JPS6140894A - Ｍｎ・Ｚｎフエライト単結晶の製造方法 - Google Patents
Ｍｎ・Ｚｎフエライト単結晶の製造方法Info
- Publication number
- JPS6140894A JPS6140894A JP16372784A JP16372784A JPS6140894A JP S6140894 A JPS6140894 A JP S6140894A JP 16372784 A JP16372784 A JP 16372784A JP 16372784 A JP16372784 A JP 16372784A JP S6140894 A JPS6140894 A JP S6140894A
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- Japan
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- single crystal
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野］
本発明はＭｎ”Ｚｎフェライト単結晶の製造方法−特に
はＶＴＲ磁気ヘッドやフロッピィディスク用磁気ヘッド
などζ１用いられる磁気特性のすぐれたｎｎｅｚｎフェ
ライト単結晶の製造方法に関するものである。
はＶＴＲ磁気ヘッドやフロッピィディスク用磁気ヘッド
などζ１用いられる磁気特性のすぐれたｎｎｅｚｎフェ
ライト単結晶の製造方法に関するものである。
（従来の技術）
Ｍｎ −Ｚｎｎフッイｌ結晶はＶＴＲ磁気ヘッドやフロ
ッピィディスク用磁気ヘッドとして実用化されているが
、これは鉄、マンガン、亜鉛の酸化物からなる仮焼原料
を白金ルツボ中で均一に溶融し、温度勾配中を移動させ
て、先端部から凝固させて単結晶化するといういわゆる
ブリッジマン法で製造されている。しかしこの方法Ｃ二
は亜鉛の蒸発や凝固過程シーおける偏析などのためシニ
単結晶体が上下で組成の異なるものとなり、磁気特性Ｃ
ニパラツキが生じるという欠点がある。また、単結晶の
育成中に凝固した分だけの原料を連続的に補給して組成
偏析を是正するという方法もあるが、これには単結晶の
歩留りが下がるし、装置が大がかりのものとなるという
技術的、経済的な不利がある。
ッピィディスク用磁気ヘッドとして実用化されているが
、これは鉄、マンガン、亜鉛の酸化物からなる仮焼原料
を白金ルツボ中で均一に溶融し、温度勾配中を移動させ
て、先端部から凝固させて単結晶化するといういわゆる
ブリッジマン法で製造されている。しかしこの方法Ｃ二
は亜鉛の蒸発や凝固過程シーおける偏析などのためシニ
単結晶体が上下で組成の異なるものとなり、磁気特性Ｃ
ニパラツキが生じるという欠点がある。また、単結晶の
育成中に凝固した分だけの原料を連続的に補給して組成
偏析を是正するという方法もあるが、これには単結晶の
歩留りが下がるし、装置が大がかりのものとなるという
技術的、経済的な不利がある。
（発明の構成）
本発明はこのような不利を解決したＭｎ’Ｚｎフェライ
ト単結晶の製造方法に関するものであり、これは鉄、マ
ンガン、亜鉛の酸化物からなる組成の異なる少なくとも
２種の焼成原料を、ルツボ中に各原料組成物が層状にな
るよう（：板層固させたのち、この凝固体層４ニガス抜
き穴を設け、これをルツボの先端部から徐々に溶融し、
凝固させて単結晶化することを特徴とするものである。
ト単結晶の製造方法に関するものであり、これは鉄、マ
ンガン、亜鉛の酸化物からなる組成の異なる少なくとも
２種の焼成原料を、ルツボ中に各原料組成物が層状にな
るよう（：板層固させたのち、この凝固体層４ニガス抜
き穴を設け、これをルツボの先端部から徐々に溶融し、
凝固させて単結晶化することを特徴とするものである。
これを説明すると、本発明者らは組成偏析がなく、した
がって磁気特性のバラツキの少ないＭｎ・Ｚｎフェライ
ト単結晶体の製造方法について種々検討した結果、従来
法における単結晶体の育成方向における偏析を補償する
ような複数の仮焼組成体を準備してこれらを順次堆積し
た凝固体を作り、これを順次溶融すれば組成偏析のない
単結晶体を得ることができるということを見出し、この
実施方法についてさらに研究を進め、少なくとも２種の
組成の異なる仮焼原料組成物を準備してこれらをルツボ
中（：それらがＹ−状になるように順次溶融凝固させた
のち、この板層固体にガス抜き穴（望ましくは凝固体層
の２分の１以上の深さの穴）を設けて順次再溶融すれば
組成偏析の非常に少ない単結晶を容易にかつ確実に得る
ことができるということを確認して本発明を完成させた
。
がって磁気特性のバラツキの少ないＭｎ・Ｚｎフェライ
ト単結晶体の製造方法について種々検討した結果、従来
法における単結晶体の育成方向における偏析を補償する
ような複数の仮焼組成体を準備してこれらを順次堆積し
た凝固体を作り、これを順次溶融すれば組成偏析のない
単結晶体を得ることができるということを見出し、この
実施方法についてさらに研究を進め、少なくとも２種の
組成の異なる仮焼原料組成物を準備してこれらをルツボ
中（：それらがＹ−状になるように順次溶融凝固させた
のち、この板層固体にガス抜き穴（望ましくは凝固体層
の２分の１以上の深さの穴）を設けて順次再溶融すれば
組成偏析の非常に少ない単結晶を容易にかつ確実に得る
ことができるということを確認して本発明を完成させた
。
本発明のＭｎ・Ｚｎフェライト単結晶を作るための紫原
料は公知のものであり、これは鉄、マンガン、亜鉛の酸
化物の混合物とされるが、これは１三酸化鉄（Ｆｅｄ）
を５０〜６５モル％、酸化マｓ ンガン（ＭｎＯ）を２０〜３５モル％、酸化亜鉛が１５
〜３０モル％の組成となるように配合したものとすれば
よい。この組成物は本発明の方法においては単結晶育成
中における組成偏析を解決するために組成の異なる少な
くとも２種、好ましくは３〜５種の組成物とする必要が
あるが、この場合この偏析によって減少する鉄、亜鉛分
を順次増加させ、マンガンを減少させるようにすればよ
く、例えばこれを３種の組成物とする場合（二はＦｅ、
Ｏ。
料は公知のものであり、これは鉄、マンガン、亜鉛の酸
化物の混合物とされるが、これは１三酸化鉄（Ｆｅｄ）
を５０〜６５モル％、酸化マｓ ンガン（ＭｎＯ）を２０〜３５モル％、酸化亜鉛が１５
〜３０モル％の組成となるように配合したものとすれば
よい。この組成物は本発明の方法においては単結晶育成
中における組成偏析を解決するために組成の異なる少な
くとも２種、好ましくは３〜５種の組成物とする必要が
あるが、この場合この偏析によって減少する鉄、亜鉛分
を順次増加させ、マンガンを減少させるようにすればよ
く、例えばこれを３種の組成物とする場合（二はＦｅ、
Ｏ。
を５３．０．５４．５．５６．０モル％、ＭｎＯを２９
．０．２５．２５．２１．５モル％、ＺｎＯを１８．０
，２０．２５．２２．５モル％のように変化させたもの
とすればより１ なお、ブリッジマン法によって育成したＭｎ・Ｚｎフェ
ライト単結晶の場合、その組成偏析は最初に凝固する下
部先端から中央部にかけてゆるやかであるが、中央部か
ら最後に凝固する上部にかけて激しくなる。そこで、２
種以上の仮焼組成物を順次ルツボ内に集積式せる場合に
は、最初ルツボの底に堆積させる第１組成物の量を全体
の約１／、 ＜らいとし、Ｉ８２、第３の組成物の量を
組成偏析の勾配に対応させて調節するのがよい。これら
はまず第１の組成物をルツボ内に入れて溶融し板層固さ
せたのち、ついで第２の組成物を入れてＩ８１の組成物
の凝固物を境界部分以外は溶解しないようにして溶解し
てから凝固させて順次凝固物として堆積させて各層の混
融物が生じｔｘいようにすることがよい。
．０．２５．２５．２１．５モル％、ＺｎＯを１８．０
，２０．２５．２２．５モル％のように変化させたもの
とすればより１ なお、ブリッジマン法によって育成したＭｎ・Ｚｎフェ
ライト単結晶の場合、その組成偏析は最初に凝固する下
部先端から中央部にかけてゆるやかであるが、中央部か
ら最後に凝固する上部にかけて激しくなる。そこで、２
種以上の仮焼組成物を順次ルツボ内に集積式せる場合に
は、最初ルツボの底に堆積させる第１組成物の量を全体
の約１／、 ＜らいとし、Ｉ８２、第３の組成物の量を
組成偏析の勾配に対応させて調節するのがよい。これら
はまず第１の組成物をルツボ内に入れて溶融し板層固さ
せたのち、ついで第２の組成物を入れてＩ８１の組成物
の凝固物を境界部分以外は溶解しないようにして溶解し
てから凝固させて順次凝固物として堆積させて各層の混
融物が生じｔｘいようにすることがよい。
つぎにこのようにして得られた少な、くとも２種の原料
組成物の板層固体層は、溶融、再凝固で単結晶化される
のであるが、こ屁は溶解時に還元作用によるＯ３のよう
なガスが発生し、このガスがルツボ内に充満するとその
内圧によってルツボが破壊されたり、溶融物が吹き出し
たりする可能性があるので、これにはガス抜きのため穴
を形成しておくことが必要である。このガス抜き穴は板
層固体の中心部Ｃニトリルなどで設けるようにすればよ
いか、これは単結晶育成時の条件として溶融部が板層固
体の長さの号くらいが最も適当とされるということから
板層固体の長さの４以上の深さとすることが望ましい。
組成物の板層固体層は、溶融、再凝固で単結晶化される
のであるが、こ屁は溶解時に還元作用によるＯ３のよう
なガスが発生し、このガスがルツボ内に充満するとその
内圧によってルツボが破壊されたり、溶融物が吹き出し
たりする可能性があるので、これにはガス抜きのため穴
を形成しておくことが必要である。このガス抜き穴は板
層固体の中心部Ｃニトリルなどで設けるようにすればよ
いか、これは単結晶育成時の条件として溶融部が板層固
体の長さの号くらいが最も適当とされるということから
板層固体の長さの４以上の深さとすることが望ましい。
本発明の方法はこのよう１ニガス抜き穴を設けた板層固
体をルツボ中で順次溶融し、凝固させて単結晶化するの
であるが、この溶融はルツボの下の先端部から徐々に行
なうことがよく、これによれば第１層の溶融、再凝固後
に行なわれる第１層と第２層との混融凝固、第２層と１
８３層の混融凝固による単結晶体はその板層固体層が組
成偏析を補償する組成とされているので、第１層の凝固
で得られたものと同一組成のものとして得られるという
有利性が与えられる。
体をルツボ中で順次溶融し、凝固させて単結晶化するの
であるが、この溶融はルツボの下の先端部から徐々に行
なうことがよく、これによれば第１層の溶融、再凝固後
に行なわれる第１層と第２層との混融凝固、第２層と１
８３層の混融凝固による単結晶体はその板層固体層が組
成偏析を補償する組成とされているので、第１層の凝固
で得られたものと同一組成のものとして得られるという
有利性が与えられる。
つぎに本発明の実施例をあげる。
実施例
酸化鉄（Ｆｅ２０．Ｊ、酸化マンガｙ（Ｍｎ○）、酸化
亜鉛（ＺｎＯ）とからなる１８１表ｇ二示したようなＡ
、Ｂ、００層３種のフェライト組成物を準備し、Ａ組成
物４００．９．Ｂ組成物２５０ｇ、０組成物１５０ｇを
白金ルツボ中に順次装入し、ブリッジマン炉中で順次溶
融し、板層固させて、白金ルツボ中にＡ、Ｂ、０３層か
らなる高さ１３ｃｌｒＬの板層固体層を形成させた。
亜鉛（ＺｎＯ）とからなる１８１表ｇ二示したようなＡ
、Ｂ、００層３種のフェライト組成物を準備し、Ａ組成
物４００．９．Ｂ組成物２５０ｇ、０組成物１５０ｇを
白金ルツボ中に順次装入し、ブリッジマン炉中で順次溶
融し、板層固させて、白金ルツボ中にＡ、Ｂ、０３層か
らなる高さ１３ｃｌｒＬの板層固体層を形成させた。
ついで、この板層固体を炉中で放冷し、室温にまで冷却
してから、ダイヤモンドドリルで３Ｈφ、深さ１０ｃＩ
ＩＬの穴を作り、ルツボごと超音波洗浄器で洗浄した。
してから、ダイヤモンドドリルで３Ｈφ、深さ１０ｃＩ
ＩＬの穴を作り、ルツボごと超音波洗浄器で洗浄した。
つぎに、ルツボの下部先端がブリッジマン炉の温度分布
の最高点ζ二なるようにルツボを設置し、酸化を防ぐた
めに炉内に窒素を流しながら８０℃／時のスピードで炉
を昇温させ、温度が１．６５０℃（＝なった時点で昇温
を止め、還元によるＦｅＯの発生を抑えるために窒素ガ
スを止め炉内（二酸素を流して１，６５０℃で１時間保
持したのち、ルツボを回転させながら５Ｍ／時のスピー
ドでルツボを降下させた。
の最高点ζ二なるようにルツボを設置し、酸化を防ぐた
めに炉内に窒素を流しながら８０℃／時のスピードで炉
を昇温させ、温度が１．６５０℃（＝なった時点で昇温
を止め、還元によるＦｅＯの発生を抑えるために窒素ガ
スを止め炉内（二酸素を流して１，６５０℃で１時間保
持したのち、ルツボを回転させながら５Ｍ／時のスピー
ドでルツボを降下させた。
ついで、炉内での酸化を防ぐために窒素ガスを流しなが
ら１５０〜ｂ を室温にまで冷却し、このようにして得たインゴットの
先端部を切断除去したのちフッ酸でエツチングして単結
晶化を確認したのち、得られた長さ１１ｃｒＩＬのイン
ゴットから２儒ごとに厚さ０．５１ＥＩＩのウェーハを
切出し、化学分析したところ、その組成偏析（二ついて
第２表に示したとおりの結果が得られた。
ら１５０〜ｂ を室温にまで冷却し、このようにして得たインゴットの
先端部を切断除去したのちフッ酸でエツチングして単結
晶化を確認したのち、得られた長さ１１ｃｒＩＬのイン
ゴットから２儒ごとに厚さ０．５１ＥＩＩのウェーハを
切出し、化学分析したところ、その組成偏析（二ついて
第２表に示したとおりの結果が得られた。
なお、比較のため上記のような３種の組成物を使用せず
、これをＡ組成物８００ｇのみとした以外は同様にして
処理して得たＭｎ−Ｚｎフェライト単結晶ウェーへの化
学分析値は第２表に併記したとおりであり、また上記に
おいてガス抜き穴を設けずに単結晶の育成をしたときに
はガス爆発によってルツボが破壊された。
、これをＡ組成物８００ｇのみとした以外は同様にして
処理して得たＭｎ−Ｚｎフェライト単結晶ウェーへの化
学分析値は第２表に併記したとおりであり、また上記に
おいてガス抜き穴を設けずに単結晶の育成をしたときに
はガス爆発によってルツボが破壊された。
第２表
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、鉄、マンガン、亜鉛の酸化物からなる組成の異なる
少なくとも２種の焼成原料を、ルツボ中に各原料組成物
が層状になるように仮凝固させたのち、この凝固体層に
ガス抜き穴を設け、これをルツボの先端部から徐々に溶
融し、凝固させて単結晶化することを特徴とするＭｎ・
Ｚｎフェライト単結晶の製造方法。 ２、ガス抜き穴を凝固体層の長さの少なくとも１／２以
上の深さとする特許請求の範囲第１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16372784A JPS6140894A (ja) | 1984-08-03 | 1984-08-03 | Ｍｎ・Ｚｎフエライト単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16372784A JPS6140894A (ja) | 1984-08-03 | 1984-08-03 | Ｍｎ・Ｚｎフエライト単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6140894A true JPS6140894A (ja) | 1986-02-27 |
| JPH0465032B2 JPH0465032B2 (ja) | 1992-10-16 |
Family
ID=15779514
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16372784A Granted JPS6140894A (ja) | 1984-08-03 | 1984-08-03 | Ｍｎ・Ｚｎフエライト単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6140894A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007131470A (ja) * | 2005-11-09 | 2007-05-31 | Mitsubishi Materials Corp | ランガテイト単結晶の製造方法 |
| JP2007238417A (ja) * | 2006-03-13 | 2007-09-20 | Mitsubishi Materials Corp | Ｌｔｇａ単結晶の製造方法 |
-
1984
- 1984-08-03 JP JP16372784A patent/JPS6140894A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007131470A (ja) * | 2005-11-09 | 2007-05-31 | Mitsubishi Materials Corp | ランガテイト単結晶の製造方法 |
| JP2007238417A (ja) * | 2006-03-13 | 2007-09-20 | Mitsubishi Materials Corp | Ｌｔｇａ単結晶の製造方法 |
| JP4539588B2 (ja) * | 2006-03-13 | 2010-09-08 | 三菱マテリアル株式会社 | Ｌｔｇａ単結晶の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0465032B2 (ja) | 1992-10-16 |
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