JPS603026B2 - 光学繊維をコーテイングする方法 - Google Patents

光学繊維をコーテイングする方法

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JPS603026B2
JPS603026B2 JP53054551A JP5455178A JPS603026B2 JP S603026 B2 JPS603026 B2 JP S603026B2 JP 53054551 A JP53054551 A JP 53054551A JP 5455178 A JP5455178 A JP 5455178A JP S603026 B2 JPS603026 B2 JP S603026B2
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WR Grace and Co
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、「繊維のオブチツクス」に使用するタイプの
ガラス繊雛をコーティングする方法に関する。 光学繊維は光学波の案内として作用でき、情報の伝送、
たとえば鰭気通宿に使用される。 モジュレートされた光東はガラスまたはプラスチックの
光学繊維によって案内される（たとえば、文献“Ｆｉ氏
ｒ − Ｏｐｔｉｃ Ｄにｖｅｌｏｐｍｅｎｔｓ
ＳｐａｒｋＷｏｒｌｄｗｉｄｅｍｔｅｒｅｓｔ’’
、Ｅ１ｅｃＰｏｎｉｃｓ中に１９７３手８月５日刊行、
８１〜１０４ページ参照）。多数の光学繊維、ことにガ
ラス繊維は機械的に弱いので、これらの繊維をプラスチ
ック物質でコーティングして強化することが望ましい。 こんにちの光学繊維をコーティングする方法は、溶媒コ
ーティング法および押出し法である。 溶媒コーティング法は、溶媒中で塗布できる組成物を使
用し、次いで加熱して溶媒を追い出し、組成物を繊維上
に接着することからなる。溶媒コーティング法の欠点は
、次のとおりである：０１溶媒による大気または環境の
汚染： ■ 要求される被覆厚さを得るために繊維を何回もコー
ティングする必要があること；または‘３１ 高比率の
固形分を含有する溶液を使用することが必要であり、こ
れによって被覆中に気泡が形成する問題が生ずること。 押出し法の欠点は、たとえば、次のとおりである：
【ａ
’比較的高いモジュラスをもつ熱可塑性物質を使用する
ことが必要であり、これにより光学繊維中での伝送損失
を導びくこと、そして‘ｂ’２５０ミクロンより小さい
厚さの被覆を形成できないこと。本発明の目的は、溶媒
コーティング法および押出しコーティング法の前述の欠
点を回避する、重合体物質で光学ガラス繊維をコーティ
ングする方法を提供する。 本発明によれば、紫外韓射によって硬化可能な、実質的
に溶媒を含有しない液状の重合体形成物質の溶中で、９
０℃より低い温度において光学ガラス繊維をコーティン
グし、このコーティングした繊維をダィに通して過剰量
の重合体形成物質を除去し、そしてコーティングした繊
維を紫外類射に暴露して重合体形成物質を硬化すること
により光学ガラス繊維上に固体の重合体被覆を形成する
方法であって、使われる頚射硬化性重合体形成物質は、
‘１１１分子当り少なくとも２つのチオール反応性不飽
和炭素対炭素結合を含む付加重合可能のエチレン性不飽
和ポリェン、【２ー１分子当り少なくとも２つのチオー
ル基を含むポリチオールと｛３’光開始剤とを含有する
組成物であり、該ポリェン中の１分子当りの該不飽和炭
素対炭素結合および該ポリチオール中の１分子当りのチ
オール基の合計の数は４より：大きいものであることを
特徴とする光学ガラス繊維上に固体の重合体被覆を形成
する方法が提供される（本発明の目的に対して、繊維を
浸溝コープイングする容器は「浴」とみなす）。 好ましくは被覆の最終厚さは２．５〜２５０ミクロンで
ある。われわれの前の侍願昭４９一４８９１１号（特関
昭５０一２７斑６号）において、われわれは前述の方法
の．工程によって針金をコーティングする方法を記載し
た。これらの工程を、ひじように繊細なかつ強くない基
材である光学ガラス繊維をコーティング・するために有
効に使用できるということは、驚ろくべきことである。
被覆は紫外鰭射によって「硬化可能」でなくてはならな
い。 この意味において、「硬化可能な物質」という語は、こ
のような類射に応答して重合河能なまたは橋かけ可能な
または両方が可能な、，あるいはそうでなければ熱硬化
反応を行うことが・できる物質を包含する。便宜上、わ
れわれはコー・ティング物質を鰭射硬化性と呼ぶ。本発
明において使用できる鰭射硬化性物質は、コーティング
温度において液体であり、かつｍ１分子当り少なくとも
２つのチオール反応性不飽和炭素対炭素結合（エチレン
性結合および／またはアセチレン性結合）を含むポリェ
ンと、■１分子当り少なくとも２つのチオール基を含む
ポリチオ・‐ルとからなり、ポリェンの１分子当りの反
応性不飽和炭素対炭素の結合およびポリチオール成分の
１分子当りのチオール基の合計の数は４より大きく、さ
らに必要に応じて脚光硬化速度促進剤（これは光開始剤
と呼ぶこともできる）を含有する、光硬化性組成物であ
る。これらの鰭射硬化性組成物は、室温で液体である。 液体の硬化性組成物を得るために、ポリェンとポリチオ
ールとの両者は好ましくは液体である。われわれの米国
特許第３鼠５７３０号、同第３６６１７４４号および同
第４００斑４１号ならびに英国特許明細書第１２１５５
９１号、同第１２５１２３２号および同第】２拠１２７
号に具体的に述べられているポリェンおよびポリチオー
ルのほとんどすべては室温で液体であり、本発明におい
て使用できる。しかしながら、組成物は室温において固
体、結晶性または半結晶性であることができるが、コー
ティング温度で液体であることができる。たとえば組成
物は室温で固体であることができるが、９び０未満の高
温で液体であることができる。これらの先行する米国特
許および英国特許明細書中に開示されかつ９０℃未満に
おいて液体であるすべてのポリェンーポリチオール組成
物を、本発明において使用できる。ポリェンーポリチオ
ール組成物を硬化すると、固体のポリチオェーテルが生
成する。鏡射硬化性組成物は、光開始剤、および使用で
きる他の添加剤を含み、それの組成物の好ましい特徴と
それらの成分の好ましい比率は、われわれの前記の特許
出願に記載されており、それらについてわずかな付書と
例外を後述する。 鰻射硬化性組成物は反応性可塑剤、たとえばジアリルフ
タレートおよび／または反応性希釈剤、たとえば酢酸ビ
ニル、エチレングリコールジメタクリレート、Ｎービニ
ルピロリドン、エトキシエトキシエチルアクリレート、
メチルアクリレートまたはメチルメタクリレ−トを含有
できる。 好ましいポリェンはアリル−またはアクリル一夫端モノ
マー、プレポリマーまたはそれらの混合物である。任意
のアクリル−末端ポリェンをここでは単独でまたはポリ
チオールと組み合わせて使用して光学ガラス繊維上に硬
化した被覆を形成できる。ポリェンはその橋かけまたは
重合の機能と適合する任意の他の官能基、たとえばェス
テル、エーテル、ケトン、ハライド、アミドまたはヒド
ロキシル基を含有できる。ポリェンの炭化水素部分は直
鎖または分枝鎖、芳香族、脂肪族または環式脂肪族であ
ることができる。その上、われわれの前記の特許出願に
記載されたヒダントィン環含有ポリェンは好ましい。好
ましいポリチオールの特定の例は、次のとおりである：
エチレングリコールビス（チオグリコレート）、エチレ
ングリコールビス（８ーメルカプトブロピオネート）、
トリメチロールプロパントリス（チオグリコレート）、
トリメチロールブロパントリス（８一メルカプトプロピ
オネ−ト）、ベンタエリスリトールテトラキス（チオグ
リコレート）およびペンタエリトリトールテトラキス（
６ーメルカプトプロピオネート）。 ことに好ましいものは、ポリプロピレンエーテルグリコ
ールビス（８ーメルカプトプロピオネート）であり、こ
れはポリプロピレンエーテルグリコール（たとえば、Ｐ
１ｍａｃｏＩ Ｐ２０１０、Ｗｙａ的ｏｔにＣｈｅｍｃ
ａＩＣｏｒｐ）および８ーメルカプトプロピオン酸から
ェステル化によって製造できる。われわれの前記特許出
願に記載されているヒダントィン環含有ポリチオールは
好ましくないが、使用できる。硬化反応に対して、紫外
頚射は約２０００〜約４０００オングストロ−ム単位の
波長をもつ十分な量の紫外線を放出する太陽光または特
別な光源から得ることができる。 紫外類射を硬化反応に使用するとき、０．０００４〜６
０ワット／地の線量を通常用いる。光開始剤は例えばペ
ンソフェノンであってもよいが、しかしわれわれの英国
特許明細書第１２９４１２７号に記載される光硬化速度
促進剤または光開始剤プラス次のものはポリェンおよび
ポリチオールといつしよに使用するのに好ましい：ｏー
メトキシベンゾフエノン、トリフエニルホスフイン、ト
リ−ｏートリルホスフイン、ベンズ〔Ｑ〕アントラセン
−７・１２−ジオン、２・２ージエトキシアセトフエノ
ンおよび２・２ージメトキシー２ーフエニルアセトフエ
ノン。 頚射硬化性組成物の格は、好ましくは周囲条件の温度（
通常２９０）と圧力に保持される。 ある場合において、鞠射硬化性組成物の格を約９０℃ま
での多少高い温度に加熱して、組成物を液状に確保する
ことが必要であろう。本発明において使用できる液状鏡
射硬化性組成物は、２９０において５０〜５０００００
センチポアズの範囲の粘度を通常もつ。 明らかなように、粘度が低くすぎると、液体物質は最も
よくても光学ガラス繊維上に薄い被覆を形成するだけで
あり、したがって所望の被覆厚さにまでするためには反
復したコーティングの実施を必要とするであろう。一方
、粘度が高すぎると、被覆は望むよりも厚くなるであろ
う。いずれにせよ、すべての場合において、ダイ、たと
えば浮動ボールダィを俗の出口と照射工程との間にそう
入して、所望被覆厚さに設定し、そして過剰の感光性組
成物が繊維上に硬化するのを防ぐ。好ましくは、未硬化
物質でコープイングされた繊維は浴から垂直方向に出て
、次いでダィを通過したのち硬化される。未硬化物質で
コーティングされた繊維が水平方向に、垂直方向にまた
は他の方法で浴を出る場合、ダイは硬化前の繊維上の被
覆の円心性を確保するのにとくに必要である。本発明に
よって種々のタイプの光学ガラス繊維、たとえばシリカ
繊維均一な屈折率の簡単なガラス繊維、段階的屈折率の
繊維、こう配をもたせた屈折率の繊維、多モード繊維、
単一モード繊維、低い開口数の、低い損失のガラスクラ
ッド繊維；中程度の関口数の、中程度の損失のガラスク
ラッド繊維；高い関口数の、高い損失のガラスクラッド
繊維および高い関口数の、中程度の損失のガラスクラッ
ド繊維をコーティングできる。 本発明を添付図面によって例証する。第１図を参照する
と、未コーティングの光学ガラス繊維１は固体のガラス
フィラメント８とガラス管１０とから炉９からの熱の助
けにより同騰に延伸され、フィラメント８は光学ガラス
繊維のコアを形成し、そして管１川ま光学ガラス繊維の
クラッドを形成する。 繊維は鰭射硬化性組成物の液状格２中へ下向きにはいり
、そして生ずるコーティングされた繊維は垂直に下向き
に浴を通過する。それは浴を去ってダィ３を通過する。
ダィ３は被覆を要求する厚さに調節する。次いで、コ−
テイングされた繊維は紫外線ランプ４の列（バンク）を
、韓射硬化性組成物がランプのバンク４を去る時までに
完全に硬化されるような速度で、通過する。硬化した被
覆をその上にもつ繊維５は次いで案内ロール６上を通り
、巻き取りロール７に巻かれ、使用できる状態となる。
第２図の態様において、クラッド「予備成形物」８は、
概略的に２３で示す炉によって加熱されたるつぼ２０か
ら供給される、コア材料２２（溶融ケイ酸鉛ガラス）と
、外側クラッド材料１９（低密度の溶融ケイ酸鉛ガラス
）とから層状溶融法によって形成される。 ガラスは榛をるつぼにそう入し、ゆっくり引き出される
ことによって上向きに延伸されて、クラッド予備成形物
またはフィラメント８を生成し、これはクーラー２１に
よって冷却され、次いで光学ガラス繊維１ １に延伸さ
れる。繊維１１は垂直に上向きに容器１２の底のグロメ
ット１３を通過する。グロメツトは、鰭射硬化性材料で
潤滑化されて、繊維がグロメツトに直接に接触しないよ
うに設計されている。次いで、過剰の額射硬化性材料は
浮動ダィ１４にコーティングされた繊維を上向きに通過
させることによって除去され、次いで被覆は紫外線線１
５によって硬化される。次いで、コーティングされた繊
維は案内ロール１６上を進んで巻き取りスプール１７へ
行く。第３図はコア４０とそれを同０的に取り囲む光学
クラツド４１および厚さ２．５〜２５０ミクロンの騎射
硬化した重合体、好ましくは橋かけしたポリチオェーテ
ルの被覆４２とをもつ製品を示す。 次の実施例により本発明を説明する。特記しないかぎり
、すべての部および百分率は重量による。実施例 １ ポリェンーポリチオ−ノレ組成物を次のようにしてつく
った。 前記特許出願の実施例４におけるように製造し、式をも
つポリェン７９１夕を０．５９夕の函リン酸、２．総夕
のオクタテシルームー（４ーヒドロキシー３．５ージ−
ｔーブチル）フエニルプロピオネート、および安定剤と
して、１．１９夕の２・６−ジーｔープチルー４−メチ
ルフェノールと混合した。 この混合物を５び０においてすべての成分が溶けてしま
うまで加熱した。生ずる液状組成物を４０３夕のエチレ
ングリコールービス（３ーメルカプトプロピオネート）
および２３．８８夕のペンゾフェノンと配合した。この
ようにして形成した組成物を以後配合物Ａと呼ぶ。配合
物Ａのビーズを垂直に動く直径１４５ミクロンのシリカ
繊維へ施した。 次いで、繊維を直径２８０ミクロンのドーム形ダイに通
すことによって、繊維上へ薄いフィルムを計量して施し
た。このコーティングした繊維を０．２肌／秒で舵Ｗの
パルスキセノン紫外線ランプのらせんコイルの中央に通
過させて、被覆を硬化した。強じんな耐摩耗性の壁厚さ
１０ミクロンの被覆が繊維の表面上に形成した。実施例
２ かきまぜ機、温度計と通気滴下漏斗を備える５ぐ客の８
つロフラスコへ、１８２７夕の４・４−メチレンービス
（シクロヘキシルイソシアネート）、０．２夕のピロガ
ロールおよび２．０３夕のオクタン醸すずを入れた。 かきまぜを開始し、１８１４．４夕のトリメチロールブ
ロパンジアリルェーテルを滴下漏斗によって２．虫篭間
かけて滴々加えた。この混合物は発熱して３０ｑｏから
７ぴ０に温度が上昇した。添加完了後、反応を６５こ０
において２．５時間続け、その時間において反応混合物
を室温に放冷した。フラスコを６０〜７ぴ０に加熱し、
斑５夕の市販されているアリルジクリコールカーボネー
トと１夕のオクタン醸すず、次いで滴下漏斗により１．
５時間かけて５５６．４夕の分子量約３００のポリカブ
ロラクトンポリオール（Ｕｎｉｏｎ Ｃａｒｂはｅから
商品名“ＰＣＰ雌０ｒで商業的に入手できる）を滴々添
加した。この反応を２．５時間続け、その時間において
ＮＣＯ合量は赤外線分析により０であった。この生ずる
プレポリマーは以後プレポリマーＢと呼ぶ；。５０４夕
のプレポリマーＢを２９６夕の市販されているトリメチ
ロールプロバントリス（３ーメルカプトプロピオネート
）、８．０夕のペンゾフエノンおよび０．２４夕の安定
剤と混合した。 このポリェンーポリチオール組成物を以後配合物Ｂと呼
ぶ。直径１２５ミクロンの光学繊維を配合物Ｂを計量し
てその上に塗布し、このコーティングされた繊維を実施
例１のドーム形ダィに通過させることによって、コーテ
ィングして、５０ミクロンの厚さの被覆を得た。 次いで、このコーティングした繊維を４０００ワットの
バーケイーアスコール・アダラツクス（Ｂｅｒｋｅｙ−
ＡｓｃｏｒＡｄ船ｌｕｘ）紫外線ランプに両側から１分
間暴露した。なめらかな、耐摩耗性の硬化した重合体の
被覆が、繊維上に形成した。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の方法の一態様の略図であり、ここで繊
維は単一の精密延伸法によって作られ、そして被覆は垂
直方向で下向きに頚射硬化性組成物の格を出る間に硬化
される。 第２図は本発明の方法の他の態様の略図であり、ここで
繊維は層状溶触法によって作られ、そして光学繊維上の
被覆は光学繊維が格を垂直方向に上向きに出るとき硬化
される。第３図は、光硬化した被覆をその上に有する光
学繊維の一端の斜視図である。１，１１・・・・・・未
コーティングの光学繊維、２・・・…格、３，１４……
ダイ、４……紫外線ランプ、５・・・・・・硬化した被
覆をもつ繊維、１２・・・・・・容器、１５・・・・・
・紫外線源、４０・・・・・・コア、４１・・…・クラ
ツド、４２・・・・・・硬化した被覆。 第１図 第２図 第３図

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 紫外輻射によって硬化可能な、実質的に溶媒を含有
    しない液状の重合形成物質の浴中で、９０℃より低い温
    度において光学ガラス繊維をコーテイングし、このコー
    テイングした繊維をダイに通して過剰量の重合体形成物
    質を除去し、そしてコーテイングした繊維を紫外輻射に
    暴露して重合体形成物質を硬化することにより光学ガラ
    ス繊維上に固体の重合体被覆を形成する方法であって、
    使われる輻射硬化性重合体形成物質は、（１）１分子当
    り少なくとも２つのチオール反応性不飽和炭素対炭素結
    合を含む付加重合可能のエチレン性不飽和ポリエン、（
    ２）１分子当り少なくとも２つのチオール基を含むポリ
    チオールと（３）光開始剤とを含有する組成物であり、
    該ポリエン中の１分子当りの該不飽和炭素対炭素結合お
    よび該ポリチオール中の１分子当りのチオール基の合計
    の数は４より大きいものであることを特徴とする方法。 ２ 被覆が２．５〜２５０ミクロンの最終厚さを有する
    特許請求の範囲第１項に記載の方法。３ （１）１分子
    当り少なくとも２つのチオール反応性不飽和炭素対炭素
    結合を含む付加重合可能のエチレン性不飽和ポリエン、
    （２）１分子当り少なくとも２つのチオール基を含むポ
    リチオールと（３）光開始剤とを含有してなり且つ該ポ
    リエン中の１分子当りの該不飽和炭素対炭素結合および
    該ポリチオール中の１分子当りのチオール基の合計の数
    は４より大きい組成物を紫外輻射して生成した橋かけし
    たポリチオエーテルの被覆をその上に有することを特徴
    とする光学ガラス繊維。
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