JPH07187807A - SiC質焼結体のプレス成形用原料およびプレス成形方法 - Google Patents

SiC質焼結体のプレス成形用原料およびプレス成形方法

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JPH07187807A
JPH07187807A JP4064607A JP6460792A JPH07187807A JP H07187807 A JPH07187807 A JP H07187807A JP 4064607 A JP4064607 A JP 4064607A JP 6460792 A JP6460792 A JP 6460792A JP H07187807 A JPH07187807 A JP H07187807A
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茂 半澤
Tsuneo Komiyama
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 所定の粒度を有するSiC微粉およびSiC
粗粉とを含み、かつ所定の粒度を有する黒鉛粉を含有
し、さらに有機質バインダーと水または有機溶剤を含有
してなるSiC質焼結体のプレス成形用原料。この成形
用原料を用い、これを混合した後、黒鉛の凝集粒子の9
0重量%以上が解砕されるまで解砕し、プレス成形する
プレス成形方法。 【効果】 ラミネーションがなく、取扱時に破損の生じ
難い保形性のあるプレス成形体を得ることができる。こ
のプレス成形体を用いて得られるSiC質焼結体は、耐
スポーリング性を重視する迅速焼成炉用棚板、匣鉢、サ
ヤなどの窯道具に好ましく用いることができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、SiC質焼結体のプレ
ス成形用原料およびプレス成形方法に係り、さらに詳し
くは、タイル焼成などの迅速焼成炉用棚板などとして使
用されるSiC質焼結体を製造するにあたり、好ましく
用いることができるプレス成形用原料とプレス成形方法
に関する。
【0002】
【従来の技術】炭化珪素(SiC)質焼結体は、その優
れた耐熱性、耐火性から工業上重要な地位を占めてお
り、例えば陶磁器焼成用の棚板、その他半導体焼成用炉
芯管などに多用されている。このようなSiC質焼結体
の中で、SiCとSiを構成成分として含むSi−Si
C焼結体が知られている。このSi−SiC焼結体はS
iC粒子にカーボン(C)微粉末および有機バインダー
を添加し、これを流し込み成形、押出成形またはプレス
成形等により成形後、Si雰囲気中で焼成することによ
り製造されている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、流し込
み成形による方法で得られる焼結体では、表層と中心部
で密度および気孔率に大きな差ができ、極端な場合には
中心部に巣ができるという問題があった。押出成形で
は、例えば板状に押出しする場合反りが発生するほか、
口金が高価であるという問題があった。プレス成形の場
合には、成形時にラミネーション(層状の剥離)が生じ
易く、また保形性が低いため取扱い時に破損が生じるこ
とがあった。Si−SiC焼結体の製造に際してプレス
成形を用いることができれば量産化、工業化に好適と考
えられるが、前記したような問題があった。従って、本
発明はプレス成形における従来の問題、すなわちラミネ
ーションが発生しないプレス成形用原料とプレス成形方
法を提供することを目的とするものである。
【0004】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明によれ
ば、平均粒径1〜10μmで0.1〜15μmの粒径範
囲に90重量%以上分布するSiC微粉と、平均粒径2
5〜1500μmで20〜2000μmの粒径範囲に9
0重量%以上分布するSiC粗粉とを、それぞれが10
/90〜90/10の範囲で含むとともに、平均粒径
0.1〜20μmで0.05〜30μmの粒径範囲に9
0重量%以上分布する黒鉛粉を含み、さらに有機質バイ
ンダーと水分または有機溶剤を含有してなる特徴とする
SiC質焼結体のプレス成形用原料、が提供される。
【0005】また、本発明によれば、平均粒径1〜10
μmで0.1〜15μmの粒径範囲に90重量%以上分
布するSiC微粉と、平均粒径25〜1500μmで2
0〜2000μmの粒径範囲に90重量%以上分布する
SiC粗粉とを、それぞれが10/90〜90/10の
範囲で含むとともに、平均粒径0.1〜20μmで0.
05〜30μmの粒径範囲に90重量%以上分布する黒
鉛粉を含み、さらに有機質バインダーと水分または有機
溶剤を含有してなる成形用原料を用い、これを混合した
後、黒鉛の凝集粒子の90重量%以上が解砕されるまで
解砕し、次いで、プレス成形により成形することを特徴
とするプレス成形方法、が提供される。本発明において
は、成形用原料を解砕後、成形圧の1/2以下の圧力で
予備成形して予め原料中の空気を除去し、次いで所定の
成形圧で成形することが、ラミネーションの発生防止の
観点からさらに好ましい。
【0006】
【作用】本発明は、所定の粒度を有するSiC微粉およ
びSiC粗粉を含み、かつ所定の粒度を有する黒鉛粉を
含有してなるSi−SiC焼結体のプレス成形用原料で
ある。このような特定の原料を用いることにより、ラミ
ネーションがなく取扱時に破損の生じ難い保形性のある
プレス成形体が得られる。本発明では、SiC微粉とS
iC粗粉を含む。SiC微粉は、平均粒径が1〜10μ
m、好ましくは2〜5.5μmで、しかも0.1〜15
μmの粒径範囲に90重量%以上の粒子が分布するもの
であり、SiC粗粉は、平均粒径が25〜1500μ
m、好ましくは50〜200μmで、しかも20〜20
00μmの粒径範囲に90重量%以上の粒子が分布する
ものである。原料粒子であるSiC微粉とSiC粗粉が
上記した粒度を有さない場合、プレス成形の際にラミネ
ーションが生じやすい。また、SiC微粉とSiC粗粉
の含有割合は、10/90〜90/10の範囲、好まし
くは30/70〜70/30の範囲である。
【0007】また本発明のプレス成形用原料では、平均
粒径が0.1〜20μm、好ましくは0.5〜10μm
で、0.05〜30μmの粒径範囲に90重量%以上分
布する黒鉛粉を含む。黒鉛粉の粒度が上記範囲外では、
プレス成形の際にラミネーションが生じる。黒鉛粉は、
SiC微粉とSiC粗粉の合計量に対して、0.5〜2
5重量%、好ましくは2〜10重量%含有する。ここ
で、黒鉛粉の種類としては特に限定されないが、人造黒
鉛と天然黒鉛を混合した高純度黒鉛が好ましい。そし
て、このSiCの微粉と粗粉、および黒鉛粉に、さらに
有機質バインダーと水分または有機溶剤を含有して、プ
レス成形用原料が構成される。なお、有機質バインダー
としてはメチルセルロース等が好ましく用いられ、その
含有量はSiC微粉とSiC粗粉の合計量に対して、
0.1〜5.0重量%、好ましくは0.5〜3重量%で
ある。また、水分またはアルコール等有機溶剤の含有量
はSiC微粉とSiC粗粉の合計量に対して、0.5〜
5.0重量%、好ましくは1〜3重量%である。
【0008】このような所定粒度のSiC微粉、SiC
粗粉および黒鉛粉を所定量含有し、さらに有機質バイン
ダーと水分又は有機溶剤を含有した成形用原料を混合
し、この混合物をボールミル又はフレットミル等の解砕
機を用いて原料を調整する。この調整の際、黒鉛の凝集
粒子の90重量%以上、好ましくは95重量%以上が解
砕されるまで解砕することが重要である。黒鉛の凝集粒
子の解砕度が90重量%より低いときは、SiC化しな
い黒鉛が焼結体中に多量に残留し、酸素の存在する高温
下で使用するとCOあるいはCO2 ガスとなって抜け、
気孔となり、それに伴ない材料の表面積が大になり酸化
劣化し易くなる。尚、ここで解砕度は、20mm×20
mmの成形型に適量、解砕前の原料を入れプレス成形し
た時にプレス面にある黒鉛凝集粉の数と解砕後の原料の
それを拡大鏡で測定することによりその比を求めて計算
される。次に、得られた成形用原料を金型内に導入し、
プレス成形法により成形する。ここで、プレス成形法と
しては油圧プレス、水圧プレス、フリクションプレス等
各種の方法を用いることができるが、このうち特に油圧
プレスが好ましい。プレス圧としては通常50〜200
0kgf/cm2 、好ましくは200〜1000kgf/cm2 であ
る。なお、プレス後の成形体に対しラバープレスを施す
ことは、成形体の均質性を増し、耐スポール性向上のた
め有効である。又、成形体が肉薄の場合には、上記プレ
スを施すに際し、成形圧の1/2以下の圧力で原料を予
備成形して原料中に含まれる空気を除去し、次いで所定
の成形圧で成形することが、ラミネーションの発生防止
の観点から好ましい。
【0009】本発明のプレス成形用原料を用い、上記し
たプレス成形方法により成形して得られる成形体は、こ
れを金属シリコン雰囲気下(焼成時に金属シリコンが溶
融し、成形体は金属シリコンの液相下に置かれる)にお
いて所定の条件で焼成することにより、耐スポーリング
性の優れた焼結体を得ることができる。焼成条件として
は、少なくとも室温から600℃までは10Torr以下の
真空下、約1000から最高温度(約1600〜240
0℃の間)まではアルゴンガス雰囲気で減圧下とするこ
とがSiCへのSiの濡れ性が改善されるため好まし
い。なお、600〜1000℃間も真空とすることが好
ましい。
【0010】また、1350〜1500℃の間は約10
℃/hr 〜50℃/hr の速度で昇温することが、Si+C
→SiCの反応を充分に行なうために好ましい。上記焼
成において、例えば成形体が板状の場合、この板状成形
体を立設させることが反り発生防止のために好ましい。
また、各成形体の間隔は2mm以上、板状成形体の場合
には肉厚の1/2以上の間隔を設けることが、Siのし
み出しによる各成形体同士の接着防止の観点から好まし
い。このようにして得られた焼結体は、中心部に巣がな
く、耐スポーリング性に優れたものである。
【0011】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づいて更に詳細に
説明するが、本発明はこれらの実施例に限られるもので
はない。 (耐スポーリング性(△T)の評価方法)焼結体の70
%面積で肉厚10mmのアルミナレンガを積載し、一定
温度T2の炉から大気中(温度T1 )に引き出してクラ
ックが発生する△T(=T2 −T1 )を測定した。
【0012】(実施例1〜6、比較例1〜2)平均粒
径、粒径分布および混合比率を表1のように変えたSi
C微粉、SiC粗粉および黒鉛粉に、有機質バインダー
(メチルセルロース)および水分または有機溶剤を外配
で表1に示す割合で配合し、成形用原料を得た。次に、
これらの成形用原料をボールミルを用いて表1のような
黒鉛凝集粒子の解砕度となるように解砕した。ボールミ
ルとしては、回転数1100rpm で、ボールは表面にプ
ラスチックスがコートされたモノボールを使用した。
【0013】次に、解砕された成形用原料を金型内に導
入し、油圧プレスを用い表1の圧力で成形し、表1に示
す各種肉厚の板状成形体を得た。得られた板状成形体に
ついて、ラミネーションの有無を調べたところ、比較例
1〜2のように、本発明の範囲外のものはラミネーショ
ンが発生した。次いで、この板状成形体を1TorrのAr
ガス雰囲気下、Si金属溶融液に接触させつつ1800
℃×3Hr保持して焼成し、SiC質焼結体を得た。得ら
れたSiC質焼結体の耐スポーリング性(△T)を評価
したところ、表1に示すように実施例1〜6の焼結体は
比較例1〜2の焼結体に比し、△Tが大きく、耐スポー
リング性に優れていることが分った。
【0014】
【表1】
【0015】
【発明の効果】以上説明した通り、本発明によれば、所
定の粒度を有するSiC微粉およびSiC粗粉を含み、
かつ所定の粒度を有する黒鉛粉を含有した成形用原料を
用いてプレス成形するので、ラミネーションがなく取扱
時に破損の生じ難い保形性のあるプレス成形体を得るこ
とができる。そして、このプレス成形体を用いて得られ
るSiC質焼結体は、耐スポーリング性を重視する迅速
焼成炉用棚板、匣鉢、サヤなどの窯道具、特にローラー
ハースキルンを用いたタイル焼成用棚板に好ましく用い
ることができる。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 平均粒径1〜10μmで0.1〜15μ
    mの粒径範囲に90重量%以上分布するSiC微粉と、
    平均粒径25〜1500μmで20〜2000μmの粒
    径範囲に90重量%以上分布するSiC粗粉とを、それ
    ぞれが10/90〜90/10の範囲で含むとともに、
    平均粒径0.1〜20μmで0.05〜30μmの粒径
    範囲に90重量%以上分布する黒鉛粉を含み、さらに有
    機質バインダーと水分または有機溶剤を含有してなる特
    徴とするSiC質焼結体のプレス成形用原料。
  2. 【請求項2】 平均粒径1〜10μmで0.1〜15μ
    mの粒径範囲に90重量%以上分布するSiC微粉と、
    平均粒径25〜1500μmで20〜2000μmの粒
    径範囲に90重量%以上分布するSiC粗粉とを、それ
    ぞれが10/90〜90/10の範囲で含むとともに、
    平均粒径0.1〜20μmで0.05〜30μmの粒径
    範囲に90重量%以上分布する黒鉛粉を含み、さらに有
    機質バインダーと水分または有機溶剤を含有してなる成
    形用原料を用い、これを混合した後、黒鉛の凝集粒子の
    90重量%以上が解砕されるまで解砕し、次いで、プレ
    ス成形により成形することを特徴とするプレス成形方
    法。
  3. 【請求項3】 成形用原料を解砕後、成形圧の1/2以
    下の圧力で予備成形し、次いで所定の成形圧で成形する
    請求項2記載のプレス成形方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2540688A1 (en) * 2010-02-24 2013-01-02 Kyocera Corporation Silicon carbide sintered body and sliding component using the same, and protective body
CN103465347A (zh) * 2013-09-24 2013-12-25 潍坊华美精细技术陶瓷有限公司 一种研磨设备中碳化硅研磨桶的制造方法

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