℃，控制保温时间90-240min，过滤，得石膏晶种，备用；
(3)α型高强石膏的制备：将步骤(1)中的料浆搅拌并加热至80-100℃后，加入石膏晶种，保温90-240min后，过滤，用70-95℃热水洗涤滤渣至中性，滤渣经烘干即制得α型高强石膏。
前述的二水磷石膏制备α型高强石膏的方法，步骤(1)中，所述的二水磷石膏、磷酸溶液和硫酸溶液搅拌混匀是；按二水磷石膏、磷酸溶液和硫酸溶液的质量比为(20～40)：(60～80)：(1～20)将二水磷石膏、磷酸溶液和硫酸溶液搅拌混匀。
前述的二水磷石膏制备α型高强石膏的方法，所述的二水磷石膏、磷酸溶液和硫酸溶液的质量比为30：70：10。
前述的二水磷石膏制备α型高强石膏的方法，步骤(3)中，所述的加入石膏晶种是；按料浆中石膏质量百分比为10-80％加入石膏晶种。
前述的二水磷石膏制备α型高强石膏的方法，所述的加入石膏晶种是；按料浆中石膏质量百分比为45％加入石膏晶种。
前述的二水磷石膏制备α型高强石膏的方法，所述的二水磷石膏是指湿法磷酸生产过程中排放的一种以二水石膏为主晶相的固体废弃物。
前述的二水磷石膏制备α型高强石膏的方法，所述的磷酸溶液以P2O5计，浓度为25-33％。
前述的二水磷石膏制备α型高强石膏的方法，所述的硫酸溶液浓度为98％。
前述的二水磷石膏制备α型高强石膏的方法，在整个制备过程中搅拌速度控制在150-300r/min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明无需对磷石膏进行水洗或石灰中和等净化去除杂质。同时，在晶形控制技术上无需使用转晶剂等外加剂。
2、本发明整个反应体系为常压磷酸、硫酸溶液及石膏晶种体系，所制得α型高强石膏的晶形主要以不同取向长径比2～4:1短柱状α型半水石膏，并且二水磷石膏中未分解的磷矿石可以在磷酸、硫酸下得到进一步分解，减少磷石膏中难溶性磷及共晶磷的含量，提高了对磷石膏中磷的回收，回收率高达86.0％。反应条件温和，能耗低。
3、本发采用原料湿法磷酸生产过程中排放的一种以二水石膏为主晶相的固体废弃物，实现二水磷石膏的资源化利用，从而缓解对周边环境的污染，节约经济成本。
4、本发明制备得到的制备α型高强石膏性能好，总P2O5含量低至0.15％，初凝时间为6～8min，终凝时间为14-18min，抗压强度高达29.31MPa。
下面结合实施例对发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
具体实施方式
实施例1.
一种二水磷石膏制备α型高强石膏的方法，包括以下步骤：
(1)料浆配制：称取60g磷酸溶液(P2O5质量浓度为29％)，1g硫酸(98％)，40g二水磷石膏，混合搅拌均匀后制成料浆；
(2)石膏晶种的制备：将步骤(1)中的料浆搅拌并升温至95℃，保温170min。
(3)α型高强石膏的制备：按步骤(1)的方法重新配制料浆，将料浆搅拌并加热至95℃，再按料浆中石膏质量百分比10％加入石膏晶种，保温200min。料浆经过滤后，用95℃热水洗涤滤渣至中性，滤渣经烘干后即制得α型高强石膏。
原料二水磷石膏性能指标:总P2O5含量1.10％。
产品的性能指标：总P2O5含量0.18％，标准稠度需水量：0.41。
实施例2.
一种二水磷石膏制备α型高强石膏的方法，包括以下步骤：
(1)料浆配制：称取70g磷酸溶液(P2O5质量浓度为31％)，4g硫酸(98％)，30g二水磷石膏，混合搅拌均匀后制成料浆；
(2)石膏晶种的制备：将步骤(1)中的料浆搅拌并升温至95℃，保温200min。
(3)α型高强石膏的制备：按步骤(1)的方法重新配制料浆，将料浆搅拌并加热至96℃，再按料浆中石膏质量百分比30％加入石膏晶种，保温180min。料浆经过滤后，用95℃热水洗涤滤渣至中性，滤渣经烘干后即制得α型高强石膏。
产品的性能指标：总P2O5含量0.15％，标准稠度需水量：0.40。
实施例3.
一种二水磷石膏制备α型高强石膏的方法，包括以下步骤：
(1)料浆配制：称取75g磷酸溶液(P2O5质量浓度为32％)，5g硫酸(98％)，25g二水磷石膏，混合搅拌均匀后制成料浆；
(2)石膏晶种的制备：将步骤(1)中的料浆搅拌并升温至90℃，保温200min。
(3)α型高强石膏的制备：按步骤(1)的方法重新配制料浆，将料浆搅拌并加热至97℃，再按料浆中石膏质量百分比50％加入石膏晶种，保温180min。料浆经过滤后，用95℃热水洗涤滤渣至中性，滤渣经烘干后即制得α型高强石膏。
产品的性能指标：总P2O5含量0.18％，标准稠度需水量：0.42。
实施例4.
一种二水磷石膏制备α型高强石膏的方法，包括以下步骤：
(1)料浆配制：称取80g磷酸溶液(P2O5质量浓度为29％)，3g硫酸(98％)，20g二水磷石膏，混合搅拌均匀后制成料浆；
(2)石膏晶种的制备：将步骤(1)中的料浆搅拌并升温至95℃，保温180min。
(3)α型高强石膏的制备：按步骤(1)的方法重新配制料浆，将料浆搅拌并加热至93℃，再按料浆中石膏质量百分比50％加入石膏晶种，保温180min。料浆经过滤后，用95℃热水洗涤滤渣至中性，滤渣经烘干后即制得α型高强石膏。
产品的性能指标：总P2O5含量0.20％，标准稠度需水量：0.39。
实施例5.
一种二水磷石膏制备α型高强石膏的方法，包括以下步骤：
(1)料浆配制：称取75g磷酸溶液(P2O5质量浓度为29％)，4g硫酸(98％)，25g二水磷石膏，混合搅拌均匀后制成料浆；
(2)石膏晶种的制备：将步骤(1)中的料浆搅拌并升温至95℃，保温160min。
(3)α型高强石膏的制备：按步骤(1)的方法重新配制料浆，将料浆搅拌并加热至95℃，再按料浆中石膏质量百分比40％加入石膏晶种，保温180min。料浆经过滤后，用95℃热水洗涤滤渣至中性，滤渣经烘干后即制得α型高强石膏。
产品的性能指标：总P2O5含量0.19％，标准稠度需水量：0.38。
申请人还进行了以下试验：
1、对制备得到的产品α型高强石膏进行性能测定：
申请人对按实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和实施例5制备的α型高强石膏，参照α型高强石膏JC/T 2038-2010行业标准要求对比产品的性能指标，分别统计初凝时间、终凝时间和抗压强度。测定结果见表1。
表1初凝时间、终凝时间和抗压强度
由表可知，本发明方法制备的α型高强石膏初凝时间、终凝时间和抗压强度均满足要求，且抗压性能高达29.31MPa，性能好。
2、总磷回收情况
申请人在制备α型高强石膏之前，先对实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和实施例5所用的原料二水磷石膏中总P2O5含量进行测定，然后对各实施例制备的α型高强石膏中中总P2O5含量进行测定，结果结案表2。
表2制备前后总P2O5含量测定结果
由表可知，所得产品α型高强石膏中总P2O5含量远远低于原料二水磷石膏中总P2O5含量，说明本发明方法提高了对磷石膏中磷的回收，回收率高达86.0％，促进对二水石膏(湿法磷酸生产过程中排放的以二水石膏为主晶相的固体废弃物)的利用，经济，环保。
Claims (9)
1.一种二水磷石膏制备α型高强石膏的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)二水磷石膏、磷酸溶液和硫酸溶液搅拌混匀，得到料浆，备用；
(2)石膏晶种的制备：将步骤(1)中配制好的料浆搅拌并加热至60-100℃，控制保温时间90-240min，过滤，得石膏晶种，备用；
(3)α型高强石膏的制备：按步骤(1)的方法重新配制料浆，并将配制好的料浆搅拌并加热至80-100℃后，加入石膏晶种，保温90-240min后，过滤，用70-95℃热水洗涤滤渣至中性，滤渣经烘干即制得α型高强石膏。
2.如权利要求1所述的二水磷石膏制备α型高强石膏的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的二水磷石膏、磷酸溶液和硫酸溶液搅拌混匀是；按二水磷石膏、磷酸溶液和硫酸溶液的质量比为(20～40)：(60～80)：(1～20)将二水磷石膏、磷酸溶液和硫酸溶液搅拌混匀。
3.如权利要求2所述的二水磷石膏制备α型高强石膏的方法，其特征在于：所述的二水磷石膏、磷酸溶液和硫酸溶液的质量比为30：70：10。
4.如权利要求1所述的二水磷石膏制备α型高强石膏的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的加入石膏晶种是；按料浆中石膏质量百分比为10-80％加入石膏晶种。
5.如权利要求4所述的二水磷石膏制备α型高强石膏的方法，其特征在于：所述的加入石膏晶种是；按料浆中石膏质量百分比为45％加入石膏晶种。
6.如权利要求1所述的二水磷石膏制备α型高强石膏的方法，其特征在于：所述的二水磷石膏是指湿法磷酸生产过程中排放的一种以二水石膏为主晶相的固体废弃物。
7.如权利要求1所述的二水磷石膏制备α型高强石膏的方法，其特征在于：所述的磷酸溶液以P2O5 计，浓度为25-33％。
8.如权利要求1所述的二水磷石膏制备α型高强石膏的方法，其特征在于：所述的硫酸溶液浓度为98％。
9.如权利要求1所述的二水磷石膏制备α型高强石膏的方法，其特征在于：在整个制备过程中搅拌速度控制在150-300r/min。
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