JPS61160500A - 高密度パラアラミド紙 - Google Patents

高密度パラアラミド紙

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JPS61160500A
JPS61160500A JP60230062A JP23006285A JPS61160500A JP S61160500 A JPS61160500 A JP S61160500A JP 60230062 A JP60230062 A JP 60230062A JP 23006285 A JP23006285 A JP 23006285A JP S61160500 A JPS61160500 A JP S61160500A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、高密度パラアラミド（ｐａｒａ−ａｒａ−ｍ
ｉｄ’）紙、その製造法、及びそのプリント回路板に対
する基板として適当な熱膨張係数（Ｃ’ＴＥ）（ｃｏｅ
ｆｆｉｃｉｅｎｔ　ｏｆ　ｔｈｅｒｍａｌ　　ｅｘｐａ
ｎｓｉｏｎ）の低い積層物の製造における使用法に関す
る。
無鉛セラミック・チップのキャリヤ・パッケージ（ｃａ
ｒｒｉｅｒ　ｐａｃｋａｇｅｓ）　ノ直接的取付けを含
むエレクトロニクス工業で用いるプリント回路板は、回
路板に対する電気的接続が熱サイクル時に破断するのを
避けるために、１２ｐｐｍ／℃又はそれ以下の低い熱膨
張係数（ｃ’ｒｇ）を必要とする。
回路板に用いるマトリックス樹脂はそれ自体低い（’？
ＴＥを有していない。低Ｃ’ＴＢは、強化材例えば低Ｃ
ＴＥを有するある種の繊維を板に用いた時に得られる。
ケプラー（Ｋ・・ｌ・・■）２９及ヒ４９アラミド繊維
は低ＣＴＥを有し、また織布の形で低ＣＴＥ回路板にお
ける強化材として使用されてきた。しかしながら、ケプ
ラーアラミドの織布で強化した回路板は織布のヤーンが
交叉して重なる地点において望ましくない樹脂の微小亀
裂（ｍｉ−ｃｒｏ−ｃｒａｃｋ）を発達させる傾向にあ
る。
ケプラーアラミド繊維はパラアラミド繊維の一種である
。パラアラミドは、延鎖結合が共軸又は平行であり且つ
反対方向に向いている全芳香族ポリアミドである。パラ
アラミド繊維は米国特許第３．７６７．７５６号の方法
で製造されて、米国特許第３．８６９．４２９号に記述
されている如く、典型的には少くとも１８　ｇｐｄ（１
５，９ｄＮ／ｌ　ｅｘ　）Ｏフィラメント靭性、少くと
もａ５％の破断伸張及び少くとも４００　ｇｐｄ（３５
３ｄＮ／ｌ　ｅｘ　）　＋７）フィラメントモジュラス
を有する繊維を生成する。
所望によシこの繊維は緊張下に熱処理に供して、更に高
いモジュラスと低い破断伸張を有する繊維にすることが
できる。
今回、好ましくは後述する如きパラアラミドのパルプ及
びパラアラミドの７ｅ＋ツクの双方を含む高密度パラア
ラミド紙の積層に基づくプリント回路板は、望ましくも
低ＣＴＢ値を有し且つ微小亀裂のないことが発見された
。
本発明は、少くとも５３マイナス繊維中のパラアラミド
・フロックの容量％のｏ、１３倍というパラアラミド繊
維の容ｉ％を紙中に付鼻するように固められた（ｃａｍ
ρａｃｔｐｄ）パラアラミド・パルプ、パラアラミド・
フロック及びこれらの混合物から選択される短いパラア
ラミド繊維を含んでなる高密ｆｆ　パラアラミド紙を提
供する。好ましくはパラアラミドはポリ（ｐ−フエニレ
ンテレフタラミド）アちる。好ましくはパラアラミド・
パルプの長さは０．１〜６１Ｉａであり、またパラアラ
ミド・フロックの長さは０．８〜１２．７１ｕＩである
。パラアラミド繊維はパラアラミド・パルプ０〜５ｏ容
黄％及びパラアラミド・フロック５０〜１００容量％か
らなることが好適である。パラアラミド・フロックの長
さは更に好ましくは１．３〜６．４ｕである。更に好ま
しくは紙中のパラアラミド繊維の容量％は少くとも６３
マイナス紙中のパラアラミド・フロックの容量％の０，
１３倍である。好ましくは紙は結合剤を５〜２５重量％
、更に好ましくは５〜１５５１１１’含有する。水に分
散しうる重合体材料は好適な結合剤である。他の好適な
結合剤はアラミドのフィブリド、好ましくはポリ（ｍ−
フエニレンイソフタラミド）のフィブリドである。
高密度のパラアラミド紙は、（１）パラアラミド・パル
プ、パラアラミド・フロック及びこれらの混合物からな
る群から選択されるパラアラミド繊維の０．０１〜３重
量％重量スラリーを調製し、（２）随時結合剤を全固体
の５〜２５重量％重量加し、（３）該スラリーから公知
の製紙法でシートを成形し、（４）このように成形した
シートを乾燥し、そして（５）このシートを、ニップ圧
８９．４〜８９４ｋｇ／ｃｍ（５００〜５０００１ｂｓ
／１ｎｃｈ）ノ圧カ下ニ１２５〜４００℃に加熱された
硬いロール（ｒｉｇｉｄｒｏｌｌｓ）間において１段又
は多段でカレンダー処理する、工程を含んでなる方法に
よって製造される。好ましくはパラアラミド・パルプは
０．１〜６闘の長さを有し、またパラアラミド・フロッ
クは０．８〜１２．７ｍの長さを有する。好ましくはパ
ラアラミドはポリ（ｐ−）ニレレンテレ７タラミド）で
ある。好ましくはパラアラミド繊維はパラアラミド・パ
ルプ１０〜５０容量％及びパラアラミド・フロック５０
〜９０容量％からなる。結合剤を用いる場合、紙は好ま
しくは５〜２５重量％の水に分散しうる樹脂又はアラミ
ドのフィプリドである。
最も好ましくは、アラミドのフィブリドはポリ（ｍ−フ
エニレンイソフタラミド）のフィブリドである。
本発明の高密度パラアラミド紙は、高々５２プラス層内
のパラアラミド繊維中のパラアラミド・フロックの容量
％の０．１３倍という容量％であって、１５容量％よシ
少〈ない全マトリックス結合剤を有する高密度のパラア
ラミド紙の少くとも１層を含有する電気回路板基板の製
造に特に適している。好ましくは紙は５０〜８０容量％
のパラアラミド繊維である。最も好ましくはパラアラミ
ドはポリ（ｐ−フエニレンテレフタラミド）である。
好ましくは全マトリックス結合剤の容量％は高々４２プ
ラス層内のパラアラミド繊維中のパラアラミド・フロッ
クの容量の０．１３倍である。
フロック　フロック（ｆｌｏｃ）は製紙業者のステーブ
ル（ｓｔａｐｌｅ）、即ちＪＩ′２．７　Ｕ（０，５１
ｎｃｂ）又はそれより短い長さのステーブル繊維を示す
ために適用される術語である。フロックは長ければ長い
ほど、樹脂複合物の強化が良好となる。一方より長いフ
ロックは均一な湿式で配置される紙に加工するのがよシ
困難となり、斯くして使用しうる製紙機の種類を制限す
る。従って本発明で使用するのに好適なフロックの長さ
は、１．３〜６．４１Ｉｊ（０，０５〜０．２５ｉｎｃ
ｈ）　の範囲である。０，８關（０，０３１ｎｃｈ　）
程度の短いフロックの長さは良好に加工できるが、それ
よシ短い長さは製紙の困難さを増大させ、樹脂複合物の
強化が良好でなくなる。
実施例で用いるフロックは、１．５デニル（１，６７ｄ
ｔｅｘ）フィラメントからなるポリ（ｐ−）ニレレンテ
レフタラミド）のヤーンから切断した。供給ヤーンはＥ
、　１．デュポン社製の１１４０デニル（１２６７ｄｔ
ｅｘ）ｏｒケプラー」４９アラミドのヤーンであった。
（「ケプ９−　Ｊ　（Ｋｅｖｌａｒ）は商品名である）
。これらのヤーンは約２３　ｇｐｄ（２０，３ｄＮ／ｌ
　ｅｘ　’）の引張り強度及び約９５０ｇｐａ　（８４
０ｄＮ／　ｔｅｘ　’）の引張りモシュラスカ特色であ
る。「ケブラー」４９のヤーンはしばしば高モジユラス
ヤーンとして表示される。フロックは同等の靭性が特色
であるが、約５５０　ｇｐａ（４８６ｄＮ／ｌ　ｅｘ　
）のよフ低いモジュラスを有する「ケブラー」２９のヤ
ーンからも製造しうる。
パルプ　パルプはステーブル繊維を機械的に摩耗してそ
の寸法を減じ且つ多くが繊維の［幹（ｔｒｕｎｋｓ）Ｊ
についているが、付着してなくてもよい多くのフィブリ
ルを与えることによって作られる。木パルプの製造に共
通なす７アイナーは適当である。寸法を減する及びフィ
ブリル化の程度は、リファイナーを調節することにより
、またそれを通過する回数によ）制御される。実施例に
おいて、パルプ化のための供給物はランダムな長さの切
断繊維であった。パルプの多くは「ケブラー」２９の繊
維からのものであるが、実施例Ｉでは「ケブラー」４９
の繊維を用いた。用いたパルプは、カナディアン・スタ
ンダード・フリーネス（Ｃａｎａｄｉａｎ　５ｔａｎｄ
ａｒｄ　Ｆｒｅｅｎｅｓｓ）により及びクラーク・クラ
シフィケーション（ｃｌａｒｋＣｌａｓｓｉｆｉｃａｔ
ｉｏｎ）によッテ特徴づけた。一般に、よシ高度に細か
くされたパルプは製紙機での加工が容易であった。好適
なバラアミド・パルプはＯ０１〜６１１ｊの範囲の繊維
長を有し、そのフィブリルは非常に更に細かく、例えば
直径が０．１　ミクロン程度の細かさである。
フィブリド　フィブリド（ｆ　ｉｂｒ　ｉｄｓ　’）は
小さい非粒状の、研ぐない繊維質の、又はフィルム様の
粒子である。その３次元の寸法の２つはミクロンの程度
である。芳香族ポリアミドのフィプリドは、倒えば米国
特許第ａｏ　１８，０９１号に開示されている種類のフ
ィブリル化装置を用いることによる如くして芳香族ポリ
アミドの溶液を凝固液中に沈殿させることによって製造
することができる。
フィブリドは好ましくはポリ（ｍ−）ニレレンイソフタ
ラミド）のフィブリドである。
ド紙に有用な結合剤樹脂は、好ましくは水に分散しうる
熱硬化性樹脂、例えばエポキシ樹脂、フェノール樹脂、
ポリウレア、ポリウレタン、メラミン−ホルムアルデヒ
ド樹脂、ポリエステル及びアルキド樹脂である。最も好
ましくは水に分散しうるエポキシ樹脂からなる結合剤で
ある。フルオルカーボン樹脂は、その特別な性質例えば
低誘電定数、低誘電損失及び低水分捕捉率が所望の場合
にも使用しうる。
フィブリド又は結合剤樹脂のような結合剤の使用は、紙
の製造中のパラアミド紙の取り扱いを非常に容易にし、
積層物の製造のために紙に樹脂を連続的に含浸させる場
合に必須である。製紙にバッチ法を用いる場合、処理の
容易さを犠牲にして結合剤を省略することができる。連
続製紙法を用いる場合には、全固体の５重量％よシ少な
い結合剤が不適当な作用を示し、また全固体の２５重量
％以上のそれは一般に繊維によって保留されない。
積層物に対する結合剤マドＩＪツクス樹脂　紙の結合剤
樹脂Ｃ上述）として有用なものと同一の樹脂は、積層物
の製造に用いる樹脂が水に分散できる必要のないことを
除いて積層物の製造に有用である。またポリイミド、ジ
アリルフタレート樹脂、ビスマレイミド−トリアジン樹
脂、ポリ（ブタジェン）、及びポリオレフィンも結合剤
樹脂として有用である。
積層物において最低のＣＴＥ値を与える紙は、パラアラ
ミド繊維（バルブ及び／又はフロック）を最大容量Ｘで
含有するものであシ、さもなければフロックを最高容量
％で含有するものである。
一般に長いフロックは積層物において低ＣＴＥ値を与え
るが、製紙機での加工の困難性を増大させる。
試験法 カナディアン・スタンダード・フリーネスこれは水１．
　Ｏを中の繊維材料３ｊＩの懸濁液が脱水する速度を測
定するための方法である。測定法と装置ｄＴＡＰＰＩ標
準Ｔ２２７ｍ−５８法による。
結果は標準条件下に脱水される水の容−Ｗｋ（−１）と
して報告される。この測定値は繊維の細かさ及び柔軟性
により、またそのフィブリル化の種度により影響される
。
維物質、例えばパルプの供給物における＃Ｉ維の寸法の
分布を測定する。これはＴＡＰＰＩ標鵡Ｔ２３３ｏｓ−
７５に弾述されているように、クラーク型の分別機を使
用する。基本的にはそれは４つの漸次細かいふるいの各
々忙保留される繊維原料の重量％を測定する。すべての
４つのふるいを通過する百分率は差によって、即ちナベ
での４つのふるいの保留物の合計を１００から差引くこ
とによって決定される。実施例において用いるふるいの
寸法は１４．３０．５０及び１００メツシユ（米国標準
）であり、それぞれ１．４１．０．５９５．０．２９７
及び０．１４９１ｕ１の開口を有する。
紙の厚さｉｔ）　　これは含浸してない単一層の厚さに
関する。直径６．３５ｓｕ＋（０，２５１ｎｃｈ）の足
と１７２ｋＰａ（２５ｐ８４）の死荷重を有するＴＭ工
５４９型マイクロメータを用いた。与えられた積層物に
含まれるすべてのシートに対して各シートの表面にわた
りいくつかの測定を行ない、この測定値を平均して厚さ
を得、これを報告した。含浸した、積層した、及び硬化
した積層物の厚さを測定する際に用いる方法は厳密でな
かった。
基本（ｂａｓｉｓ）重−ｔ（ＢＷ）　これは単位面積当
シの重量として表現されるシート生成物の面積密度であ
る。本明細書において、基本重埼は、含まれるバルブ及
びフロックの重量からだけ計算され、含有されているい
ずれかの結合剤の重量を含まない。ここに基本単位はオ
ンス／ヤード′であるが、これＦ１ａ　３．９をかける
ことによってｙ／ｍ！　Ｋ転換できる。
ｊ上／乙二シタび１１５工５に！シュ 容量％Ｖはシートの密度を増加させることにおけるカレ
ンダー処理の効果の尺度である。ここに用いるパルプ及
びフロックは１．４４ｇ／７１７の密度を有する。容量
％はフロック及びバルブの含有物によって占有さｔする
シート又は積層物の全容量の％であシ、残りは結合剤及
び空隙である。英国単位において ｔｎ 〔式中、ｖｐけ単一シートにおける容量％であり、 Ｖｆはｎ枚のシートの積層物における容量％であり、 ＢＷはオンス／ヤード２での基本重量であり（パラアラ
ミド繊維だけ）、 ＢＷｎはｎ枚のシートに対するＢＷの合計であり、 ｔはミルでの単一シートの厚さであり、ｔｎはミルでの
積層物の厚さである（いずれかの銅に面するシートの厚
さを差引＜）〕。
ＳＩ単位において、対応する方程式は 〔式中、ＢＷはｇ／ｍ”単位であり、 ｔは藺単位である〕 となる。
熱膨張係数（ＣＴＥ）　　これは平面内の熱膨張の１つ
の尺度である。積層物の試料を長さ９，５ｕ（０，３７
５１ｎｃｈ）及び巾４．７６ｍ（０，１８７５ｉｎｃｈ
）に切断した。測定に先立って、各試料をデュポン社製
の９４３型熱機械分析機（Ｔｈｅｒｍ。
Ｍ６ｃｈａｎｉｃａｌ　Ａｎａｌｙｚｅｒ）の試料−４
ｒ／Ｌ’中で予じめ調整した。これは１８０℃までの加
熱、１８０℃の１０分間の保持、及び４０℃まで２℃／
分での冷却を含んだ。続いて試料を４０℃から１８０℃
まで５℃／分で再加熱し、一方４５ないし１００℃の２
つの温度限界間における直線的回帰によってＣＴＥを計
算しうるソフトウェアを備えたデュポン社製１０９０型
熱分析機を用いることにより膨張応答を解析した。後者
のアウトプットは寸法変化μｍ対温度℃のプロットであ
る。このプロットではＣＴＢ１１ｍ／ｍ／’Ｃも与えら
れる。
実施例 実施例１〜４は湿式製紙によるハンドシートの製造、こ
の高密度紙への固化、及びこの高密度紙から作られる積
層物の製造を示す。
ハンドシートを次のように製造した：ウエアリング混合
機にかいて、乾燥したバルブ及び用いる場合には乾燥し
たフロックを、約１０２ｇ／ｍ”のシートが湿式で製造
されるように選択した重量で水８００ｄ中に添加した。
第１〜ｌｖ表は、用いたバルブ及びフロックだけの重量
に基づいて計算したシートの測定された平均基本重量を
示す。また「フロック％」は報告する基本型′埼のフロ
ックに帰せられる′Ｍ量％を示す。この混合物を、混合
機を回転しはじめた直後に添加したエポキシ樹脂原料溶
液１．９２　ｇと一緒に３０〜６０秒間混合した。！！
紙機は３０．４８α平方のシートを湿式で配置するよう
に設計されたＭ／に系シリーズの８０００型製紙機であ
った。ウェアリング混合機中のスラリーを、水２６００
０ａ７を含有する製紙機のタンク中に注入した。タンク
中での混合を、製紙機上で脱水する前の３０秒間行なっ
た。得られたハンドシートを、１００℃のドラム乾燥機
中において約１分間部分的に乾燥し、次いで１２０℃の
強制空気炉中で３〜４時間完全に乾燥した。
エポキシ樹脂原料溶液を、水性エポキシ樹脂分散液（固
体５５重量％；セラニーズ（Ｃｅｌａｎｅｓｃ）ＣＭＤ
−Ｗ−５５−５００３）。電初にジシアンジアミドの結
晶１０１ｇを水１．２６　ｔに７５℃で溶解し、２−メ
チルイミダゾール４，２Ｉを添加し、完全な溶液如なる
まで攪拌し、次いでこの依然熱い溶液をエポキシ樹脂分
散液２．５６を中に注ぐことによってこれを混合した。
混合後、使用までに少くとも１時間経過させた。
試験のいくつかでは、どの位の樹脂が紙に保留されてい
るかを見るために樹脂を用いて及び用いずにシートを製
造した。すべての添加した樹脂が保留されていることが
わかった。次いで樹脂を含有する紙の基本重量を測定し
、これを０．９２５倍して樹脂に帰せられる７、５重量
％を減することによって第１〜■表に報告する基本重量
の殆んどを得た。
次いで各シートを、スチール製ロールによる２０−ルカ
レンダーを用いて固めた。二ツフ圧、ロール温度、及び
シート速度を下表■〜■の「固化」（ｃｏｍｐａｃｔｉ
ｏｎ’）の下に示す。一般に硬くて変形しないロールが
必要である。
第１〜■表に示される実施例の各に対して、１０枚の同
一のシートを上述のように製造した。
各シートにエポキシ樹脂（バーヤニレス（Ｈｅｒ−ｃｕ
ｌｅＳ）３５０１　６　’）の４０％アセトン溶液を手
動で含浸させ、１０枚のシートを一緒に重ね、標準的な
真空バック・レイアップ（ｂａｇ　１ａｙｕｐ）を甲い
ることによりオートクレーブ処理をした。
このレイアップだおいては、１０枚のシートの積み重ね
物を、その両面において厚さ０．０７６ｍのポリフルオ
ルカーボン剥離フィルムで被覆し、そして再び両面を剥
離剤のコーティングされたフェロタイプ（ｒｅｒｒｏｔ
ｙｐｅ）　　のプレートで覆った。
下方のフェロタイプ・プレートの下には他のポリフルオ
ロカーボンフィルムを置き、そして上方のフェロタイプ
・プレートの上には最初に厚さ０１３５ｃｍのアルミニ
ウムのプレート、次いで他のポリフルオルカーボン・−
を異いた。この全体の合体物を、真空バッグ〔ジブ−バ
ク社（Ｚｉｐ−ＶａｃＩｎＣｌ）〕内に被覆し、オート
クレーブ中に置いた。
室温において６０４＋間、オートクレーブをＱ　ｋＰａ
ゲージ圧にしてバッグを真空に引き、次いでナートクレ
ーブの温度を５分間にわたって７０℃壕で上昇させた。
この温度を１時間保持し、次いでオートクレーブ圧を５
分間にわたって１７Ｚ４ｋＰａゲージ圧まで上昇させた
。温度を１０分間にわたって１２０℃まで上昇させ、１
時間維持した。そして再び温度を１５分間にわたって２
０４．４℃まで上昇させ、２時間保持した。約２０分間
にわた勺加圧下に３７．８℃まで冷却した後に、圧力を
放出し、積層物を取り出した。
この積１得物の厚さ及びその熱膨張係数（’ＣＴＥ）を
表に示す。またＶｐ（単一シートのパルプ及びフロック
によって占有される容量％）及びｖｆ（積層物のバルブ
及びフロックによって占有される積層物の容！　５％　
）も示す。ｖｆがＶ、よリモ小すい理由は、積み重ねた
シート間を結合する樹脂が必ず更なる小容量を占有する
ということである。
ハンドシート及び積層物を上述の如く製造した。
この条件及び結果は第１表に示す通りである。用いるフ
ロックは、示すように長さ１．５９ｍ又は０．７９ｍの
いずれかまで切断した。パルプはケブラー２９のもので
あり、６２０ｄのカナディアン−スタンダード・フリー
ネス及び次のようなりラージ・クラシフィケーションを
有した：１４　　　　　　　　　２５．４ ３０　　　　　　　　　３１．８ ５０　　　　　　　　　１３．７ １００　　　　　　　　　１１．２ ）Ｉ　００　（差による）　　　　　　１７．９この分
布は比較的粗いパルプ粒子を記述する。
実施例「 用いたパルプを１８２ｄのカナディアン・スタンダード
・フリーネス及び次のようなりラージ・クラシフィケー
ションで特徴づけられる同一のヤーンから製造すること
を除いて、本実施例は本質的に実施例■を繰返した： １４　　　　　　　　　１．５ ３０　　　　　　　　　１９．８ ５０　　　　　　　　　２１．３ １００　　　　　　　　　２６．４ ）１００（差による）３１．０ この分布は比較的細かいバルブを示す。条件及び結果を
第■表に示す。
本実施例は、本質的にバルブがケプラー４９のヤーンか
ら製造され且つ３９２ｄのカナディアン・スタンダード
・フリーネス及び次のようなりラージ・クラシフィケー
ションで特徴づけられるという点て実施例Ｔ、ＩＴ及び
■と異なった：１４　　　　　　　　１５．４９ ３０　　　　　　　　２３、１４ ５０　　　　　　　　２７．２５ １００　　　　　　　　１８．０４ ＞１００（差による”ｌ　　　　１６．０８このパルプ
は実施例Ｉのものほど粗くはなかった。
条件及び結果を第１表に示す。
本実施例は、木質的に２３０ｄのカナディアン・スタン
ダード・フリーネス及び次のようなりラージ・クラシフ
ィケーションを有する同一のフィラメントからの更に他
のパルプを用いると込う点で実施例Ｉ及びπと異なった
： １４　　　　　　　　　　λｏ１ ３０　　　　　　　　　１６．４７ ５０　　　　　　　　　２４．１０ １００　　　　　　　　　２７．７１ ＞１００（差による）２９．７１ このパルプは実施例■のパルプよ）も僅かくだけ粗かっ
た。条件及び結果を第■表に示す。
実施例Ｖ 本実施例は、実施例１〜■に用いた樹脂の代シに、最初
の湿式配置における結合剤としてポリ（ｍ−フエニレン
イソフタラミド）のフィプリドを用いる方法を例示する
。それ以外の製造及び試験法は、積層直前のシートの含
浸がエポキシ樹脂含量３０重責％のビスマレイミド／ト
リアジン／エポキシ樹脂マトリックス結合剤系を用いる
以外、実質的に上記実施例に記述される通シであった。
本実施例で用いるフィブリドは、実質的にグロｘ（Ｇｒ
ｏｓｓ）の米国特許第３，７５６，９０８号の実施例Ｔ
に記述されているように製造した。フィブリドは重合体
溶液の非溶媒液体中における剪断刃沈殿によって製造さ
れ−それはその３次元の寸法の２つがマイクロメータの
桁の寸法である小書い非粒状の、硬くない繊維質の、又
はフィルム様の粒子である。この柔軟性は湿式配置され
る紙を製造するために用いる繊維のからみ合いを可能に
し、従って効果的な結合剤となる。
本実施例では、湿式配置直前に、即ち実施例１〜■の結
合剤樹脂と同様に、フィブリドをパルプ及びフロックの
分散液に添加した。長さ１．５９ｕ＋のフロックはパル
プ／７０ツク含−冴の６０重量％を構成し、またフィブ
リドに訃いて全固体重量の５％を添加した。成形した状
態の紙の基本重量は１０３、４　Ｊｉ’／ｍ”であシ、
これはフィグリドの重量に対して補正した時９８．５．
ｐ／ｍ”のパルプ／フロックに対する基本重量を与えた
。６１２．９ｋ　Ｎ　／　ｍでのカレンダー処理後の紙
の厚さは０、１０４闘であった。これはＶｐ＝６５．６
％に計算された。実施例Ｔ〜■における如く製造した１
０枚のシートの積層物に対するＣＴＥは機械方向及びそ
の横断方向においてそれぞれ５．６及び７．２μｍ／ｍ
／℃であった。この積層物は５９〜６４％のＶｆを有し
た。ポリーｍ−フエニレンイソフタラミドのフィブリド
はシート形成に対して非常に有効な結合剤であることが
わかった。
低モジュラスのポリ−ｐ−フエニレンテレフタラミド繊
維のパルプを実施例Ｉにおける如く製造した。このカナ
ディアン・スタンダード・フリー１４　　　　　　　　
　λ０１ ３０　　　　　　　　１６．４７ ５０　　　　　　　　２４、１０ １００　　　　　　　　２７．７１ ’）１００（差による）　　　　２９．７１このパルプ
の紙（７ａツクも結合剤も無添加）を、０．９１４ｍの
フオアドリニ’ｒ　（Ｆｏｕｒｄｒ　１ｎｉｅｒ　）製
紙機で製造した。成形した状態のこれらの紙は裂けずに
含浸に耐えるには弱すぎるから、それを（樹脂結合剤の
添加の代シに）予備的にカレンダー処理した。、１つの
スチール製ロールと１つの複合ロールとを有する織布用
のカレンダーを用い、ニップ負荷力を２８５．３ｋＮ／
ｍとした。この予備カレンダー処理した紙のＶ、は約４
９％であつた。
この予備カレンダー処理した紙を巾３３−のロールに切
断し、冷たい鉄ロール間において６４７．９ｋＮ／ｍ、
２０７℃及び１．５２ｍ／分でカレンダー処理した。カ
レンダーロールが高圧力であるが故に、カレンダー処理
したシートは０．０８１〜０．１０９＋ｕ＋の端部ない
し中央部の範囲の厚さと約７０〜約９０％の容量に（Ｖ
２）を有した。
１０枚の３３ｃｍ平方のシートに１アセトン中バーキユ
レス３５０１−６工ポキシ樹脂マトリツクス結合剤の４
０％溶液を手によって含浸させ、そしてこれを各面に電
着しだ鋼ホイルを有するシートと一緒に積層した。この
合体物を実施例Ｉ〜■に対して記述したように真空−バ
ッグ・オートクレーブにより硬化させた。得られた積層
物中のノくルプの容量％（ｖｆ）は、鋼ホイルの寄与を
除いて７５〜８１％であった。銅を積層物の一部からエ
ツチングした。このＣＴＥ測定値は１０．１μｍ／ｍ／
℃であった。
積層物の残りから、４つの複製の両面回路板をエツチン
グ処理した。各板には３つの無鉛セラミックチップ・キ
ャリヤ（ＬＣＣＣ”）をつけた。但し１つの４０．１つ
の４８、及び１つの６４のターミナルＬＣＣＣはすべて
が１．３　ＩＩＩｊのターミナル・スペー’／７グ（ｔ
ｅｒｍｉｎａｌ　　ｓｐａｃｉｎｇ）を有した。
−５５℃〜＋１２５℃間の熱サイクルを行ない、ハンダ
つけした点を見ることにより板を周期的に検査した。３
０６回のサイクル後に、ノ）ンダづけした筒所の損傷又
はミクロ亀裂は観察されなかった。
この実施例は、バルブの１７重置火を、高モジュラスの
ポＩＪ−ｐ−フエニレンテレフタラミド繊維の３．１８
＋ｕのフロックで置きかえる以外実施例■に対するもの
と実算的に同一の方法で行なった。
バルブは２２１ｄのカナディアン・スタンダード・フリ
ーネスと次のようなりラージ・クラシフィケーションを
有した： ふるいの寸法（メツシュ）　　　保留（％）１４　　　
　　　　　　　　　　Ｚ２４３０　　　　　　　　　　
　　　　１５．２２５０　　　　　　　　　　　　　　
１９．７２１００　　　　　　　　　　　２３．５８〉
１００（差による）３９．２４ 基本重量は７１．２．ｆ／ｍ’であった。予備カレンダ
ー処理及びロール切断を実算例■に対するものと同一に
行ない、実施例■における如きカレンダー処理後に０．
０５８〜０．０７６朋の厚さ及び６８〜８３％の容量％
（Ｖ、’）を得た。実施例■と同様に製造した１０−シ
ートの積層物の各面に銅ホイル（０，５ｏｚ／ｙｄ”：
　１６．９１７ｍ”）を付加した。計算したｖｆは６４
〜７４％であった。エツチング処理した絹ホイルを有す
る試料のＣＴＦｉは７．８μｍ　／　ｍ７℃であった。
実施例■における如く調型した回路板は、３０６回の熱
サイクル後にハンダ箇所の損傷又はミクロ亀裂の徴候を
示さなかった。
本実施例は、バルブの、１７％よりむしろ３３％をフロ
ックで代替し且つ最終カレンダー処理を２１０．１ｋＮ
／ｍで行なうという以外実施例■と同一であった。基本
重量は７１．２ｇ／ｍ”であシ、カレンダー処理した厚
さは０．０６１〜０．０７４　Ｕｌの範囲にあり、６６
〜７９％のＶ、に相当した。
両面に明ホイルを有する１０シートの積層後、容量％（
ｖｆ）は６１〜６７Ｖｊであった。ｔたｃＴＢは６．９
μｍ　／　ｍ　／　℃であった。ノ・ンダ箇所の損傷又
はミクロ亀裂は３０６回の熱サイクル中に起こらなかっ
た。
実施例■ 本実施例は、バルブを全熱用いず、フロックが長さ１１
７Ｍであり、そしてブイブリッドが用いる全固体の１０
重量％で存在するという以外実施例Ｖと同一であった。
成形した状態の紙の基本重量は１３２．３．Ｆ／ｍ”で
あり、これはフィブリドの重量に関して補正した時１１
９．１ｇ／ｍ”のフロックに対する基本重量を与えた。
６１２．９ｋＮ／ｍでのカレンダー処理後の紙の厚さは
０．１２７ｍｍであった。これはＶｐ＝６４．８％と計
算された。
実施例■における如く調型した１２層の積層物に対する
ＣＴＥは、機械方向及びその横断方向においてそれぞれ
７．９及び４．０μｍ／ｍ／ｃであった。
積層物のｖｆは６３％であった。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、少くとも５３マイナス繊維中のパラアラミド・フロ
    ックの容量％の０．１３倍というパラアラミド繊維の容
    量％を紙中に付与するように固められたパラアラミド・
    パルプ、パラアラミド・フロック及びこれらの混合物か
    ら選択される短いパラアラミド繊維を含んでなる高密度
    パラアラミド紙。 ２、パラアラミドがポリ（ｐ−フエニレンテレフタラミ
    ド）である特許請求の範囲第１項記載の紙。 ３、パラアラミド・フロックが０．８〜１２．７ｍｍの
    長さを有する特許請求の範囲第１頂もしくは第２項記載
    の紙。 ４、紙中のパラアミド繊維の容量％が少くとも６３マイ
    ナス繊維中のパラアミド・フロックの容量％の０．１３
    倍である特許請求の範囲第１項記載の紙。 ５、紙中のパラアラミド繊維の容量％が少くとも６３マ
    イナス繊維中のパラアラミド・フロックの容量％の０．
    １３倍である特許請求の範囲第２項記載の紙。 ６、パラアラミド繊維がパラアラミド・パルプ０〜５０
    容量％及びパラアラミド・フロック５０〜１００容量％
    からなる特許請求の範囲第４項もしくは第５項記載の紙
    。 ７、パラアラミド繊維がパラアラミド・パルプ０〜５０
    容量％及びパラアラミド・フロック５０〜１００容量％
    からなる特許請求の範囲第１項もしくは第２項記載の紙
    。 ８、パラアラミド・フロックの長さが１．３〜６．４ｍ
    ｍである特許請求の範囲第３項記載の紙。 ９、紙の全固体含量に基づいて重合体結合剤を５〜２５
    重量％で含有する特許請求の範囲第２項記載の紙。 １０、紙の全固体含量に基づいて重合体結合剤を５〜２
    ５重量％で含有する特許請求の範囲第４項記載の紙。 １１、紙の全固体含量に基づいて重合体結合剤を５〜２
    ５重量％で含有する特許請求の範囲第５項記載の紙。 １２、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリエステル樹
    脂、ポリ尿素、ポリウレタン、メラミン−ホルムアルデ
    ヒド樹脂、アルキド樹脂、及びフルオル重合体樹脂から
    なる群から選択される水に分散しうる重合体結合剤を５
    〜１５重量％で含有する特許請求の範囲第９項記載の紙
    。 １３、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリエステル樹
    脂、ポリ尿素、ポリウレタン、メラミン−ホルムアルデ
    ヒド樹脂、アルキド樹脂、及びフルオル重合体樹脂から
    なる群から選択される水に分散しうる重合体結合剤を５
    〜１５重量％で含有する特許請求の範囲第１０項記載の
    紙。 １４、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリエステル樹
    脂、ポリ尿素、ポリウレタン、メラミン−ホルムアルデ
    ヒド樹脂、アルキド樹脂、及びフルオル重合体樹脂から
    なる群から選択される水に分散しうる重合体結合剤を５
    〜１５重量％で含有する特許請求の範囲第１１項記載の
    紙。 １５、紙の全固体含量に基づいてアラミドのフィブリド
    を５〜１５重量％で含有する特許請求の範囲第９項記載
    の紙。 １６、紙の全固体含量に基づいてアラミドのフィブリド
    を５〜１５重量％で含有する特許請求の範囲第１０項記
    載の紙。 １７、紙の全固体含量に基づいてアラミドのフィブリド
    を５〜１５重量％で含有する特許請求の範囲第１１項記
    載の紙。 １８、アラミドのフィブリドがポリ（ｍ−フエニレンイ
    ソフタラミド）のフィブリドである特許請求の範囲第１
    ５項記載の紙。 １９、アラミドのフィブリドがポリ（ｍ−フエニレンイ
    ソフタラミド）のフィブリドである特許請求の範囲第１
    ６項記載の紙。 ２０、アラミドのフィブリドがポリ（ｍ−フエニレンイ
    ソフタラミド）のフィブリドである特許請求の範囲第１
    ７項記載の紙。 ２１、（１）パラアラミド・パルプ、パラアラミド・フ
    ロック及びこれらの混合物からなる群から選択されるパ
    ラアラミド繊維の０．０１〜３重量％水性スラリーを調
    製し、（２）随時結合剤を全固体の５〜２５重量％で添
    加し、（３）該スラリーから公知の製紙法でシートを成
    形し、（４）このように成形したシートを乾燥し、そし
    て（５）このシートを、ニップ圧８９．４〜８９４ｋｇ
    ／ｃｍ（５００〜５０００ｌｂｓ／ｉｎｃｈ）の圧力下
    、１２５〜４００℃に加熱された硬いロール間において
    １段又は多段でカレンダー処理する、工程を含んでなる
    高密度パラアラミド紙の製造法。 ２２、５〜１５％の結合剤を用いる特許請求の範囲第２
    １項記載の方法。 ２３、パラアラミド繊維がパラアラミド・パルプ０〜５
    ０重量％及びパラアラミド・フロック５０〜１００重量
    ％からなる特許請求の範囲第２１項もしくは第２２項記
    載の方法。 ２４、結合剤が紙の全固体含量に基づいて５〜１５重量
    ％のアラミドのフィブリドからなる特許請求の範囲第２
    １項もしくは第２２項記載の方法。 ２５、結合剤が紙の全固体含量に基づいて５〜１５重量
    ％の、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリエステル樹
    脂、ポリウレア、ポリウレタン、メラミン−ホルムアル
    デヒド樹脂、アルキド樹脂、及びフルオル重合体樹脂か
    らなる群から選択される水に分散しうる重合体結合剤か
    らなる特許請求の範囲第２１項もしくは第２２項記載の
    方法。 ２６、アラミドのフィブリドがポリ（ｍ−フエニレンイ
    ソフタラミド）のフィブリドである特許請求の範囲第２
    ４項記載の方法。 ２７、５２プラス層内のパラアラミド繊維中のパラアラ
    ミド・フロックの容量％の０．１３倍を越えない容量％
    であつて、１５重量％より少くない全マトリックス結合
    剤を有する特許請求の範囲第１項乃至第２０項のいずれ
    かに記載のパラアラミド紙の少くとも１層を含む電気回
    路板基板。 ２８、パラアラミド繊維を５０〜８０容量％で有する特
    許請求の範囲第２７項記載の回路板基板。 ２９、４２プラス層内のパラアラミド繊維中のパラアラ
    ミド・フロックの容量の０．１３倍を越えない容量％の
    全マトリックス結合剤を有する特許請求の範囲第２７項
    もしくは第２８項記載の回路板基板。
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