JPH0341426B2 - - Google Patents
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- JPH0341426B2 JPH0341426B2 JP58120767A JP12076783A JPH0341426B2 JP H0341426 B2 JPH0341426 B2 JP H0341426B2 JP 58120767 A JP58120767 A JP 58120767A JP 12076783 A JP12076783 A JP 12076783A JP H0341426 B2 JPH0341426 B2 JP H0341426B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
- C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
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-
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- Engineering & Computer Science (AREA)
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- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
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- Organic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、高温で高強度の均質な微細構造を有
する炭火珪素焼結体の製造方法に関する。 〔従来技術とその問題点〕 炭火珪素は化学的に安定で、耐摩耗性に優れ、
高温強度が高い等多くの特徴を有する構造材料で
ある。 従来、かかる炭火珪素焼結体の製造方法として
は、反応焼結および硼素、アルミニウム、ベリリ
ウム等の焼結助剤を添加しての常圧焼結あるいは
加圧焼結等の焼結法が採用されてきた。反応焼結
法はSiC粒子と炭素とを混合し、これに有機樹脂
結合剤を添加して成形した後溶融Siを浸透させ、
SiとＣとの反応によりSiCからなる焼結体を得る
方法であり、この方法では比較的容易に複雑形状
の焼結体が得られるという利点がある。しかしな
がら、焼結温度が1400℃以上では、残留Siの溶融
に伴い急激に強度が低下する欠点がある。 加圧焼結法では緻密で高強度の焼結体が得られ
るが、形状は比較的単純なものに限られる。 一方、常圧焼結法では高温で強度の高い比較的
複雑な形状の焼結体を得ることができるが、高密
度化に際して、しばしば、フエザーと呼ばれる数
百μ以上の巨大な板状結晶が生成し、強度を著し
く劣化させるという欠点がある。このフエザーは
(1)焼結温度を下げる、(2)雰囲気にN2を混合する、
(3)添加剤に窒化物を使用すること等によつて発生
を抑えることができる。 これらの対策は、全て事実上焼結を阻害するこ
とに他ならず、結果として焼結体の低密度化ある
いはSiC粒子のボンデイング劣化を招来するとい
う結果をもたらす。 〔発明の目的〕 本発明の目的は、高密化の阻害、ボンデイング
劣化を起さずにフエザーの発生及び不均一な粒成
長を阻止できる炭火珪素焼結体の製造方法を提供
することにある。 〔発明の構成〕 本発明は、１ミクロン以下の炭火珪素粉末100
重量部に対し1.5〜30重量部の有機珪素ポリマー
で被覆してなる混合物にAlおよび／またはAlN
を焼成により生成するSiC総量100重量部に対し
Al換算で0.5〜５重量部添加し、室温下で成形し、
不活性雰囲気中で2050〜2350℃の温度範囲で焼結
することを特徴とする。 〔発明の構成による作用〕 1μ以下のSiC粒子表面に有機珪素ポリマーを存
在させることにより、焼結前の昇温過程において
原料SiC粒子に有機珪素ポリマーから生成する極
緻細SiCを析出せしめるものである。この極緻細
SiCは原料SiC粒子と比して、非常に活性が高く、
また、原料SiC粒子間に効果的に析出するので焼
結に際して、一部は原料SiC粒子に吸収され高密
化を促進し、一部は原料SiC粒子間のボンデイン
グを強化する機能を持つ。 このため、成形体の実質的な焼結性が増大し、
低密化及びボンデイング劣化を招来することなく
N2を含む雰囲気中で焼結することが可能となる。
また、この機能は、焼結体中の全ての原料SiC粒
子に均等に発現するためにSiC粒子の粒成長の機
会を均等化する。そのため、フエザーの発生が抑
制され、粒径も微細かつ均一となり、粒子間の結
合も通常の焼結体と比して強化され、高強度でし
かも均質な炭火珪素焼結体が得られるものであ
る。 本発明でいう有機珪素ポリマーとは、主骨格が
主として珪素と炭素からなる有機珪素高分子化合
物であつて、800℃程度の温度で、側鎖が殆ど分
解し、主としてSi−Ｃ結合からなる非晶質に近い
連続体を形成し、さらに1000℃以上の温度では
1000Å以下の極微細SiCを析出する化合物を意味
する。 有機珪素ポリマーの添加量は、炭火珪素粉末
100重量部に対して1.5〜30重量部である。その添
加量が1.5重量部より少ないと極微細SiCの効果が
不十分であり、30重量部より多いと充分な強度が
得られない。 また、焼結助剤として焼結体の微細構造を制御
するためには、AlおよびAlNのようなAl化合物
が適している。その添加量は製出する炭火珪素焼
結体のSiC総量100重量部に対してAl換算で0.5〜
５重量とする。 更に成形に当つては、必要に応じて有機質結合
剤を添加することができるが、有機質結合剤とし
ては、格別のものである必要はなく、例えばフエ
ノール樹脂、フラン樹脂等が使用できる。本発明
の焼結条件としては、前述のように、例えば、
N2を含む雰囲気中でも緻密化阻害を起さず焼結
を行うことができるが、通常はArガス雰囲気を
使用する。 また、本発明における焼結は、2100℃〜2300℃
の範囲で行う。焼結温度が2100℃より低いと十分
に緻密化せず、また2300℃より高いとSiCの分解
が生じ、やはり緻密質焼結体は得られない。 〔実施例〕 実施例 １〜７ 有機珪素ポリマーの適正添加量を定めるために
実施した例を示す。 平均粒径0.4ミクロンのα−SiC粉末100重量部
に対して、有機珪素ポリマーをそれぞれ０，1.5，
５，10，20，30，40重量部添加し、溶媒としてヘ
キサンを700重量部加えてボールミルで14時間混
合した後、有機珪素ポリマーで表面被覆された
SiC粉末を得た。 この一次粉末中の焼成により製出するSiC総量
100重量部に対して、平均粒径５ミクロンのAl粉
末0.7重量部、平均粒径２ミクロンのAlN粉末1.5
重量部を添加し、更に上記混合物の総量100重量
部に対し、ノボラツク型フエノール樹脂5.7重量
部、ヘキサメチレンテトラミン0.6重量部、およ
び分散媒としてエタノール200重量部を加えボー
ルミルで14時間混合した後、エタノールを除去乾
燥し、粉砕篩分して37ミクロン以下の成形用粉末
を得た。 この成形用粉末を1.4t／cm2の圧力でラバープレ
スして20×10×50の圧粉体を得た。この圧粉体を
Ar雰囲気下で2200℃の温度まで加熱し、60分間
保持した。 得られた焼結体の線収縮率、３点曲げ強度、焼
結体密度、組織を表１に示す。 以上から有機珪素ポリマーの添加量は1.5重量
部より少ないと極微細SiCの効果が不十分であ
り、不均一粒を生成しやすく、30重量部より多い
と十分な強度が得られないことがわかる。 実施例 ８〜13 焼結温度の焼結体の性質に及ぼす影響を調べ
た。 実施例１〜７と同様にして得た有機珪素ポリマ
ー７重量部で被覆されたSiC粒子を用いて焼結温
度以外の条件は全て実施例１〜７と同様に定めて
得た結果を示す。 本実施例により焼結温度が2100℃より低いと十
分に緻密化せず、また2300℃より高いとSiCの分
解が生じ、やはり緻密質焼結体は得られなかつ
た。 実施例 14〜26 表３に示した以外は全て実施例１〜７と同一条
件で有機珪素ポリマー７重量部を加えた場合と加
えない場合について、焼結助剤としてのAl，
AlNの添加効果を調べた。 本例により、有機珪素ポリマー添加はフエザー
の発生抑制に効果があり、Al，AlNの添加はAl
換算で0.5〜５重量部のときに有効であることが
わかる。
する炭火珪素焼結体の製造方法に関する。 〔従来技術とその問題点〕 炭火珪素は化学的に安定で、耐摩耗性に優れ、
高温強度が高い等多くの特徴を有する構造材料で
ある。 従来、かかる炭火珪素焼結体の製造方法として
は、反応焼結および硼素、アルミニウム、ベリリ
ウム等の焼結助剤を添加しての常圧焼結あるいは
加圧焼結等の焼結法が採用されてきた。反応焼結
法はSiC粒子と炭素とを混合し、これに有機樹脂
結合剤を添加して成形した後溶融Siを浸透させ、
SiとＣとの反応によりSiCからなる焼結体を得る
方法であり、この方法では比較的容易に複雑形状
の焼結体が得られるという利点がある。しかしな
がら、焼結温度が1400℃以上では、残留Siの溶融
に伴い急激に強度が低下する欠点がある。 加圧焼結法では緻密で高強度の焼結体が得られ
るが、形状は比較的単純なものに限られる。 一方、常圧焼結法では高温で強度の高い比較的
複雑な形状の焼結体を得ることができるが、高密
度化に際して、しばしば、フエザーと呼ばれる数
百μ以上の巨大な板状結晶が生成し、強度を著し
く劣化させるという欠点がある。このフエザーは
(1)焼結温度を下げる、(2)雰囲気にN2を混合する、
(3)添加剤に窒化物を使用すること等によつて発生
を抑えることができる。 これらの対策は、全て事実上焼結を阻害するこ
とに他ならず、結果として焼結体の低密度化ある
いはSiC粒子のボンデイング劣化を招来するとい
う結果をもたらす。 〔発明の目的〕 本発明の目的は、高密化の阻害、ボンデイング
劣化を起さずにフエザーの発生及び不均一な粒成
長を阻止できる炭火珪素焼結体の製造方法を提供
することにある。 〔発明の構成〕 本発明は、１ミクロン以下の炭火珪素粉末100
重量部に対し1.5〜30重量部の有機珪素ポリマー
で被覆してなる混合物にAlおよび／またはAlN
を焼成により生成するSiC総量100重量部に対し
Al換算で0.5〜５重量部添加し、室温下で成形し、
不活性雰囲気中で2050〜2350℃の温度範囲で焼結
することを特徴とする。 〔発明の構成による作用〕 1μ以下のSiC粒子表面に有機珪素ポリマーを存
在させることにより、焼結前の昇温過程において
原料SiC粒子に有機珪素ポリマーから生成する極
緻細SiCを析出せしめるものである。この極緻細
SiCは原料SiC粒子と比して、非常に活性が高く、
また、原料SiC粒子間に効果的に析出するので焼
結に際して、一部は原料SiC粒子に吸収され高密
化を促進し、一部は原料SiC粒子間のボンデイン
グを強化する機能を持つ。 このため、成形体の実質的な焼結性が増大し、
低密化及びボンデイング劣化を招来することなく
N2を含む雰囲気中で焼結することが可能となる。
また、この機能は、焼結体中の全ての原料SiC粒
子に均等に発現するためにSiC粒子の粒成長の機
会を均等化する。そのため、フエザーの発生が抑
制され、粒径も微細かつ均一となり、粒子間の結
合も通常の焼結体と比して強化され、高強度でし
かも均質な炭火珪素焼結体が得られるものであ
る。 本発明でいう有機珪素ポリマーとは、主骨格が
主として珪素と炭素からなる有機珪素高分子化合
物であつて、800℃程度の温度で、側鎖が殆ど分
解し、主としてSi−Ｃ結合からなる非晶質に近い
連続体を形成し、さらに1000℃以上の温度では
1000Å以下の極微細SiCを析出する化合物を意味
する。 有機珪素ポリマーの添加量は、炭火珪素粉末
100重量部に対して1.5〜30重量部である。その添
加量が1.5重量部より少ないと極微細SiCの効果が
不十分であり、30重量部より多いと充分な強度が
得られない。 また、焼結助剤として焼結体の微細構造を制御
するためには、AlおよびAlNのようなAl化合物
が適している。その添加量は製出する炭火珪素焼
結体のSiC総量100重量部に対してAl換算で0.5〜
５重量とする。 更に成形に当つては、必要に応じて有機質結合
剤を添加することができるが、有機質結合剤とし
ては、格別のものである必要はなく、例えばフエ
ノール樹脂、フラン樹脂等が使用できる。本発明
の焼結条件としては、前述のように、例えば、
N2を含む雰囲気中でも緻密化阻害を起さず焼結
を行うことができるが、通常はArガス雰囲気を
使用する。 また、本発明における焼結は、2100℃〜2300℃
の範囲で行う。焼結温度が2100℃より低いと十分
に緻密化せず、また2300℃より高いとSiCの分解
が生じ、やはり緻密質焼結体は得られない。 〔実施例〕 実施例 １〜７ 有機珪素ポリマーの適正添加量を定めるために
実施した例を示す。 平均粒径0.4ミクロンのα−SiC粉末100重量部
に対して、有機珪素ポリマーをそれぞれ０，1.5，
５，10，20，30，40重量部添加し、溶媒としてヘ
キサンを700重量部加えてボールミルで14時間混
合した後、有機珪素ポリマーで表面被覆された
SiC粉末を得た。 この一次粉末中の焼成により製出するSiC総量
100重量部に対して、平均粒径５ミクロンのAl粉
末0.7重量部、平均粒径２ミクロンのAlN粉末1.5
重量部を添加し、更に上記混合物の総量100重量
部に対し、ノボラツク型フエノール樹脂5.7重量
部、ヘキサメチレンテトラミン0.6重量部、およ
び分散媒としてエタノール200重量部を加えボー
ルミルで14時間混合した後、エタノールを除去乾
燥し、粉砕篩分して37ミクロン以下の成形用粉末
を得た。 この成形用粉末を1.4t／cm2の圧力でラバープレ
スして20×10×50の圧粉体を得た。この圧粉体を
Ar雰囲気下で2200℃の温度まで加熱し、60分間
保持した。 得られた焼結体の線収縮率、３点曲げ強度、焼
結体密度、組織を表１に示す。 以上から有機珪素ポリマーの添加量は1.5重量
部より少ないと極微細SiCの効果が不十分であ
り、不均一粒を生成しやすく、30重量部より多い
と十分な強度が得られないことがわかる。 実施例 ８〜13 焼結温度の焼結体の性質に及ぼす影響を調べ
た。 実施例１〜７と同様にして得た有機珪素ポリマ
ー７重量部で被覆されたSiC粒子を用いて焼結温
度以外の条件は全て実施例１〜７と同様に定めて
得た結果を示す。 本実施例により焼結温度が2100℃より低いと十
分に緻密化せず、また2300℃より高いとSiCの分
解が生じ、やはり緻密質焼結体は得られなかつ
た。 実施例 14〜26 表３に示した以外は全て実施例１〜７と同一条
件で有機珪素ポリマー７重量部を加えた場合と加
えない場合について、焼結助剤としてのAl，
AlNの添加効果を調べた。 本例により、有機珪素ポリマー添加はフエザー
の発生抑制に効果があり、Al，AlNの添加はAl
換算で0.5〜５重量部のときに有効であることが
わかる。
【表】
【表】
【表】
【表】
本発明によつて以下の効果を奏することができ
る。 (1) 高密度で、フエザーの発生がなく均一な粒度
を有する炭火珪素焼結体が得られる。 (2) 高温下での強度の高い炭火珪素焼結体が得ら
れる。
る。 (1) 高密度で、フエザーの発生がなく均一な粒度
を有する炭火珪素焼結体が得られる。 (2) 高温下での強度の高い炭火珪素焼結体が得ら
れる。
Claims (1)
- １ １ミクロン以下の炭火珪素粉末100重量部に
対し1.5〜30重量部の有機珪素ポリマーで被覆し
てなる混合物にAlおよび／またはAlNを焼成に
より生成するSiC総量100重量部に対しAl換算で
0.5〜５重量部添加し、室温下で成形し、不活性
雰囲気中で2050〜2350℃の温度範囲で焼結する炭
火珪素焼結体の製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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