JPS62148372A

JPS62148372A - セラミツクス焼結体の製造方法

Info

Publication number: JPS62148372A
Application number: JP60286164A
Authority: JP
Inventors: 慎二辻
Original assignee: Toyota Motor Corp
Current assignee: Toyota Motor Corp
Priority date: 1985-12-19
Filing date: 1985-12-19
Publication date: 1987-07-02
Also published as: JPH057348B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は窒化珪素を主成分としたセラミックス焼結体の
製造方法の改良に関し、詳しくは、変形の少ない、かつ
、強度の高いセラミックス焼結体を提供するものである
。

［従来の技術］焼結助剤として、酸化マグネシウム（以下、マグネシア
という）及び酸化アルミニウム（以下、アルミナという
）を添加し、主原料を窒化珪素としたセラミックス粉末
を成形し、焼結させて得たセラミックス焼結体の表面に
は（白色の）組織的不均質層が形成される事が従来知ら
れている。この不均質層は、多孔質であり、焼結体の強
度を著しく弱める。

このため、前記組成を存するセラミックス粉末を成形焼
結させる方法では、実用に際して、前記白色多孔質層部
分を削り取る等の加工が必要であったり、□肉薄部分を
有する成形体の焼結体を得ようとすると変形が生じやす
いため、特に複雑形状の焼結体を製造する方法としては
不適切であると考えられていた。

［発明が解決しようとする問題点］本発明は、上記事情に鑑みて、案出されたものであり、
前記白色多孔質層部分の厚みを薄くシ、減少させる事に
よって、強度が高（、かつｍ雑形状物の製造においても
変形の生じないセラミックス焼結体の製造方法を提供す
るものである。

［問題点を解決するための手段〕本発明に係る製造方法は、窒化珪素（Ｓｉ　３Ｎ４）を
主原料とし、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）及び酸化アル
ミニウム（Ａ１２０３）を焼結助剤として添加したセラ
ミックス粉末を所定形状に成形したセラミックス成形体
を、酸化イツトリウム（Ｙ２Ｏ２）ガスにさらしながら
焼結させる事を特徴とする。

以下、構成要件を説明する。

セラミックス成形体の原料粉末（主原料である窒化珪素
粉末、及びマグネシア及びアルミナからなる粉末）に含
まれる窒化珪素粉末は重石比で、９０％以上であり、又
、マグネシア粉末及びアルミニウムは、各々５％以下で
あるように配合、混合する。又、窒化珪素粉末の平均粒
径は、２μｍ（以下、単にμという）以下とし、マグネ
シア粉末、アルミナ０末は、１μ以下とするとよい。な
お、窒化珪素粉末と焼結助剤粉末は可能な限り均一に混
合されている事が望ましい。このために、例えば窒化珪
素粉末と焼結助剤粉末をボールミルその他の公知の適当
な方法で十分に混合する。

この原料粉末よりセラミックス成形体を製造する工程は
、従来のセラミックス成形体の製造工程をそのまま使用
することができる。例えば複雑な形状のセラミックス成
形体とするためには、セラミックス射出成形法を利用す
ることができる。セラミックス射出成形法は原料粉末に
バインダーである樹脂を混合し、一定の混線物を形成し
た後、通常のプラスチックスの射出成形と同様の方法で
射出成形し、その成形体を加熱して樹脂を除去し、セラ
ミックス成形体とするものである。また、金型に原料粉
末を入れ、プレス等で圧縮して圧密化されたセラミック
ス成形体を製造することもできる。

焼結工程での加熱方法等も従来のセラミックス焼結体の
製造方法の焼結工程を採用することができる。すなわち
、上記のセラミックス成形体を窒素ガス等、非酸化性雰
囲気下で１６５０〜１８５０℃で、１〜４時間加熱し、
窒化珪素焼結体とするものである。

本発明の特徴は、セラミックス成形体をイツトリアガス
にさらしながら焼結させる点にある。イツトリアガスに
さらす事によって、セラミックス成形体表面のく白色）
多孔質層の部分の厚みは、薄く、減少して形成される。

［発明の作用及び効果１本発明においては、窒化珪素を主原料とし、マグネシア
、アルミナを焼結助剤として添加したセラミックス粉末
を成形した後、イツトリアガスにざらしながら焼結させ
るものである。

イツトリアガスは、前記セラミックス成形体を焼結させ
る際に表面に形成される白色多孔質層部分を緻密化させ
、該部分を減少させる。

従って、該白色多孔質層の存在による曲げ強度の減少及
び肉薄部分の変形を防止する事ができ、特に複雑形状物
の製造に際して有効である。

又、本発明によれば、イツトリアガスをセラミックス成
形体表面にさらすため、あらかじめ焼結助剤としてイツ
トリアを含ませる場合に比較し、より簡易に所定の効果
を達成する事ができる。即ち、窒化珪素を主原料とし、
マグネシア及びアルミナを焼結助剤として添加したセラ
ミックス焼結体の変型の防止、曲げ強度を向上させるた
めには、該セラミックス成形体の表面にイツトリアガス
をさらすことにより、十分達成できる。しかも、セラミ
ックス焼成体を焼成する際に、イツトリア粉末を焼成炉
に配置する方法は、イツトリアを焼結助剤としてあらか
じめ含ませる方法に比較し、より簡易である。又、イツ
トリア粉末の通を調整することにより、セラミックス焼
結体の表面層の強度を制御することは容易である。さら
に、イツトリア粉末のｍを調Ｗすることで、セラミック
ス焼結体面から内部にわたって強度勾配を設ける事がで
きる。

［実施例］（第１実施例）（１）変形テスト窒化珪素粉末として平均粒径１．４μの窒化珪素粉末（
商品名５Ｎ９Ｓ、電気化学工業株式会社製）９６ｗｔ％
と、焼結助剤として、平均粒径０゜０１５μのマグネシ
ア粉末（商品名＃１００、宇部興産株式会社り１ｗｔ％
及び平均粒径０．０２μのアルミナ粉末（岩谷化学株式
会社、Ｂタイプ）３ｗｔ％を入手又は調整した。これら
の粉末を試薬特級のエタノールを用いて、９６時間ボー
ルミルで混合して原料粉末を得た。前記原料粉末に対し
て１８ｗｔ％の射出成形用有機バインダーを加えて混練
し、ガスタービンエンジン部品の羽根車（ラジアル形タ
ービンホイール）の形状に射出成形して、予備成形体を
得た。この予備成形体を窒素ガス雰囲気下で昇温速度３
℃／時で室温から５００℃まで加熱して、有機バインダ
ーを脱脂してセラミックス成形体を得た。第１図は、こ
のセラミックス成形体を焼成する焼成炉（第１焼成炉）
の概略を示す縦断面図である。該焼成炉は、黒鉛材製の
炉室３と、図示しない加熱装置、及び炉室３内の圧力を
設定するとともに窒素ガスを送る図示しない吸排気系を
有している。又、炉室３の内には、タービンホイールの
成形体１を複数置くことができる棚５と、イツトリア粉
末６が炉室３底部に炉室容積当り、０．２９／又配置さ
れている。この焼成炉において、タービンホイール１を
、９．５気圧、窒素ガス雰囲気で、１７６０℃で４時間
焼成した。

（第２実施例）第２実施例においては、第１実施例の棚５を取りはずし
、第１実施例と同じタービンホイール成形体１を、窒化
ホウ素（ＢＮ）（以下、窒化ボロンという）粉末８５ｗ
ｔ％とイツトリア粉末１５ｗｔ％とからなる混合粉末に
埋設して、第１実施例と同様の条件で焼成した。

（第１比較例）第１比較例においては、焼成炉の炉室３内にイツトリア
粉末を配置せず、その他は、全て第１実施例と同様にし
て焼成して第１比較例のタービンホイールを（すた。

（評１ｉｆｅ）第１、第２実施例及び第１比較例によって得た焼結体に
ついて相対嵩密度（理論密度に対する％丁りで示す）を
測定した。又、変形度（焼成前と焼成後のタービンホイ
ールの変形の程度）を次の基準により測定した。第２図
はタービンホイールの変形度を測定する模式図である。

第２図（４）は、焼成前のセラミックス成形体を示し、
第２図（ｂ）は、焼成後のセラミックス焼結体を示す。

第１表第２図に示すように、焼成前のタービンホイールの翼２
を基準として、基準線から翼２が下垂した角度（０）に
よって変形度を測定した。結果を第１表に示す。表より
明らかなように、実施例に係るタービンホイールには、
測定し得る変形は認められなかった。これは、イツトリ
アガスが有効に作用して、成形体の表面から吸収されて
いる事によると考えられる。

（２）曲げ強度テスト（第３実施例）第３実施例では、第１実施例と同じ原料粉末を用いて、
圧力２００　ＫＧ　／ｃｍ２で予備成形し、最終的に３
　ｔｏｎ　／Ｃ１１ｌ’で静水圧成形して５Ｘ４Ｘ４５
１１１１の角棒状のセラミックス成形体を成形した。

第３図は、このセラミックス成形体を焼成する焼成炉（
第２焼成炉）の概略を示す縦断面図である。

第１実施例の第１焼成炉と異なる点は、炉内構造のみで
ある。この第２焼成炉内に窒化珪素製容器９を設置し、
前記角棒状のセラミックス成形体７を２００本収納し、
蓋１０をした。又、蓋１０のない容ａ９に、イツトリア
粉末１０ｇを入れ、第１実施例と同様の条件で焼成した
。

（第４実施例）第４図は、第４実施例に係る焼成炉の概略を示す縦断面
図である。即ち、第４実施例においては、第３実施例か
ら窒化珪素製容器９を取り除き、窒化ボロン粉末７５ｗ
ｔ％とイツトリア粉末２５ｗｔ％の混合粉末４の中に第
３実施例と同様の角棒状のセラミックス成形体７を埋設
して、第３実施例と同様の条件で焼成した。

（第５実施例）第５図は、第５実施例に係る焼成炉の概略を示す縦断面
図である。第５実施例においては、角状成形体７は、イ
ツトリア製容器８内に、イツトリア製蓋をして、収納さ
れている。本実施例においては、角状成形体７は、イツ
トリア製容器８を介して加熱され、又、その表面は該容
器及び蓋が加熱される事によって発生するイツトリアガ
スにさらされる。

（第２比較例）第２比較例においては、イツトリア粉末を一切用いず、
その他は、第３実施例と同様にして前記角棒状成形体７
を焼成して第２比較例に係る焼結体を得た。

（評価）第３、第４、第５実施例及び第２比較例によって得た焼
結体について、焼成後の焼結体表面の白色多孔質層の厚
さ、及び焼結体表面を１　ＩＩＩ研削した前後の室温に
おける３点曲げ強度（Ｊ　ｌ５−Ｒ−１６０１ｒファイ
ンセラミックスの曲げ強さ試験方法」による）を測定し
た。尚、測定値は、試第２表！ｌｉＹ数各１数個１５個値である。結果を第２表に示
す。第２表から明らかなように実施例における焼結体表
面の多孔質層の厚みは薄く、焼結体曲げ強度が特に研削
前においても向上している事がわかる。これは、イツト
リアガスが有効に作用して成形体の表面から吸収されて
いるためと考えられる。

従って、イツトリアガスにセラミックス成形体表面をさ
らすことによって、焼成後の表面研削を省いても、高強
度とすることができる。又、イツトリアガスにセラミッ
クス成形体の表面をさらず方法は、イツトリアをあらか
じめセラミックス成形体の焼結助剤として含ませる方法
に比較し、簡易であり、実用に際し充分な効果を（９ら
れる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、第１実施例においてセラミックス成形体を焼
成する焼成炉の概略を示す縦断面図を示す。第２図は、
タービンホイールの変形度を測定する模式図である。第
３図は、第３実施例においてセラミックス成形体を焼成
する焼成炉の概略を示す縦断面図を示す。第４図は、第
４実施例においてセラミックス成形体を焼成する焼成炉
の概略を示す縦断面図を示す。第５図は、第５実施例に
おいてセラミックス成形体を焼成する焼成炉の概略を示
す縦断面図を示す。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）窒化珪素（Ｓｉ＿３Ｎ＿４）を主原料とし、酸化
マグネシウム（ＭｇＯ）及び酸化アルミニウム（Ａｌ＿
２Ｏ＿３）を焼結助剤として添加したセラミックス粉末
を所定形状に成形したセラミックス成形体を、酸化イッ
トリウム（Ｙ＿２Ｏ＿３）ガスにさらしながら焼結させ
る事を特徴とするセラミックス焼結体の製造方法。
（２）前記特許請求の範囲第１項において、前記酸化イ
ットリウムガスは、酸化イットリウム粉末をセラミック
ス成形体とともに焼結炉内に配置して加熱する事により
発生させる事を特徴とするセラミックス焼結体の製造方
法。
（３）前記特許請求の範囲第２項において、前記酸化イ
ットリウム粉末には、窒化ホウ素（ＢＮ）粉末を混合す
る事を特徴とするセラミックス焼結体の製造方法。
（４）前記特許請求の範囲第２項において、前記セラミ
ックス成形体を前記酸化イットリウム粉末に埋設する事
を特徴とするセラミックス焼結体の製造方法。
（５）前記特許請求の範囲１項において、前記セラミッ
クス焼結体はタービンホイールであるセラミックス焼結
体の製造方法。