JPS5943014A - 加水分解性塩素の低減化方法 - Google Patents
加水分解性塩素の低減化方法Info
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- JPS5943014A JPS5943014A JP15505082A JP15505082A JPS5943014A JP S5943014 A JPS5943014 A JP S5943014A JP 15505082 A JP15505082 A JP 15505082A JP 15505082 A JP15505082 A JP 15505082A JP S5943014 A JPS5943014 A JP S5943014A
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- hydrolyzable chlorine
- epoxy resin
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- epoxy
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、加水分解性塩素の（Ｉｔｌ化方決方法する。
、更に詳しくは、エポキシ樹脂中に含有される加水分解
性塩素の低減化方法に関する。
性塩素の低減化方法に関する。
エポキシ樹脂中に含まれる加水分解性塩素の含有量が多
りと、エポキシ樹脂用硬化剤または硬化促進剤としてｔ
４３アミドを用いたときに、その硬化速度が低下するこ
とあるいは硬化物の電気特性が劣る。ことなどの欠点が
みられるので、その含有量を低減化することが望まれて
いる。
りと、エポキシ樹脂用硬化剤または硬化促進剤としてｔ
４３アミドを用いたときに、その硬化速度が低下するこ
とあるいは硬化物の電気特性が劣る。ことなどの欠点が
みられるので、その含有量を低減化することが望まれて
いる。
特公昭５２−１２７０１号公報には、０．０５〜２重量
％の加水分解性塩素を含有するビスフェノールＡジグ＋
３シジルエーテクを、この加水分解性塩素に対して当量
で１〜１０倍、量のアルカリ脱、塩化水素化剤を用い、
アルコール溶媒またはアルコール−芳香族炭化水素混合
溶媒の存在下で処理することにより１．その含有量を０
．０３ 重量％以下に低減すしぬる方法が記載されてい
る。
％の加水分解性塩素を含有するビスフェノールＡジグ＋
３シジルエーテクを、この加水分解性塩素に対して当量
で１〜１０倍、量のアルカリ脱、塩化水素化剤を用い、
アルコール溶媒またはアルコール−芳香族炭化水素混合
溶媒の存在下で処理することにより１．その含有量を０
．０３ 重量％以下に低減すしぬる方法が記載されてい
る。
ところで、フェノール類とエビクヮルヒドリンを出発原
料とするグリシジルエーテルの合成ハ、。
料とするグリシジルエーテルの合成ハ、。
次のような反応機構によって行われるとされている。
ビ不フェノールＡのグリシジ次工−チルの合成反応も、
このように開環反応および工ボキシ基の再生反応の２段
階からなるが、具体的には、例えばテトラメチルアンモ
ニウムクロリドのようなエーテル化触媒の存在下で開環
反応を行ない、次いで化学量論的量以下のアルカリ謄脱
塩化水素化してエポキシ基再生反応を行なう方法、ある
いは化学量論酌量以下のアルカリの存在下で開環反応お
よびエポキシ基再生反応を同時に行なう方法が知られて
いるが、どちらの方法によっても、脱塩化水素化反応を
完全に進行させることは一般に困難である。
このように開環反応および工ボキシ基の再生反応の２段
階からなるが、具体的には、例えばテトラメチルアンモ
ニウムクロリドのようなエーテル化触媒の存在下で開環
反応を行ない、次いで化学量論的量以下のアルカリ謄脱
塩化水素化してエポキシ基再生反応を行なう方法、ある
いは化学量論酌量以下のアルカリの存在下で開環反応お
よびエポキシ基再生反応を同時に行なう方法が知られて
いるが、どちらの方法によっても、脱塩化水素化反応を
完全に進行させることは一般に困難である。
その結果、比較的高含有量の加水分解性塩素がビスフェ
ノールＡジグリシジルエーテル中に含有されること！な
り、そのような加水分解性塩素の含有量を低減させるた
めに、前記のようなアルカリ脱塩化水素化剤による処理
が行われるのである。
ノールＡジグリシジルエーテル中に含有されること！な
り、そのような加水分解性塩素の含有量を低減させるた
めに、前記のようなアルカリ脱塩化水素化剤による処理
が行われるのである。
巳の処理方法は、加水分解性塩素の含素置低減に低減な
方法ではあるが、比較的多量のアルカリ脱塩化水素化剤
を用いるため、処理後に必要とされる中和操作によって
かなりの毒の中和塩が生成し、これを除去するための水
による娑浄（前水分離＞の際、アルコール溶媒が水相に
溶解移行し、このような状態のアルコールを回収するこ
とは工業的に面倒であ乞という欠点がする。また、エポ
キシ基再生反応時の副生物たる塩、例えば塩花ナトリウ
ムの除去操作を、上総の中和塩の除去と同時に実施する
ことは、上記理由と同様にやはり困難が伴ない、フェノ
ール類とエピクロルヒドリンを出発原料として加水分解
性塩素含有量の低いエポキシ樹脂を一貫して製造する場
合、この公知方法は採用しずらい短点がみられる。
方法ではあるが、比較的多量のアルカリ脱塩化水素化剤
を用いるため、処理後に必要とされる中和操作によって
かなりの毒の中和塩が生成し、これを除去するための水
による娑浄（前水分離＞の際、アルコール溶媒が水相に
溶解移行し、このような状態のアルコールを回収するこ
とは工業的に面倒であ乞という欠点がする。また、エポ
キシ基再生反応時の副生物たる塩、例えば塩花ナトリウ
ムの除去操作を、上総の中和塩の除去と同時に実施する
ことは、上記理由と同様にやはり困難が伴ない、フェノ
ール類とエピクロルヒドリンを出発原料として加水分解
性塩素含有量の低いエポキシ樹脂を一貫して製造する場
合、この公知方法は採用しずらい短点がみられる。
本発明に係るエポキシ樹脂中に含有される加水分解性塩
素の低減化方法によればミ加水分解性塩素を含有するエ
ポキシ樹脂に対し、該加水分解性塩素１当量に対して１
当量未虜のアルカリを加え、約１００〜１３０℃の温度
条件下で両者を接触させることだけにより加水分解性塩
素の低減化が図られ、こめ際アルコールなどめ親水性溶
媒の使用を必要と妊ず′またアルカリの使用量が少ない
ため中和塩の生成量が少がいので、中和塩の除去に際し
ては口過だけでよい場合もあり、また水による洗浄（油
水分離）を用いても問題がない。更に、精製処理さるべ
きエポキシ梅脂中に、エポキシ再生反応の副生物だ８塩
が多量に含まれている場合にも、中和塩の除去と同時に
、油水分離法により副生塩を除去しても何ら差しつかえ
がなく、フェノールルとエビクミル已ドリンとを出発物
質として加水分解性塩素含有量の少ないエポキシ樹脂を
二貫して製造する場合にすぐれたプロセスを組むととが
でき墨。勿論、処理に際しては、アルカリの使用量が少
ないことも重要な利点であり、と同時に処理の際にゲル
が発生してはならないという要請をも満足させている。
素の低減化方法によればミ加水分解性塩素を含有するエ
ポキシ樹脂に対し、該加水分解性塩素１当量に対して１
当量未虜のアルカリを加え、約１００〜１３０℃の温度
条件下で両者を接触させることだけにより加水分解性塩
素の低減化が図られ、こめ際アルコールなどめ親水性溶
媒の使用を必要と妊ず′またアルカリの使用量が少ない
ため中和塩の生成量が少がいので、中和塩の除去に際し
ては口過だけでよい場合もあり、また水による洗浄（油
水分離）を用いても問題がない。更に、精製処理さるべ
きエポキシ梅脂中に、エポキシ再生反応の副生物だ８塩
が多量に含まれている場合にも、中和塩の除去と同時に
、油水分離法により副生塩を除去しても何ら差しつかえ
がなく、フェノールルとエビクミル已ドリンとを出発物
質として加水分解性塩素含有量の少ないエポキシ樹脂を
二貫して製造する場合にすぐれたプロセスを組むととが
でき墨。勿論、処理に際しては、アルカリの使用量が少
ないことも重要な利点であり、と同時に処理の際にゲル
が発生してはならないという要請をも満足させている。
精製処理の対象とされるエポキシ樹脂は、レゾルシノー
ル、ハイドロキンンのような屯袖多価７エノール、ビス
（４−ヒドロキシフェニル）メタン、ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）スルホン、１，１，２，２−テトラキス
（４−ヒドロキシフェニル）エタン、２、２−ビス（４
−ヒト四キシブエニルブ口共ン）〔ビスヅエノ〜ルＡ〕
、２、２−ビス（３，５−レブ台ム−４−ヒドロ苓ジフ
ェニル）プロパンのような多核多価フェノ−ルなどの多
価フェノールどエピクロルヒドリンとを反応させて得ら
れるエボキシ櫛脂、好ましくはエポキシ当量約１８０〜
２５０の液状のエポキシ樹脂であり、約０．１〜０．６
重量％の加永分解性塩素を含有するものが好んで処畑対
象される。
ル、ハイドロキンンのような屯袖多価７エノール、ビス
（４−ヒドロキシフェニル）メタン、ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）スルホン、１，１，２，２−テトラキス
（４−ヒドロキシフェニル）エタン、２、２−ビス（４
−ヒト四キシブエニルブ口共ン）〔ビスヅエノ〜ルＡ〕
、２、２−ビス（３，５−レブ台ム−４−ヒドロ苓ジフ
ェニル）プロパンのような多核多価フェノ−ルなどの多
価フェノールどエピクロルヒドリンとを反応させて得ら
れるエボキシ櫛脂、好ましくはエポキシ当量約１８０〜
２５０の液状のエポキシ樹脂であり、約０．１〜０．６
重量％の加永分解性塩素を含有するものが好んで処畑対
象される。
処理痢どして用いられるアルカリとしそは、水醸化リチ
ラム、水酸化ナトリφム、水酸叱カリウアなどのアルカ
リ金属水酸化物が好んで用いられ、これ以外のアル力り
も用いることはできるが、エポキシ基と反応する活性水
素番宥する第１アミノ、第２アミンなどは不適画である
。使用可能なアルカリは、一般に約１０〜６０％間度の
水溶液の形にして、攪拌条件下で用いられる。
ラム、水酸化ナトリφム、水酸叱カリウアなどのアルカ
リ金属水酸化物が好んで用いられ、これ以外のアル力り
も用いることはできるが、エポキシ基と反応する活性水
素番宥する第１アミノ、第２アミンなどは不適画である
。使用可能なアルカリは、一般に約１０〜６０％間度の
水溶液の形にして、攪拌条件下で用いられる。
アルカリの使用量は、エポキシ樹脂中に含有される加水
分解性塩素１当量に対して１当量未満でなければならず
、一般には約０．１〜０．９５当景の範囲内で用いられ
る。この当量比が１只上のとき、本発明の処理温度条件
下では、ゲルの発生がみられるからである。実際に使用
される当量比は、例えばビスフェノールＡ型エポキシ−
脂の場合には、次のようにして決められる。
分解性塩素１当量に対して１当量未満でなければならず
、一般には約０．１〜０．９５当景の範囲内で用いられ
る。この当量比が１只上のとき、本発明の処理温度条件
下では、ゲルの発生がみられるからである。実際に使用
される当量比は、例えばビスフェノールＡ型エポキシ−
脂の場合には、次のようにして決められる。
アルカリ使用量（ｇ）＝Ｙ×（Ｘ１−Ｘ２）×Ｅ／３５
．４５×１００×０．８５ ≒
Ｙ×（Ｘ１−Ｘ２）×Ｅ／３０００ここで、Ｙ：処理す
べきエポキシ樹脂量（ｇ）Ｘ１：処理対象エポキシ樹脂
中の加 水分解性塩素含有量（重量％） Ｘ２：低減化希望の加水分解性塩素 含有量（重量％） Ｅ：ニ使用アルカリ１当量当りのｇ数 なお、この式は、使用したアルカリの約８５％程度が脱
塩化氷素化精製処理に有効に作用するという実験上の知
見に基いている。
．４５×１００×０．８５ ≒
Ｙ×（Ｘ１−Ｘ２）×Ｅ／３０００ここで、Ｙ：処理す
べきエポキシ樹脂量（ｇ）Ｘ１：処理対象エポキシ樹脂
中の加 水分解性塩素含有量（重量％） Ｘ２：低減化希望の加水分解性塩素 含有量（重量％） Ｅ：ニ使用アルカリ１当量当りのｇ数 なお、この式は、使用したアルカリの約８５％程度が脱
塩化氷素化精製処理に有効に作用するという実験上の知
見に基いている。
従つぞ、にの式によれば、加水分解性塩素の含有量を０
．１＊量％条満の精製エポキシ樹脂を１回の処理で得る
には、被処理物たるビスフェノールＡ型エポキシ樹脂中
に含１れる加水分解性塩素は約０．６重量％以下の含有
量でなければならないことになる。実際に、加水分解性
塩素含有量が約０．１〜０．６重級弾めエポキシ樹脂に
ついて、本発明方法を１回逓用すると、その含有量は約
０．０２〜０．０９重量％程度に迄低減し、かかる処理
を複数面適用すれば、含有量は更に低下させることがで
きる。
．１＊量％条満の精製エポキシ樹脂を１回の処理で得る
には、被処理物たるビスフェノールＡ型エポキシ樹脂中
に含１れる加水分解性塩素は約０．６重量％以下の含有
量でなければならないことになる。実際に、加水分解性
塩素含有量が約０．１〜０．６重級弾めエポキシ樹脂に
ついて、本発明方法を１回逓用すると、その含有量は約
０．０２〜０．０９重量％程度に迄低減し、かかる処理
を複数面適用すれば、含有量は更に低下させることがで
きる。
処理条件としては、約１００〜１３０℃の湿層条件が必
要で、この温度で約１０〜６０分間、好優しくは約２０
〜４０分間処理される。これ以下の湿度では、後記比較
例２に示される如く、処理時間を長くしない限り、所望
の低減化効果が得られず、処理時間を長くすることは工
業的には得策ではない。
要で、この温度で約１０〜６０分間、好優しくは約２０
〜４０分間処理される。これ以下の湿度では、後記比較
例２に示される如く、処理時間を長くしない限り、所望
の低減化効果が得られず、処理時間を長くすることは工
業的には得策ではない。
逆に、これ以上の温度では、後記比較例３に示される如
く、多量のゲルが生成したり、あるいはエポキシ基の開
環重合などの副反応を生じたりして変質する。
く、多量のゲルが生成したり、あるいはエポキシ基の開
環重合などの副反応を生じたりして変質する。
アルカリとの接触処理後の後処理は、例えば次のように
して行なうことができる。
して行なうことができる。
処理対象たるエポキシ樹脂中に多量の副生物の塩が含有
されている場合には、中和、脱塩、乾燥などによって後
処理される。即ち、リン酸、リン酸第−ナトリウムなど
のエポキシ基に対して不活性な弱酸を中和のために添加
した後、水とベンゼン、トルエン、キシレン、メチルイ
ソブチルケトンなどの疎水性溶媒とを加え、攪拌後油水
分離し、油相について、まず水および溶媒を加熱減圧下
で留去し、必要に応じて残留する無機化合物除去のため
の口過が行われる。なお、接触処理時にこれらの溶媒を
用いることもでき、その場合にはここで溶媒を添加する
必要はない。
されている場合には、中和、脱塩、乾燥などによって後
処理される。即ち、リン酸、リン酸第−ナトリウムなど
のエポキシ基に対して不活性な弱酸を中和のために添加
した後、水とベンゼン、トルエン、キシレン、メチルイ
ソブチルケトンなどの疎水性溶媒とを加え、攪拌後油水
分離し、油相について、まず水および溶媒を加熱減圧下
で留去し、必要に応じて残留する無機化合物除去のため
の口過が行われる。なお、接触処理時にこれらの溶媒を
用いることもでき、その場合にはここで溶媒を添加する
必要はない。
また、処理対象たるエポキシ樹脂中に塩が含有されてい
ない場合には、上記の如き弱酸による中和後、接触処理
時に溶媒が用いられていればその溶媒を除去するために
、用いられていｄい場合にも微量存在する水を除去する
ために、加熱減圧下での留去による乾燥、残存する無機
化合物の口過などが行われる。
ない場合には、上記の如き弱酸による中和後、接触処理
時に溶媒が用いられていればその溶媒を除去するために
、用いられていｄい場合にも微量存在する水を除去する
ために、加熱減圧下での留去による乾燥、残存する無機
化合物の口過などが行われる。
次に、実施例について本発明を説明する。
参考例
テトラメチルアレモニウムクロリドをエーテル化触媒に
用い、ビスフェノールＡとエピクロルヒドリンとを開環
反応させた後、水酸化ナトリウム触媒の使用量を種々変
えて脱塩化水素化反応を行ない、未反応エピクロルヒド
リン、□呈した塩化ナトリウムおよび水をそれぞれ除去
することによって、種々のエポキシ当量および加水分解
性塩素を有するエポキシ樹脂（主としてビスフェノール
Ａジグリクジルエー諺ルからなる）を得た。
用い、ビスフェノールＡとエピクロルヒドリンとを開環
反応させた後、水酸化ナトリウム触媒の使用量を種々変
えて脱塩化水素化反応を行ない、未反応エピクロルヒド
リン、□呈した塩化ナトリウムおよび水をそれぞれ除去
することによって、種々のエポキシ当量および加水分解
性塩素を有するエポキシ樹脂（主としてビスフェノール
Ａジグリクジルエー諺ルからなる）を得た。
エポキシ樹脂 エポキシ当量 加水分解性塩素（
重量％） Ｉ １９１
０．４４ ＩＩ
１９０ ０．２８ ＩＩＩ
１９０ ０．
１９害施例１ Ｆ記エポキシ樹脂Ｉ３３０９を常圧下で１２０Ｃに加熱
し、次いでこれに４８％ＬａＯＨ水済液３．２４ｇ（Ｎ
ａＯＨ／加水分解性塩寒当薫比０．９５）を−気に添加
し、３０分間攪拌した。反応終了後、残存するＮａＯＨ
をＮａＨ２ＰＯ４杢溶液で中和し、減圧下に水を除去し
た。続いて、賞過して無他化合物を除夫し、３２５りの
精製エポキシ樹脂を得た。
重量％） Ｉ １９１
０．４４ ＩＩ
１９０ ０．２８ ＩＩＩ
１９０ ０．
１９害施例１ Ｆ記エポキシ樹脂Ｉ３３０９を常圧下で１２０Ｃに加熱
し、次いでこれに４８％ＬａＯＨ水済液３．２４ｇ（Ｎ
ａＯＨ／加水分解性塩寒当薫比０．９５）を−気に添加
し、３０分間攪拌した。反応終了後、残存するＮａＯＨ
をＮａＨ２ＰＯ４杢溶液で中和し、減圧下に水を除去し
た。続いて、賞過して無他化合物を除夫し、３２５りの
精製エポキシ樹脂を得た。
実施例２
上記エポキシ樹脂ＩＩＩ３３０ｇを常圧下で１２０℃に
加熱し、次いでこれに４８％ＮａＯＨ水溶液２．０６９
（ＮａＯＨ／加水分解性塩素当量比０．９５）を−気に
添加し、４０分間攪拌した。以下．実施例１と同様に処
理し、３２５ｇの精製エポキシ樹脂を伜た。
加熱し、次いでこれに４８％ＮａＯＨ水溶液２．０６９
（ＮａＯＨ／加水分解性塩素当量比０．９５）を−気に
添加し、４０分間攪拌した。以下．実施例１と同様に処
理し、３２５ｇの精製エポキシ樹脂を伜た。
実流側３
上記エポキシ竺脂ＩＩＩ３３０ｇを常圧下で１１０℃に
加熱し、次いでこれに１２％ＮａＯＨ水溶液１０．４ｇ
（ＮａＯＨ／加水分解性塩紫当量比Ｏ．３５）を−気に
添加し、２０分間攪拌した。以下、李施例１と同様に処
理１、３２４９の精製エポキシ樹脂を畏だ。
加熱し、次いでこれに１２％ＮａＯＨ水溶液１０．４ｇ
（ＮａＯＨ／加水分解性塩紫当量比Ｏ．３５）を−気に
添加し、２０分間攪拌した。以下、李施例１と同様に処
理１、３２４９の精製エポキシ樹脂を畏だ。
以上の各実轡例で得られた精製エポキシ樹脂の性状は次
の表１に示される。
の表１に示される。
表１
項 目 実施例１
実施例２ 実施例３エポキシ当量 〔
処理前〕 １９１ １９０ １
９０ 〔処理後〕 １
８９ １９０ １８９加水分解性塩
素 〔処理前〕 ０．４４ ０．２８
０．１９ （重量％） 〔処理後〕
０．０８ ０．０６ ０．０５
粘度（ｃｐｓ） １３６００
１４２００ １４０００ゲル（ｇ／ｋｇ
樹脂） １．１ １．５
１．６ＮａＯＨ使用率（％）
８６ ８３ ８３比
較例１ 麦流側２において、４８％ＮａＯＨ水済液の水溶液を２
，６１ｇ（ＮａＯＨ／加水分解性塩素当量比１．２）と
。
実施例２ 実施例３エポキシ当量 〔
処理前〕 １９１ １９０ １
９０ 〔処理後〕 １
８９ １９０ １８９加水分解性塩
素 〔処理前〕 ０．４４ ０．２８
０．１９ （重量％） 〔処理後〕
０．０８ ０．０６ ０．０５
粘度（ｃｐｓ） １３６００
１４２００ １４０００ゲル（ｇ／ｋｇ
樹脂） １．１ １．５
１．６ＮａＯＨ使用率（％）
８６ ８３ ８３比
較例１ 麦流側２において、４８％ＮａＯＨ水済液の水溶液を２
，６１ｇ（ＮａＯＨ／加水分解性塩素当量比１．２）と
。
した。反応終了後、多量のゲルが生成している反応混合
物について実施側１と同様の処理を行ない、３１０ｇの
エポキシ樹脂を回収した。
物について実施側１と同様の処理を行ない、３１０ｇの
エポキシ樹脂を回収した。
比較例２
麦ｍ例２において、加熱温度を９０℃とした。
反応終了婢、実施例１と、同様の処理を行ない、３２６
りのエポキシ樹脂を回収した。
りのエポキシ樹脂を回収した。
比較例３
実施例２において、加熱温度を１４０℃とした。
反応終了後、多量のゲルが生成している反応混合物につ
い不実加例１と同様の処理を行ない、３０５ｇのエポキ
シ樹脂を回収した。
い不実加例１と同様の処理を行ない、３０５ｇのエポキ
シ樹脂を回収した。
以上の各比較例で回収されたエポキシ樹脂の性状は、次
の表２に示される。
の表２に示される。
表２
項 目 処理前 比較例１
比較例２ 比較例３エポキシ当量
１９０ １９２ １９０
１９７加水分解性塩素（％） ０．２８
０．０２ ０．１９ ０．０４
粘度（ｃｐｓ） １４２００
１６７００ １４２００ ２１０００ゲル（
ｇ／ｋｇ樹脂） − １３
０．８ １６ＮａＯＨ使用率（％）
− ７７ ３４
９０実施例４ 副生じた塩化ナトリウムを除去していないビスフェノー
ル人とエビクＹルヒドリンとの反応生成物（エポキシ当
量１９０、加水分解性塩素０．２５重量％、ＮａＣｌ含
有量２５重量％）４６０ｇを常圧下で１２０℃に加熱し
、次いでこれに４８％ＮａＯＨ水溶液１．８４ｇ（Ｎａ
ＯＨ／加水分解性塩素当量比０．９５）を−気に添加し
、３０分間攪拌した。その後、塩化ナトリウムを除去す
るため、４００ｇのおよび２７０９のキシレンを加え、
堪化すトリウムを水相中に、またエポキシ樹脂をキシレ
ン相中に溶解させた後水相部分を分離し、キシレン溶液
中に残存する少量のＮａＯＨをＮ＆Ｈ２Ｐ０４水溶液で
中和し、水相部分を分間した。キシレン溶液から減圧下
でキシレンを留去し、その後口過して無機化合物を除去
して、次のような性状を有する精製エポキシ樹脂３２５
ｇを得た。
比較例２ 比較例３エポキシ当量
１９０ １９２ １９０
１９７加水分解性塩素（％） ０．２８
０．０２ ０．１９ ０．０４
粘度（ｃｐｓ） １４２００
１６７００ １４２００ ２１０００ゲル（
ｇ／ｋｇ樹脂） − １３
０．８ １６ＮａＯＨ使用率（％）
− ７７ ３４
９０実施例４ 副生じた塩化ナトリウムを除去していないビスフェノー
ル人とエビクＹルヒドリンとの反応生成物（エポキシ当
量１９０、加水分解性塩素０．２５重量％、ＮａＣｌ含
有量２５重量％）４６０ｇを常圧下で１２０℃に加熱し
、次いでこれに４８％ＮａＯＨ水溶液１．８４ｇ（Ｎａ
ＯＨ／加水分解性塩素当量比０．９５）を−気に添加し
、３０分間攪拌した。その後、塩化ナトリウムを除去す
るため、４００ｇのおよび２７０９のキシレンを加え、
堪化すトリウムを水相中に、またエポキシ樹脂をキシレ
ン相中に溶解させた後水相部分を分離し、キシレン溶液
中に残存する少量のＮａＯＨをＮ＆Ｈ２Ｐ０４水溶液で
中和し、水相部分を分間した。キシレン溶液から減圧下
でキシレンを留去し、その後口過して無機化合物を除去
して、次のような性状を有する精製エポキシ樹脂３２５
ｇを得た。
エポキシ当量 １８９加水分解性塩素
０．０５重量％粘 度
１３２００ｃｐｓゲ ル １．３
ｇ／ｋｇ樹脂ＮａＯＨ使用率 ８４％
代理人 弁理士 吉田俊夫
０．０５重量％粘 度
１３２００ｃｐｓゲ ル １．３
ｇ／ｋｇ樹脂ＮａＯＨ使用率 ８４％
代理人 弁理士 吉田俊夫
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、加水分解性塩素を含有するエポキシ樹脂に対し、該
加水分解性塩素１当量に対して１当量未満のアルカリを
加え、約１００〜１３０１：の温度条件下で両者を接触
させることを特徴とするエポキシ樹脂中に含有される加
水分解性塩素の低減化方法。 ２、加水分解性塩素含有量が約０．１−０．６重量−の
エポキシ樹脂に適用し、該加水分解性塩素含有量を０．
１％未満とする特許請求の範囲第１項記載。 の加水分解性塩素の低減化方法。 ３、エポキシ当量が約１８０．〜２５０の液状ビスフエ
ノールＡ型エポキシ樹脂に適用される特許請求の範囲第
１項記載の加水分解性塩素の低減化方法。 ４、エポキシ樹脂の合成時に副生じた無機塩を含有する
工町キシ樹脂、適用される特許請求の範囲第１項記載の
加水分解性塩素の低減化方法。：
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15505082A JPS5943014A (ja) | 1982-09-06 | 1982-09-06 | 加水分解性塩素の低減化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15505082A JPS5943014A (ja) | 1982-09-06 | 1982-09-06 | 加水分解性塩素の低減化方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5943014A true JPS5943014A (ja) | 1984-03-09 |
Family
ID=15597570
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15505082A Pending JPS5943014A (ja) | 1982-09-06 | 1982-09-06 | 加水分解性塩素の低減化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5943014A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61118464A (ja) * | 1984-11-14 | 1986-06-05 | Matsushita Electric Works Ltd | 積層板製造用エポキシ樹脂ワニス |
| JPH01297434A (ja) * | 1988-05-25 | 1989-11-30 | Toshiba Chem Corp | 積層板用プリプレグ |
| US7268192B2 (en) * | 2003-02-17 | 2007-09-11 | Tohto Kasei Co., Ltd | Process for producing high-purity epoxy resin and epoxy resin composition |
-
1982
- 1982-09-06 JP JP15505082A patent/JPS5943014A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61118464A (ja) * | 1984-11-14 | 1986-06-05 | Matsushita Electric Works Ltd | 積層板製造用エポキシ樹脂ワニス |
| JPH01297434A (ja) * | 1988-05-25 | 1989-11-30 | Toshiba Chem Corp | 積層板用プリプレグ |
| US7268192B2 (en) * | 2003-02-17 | 2007-09-11 | Tohto Kasei Co., Ltd | Process for producing high-purity epoxy resin and epoxy resin composition |
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