JP3026116B2 - 複合セラミックス焼結体およびその製造方法 - Google Patents
複合セラミックス焼結体およびその製造方法Info
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- JP3026116B2 JP3026116B2 JP3081879A JP8187991A JP3026116B2 JP 3026116 B2 JP3026116 B2 JP 3026116B2 JP 3081879 A JP3081879 A JP 3081879A JP 8187991 A JP8187991 A JP 8187991A JP 3026116 B2 JP3026116 B2 JP 3026116B2
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- sintering
- composite ceramic
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、複合セラミックスおよ
びその製造方法に関し、特に断熱エンジンのピストンヘ
ッドに用いて好適な複合セラミックスおよびその製造方
法に関するものである。
びその製造方法に関し、特に断熱エンジンのピストンヘ
ッドに用いて好適な複合セラミックスおよびその製造方
法に関するものである。
【０００２】
【従来技術】セラミックス粉末を圧縮成形して焼結した
セラミックス焼結体は、機械部品など各方面で使用され
ている。こうしたセラミックス焼結体を機械部品たとえ
ば、自動車用内燃機関のシリンダライナ、ピストン等と
して使用する時、その置かれた環境により例えば対摩耗
性や対熱衝撃性を確保しなければならない。またいわゆ
る断熱エンジン用部品として使用する場合には、上記の
ような性質の外に、断熱特性をも確保しなければならな
い。
セラミックス焼結体は、機械部品など各方面で使用され
ている。こうしたセラミックス焼結体を機械部品たとえ
ば、自動車用内燃機関のシリンダライナ、ピストン等と
して使用する時、その置かれた環境により例えば対摩耗
性や対熱衝撃性を確保しなければならない。またいわゆ
る断熱エンジン用部品として使用する場合には、上記の
ような性質の外に、断熱特性をも確保しなければならな
い。
【０００３】断熱エンジンのピストンヘッドは、緻密に
焼き上げられたカップ状の窒化珪素からなるヘッド部分
の内側に、多孔質の複合セラミックス焼結体を満たし
て、断熱性を保持している。このようなピストンヘッド
は、予め製作された前記窒化珪素のヘッド部分の内側
に、粘土状の原料を満たし、これらヘッド部分を高温に
て焼結し、カップ状ヘッド部分の内側に断熱特性を持っ
た複合セラミックス焼結体を形成する。しかしながら、
複合セラミックス焼結体が焼結される時収縮するため、
窒化珪素のヘッド部分と複合セラミックス焼結体との間
に透き間が生じる欠点を有する。
焼き上げられたカップ状の窒化珪素からなるヘッド部分
の内側に、多孔質の複合セラミックス焼結体を満たし
て、断熱性を保持している。このようなピストンヘッド
は、予め製作された前記窒化珪素のヘッド部分の内側
に、粘土状の原料を満たし、これらヘッド部分を高温に
て焼結し、カップ状ヘッド部分の内側に断熱特性を持っ
た複合セラミックス焼結体を形成する。しかしながら、
複合セラミックス焼結体が焼結される時収縮するため、
窒化珪素のヘッド部分と複合セラミックス焼結体との間
に透き間が生じる欠点を有する。
【０００４】Ｓｉの粉末と、他にＴｉＮ，Ａｌ2 Ｏ3 等
無機化合物を１種以上含有し反応焼結法にて焼結するこ
とにより、焼結時の寸法変化の小さいセラミックスを得
る方法が例えば特開昭６３−２５２９７３号公報に記載
されて、公知である。
無機化合物を１種以上含有し反応焼結法にて焼結するこ
とにより、焼結時の寸法変化の小さいセラミックスを得
る方法が例えば特開昭６３−２５２９７３号公報に記載
されて、公知である。
【０００５】また、チタン酸アルミニウムに焼結ムライ
トや、焼結アルミナなどを添加して安定化させ、機械的
強度を向上させたセラミックスを得る方法は、例えば特
開昭５９−１３４７１号公報に記載されて、公知であ
る。
トや、焼結アルミナなどを添加して安定化させ、機械的
強度を向上させたセラミックスを得る方法は、例えば特
開昭５９−１３４７１号公報に記載されて、公知であ
る。
【０００６】上記のように、シリコン粉末に種々の添加
物を混合させて反応焼結させる例はあるけれども、その
結果として、窒化珪素よりも断熱性が向上した例は過去
にない。また過去の例に見られる粉末チタン酸アルミニ
ウム、あるいはそれを主成分とする無機化合物添加複合
セラミックスでは、焼結過程でやはり寸法収縮が起こ
り、所望の形状の部品を得るには、研磨等の後加工が必
要となる。さらにチタン酸アルミニウムは、通常焼結体
内部に多くのマイクロクラックが存在するため、強度レ
ベルは低い。
物を混合させて反応焼結させる例はあるけれども、その
結果として、窒化珪素よりも断熱性が向上した例は過去
にない。また過去の例に見られる粉末チタン酸アルミニ
ウム、あるいはそれを主成分とする無機化合物添加複合
セラミックスでは、焼結過程でやはり寸法収縮が起こ
り、所望の形状の部品を得るには、研磨等の後加工が必
要となる。さらにチタン酸アルミニウムは、通常焼結体
内部に多くのマイクロクラックが存在するため、強度レ
ベルは低い。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】そこで本発明は上述の
ような従来の欠点を改善する発明であって、その目的
は、焼結時の寸法変化が極めて小さく、しかも従来には
ない低熱伝導性を持ち、かつ強度を向上させた複合セラ
ミックス焼結体を得ることにある。
ような従来の欠点を改善する発明であって、その目的
は、焼結時の寸法変化が極めて小さく、しかも従来には
ない低熱伝導性を持ち、かつ強度を向上させた複合セラ
ミックス焼結体を得ることにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上述のごとき発明の目的
を達成するために、本発明は窒化珪素、アルミニウムと
チタンの酸化物、窒化物とそれらの固溶体からなり、微
細な気孔が全体体積の２０％以上含むことを特徴とする
複合セラミックス焼結体を提供し、さらに所定の粒径を
持った珪素粉末に対して、チタン酸アルミニウム粉末を
含有させ、ボールミルで湿式混合した後乾燥し、粉砕し
て原料粉末を得るステップと、該原料粉末を圧縮成形し
た後、窒素雰囲気中で焼結せしめるステップと、を有す
ることを特徴とする複合セラミックス焼結体の製造方法
及び上記焼結のステップの後得られた焼結体を空気中で
再焼結するステップと、を有することを特徴とする複合
セラミックス焼結体の製造方法を提供する。
を達成するために、本発明は窒化珪素、アルミニウムと
チタンの酸化物、窒化物とそれらの固溶体からなり、微
細な気孔が全体体積の２０％以上含むことを特徴とする
複合セラミックス焼結体を提供し、さらに所定の粒径を
持った珪素粉末に対して、チタン酸アルミニウム粉末を
含有させ、ボールミルで湿式混合した後乾燥し、粉砕し
て原料粉末を得るステップと、該原料粉末を圧縮成形し
た後、窒素雰囲気中で焼結せしめるステップと、を有す
ることを特徴とする複合セラミックス焼結体の製造方法
及び上記焼結のステップの後得られた焼結体を空気中で
再焼結するステップと、を有することを特徴とする複合
セラミックス焼結体の製造方法を提供する。
【０００９】
【実施例】次に、本発明の実施例を詳細に説明する。
【００１０】実施例１、 所定の粒径を持った珪素粉末に対して、チタン酸アルミ
ニウム粉末を重量比で２０％乃至８０％含有させ、ボー
ルミルで１０時間湿式混合した後乾燥し、原料粉末を得
た。この原料粉末を金型に詰め、一軸加圧成形し、直径
１０mm、厚さ５mmの円板状成形体にした後、窒素雰囲気
下１４００℃で焼結して焼結体を得た。得られた焼結体
の寸法変化は±０．１％以内となる。また、熱伝導率
は、図１に示すように、１．５〜３＊１０-3ｃａｌ／ｍ
／ｓｅｃ／ｋ以下で、強度は、図２に示すように、平均
８．９（ｋｇ）／（ミリ平方メートル）であった。Ｘ線
回析法による分析の結果、焼結体は、窒化珪素、酸化ア
ルミニウム、窒化チタン、酸化珪素、及びチタン酸アル
ミニウム、ムライトアルミナスキータイトなどの固溶体
を組成に持つことが分かった。また、ＳＥＭ、ＴＥＭに
よる組織観察から、この焼結体は２０％以上の気孔を有
し、かかる粒内にマイクロクラックが発生していること
が確認された。以上から、種々の化合物によるフォノン
散乱と気孔や空隙による断熱層の存在が、この複合セラ
ミックスの低熱伝導の機構であると考えられる。
ニウム粉末を重量比で２０％乃至８０％含有させ、ボー
ルミルで１０時間湿式混合した後乾燥し、原料粉末を得
た。この原料粉末を金型に詰め、一軸加圧成形し、直径
１０mm、厚さ５mmの円板状成形体にした後、窒素雰囲気
下１４００℃で焼結して焼結体を得た。得られた焼結体
の寸法変化は±０．１％以内となる。また、熱伝導率
は、図１に示すように、１．５〜３＊１０-3ｃａｌ／ｍ
／ｓｅｃ／ｋ以下で、強度は、図２に示すように、平均
８．９（ｋｇ）／（ミリ平方メートル）であった。Ｘ線
回析法による分析の結果、焼結体は、窒化珪素、酸化ア
ルミニウム、窒化チタン、酸化珪素、及びチタン酸アル
ミニウム、ムライトアルミナスキータイトなどの固溶体
を組成に持つことが分かった。また、ＳＥＭ、ＴＥＭに
よる組織観察から、この焼結体は２０％以上の気孔を有
し、かかる粒内にマイクロクラックが発生していること
が確認された。以上から、種々の化合物によるフォノン
散乱と気孔や空隙による断熱層の存在が、この複合セラ
ミックスの低熱伝導の機構であると考えられる。
【００１１】なお、上記焼結体の原料の中に更に、珪
素、マグネシューム、リチウム、クロム、ジルコニウ
ム、および鉄、またはその酸化物の群から選ばれる１種
類以上の原料を含ませることができる。
素、マグネシューム、リチウム、クロム、ジルコニウ
ム、および鉄、またはその酸化物の群から選ばれる１種
類以上の原料を含ませることができる。
【００１２】実施例２、 上記実施例１で得られた焼結体を、大気雰囲気中、約４
５０℃〜８００℃の熱処理を加えることにより実施例１
に示したものとは特性及び組成の異なる複合セラミック
スが得られた。この焼結体の寸法変化率は±０．１％以
内、また熱伝導率は、図１に示すように、０．９〜３．
０＊１０-3ｃａｌ／ｃｍ／ｓｅｃ／ｋであった。また、
４点曲げによる破壊強度試験で図２に示すように、平均
１０．４（ｋｇ）／（ミリ平方メートル）の値を得た。
前記実施例１と同様に、Ｘ線回析と組成観察を行なう
と、この焼結体は窒化珪素、酸化チタン、酸化珪素、酸
化アルミニウム、及び実施例１に挙げたそれらの結晶質
固溶体が、ガラス相の存在により強固に結合していた。
これが、実施例１と比較して強度が向上した本質的理由
であると考えられる。また、大気中での熱処理の段階
で、結晶構造が等方的な窒化チタンが、非等方的結晶構
造を有する酸化チタンに変化したために、粒界剥離によ
る機構、クラックの発生や、残留窒化チタンと酸化チタ
ン界面のフォノン散乱、加えて粒内あるいは粒界にマイ
クロクラックを有するアルミナスキータイト、及びチタ
ン酸アルミニウム生成量が増加したことによる全体的な
気孔率の増大が、実施例１の複合セラミックスよりもさ
らに低い熱伝導性を示す主な理由である。
５０℃〜８００℃の熱処理を加えることにより実施例１
に示したものとは特性及び組成の異なる複合セラミック
スが得られた。この焼結体の寸法変化率は±０．１％以
内、また熱伝導率は、図１に示すように、０．９〜３．
０＊１０-3ｃａｌ／ｃｍ／ｓｅｃ／ｋであった。また、
４点曲げによる破壊強度試験で図２に示すように、平均
１０．４（ｋｇ）／（ミリ平方メートル）の値を得た。
前記実施例１と同様に、Ｘ線回析と組成観察を行なう
と、この焼結体は窒化珪素、酸化チタン、酸化珪素、酸
化アルミニウム、及び実施例１に挙げたそれらの結晶質
固溶体が、ガラス相の存在により強固に結合していた。
これが、実施例１と比較して強度が向上した本質的理由
であると考えられる。また、大気中での熱処理の段階
で、結晶構造が等方的な窒化チタンが、非等方的結晶構
造を有する酸化チタンに変化したために、粒界剥離によ
る機構、クラックの発生や、残留窒化チタンと酸化チタ
ン界面のフォノン散乱、加えて粒内あるいは粒界にマイ
クロクラックを有するアルミナスキータイト、及びチタ
ン酸アルミニウム生成量が増加したことによる全体的な
気孔率の増大が、実施例１の複合セラミックスよりもさ
らに低い熱伝導性を示す主な理由である。
【００１３】なお、上記２つの実施例と特性を比較する
ため、一般的なチタン酸アルミニウムのデータを挙げる
と、４点曲げ強度は約１．５（ｋｇ）／（ミリ平方メー
トル）、熱伝導率 ４＊１０-3ｃａｌ／ｃｍ／ｓｅｃ／
ｋである。また、先に述べたように、焼結時に少なくと
も１．０％以上の寸法の収縮が起こるため、目的形状品
を得るためには後加工が必要である。
ため、一般的なチタン酸アルミニウムのデータを挙げる
と、４点曲げ強度は約１．５（ｋｇ）／（ミリ平方メー
トル）、熱伝導率 ４＊１０-3ｃａｌ／ｃｍ／ｓｅｃ／
ｋである。また、先に述べたように、焼結時に少なくと
も１．０％以上の寸法の収縮が起こるため、目的形状品
を得るためには後加工が必要である。
【００１４】
【発明の効果】以上詳細に説明したように、本発明に係
る複合セラミックス焼結体とその製造方法によれば、焼
結時の寸法変化が極めて小さく、しかも従来にはない低
熱伝導性を持ち、かつ強度を向上させた複合セラミック
ス焼結体を得ることができるものである。
る複合セラミックス焼結体とその製造方法によれば、焼
結時の寸法変化が極めて小さく、しかも従来にはない低
熱伝導性を持ち、かつ強度を向上させた複合セラミック
ス焼結体を得ることができるものである。
【図１】実施例における熱伝導率の測定結果を示す特性
図である。
図である。
【図２】実施例における４点曲げ強度測定結果を示す特
性図である。
性図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｃ０４Ｂ 35/581 Ｃ０４Ｂ 35/58 １０２Ｊ 35/584 １０４Ｊ (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 35/18 C04B 35/10 C04B 35/14 C04B 35/46 C04B 35/58 101 C04B 35/581 C04B 35/854
Claims (5)
- 【請求項１】シリコン、アルミニウム、チタンの酸化
物、窒化物とそれらの固溶体からなり、微細な気孔が全
体体積の２０％以上含むことを特徴とする複合セラミッ
クス焼結体。 - 【請求項２】シリコン、アルミニウム、チタンの酸化
物、窒化物とそれらの固溶体からなり、微細な気孔が全
体体積の２０％以上含む複合セラミックス焼結体にさら
に珪素、マグネシューム、リチウム、クロム、ジルコニ
ウム、および鉄、またはその酸化物の群から選ばれる１
種類以上を含有することを特徴とする請求項１記載の複
合セラミックス焼結体。 - 【請求項３】所定の粒径を持った珪素粉末に対して、チ
タン酸アルミニウム粉末を含有させ、ボールミルで湿式
混合した後乾燥し、粉砕して原料粉末を得るステップ
と、該原料粉末を圧縮成形した後、窒素雰囲気中で焼結
せしめるステップと、を有することを特徴とする複合セ
ラミックス焼結体の製造方法。 - 【請求項４】所定の粒径を持った珪素粉末に対して、チ
タン酸アルミニウム粉末を含有させ、ボールミルで湿式
混合した後乾燥し、粉砕して原料粉末を得るステップ
と、該原料粉末を圧縮成形した後、窒素雰囲気中で焼結
せしめるステップと、上記焼結のステップの後得られた
焼結体を空気中で再焼結するステップと、を有すること
を特徴とする複合セラミックス焼結体の製造方法。 - 【請求項５】上記再焼結の温度が、４５０℃以上である
ことを特徴とする請求項４記載の複合セラミックス焼結
体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3081879A JP3026116B2 (ja) | 1991-03-20 | 1991-03-20 | 複合セラミックス焼結体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3081879A JP3026116B2 (ja) | 1991-03-20 | 1991-03-20 | 複合セラミックス焼結体およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04292453A JPH04292453A (ja) | 1992-10-16 |
| JP3026116B2 true JP3026116B2 (ja) | 2000-03-27 |
Family
ID=13758740
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3081879A Expired - Lifetime JP3026116B2 (ja) | 1991-03-20 | 1991-03-20 | 複合セラミックス焼結体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3026116B2 (ja) |
-
1991
- 1991-03-20 JP JP3081879A patent/JP3026116B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04292453A (ja) | 1992-10-16 |
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