JPS63182259A - 均質窒化珪素焼結体の製造方法 - Google Patents

均質窒化珪素焼結体の製造方法

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JPS63182259A
JPS63182259A JP62013815A JP1381587A JPS63182259A JP S63182259 A JPS63182259 A JP S63182259A JP 62013815 A JP62013815 A JP 62013815A JP 1381587 A JP1381587 A JP 1381587A JP S63182259 A JPS63182259 A JP S63182259A
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nitride sintered
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    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野コ 本発明は、変質、変色等が生ぜず、曲げ強度等が高い均
質窒化珪素焼結体の製造方法に関する。
[従来の技術] 窒化珪素(S13N4)焼結体は、耐熱性、耐熱衝撃性
、耐食性、高温強度に優れているため、ガスタービンエ
ンジン、ディーゼルエンジン等の高温構造材料、耐摩耗
材料等に利用されている。
この窒化珪素焼結体は、焼成時に生じる窒化珪素の分解
や焼結助剤の揮散により、焼結体の内部と表面で焼結体
特性に大きな差が生じ易く、この焼結体特性の不均質化
を抑制するため、匣(さや)中での焼成が行われている
従来、このような窒化珪素焼成用の匣としては、炭素製
の匣、化学蒸着炭化珪素で被覆した炭素製匣(特開昭6
0−210575号公報)、炭素製匣の炭素との反応に
より形成された炭化珪素で内面を被覆された匣(特公昭
61−3304号公報)、窒化珪素の内凹と耐火物の外
匣からなる匣(特公昭49−40123号公報)、ある
いは黒鉛及び炭化珪素を主原料とする匣(特公昭33−
4075号公報)が知られている。
[発明が解決しようとする問題点] しかしながら、炭素製の匣にあっては、窒素珪素焼成面
における蒸発が大で、さらに表面にSiCが生成し易い
ため、焼成面の強度が小さいという欠点がある。
また、化学蒸着炭化珪素で被覆した炭素製匣においては
、炭素と炭化珪素両層間で剥離し易く、匡の耐久性か小
さい。
次に、炭素製匣の炭素との反応により形成された炭化珪
素て内面を被覆された匣にあっては、表面炭化珪素層が
ポーラスであるため、炭化珪素層の被覆の効果かほとん
どなく、前記炭素製匣と同様に窒化珪素の焼成面での蒸
発か大であり焼成面ての強度か小さい。また、焼結体の
表面層に縞、斑点等の変色、変質が生成し易い。
一方、窒化珪素の内凹と耐火物の外匣からなる匣にあっ
ては、焼成時に軟化し易いため、大重量あるいは多量の
成形体の焼成が出来ず、しかも表面か分解し易く耐久性
が小さい。また、焼結体の表面層に縞、斑点等の変色、
変質か生成し易い。
更に、黒鉛及び炭化珪素を主原料とする匣にあっては、
全体が低密度でポーラスてあり、窒化珪素の焼成面での
蒸発が大てあり焼成面での強度か小さい。また、焼結体
の表面層に縞、斑点等の変色、変質か生成し易い。
以上のとおり、従来の匣にあっては、その気密性、耐久
性等に問題かあり、これらの匣を用いて得られた窒化珪
素焼結体は、表面層の変質、変色が生じ、十分な特性の
ものか得られない。
[問題点を解決するための手段] 従って、本発明は上記従来の方法における問題点を解決
した、窒化珪素焼結体の表面層の変質、変色が生ぜず、
十分な強度等の特性を有する均質な窒化珪素焼結体の製
造方法を提供することを目的とするもので、この目的は
、本発明によれば、窒化珪素粉末と焼結助剤からなる成
形体を、嵩比重3.0以上、見掛気孔率1%以下の高密
度炭化珪素製匣の中に設置し、ほぼ常圧下において、1
500〜1800℃で焼成することを特徴とする均質窒
化珪素焼結体の製造方法、によって達成される。
本発明における均質窒化珪素焼結体の製造方法は、所定
の物性を有する高密度炭化珪素製匣の中に成形体を置き
、所定の条件にて該成形体を焼成するものである。
本発明に用いる高密度炭化珪素製匣は、その嵩比重か3
.0以上であることか必要である。嵩比重か3.0より
小さい場合には、耐久性が乏しく多量の成形体の焼成が
てきない。
また、高密度炭化珪素製匣の見掛気孔率は、1%以下で
あることか要求される。見掛気孔率か1%を超えると、
窒化珪素の焼成面での蒸発が大きくなって焼結体の焼成
面の強度が小さくなるとともに、得られる焼結体の表面
層に縞、斑点等の変色、変質か生成し易くなる。
次に、焼成に際しては、ほぼ常圧下、通常、ゲージ圧で
O〜0.5kg/cm2の範囲にて行う。
焼成の温度条件としては、1500〜1800℃の範囲
であることが要求される。焼成温度が1500℃より低
い場合には、窒化珪素は緻密化せず、一方、1800℃
を超えると、分解、蒸発を生じ、十分な特性のものが得
られない。
なお、本発明においては、ゲージ圧で10kg/Cm2
まての加圧下で行ってもよく、その場合、焼成温度は1
500〜2000℃か好ましい。
また、本発明に用いる高密度炭化珪素製匣は、その肉厚
が5〜30mmであることか好ましい。
肉厚か5mmより小さい場合には、荷重による匣の変形
が生じ易く、又、30mmを超えると熱伝導率が悪く、
又、容積を大きく取れず、さらに重量が重く作業性か悪
くなる可能性がある。
なお、本発明において用いる成形体は、窒化珪素粉末と
焼結助剤からなるものであるが、勿論潤滑剤、結合剤等
の成形助剤を含んだり、成形後脱脂した成形体を用いて
もよいものである。
[実施例] 以下、本発明を実施例に基ずき、さらに詳細に説明する
が、本発明がこれら実施例に限定されないことは明らか
であろう。
(実施例1及び比較例1) 平均粒子径0.7pmのα型窒化珪素粉末に、3重量%
(以下、%は全て重量%を示す。)の酸化セリウム、5
%の酸化マグネシウム、2%の酸化ストロンチウムの混
合粉末100重量部に対し、水60重量部を添加し、粉
砕機により7時間混合粉砕を行った。
この粉砕物に、ポリビニルアルコール1重量部を添加し
、噴霧乾燥を行った。得られた乾燥物を金型を用い、3
5mm(φ)X20mmの円板、及び60 mmx 6
0 mmX 10 mmの角板に成形後、2500 k
 1g / c m 2の圧力て冷間静水圧プレスを行
った。
焼成用の匣として、外径100mm、内径80mm、高
さ80mmの円筒及び外径100mm、厚さ10mmの
底板と蓋からなり、全体が、嵩比重3.05.見掛気孔
率0.3%の高密度炭化珪素製圧(実施例1)と、従来
公知の方法に従い炭素型の蓋及び円筒からなる匣の中へ
窒化珪素を入れ、これを高温にして発生するシリコン蒸
気と炭素を匣内面で反応させ炭化珪素を表面に生成させ
た匣(比較例1)を使用した。なお、比較例1の凹表面
の炭化珪素の嵩比重は2.8、見掛気孔率は10%であ
った。
これらの2種類の匣内に、上述の窒化珪素の円板および
角板を設置し、常圧の窒素雰囲気中において1750℃
、1.5時間焼成を行った。
60mmX60mmX 10mmの焼結体を、片面に焼
成面を含む場合と、両面とも加工した場合とに分け、3
 m m X 4 m m X 40 m mの試料を
切り出し、焼成面、加工面をそれぞれ引張面となるよう
に両者の4点曲げ強度と嵩比重を測定、および35mm
(φ)x20mmの円板試料の切断面と焼成表面の外観
を観察した。その結果を第1表に示す。
(以下、余白) 第  1  表 第1表から分かるように、本発明の方法に従って焼成し
た場合には、焼成面と加工面の曲げ強度、嵩比重はほぼ
同等であるが、従来法による焼成の場合には、焼成面強
度、嵩比重が著しく小さくなっている。すなわち、本発
明の方法に従って焼成した場合には、窒化珪素表面層の
蒸発か少なく、高強度、嵩比重の高い焼結体が得られる
また、円板試料焼結体の切断面の観察によれば、従来方
法で焼成した焼結体には、斑点および縞模様の発生が認
められるのに対し、本発明で得られた窒化珪素焼結体は
これらの発生かなく、均質であった。
さらに、従来法の匣は昇降温時に発生する熱ひずみのた
め、使用回数20回てクラックが生じたか、本発明の匣
は、使用回数120回においても表面の変化はなく、本
発明と従来法における匣の耐久性に大きな差が認められ
た。
(実施例2及び比較例2) 平均粒子径0.5gmの窒化珪素粉末と7重量%(以下
、%は全て重量%を示す)の酸化イットリウム、2%の
酸化ジルコニウム、3%の酸化マクネシウムの混合粉末
100重量部に対し水65重量部を添加し、5時間混合
粉砕し、その後熱風乾燥器て120℃にて乾燥後解砕し
粉末を得た。
その原料を用いて金型にて35mm(φ)×20mmの
円板及び60mmX60mmX 10mmの角板に成形
後、5000 k g / c m 2の圧力で冷間静
水圧プレスを行った。
焼成用の匣として、外径115mm、内径80mm、高
さ80 m mの円筒及び外径115mm、厚さ18m
mの底板と蓋からなり、嵩比重3.0、見掛気孔率i、
o%の高密度炭化珪素製匣(実施例2)と、同一材質、
同一形状からなり、嵩比重2.9、見掛気孔率6.0%
の炭化珪素からなる匣(比較例2)を使用した。
これらの2種類の匣内に、上述の窒化珪素の円板及び角
板を設置し、ゲージ圧で0.5kg7Cm2の圧力下、
窒素雰囲気中で1720℃11時間焼成を行った。
60 m m X 60 m m X 10 m mの
焼結体を、実施例1と同様に、片面に焼成面を含む場合
と、両面とも加工した場合とに分け、3 m m X 
4 m m X40 m mの試料を切り出し、両者の
4点曲げ強度と嵩比重を測定、及び、円板の切断面の観
察をした。その結果を第2表に示す。
(以下、余白) 第2表から分かるように、本発明の方法に従って焼成し
た場合は、焼成面と加工面の曲げ強度、嵩比重はほぼ同
等であるか、比較例2においては焼成面強度、嵩比重か
著しく低下する。
又、円板試料焼結体の切断面の観察によると、比較例2
で焼成した焼結体には、斑点および縞模様の発生が認め
られるのに対し、本発明で得られた窒化珪素焼結体には
これらの発生がなく、均質であった。
[発明の効果] 以上説明したように、本発明の均質窒化珪素焼結体の製
造方法によれば、窒化珪素成形体を高密度炭化珪素製匣
内に設置し、特定条件にて焼成することにより、均質で
、特性に優れた窒化珪素焼結体を容易に得ることができ
るという利点を有する。さらに、本発明方法によれば、
ベーン、ターボチャージャーロータ等の複雑形状品、特
に、加工されず焼成面のまま使用される形状品の焼結法
としてきわめて有用である。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)窒化珪素粉末と焼結助剤からなる成形体を、嵩比
    重3.0以上、見掛気孔率1%以下の高密度炭化珪素製
    匣の中に設置し、ほぼ常圧下において、1500〜18
    00℃で焼成することを特徴とする均質窒化珪素焼結体
    の製造方法。
  2. (2)前記炭化珪素製匣の肉厚が5〜30mmである特
    許請求の範囲第1項記載の均質窒化珪素焼結体の製造方
    法。
JP62013815A 1987-01-23 1987-01-23 均質窒化珪素焼結体の製造方法 Granted JPS63182259A (ja)

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Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0694390B2 (ja) * 1988-09-09 1994-11-24 日本特殊陶業株式会社 窒化珪素焼結体

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS4940123A (ja) * 1972-08-17 1974-04-15
US4119690A (en) * 1977-01-03 1978-10-10 General Electric Company Sintering of silicon nitride using Mg and Be additives
JPS60210575A (ja) * 1984-04-04 1985-10-23 日本碍子株式会社 窒化珪素質焼結体の製法
JPS613304A (ja) * 1984-06-18 1986-01-09 Akai Electric Co Ltd 磁気円盤記録再生装置
US4717693A (en) * 1986-10-24 1988-01-05 Gte Products Corporation Process for producing beta silicon nitride fibers

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006290709A (ja) * 2005-04-14 2006-10-26 Nippon Steel Corp 窒化ケイ素材料およびその製造方法

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