JPH0361625B2 - - Google Patents

Info

Publication number
JPH0361625B2
JPH0361625B2 JP62013815A JP1381587A JPH0361625B2 JP H0361625 B2 JPH0361625 B2 JP H0361625B2 JP 62013815 A JP62013815 A JP 62013815A JP 1381587 A JP1381587 A JP 1381587A JP H0361625 B2 JPH0361625 B2 JP H0361625B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
silicon nitride
sintered body
box
silicon carbide
firing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
JP62013815A
Other languages
English (en)
Other versions
JPS63182259A (ja
Inventor
Kazumori Hayakawa
Noryuki Ukai
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
NGK Insulators Ltd
Original Assignee
NGK Insulators Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by NGK Insulators Ltd filed Critical NGK Insulators Ltd
Priority to JP62013815A priority Critical patent/JPS63182259A/ja
Priority to US07/141,496 priority patent/US4871697A/en
Priority to DE3801710A priority patent/DE3801710A1/de
Publication of JPS63182259A publication Critical patent/JPS63182259A/ja
Publication of JPH0361625B2 publication Critical patent/JPH0361625B2/ja
Granted legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/584Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64Burning or sintering processes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野] 本発明は、変質、変色等が生ぜず、曲げ強度等
が高い均質窒化珪素焼結体の製造方法に関する。 [従来の技術] 窒化珪素(Si3N4)焼結体は、耐熱性、耐熱衝
撃性、耐食性、高温強度に優れているため、ガス
タービンエンジン、デイーゼルエンジン等の高温
構造材料、耐摩耗材料等に利用されている。この
窒化珪素焼結体は、焼成時に生じる窒化珪素の分
解や焼結助剤の揮散により、焼結体の内部と表面
で焼結体特性に大きな差が生じ易く、この焼結体
特性の不均質化を抑制するため、匣(さや)中で
の焼成が行われている。 従来、このような窒化珪素焼成用の匣として
は、炭素製の匣、化学蒸着炭化珪素で被覆した炭
素製匣(特開昭60−210575号公報)、炭素製匣の
炭素との反応により形成された炭化珪素で内面を
被覆された匣(特公昭61−3304号公報)、窒化珪
素の内匣と耐火物の外匣からなる匣(特公昭49−
40123号公報)、あるいは黒鉛及び炭化珪素を主原
料とする匣(特公昭33−4075号公報)が知られて
いる。 [発明が解決しようとする問題点] しかしながら、炭素製の匣にあつては、窒化珪
素焼成面における蒸発が大で、さらに表面にSiC
が生成し易いため、焼成面の強度が小さいという
欠点がある。 また、化学蒸着炭化珪素で被覆した炭素製匣に
おいては、炭素と炭化珪素両層間でで剥離し易
く、匣の耐久性が小さい。 次に、炭素製匣の炭素との反応により形成され
た炭化珪素で内面を被覆された匣にあつては、表
面炭化珪素層がポーラスであるため、炭化珪素層
の被覆の効果がほとんどなく、前記炭素製匣と同
様に窒化珪素の焼成面での蒸発が大であり焼成面
での強度が小さい。また、焼結体の表面層に縞、
斑点等の変色、変質が生成し易い。 一方、窒化珪素の内匣と耐火物の外匣からなる
匣にあつては、焼成時に軟化し易いため、大重量
あるいは多量の成形体の焼成が出来ず、しかも表
面が分解し易く耐久性が小さい。また、焼結体の
表面層に縞、斑点等の変色、変質が生成し易い。 更に、黒点及び炭化珪素を主原料とする匣にあ
つては、全体が低密度でポーラスであり、窒化珪
素の焼成面での蒸発が大であり焼成面での強度が
小さい。また、焼結体の表面層に縞、斑点等の変
色、変質が生成し易い。 以上のとおり、従来の匣にあつては、その気密
性、耐久性等に問題があり、これらの匣を用いて
得られた窒化珪素焼結体は、表面層の変質、変色
が生じ、十分な特性のものが得られない。 [問題点を解決するための手段] 従つて、本発明は上記従来の方法における問題
点を解決した、窒化珪素焼結体の変質、変色が生
ぜず、十分な強度等の特性を有する均質な窒化珪
素焼結体の製造方法を提供することを目的とする
もので、この目的は、本発明によれば、窒化珪素
粉末と焼結助剤からなる成形体を、嵩比重3.0以
上、見掛気孔率1%以下の高密度炭化珪素製匣の
中に設置し、ほぼ常圧下において、1500〜1800℃
で焼成することを特徴とする均質窒化珪素焼結体
の製造方法、によつて達成される。 本発明における均質窒化珪素焼結体の製造方法
は、所定の物性を有する高密度炭化珪素製匣の中
に成形体を置き、所定の条件にて該成形体を焼成
するものである。 本発明に用いる高密度炭化珪素製匣は、その嵩
比重が3.0以上であることが必要である。嵩比重
が3.0より小さい場合には、耐久性が乏しく多量
の成形体の焼成ができない。 また、高密度炭化珪素製匣の見掛気孔率は、1
%以下であることが要求される。見掛気孔率が1
%を超えると、窒化珪素の焼成面での蒸発が大き
くなつて焼結体の焼成面の強度が小さくなるとと
もに、得られる焼結体の表面層に縞、斑点等の変
色、変質が生成し易くなる。 次に、焼成に際しては、ほぼ常圧下、通常、ゲ
ージ圧で0〜0.5Kg/cm2の範囲にて行う。 焼成の温度条件としては、1500〜1800℃の範囲
であることが要求される。焼成温度が1500℃より
低い場合には、窒化珪素は緻密化せず、一方、
1800℃を超えると、分解、蒸発を生じ、十分な特
性のものが得られない。 なお、本発明においては、ゲージ圧で10Kg/cm2
までの加圧下で行つてもよく、その場合、焼成温
度は1500〜2000℃が好ましい。 また、本発明に用いる高密度炭化珪素製匣は、
その肉厚が5〜30mmであることが好ましい。肉厚
が5mmより小さい場合には、荷重による匣の変形
が生じ易く、又、30mmを超えると熱伝導率が悪
く、又、容積を大きく取れず、さらに重量が重く
作業性が悪くなる可能性がある。 なお、本発明において用いる成形体は、窒化珪
素粉末と焼結助剤からなるものであるが、勿論潤
滑剤、結合剤等の成形助剤を含んだり、成形後脱
脂した成形体を用いてもよいものである。 [実施例] 以下、本発明を実施例に基づき、さらに詳細に
説明するが、本発明がこれら実施例に限定されな
いことは明らかであろう。 実施例1及び比較例1 平均粒子径0.7μmのα型窒化珪素粉末に、3重
量%(以下、%は全て重量%を示す。)の酸化セ
リウム、5%の酸化マグネシウム、22%の酸化ス
トロンチウムの混合粉末100重量部に対し、水60
重量部を添加し、粉砕機により7時間混合粉砕を
行つた。 この粉砕物に、ポリビニルアルコール1重量部
を添加し、噴霧乾燥を行つた。得られた乾燥物を
金型を用い、35mm(φ)×20mmの円板、及び60mm
×60mm×10mmの角板に成形後、2500Kg/cm2の圧力
で冷間静水圧プレスを行つた。 焼成用の匣として、外径100mm、内径80mm、高
さ80mmの円筒及び外径100mm、厚さ10mmの底板と
蓋からなり、全体が、嵩比重3.05、見掛気孔率
0.3%の高密度炭化珪素製匣(実施例1)と、従
来公知の方法に従い炭素製の蓋及び円筒からなる
匣の中へ窒化珪素を入れ、これを高温にして発生
するシリコン蒸気と炭素を匣内面で反応させ炭化
珪素を表面に生成させた匣(比較例1)を使用し
た。なお、比較例1の匣表面の炭化珪素の嵩比重
は2.8、見掛気孔率は10%であつた。 これらの2種類の匣内に、上述の窒化珪素の円
板および角板を設置し、常圧の窒素雰囲気中にお
いて1750℃、1.5時間焼成を行つた。 60mm×60mm×10mmの焼結体を、片面に焼成面を
含む場合と、両面とも加工した場合とに分け、3
mm×4mm×40mmの試料を切り出し、焼成面、加工
面をそれぞれ引張面となるように両者の4点曲げ
強度と嵩比重を測定、および36mm(φ)×20mmの
円板試料の切断面と焼成表面の外観を観察した。
その結果を第1表に示す。
【表】 第1表から分かるように、本発明の方法に従つ
て焼成した場合には、焼成面と加工面の曲げ強
度、嵩比重はほぼ同等であるが、従来法による焼
成の場合には、焼成面強度、嵩比重が著しく小さ
くなつている。すなわち、本発明の方法に従つて
焼成した場合には、窒化珪素表面層の蒸発が少な
く、高強度、嵩比重の高い焼結体が得られる。 また、円板試料焼結体の切断面の観察によれ
ば、従来方法で焼成した焼結体には、斑点および
縞模様の発生が認められるのに対し、本発明で得
られた窒化珪素焼結体はこれらの発生がなく、均
質であつた。 さらに、従来法の匣は昇降温時に発生する熱ひ
ずみのため、使用回数20回でクラツクが生じた
が、本発明の匣は、使用回数120回においても表
面の変化はなく、本発明と従来法における匣の耐
久性に大きな差が認められた。 実施例2及び比較例2 平均粒子径0.5μmの窒化珪素粉末と7重量%
(以下、%は全て重量%を示す)の酸化イツトリ
ウム、2%の酸化ジルコニウム、3%の酸化マグ
ネシウムの混合粉末100重量部に対し水65重量部
を添加し、5時間混合粉砕し、その後熱風乾燥器
で120℃にて乾燥後解砕し粉末を得た。その原料
を用いて金型にて35mm(φ)×20mmの円板及び60
mm×60mm×10mmの角板に成形後、5000Kg/cm2の圧
力で冷間静水圧プレスを行つた。 焼成用の匣として、外径115mm、内径80mm、高
さ80mmの円筒及び外径115mm、厚さ18mmの底板と
蓋からなり、嵩比重3.0、見掛気孔率1.0%の高密
度炭化珪素製匣(実施例2)と、同一材質、同一
形状からなり、嵩比重2.9、見掛気孔率6.0%の炭
化珪素からなる匣(比較例2)を使用した。 これらの2種類の匣内に、上述の窒化珪素の円
板及び角板を設置し、ゲージ圧で0.5Kg/cm2の圧
力下、窒素雰囲気中で1720℃、1時間焼成を行つ
た。 60mm×60mm×10mmの焼結体を、実施例1と同様
に、片面に焼成面を含む場合と、両面とも加工し
た場合とに分け、3mm×4mm×40mmの試料を切り
出し、両者の4点曲げ強度と嵩比重を測定、及
び、円板の切断面の観察をした。その結果を第2
表に示す。
【表】 第2表から分るように、本発明の方法に従つて
焼成した場合は、焼成面と加工面の曲げ強度、嵩
比重はほぼ同等であるが、比較例2においては焼
成面強度、嵩比重が著しく低下する。 又、円板試料焼結体の切断面の観察によると、
比較例2で焼成した焼結体には、斑点および縞模
様の発生が認められるのに対し、本発明で得られ
た窒化珪素焼結体にはこれらの発生がなく、均質
であつた。 [発明の効果] 以上説明したように、本発明の均質窒化珪素焼
結体の製造方法によれば、窒化珪素成形体を高密
度炭化珪素製匣内に設置し、特定条件にて焼成す
ることにより、均質で、特性に優れた窒化珪素焼
結体を容易に得ることができるという利点を有す
る。さらに、本発明方法によれば、ベーン、ター
ボチヤージヤーロータ等の複雑形状品、特に、加
工されず焼成面のまま使用される形状品の焼結法
としてきわめて有用である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 窒化珪素粉末と焼結助剤からなる成形体を、
    嵩比重3.0以上、見掛気孔率1%以下の高密度炭
    化珪素製匣の中に設置し、ほぼ常圧下において、
    1500〜1800℃で焼成することを特徴とする均質窒
    化珪素焼結体の製造方法。 2 窒化珪素粉末と焼結助剤からなる成形体を、
    嵩比重3.0以上、見掛気孔率1%以下の高密度炭
    化珪素製匣の中に設置し、10Kg/cm2(ゲージ圧)
    までの加圧下において、1500〜2000℃で焼成する
    ことを特徴とする均質窒化珪素焼結体の製造方
    法。 3 前記炭化珪素製匣の肉厚が5〜30mmである特
    許請求の範囲第1項または第2項記載の均質窒化
    珪素焼結体の製造方法。
JP62013815A 1987-01-23 1987-01-23 均質窒化珪素焼結体の製造方法 Granted JPS63182259A (ja)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP62013815A JPS63182259A (ja) 1987-01-23 1987-01-23 均質窒化珪素焼結体の製造方法
US07/141,496 US4871697A (en) 1987-01-23 1988-01-07 Method of producing homogeneous silicon nitride sintered bodies
DE3801710A DE3801710A1 (de) 1987-01-23 1988-01-21 Verfahren zur herstellung homogener siliciumnitrid-sinterkoerper

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP62013815A JPS63182259A (ja) 1987-01-23 1987-01-23 均質窒化珪素焼結体の製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS63182259A JPS63182259A (ja) 1988-07-27
JPH0361625B2 true JPH0361625B2 (ja) 1991-09-20

Family

ID=11843771

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP62013815A Granted JPS63182259A (ja) 1987-01-23 1987-01-23 均質窒化珪素焼結体の製造方法

Country Status (3)

Country Link
US (1) US4871697A (ja)
JP (1) JPS63182259A (ja)
DE (1) DE3801710A1 (ja)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0694390B2 (ja) * 1988-09-09 1994-11-24 日本特殊陶業株式会社 窒化珪素焼結体
JP5111736B2 (ja) * 2005-04-14 2013-01-09 黒崎播磨株式会社 窒化ケイ素材料およびその製造方法

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS4940123A (ja) * 1972-08-17 1974-04-15
US4119690A (en) * 1977-01-03 1978-10-10 General Electric Company Sintering of silicon nitride using Mg and Be additives
JPS60210575A (ja) * 1984-04-04 1985-10-23 日本碍子株式会社 窒化珪素質焼結体の製法
JPS613304A (ja) * 1984-06-18 1986-01-09 Akai Electric Co Ltd 磁気円盤記録再生装置
US4717693A (en) * 1986-10-24 1988-01-05 Gte Products Corporation Process for producing beta silicon nitride fibers

Also Published As

Publication number Publication date
DE3801710A1 (de) 1988-08-04
DE3801710C2 (ja) 1990-01-18
US4871697A (en) 1989-10-03
JPS63182259A (ja) 1988-07-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4327186A (en) Sintered silicon carbide-titanium diboride mixtures and articles thereof
US6197248B1 (en) Process for preparing aluminum titanate powder and sintered body
JPS6047225B2 (ja) 高密度化ケイ素製品の製造法
US4237085A (en) Method of producing a high density silicon carbide product
US4795673A (en) Composite material of discontinuous silicon carbide particles and continuous silicon matrix and method of producing same
US6777360B2 (en) Ceramic material, method of producing same, and formed product thereof
JPS6350310B2 (ja)
JPH0361625B2 (ja)
US3329514A (en) Refractory body and method of making same
JPS5864280A (ja) 非酸化物セラミツクス焼結体の製造法
JPS632913B2 (ja)
JPH0253388B2 (ja)
CN113004043A (zh) 重结晶碳化硅制品等静压成型工艺
JPS6236987B2 (ja)
JPH0224789B2 (ja)
JP3142359B2 (ja) プレス成形方法
JPH1190579A (ja) 耐熱衝撃性黒鉛型およびその製造方法
JP4031578B2 (ja) 有底円筒状セラミックス焼結体の製造方法
JPS60210575A (ja) 窒化珪素質焼結体の製法
JPH02172870A (ja) 均質焼結体の製造方法
JPH02233568A (ja) ハイブリッド無機質繊維成形体
JPS61291461A (ja) 炭化珪素焼結体の焼成方法
JPS6021945B2 (ja) 窒化珪素質焼結体
JPS6110069A (ja) 高強度緻密窒化珪素焼結体及びその製法
JPS6124359B2 (ja)

Legal Events

Date Code Title Description
LAPS Cancellation because of no payment of annual fees