KR100232059B1 - 반응소결탄화규소 제조를 위한 탄화규소-카본블랙계의 주입성형 방법 - Google Patents

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Abstract

반응소결탄화규소의 주입성형용 원료로서 미립의 흑연 분말을 사용할 경우 안정된 슬립제조가 용이하지만 원료 가격이 높다는 단점이 있다.
그러나 염가의 카본블랙을 사용할 경우는 입자크기가 nm단위의 극소미립이고 비중이 0.4정도로 낮아 탄화규소와의 안정된 슬립을 제조한다는 것은 매우 어렵다고 알려져 있다.
그래서 본 발명의 목적은 극소미립인 카본블랙과 탄화규소 입자들을 출발원료로 사용할 경우 안정된 슬립 제조를 위한 원료처리법, 분산제와 결합제의 종류 및 첨가조건에 대한 주입성형 방법을 발명하는데 있다. 극소의 미립인 카본블랙 분말을 탄화규소분말의 표면에 유기결합제를 사용하여 임펠러 혼합기에서 혼합하고 진동밀에서 코팅처리함으로써 슬립제조시 탄화규소와 카본블랙의 입자크기와 비중차이로 인한 입자분리 현상을 막을 수 있었다.
이렇게 처리한 혼합분말을 사용하여 안정된 슬립을 제조하기 위해 분산제로는 0.1~2.0중량부의 나프탈렌슬폰산과 포름알데히드콘덴세이션[Naphthalene Sulfonic acid & Formaldehyde Condensation, 상품명 : T-N], 결합제로는 0.1~10.0중량부의 페놀-포르말린(PHENOL-FORMALIN)수용성액상수지[상품명 : PHENOLITE KC-6301]와 1~30중량부의 에틸렌-비닐아세테이트 에멀젼[Ethylene-vinylacetate Emulsion, 상품명 : EVA], 증류수 50~80중량부를 사용하여 슬립을 제조하고, 주입성형한 후 반응소결탄화규소를 제조하는 방법을 설명하였다. 본 발명의 공정으로 제조한 탄화규소-카본블랙계 성형체는 건조강도가 높고, 크랙발생이 없으며, 탈형성이 매우 우수하다. 본 발명의 주입성형 방법으로 각종 복잡한 형상의 반응소결탄화규소 소재의 반도체 장비용 부품, 각종 매카니칼씰링, 베아링, 가스버너 노즐, 각종 튜브등의 제품제조를 저렴한 비용으로 제조할 수 있다.

Description

반응소결탄화규소 제조를 위한 탄화규소-카본블랙계의 주입성형 방법
본 발명은 반응소결탄화규소 제품제조를 위한 탄화규소-카본블랙계의 주입성형 방법에 대한 것이다. 반응소결탄화규소는 경도, 내마모성, 내침식성, 고온특성 등이 매우 우수한 세라믹재료이다. 또한 소결시 소결수축율이 거의 없으며, 소결후 기공이 없는 치밀한 소재를 얻을 수 있는 장점이 있어, 치수정밀성을 요하는 제품이나 대형의 제품을 제조하기가 용이하다. 이러한 특징들을 갖는 반응소결탄화규소 소결체는 메카니칼씰링, 슬리브, 가스버너 노즐, 열교환용기 튜브, 반도체 제조공정용 장비의 부품, 각종 내마모성 부품 등에 이용되고 있는 재료이다.
반응소결탄화규소의 출발원료로 탄화규소분말과 흑연분말을 사용하여 제작하는 방법이 가장 일반적이다. 그러나 이 경우 흑연분말의 가격이 높고 프레스성형시 균열이 발생하기 쉽다는 단점이 있다. 또 다른 방법으로 흑연분말 대신에 카본블랙을 사용하는 방법이 있는데 이 경우는 원료 가격은 매우 저렴하나 원료처리 공정이 어렵다는 단점이 있다.
성형방법으로는 프레스성형법이 가장 일반적으로 사용되나 냉간정수압법으로 성형하여 기계가공을 하여 사용하는 경우도 있다. 그러나 이러한 방법들로 성형이 어려운 복잡형상 제품의 경우는 주입성형법이나 사출성형법을 적용한다. 반응소결탄화규소 제품제조를 위해 주입성형법을 적용할 경우에 일반적으로 탄소원료로서는 입자크기가 1㎛이상의 흑연분말을 사용한다.
그 이유는 주입성형용 슬립(slip)을 제조하기가 용이하기 때문이다. 그러나 탄소원료로서 카본블랙을 사용할 경우는 입자크기가 nm단위의 극소미립이고 비중이 0.4정도로 낮아 탄화규소와의 안정된 슬립을 제조한다는 것은 매우 어렵다고 알려져 있다.
그래서 본 발명의 목적은 극소미립인 카본블랙과 탄화규소 입자들을 출발원료로 사용할 경우 안정된 슬립 제조를 위한 원료 처리법, 분산제와 결합제의 종류 및 첨가조건에 대한 주입성형 방법을 발명하는데 있다.
본 발명에서 사용한 출발원료는 1~50㎛ 크기의 탄화규소분말과 15~55nm 크기의 카본블랙을 사용하였다. 탄화규소의 비중이 3.18이고 카본블랙의 비중은 0.4정도이므로 이들간의 비중차이는 매우 크다.
이와 같이 입자크기 차이와 비중 차이가 매우 크기 때문에 안정된 슬립을 제조하기는 어려운 것으로 알려져 있다. 본 발명에서는 이러한 한계를 극복하기 위해 임펠러혼합기(Impeller Mixer)와 진동밀(Vibration Mill)에서 유기결합제를 사용하여 탄화규소분말 주위에 카본블랙입자를 코팅하는 방법을 사용하였다. 이렇게 코팅 처리된 혼합분말을 사용함으로써 수용액 중에서 탄화규소와 카본블랙이 분리되지 않고 하나의 입자 형태로 분산시키는 방법이다. 이 혼합분말을 수용액 중에서 응집현상이 없고 침전이 잘 일어나지 않는 안정된 슬립을 제조하기 위해 분산제로 0.1~2.0중량부의 나프탈렌슬폰산과 포름알데히드콘덴세이션[Naphthalene Sulfonic acid & Formaldehyde Condensation, 상품명 : T-N]을 사용하였다. 또한 성형후 크랙(crack)방지와 일정 강도를 갖게 하기 위해서 결합제로 0.1~10.0중량부의 페놀-포르말린(PHENOL-FORMALIN) 수용성액상수지[상품명 : PHENOLITE KC-6301]와 1~30중량부의 에틸렌-비닐아세테이트 에멀젼[Ethylene-vinylacetate Emulsion, 상품명 : EVA]을 첨가하였다. 이렇게 제조된 슬립을 잘 건조된 석고 형틀(mold)에 투입하여 주입성형을 하고 일정시간 유지후에 탈형하여 성형체를 건조하였다. 이렇게 하여 얻어진 성형품은 건조시 변형과 균열이 없고, 탈형성이 우수하고 건조강도가 높게 된다. 이하 본 발명의 실시예를 들어 상세히 설명하면 다음과 같다.
[실시예 1]
입자크기 10㎛인 탄화규소 83중량부와 입자크기 18nm인 카본블랙 17중량부에 폴리 비닐알콜[Polyvinyl Alcohol, 상품명 : PVA]용액을 고형량(solid content) 기준으로 탄화규소와 카본블랙의 총중량에 대해서 1중량부를 첨가하여 임펠러혼합기에서 1차 혼합한다.
이를 진동과 회전이 동시에 주어지는 진동밀에서 탄화규소에 카본블랙을 균일하게 코팅한다. 이렇게 처리된 분말 100중량부에 대하여 분산제로 0.5중량부의 T-N, 결합제로 2중량부의 KC-6301과 4중량부의 EVA, 증류수 60중량부 넣고 볼밀에서 1.5시간 볼밀링한 후 슬립제조를 끝낸다. 이렇게 제조된 슬립을 잘 건조된 석고형틀에 붓고 일정 두께로 육성시킨 후 슬립주입을 끝내고 탈형한다.
성형품을 상온에서 건조시킨 후 전기건조기에서 충분히 건조시킨다. 이렇게 건조된 성형품은 기계적인 가공이나 정형을 함으로서 주입성형공정은 모두 끝나고 진공소결로에서 용융Si의 침투반응법으로 소결처리하여 각종 형상의 반응소결탄화규소제품을 제조한다.

Claims (2)

  1. 반응소결탄화규소 제품제조를 위한 탄화규소-카본블랙계의 주입성형방법에 있어서 1~50㎛입자크기의 탄화규소와 15~55nm입자크기의 카본블랙을 원료로 유기 결합제 PVA로 탄화규소입자에 카본블랙을 코팅처리하는 주입성형용 출발원료 처리방법.
  2. 1항에서 처리된 혼합원료 분말 100중량부에 대하여 분산제로 0.1~2.0중량부의 나프탈렌슬폰산과 포름알데히드콘덴세이션[Naphthalene Sulfonic acid & Formaldehyde Condensation, 상품명 : T-N], 결합제로 0.1~10.0 중량부의 페놀-포르말린(PHENOL-FORMALIN)수용성액상수지[상품명 : PHENOLITE KC-6301]와 1~30중량부의 에틸렌-비닐아세테이트 에멀젼[Ethylene-vinylacetate Emulsion, 상품명 : EVA]를 사용하는 주입성형법으로 성형하여 반응소결탄화규소를 제조하는 방법.
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