JPS60109534A - 蒸留によるグリセリンの処理方法 - Google Patents

蒸留によるグリセリンの処理方法

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JPS60109534A
JPS60109534A JP59226624A JP22662484A JPS60109534A JP S60109534 A JPS60109534 A JP S60109534A JP 59226624 A JP59226624 A JP 59226624A JP 22662484 A JP22662484 A JP 22662484A JP S60109534 A JPS60109534 A JP S60109534A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 し産業上の利用分野］ 本発明は、天然油脂のエステル交換、分解またはケン化
によって得たグリセリンの蒸留による処理方法であって
、酸化のため空気存在下でグリセリン含有粗混合物をア
ルカリ性にし、内および外部部分的に凝縮するように設
計されているｆａｉｌｉｎｇ−ｆｉ１ｍ型蒸留器を有す
る低い圧損失のプレートを特徴とする充填カラムにおい
て精留し、再蒸留しかっ残渣を再蒸留しながら、薄層蒸
留器によって混合物を蒸留し、よって混合物の望ましく
ない成分を分離し、得たグリセリンを活性炭で漂白し、
既知方法によって漂白剤を分離除去する方法に関する。
本発明の目的は、食品、化粧品、ならびに薬品産業にお
いて使用するのに適した純粋なグリセリン（即ち、例え
ば欧州薬局方■の条件を満たすグリセリン）、またはＤ
ＩＮ５５９６７にある実用的供給条件を満たすグリセリ
ンを得ることにある。
［従来技術］ グリセリンは、天然油脂のエステル交換、分解またはケ
ン化時、例えばアルカリによるケン化、高圧加水分解に
よって生成し、（ケン化方法に依存して）かなり多量の
水、無機塩、脂肪、低分子量有機化合物、ならびにグリ
セリンオリゴマーお３〕−びポリマーを含有する。
粗グリセリンには、有機不純物として、主に脂肪、およ
び微生物的もしくは化学的分解によって生じたグリセリ
ンに似た化合物（例えば、ｌ、２−および１．３−プロ
パンジオール）、または物理的性質（沸点、屈折率）に
おいてグリセリンとわずかに異なり、理論段数の少ない
従来のカラムによってグリセリンとともに蒸留されて精
製を妨げ°る他の成分（例えば、グリセリンメチルエー
テル）が存在する。これら不純物のいくつかは粗グリセ
リンの望ましくない着色および低い色安定性を招く。
よって不純物の分離は絶対的に不可欠である。
天然油脂から得たグリセリンを処理するため工業的規模
で実施されている全ての方法に共通する一つの特徴は、
高純度グリセリン製造において、有機不純物含量（雑成
分含量）がｌｌｉ％以下であり、脂肪、石鹸および他の
有機成分が除去される粗混合物が必要であることである
。このため、脂肪は入念な化学的前精製の段階において
石灰乳濁物によって、または石灰ソーダ法によってケン
化され、可能な限り石鹸の形で濾過される。更に、分離
、特に無機不純物の除去のための分離は、蒸留によって
行イつれる。高い圧損失がプレートによって生じるカラ
ムが精留段階で用いられる。種々の成分を適切に分離す
るため、容器の溜めの温度はかなり高い。グリセリンが
１８０℃程度の温度で分解かつ重合し、水を分離し始め
るということによってこの方法には制限が賦課される。
粗グリセリンはその塩含量に応じて種々の方法で処理さ
れる。塩含量が低い粗グリセリンはイオン交換体を用い
て直接精製される。しかし、塩含量が高い粗グリセリン
は粗グリセリンから塩を除去するため蒸留によって前処
理される。実用的品質を満たず純粋なグリセリンを得る
ため、蒸留の次にイオン交換体で処理する。そのため、
濃縮グリセリンを再び希釈する必要がある。両工程は装
置およびエネルギー消費の点から非常に高価であり、通
常連続的に実施できず、グリセリンのかなりの損失を伴
う。蒸留によって高沸点不純物からグリセリンを分離す
るため、混合物に熱が猛烈に付加される。
この熱付加によってグリセリンが更に損失し、分解生成
物が更に生じる。
［発明の目的］ 本発明の目的は、熱を猛烈にかけずに天然油脂ベースの
グリセリンを不純物、特に塩、水ならびに化学的および
物理的性質が似ている有機物から連続的に分離し、収率
が９０％またはそれ以上であり、グリセリンの品質が少
なくとも上記基準を八たず、変質が生じないグリセリン
蒸留の改良方法を提供することにある。
「発明の構成］ 従って本発明は、天然油脂のエステル交換、分割または
ケン化によって得たグリセリンの蒸留による処理方法で
あって、酸化のための空気存在下グリセリン含有粗混合
物をアルカリ性にし、内および外部部分的凝縮するよう
に設計されているｒａｌｌｉｎｇ−ｆｉ１ｍ４１ｍ型蒸
留器て低い圧損失のプレートを特徴とする充填カラムに
おいて精留し、再蒸留しかっ残渣を再蒸留しながら、薄
層蒸留器で混合物を蒸留し、よって混合物の望ましくな
い成分を分離し、生成物を活性炭で漂白し、既知方法で
漂白剤を分離する処理方法に関する。
本発明の方法によって高含塩および低含塩または無含塩
の粗グリセリンを連続的に精製することが可能になる。
この方法は、高率の脂肪族化合物（雑成分含量≧３重量
％）、高含量（≧６重量％）の塩および１０重量％まで
の水を含有するアルカリケン化から生成するいわゆるア
ンブライからの粗グリセリンを精製するため用いられる
。低品質粗グリセリンの場合にさえ、および最も厳重な
品質要求（欧州薬局方■）を満足すべき場合にさえ、化
学的な前精製は不要である。更に、約１０重量％までの
水は、減圧せずに常圧で予め乾燥できる。
蒸留および精留の分野での新しい技術（例えば、薄層蒸
留器、ｆａｌｌｉｎｇ　−１０ｍ型蒸留器および低い圧
損失のプレートを持つ充填カラムの組み合わせ）を用い
ることによって、容器の溜めの温度が低いにもがかわら
ず高い分離効果が得られ、グリセリンを非常に含入りに
処理することができ、分解反応による損失を回避できる
。種々の工程の組み合わせによって、主留分、第一留分
、残渣および溜めの分離が一工程で行なわれるように、
グリセリンの分離は装置およびエネルギー消費の点で最
適条件下で行なわれろ。収率は、使用するグリセリンの
９０〜９５％である。製品の品質は要求に応じて調節で
き、高純度グリセリンの収率でさえ、粗グリセリンの品
質に応じて９０％を越える。
本発明の方法で用いる充填カラムは、２つの蒸留器を備
えていて、単一工程で２再蒸留最終製品を与える。低い
圧損失のプレートは、本方法で高い分離段数を与え、脂
肪およびグリセリンに似た化合物（ｌ、２−および１．
３−プロパンジオールならびにグリセリンメチルエーテ
ル）の非変質的な分離を行う。これは、分離段数１段当
たりの高い圧損失、およびグリセリンの極端な熱付加に
原因する分離段数の適切でない数のため、従来のカラム
において不可能であった。
第１図は、蒸留によってグリセリンを変質せずに処理す
る本発明の方法のフローチャートを示す図である。
相グリセリン混合物は、脂肪および脂肪酸をケン化する
ため５０％水酸化ナトリウムおよび水酸化カリウムが３
を通して加えられる攪拌器付容器２へ１を通して仕込ま
れ、次いで、空気が混合物の還元成分を酸化するため攪
拌下４から仕込まれる間、９０℃で少なくとも１時間ア
ルカリ性にされる。
このように処理された反応混合物は、約１４０℃に加熱
されているプレヒーター５を通して薄層蒸留器６へ導か
れる。蒸留器６において、グリセリンは、機械的攪拌下
、減圧（最大１５ミリバール）蒸留によって入念に濃縮
される。
アルカリ性にする時に形成する石鹸、塩およびグリセリ
ンポリマーを含有する残渣は、薄層蒸留器の下部末端の
加熱ポールコック７を通して、同様に加熱されている受
器８へ取出される。受器８において残渣にはより高温下
で付加的な「絞り出し」が行なイつれる。上部ポールコ
ック７が閉じられ、受器８がガス抜きされた後、受器８
は、同様に加熱されている下部ポールコック７によって
連続的に空にされる。次いで受器８はリングポンプによ
って減圧にされ、蒸留器６と加熱受器８は再び同じ状態
にされる。
薄層蒸留器６からの蒸気は、加熱蒸気チコーブ９を通っ
て充填カラムＩ＋の溜め２７へ１０から入ってゆく。蒸
留器６からの液滴の排出を防止するため、蒸気チコーブ
９には分離処理が施されている。
蒸気は、充填カラム還流物を上昇するとともに精留され
る。溜め２７の極度な温度付加によってグリセリンが分
解することなく、高い分離段数が得られるように、カラ
ムは低い圧損失の新しい種類のプレートを備えている。
少なくとも２ＩＩｌ／秒の空気相対速度において、低い
圧損失のプレートによって多くとも１ミリバ一ル／理論
分離段数の圧損失が生じる。理論分離段数は少なくとも
７である。
上部分離域の蒸気は、約８５℃、ヘッド圧多くともｌＯ
ミリバールにおいて第１コンデンザ−１３で部分的に凝
縮する（分離カラム）。形成した液相は還流コンデンサ
ー１５で冷却され、カラム１１のヘッド１２へ戻される
（内部および外部部分的凝縮）。カラムのヘッド１２か
ら出た蒸気の低沸点成分は第２コンデンサー１４で凝縮
し、第１留分としてＩ６で取出される。グリセリンに加
えて、第１留分はエステル、脂肪およびグリセリンに似
た化合物を主として含有する。凝縮しない蒸気、主とし
て水は凝縮しないまま減圧ユニット１７へ入っていく。
高沸点成分（例えば、グリセリンダイマーおよび着色成
分）は、少なくとも２の理論分離段数によって下方１／
３のカラムにおいて、上昇蒸気から分離される。カラム
のこの部分の上末端ニおいて、全てのカラム還流物は、
主留分として１８で横方向に取出される。主留分の一部
は、同温度または少し低い温度で同じ場所１８てカラム
へ戻る。
この留分は、調節でき、良好な製品を含有する蒸気から
高沸点および着色成分を除去するのに役たつ。
少遣の液体混合物は、着色成分の濃度が過ＩＩ！ｌｌ　
ｊこ高くなるのを防止するため、カラム１１の下部末端
で溜め２７から連続的に除去される。カラムの溜め２７
は最高温度１６５℃でｆａｌｌｉｎｇ　−ｆｉ１ｍ型蒸
留器１９で入念に蒸留される（第２蒸留）。蒸気は２０
でカラムの溜め２７に戻されるが、残渣は溜め排出２１
として集められ、要すれば第１留分１６とともに、別の
工程で処理される。
１８で取出された大部分の主留分は、コンデンサ２２中
で冷却され、次いで攪拌器付容器２３中で活性炭２８に
よって連続的に漂白される。粗グリセリンの品質に応じ
て０．１〜０．３％の活性炭によって８０℃で３０分間
漂白を行う。グリセリン／活性炭混合物は窒素雰囲気下
に置かれる。活性炭はフレームフィルタープレス２４に
よって分離する。
８０℃に冷却するためコンデンサ２２において主留分か
ら除去された熱は、薄層蒸留器６の前のプレヒーター５
において、アルカリ性にした後の粗生成物を加熱するた
めに用いる。
１６で取出された凝縮第１留分はかなりの量のグリセリ
ンを含有するので、全ての手順は勿論アルカリ化段階な
しに、要ずれば溜め排出２１とともに峰り返してよい。
カラムの主留分の色劣化は、漂白段階において用いる活
性炭の量を少し増やすことによって改善できる。あるい
は、凝縮第１留分はアルカリ化容器へ戻してよい。
相グリセリンが５重量％より少ない水を含有する場合、
１８で取出される主留分の色は、要ずれば、ｆａｌｌｉ
ｎｇ　−ｆｉ１ｍ型蒸留器１９のヘッドへ２６で過加熱
蒸気を導入することによって改善される。
主留分として２５で取出される漂白製品は優れた品質で
ある。グリセリン含量は９９．８〜９９．９％である。
漂白後、留分は無色透明であり、５〜１０のハーゼン数
を有する。留分は塩残留物を含有せず、０．１％より少
ない水゛含量を有する。上記品質の製品において、グリ
セリン収率は９０〜９５％である。
［発明の好ましい態様］ 以下に実施例を示し、本発明を更に詳しく説明する。
本発明の方法は、種々の供給源のグリセリンにおいて実
施した。
実施例Ｉ ココナツ浦のエステル交換によって得た高い塩含量の粗
グリセリン混合物：水含量２〜ＩＯ％、塩含量４〜６％
、雑成分含量２〜３％。
実施例２ ココナツ浦の分解時に生じた残渣の分解から得た高い塩
含量の濃色強臭粗グリセリン混合物；水含量２〜ｌＯ％
、塩含量６％、雑成分含量１．５％。
実施例１および２の相グリセリン混合物を用い、それぞ
れ０．２％および０．３％の活性炭（商標名Ｎｏｒｉｔ
およびＢ　ｒｊｌｌｏｎｉｔ　Ｓ　Ｘを同じ重量比で加
える。）によって漂白して第１表に示す品質を得た。
第１表
【図面の簡単な説明】
第１図は、蒸留によってグリセリンを変質せずに処理す
る本発明の方法のフローチャートを示す図である。 ２．２３・・・攪拌器付容器、５・・・プレヒーター、
６・薄層蒸留器、７・・ホールコック、８・・受器、９
・・蒸気デユープ、１１・・充填カラム、１２・・ヘッ
ド、１３．＋４．Ｉ　５，２２　コンデンサ、１９・・
・ｆａｌｌｉｎｃ＋　−ｆｉ１ｍ型然留器、２４−・・
フレームフィルターｆレス、２７　溜め、２８　活性炭
。 特許出願人　ヘンケル・コマンデイットゲゼルシャフト
・アウフ・アクチェン 代　理　人　弁理士　前出　葆　ほか２名第１頁の続き ＠発明者ウィルヘルム・ヨハニ　ドイ スバウア　スト ＠発明者　へルムート・マイヤー　ドイト、・ ＠発明者　オツド・ミヒエル　ドイ デン ０発　明　者　ユルゲン拳プラヒエン　ドイカ　１ ソ連邦共和国　４００６　エルクラード　１、エリヒー
ケ六−−シュトラアセ　２幡 ソ連邦共和国４０００　デュツセルドルフーベンラーペ
ンラター−シュロス−アレ−７１番 ソ連邦共和国４０１８　ランゲンフエルト、アム・ベン
ブツシュ　１１番 ソ連邦共和国　４０２０　メットマン、クロツプシュト
ク番

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）天然油脂のエステル交換、分解またはケン化によ
    って得たグリセリンを蒸留、精留、漂白および漂白剤の
    分離からなる連続的な段階によって処理する方法であっ
    て、 ａ）予め乾燥しておらず化学的に精製していない含水約
    １０％までの粗グリセリンを攪拌器付容器中、水酸化ア
    ルカリ水溶液によって９０〜１００℃で１時間アルカリ
    性にし、次いで粗グリセリン１ｍ３当たり空気１ＯＮｍ
    ３を加え、 ｂ）機械的に駆動するワイパーブレードを有する薄層蒸
    留器においてこの混合物を１６５〜ｂための残渣受器へ
    仕切りを通して排出し、Ｃ）蒸留器からの蒸気をドロッ
    プ分離器を通って低い圧損失（空気相対速度２ＩＩｌ／
    秒において理論分離段数１段当たり１ミリバールより低
    い圧損失）のプレートを有するカラムの下部分へ導入し
    、理論分離段数が少なくとも７であるカラムを通って流
    し、 ｄ）カラムの蒸気を、５〜ｌＯミリバールのヘッド圧、
    ８０〜９０℃でコンデンサーにおいて部分的に凝縮し、
    残りを第２コンデンザーにおいて２０〜３０℃で凝縮し
    、その際、第２コンデンザーの凝縮物は用いた粗グリセ
    リン量の約１％に相当し、 ｅ）第１コンデンサーからの凝縮物を３０〜５０’ｃ　
    ニ冷却し、カラムのヘッドへ戻し、ｆ）カラム高さの約
    １／３の高さで液体側流としてカラムから主留分を連続
    的に除去し、同温度でまたは２０〜４０℃冷却し、部分
    的流れを除去位置より下方で即座にカラムへ戻し、 ｇ）主留分の残りを８０〜９０℃に冷却し、０．１〜０
    ．３重量％の量で活性炭を加えた後、窒素雰囲気上温度
    ８０〜９０℃で１５〜３０分間容器ｒｌｘで攪拌し、フ
    レームフィルタープレスに通し、漂白剤を分離し、 ｈ）溜めの下部から取り出した液体混合物を温度１５０
    〜１８０℃でｆａｌｌｉｎｇ　−ｆｉ１ｍ型蒸留器にお
    いて蒸留し、 ｉ）用いた粗グリセリン量の約１％を、溜め下部で取出
    した液体混合物から連続的に除去し、ｊ）第２コンデン
    サーに凝縮した蒸気を、要すればカラ１３の溜め排出と
    一緒にし、処理しまたは別の工程において部分的にリサ
    イクルすることを特徴とする処理方法。
  2. （２）粗グリセリンｌ００ｋｇ当たり過加熱蒸気２〜４
    ｋｇを、ｆａｌｌｉｎｇ　−ｆｉ１ｍ型蒸留器を通って
    カラムへ要すれば導入する第１項記載の方法。
  3. （３）カラムの低い圧損失のプレートにおいて少なくと
    も２ｍ／秒の空気相対速度で理論分離段数１段当たり多
    くとも１ミリバールの圧損失が生じ、カラムは理論分離
    段数少なくとも７である第１項記載の方法。
  4. （４）塩を含有するおよび含有しない粗グリセリンの両
    方を用いる第１〜３項のいずれかに記載の方法。
JP59226624A 1983-10-28 1984-10-27 蒸留によるグリセリンの処理方法 Granted JPS60109534A (ja)

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DE19833339051 DE3339051A1 (de) 1983-10-28 1983-10-28 Verfahren zur verbesserten destillativen aufarbeitung von glycerin
DE3339051.7 1983-10-28

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JPS60109534A true JPS60109534A (ja) 1985-06-15
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