JPS609973A - 防水加工布 - Google Patents
防水加工布Info
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- JPS609973A JPS609973A JP11616583A JP11616583A JPS609973A JP S609973 A JPS609973 A JP S609973A JP 11616583 A JP11616583 A JP 11616583A JP 11616583 A JP11616583 A JP 11616583A JP S609973 A JPS609973 A JP S609973A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、各種繊維を基材として特定の樹脂液組成物を
塗布して々る耐久性にすぐれる防水加工布に関する。
塗布して々る耐久性にすぐれる防水加工布に関する。
従来、シリコーンゴムエマルジョンの単独又は少量の助
剤の混合物 成るいはポリウレタン樹脂の単独又は少量
の助剤の混合物などの塗布乾燥によってコーティング布
の製造が行なわれている。
剤の混合物 成るいはポリウレタン樹脂の単独又は少量
の助剤の混合物などの塗布乾燥によってコーティング布
の製造が行なわれている。
しかしながら、シリコーンゴム単独又は少量の助剤の混
合物を繊維に塗布して得られるものは初期の防水性や風
合にすぐれるものの繊維との密着性が劣り一方ポリウレ
タン樹脂の単独又は少量の助剤の混合物を繊維基材に塗
布して得られるものは、繊維との密着性にすぐれるもの
のブロッキング性を生じるなど欠点を有し両方法共に汎
用性の無いものであった。
合物を繊維に塗布して得られるものは初期の防水性や風
合にすぐれるものの繊維との密着性が劣り一方ポリウレ
タン樹脂の単独又は少量の助剤の混合物を繊維基材に塗
布して得られるものは、繊維との密着性にすぐれるもの
のブロッキング性を生じるなど欠点を有し両方法共に汎
用性の無いものであった。
従って、本発明者らはそれらの欠点の改良を目的とし、
水系ポリウレタン樹脂とシリコーンゴムエマルジョンの
夫夫の長所を有効に生かすべく、鋭意研究した結果、水
系ポリウレタン樹脂〔Ａ）、シリコーンゴムエマルジョ
ンＣＢ）、及び架橋剤〔Ｃ〕からなる組成物で、その固
型分重量比が（Ａ）／ｒＢ）／ＴＣ）＝７０〜５０／３
０〜７０／［１，１］ １〜１０から成る樹脂液組成物
を繊維基材に塗布乾燥又は熱処理することによシ、耐屈
曲摩耗性、耐洗濯性など耐久密着性に優れ且つ触感など
風合にすぐれる衣料用から産業資材用にわたっての汎用
性の高い防水加工布を完成するに到った。
水系ポリウレタン樹脂とシリコーンゴムエマルジョンの
夫夫の長所を有効に生かすべく、鋭意研究した結果、水
系ポリウレタン樹脂〔Ａ）、シリコーンゴムエマルジョ
ンＣＢ）、及び架橋剤〔Ｃ〕からなる組成物で、その固
型分重量比が（Ａ）／ｒＢ）／ＴＣ）＝７０〜５０／３
０〜７０／［１，１］ １〜１０から成る樹脂液組成物
を繊維基材に塗布乾燥又は熱処理することによシ、耐屈
曲摩耗性、耐洗濯性など耐久密着性に優れ且つ触感など
風合にすぐれる衣料用から産業資材用にわたっての汎用
性の高い防水加工布を完成するに到った。
即ち、本発明は繊維基材に対し水系ポリウレタン樹脂（
Ａ）、シリコーンゴムエマルジョン〔Ｂ〕、及ヒ架橋剤
〔Ｃ〕からなる組成物で、その固型分重量比が［”Ａ）
／ＣＢ）／〔Ｃ）＝７０〜３０／３０〜７０１０．０１
〜１０からなる樹脂液組成物を塗布し乾燥又は熱処理す
る樹脂の繊維に対する耐久密着性と風合にすぐれる防水
加工布に関するものである。
Ａ）、シリコーンゴムエマルジョン〔Ｂ〕、及ヒ架橋剤
〔Ｃ〕からなる組成物で、その固型分重量比が［”Ａ）
／ＣＢ）／〔Ｃ）＝７０〜３０／３０〜７０１０．０１
〜１０からなる樹脂液組成物を塗布し乾燥又は熱処理す
る樹脂の繊維に対する耐久密着性と風合にすぐれる防水
加工布に関するものである。
本発明に供する繊維基材としては、衣料及び袋物など産
業資材用となるポリアミド、ポリ、エステル等の合成繊
維、麻、木綿、絹等の天然繊維などの混紡、編織布又は
不織布等が適用されるが、本発明がこれらに限定される
ものではない。
業資材用となるポリアミド、ポリ、エステル等の合成繊
維、麻、木綿、絹等の天然繊維などの混紡、編織布又は
不織布等が適用されるが、本発明がこれらに限定される
ものではない。
本発明に用いる水系ポリウレタン樹脂［Ａ）としては、
ポリヒドロキシ化合物に過剰のポリインシアネートを反
応させて更に２個以上の活性水素を有する鎖伸長剤をＮ
ＣＱ／Ｈ＝１／１〜１．５（当量比）で反応させて得ら
れるものであり、且つその成分中に−ｃｏｏ−１−８Ｏ
；、−ｐｏ；”、−總 などのイオン性基の導入された
もの又は＋ＣＨ２Ｃ）（、Ｏ＋など親水基の導入された
もの、成るいは乳化剤を用いて水溶化又はエマルジョン
化されたもの等が挙げられる。
ポリヒドロキシ化合物に過剰のポリインシアネートを反
応させて更に２個以上の活性水素を有する鎖伸長剤をＮ
ＣＱ／Ｈ＝１／１〜１．５（当量比）で反応させて得ら
れるものであり、且つその成分中に−ｃｏｏ−１−８Ｏ
；、−ｐｏ；”、−總 などのイオン性基の導入された
もの又は＋ＣＨ２Ｃ）（、Ｏ＋など親水基の導入された
もの、成るいは乳化剤を用いて水溶化又はエマルジョン
化されたもの等が挙げられる。
ポリヒドロキシ化合物は、両末端に水酸基を有する平均
分子量５００〜５０００程度のものでポリエステル、ポ
リエーテル、ポリエーテルポリエステル等が好ましく、
ポリエステルとしてはアジピン酸、セパチン酸等脂肪族
ジカルボン酸トエチレングリコール、ブチレングリコー
ル、ヘキサメチレングリコール等脂肪族グリコール及び
ジメチロールプロピオン酸、プロパンサルトン等から重
縮合によって得たポリエステル、又はＣ−カプロラクト
ンポリエステルの如き末端が水酸基であるポリエステル
等が好ましい。
分子量５００〜５０００程度のものでポリエステル、ポ
リエーテル、ポリエーテルポリエステル等が好ましく、
ポリエステルとしてはアジピン酸、セパチン酸等脂肪族
ジカルボン酸トエチレングリコール、ブチレングリコー
ル、ヘキサメチレングリコール等脂肪族グリコール及び
ジメチロールプロピオン酸、プロパンサルトン等から重
縮合によって得たポリエステル、又はＣ−カプロラクト
ンポリエステルの如き末端が水酸基であるポリエステル
等が好ましい。
またポリエーテルとしては、ポリプロピレングリコール
、ポリテトラメチレングリコール、ポリエチレングリコ
ールの如きポリアルキレングリコールが好ましい。
、ポリテトラメチレングリコール、ポリエチレングリコ
ールの如きポリアルキレングリコールが好ましい。
ポリイノシアネートとしては、ナ７チレンジイソシアネ
−）、Ｐ、Ｐ’−ジフェニルメタンジイソシアネート、
フェニレンジイソシアネート、２．４（または２．６）
−）リレンジイソシアネート等芳香族ジイソシアネート
が好ましいがヘキサメチレンジイソシアネート等の脂肪
族ジイソシアネートも使用し得る。
−）、Ｐ、Ｐ’−ジフェニルメタンジイソシアネート、
フェニレンジイソシアネート、２．４（または２．６）
−）リレンジイソシアネート等芳香族ジイソシアネート
が好ましいがヘキサメチレンジイソシアネート等の脂肪
族ジイソシアネートも使用し得る。
鎖伸長剤としては、分子内に少なくとも２個の活性水素
基を持つ化合物、例えばヒドラジン、エチレンジアミン
。
基を持つ化合物、例えばヒドラジン、エチレンジアミン
。
プロピレンジアミン、ブチレンシアきン、ピペラジン、
２−メチルビベラジン、インホロンジアミン、フェニレ
ンジアミン、トリレンジアミン、キシレンジアミン等の
脂肪族、脂環族、芳香族ジアミンまたはエチレングリコ
ール、ブチレングリコール等の脂肪族グリコールあるい
は水、アミノアルコール類が使用できる。
２−メチルビベラジン、インホロンジアミン、フェニレ
ンジアミン、トリレンジアミン、キシレンジアミン等の
脂肪族、脂環族、芳香族ジアミンまたはエチレングリコ
ール、ブチレングリコール等の脂肪族グリコールあるい
は水、アミノアルコール類が使用できる。
水溶化又はエマルジョン化の方法としては、■イオン性
基を導入したもｆ）（／Ｃ）ＩｔｓてはＫＯＨ，ＮａＯ
Ｈ，ＨＣＩ 。
基を導入したもｆ）（／Ｃ）ＩｔｓてはＫＯＨ，ＮａＯ
Ｈ，ＨＣＩ 。
ＨＣ０ＱＨ、ＣＨｓ ＣＯＯＨ等の親水化又はイオン化
剤の水溶液にて水溶化、■親水基を導入したものについ
ては、水に攪拌しながら水溶化、■界面活性剤／水によ
る機械乳化が知られている。
剤の水溶液にて水溶化、■親水基を導入したものについ
ては、水に攪拌しながら水溶化、■界面活性剤／水によ
る機械乳化が知られている。
適当な乳化剤の例としては、長鎖アルコールのポリエチ
レングリコールエーテル、長鎖アルキル酸サルフェート
エステルの第四級アンモニウム塩、第三級アミン塩また
はアルキロールアミン塩、高分子有機酸のアルカリ金属
塩、ポリオキシエチレンーポリオキシプロピレングリコ
ールプロツクポリマー等が挙げられる。
レングリコールエーテル、長鎖アルキル酸サルフェート
エステルの第四級アンモニウム塩、第三級アミン塩また
はアルキロールアミン塩、高分子有機酸のアルカリ金属
塩、ポリオキシエチレンーポリオキシプロピレングリコ
ールプロツクポリマー等が挙げられる。
界面活性剤の使用量は通常ポリマーソリッドに対して０
．５〜１０％程度である。
．５〜１０％程度である。
■■■等で得られる水溶型ポリウレタン樹脂及びエマル
ジョン型ポリウレタン樹脂の固型分濃度は通常３０〜６
０％である。
ジョン型ポリウレタン樹脂の固型分濃度は通常３０〜６
０％である。
シリコーンゴムエマルジョントシては、（Ｒはメチル、
フェニル、ビニル基の単独又は混合を示す。
フェニル、ビニル基の単独又は混合を示す。
ｎは整数の反復単位数。）
で示されるオルガノポリシロキサンであり、２００万セ
ンチスト一クス以上の粘度を持つシリコーン生ゴム又は
シリコーンゴムのエマルジョンをいう。
ンチスト一クス以上の粘度を持つシリコーン生ゴム又は
シリコーンゴムのエマルジョンをいう。
シリコーンゴムエマルジョンｕ例Ｌｉｄ、（イＸＡＩビ
ニル基末端閉鎖ポリジオルガノシロキサン、および（Ｂ
）珪素結合水素原子を有する有機珪素化合物を水おｊび
界面活性剤を使って乳化してエマルジョンを形成させ、 （ロ）白金触媒を加え、そして （ハ）そのエマルジョンを加熱して架橋したシリコーン
のラテックスを形成させることによシ得られる。
ニル基末端閉鎖ポリジオルガノシロキサン、および（Ｂ
）珪素結合水素原子を有する有機珪素化合物を水おｊび
界面活性剤を使って乳化してエマルジョンを形成させ、 （ロ）白金触媒を加え、そして （ハ）そのエマルジョンを加熱して架橋したシリコーン
のラテックスを形成させることによシ得られる。
このビニル基末端閉鎖ポリジオルガノシロキサン（Ａ）
は、トリオルガノシロキシ基を末端基としており、１分
子当り２個のビニル基を有し、珪素原子に結合した１個
より多いビニル基を有する珪素原子を含まず、残シの有
機基がメチル、エチル、フェニルおよび３，３．３−）
ＩＪフルオロプロピル基からなる群から選ばれた基であ
って、その有機基の少くとも５０％がメチル基であるポ
リジオルガノシロキサンであシ、そのポリジオルガノシ
ロキサンが２５℃で０．１から１００Ｐａ、ＩＩまでの
粘度を有するものである。そくし して有機珪素化合物（Ｂ）が前記（４）のビニル基１個
当シα７から１．５０までの珪素結合水素原子を与える
珪素化合物類の混合物である。
は、トリオルガノシロキシ基を末端基としており、１分
子当り２個のビニル基を有し、珪素原子に結合した１個
より多いビニル基を有する珪素原子を含まず、残シの有
機基がメチル、エチル、フェニルおよび３，３．３−）
ＩＪフルオロプロピル基からなる群から選ばれた基であ
って、その有機基の少くとも５０％がメチル基であるポ
リジオルガノシロキサンであシ、そのポリジオルガノシ
ロキサンが２５℃で０．１から１００Ｐａ、ＩＩまでの
粘度を有するものである。そくし して有機珪素化合物（Ｂ）が前記（４）のビニル基１個
当シα７から１．５０までの珪素結合水素原子を与える
珪素化合物類の混合物である。
その混合物（Ｂ）は
（ａ）１分子当シ２個の珪素結合水素原子、および炭素
原子１ないし１２個を有するアルキル基、フェニルおよ
び３．３．５−）リフルオロプロピル基からｋる群から
選ばれた有機基を含み、１個より龜多い珪素結合水素原
子を有する珪素原子を含まないオルガノシロキサン化合
物であって、１分子当り５００個以下の珪素原子を有す
るオルガノシロキサン化合物（ａ）、および（ｂ）１分
子当り少くとも３個の珪素結合水素原子、および炭素原
子１か５１２個までを有するアルキル基、フェニルおよ
び３，３．３−）リフルオロプロピル基からなる群から
選ばれた有機基を含み、１個よりも多い珪素結合水素原
子を有する珪素原子を含まないオルガノシロキサン化合
物であって、１分子当ヤ７５個以下の珪素原子を有する
オルガノシロキサン化合物（ｂ）から本質的になり、前
記混合物（Ｂ）が、その珪素結合水素原子の少くとも１
０％が前記（ａｌから誘導されたものであシ、および珪
素結合水素原子の少くとも１０％が前記（ｂ）から誘導
されたものであシ、そして（ａ）および（ｂ）が混合物
（Ｂ）の１００重量％を構成するものである。
原子１ないし１２個を有するアルキル基、フェニルおよ
び３．３．５−）リフルオロプロピル基からｋる群から
選ばれた有機基を含み、１個より龜多い珪素結合水素原
子を有する珪素原子を含まないオルガノシロキサン化合
物であって、１分子当り５００個以下の珪素原子を有す
るオルガノシロキサン化合物（ａ）、および（ｂ）１分
子当り少くとも３個の珪素結合水素原子、および炭素原
子１か５１２個までを有するアルキル基、フェニルおよ
び３，３．３−）リフルオロプロピル基からなる群から
選ばれた有機基を含み、１個よりも多い珪素結合水素原
子を有する珪素原子を含まないオルガノシロキサン化合
物であって、１分子当ヤ７５個以下の珪素原子を有する
オルガノシロキサン化合物（ｂ）から本質的になり、前
記混合物（Ｂ）が、その珪素結合水素原子の少くとも１
０％が前記（ａｌから誘導されたものであシ、および珪
素結合水素原子の少くとも１０％が前記（ｂ）から誘導
されたものであシ、そして（ａ）および（ｂ）が混合物
（Ｂ）の１００重量％を構成するものである。
白金触媒は、珪素結合ビニル基への珪素結合水素原子の
付加を接触作用することの知られた白金触媒の任意のも
ので良い。その使用量は、囚と（Ｂ）との合計型骨の１
００万重量部あたシ少くとも０．１重量部があるように
すべきである。
付加を接触作用することの知られた白金触媒の任意のも
ので良い。その使用量は、囚と（Ｂ）との合計型骨の１
００万重量部あたシ少くとも０．１重量部があるように
すべきである。
好ましくは１〜２０重号部である。
これらの市販品としては、ＤｏｔｒＣｏｒｎｉｎｇ Ｑ
３ ５０２４（ＤＯＷ Ｃｏｒｎｉｎｇ社製品）などが
挙げられる。このエマルジョンには強靭なフィルムが必
要であれば、コロイダルシリカ、シリカ粉末等の補強充
填剤及びイオウなど加硫剤がコンパウンドされたものも
使用され得る。
３ ５０２４（ＤＯＷ Ｃｏｒｎｉｎｇ社製品）などが
挙げられる。このエマルジョンには強靭なフィルムが必
要であれば、コロイダルシリカ、シリカ粉末等の補強充
填剤及びイオウなど加硫剤がコンパウンドされたものも
使用され得る。
本発明の場合これら充填剤、加硫剤などについては、特
に限定されるものでない。又シリコンゴムエマルジョン
〔Ｂ ） 二は一般的に３０〜６０重量％である。
に限定されるものでない。又シリコンゴムエマルジョン
〔Ｂ ） 二は一般的に３０〜６０重量％である。
次に架橋剤〔Ｃ〕は、特に水系ポリウレタン樹脂の架橋
を目的とするもので、水溶性又は水分散性エポキシ樹脂
、例えば、クリセロールボリグリシジルエーテル、エチ
レングリコールグリシジルエーテル、ポリプロピレング
リシジルエーテル、ペンタエリスリトールポリグリシジ
ルエーテル、ビスフェノールＡとエピクロルヒドリンか
ら得られるエポキシ樹脂又はそのエマルジョンであり、
又イソシアネート樹脂、メチル化メチロールメラミン樹
脂、多官能アジリジン化合物が挙げられる。
を目的とするもので、水溶性又は水分散性エポキシ樹脂
、例えば、クリセロールボリグリシジルエーテル、エチ
レングリコールグリシジルエーテル、ポリプロピレング
リシジルエーテル、ペンタエリスリトールポリグリシジ
ルエーテル、ビスフェノールＡとエピクロルヒドリンか
ら得られるエポキシ樹脂又はそのエマルジョンであり、
又イソシアネート樹脂、メチル化メチロールメラミン樹
脂、多官能アジリジン化合物が挙げられる。
架橋剤の配合量はポリウレタン〔Ａ）とシリコーンゴム
の合計固型分重量に対し０．０１〜１０重量部であるが
、風合面から好ましくは１〜５重量部が適当である。
の合計固型分重量に対し０．０１〜１０重量部であるが
、風合面から好ましくは１〜５重量部が適当である。
その他に改質剤、増量剤、着色剤、増粘剤などを混合液
の安定性を損なわない範囲で配合することが出来る。
の安定性を損なわない範囲で配合することが出来る。
（Ａｌ） ＣＢ） （Ｃ〕の配合比は固型分重量比でＣ
Ａ）／ＣＢ’）／（Ｃ）＝７０〜３０／３［１〜７０７
０．０１〜１０であシ、耐久密着性のすぐれた防水加工
布を得る為に限定されるもので限定範囲外であると樹脂
の密着性が著じるしく劣るかもしくは風合に特長を有さ
ないものとなる。繊維基材上において３０〜７０、好ま
しくは４０〜６０重量部のシリコーンゴムが７０〜６０
、好ましくは６０〜４０重量部のポリウレタン樹脂と架
橋剤もしくは架橋されたポリウレタン樹脂の中に存在す
ることによ多繊維への耐久密着性と防水性が発揮される
。
Ａ）／ＣＢ’）／（Ｃ）＝７０〜３０／３［１〜７０７
０．０１〜１０であシ、耐久密着性のすぐれた防水加工
布を得る為に限定されるもので限定範囲外であると樹脂
の密着性が著じるしく劣るかもしくは風合に特長を有さ
ないものとなる。繊維基材上において３０〜７０、好ま
しくは４０〜６０重量部のシリコーンゴムが７０〜６０
、好ましくは６０〜４０重量部のポリウレタン樹脂と架
橋剤もしくは架橋されたポリウレタン樹脂の中に存在す
ることによ多繊維への耐久密着性と防水性が発揮される
。
塗布樹脂液は、水系ポリウレタン樹脂（Ａ）、シリコー
ンゴムエマルジョン〔Ｂ〕、及び架橋剤〔Ｃ〕の他に改
質剤、例えばＶＯＮＣＯＡＴ ３０７６（大日本インキ
化学工業■製品）、着色剤例えばＤｉｓｐｅｒｓｅ Ｓ
Ｄ Ｃｏ１ｏｒ （大日本インキ化学工業■分散顔料）
、増粘剤例えばＶＯＮＣＯＡＴ ＡＫ（大日本インキ化
学工業■製品）などが加えられることもあり、それらの
混合により容易に且つ安定に調整し得る。
ンゴムエマルジョン〔Ｂ〕、及び架橋剤〔Ｃ〕の他に改
質剤、例えばＶＯＮＣＯＡＴ ３０７６（大日本インキ
化学工業■製品）、着色剤例えばＤｉｓｐｅｒｓｅ Ｓ
Ｄ Ｃｏ１ｏｒ （大日本インキ化学工業■分散顔料）
、増粘剤例えばＶＯＮＣＯＡＴ ＡＫ（大日本インキ化
学工業■製品）などが加えられることもあり、それらの
混合により容易に且つ安定に調整し得る。
繊維基材としては、衣料用、袋物用、産業資材用として
使われているものでよく、例えばポリアミド、ポリエス
テル等の合成繊維、麻、木綿、絹等の天然繊維などの混
紡布、編織布又は不織布が用いられ、繊維基材はフッ素
系撥水剤例えばＤＩＣＧＡＲＤ、ワックス系撥水剤例え
ばＦＩＮＥＴＥＸ。
使われているものでよく、例えばポリアミド、ポリエス
テル等の合成繊維、麻、木綿、絹等の天然繊維などの混
紡布、編織布又は不織布が用いられ、繊維基材はフッ素
系撥水剤例えばＤＩＣＧＡＲＤ、ワックス系撥水剤例え
ばＦＩＮＥＴＥＸ。
シリコーン系撥水剤例えばＤＩＣ８ＩＬＩＣＯＮＥ （
いずれも大日本インキ化学工業■製品）等によりｅ水前
処理されるのが好ましい。
いずれも大日本インキ化学工業■製品）等によりｅ水前
処理されるのが好ましい。
塗布方法はナイフオンロール、グラビヤコーチインク等
一般的な塗布方法によって塗布樹脂液を繊維基材に１回
或ふいはくシ返えし塗布する。その塗布針Ｆｉ栃脂液の
固型分せで５〜１００好ましくは５〜３０ｇ／ｍ”とす
る。乾燥及び熱処理することによって防水加工布を得る
。乾燥条件としては８０〜１２０℃で、５〜１０分乾燥
される。又熱処理条件としては、１３０〜１７０℃で、
１〜５分間処理される。
一般的な塗布方法によって塗布樹脂液を繊維基材に１回
或ふいはくシ返えし塗布する。その塗布針Ｆｉ栃脂液の
固型分せで５〜１００好ましくは５〜３０ｇ／ｍ”とす
る。乾燥及び熱処理することによって防水加工布を得る
。乾燥条件としては８０〜１２０℃で、５〜１０分乾燥
される。又熱処理条件としては、１３０〜１７０℃で、
１〜５分間処理される。
こうして繊維基材との密着性に優れ、撥水性、防水住人
との耐水性に優れ、且つ肉厚性、反撥弾性、適度の滑性
を持つ風合の優れた本発明の防水加工布は、衣料、袋物
、帆布等の繊維加工品分野に広く利用される。
との耐水性に優れ、且つ肉厚性、反撥弾性、適度の滑性
を持つ風合の優れた本発明の防水加工布は、衣料、袋物
、帆布等の繊維加工品分野に広く利用される。
次に実施例に基づいて詳細に説明するが、文中「部」は
重量基準であるものとする。
重量基準であるものとする。
参考例１（水系ポリウレタン樹脂の合成）温度計、窒素
ガス導入管、攪拌機を設けた反応器中で窒素ガスを導入
しながら３，６７２ｇのテトラメチレングリコ−にと１
．６６０１のイソフタル酸を加熱攪拌溶融し酸価１１ま
で２００℃で８時間給合反応を行なった。１２０℃まで
冷却し、５，８４１のアジピン酸と２．６８０１１の２
，２−ジメチロールプロピオン酸を加えて再び１７０℃
に昇温し、２３時間反応させＯＨ価１０２０で酸価９３
５のポリエステルポリオールを得た。
ガス導入管、攪拌機を設けた反応器中で窒素ガスを導入
しながら３，６７２ｇのテトラメチレングリコ−にと１
．６６０１のイソフタル酸を加熱攪拌溶融し酸価１１ま
で２００℃で８時間給合反応を行なった。１２０℃まで
冷却し、５，８４１のアジピン酸と２．６８０１１の２
，２−ジメチロールプロピオン酸を加えて再び１７０℃
に昇温し、２３時間反応させＯＨ価１０２０で酸価９３
５のポリエステルポリオールを得た。
このポリエステルポリオール５５０ｇを減圧下脱水し、
５４３ｇのメチルエチルケトンを加え、次いで２５０ｇ
の４．４′−ジフェニルメタンジイソシアネートを加え
て７０℃で２時間反応させて４５７ｇのメチルエチルケ
トンを加え末端ＮＧＯ基を有するプレポリマー溶液を得
ム３８．７ｇのピペラジンと９２．６１／のトリエチル
アミンをあらかじめ２，９２５ｇの水に溶解させたアミ
ン水溶液中に前記プレポリマヲ溶液を徐々に加えて鎖伸
長と中和を同時に行なった。減圧下メチルエチルケトン
を除去し不揮発分４０％、粘度１２０ ｃｐｓ、ｐＩ（
７の微温のポリウレタン水溶液を得た。
５４３ｇのメチルエチルケトンを加え、次いで２５０ｇ
の４．４′−ジフェニルメタンジイソシアネートを加え
て７０℃で２時間反応させて４５７ｇのメチルエチルケ
トンを加え末端ＮＧＯ基を有するプレポリマー溶液を得
ム３８．７ｇのピペラジンと９２．６１／のトリエチル
アミンをあらかじめ２，９２５ｇの水に溶解させたアミ
ン水溶液中に前記プレポリマヲ溶液を徐々に加えて鎖伸
長と中和を同時に行なった。減圧下メチルエチルケトン
を除去し不揮発分４０％、粘度１２０ ｃｐｓ、ｐＩ（
７の微温のポリウレタン水溶液を得た。
参考例２（水系ポリウレタン樹脂の合成）両末端が水酸
基を有する平均分子量９６５のポリジエチレンアジペー
） １．９３０ ｇにジフェニルメタンジイソシアネー
ト１．０００１を混合し、７０℃３時間反応して末端イ
加生成物のＮＣＯ基含基量有量、６５重量％であった。
基を有する平均分子量９６５のポリジエチレンアジペー
） １．９３０ ｇにジフェニルメタンジイソシアネー
ト１．０００１を混合し、７０℃３時間反応して末端イ
加生成物のＮＣＯ基含基量有量、６５重量％であった。
この初期付加生成物２，０００，９とトルエン８００ｇ
を加えて溶液とし、これにポリオキシエチレンノニルフ
ェノールエーテル（エチレンオキシド付加モル数４０）
１００ｇを含む水溶液２．２６０１１を混合してコロイ
ドミルを通し、初期付加生成物のエマルジョンを得た。
を加えて溶液とし、これにポリオキシエチレンノニルフ
ェノールエーテル（エチレンオキシド付加モル数４０）
１００ｇを含む水溶液２．２６０１１を混合してコロイ
ドミルを通し、初期付加生成物のエマルジョンを得た。
このエマルジョンをゆっくりかきまぜながら速やかにト
リエチルアミン２０．９を含む水溶液１０１’を加えさ
らにゆっくり３０分かきまぜてポリウレタン樹脂分散液
を得た。この分散液は固型分濃度４α０％、ｐＩ（は６
．８であった。
リエチルアミン２０．９を含む水溶液１０１’を加えさ
らにゆっくり３０分かきまぜてポリウレタン樹脂分散液
を得た。この分散液は固型分濃度４α０％、ｐＩ（は６
．８であった。
参考例３（シリコーンゴムエマルジョンの合成）２５℃
で１２８Ｐａ、ｓの粘度および１００１当、９０．０１
２２当量のビニル基を有するメチルフェニルビニルシロ
キシ末端閉鎖ポリジメチルシロキサン２００重量部、珪
素結合水素原子０．０９重景％を有する水素ジメチルシ
ロキシ末端閉鎖ポリジメチルシロキサン２０８重量部、
および水素ジメチルシロキシ単位、ジメチルシロキサン
単位およびメチル水素シロキサン単位を含み、珪素結合
水素原子０．６６重量％を有するポリオルガノシロキサ
ン１．１重量部を組合せてシロキサン混合物をつくった
。このシロキサン混合物のＳｉＨ対ビエビニルは１０．
（Ｓ／１であった。このシロキサン混合物４０重量部、
水８重量部および９０重量％トリメチルノニルポリエチ
レングリコールエーテルである非イオン界面活性剤４重
量部を組合せ、次いで市販のホモジナイザーを使って濃
厚な相を形成させることによってエマルジョンをつくっ
た。すなわちこの濃厚な相に、水１４８重量部を徐々に
加えてエマルジョンを形成させた。このエマルジョン１
５ｆｆｌｌに、白金０１モル溶液の塩化白金酸の溶液３
滴を加えた。次いでそのエマルジョンを、熱水浴を使い
、その中にエマルジョン容器を加熱するために下げるこ
とによって、約６０℃で３０分間加熱した。得られたラ
テックスは水性相中に分散した架橋した粒子からなって
いた。
で１２８Ｐａ、ｓの粘度および１００１当、９０．０１
２２当量のビニル基を有するメチルフェニルビニルシロ
キシ末端閉鎖ポリジメチルシロキサン２００重量部、珪
素結合水素原子０．０９重景％を有する水素ジメチルシ
ロキシ末端閉鎖ポリジメチルシロキサン２０８重量部、
および水素ジメチルシロキシ単位、ジメチルシロキサン
単位およびメチル水素シロキサン単位を含み、珪素結合
水素原子０．６６重量％を有するポリオルガノシロキサ
ン１．１重量部を組合せてシロキサン混合物をつくった
。このシロキサン混合物のＳｉＨ対ビエビニルは１０．
（Ｓ／１であった。このシロキサン混合物４０重量部、
水８重量部および９０重量％トリメチルノニルポリエチ
レングリコールエーテルである非イオン界面活性剤４重
量部を組合せ、次いで市販のホモジナイザーを使って濃
厚な相を形成させることによってエマルジョンをつくっ
た。すなわちこの濃厚な相に、水１４８重量部を徐々に
加えてエマルジョンを形成させた。このエマルジョン１
５ｆｆｌｌに、白金０１モル溶液の塩化白金酸の溶液３
滴を加えた。次いでそのエマルジョンを、熱水浴を使い
、その中にエマルジョン容器を加熱するために下げるこ
とによって、約６０℃で３０分間加熱した。得られたラ
テックスは水性相中に分散した架橋した粒子からなって
いた。
エマルジョンの粘度は１０００センチストークスで乳化
液は安定であった。固型分濃度は４０％に調整した。
液は安定であった。固型分濃度は４０％に調整した。
実施例１
参考例１によって得られたポリウレタン水溶液（Ａ）
５０部、参考例３によって得られたシリコーンゴムエマ
ルジョンＣＢ） ５０部、ＣＲ−５Ｃ（Ｃ：］（大日本
インキ化学工業■製品、エポキシ系架橋剤）３部及びＶ
ＯＮＣＯＡＴ ＡＫ （犬日本インキ化学工業■製品、
アクリル系増粘剤）２部の混合液を調整し、予めＭＥＧ
ＡＦＡＣＦ−７０（大日本インキ化学工業■製品、フッ
素系撥水剤）２％水溶液に浸漬熱処理されたナイロンタ
フタにドクターナイフにて塗布し九り００℃×２分の熱
処理を加え、再び（Ａ） ＣＢ） 〔Ｃ）増粘剤からな
る樹脂液を重ね塗りし、さらに１００℃×２分及び１５
０℃×２分の熱処理を行った。ナイロンタックに対する
樹脂付着量は固型分量で１５１１７ｍ”であった。防水
加工布の性能を表−１に示す。
５０部、参考例３によって得られたシリコーンゴムエマ
ルジョンＣＢ） ５０部、ＣＲ−５Ｃ（Ｃ：］（大日本
インキ化学工業■製品、エポキシ系架橋剤）３部及びＶ
ＯＮＣＯＡＴ ＡＫ （犬日本インキ化学工業■製品、
アクリル系増粘剤）２部の混合液を調整し、予めＭＥＧ
ＡＦＡＣＦ−７０（大日本インキ化学工業■製品、フッ
素系撥水剤）２％水溶液に浸漬熱処理されたナイロンタ
フタにドクターナイフにて塗布し九り００℃×２分の熱
処理を加え、再び（Ａ） ＣＢ） 〔Ｃ）増粘剤からな
る樹脂液を重ね塗りし、さらに１００℃×２分及び１５
０℃×２分の熱処理を行った。ナイロンタックに対する
樹脂付着量は固型分量で１５１１７ｍ”であった。防水
加工布の性能を表−１に示す。
実施例２
実施例１と同じ〔Ａ〕〔Ｂ〕〔Ｃ〕酸成分用い、〔Ａ〕
／〔Ｂ〕＝６０／４０に代えた樹脂液をポリエステル／
綿混紡帆布にドクターナイフを使って塗布し、１００℃
×２分および１５０℃×６分の熱処理を加えた。樹脂付
着量（固型分量）１８Ｉ／ｒｒＬ２の防水加工布を得た
。得られた防水加工帆布の性能を表−１に示す。
／〔Ｂ〕＝６０／４０に代えた樹脂液をポリエステル／
綿混紡帆布にドクターナイフを使って塗布し、１００℃
×２分および１５０℃×６分の熱処理を加えた。樹脂付
着量（固型分量）１８Ｉ／ｒｒＬ２の防水加工布を得た
。得られた防水加工帆布の性能を表−１に示す。
実施例６
参考例２によって得られたポリウレタン分散液〔Ａつ７
０ｍ、参考例３のシリコーンゴムエマルジョンｆ：Ｂ）
３ ｏ部、ＢＥＣＫＡＭＩＮＥ ＰＭ−Ｎ（Ｃ’）
（大日本インキ化学工業■製品、メラミン系架橋剤）３
部、ＣＡＴＡＣＹＳＴ３７６（σ〕（大日本インキ化学
工業■製品、触媒）０．３部及びＶＯＮＣＯＡＴ ＡＫ
（犬日本インキ化学工業■製品、アクリル系増粘剤）
３部の混合液を調整し、予めＭＥＧＡＦＡＣＦ−７ｏ（
大日本インキ化学工業■製品、フッ素系撥水剤）２％水
溶液に含浸熱処理されたポリエステルオックスフォード
にドクターナイフにて塗布した。１００℃×２分及び１
５０℃×２分熱処理し、樹脂付着量（固型分量）１７シ
Ｖの防水加工布を得た。この防水加工布の性能を表−１
に示す。
０ｍ、参考例３のシリコーンゴムエマルジョンｆ：Ｂ）
３ ｏ部、ＢＥＣＫＡＭＩＮＥ ＰＭ−Ｎ（Ｃ’）
（大日本インキ化学工業■製品、メラミン系架橋剤）３
部、ＣＡＴＡＣＹＳＴ３７６（σ〕（大日本インキ化学
工業■製品、触媒）０．３部及びＶＯＮＣＯＡＴ ＡＫ
（犬日本インキ化学工業■製品、アクリル系増粘剤）
３部の混合液を調整し、予めＭＥＧＡＦＡＣＦ−７ｏ（
大日本インキ化学工業■製品、フッ素系撥水剤）２％水
溶液に含浸熱処理されたポリエステルオックスフォード
にドクターナイフにて塗布した。１００℃×２分及び１
５０℃×２分熱処理し、樹脂付着量（固型分量）１７シ
Ｖの防水加工布を得た。この防水加工布の性能を表−１
に示す。
比較例１
参考例１によって得られたポリウレタン水溶液（Ａ）５
０部、参考例３によって得られたシリコーンゴムエマル
ジョ：／（Ｂ）５０部及びＶＯＮＣＯＡ’ｒ ＡＫＣ大
日本インキ化学工業■製品、アクリル系増粘剤１２部よ
り成る混合液を調整し、予めフッ素系撥水剤処理された
ナイロンタフタにドクターナイフにて塗布した。１００
℃×２分の熱処理を加え、再び（Ａ） 〔’Ｂ）増粘剤
からなる樹脂液を重ね塗シし、さらに１００℃×２分及
び１５０℃×２分の熱処理を行ない、樹脂付着量（固型
分含量）１５ｇ／ｍ２の防水加工布を得た。
０部、参考例３によって得られたシリコーンゴムエマル
ジョ：／（Ｂ）５０部及びＶＯＮＣＯＡ’ｒ ＡＫＣ大
日本インキ化学工業■製品、アクリル系増粘剤１２部よ
り成る混合液を調整し、予めフッ素系撥水剤処理された
ナイロンタフタにドクターナイフにて塗布した。１００
℃×２分の熱処理を加え、再び（Ａ） 〔’Ｂ）増粘剤
からなる樹脂液を重ね塗シし、さらに１００℃×２分及
び１５０℃×２分の熱処理を行ない、樹脂付着量（固型
分含量）１５ｇ／ｍ２の防水加工布を得た。
性能を表−１に示す。
比較例２
参考例１によって得られたポリウレタン水溶液（’Ａ）
９０部、参考例３によって得られたシリコーンゴムエ
マルジョンＣＢ）１０部ＣＲ−５ＬｒＣ）（大日本イン
キ化学工業■製品、エポキシ系架橋剤）３部及びＶＯＮ
ＣＯＡＴ ＡＫ ２部の混合液を調整し、予めフッ素系
撥水剤処理されたナイロンタックにドクターナイフにて
塗布した。
９０部、参考例３によって得られたシリコーンゴムエ
マルジョンＣＢ）１０部ＣＲ−５ＬｒＣ）（大日本イン
キ化学工業■製品、エポキシ系架橋剤）３部及びＶＯＮ
ＣＯＡＴ ＡＫ ２部の混合液を調整し、予めフッ素系
撥水剤処理されたナイロンタックにドクターナイフにて
塗布した。
１００℃×２分の熱処理を加え、再び〔Ａ〕〔Ｂ〕〔Ｃ
〕増粘剤からなる樹脂液を重ね塗りし、さらに１００℃
×２分及び１５０℃×２分の熱処理を行ない、樹脂付着
量（固型分含量） １５１１部ｍ”の防水加工布を得た
。性能を表−１に示す。
〕増粘剤からなる樹脂液を重ね塗りし、さらに１００℃
×２分及び１５０℃×２分の熱処理を行ない、樹脂付着
量（固型分含量） １５１１部ｍ”の防水加工布を得た
。性能を表−１に示す。
比較例３
比較例２と同一方法によって得られた防水加工布につい
て更に撥水性付与の為にＭＥＧＡＦＡＣＦ−７０５％水
溶液に浸漬し、熱処理して後撥水加工を行ない防水加工
布を得た。性能を表−１に示す。
て更に撥水性付与の為にＭＥＧＡＦＡＣＦ−７０５％水
溶液に浸漬し、熱処理して後撥水加工を行ない防水加工
布を得た。性能を表−１に示す。
比較例４
参考例１によって得られたポリウレタン水溶液〔Ａ３１
０部、参考例３によって得られたシリコーンゴムエマル
ジョンＣＢ）９０部、ＣＲ−５Ｌ（：Ｃ）（大日本イン
キ化学工業■製、エポキシ系架橋剤）３部及びＶＯＮＣ
ＯＡＴ ＡＫ ２部から成る混合液を調整し、予めフッ
素系撥水剤処理されたナイロンタックにドクターナイフ
にて塗布した １００℃×２分の熱処理を加え、再び〔
Ａ） （Ｂ） （Ｃ）増粘剤からなる樹脂液を重ね塗シ
し、さらに１００℃×２分及び１５０℃×２分の熱処理
を行ない、樹脂付着量（固型分含量）１５１／ノｍ”の
防水加工布を得た。性能を表−１に示す。
０部、参考例３によって得られたシリコーンゴムエマル
ジョンＣＢ）９０部、ＣＲ−５Ｌ（：Ｃ）（大日本イン
キ化学工業■製、エポキシ系架橋剤）３部及びＶＯＮＣ
ＯＡＴ ＡＫ ２部から成る混合液を調整し、予めフッ
素系撥水剤処理されたナイロンタックにドクターナイフ
にて塗布した １００℃×２分の熱処理を加え、再び〔
Ａ） （Ｂ） （Ｃ）増粘剤からなる樹脂液を重ね塗シ
し、さらに１００℃×２分及び１５０℃×２分の熱処理
を行ない、樹脂付着量（固型分含量）１５１／ノｍ”の
防水加工布を得た。性能を表−１に示す。
実施例１〜３及び比較例１〜４によって得られた防水加
工布の性能を表−１に示す。
工布の性能を表−１に示す。
密着性：初期及び洗濯後の防水加工布について屈曲試験
（ＪＩＳ−Ｐ−８１１５法による）を行ない剥離など損
復を生じたときの回数を示した。
（ＪＩＳ−Ｐ−８１１５法による）を行ない剥離など損
復を生じたときの回数を示した。
水洗濯条件：家庭用電気洗濯機
モノゲン ０．５９７１
浴比 １：５０
４０℃×２時間
常温乾燥
ドライクリーニング条件
ドライクリーニングテスター
マルセル石ケン ０．５１１／ノ、ハークレン溶剤浴比
１：２０ 常温×２時間 常温乾燥 撥水度：初期及び洗濯後の防水加工布について試験した
。
１：２０ 常温×２時間 常温乾燥 撥水度：初期及び洗濯後の防水加工布について試験した
。
ＪＩＳＬ−１ρ０４ スプレー法により試験した。
耐水圧：初期及び洗濯後の防水加工布について試験した
。
。
ＪＩＳ Ｌ−１００４水圧法にょシ試験した。
風 合：ハンドタッチ
代理人 弁理士 高橋勝利
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 繊維基材に対し、樹脂液を塗布して弾性皮膜を形成せし
めて得られる防水加工布において該樹脂液が水系ポリウ
レタン樹脂（Ａ） 、シリコーンゴムエマルジョン〔Ｂ
〕、及ヒ架橋剤（Ｃ）からなる組成物で、その固型分重
量比が〔Ａ〕／〔Ｂ〕／〔Ｃ〕＝７０〜３０／３０〜７
０１０．Ｏｆ〜１０から成ることを特徴とする防水加工
布。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11616583A JPS609973A (ja) | 1983-06-29 | 1983-06-29 | 防水加工布 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11616583A JPS609973A (ja) | 1983-06-29 | 1983-06-29 | 防水加工布 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS609973A true JPS609973A (ja) | 1985-01-19 |
Family
ID=14680387
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11616583A Pending JPS609973A (ja) | 1983-06-29 | 1983-06-29 | 防水加工布 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS609973A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61218700A (ja) * | 1985-03-02 | 1986-09-29 | バイエル・アクチエンゲゼルシヤフト | ポリウレタンおよび／またはポリウレタン尿素を含む展延用ペースト，並びに水蒸気透過性の被膜を製造する方法 |
| CN102050954A (zh) * | 2010-11-12 | 2011-05-11 | 北京工业大学 | 环保型硅橡胶复合膜的制备方法 |
| CN103757881A (zh) * | 2013-12-31 | 2014-04-30 | 苏州市轩德纺织科技有限公司 | 一种防水耐磨的麻布的制备方法 |
| CN103921713A (zh) * | 2014-03-27 | 2014-07-16 | 奇瑞汽车股份有限公司 | 车辆延时照明系统 |
| CN104532566A (zh) * | 2014-12-17 | 2015-04-22 | 无锡瑞贝纺织品实业有限公司 | 一种全棉面料的五防整理工艺 |
| KR102124908B1 (ko) * | 2019-07-15 | 2020-06-19 | 한근진 | 방수원단 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4831957A (ja) * | 1971-08-05 | 1973-04-26 | ||
| JPS5735083A (en) * | 1980-08-12 | 1982-02-25 | Kanebo Ltd | Production of knitted fabric |
| JPS6054434A (ja) * | 1983-09-06 | 1985-03-28 | Toshiba Corp | 露光装置 |
-
1983
- 1983-06-29 JP JP11616583A patent/JPS609973A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4831957A (ja) * | 1971-08-05 | 1973-04-26 | ||
| JPS5735083A (en) * | 1980-08-12 | 1982-02-25 | Kanebo Ltd | Production of knitted fabric |
| JPS6054434A (ja) * | 1983-09-06 | 1985-03-28 | Toshiba Corp | 露光装置 |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61218700A (ja) * | 1985-03-02 | 1986-09-29 | バイエル・アクチエンゲゼルシヤフト | ポリウレタンおよび／またはポリウレタン尿素を含む展延用ペースト，並びに水蒸気透過性の被膜を製造する方法 |
| CN102050954A (zh) * | 2010-11-12 | 2011-05-11 | 北京工业大学 | 环保型硅橡胶复合膜的制备方法 |
| CN103757881A (zh) * | 2013-12-31 | 2014-04-30 | 苏州市轩德纺织科技有限公司 | 一种防水耐磨的麻布的制备方法 |
| CN103757881B (zh) * | 2013-12-31 | 2015-09-02 | 苏州市轩德纺织科技有限公司 | 一种防水耐磨的麻布的制备方法 |
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| CN104532566A (zh) * | 2014-12-17 | 2015-04-22 | 无锡瑞贝纺织品实业有限公司 | 一种全棉面料的五防整理工艺 |
| KR102124908B1 (ko) * | 2019-07-15 | 2020-06-19 | 한근진 | 방수원단 |
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