JPS61218655A - ポリフエニレンオキサイド系固化物の製法 - Google Patents
ポリフエニレンオキサイド系固化物の製法Info
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- JPS61218655A JPS61218655A JP6154385A JP6154385A JPS61218655A JP S61218655 A JPS61218655 A JP S61218655A JP 6154385 A JP6154385 A JP 6154385A JP 6154385 A JP6154385 A JP 6154385A JP S61218655 A JPS61218655 A JP S61218655A
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- Japan
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- ppo
- polyphenylene oxide
- solidified product
- polystyrene
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
この発明は、ポリフェニレンオキサイド系固化物の製法
に関する。
に関する。
ポリフェニレンオキサイド（ポリフェニレンエーテルと
もいう。以下ＰＰＯと略す）は、高周波特性にすぐれる
等の理由で、近年、注目されてきている。ＰＰｏの成形
法としては、溶融押出法。
もいう。以下ＰＰＯと略す）は、高周波特性にすぐれる
等の理由で、近年、注目されてきている。ＰＰｏの成形
法としては、溶融押出法。
カレンダー法などがある。しかし、溶融押出法では、Ｐ
ＰＯの溶融温度が高いため、これに適した熱に安定な架
橋剤がなく、カレンダー法では、コストが高くなるなど
の欠点がある。低温でフィルム化する方法としては、溶
媒を利用するキャスティング法があるが、ＰＰＯのみで
は、成膜性のある樹脂組成物は得られていない。このた
めには、成膜性のあるＰＰＯ系組成物が得られるという
ことが前提になる。
ＰＯの溶融温度が高いため、これに適した熱に安定な架
橋剤がなく、カレンダー法では、コストが高くなるなど
の欠点がある。低温でフィルム化する方法としては、溶
媒を利用するキャスティング法があるが、ＰＰＯのみで
は、成膜性のある樹脂組成物は得られていない。このた
めには、成膜性のあるＰＰＯ系組成物が得られるという
ことが前提になる。
この発明は、以上の事情に鑑みて、低コストで、しかも
、低温で行えるＰＰＯ系固化物の製法を提供することを
目的とする。
、低温で行えるＰＰＯ系固化物の製法を提供することを
目的とする。
この発明は、上記の目的を達成するために、ＰＰＯ系固
化物を得るにあたり、原料としてＰＰＯ、ポリスチレン
、ならびに、トリアリルイソシアヌレートおよび／また
はトリアリルシアヌレートを選び、これら３者の配合割
合をこれら３者合計に対して、ＰＰ０ＩＯ〜９０重量％
（以下、「％」と略す）、ポリスチレン９０％未満、な
らびに、トリアリルイソシアヌレートおよび／またはト
リアリルシアヌレート６０％以下とすることを特徴とす
るＰＰＯ系固化物の製法をその要旨としている。以下に
、この発明の詳細な説明する。なお、ここで、固化物は
、硬化物も含めるものとするこの発明で使用されるＰＰ
Ｏとは、たとえば、つぎの一般式、 で表されるものであり、その−例としては、ポリ（２，
６−シメチルー１，４−フェニレンオキサイド）が挙げ
られる。
化物を得るにあたり、原料としてＰＰＯ、ポリスチレン
、ならびに、トリアリルイソシアヌレートおよび／また
はトリアリルシアヌレートを選び、これら３者の配合割
合をこれら３者合計に対して、ＰＰ０ＩＯ〜９０重量％
（以下、「％」と略す）、ポリスチレン９０％未満、な
らびに、トリアリルイソシアヌレートおよび／またはト
リアリルシアヌレート６０％以下とすることを特徴とす
るＰＰＯ系固化物の製法をその要旨としている。以下に
、この発明の詳細な説明する。なお、ここで、固化物は
、硬化物も含めるものとするこの発明で使用されるＰＰ
Ｏとは、たとえば、つぎの一般式、 で表されるものであり、その−例としては、ポリ（２，
６−シメチルー１，４−フェニレンオキサイド）が挙げ
られる。
コノようなｐｐｏは、たとえば、ＵＳＰ４０５９５６８
号明細書に開示されている方法で合成することができる
。特に限定するものではないが、たとえば、重量平均分
子量（Ｍｗ）が５００００、分子量分布（Ｍ ｗ ／
Ｍ ｎ ） ＝ ４．２ （Ｍ ｎは数平均分子量）の
ポリマーが使用される。
号明細書に開示されている方法で合成することができる
。特に限定するものではないが、たとえば、重量平均分
子量（Ｍｗ）が５００００、分子量分布（Ｍ ｗ ／
Ｍ ｎ ） ＝ ４．２ （Ｍ ｎは数平均分子量）の
ポリマーが使用される。
この発明において使用されるポリスチレンとしては、特
に限定されるわけではないが、高分子量のものが、成膜
性を向上させるということから望ましい。
に限定されるわけではないが、高分子量のものが、成膜
性を向上させるということから望ましい。
この発明において使用されるトリアリルイソシアヌレー
ト（以下、ＴＡＩＣと略す）、トリアリルシアヌレート
（以下、ＴＡＣと略す）は、化学構造的には異性体の関
係にあり、はぼ同様の成膜性、相溶性、溶解性、反応性
などを有するので、同様に、いずれか一方ずつ、または
両方ともに使用することができる。
ト（以下、ＴＡＩＣと略す）、トリアリルシアヌレート
（以下、ＴＡＣと略す）は、化学構造的には異性体の関
係にあり、はぼ同様の成膜性、相溶性、溶解性、反応性
などを有するので、同様に、いずれか一方ずつ、または
両方ともに使用することができる。
以上の原料を配合する割合は、ＰＰＯ，ポリスチレン、
ならびに、ＴＡＩＣおよび／またはＴＡＣの合計に対し
て、ＰＰＯが１０〜９０％、ポリスチレンが９０％未満
、ならびに、ＴＡ ｒ ｃおよび／またはＴＡＣが６０
％以下である。これらのうち、いずれかがこの範囲をは
ずれると、成膜性がなくなり、固化物、特にフィルム状
固化物が得られないか、得られても物性のかなり劣った
ものになるのである。第１図は、この発明において使用
されるＰＰＯ系固化物の原料、ＰＰＯ（ＰＰＯ）、ポリ
スチレン（ＰＳ）、ならびに、ＴＡ Ｉ Ｃおよび／ま
たはＴＡＣ（ＴＡ Ｉ Ｃ）の配合割合〔％〕を示して
いる。第１図にみるように、右上がりの斜線で示される
領域Ａが、上記の配合割合の範囲である。好ましい配合
割合の範囲は、前記領域Ａのうち、左上がりの斜線をか
ぶせている領域Ｂであり、より好ましい範囲は、ＰＰＯ
が３０〜７０％、ポリスチレンが２０〜６０％、ならび
に、ＴＡＩＣおよび／またはＴＡＣが１０〜４０％の範
囲（図中、領域Ｂのうち縦線をかぶせている領域Ｃ）で
ある。
ならびに、ＴＡＩＣおよび／またはＴＡＣの合計に対し
て、ＰＰＯが１０〜９０％、ポリスチレンが９０％未満
、ならびに、ＴＡ ｒ ｃおよび／またはＴＡＣが６０
％以下である。これらのうち、いずれかがこの範囲をは
ずれると、成膜性がなくなり、固化物、特にフィルム状
固化物が得られないか、得られても物性のかなり劣った
ものになるのである。第１図は、この発明において使用
されるＰＰＯ系固化物の原料、ＰＰＯ（ＰＰＯ）、ポリ
スチレン（ＰＳ）、ならびに、ＴＡ Ｉ Ｃおよび／ま
たはＴＡＣ（ＴＡ Ｉ Ｃ）の配合割合〔％〕を示して
いる。第１図にみるように、右上がりの斜線で示される
領域Ａが、上記の配合割合の範囲である。好ましい配合
割合の範囲は、前記領域Ａのうち、左上がりの斜線をか
ぶせている領域Ｂであり、より好ましい範囲は、ＰＰＯ
が３０〜７０％、ポリスチレンが２０〜６０％、ならび
に、ＴＡＩＣおよび／またはＴＡＣが１０〜４０％の範
囲（図中、領域Ｂのうち縦線をかぶせている領域Ｃ）で
ある。
上記配合による原料は、通常、溶剤（溶媒）に溶かして
混合（溶液混合）される。この場合、溶剤に対し、樹脂
固形分量が１０〜３０％の範囲にあるのが好ましい。前
記溶剤としては、トリクロロエチレン、トリクロロエタ
ン、クロロホルム。
混合（溶液混合）される。この場合、溶剤に対し、樹脂
固形分量が１０〜３０％の範囲にあるのが好ましい。前
記溶剤としては、トリクロロエチレン、トリクロロエタ
ン、クロロホルム。
塩化メチレンなどのハロゲン化炭化水素、クロロベンゼ
ン、ベンゼン、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水
素、四塩化炭素などがあり、特にトリクロロエチレンが
好ましく、これらをそれぞれ単独でまたは２つ以上混合
して用いることができるが、これらに限定されない。
ン、ベンゼン、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水
素、四塩化炭素などがあり、特にトリクロロエチレンが
好ましく、これらをそれぞれ単独でまたは２つ以上混合
して用いることができるが、これらに限定されない。
この発明にかかるＰＰｏ系固化物の製法は、たとえば、
上記のように原料を溶剤に溶かして混合し、適宜のもの
に流延または塗布させるなどして薄層にしたのち乾燥さ
せて溶剤を除去すること（キャスティング法）により、
固化物を得ることができる。すなわち、この発明にかか
るＰＰＯ系固化物の製法によれば、コストがかかるカレ
ンダー法によらず、しかも低温でＰＰＯ系固化物をつく
ることができるのである。通常、このようなキャスティ
ング法では、固化物はフィルムとなるが、固化物はフィ
ルムに限定されない。
上記のように原料を溶剤に溶かして混合し、適宜のもの
に流延または塗布させるなどして薄層にしたのち乾燥さ
せて溶剤を除去すること（キャスティング法）により、
固化物を得ることができる。すなわち、この発明にかか
るＰＰＯ系固化物の製法によれば、コストがかかるカレ
ンダー法によらず、しかも低温でＰＰＯ系固化物をつく
ることができるのである。通常、このようなキャスティ
ング法では、固化物はフィルムとなるが、固化物はフィ
ルムに限定されない。
前記キャスティング法について詳しく述べれば、上記Ｐ
ＰＯ系固化物の原料を溶剤に溶かして混合した溶液を、
鏡面処理した鉄板またはキャスティング用キャリアーフ
ィルムなどの上に、たとえば、５〜７００μｍの厚みに
流延（または、塗布）し、充分に乾燥させて溶剤を除去
することによりフィルムを得るというものである。なお
、ここでフィルムとは、シート、膜、テープなどといわ
れているものを含み、厚み方向に直交する面の広がり、
長さについては特に限定はなく、厚みについても用途な
どに応じて種々設定することが可能である。上記キャス
ティング用キャリアーフィルムとしては、特に限定する
わけではないが、ポリエチレンテレフタレート（以下、
ＰＥＴと略す）フィルム、ポリエチレンフィルム、ポリ
プロピレンフィルム、ポリイミドフィルムなど上記溶剤
に不溶のものが好ましく、かつ、離型処理されているも
のが好ましい。キャスティング用キャリアーフィルムに
流延（または、塗布）されたＰＰＯ系固化物の原料溶液
は、風乾および／または熱風による乾燥などで溶剤を除
去される。乾燥時の設定温度は、その上限が溶剤の沸点
よりも低いか、または、キャスティング用キャリアーフ
ィルムの耐熱温度よりも低いこと（キャスティング用キ
ャリアーフィルム上で乾燥を行う場合）が好ましく、そ
の下限が乾燥時間や処理性などによって決められ、たと
えば、トリクロロエチレンを溶剤とし、ＰＥＴフィルム
をキャスティング用キャリアーフィルムとして用いる場
合には、室温から８０℃までの範囲が好ましく、この範
囲内で温度を高くすれば乾燥時間の短縮が可能となる。
ＰＯ系固化物の原料を溶剤に溶かして混合した溶液を、
鏡面処理した鉄板またはキャスティング用キャリアーフ
ィルムなどの上に、たとえば、５〜７００μｍの厚みに
流延（または、塗布）し、充分に乾燥させて溶剤を除去
することによりフィルムを得るというものである。なお
、ここでフィルムとは、シート、膜、テープなどといわ
れているものを含み、厚み方向に直交する面の広がり、
長さについては特に限定はなく、厚みについても用途な
どに応じて種々設定することが可能である。上記キャス
ティング用キャリアーフィルムとしては、特に限定する
わけではないが、ポリエチレンテレフタレート（以下、
ＰＥＴと略す）フィルム、ポリエチレンフィルム、ポリ
プロピレンフィルム、ポリイミドフィルムなど上記溶剤
に不溶のものが好ましく、かつ、離型処理されているも
のが好ましい。キャスティング用キャリアーフィルムに
流延（または、塗布）されたＰＰＯ系固化物の原料溶液
は、風乾および／または熱風による乾燥などで溶剤を除
去される。乾燥時の設定温度は、その上限が溶剤の沸点
よりも低いか、または、キャスティング用キャリアーフ
ィルムの耐熱温度よりも低いこと（キャスティング用キ
ャリアーフィルム上で乾燥を行う場合）が好ましく、そ
の下限が乾燥時間や処理性などによって決められ、たと
えば、トリクロロエチレンを溶剤とし、ＰＥＴフィルム
をキャスティング用キャリアーフィルムとして用いる場
合には、室温から８０℃までの範囲が好ましく、この範
囲内で温度を高くすれば乾燥時間の短縮が可能となる。
なお、このようにして作製されたＰＰＯ系固化物（たと
えば、フィルム）は、ラジカル開始剤を用いた熱架橋、
光架橋、放射線を利用した架橋等を行うことによって、
さらに、引張り強さ、衝撃強さ、破裂強さ、耐熱性など
を高めることができる。あらかじめ、ＰＰＯ系固化物の
原料に開始剤などを添加しておくことも可能である。
えば、フィルム）は、ラジカル開始剤を用いた熱架橋、
光架橋、放射線を利用した架橋等を行うことによって、
さらに、引張り強さ、衝撃強さ、破裂強さ、耐熱性など
を高めることができる。あらかじめ、ＰＰＯ系固化物の
原料に開始剤などを添加しておくことも可能である。
以下に、実施例を比較例と併せて示すが、この発明は、
実施例に限定されない。
実施例に限定されない。
（実施例１）
２１の脱泡装置付反応器に、第１表に示すような配合割
合で、ＰＰＯを１２０ ｇ、ポリスチレンを４０ｇ、Ｔ
ＡＩＣを４０ｇ１それぞれ入れ、さらに、トリクレン（
東亜合成化学工業■製トリクロロエチレン）を８００ｇ
加え、均一溶液になるまで充分撹拌して混合した。その
後、脱泡を行い、得られたＰＰＯ系固化物原料の溶液を
、塗工機を用いてＰＥＴフィルム上に、厚み５００μｍ
に塗布した。そのまま風乾させ、つぎに５０℃で乾燥さ
せた後、生成したフィルムをＰＥＴフィルムから離型し
、さらに、１２０℃で３０分間乾燥させた。乾燥後のフ
ィルム状ＰＰＯ系固化物の厚みは約１００μｍであった
。このフィルムの物性として、均一性を良（○）不良（
×）で、表面のベタつきぐあいを無（○）有（×）で、
引張強度をオートグラフでそれぞれ調べ、ＰＰＯ系固化
物の原料配合、および、フィルム状固化物ができたか否
かを成膜性の有（○）無（×）で表したのと併せて第２
表に示した。
合で、ＰＰＯを１２０ ｇ、ポリスチレンを４０ｇ、Ｔ
ＡＩＣを４０ｇ１それぞれ入れ、さらに、トリクレン（
東亜合成化学工業■製トリクロロエチレン）を８００ｇ
加え、均一溶液になるまで充分撹拌して混合した。その
後、脱泡を行い、得られたＰＰＯ系固化物原料の溶液を
、塗工機を用いてＰＥＴフィルム上に、厚み５００μｍ
に塗布した。そのまま風乾させ、つぎに５０℃で乾燥さ
せた後、生成したフィルムをＰＥＴフィルムから離型し
、さらに、１２０℃で３０分間乾燥させた。乾燥後のフ
ィルム状ＰＰＯ系固化物の厚みは約１００μｍであった
。このフィルムの物性として、均一性を良（○）不良（
×）で、表面のベタつきぐあいを無（○）有（×）で、
引張強度をオートグラフでそれぞれ調べ、ＰＰＯ系固化
物の原料配合、および、フィルム状固化物ができたか否
かを成膜性の有（○）無（×）で表したのと併せて第２
表に示した。
（実施例２〜１１）
ＰＰＯ系固化物原料の配合割合および溶剤を第１表に示
すように変えた以外は、実施例１と同じようにしてフィ
ルム状ＰＰＯ系固化物を得た。各側のフィルムについて
それぞれ同じ評価方法で調べ、それぞれ結果を第２表に
示した。
すように変えた以外は、実施例１と同じようにしてフィ
ルム状ＰＰＯ系固化物を得た。各側のフィルムについて
それぞれ同じ評価方法で調べ、それぞれ結果を第２表に
示した。
（比較例１〜５）
第１表に示す配合割合で、それぞれ、実施例１と同じよ
うにして溶液を得た。それぞれの溶液を実施例１と同じ
ようにしてＰＥＴフィルムに塗布して乾燥させたがフィ
ルム状固化物が得られなかった。原料配合と併せて、結
果を第２表に示したなお、第１図に、実施例１〜１１お
よび比較例１〜５の各原料配合割合をプロットした。黒
塗りの丸は実施例、黒塗りの四角は比較例である。
うにして溶液を得た。それぞれの溶液を実施例１と同じ
ようにしてＰＥＴフィルムに塗布して乾燥させたがフィ
ルム状固化物が得られなかった。原料配合と併せて、結
果を第２表に示したなお、第１図に、実施例１〜１１お
よび比較例１〜５の各原料配合割合をプロットした。黒
塗りの丸は実施例、黒塗りの四角は比較例である。
（以 下 余 白）
第２表にみるように、ＰＰＯのみでは、上記キャスティ
ング法によってフィルム状固化物を得ることができない
。しかし、この発明にかかるＰＰＯ系固化物の製法によ
れば、上記キャスティング法によりフィルム状ＰＰＯ系
固化物が得られるのである。また、その物性も申し分な
いのがわかる。なお、この発明にかかる製法の原料配合
の範囲をはずれると、フィルム状ＰＰＯ系固化物が得ら
れないか得られても物性のかなり劣ったものであるのが
わかる。
ング法によってフィルム状固化物を得ることができない
。しかし、この発明にかかるＰＰＯ系固化物の製法によ
れば、上記キャスティング法によりフィルム状ＰＰＯ系
固化物が得られるのである。また、その物性も申し分な
いのがわかる。なお、この発明にかかる製法の原料配合
の範囲をはずれると、フィルム状ＰＰＯ系固化物が得ら
れないか得られても物性のかなり劣ったものであるのが
わかる。
この発明にかかるＰＰＯ系固化物の製法は、以上にみて
きたように、原料配合を上記の範囲にしているので、コ
ストのかかるカレンダー法によらずに、しかも、低温で
ＰＰＯ系固化物、特にフィルム状固化物を得ることがで
きるのである。
きたように、原料配合を上記の範囲にしているので、コ
ストのかかるカレンダー法によらずに、しかも、低温で
ＰＰＯ系固化物、特にフィルム状固化物を得ることがで
きるのである。
第１図は、この発明にかかるＰＰＯ系固化物の製法の原
料配合割合を示す三角座標である。 ＰＰＯ・・・ポリフェニレンオキサイドの重量％ＰＳ・
・・ポリスチレンの重量％ ＴＡＩＣ・・・トリアリル
イソシアヌレートおよび／またはトリアリルシアヌレー
トの重量％
料配合割合を示す三角座標である。 ＰＰＯ・・・ポリフェニレンオキサイドの重量％ＰＳ・
・・ポリスチレンの重量％ ＴＡＩＣ・・・トリアリル
イソシアヌレートおよび／またはトリアリルシアヌレー
トの重量％
Claims (3)
- （１）ポリフェニレンオキサイド系固化物を得るにあた
り、原料としてポリフェニレンオキサイド、ポリスチレ
ン、ならびに、トリアリルイソシアヌレートおよび／ま
たはトリアリルシアヌレートを選び、これら３者の配合
割合をこれら３者合計に対して、ポリフェニレンオキサ
イド１０〜９０重量％、ポリスチレン９０重量％未満、
ならびに、トリアリルイソシアヌレートおよび／または
トリアリルシアヌレート６０重量％以下とすることを特
徴とするポリフェニレンオキサイド系固化物の製法。 - （２）固化物がフィルムである特許請求の範囲第１項記
載のポリフェニレンオキサイド系固化物の製法。 - （３）フィルムを得ることが、原料を溶剤に溶かして混
合したのち、薄層にして乾燥させることによりなされる
特許請求の範囲第２項記載のポリフェニレンオキサイド
系固化物の製法。
Priority Applications (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6154385A JPS61218655A (ja) | 1985-03-25 | 1985-03-25 | ポリフエニレンオキサイド系固化物の製法 |
| CA000504084A CA1285675C (en) | 1985-03-25 | 1986-03-14 | Method of preparing polyphenylene oxide composition and laminate using the composition |
| GB08606764A GB2172892B (en) | 1985-03-25 | 1986-03-19 | Method of preparing polyphenylene oxide composition and laminate using the composition |
| FR8604025A FR2579213B1 (fr) | 1985-03-25 | 1986-03-20 | Procede de preparation d'une composition de poly(oxyphenylene), et stratifie utilisant cette composition |
| DE3644998A DE3644998C2 (de) | 1985-03-25 | 1986-03-21 | Verfahren zur Herstellung eines Films oder einer Folie auf Polyphenylenoxid-Basis und deren Verwendung zur Herstellung von Laminaten |
| DE19863609664 DE3609664C2 (de) | 1985-03-25 | 1986-03-21 | Verfahren zur Herstellung eines Films oder einer Folie auf Polyphenylenoxid-Basis und deren Verwendung |
| US07/157,936 US4874826A (en) | 1985-03-25 | 1988-02-19 | Method of preparing polyphenylene oxide composition and laminates using such compositions |
| US07/379,281 US5124415A (en) | 1985-03-25 | 1989-07-13 | Method of preparing polyphenylene oxide composition and laminates using such compositions |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6154385A JPS61218655A (ja) | 1985-03-25 | 1985-03-25 | ポリフエニレンオキサイド系固化物の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61218655A true JPS61218655A (ja) | 1986-09-29 |
| JPS6333786B2 JPS6333786B2 (ja) | 1988-07-06 |
Family
ID=13174134
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6154385A Granted JPS61218655A (ja) | 1985-03-25 | 1985-03-25 | ポリフエニレンオキサイド系固化物の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61218655A (ja) |
-
1985
- 1985-03-25 JP JP6154385A patent/JPS61218655A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6333786B2 (ja) | 1988-07-06 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |