JPS6131070B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPS6131070B2 JPS6131070B2 JP56196737A JP19673781A JPS6131070B2 JP S6131070 B2 JPS6131070 B2 JP S6131070B2 JP 56196737 A JP56196737 A JP 56196737A JP 19673781 A JP19673781 A JP 19673781A JP S6131070 B2 JPS6131070 B2 JP S6131070B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon nitride
- nitride powder
- powder
- organic binder
- heat treatment
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 claims description 38
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 38
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 33
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims description 21
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 19
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 15
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 12
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 7
- 238000010304 firing Methods 0.000 claims description 6
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 4
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000005238 degreasing Methods 0.000 description 6
- 239000011362 coarse particle Substances 0.000 description 5
- 238000005121 nitriding Methods 0.000 description 5
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 5
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 4
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 4
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 3
- 238000001746 injection moulding Methods 0.000 description 3
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 3
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 3
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 2
- 238000000748 compression moulding Methods 0.000 description 2
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 2
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 2
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 2
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- -1 nitriding Substances 0.000 description 2
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 2
- 239000004925 Acrylic resin Substances 0.000 description 1
- 229920000178 Acrylic resin Polymers 0.000 description 1
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 1
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000001513 hot isostatic pressing Methods 0.000 description 1
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 description 1
- 230000001771 impaired effect Effects 0.000 description 1
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
（発明の技術分野）
本発明は窒化珪素焼結体の製造方法に関する。
（発明の技術的背景およびその問題点）
窒化珪素焼結体はエンジニアリングセラミツク
スとして近年ますます注目をあびてきている。
スとして近年ますます注目をあびてきている。
このような窒化珪素焼結体の製造方法として
は、窒化珪素の粉末単独もしくはこれに有機バイ
ンダーを添加した粉末混和物を圧縮成形法、押出
成形法あるいは射出成形法により所定形状に成形
したのち焼成する方法が採られている。
は、窒化珪素の粉末単独もしくはこれに有機バイ
ンダーを添加した粉末混和物を圧縮成形法、押出
成形法あるいは射出成形法により所定形状に成形
したのち焼成する方法が採られている。
而して窒化珪素粉末は現在主にシリコンメタル
の直接窒化、シリカの還元、窒化、気相法等によ
り得られているが、この方法により得られる窒化
珪素粉末は充填性が悪く、そのため、特に複雑な
形状の製品を射出成形するような場合には、有機
バインダーを多量に配合する必要があつた。しか
しながら有機バインダーを多量に配合すると、焼
成時の収縮率が大きくなり、製品の寸法安定性が
損なわれる欠点があつた。また焼成に先だつて成
形品を比較的低温で加熱して有機バインダーを分
解、除去する、いわゆる脱脂工程に長時間を要す
るという欠点があつた。
の直接窒化、シリカの還元、窒化、気相法等によ
り得られているが、この方法により得られる窒化
珪素粉末は充填性が悪く、そのため、特に複雑な
形状の製品を射出成形するような場合には、有機
バインダーを多量に配合する必要があつた。しか
しながら有機バインダーを多量に配合すると、焼
成時の収縮率が大きくなり、製品の寸法安定性が
損なわれる欠点があつた。また焼成に先だつて成
形品を比較的低温で加熱して有機バインダーを分
解、除去する、いわゆる脱脂工程に長時間を要す
るという欠点があつた。
（発明の目的）
本発明は、窒化珪素粉末の充填性を改良して有
機バインダーの配合量を少なくし、製品寸法精度
を向上させ、しかも欠陥のない窒化珪素焼結体を
製造する方法を提供することを目的とする。
機バインダーの配合量を少なくし、製品寸法精度
を向上させ、しかも欠陥のない窒化珪素焼結体を
製造する方法を提供することを目的とする。
（発明の概要）
本発明は窒化珪素粉末として、加熱処理を施し
て粗粒化した窒化珪素粉末と加熱処理を施さない
窒化珪素粉末との混合物を使用し、これに有機バ
インダーを混合して成形、焼成することを特徴と
する。
て粗粒化した窒化珪素粉末と加熱処理を施さない
窒化珪素粉末との混合物を使用し、これに有機バ
インダーを混合して成形、焼成することを特徴と
する。
本発明に使用する窒化珪素粉末は、シリカを還
元、窒化することにより得られるもののほか、金
属珪素を窒化することにより得られるものであつ
てもよい。
元、窒化することにより得られるもののほか、金
属珪素を窒化することにより得られるものであつ
てもよい。
一般にシリカの還元、窒化により得られる窒化
珪素は平均粒径１μ程度であるが、加熱処理によ
り粒径が増大して粗径化する。粗粒化のために必
要な加熱条件は、1200〜1750℃好ましくは、1500
〜1600℃で0.5〜４時間が適切である。この加熱
処理により平均粒径0.5〜１μ程度であつた窒化
珪素粉末は第１図に示すように加熱処理温度に応
じて平均粒径１〜10μ程度まで粒径が大きくな
る。
珪素は平均粒径１μ程度であるが、加熱処理によ
り粒径が増大して粗径化する。粗粒化のために必
要な加熱条件は、1200〜1750℃好ましくは、1500
〜1600℃で0.5〜４時間が適切である。この加熱
処理により平均粒径0.5〜１μ程度であつた窒化
珪素粉末は第１図に示すように加熱処理温度に応
じて平均粒径１〜10μ程度まで粒径が大きくな
る。
しかして窒化珪素粉末の充填密度（ｇ／cc）
は、加熱処理によりやや低下するが、加熱処理が
施さない窒化珪素粉末と混合することにより増大
する。例えば1500℃で２時間加熱処理した粒径
3.5μの窒化珪素の粗径と未処理の粒径１μの窒
化珪素粉末を混合した場合、第２図に示すように
粗粒と細粒の重量比が５：５〜９：１の範囲で充
填密度が増加している。好ましい混合比は粗粒の
粒径によつて相違する、熱処理による粗粒と未処
理の粉末とが重量比で６：４〜８：２の範囲であ
ることが望ましい。
は、加熱処理によりやや低下するが、加熱処理が
施さない窒化珪素粉末と混合することにより増大
する。例えば1500℃で２時間加熱処理した粒径
3.5μの窒化珪素の粗径と未処理の粒径１μの窒
化珪素粉末を混合した場合、第２図に示すように
粗粒と細粒の重量比が５：５〜９：１の範囲で充
填密度が増加している。好ましい混合比は粗粒の
粒径によつて相違する、熱処理による粗粒と未処
理の粉末とが重量比で６：４〜８：２の範囲であ
ることが望ましい。
なお必要に応じて窒化珪素とともにアルミナ
（Al2O3）、イツトリア（Y2O3）等の焼結助剤を50
重量％以下の範囲で配合してもよい。
（Al2O3）、イツトリア（Y2O3）等の焼結助剤を50
重量％以下の範囲で配合してもよい。
本発明に使用される有機バインダーとしては、
アクリル樹脂やポリビニルアルコール（PVA）、
ポリスチレン、ポリエチレン等の公知の有機バイ
ンダーを使用することができる。窒化珪素粉末と
有機バインダーとの混合比は成形手段、製品形状
によつて相違するが、有機バインダーが２〜25重
量％となる範囲が適当である。
アクリル樹脂やポリビニルアルコール（PVA）、
ポリスチレン、ポリエチレン等の公知の有機バイ
ンダーを使用することができる。窒化珪素粉末と
有機バインダーとの混合比は成形手段、製品形状
によつて相違するが、有機バインダーが２〜25重
量％となる範囲が適当である。
本発明においては、このような窒化珪素粉末に
有機バインダーが混合され、圧縮成形、押出成形
あるいは射出成形等の公知の成形方法により所定
の製品形状に成形され、脱脂、焼成の熱処理が施
される。脱脂は成形品を加熱炉内で200〜700℃ま
で徐々に昇温させることにより行なわれ、焼成は
その後1400〜1900℃に昇温して行なわれる。
有機バインダーが混合され、圧縮成形、押出成形
あるいは射出成形等の公知の成形方法により所定
の製品形状に成形され、脱脂、焼成の熱処理が施
される。脱脂は成形品を加熱炉内で200〜700℃ま
で徐々に昇温させることにより行なわれ、焼成は
その後1400〜1900℃に昇温して行なわれる。
なお焼成方法としては、炉焼結、ホツトプレ
ス、熱間等圧プレスなどの任意の方法を用いるこ
とができる。
ス、熱間等圧プレスなどの任意の方法を用いるこ
とができる。
（発明の実施例）
次に本発明の実施例について説明する。
実施例
平均粒径１μの粉砕調整された日本電工社製窒
化珪素粉末を1550℃で２時間加熱処理して平均粒
径4.2μの粗粒とした。熱処理前の窒化珪素粉末
の充填密度（タツプ密度）は1.0ｇ／cc、熱処理
後のそれは1.4ｇ／ccであつた。次にこの熱処理
した粗粒と未処理粉末とを７：３（熱処理粉末：
未処理粉末、重量比）の割合で混合して充填密度
を測定したところ1.5ｇ／ccであつた。この混合
した粉末を用いて内撚機関の過給器のローター
（65mm〓×40mm〓×40mmh）を190℃、500Kg／cm2で
射出成形するに必要な有機バインダー（ポリスチ
レン）の最少必要量を実験により求めたところ38
容積％（バインダー容積／（セラミツク粉末容積
＋バインダー容積）×100％）であつた。この成形
体を脱脂したのち、亀裂やふくれの発生状況を10
個の試料について調べたところ、全く欠陥はみと
められなかつた、またこれらの成形体を窒素ガス
中1750℃で４時間加熱して炉焼結を行なつたが、
前脱脂後と同様に全く欠陥は認められなかつた。
化珪素粉末を1550℃で２時間加熱処理して平均粒
径4.2μの粗粒とした。熱処理前の窒化珪素粉末
の充填密度（タツプ密度）は1.0ｇ／cc、熱処理
後のそれは1.4ｇ／ccであつた。次にこの熱処理
した粗粒と未処理粉末とを７：３（熱処理粉末：
未処理粉末、重量比）の割合で混合して充填密度
を測定したところ1.5ｇ／ccであつた。この混合
した粉末を用いて内撚機関の過給器のローター
（65mm〓×40mm〓×40mmh）を190℃、500Kg／cm2で
射出成形するに必要な有機バインダー（ポリスチ
レン）の最少必要量を実験により求めたところ38
容積％（バインダー容積／（セラミツク粉末容積
＋バインダー容積）×100％）であつた。この成形
体を脱脂したのち、亀裂やふくれの発生状況を10
個の試料について調べたところ、全く欠陥はみと
められなかつた、またこれらの成形体を窒素ガス
中1750℃で４時間加熱して炉焼結を行なつたが、
前脱脂後と同様に全く欠陥は認められなかつた。
一方加熱処理しない窒化珪素粉末を同様に射出
成形するに必要な有機バインダー（ポリスチレ
ン）の量は48容積％であり、この成形体を脱脂し
たところ10個に欠陥が認められた。
成形するに必要な有機バインダー（ポリスチレ
ン）の量は48容積％であり、この成形体を脱脂し
たところ10個に欠陥が認められた。
このように加熱処理した窒化珪素粉末を使用す
ることにより、充填密度が増加し、成形に必要な
有機バインダーの量が減少している。
ることにより、充填密度が増加し、成形に必要な
有機バインダーの量が減少している。
（発明の効果）
以上の実施例から明らかなように、本発明方法
によれば有機バインダーの量が少量で成形できる
から、成形体の密度が向上し、製品寸法精度が改
良される。又脱脂を容易に行なうことができるの
で製品の欠陥が減少し、更に有機バインダーの分
だけコストが安くなるとう利点がある。
によれば有機バインダーの量が少量で成形できる
から、成形体の密度が向上し、製品寸法精度が改
良される。又脱脂を容易に行なうことができるの
で製品の欠陥が減少し、更に有機バインダーの分
だけコストが安くなるとう利点がある。
第１図は窒化珪素粉末の熱処理温度と粒径の関
係の一例を表わすグラフ、第２図は加熱処理した
窒化珪素粉末と未処理の粉末との混合比を変えた
場合の充填密度（タツプ密度）の変化の一例を表
わすグラフである。
係の一例を表わすグラフ、第２図は加熱処理した
窒化珪素粉末と未処理の粉末との混合比を変えた
場合の充填密度（タツプ密度）の変化の一例を表
わすグラフである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 平均粒径0.5〜１μのものに加熱処理を施し
て粗粒化した窒化珪素粉末と加熱処理を施さない
窒化珪素粉末とからなる粉末に有機バインダーを
混合して所定形状に成形し、焼成することを特徴
とする窒化珪素焼結体の製造方法。 ２ 加熱処理を施して粗粒化した窒化珪素粉末と
加熱処理を施さない窒化珪素粉末とは、重量比で
６：４〜８：２の比率で混合されている特許請求
の範囲第１項記載の窒化珪素焼結体の製造方法。 ３ 窒化珪素粉末と有機バインダーとの混合比が
重量比で100：２〜100：30である特許請求の範囲
第１項又は第２項記載の窒化珪素焼結体の製造方
法。 ４ 窒化珪素粉末の加熱処理温度は1200〜1750℃
である特許請求の範囲第１項ないし第３項のいず
れか１項記載の窒化珪素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56196737A JPS5899173A (ja) | 1981-12-09 | 1981-12-09 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56196737A JPS5899173A (ja) | 1981-12-09 | 1981-12-09 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5899173A JPS5899173A (ja) | 1983-06-13 |
| JPS6131070B2 true JPS6131070B2 (ja) | 1986-07-17 |
Family
ID=16362754
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56196737A Granted JPS5899173A (ja) | 1981-12-09 | 1981-12-09 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5899173A (ja) |
-
1981
- 1981-12-09 JP JP56196737A patent/JPS5899173A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5899173A (ja) | 1983-06-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4248813A (en) | Process for producing high density sintered products | |
| US4356136A (en) | Method of densifying an article formed of reaction bonded silicon nitride | |
| JPS5823345B2 (ja) | セラミックス焼結体の製造方法 | |
| EP0135839B1 (en) | Method of manufacturing sintered ceramic body | |
| JPS6131070B2 (ja) | ||
| JPH0770610A (ja) | 射出成形品の焼結方法 | |
| JPS5895640A (ja) | セラミツク製品の製造方法 | |
| JPH0224789B2 (ja) | ||
| JPS61201662A (ja) | 複合セラミツクスの製造法 | |
| JPH02290642A (ja) | セラミックス中子の製造方法 | |
| JPS6321254A (ja) | 窒化珪素セラミツクスの製造法 | |
| JPH057348B2 (ja) | ||
| JPS61281059A (ja) | 導電性セラミツクス焼結体の製造法 | |
| JP2892244B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体の製法 | |
| JPS60151271A (ja) | セラミツク製品の製造方法 | |
| JPH02200703A (ja) | 金属粉末焼結体の製造方法 | |
| JPH01168845A (ja) | 鉄−鉄酸化物焼結体及びその製造方法 | |
| JPH0361625B2 (ja) | ||
| JPS6110069A (ja) | 高強度緻密窒化珪素焼結体及びその製法 | |
| JPH02111654A (ja) | 射出成形用組成物 | |
| JPS581073B2 (ja) | チツカケイソシツシヨウケツタイノセイゾウホウホウ | |
| JPH01111772A (ja) | ガラス結合フッ素雲母セラミックス焼結体の製造法 | |
| JPH05195017A (ja) | 焼結時形状変形の少ない高密度鉄系金属粉末焼結体の製造方法 | |
| JPH05279116A (ja) | 低熱膨張セラミックス材料及びその製造方法 | |
| JPH0564806A (ja) | セラミツクスの製造方法 |