JPS6041829B2 - 非水電解液電池用正極の製造法 - Google Patents
非水電解液電池用正極の製造法Info
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- JPS6041829B2 JPS6041829B2 JP54000865A JP86579A JPS6041829B2 JP S6041829 B2 JPS6041829 B2 JP S6041829B2 JP 54000865 A JP54000865 A JP 54000865A JP 86579 A JP86579 A JP 86579A JP S6041829 B2 JPS6041829 B2 JP S6041829B2
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- dispersant
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- H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は二酸化マンガンを正極活物質、リチウムやナ
トリウムなどの軽金属を負極活物質とし、有機電解質を
電解液とする非水電解液電池に用いる正極の製造法に関
する。
トリウムなどの軽金属を負極活物質とし、有機電解質を
電解液とする非水電解液電池に用いる正極の製造法に関
する。
リチウムやナトリウムなどの軽金属を負極活物”質と
して用いる電池においては、水溶液系の電解液を用いる
ことができないので、非水の電解液、すなわち有機溶媒
に無機塩を溶解した所謂有機電解質が用いられている。
して用いる電池においては、水溶液系の電解液を用いる
ことができないので、非水の電解液、すなわち有機溶媒
に無機塩を溶解した所謂有機電解質が用いられている。
有機溶媒としては、プロピレンカーボネート、エチレン
カーボネート、ジ・メトキシエタン、γ−ブチロラクト
ン、テトラヒドロフラン、アセトニトリルなど、あるい
はこれらの混合溶媒が、また、無機塩としては、リチウ
ムやナトリウムなどの軽金属の過塩素酸塩や硼弗化物な
どが一般に用いられている。また、正極活物質としては
、金属酸化物、ハロゲン化物または酸素酸塩などを用い
ることができるが、これらの物質の中で二酸化マンガン
を用いると、放電電圧が平坦、有機電解質に対して安定
、値段が安いという利点がある。しかし、二酸化マンガ
ンはそれ自身の導電性が低い。したがつて、導電剤とし
て炭素あるいは金属の粉末を加える他、二酸化マンガン
粉末および導電剤粉末間の結着力を高めるために、有機
電解質に対して安定な結着剤粉末例えば弗素樹脂粉末を
添加する必要がある。ところで、この結着剤粉末として
は微細なものが適しているが、微細なものは適当な分散
剤、例えば界面活性剤を用い、予め水のように分散媒中
に分散させておかないと結着剤粉末相互が凝集してしま
い、大きな塊りとなつて結着剤としての機能を十分に示
さなくなるという問題があつた。ところが、本発明者ら
は、界面活性剤のような分散剤の存在が電池の放電特性
に悪影響を及ぼすことを確かめた。そこで、種々検討し
た結果、正極混合物を所定の形状に成形する前に加熱処
理によつて分散剤を除去することにより、放電特性を向
上しうることを究明し、本方法を発明するに至つたもの
てある。本発明の目的は放電特性のすぐれた非水電解液
電池用正極を提供するにある。
カーボネート、ジ・メトキシエタン、γ−ブチロラクト
ン、テトラヒドロフラン、アセトニトリルなど、あるい
はこれらの混合溶媒が、また、無機塩としては、リチウ
ムやナトリウムなどの軽金属の過塩素酸塩や硼弗化物な
どが一般に用いられている。また、正極活物質としては
、金属酸化物、ハロゲン化物または酸素酸塩などを用い
ることができるが、これらの物質の中で二酸化マンガン
を用いると、放電電圧が平坦、有機電解質に対して安定
、値段が安いという利点がある。しかし、二酸化マンガ
ンはそれ自身の導電性が低い。したがつて、導電剤とし
て炭素あるいは金属の粉末を加える他、二酸化マンガン
粉末および導電剤粉末間の結着力を高めるために、有機
電解質に対して安定な結着剤粉末例えば弗素樹脂粉末を
添加する必要がある。ところで、この結着剤粉末として
は微細なものが適しているが、微細なものは適当な分散
剤、例えば界面活性剤を用い、予め水のように分散媒中
に分散させておかないと結着剤粉末相互が凝集してしま
い、大きな塊りとなつて結着剤としての機能を十分に示
さなくなるという問題があつた。ところが、本発明者ら
は、界面活性剤のような分散剤の存在が電池の放電特性
に悪影響を及ぼすことを確かめた。そこで、種々検討し
た結果、正極混合物を所定の形状に成形する前に加熱処
理によつて分散剤を除去することにより、放電特性を向
上しうることを究明し、本方法を発明するに至つたもの
てある。本発明の目的は放電特性のすぐれた非水電解液
電池用正極を提供するにある。
本発明の非水電解液電池用正極の製造法は、導電剤、結
着剤、この結着剤を分散させるための分散剤および２５
０〜４００℃の温度で加熱処理した二酸化マンガンを含
む正極混合物を分散剤を除去しう。
着剤、この結着剤を分散させるための分散剤および２５
０〜４００℃の温度で加熱処理した二酸化マンガンを含
む正極混合物を分散剤を除去しう。
る温度に加熱して該分散剤を除去し、次に前記正極混合
物を所定の形状に成形することを特徴とする。本発明に
用いる導電剤としては例えば、炭素、ニッケル、ステン
レス、チタン、クロム、コバル！卜、金、白金、パラジ
ウム、銀、銅など各種の電気伝導性のある物質の粉末を
用いることができる。
物を所定の形状に成形することを特徴とする。本発明に
用いる導電剤としては例えば、炭素、ニッケル、ステン
レス、チタン、クロム、コバル！卜、金、白金、パラジ
ウム、銀、銅など各種の電気伝導性のある物質の粉末を
用いることができる。
これらの中で、炭素粉末は重量が小さく、安価で、かつ
電解液に対して安定であるという利点があり、導電剤と
してもつとも適するものであくる。結着剤としては、ポ
リテトラフルオロエチレン、テトラフルオロエチレンと
ヘキサフルオロエチレンの共重合物、ポリトリフルオロ
モノクロルエチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、
ポリスチレン、ポリビニルアルコール、カルボキシメチ
ルセルロースなどを用いることができるが、これらの中
で、本発明でとくに適するものは、ポリテトラフルオロ
エチレン、テトラフルオロエチレンとヘキサフルオロエ
チレンの共重合物、ポリトリフルオロモノクロルエチレ
ンなどの弗素樹脂である。
電解液に対して安定であるという利点があり、導電剤と
してもつとも適するものであくる。結着剤としては、ポ
リテトラフルオロエチレン、テトラフルオロエチレンと
ヘキサフルオロエチレンの共重合物、ポリトリフルオロ
モノクロルエチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、
ポリスチレン、ポリビニルアルコール、カルボキシメチ
ルセルロースなどを用いることができるが、これらの中
で、本発明でとくに適するものは、ポリテトラフルオロ
エチレン、テトラフルオロエチレンとヘキサフルオロエ
チレンの共重合物、ポリトリフルオロモノクロルエチレ
ンなどの弗素樹脂である。
これらの微粉末を水あるいは有機溶媒中に分散させる分
散剤としては界面活性剤が適する。ｌ特に、炭素数１２
〜１８の脂肪族アルコール、脂肪族アミン、またはアル
キルフェノールにアルカリ触媒存在下て酸化エチレンを
付加重合させたポリオキシエチレン誘導体のような非イ
オン系界面活性剤が好適である。勿論、その他の一般に
市販され・ている界面活性剤を用いてもさしつかえない
。正極混合物の加熱温度は分散剤を揮散しうる温度であ
るが、界面活性剤を用いた場合は大体１８０〜３５０℃
、特に、２３０〜３３０℃程度が適している。本発明に
用いる二酸化マンガンは好ましくは予゛め２５０〜４０
０℃、特に３６０〜３９０℃に加熱処理したものが用い
られる。本発明による正極を用いると、上記正極混合物
を加熱しないで正極に加圧成形したものを用いた電池よ
りも放電電圧が０．１〜０．２Ｖ高くなり、かつ放電電
圧の平坦性も一層改善される。なお、正極混合物を加熱
する方法としては、正極に成形後加熱する方法も考えら
れるが、この場合も、やはり放電特性が若干悪いという
欠点がある。次に、本発明の実施例について説明する。
散剤としては界面活性剤が適する。ｌ特に、炭素数１２
〜１８の脂肪族アルコール、脂肪族アミン、またはアル
キルフェノールにアルカリ触媒存在下て酸化エチレンを
付加重合させたポリオキシエチレン誘導体のような非イ
オン系界面活性剤が好適である。勿論、その他の一般に
市販され・ている界面活性剤を用いてもさしつかえない
。正極混合物の加熱温度は分散剤を揮散しうる温度であ
るが、界面活性剤を用いた場合は大体１８０〜３５０℃
、特に、２３０〜３３０℃程度が適している。本発明に
用いる二酸化マンガンは好ましくは予゛め２５０〜４０
０℃、特に３６０〜３９０℃に加熱処理したものが用い
られる。本発明による正極を用いると、上記正極混合物
を加熱しないで正極に加圧成形したものを用いた電池よ
りも放電電圧が０．１〜０．２Ｖ高くなり、かつ放電電
圧の平坦性も一層改善される。なお、正極混合物を加熱
する方法としては、正極に成形後加熱する方法も考えら
れるが、この場合も、やはり放電特性が若干悪いという
欠点がある。次に、本発明の実施例について説明する。
尚、以下の各例中に部とあるのは重量部を意味する。実
施例２０へ２５α３００１３５へ３７＼４０へ４２＼４
５０℃の８通りの温度て別個に二酸化マンガンを３時間
加熱処理した。
施例２０へ２５α３００１３５へ３７＼４０へ４２＼４
５０℃の８通りの温度て別個に二酸化マンガンを３時間
加熱処理した。
次に各々の温度で加熱処理した二酸化マンガンをｗ部づ
つ用い、各々導電剤としてアセチレンブラック０．７部
、ポリテトラフルオロエチレン微粉末０．５部を混合し
たのち、この８種類の正極混合物を、１５０、１８０、
２２０１２５０、３００１３５へおよび４００′Ｃの各
温度でそれぞれ１時間加熱した。その後二酸化マンガン
の電気容量で１５０ｍ油に相当する量を各々の混合物か
ら分取し、これを直径１５Ｔｒ０ｎ、厚さ約１ｒｆｒ１
ｎの円板状に加圧成形して正極を得た。加圧成形時の圧
力は１０００〜３０００ｋ９１ｃｄが好適であつた。結
着剤として用いたポリテトラフルオロエチレン微粉末は
前記非イオン系界面活性剤によつて、粒径０．０５〜０
．５μｍのものを水中に懸濁させたものである。この界
面活性剤の揮散温度について、あらかじめ調べたところ
、約１８０゜Ｃの温度から揮散しはじめることがわかつ
た。なお、他の界面活性剤について調べた結果でも、ほ
ぼこの温度付近から揮散が始まつた。第１図に実施例で
製造した正極を用いて作つた電池の断面を示す。１は本
発明による製法で得た正極て、電気容量は１５０ｍ．．
Ａ１１である。
つ用い、各々導電剤としてアセチレンブラック０．７部
、ポリテトラフルオロエチレン微粉末０．５部を混合し
たのち、この８種類の正極混合物を、１５０、１８０、
２２０１２５０、３００１３５へおよび４００′Ｃの各
温度でそれぞれ１時間加熱した。その後二酸化マンガン
の電気容量で１５０ｍ油に相当する量を各々の混合物か
ら分取し、これを直径１５Ｔｒ０ｎ、厚さ約１ｒｆｒ１
ｎの円板状に加圧成形して正極を得た。加圧成形時の圧
力は１０００〜３０００ｋ９１ｃｄが好適であつた。結
着剤として用いたポリテトラフルオロエチレン微粉末は
前記非イオン系界面活性剤によつて、粒径０．０５〜０
．５μｍのものを水中に懸濁させたものである。この界
面活性剤の揮散温度について、あらかじめ調べたところ
、約１８０゜Ｃの温度から揮散しはじめることがわかつ
た。なお、他の界面活性剤について調べた結果でも、ほ
ぼこの温度付近から揮散が始まつた。第１図に実施例で
製造した正極を用いて作つた電池の断面を示す。１は本
発明による製法で得た正極て、電気容量は１５０ｍ．．
Ａ１１である。
２は例えばリチウムを負極活物質として用いた負極、３
はプロピレンカーボネートと１・２ージメトキシエタン
の混合溶媒に過塩素酸リチウムを１ｍ０１１′溶解させ
た非水の有機電解質を含浸したポリプロピレン不識布か
らなるセパレータ、４は正極１を収納しているステンレ
ス製の正極缶、５は負極２を収納しているステンレス製
の負極蓋、６は高分子樹脂からなるガスケットである。
はプロピレンカーボネートと１・２ージメトキシエタン
の混合溶媒に過塩素酸リチウムを１ｍ０１１′溶解させ
た非水の有機電解質を含浸したポリプロピレン不識布か
らなるセパレータ、４は正極１を収納しているステンレ
ス製の正極缶、５は負極２を収納しているステンレス製
の負極蓋、６は高分子樹脂からなるガスケットである。
第２図に２００℃の温度で加熱処理した二酸化マンガン
に導電剤および結着剤を混合し、ついで正極混合物を１
５０、１８０１２２へ２５０１３００１３５０および４
００℃の各温度で別個に加熱してから加圧成形した７種
の正極を用いた電池に、３ｋΩの定抵抗を接続して放電
させたときの電池電圧の経時変化を示す。ただし、第２
図中に示す各曲線の符号は前記混合物の加熱温度が、そ
れぞれ、曲線ａ・・ ・・１５０℃、曲線ｂ・・・・・
１８０ぞＣ１曲線ｃ・・ ・・２２００Ｃ１曲線ｄ・
・２５０℃、曲線ｅ・・ ・・３００℃、曲線ｆ・
・・・・３５０℃、曲線ｇ・・ ・・・・４００℃の場
合の特性を示すものである。なお、以下の各例について
もこれと同じである。また、曲線ｈは正極混合物を加熱
しないで加圧成形しただけの正極を用いるという従来の
方法によつた電池の特性を示すものであり、加熱温度１
５０゜Ｃの場合と実質的に同じである。第３図に、２５
０℃の温度で加熱処理した二酸化マンガンを用い、正極
混合物を上記と同じ温度で加熱処理したのち成形した正
極を使用した電池の特性を、第４図に３００゜Ｃで加熱
処理した二酸化マンガンを用いたときのものを、第５図
に３５００Ｃで加熱処理した二酸化マンガンを用いたと
きのものを、第６図に３７５℃で加熱処理した二酸化マ
ンガンを用いたときのものを、第７図に４００℃で加熱
処理した二酸化マンガンを用いたときのものを、第８図
に４２５゜Ｃで加熱処理した二酸化マンガンを用いたと
きのものを、第９図に４５０℃で加熱処理した二酸化マ
ンガンを用いたものの特性を示す。第２図〜第９図から
明らかなように、２５０〜４００′Ｃで加熱処理した二
酸化マンガンに導電剤と結着剤を混合したのち、１８０
〜３５０℃の温度範囲で混合物を加熱処理したものを正
極として用いた電池の特性が従来のものよりも優れてい
ることが判る。次に、予め、加熱処理した二酸化マンガ
ンに導電剤と結着剤を混合したのち、この正極混合物を
加熱処理し、次いで加圧成形する本発明の正極の製造法
と、正極混合物を加圧成形したのちに加熱製造する製造
法との比較実験結果を示す。先ず、二酸化マンガンを３
００℃で３時間加熱し、これに導電剤としてアセチレン
ブラックを、また結着剤としてポリテトラフルオロエチ
レン微細末を混合した。
に導電剤および結着剤を混合し、ついで正極混合物を１
５０、１８０１２２へ２５０１３００１３５０および４
００℃の各温度で別個に加熱してから加圧成形した７種
の正極を用いた電池に、３ｋΩの定抵抗を接続して放電
させたときの電池電圧の経時変化を示す。ただし、第２
図中に示す各曲線の符号は前記混合物の加熱温度が、そ
れぞれ、曲線ａ・・ ・・１５０℃、曲線ｂ・・・・・
１８０ぞＣ１曲線ｃ・・ ・・２２００Ｃ１曲線ｄ・
・２５０℃、曲線ｅ・・ ・・３００℃、曲線ｆ・
・・・・３５０℃、曲線ｇ・・ ・・・・４００℃の場
合の特性を示すものである。なお、以下の各例について
もこれと同じである。また、曲線ｈは正極混合物を加熱
しないで加圧成形しただけの正極を用いるという従来の
方法によつた電池の特性を示すものであり、加熱温度１
５０゜Ｃの場合と実質的に同じである。第３図に、２５
０℃の温度で加熱処理した二酸化マンガンを用い、正極
混合物を上記と同じ温度で加熱処理したのち成形した正
極を使用した電池の特性を、第４図に３００゜Ｃで加熱
処理した二酸化マンガンを用いたときのものを、第５図
に３５００Ｃで加熱処理した二酸化マンガンを用いたと
きのものを、第６図に３７５℃で加熱処理した二酸化マ
ンガンを用いたときのものを、第７図に４００℃で加熱
処理した二酸化マンガンを用いたときのものを、第８図
に４２５゜Ｃで加熱処理した二酸化マンガンを用いたと
きのものを、第９図に４５０℃で加熱処理した二酸化マ
ンガンを用いたものの特性を示す。第２図〜第９図から
明らかなように、２５０〜４００′Ｃで加熱処理した二
酸化マンガンに導電剤と結着剤を混合したのち、１８０
〜３５０℃の温度範囲で混合物を加熱処理したものを正
極として用いた電池の特性が従来のものよりも優れてい
ることが判る。次に、予め、加熱処理した二酸化マンガ
ンに導電剤と結着剤を混合したのち、この正極混合物を
加熱処理し、次いで加圧成形する本発明の正極の製造法
と、正極混合物を加圧成形したのちに加熱製造する製造
法との比較実験結果を示す。先ず、二酸化マンガンを３
００℃で３時間加熱し、これに導電剤としてアセチレン
ブラックを、また結着剤としてポリテトラフルオロエチ
レン微細末を混合した。
二酸化マンガン、アセチレンブラックおよびポリテトラ
フルオロエチレン微粉末の配合割合は、重量比で１０：
０．７：０．５である。なお、ポリテトラフルオロエチ
レン微末は、粒径０．０５〜０．５μｍであり、これを
非イオン系界面活性剤によつて、水中に分散させて懸濁
液にして用いた。次に上記正極混合物を、２７０℃で２
紛間加熱したのち、３０００ｋ９１ｃＩｔの圧力で加圧
成形し、正極を得た。一方、これとは別に、正極混合物
を３０００ｋ９１ｄの圧力で加圧成形したのちに２７０
℃で２０分間加熱する方法によつて、正極を作つた。こ
のようにして得られたいずれの正極の電気容量も１５０
ＴｒＬ，Ａ１１である。その後、前記したと同じ方法に
よつて電池を作り、？Ωの定抵抗を接続して放”電させ
た。第１０図に各々の正極を用いたときの電池の放電特
性を示す。曲線１で示したのが、本発明による前記の方
法、すなわち正極混合物を加熱したのちに加圧成形した
正極を用いた電池の放電特性で、曲線ｊで示したのが、
正極混合物を加・圧成形してから加熱して得た正極を用
いた電池の放電特性を示す。第１０図から明らかなよう
に、本発明による正極を用いたものの方が、放電特性が
優れることがわかる。例えば２Ｖに放電電圧が低下する
まての二酸化マンガンの利用率で比較すノると、曲線１
で示した本発明によるものは、利用率が９７％であのに
対し、曲線ｊで示したものは９３％と低い。以上述べた
ように、本発明によれば、従来の方法による正極を用い
たものより放電電圧が０．１〜０．２Ｖ高く、かつ放電
電圧の平坦性も向上する。
フルオロエチレン微粉末の配合割合は、重量比で１０：
０．７：０．５である。なお、ポリテトラフルオロエチ
レン微末は、粒径０．０５〜０．５μｍであり、これを
非イオン系界面活性剤によつて、水中に分散させて懸濁
液にして用いた。次に上記正極混合物を、２７０℃で２
紛間加熱したのち、３０００ｋ９１ｃＩｔの圧力で加圧
成形し、正極を得た。一方、これとは別に、正極混合物
を３０００ｋ９１ｄの圧力で加圧成形したのちに２７０
℃で２０分間加熱する方法によつて、正極を作つた。こ
のようにして得られたいずれの正極の電気容量も１５０
ＴｒＬ，Ａ１１である。その後、前記したと同じ方法に
よつて電池を作り、？Ωの定抵抗を接続して放”電させ
た。第１０図に各々の正極を用いたときの電池の放電特
性を示す。曲線１で示したのが、本発明による前記の方
法、すなわち正極混合物を加熱したのちに加圧成形した
正極を用いた電池の放電特性で、曲線ｊで示したのが、
正極混合物を加・圧成形してから加熱して得た正極を用
いた電池の放電特性を示す。第１０図から明らかなよう
に、本発明による正極を用いたものの方が、放電特性が
優れることがわかる。例えば２Ｖに放電電圧が低下する
まての二酸化マンガンの利用率で比較すノると、曲線１
で示した本発明によるものは、利用率が９７％であのに
対し、曲線ｊで示したものは９３％と低い。以上述べた
ように、本発明によれば、従来の方法による正極を用い
たものより放電電圧が０．１〜０．２Ｖ高く、かつ放電
電圧の平坦性も向上する。
また、放電電圧が高くなり、かつ放電時間が長くなるこ
とによつて、正極活物質の利用率も従来の約８０％に対
して、９６％以上に向上させることができる。また、成
形後加熱する方法と異なり、量産性および取扱い性の点
で有利である。
とによつて、正極活物質の利用率も従来の約８０％に対
して、９６％以上に向上させることができる。また、成
形後加熱する方法と異なり、量産性および取扱い性の点
で有利である。
したがつて、本発明の工業的価値は極めて大である。
第１図は本発明で得られた正極を用いて製造した電池の
断面図、第２図ないし第１０図は電池の定抵抗放電特性
を示すグラフである。 １・・・・・・正極、２・・・・・・負極、３・・・・
・・セパレータ、４・・・・・・正極缶、５・・・・・
・負極蓋、６・・・・・・ガスケット。
断面図、第２図ないし第１０図は電池の定抵抗放電特性
を示すグラフである。 １・・・・・・正極、２・・・・・・負極、３・・・・
・・セパレータ、４・・・・・・正極缶、５・・・・・
・負極蓋、６・・・・・・ガスケット。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 導電剤、結着剤、結着剤を分散させるための分散剤
および二酸化マンガンを含む正極混合物を、分散剤を除
去しうる温度に加熱して該分散剤を除去し、次に前記正
極混合物を所定の形状に成形することを特徴とする非水
電解液電池用正極の製造法。 ２ 分散剤は非イオン系界面活性剤であり、正極混合物
の加熱温度は非イオン系界面活性剤の揮散温度であるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の非水電解液
電池用正極の製造法。 ３ 正極混合物の加熱温度は２３０〜３３０℃であるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第２項記載の非水電解液
電池用正極の製造法。 ４ 結着剤は弗素樹脂粉末であることを特徴とする特許
請求の範囲第２項または第３項記載の非水電解液電池用
正極の製造法。 ５ 二酸化マンガンは３６０〜３９０℃の温度で加熱処
理したものを用いることを特徴とする特許請求の範囲第
３項または第４項記載の非水電解液電池用正極の製造法
。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP54000865A JPS6041829B2 (ja) | 1979-01-06 | 1979-01-06 | 非水電解液電池用正極の製造法 |
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