JPS6016869A - 炭化珪素焼結体の製造方法 - Google Patents
炭化珪素焼結体の製造方法Info
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- JPS6016869A JPS6016869A JP58120767A JP12076783A JPS6016869A JP S6016869 A JPS6016869 A JP S6016869A JP 58120767 A JP58120767 A JP 58120767A JP 12076783 A JP12076783 A JP 12076783A JP S6016869 A JPS6016869 A JP S6016869A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、高温で高強度の均質な微細構造を有する炭化
珪素焼結体の製造方法に関する。
珪素焼結体の製造方法に関する。
炭化珪素は化学的に安定で、耐摩耗性に優れ、高温強度
が高い等多くの特徴を有する構造材料である。
が高い等多くの特徴を有する構造材料である。
従来、かかる炭化珪素焼結体の製造方法としては、反応
焼結、硼素、アルミニウム、ヘリリウム等の焼結助剤を
添加しての常圧焼結あるいは加圧焼結等の焼結法が採用
されてきた。反応焼結法はＳｉＣ粒子と炭素とを混合し
、これに有機樹脂結合剤を添加して成形した後溶融Ｓｔ
を浸透させ、ＳｉＣとＳｉからなる焼結体を得る方法で
あり、この方法では比較的容易に複雑形状の焼結体が得
られるという利点がある。しかしながら、焼結温度が１
４００℃以上で、Ｓｉの溶融に伴い急激に強度が低下す
る欠点がある。
焼結、硼素、アルミニウム、ヘリリウム等の焼結助剤を
添加しての常圧焼結あるいは加圧焼結等の焼結法が採用
されてきた。反応焼結法はＳｉＣ粒子と炭素とを混合し
、これに有機樹脂結合剤を添加して成形した後溶融Ｓｔ
を浸透させ、ＳｉＣとＳｉからなる焼結体を得る方法で
あり、この方法では比較的容易に複雑形状の焼結体が得
られるという利点がある。しかしながら、焼結温度が１
４００℃以上で、Ｓｉの溶融に伴い急激に強度が低下す
る欠点がある。
加圧焼結法では緻密で高強度の焼結体が得られるが、形
状は比較的単純なものに限られる。
状は比較的単純なものに限られる。
一方、常圧焼結法では高温で強度の高い比較的複雑な形
状の焼結体を得ることができるが、高密度化に際して、
しばしば１．フェザ−と呼ばれる数百μ以上の巨大な板
状結晶が生成し、強度を著しく劣化させるという欠点が
ある。このフェザ−は（１１焼結温度を下げる、（２）
雰囲気にＮ２を混合する、（３）添加剤に窒化物を使用
すること等によって発生を抑えることができる。
状の焼結体を得ることができるが、高密度化に際して、
しばしば１．フェザ−と呼ばれる数百μ以上の巨大な板
状結晶が生成し、強度を著しく劣化させるという欠点が
ある。このフェザ−は（１１焼結温度を下げる、（２）
雰囲気にＮ２を混合する、（３）添加剤に窒化物を使用
すること等によって発生を抑えることができる。
これらの対策は、全て事実上焼結を阻害することに他な
らず、結果として焼結体の低密度化あるいはＳｉＣ粒子
のボンディング劣化を招来するという結果をもたらす。
らず、結果として焼結体の低密度化あるいはＳｉＣ粒子
のボンディング劣化を招来するという結果をもたらす。
本発明の目的は、高密化の阻害、ボンディング劣化を起
さずにフェザ−の発生及び不均一な粒成長を阻止できる
炭化珪素焼結体の製造方法を提供することにある。
さずにフェザ−の発生及び不均一な粒成長を阻止できる
炭化珪素焼結体の製造方法を提供することにある。
本発明は、原料となる１μ以下のＳｉＣ粒子表面に有機
珪素ポリマーを存在させることにより、焼結前の昇温過
程において原料ＳｉＣ粒子に有機珪素ポリマーから生成
する極微細ＳｉＣを析出せしめるものである。この極微
細ＳｉＣは原料ＳｉＣ粒子と比して、非常に活性が高く
又、原料ＳｉＣ粒子間に効果的に析出するので焼結に際
して、一部は原料ＳｉＣ粒子に吸収され高密化を促進し
、一部は原料ＳｉＣ粒子間のボンディングを強化する機
能を持つ。
珪素ポリマーを存在させることにより、焼結前の昇温過
程において原料ＳｉＣ粒子に有機珪素ポリマーから生成
する極微細ＳｉＣを析出せしめるものである。この極微
細ＳｉＣは原料ＳｉＣ粒子と比して、非常に活性が高く
又、原料ＳｉＣ粒子間に効果的に析出するので焼結に際
して、一部は原料ＳｉＣ粒子に吸収され高密化を促進し
、一部は原料ＳｉＣ粒子間のボンディングを強化する機
能を持つ。
このため、成形体の実質的な焼結性が増大し、低密化、
及びボンディング劣化を招来することなくＮ２を含む雰
囲気化で焼結することが可能となる。又、この機能は、
焼結体中の全ての原料ＳｉＣ粒子に均等に発現するため
にＳｉＣ粒子の粒成長の機会を均等化する。そのため、
フェザ−の発生が抑制され、粒径も微細かつ均一となり
、粒子間の結合も通常の焼結体と比して強化され、高強
度でしかも均質な炭化珪素焼結体が得られるものである
。
及びボンディング劣化を招来することなくＮ２を含む雰
囲気化で焼結することが可能となる。又、この機能は、
焼結体中の全ての原料ＳｉＣ粒子に均等に発現するため
にＳｉＣ粒子の粒成長の機会を均等化する。そのため、
フェザ−の発生が抑制され、粒径も微細かつ均一となり
、粒子間の結合も通常の焼結体と比して強化され、高強
度でしかも均質な炭化珪素焼結体が得られるものである
。
本発明においては、焼結駆動力を維持させるために、出
発原料のＳｉＣとしては１μ以下の微粒を用いる。
発原料のＳｉＣとしては１μ以下の微粒を用いる。
本発明でいう有機珪素ポリマーとは、主骨格が主として
珪素と炭素からなる有機珪素高分子化合物であって、８
００℃程度の温度で、側鎖が殆ど分解し、主としてＳｔ
−Ｃ結合からなる非晶質に近い連続体を形成し、さら
に１０００℃以上の温度では１０００Å以下の極微細Ｓ
ｉＣを析出する化合物を意味する。
珪素と炭素からなる有機珪素高分子化合物であって、８
００℃程度の温度で、側鎖が殆ど分解し、主としてＳｔ
−Ｃ結合からなる非晶質に近い連続体を形成し、さら
に１０００℃以上の温度では１０００Å以下の極微細Ｓ
ｉＣを析出する化合物を意味する。
有機珪素ポリマーの添加量は、炭化珪素粉末１００重量
部に対して１．５〜３０重量部である。その添加量が１
．５重量部より少ないと極微細ＳｉＣの効果が不十分で
あり、３０重量部より多いと充分な強度が得られない。
部に対して１．５〜３０重量部である。その添加量が１
．５重量部より少ないと極微細ＳｉＣの効果が不十分で
あり、３０重量部より多いと充分な強度が得られない。
また、焼結助剤としては、硼素、アルミニウム。
ベリリウムを含む化合物および炭素物質を使用できるが
、焼結体の微細構造を制御するためには、ＭおよびＭＮ
のようなＡＱ化合物が適している。その添加量としては
製出する炭化珪素焼結体のＳｉＣ総量１００重量部に対
してＡＱ換算で０．５〜５重量部であることが望ましい
。
、焼結体の微細構造を制御するためには、ＭおよびＭＮ
のようなＡＱ化合物が適している。その添加量としては
製出する炭化珪素焼結体のＳｉＣ総量１００重量部に対
してＡＱ換算で０．５〜５重量部であることが望ましい
。
更に成形に当っては、必要に応じて有機質結合剤を添加
することができるが、有機質結合剤としては、格別のも
のである必要はなく、例えばフェノール樹脂、フラン樹
脂等が使用できる。本発明の焼結条件としては、前述の
ように、例えば、Ｎ２を含む雰囲気中でも緻密下阻害を
起さず焼結を行うことができるが、通常は計ガス雰囲気
を使用する。
することができるが、有機質結合剤としては、格別のも
のである必要はなく、例えばフェノール樹脂、フラン樹
脂等が使用できる。本発明の焼結条件としては、前述の
ように、例えば、Ｎ２を含む雰囲気中でも緻密下阻害を
起さず焼結を行うことができるが、通常は計ガス雰囲気
を使用する。
また、本発明における焼結は、２１００℃〜２３００℃
の範囲で行う。焼結温度が２１００℃より低いと十分に
緻密化せず、また２３００℃より高いとＳｉＣの分解が
生じ、やはり緻密質焼結体は得られない。
の範囲で行う。焼結温度が２１００℃より低いと十分に
緻密化せず、また２３００℃より高いとＳｉＣの分解が
生じ、やはり緻密質焼結体は得られない。
以下に、本発明の製造方法における条件設定の理由を実
験例によって示す。供試材は後述の実施例１と同様の方
法で作成したものである。
験例によって示す。供試材は後述の実施例１と同様の方
法で作成したものである。
実験例１
焼結体に及ぼす有機珪素ポリマーの添加量の影響を実験
によって確認した。
によって確認した。
本実験例の実験条件及び結果を表１に示す。本実験例か
ら添加量が１．５重量部より少ないと極微細ＳｉＣの効
果が不十分であり、３０重量部より多いと充分な強度が
得られない事がわかった。
ら添加量が１．５重量部より少ないと極微細ＳｉＣの効
果が不十分であり、３０重量部より多いと充分な強度が
得られない事がわかった。
表 １
実験例２
有機珪素ポリマーを含む圧粉体について、焼結温度の焼
結体の性質に及ぼす影響を調べた。その実験条件及び結
果を表２に示す。
結体の性質に及ぼす影響を調べた。その実験条件及び結
果を表２に示す。
表 ２
本実験例により焼結温度が２１００℃より低いと十分に
緻密化せず、また２３００℃より高いとＳｉＣの分解が
生じ、やはり緻密質焼結体は得られない事がわかった。
緻密化せず、また２３００℃より高いとＳｉＣの分解が
生じ、やはり緻密質焼結体は得られない事がわかった。
実験例３
焼結雰囲気として、Ｎ２ガス雰囲気による影響を見たも
のである。有機珪素ポリマーを７重量部加えた圧粉体と
加えない圧粉体について、雰囲気を変えて２２００℃で
焼結を行った。実験条件及び結果を表３に示す。
のである。有機珪素ポリマーを７重量部加えた圧粉体と
加えない圧粉体について、雰囲気を変えて２２００℃で
焼結を行った。実験条件及び結果を表３に示す。
本実験例から、有機珪素ポリマーを加えない成形体につ
いてＮ２を含む雰囲気中の焼結では、緻密化阻害及び強
度低下が見られるが、有機珪素ポリマーを加えた焼結体
については、Ｎ２をわずかに含む雰囲気下で焼結を行っ
ても緻密下阻害を起さず、強度が増大する事がわかる。
いてＮ２を含む雰囲気中の焼結では、緻密化阻害及び強
度低下が見られるが、有機珪素ポリマーを加えた焼結体
については、Ｎ２をわずかに含む雰囲気下で焼結を行っ
ても緻密下阻害を起さず、強度が増大する事がわかる。
実験例４
有機珪素ポリマーの添加の効果とともに、焼結助剤とし
て、Ｍ、ＭＮの添加の効果を見たものである。有機珪素
ポリマー７重量部を加えた場合と加えない場合について
、実験を行った。実験条件及び結果を表４に示す。
て、Ｍ、ＭＮの添加の効果を見たものである。有機珪素
ポリマー７重量部を加えた場合と加えない場合について
、実験を行った。実験条件及び結果を表４に示す。
本実験により、有機珪素ポリマーの添加はフェザ−の発
生の抑制に効果があり、Ａα、ＡＱＮの添加の効果はＡ
Ｑ換算で、０．５〜５重量部のときに効果があることが
判る。
生の抑制に効果があり、Ａα、ＡＱＮの添加の効果はＡ
Ｑ換算で、０．５〜５重量部のときに効果があることが
判る。
表３
表４
以下実施例によって、本発明の詳細な説明する。
実施例１
平均粒径０．４μのα−３ｉＣ粉末１００重量部に対し
て、有機珪素ポリマー７重量部を加え、溶媒としてヘキ
サンを７００重量加えて、ボールミルで１４時間混合し
た後、ヘキサンを除去乾燥し、更に粉砕篩分した。これ
によって、有機珪素ポリマーで表面被覆されたＳｉＣ粉
末を得た。
て、有機珪素ポリマー７重量部を加え、溶媒としてヘキ
サンを７００重量加えて、ボールミルで１４時間混合し
た後、ヘキサンを除去乾燥し、更に粉砕篩分した。これ
によって、有機珪素ポリマーで表面被覆されたＳｉＣ粉
末を得た。
この１次粉末中、ＳｉＣ総量の１００重量部に対して、
ノボラック型フェノール樹脂５．７重量部、平均粒径５
μのＡＱ粉末０．７重量部、ヘキサメチレンテトラミン
０．６重量部、平均粒径２μのＡＱＮ粉末１．５重量部
及び分散媒としてエタノール２００重量部を加え、ボー
ルミルで１４時間混合した後、エタノールを除去乾燥し
、粉砕篩分して３７μ以下の成形用粉末を得た。
ノボラック型フェノール樹脂５．７重量部、平均粒径５
μのＡＱ粉末０．７重量部、ヘキサメチレンテトラミン
０．６重量部、平均粒径２μのＡＱＮ粉末１．５重量部
及び分散媒としてエタノール２００重量部を加え、ボー
ルミルで１４時間混合した後、エタノールを除去乾燥し
、粉砕篩分して３７μ以下の成形用粉末を得た。
この成形用粉末を１．４ｔ／ｃ♂の圧力でラバープレス
して２０Ｘ ］、ＯＸ ５０＋ｎの圧粉体を得た。
して２０Ｘ ］、ＯＸ ５０＋ｎの圧粉体を得た。
この圧粉体を計容囲気下で２２００ ”Ｃの温度まで加
熱し６０分間保持した。得られた焼結体は約１８％の線
収縮を示し、３．１８ｇ／ｃｎｔ （９９％ＴＤ）の密
度を有していた。
熱し６０分間保持した。得られた焼結体は約１８％の線
収縮を示し、３．１８ｇ／ｃｎｔ （９９％ＴＤ）の密
度を有していた。
焼結体の組織は平均２μ程度の小板状粒子が互いに交絡
しており、フェザ−及び不均一粒成長は見られず均質で
あった。
しており、フェザ−及び不均一粒成長は見られず均質で
あった。
この焼結体からダイヤモンドカッターで３×４×４０朋
の試料を切出し、１３００℃の３点曲げ強度を測定した
ところ、平均９５ｋｇ ／ ｍｍ ２の強度であり、同
一条件で得た試料３０本についてワイブル係数をめたと
ころｍ−１７であった。
の試料を切出し、１３００℃の３点曲げ強度を測定した
ところ、平均９５ｋｇ ／ ｍｍ ２の強度であり、同
一条件で得た試料３０本についてワイブル係数をめたと
ころｍ−１７であった。
比較例
実施例１と同様の方法で有機珪素ポリマーを加えず他は
全く同じにして焼結体を得た。
全く同じにして焼結体を得た。
得られた焼結体は約１６．６％の線収縮を示し、３、．
１１ｇ／ｃ試（９７％ＴＤ）の密度を有していた。
１１ｇ／ｃ試（９７％ＴＤ）の密度を有していた。
焼結体の組織は平均３〜４μの小板状粒子と約１００μ
のフェザ−からなり不均質であった実施例１と同様にし
て１３００℃の３点曲げ強度を測定したところ、平均６
５ｋｇ ／ ｍｍ ２の強度であり、３０本の試料につ
いてめたワイブル係数はｍ−１１であった。
のフェザ−からなり不均質であった実施例１と同様にし
て１３００℃の３点曲げ強度を測定したところ、平均６
５ｋｇ ／ ｍｍ ２の強度であり、３０本の試料につ
いてめたワイブル係数はｍ−１１であった。
実施例２
実施例１と同様の方法で得られた３７μ以下の成形用粉
末を、内径５０龍の黒鉛製ダイスに入れ、２０５０°ｃ
、４００ｋｇ ／ ｃｄの圧力で加圧焼結を行った。
末を、内径５０龍の黒鉛製ダイスに入れ、２０５０°ｃ
、４００ｋｇ ／ ｃｄの圧力で加圧焼結を行った。
（母られた焼結体は３．１９ｇ／ｃｎ＋の密度を有し平
均３点曲げ強度は７１．２ｋｇ／ 鶴２であった。
均３点曲げ強度は７１．２ｋｇ／ 鶴２であった。
実施例３
実施例１と同様の方法で得られた１次粉末中のＳｉＣ総
量の １００重量部に対しノボラック型フェノール樹脂
５．７重量部、ヘキサメチレンテトラミン０．６重量部
及び非晶質硼素１．０重量部をエタノール中でボールミ
ル混合を行い、乾燥、粉砕、篩分を行い、３７μ以下の
成形用粉末をｉＭた。この成形用粉末をラバープレスし
２２００℃Ａｒ中で常圧焼結を行った。得られた焼結体
は３．１８ｇ、／ｃＪの密度を有し、平均３点曲げ強度
は８５ｋｇ／ｌｌｌＩ２であった。
量の １００重量部に対しノボラック型フェノール樹脂
５．７重量部、ヘキサメチレンテトラミン０．６重量部
及び非晶質硼素１．０重量部をエタノール中でボールミ
ル混合を行い、乾燥、粉砕、篩分を行い、３７μ以下の
成形用粉末をｉＭた。この成形用粉末をラバープレスし
２２００℃Ａｒ中で常圧焼結を行った。得られた焼結体
は３．１８ｇ、／ｃＪの密度を有し、平均３点曲げ強度
は８５ｋｇ／ｌｌｌＩ２であった。
特許出願人 黒崎窯業株式会社
代理人 手掘 益（ほか２名）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、炭化珪素粉末と、焼結助剤と、主骨格が主にＳｉと
Ｃからなる有機珪素ポリマーとを含有してなる混合物に
、更に必要に応じて有機質結合剤を添加し成形して、不
・活性雰囲気中で２０５０〜２３５０°Ｃの温度範囲で
焼結することを特徴とする炭化珪素焼結体の製造方法。 ２、有機珪素ポリマーの含有量が炭化珪素粉末１００重
量部に対して１．５〜３０重量部であることを特徴とす
る特許請求の範囲第１項に記載の炭化珪素焼結体の製造
方法。 ３、焼結助剤がＣとＭ及び／あるいはＭＮであり、Ａα
とＭＮの合量がＳｉＣ総量の１００重量部に対してへ〇
換算０．５〜５重量部であることを特徴とする特許請求
の範囲第１項に記載の炭化珪素焼結体の製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58120767A JPS6016869A (ja) | 1983-07-02 | 1983-07-02 | 炭化珪素焼結体の製造方法 |
| EP19840902613 EP0148277A4 (en) | 1983-07-02 | 1984-07-02 | PROCESS FOR PRODUCING SINTERED SILICON CARBIDE. |
| PCT/JP1984/000342 WO1985000363A1 (en) | 1983-07-02 | 1984-07-02 | Process for producing sintered silicon carbide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58120767A JPS6016869A (ja) | 1983-07-02 | 1983-07-02 | 炭化珪素焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6016869A true JPS6016869A (ja) | 1985-01-28 |
| JPH0341426B2 JPH0341426B2 (ja) | 1991-06-24 |
Family
ID=14794493
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58120767A Granted JPS6016869A (ja) | 1983-07-02 | 1983-07-02 | 炭化珪素焼結体の製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0148277A4 (ja) |
| JP (1) | JPS6016869A (ja) |
| WO (1) | WO1985000363A1 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4962069A (en) * | 1988-11-07 | 1990-10-09 | Dow Corning Corporation | Highly densified bodies from preceramic polysilazanes filled with silicon carbide powders |
| US5164344A (en) * | 1991-06-26 | 1992-11-17 | Dow Corning Corporation | Borosilazanes as binders for the preparation of sintered silicon carbide monoliths |
| EP0771771A2 (en) | 1995-11-06 | 1997-05-07 | Dow Corning Corporation | Sintering beta silicon carbide powder with a polysiloxane and multiple sintering aids |
| EP0771770A2 (en) | 1995-11-06 | 1997-05-07 | Dow Corning Corporation | Sintering alpha silicon carbide powder with a polysiloxane and multiple sintering aids |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0165554A3 (en) * | 1984-06-20 | 1987-04-01 | Bridgestone Corporation | Process for producing a sintered cubic silicon carbide |
| DE3707714A1 (de) * | 1987-03-11 | 1988-09-22 | Basf Ag | Verfahren zur herstellung hochfester und hochtemperaturbestaendiger porenfreier keramischer formteile aus siliziumcarbid |
| EP0292579A1 (en) * | 1987-04-30 | 1988-11-30 | Kurosaki Refractories Co. Ltd. | Process for producing silicon carbide sintered products |
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