JPS5938042A - 押出しグレ−ドのポリマ−物質を製造する方法および装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、広い意味では、ポリマー製品の製造に関する
。一つの視野においては、本発明はポリマー製品の製造
過程における溶融ポリマーの濾過方法に関する。また別
の視野においては、本発明はポリマー製品の製造過程に
おける溶融ポリマーの濾過装置に関する。

押出成形されたポリマー製品の製造、例えば常態では固
体の熱β■塑性のポリマー樹脂の連続フィラメントへの
溶融紡糸においては、フィラメントの押出し工程に先立
って溶融ポリマー物質を濾過することがしばしば必要で
ある。このような濾過は、例えばゲルや微粒物のような
物質を溶融ポリマー樹脂から除去するために必要とされ
る。これらの物質が含まれていることは、紡糸ＩＪ金の
汚染、それに紡糸作業の間のみならず、爾後のフ・イジ
メントの処理、例えばフィラメントの延沖処理の間にお
けるフィラメントの切断の潜在的原因となる。

例えばフィラメントとして押出す前に、溶融ポリマー樹
脂を濾過するに当シ、単一段階及び多重段階濾過系列を
含む種々の濾過機構が過去に用いられた。ポリマーを押
出し、又は溶融紡糸してポリマー製品となす前に行われ
るこの種の濾過に、メツシュスクリーン、焼結金属繊維
及び砂を包含する種々のタイプの濾材が用いられたＯこ
の種の濾過に付随する問題点は、ポリマー樹脂から分離
された濾液が濾材を閉塞することである。フィルター閉
塞の発生率は、例えばポリマー樹脂のタイプ、ポリマー
樹脂の製造に用いられた重合方法のタイプ、及びポリマ
ー樹脂の夾雑物含有程度によって変動する０フイルター
の閉塞状態が進むにつれて、フィルターの前後における
圧力降下度が増大する。

押出しの目的に適うように濾過された溶融ポリマー樹脂
が、濾過システムによって商用的な規模の量で得られる
ためには、該システムは、まず第一に、特定の押出し方
法に所望される純度の濾過ずみ溶融ポリマーが得られる
ものでなくてはならず、また第二に１フイルターの閉塞
が原因となって、フィルターの前後の圧力降下度が最大
許容値に達し、それによシ閉塞フィルターの使用を中断
して洗浄又は取替えを必要とするまでに、所望される最
長プロセス操作時間が得られるものでなくてはならない
。

ポリ（アリーレンスルフィド）、例えばポリ（フェニレ
ンスルフィド）の性質に起因し、フィラメント又は繊維
の溶融紡糸に好適なポリマーが商用的な規模の量で得ら
れるのに適した濾過システムは今まで入手不能であった
。

従って、前記のごとき問題を解決する目的で、本発明者
は、押出しグレードのポリ（アリーレンスルフィド）樹
脂、例えばポリ（フェニレンスルフィド）樹脂が商用的
な量で生産できるポリマー製品の製造方法を発見し、ま
たそのような方法を実施するだめの新規な装置も発明し
た０本発明の方法は、約１２５以下の最大絶対ミクロン
　レーティング（ｍａｘｉｍｕｍ　ａｂｓｏｌｕｔｅ　
ｍ１ｃｒｏｎ　ｒａｔｉｎｇ　）を有する一次フイルタ
一手段に、溶融ポリマーを強制的に通して溶融−次濾過
ボリマー又は樹脂を得、そして約８０以下の最大絶対ミ
クロン　レーティング又は同等の濾過能力を有する二次
フィルタ一手段に、溶融−次濾過ポリマー又は樹脂を強
制的に通して溶融二次濾過ポリマー又は樹脂を得ること
からなる。本発明の新規な装置は、溶融ポリマー源から
一定量の溶融ポリマーを受入れるだめの手段であって、
この受入れた溶融ポリマーを濾過して溶融−次濾過ボリ
マーを得るだめの、約１２５以下の最大絶対ミクロン　
レーティングを有する一次７９ルタ一手段からなる第１
手段と、前記第１手段から前記溶融−次濾過ポリマーを
受入れるだめの手段であって、この受入れた溶融−次濾
過ポリマーを濾過して溶融二次濾過ポリマーを得るだめ
の、約８０以下の最大絶対ミクロンレーティング又は同
等の濾過能力を有する二次フィルタ一手段からなる第２
手段とで構成される。

本発明の目的は、溶融ポリマー物質に用いるのに適した
新規な濾過方法を提供することである。

本発明の別の目的は、溶融ポリマー物質に用いるのに適
した新規な濾過装置を提供することである０ 本発明のさらに別の目的は、操作の面で経済的な、ポリ
マー製品を製造するだめの方法及び装置を提供する仁と
である。

本発明のさらに別の目的は、１本又はそれ以上のフィラ
メントに溶融紡糸するのに適したポリ（アリーレンスル
フィド）の経済的生産に好適な方法及び装置を提供する
ことである。

本発明のさらに別の目的は、従来技術の欠点を克服する
、押出しグレードのポリマー物質を製造する方法及び装
置を提供することである。

本発明の他の目的は、押出しポリマー成形物を経済的に
製造する方法及び装置を提供することである。

本発明の他の目的、態様及び利点は、添付の図面と共に
以下の詳細説明を閲読することＫよって明らかになろう
。

本明細書で用いる１−ポリ（アリーレー・スＡンフイド
）」という用語には、エドモンズ（Ｊｌ！ｄｍｏｎｄ、
ｓ　）らによる米国特許第６，５５４，１２９号及びキ
ャンプベル（Ｏａｍｐｂｅ’ｌｌ　）による同第３，９
１９，１７７号各明細曹に記載の方法で製造されるタイ
プのポリマーが包含されるものとする。米国特許第６，
５５４，１２９号明細書に開示のごとく、これらのポリ
マーは、ｖｓ接した環原子間に不飽和を含むポリハロー
置換環式化合物とアルカリ金属硫化物とを極性有機化合
物中で反応させることによって製造することができる。

得られたポリマーは、硫黄原子を介して反後単位内にカ
ップリングされたポリハロー置換化合物の環式構造を含
んでいる。

ポリマーの製造及び加工に頻繁に取扱われることに起因
し、本発明に用いるのに好ましいポリマーは、反復単位
−Ｒ−８−（ただし、Ｒはフェニレン、ビフェニレン、
ナフチレン、ビフェニレンエーテル、又はそれらの低級
アルキル−置換誘導体である）を有するポリマーである
。「低級アルキル」とは、１〜６個の炭素原子を含むア
ルキル基、例えばメチル、プロピル、イソブチル、ｎ−
ヘキシル等のことである。またポリマーは、米国特許　
。

第３，９１９，１７７号明細書に記載のごとく、ｐ−ジ
ハロベンゼン、アルカリ金属硫化物、有機アミド及びア
ルカリ金属カルボン酸塩を用いる方法でも製造すること
ができる。

本明細書においては、特に注記しない限り、ワイヤーの
メツシュについての数字は、すべて米甲標準篩系列、Ａ
ＳＴＭ規格Ｅ−１１−６１（カナダ標準篩系列８−ＧＰ
−１６と同じである）によるものとする。

さて、図面を参照するに、本発明に従って構成されたシ
ステム１０が第１図に示されている。システム１０は押
出し機１２を含み、該押出し機には、導管１６又は他の
適当な搬送手段を経由して適当な源泉１４から、例えば
粉末又はペレットの形を有し、常態では固体である、濾
過される前の熱可塑性ポリマーを受入れるだめの手段が
設けられている。適当な容量の単軸又は二軸スクリュ一
式押出し機であって千い押出し機１２は、濾過される前
のポリマーを溶融し、そして得られたポリマーメルトを
適当な導管２２経由で一次フイルター１８）押出す。押
出されたポリマー又は樹脂メルトは、−次フイルター１
８内を強制的に通され、適当な導管２６経由で二次フィ
ルター２４に送シこまれるのであるが、このよう忙して
一次濾過ボリマー又は樹脂のメルトが生成される。この
−次濾過ボリマーメルトは、二次フィルター２４内を強
制的に通され、そして二次濾過ポリマー又は樹脂メルト
がそれによって生成される。次に該メルトは、適当な紡
糸口金２８内の１個又はそれ以上の７パーチヤー内を強
制的に通されて１本又はそれ以上のフィラメント又は繊
維３０を生じる。このフィラメント又は繊維は、次いで
適当な手段（図示せず）、例えば空冷又は水冷のような
流体冷却によって冷却されてポリマーフィラメント又は
繊維となる。

次に第２図及び第６図を参照するに、本発明に従って構
成される別態様のシステムがこれらの図面に例示されて
おシ、同一の要素については同じ参照記号が用いられて
いる。この別態様システムは、第２図に示す第１サブシ
ステム３２と第６図に示す第２サブシステム３４とで構
成される。サブシステム゛３２には、導管４０又は他の
適当な搬送手段を経由して、好適な源泉３８から、例え
ば粉末又はペレットの形である、常態で固体の未濾過の
熱可塑性ポリマーを受入れる押出し機３６が含まれてい
る。やはシ適当な容量を有する単軸又は二軸スクリュ一
式押出し機であってよい押出し機３６は、未濾過ポリマ
ーを溶融し、そして生成したポリマーメルトは、−次フ
イルター１８、次にストランドダイのごとき押出しダイ
４２を通ってストランド冷却域４３及びストランド切断
装置又はペレット化機４４に強制的に送シこまれた後、
適当な導管４６又は他の好適な搬送手段を経由して、生
成−次濾過ボリマー又は樹脂を貯蔵するのに適した貯蔵
容器４５へ送シこまれるＱ切断装置又はペレット化機４
４は、ダイ４２から押出されたポリマーストランドを切
断して、長さが均一である、一般に円柱状のペレットに
押出しポリマーを変換するように機能する。−水濾過ポ
リマー又は樹脂は、爾後のポリマーの取扱いが容易であ
るように、常態で固体のペレットの形で容器４５に搬送
されるのが望ましい。

サブシステム３４には、導管５０又ね、他の適当な搬送
手段を経由して、適当な一次濾過ポリマー貯蔵容器から
、例えば好ましいペレットの形である、常態で固体の一
次濾過ボリマーを受入れる押出し機４８が含まれて゛い
る。やはシ適当な容量を有する単軸又は二軸スクリュ一
式押出し機であってよい押出し機４８は一次濾過ボリマ
ー又は樹脂を溶融し、そして生成した一次濾過ボリマー
メルトは、適当な導管５４を通って二次フィルター２４
に強制的に送シこまれ、そしてこのようにして生成され
た二次濾過ポリマーメルトは、紡糸口金２８内の１個又
はそれ以上のアパーチャーの中を強制的に通されて１本
又はそれ以上の溶融ポリマーフィラメント又は繊維３０
を生成する０このフィラメント又は繊維は、次に適当な
手段（図示せず）、例えば空°竺又は水冷のような流体
冷却によって冷却されてポリマーストラント又は繊維を
生じる０ 第４図は、ポリマーの爾後の取扱い及び加工を容易にす
るために、粉末形態である、常態で固体の未濾過の熱可
塑性ポリマーを未濾過のポリマーペレットに変換するだ
めの手段を備えたシステム５６を示したものである０シ
ステム５６には、導管６２又は適当な搬送手段を経由′
して適当な源泉６０から、例えば粉末の形の、常態で固
体の未濾過ポリマー樹脂を受入れる、適当な押出し機５
Ｂが含まれている０やはシ適嶋な容量を有する、単軸又
は二軸スクリュ一式押出し機であってよい押出し機５Ｂ
によシ、未濾過のポリマーは溶融され、そして得られた
ポリマーペレットは、ストランドダイのような適当な押
出しダイ６４、冷却域６５及び適当なストランド切断装
置又はペレット化機６６に強制的に通された後、適当な
導管７０支は他の適当な搬送手段を経由して、適当な貯
東容器６８に送りこまれる０ストランド切断装置又はペ
レット化機６６は、容器６８にペレットが導入される前
に、ダイ６４から押出され、その後冷却されたポリマー
ストランドを、長さが均一であって一般に円柱状のペレ
ットに変換するように機能する。押出しダイ６４の上流
に、比較的口の粗いフィルター要素を用いることが望ま
しい場合も時にはあることが理解されよう。

フィラメント又は繊維の形で押出す前に濾過を必要とす
る、常態で固体の任意の適当な熱可塑性ポリマー物質の
加工処理に、第１〜４図に例示した装置□を有利に用い
ることができる０例示した装置は、フィラメント又は繊
維を紡ぐのに適している、ポリ（アリーレンスルフィド
）ポリマー、例、ｔばボ′す（フェニレンスルフィド）
を濾過するのに特に有効であるＯ Ｃ下のところフィラメント紡糸に好適であると思われる
、米国特許第６，９１９，１７７−＠明細ＩＫ開示され
た方法で製造されたｐ−フェニレンスルフィトポリマー
や、繊維形成能力に悪影響を与えナイ他のコモノマーを
含む他のポリ（フェニレンスルフィＰ）ポリマーによっ
て例示されるポリ（アリーレンスルフィド）ポリマーは
、そのメルトフローレート（Ａ８ＴＭ　　Ｄ　　１２３
８−７９．５　ｋｇのおもシを用い、温度６００　’Ｆ
で測定するように修正；、ｌｉ＋／１０分として値を示
す）が、一般には約５０から約６００．！／／１０分、
そしてさらに好ましくは約１５０から約４００ｇ／１０
分までの範囲内のものである。

本発明に従って加工した際、フィラメント紡糸で に好オ喋ると目下のところ認められている、例えば米国
特許第３，９１９，１７７号明細書に記載の方法で製造
されたｐ−フェニレンスルフィドポリマーのごときポリ
（アリーレンスルフィド）ポリマーは、約４０−又はそ
れ以上、好ましくは約５０から約６００解までの範囲内
の濃度において、１−クロロナフタレン不浴物を含むポ
リ（アリーレンスルフィド）ポリマーである。ポリ（フ
ェニレンスルフィｒ）の試料中の１−クロロナフタレン
不溶物の濃度の測定方法を次項に説明する。

１−クロロナ７タレン不溶分を測定するには、直径がそ
れぞれ２０ｃｒｎであシ、それぞれ９５０〜１０００ｍ
７の１−クロロナフタレンを含む２個のデシケータ−の
内容物を２３５〜２４０℃の溶剤温度に加熱して電磁攪
拌を行う。デシケータの蓋は、いずれも温度計がその中
を通シ、またデシケータ−の内側から大気中への排気が
可能なように変形されている。溶解容器と名づけられた
、加熱された容器のうちの一方は、ポリ（フェニレンス
ルフィド）を溶解するのに用いられる。熱洗浄容器と名
づけられた、他の一方の容器は、洗浄用に用いられる。

米国標準篩Ａ６２５のステンレス鋼メツシュで製作され
、ワイヤーの把手を付した５　ａｎ　Ｘ　５　ａｎ　Ｘ
深さ４ｃＩｎの４個のワイヤーケージを用い、溶解すべ
き総量４０，０　、！Ｖのポリ（フェニレンスルフィド
）の試料の一部をその中に保持する。

０．０１〜の精度までケージを前もって秤量しておき、
次にポリ（フェニレンスルフィド）の一部ヲ入れたまま
、ケージの上面から約０．５Ｇ以内まで熱１−り°°ナ
フｐＶ７中に沈φる・ポリ（テ“。

ニレンスルフイド）の最初の部、分が溶解し些ｑ、。

ポリ（フェニレンスルフィド）の次の部分をケージに加
え、４０．０＆の試料が全部溶解するまでと１　　　　
″ の操作を続ける。溶解時間は、、通常１百から＃５時間
までである。試料が完全に溶解した後、熱洗浄容器九ケ
ージを２０分間移し、次に容器から取出し、アセトンで
洗い、そして１５０〜１６０℃の循環空気オープン中で
１０分間乾燥する０次に空気中で５分間乾燥後にケージ
の再秤量を行う。

０．２５〜以内の重量、７−なわち６解以内の値が得ら
些るまで、洗浄及び乾燥を繰返す。

例えば米国時ｒ［第３，９１９，１７７号明−書に記載
の方法で製造されたポリ（フェニレンスルフシト）ポリ
マーの特定的な場合にあっては、合格煕囲内の商用フィ
ラメント又は繊維の生産を達成するのに充分な純度を有
するポリマー樹脂を製造するのには、適正な濾過が必要
である０ポリ（フェニレンスルフィド）ポリマーの溶融
濾過でこのような純度を達成するには、絶対ミクロンレ
ーティングが約１２５以下、好ましくは約４５から約１
２５ｔでの範囲内、そしてさらに好ましくは約５０から
約１００．までの範囲内である、−次フイルター１．８
を用いるのが有利であると目下認められ−ｃいる０ポリ
（フェニレンスルフィド）ポリマーを溶融濾過するのに
、、−次フイルター１８内で用いるのに目下好ましい濾
材は、冶金学的に結合された、ミクロン単位、の寸法を
有する不織ステンレス鋼繊、維で、ある。そのような濾
材は、３２７２０フロリダ州プランドのデルンスウイツ
ク　レーン□ ２０００番地のプルンスウイツク　テクネチツクス、フ
ルード　ダイナミックス（ＢｒｕｎｓｗｉｃｋＴｅｃｈ
ｎｅｔｉｃｓ、　Ｆ’ｌｕｌ　Ｄｙｎａｍｉｃｓ　）か
ら入手することができ、商標ダイナロイ（ＤＹＮＡＬＬ
ＯＹ　）として販売され、そしてフィルターグレードＸ
１３Ｌとして表示されている。このｘ１３Ｌダイナロイ
濾材の公表された平均ミクロ／レーティングは４６でア
シ、そして絶対ミクロンレーティングは８８である。。

二次フィルター２４に関しては、ポリ（フエニレンスル
フイド）ポリマーの溶融濾過を行うのに、約８０以下の
最大絶対ミクロンレーティング、又は実質的に同等の濾
過能力、さらに好ましくは約５９から約７６までの範囲
内である最大絶対ミクロンレーティング、又は実質的に
同等な濾過能力を有する濾材を用いるのが目下のところ
好ましい。

二次フィルター２４には種々の好適な濾材、例えば種々
の寸法の種々の量の砂の粒子、ならびに１枚又はそれ以
上を重ね合せたワイヤーメツシュを用いたスピンパック
（５ｐｉｎ　ｐａｃｋ　）を用いることができる〇一般
には、この種の量の砂は、約３０００　ｐｅｉｇの初期
二次フィルタースピンパック圧力を超えることなしに、
砂を通してポリマーを有効に濾過しうるのに少なくとも
適切な深さを有すべきである。一般に１適当な量の砂は
少なくとも約１７４インチの深さを有する。好適な砂の
範噴には、一般に１６メツシユの篩を通過するのに充分
であるように小さく、そして１００メツシユの篩を通過
しない程度に大きな粒子で構成された砂が含まれる。

このような濾過に適した砂は、一定量の砂の粒子がすべ
て通シ抜けるメツシュ寸法を最初に表示し、次に前記の
量の砂が１粒も通過しないメツシュ寸法を示して表示す
るのが典型的であり、例えば２０／４０のごとく表示す
る。本発明圧従って構成される二次フィルターに１この
種の砂の重ね合せた層、例えば１６／２５．２０／４０
．６０／８０及び８０／１００の砂の系列的な重ね合せ
層、又はそれらの種々の組合せを採用しうろことは理解
されよ５ｏ＆！Ｊ（フェニレンスルフィｔＦ　）　）ｌ
ζ゛ζマリの溶融濾過に当シ、６０７８０メツシユの砂
、２０／４０メツシユの砂、６２５メツシユのワイヤー
スクリーン１枚からなる単一の縁端シールしたスクリー
ンパック、それぞれが３２５メツシユのワイヤースクリ
ーンからなる６枚重ねの縁端シールしたスクリーンパッ
ク、及びそれぞれが６２５メツシユのワイヤースクリー
ンからなる６枚重ねの縁端シールしたスクリーンパック
の各源側からなる二次フィルター２４を用いて好適な結
果が得られた。

約８８の絶対ミクロンレーティングを有する、冶金学的
に結合された、ミクロン単位の寸法を有するステンレス
鋼繊維の深層式濾材を用いた一次フれた、それぞれ６２
５メツ シュのワイヤースクリーンからなる、６′枚重ねの縁端
シールされたスクリーンパックを用いたスピンパックの
形の二次フィルタニ２４を用いることによシ、合格範囲
内の商用品質である、フィラメント当り約６デニールの
フィラメント又は繊維を経済的に紡糸するのに適した、
商業的に製造されたポリ（フェニレンスルフィド）の溶
融濾過を行うことができる。

以上の説明を裏付けるための例を下記に示す。

例 ポリ（フェニレンスルフィド）については、以下ＰＰＢ
の別名を用いることにする。二つのバレル部分を有する
ＺＳＫ　−５３二軸スクリュ一式押出し機を用いて未濾
過のポリ（フェニレンスルフィド）の溶融濾過を行った
０すべてのＰＰ８試料は、キャンプペルに対して発行さ
れた米国特許第３，９１９，１７７号明細書に開示され
た方法で製造され、そして、供給口では窒素流を流し、
第２バレル排気孔は充分な真空（水−往約２１ないし約
２４インチ）に保ちＪ約１５ゆ７時の割合で加工処理さ
れた。各実験の開一時点において、押出し機に対する７
クージをポリ□ゾロピレン、次にポリ（フェニレンスル
フィド）を用いて行った０実験１及び９〜１１に用いた
一次フイルターは、シールされた２　０／８０／２０メ
ツシユの組合せスクリーンパックであった実験２〜８及
び１２〜２０に用いた一次フイルターは、ラルードダイ
ナミックスから供給された種ｉのフィルターであシ、こ
れらは作業時点での公称濾過面積１平方フイートをそれ
ぞれ有していた。

−次濾過されたポリマーメルトは、ストランドダイを経
由して３本の押出しストランドに押出され、各ストラン
ドは水浴中で冷却され、次いでカンフｆ−２レド（Ｃｕ
ｍｂｅｒｌａｎａ　）ペレット化機でペレット化された
０得られたペレットを約２０００Ｆの空気で乾燥して水
分を除去した０ この乾燥したベレットを次に工場の６階にｉｂ、三つの
加熱域ｚ１、ｚ２及びｚ６を壱する２インチのハルチツ
ヒ（Ｈａｒｔｉｇ）押出し機に導入した。

ハルチツヒ押出し機を出たポリマーメルトは、移送マニ
ホールドの形の適当な導管を通って４−パック式の上部
装填スピンブロックに送シこまれた加熱域ｚ４は移送マ
ニホールドの上流末端部分に設けられ、そして加熱域ｚ
５には移送マニホールドの残りの部分とスピンブロック
とが包含される。

スピンブロック内における、スピンパック各１個を有す
るそれぞれの域の押出し温度は次の通シであった：ｚｌ
　、５７０６Ｆ（２９９℃）；Ｚ２゜５７５°Ｆ（３０
２℃）；　ｚ３．５７５°Ｆ（３０２℃）；　ｚ４　、
５７５’Ｆ（３０２℃）；及びＺＳ。

５９０’Ｆ（３１０℃）。このスピンブロックには、１
〜４個のスピンパックを用いることができるが、最初の
スピンパックの位置、すなわち、位置Ａのみに圧力読取
器を取付けた。４個のスピンパックを用いたときの押出
し機の温度は次の通シであった：ｚ１．５９３’Ｆ（６
１０℃）；ｚ２，５９０’Ｆ　（３１０℃）；ｚ３，５
８５’Ｆ（３０７℃）；Ｚ４，５８５°Ｆ（３０７℃）
；及びｚ　５　、５９０６Ｆ（６１０℃）０ スぎンパツクには、１〜６枚のスクリーンの組合せが含
まれていた。各スクリーンの組合せは、２０／６０／１
８０／３２５／２０メツシユスクリーンの縁端シールさ
れた一つの集団体であった。実験１１及び１６において
は、前記スクリーン組合せの一つに加えて、それぞれ１
００ｃｃ及び２５ｃｃの６０／８υメツシユの砂をスピ
ンパックにさませた。実験２０のスピンパックは、前記
スクリーンの組合せの一つに加え、２５ＣＣの２０７４
０メツシユの砂を含んでいた。二次濾過されたポリマー
メルトは、直径各々０．４８ｇｍの孔を６８個有する紡
糸口金を通して押出された。

スピンブロック及び紡糸口金の直下において、押出され
たフィラメント又は繊維は、工場の２階に設置された空
冷室に通され、熱スレッドラインが冷却された。最適の
紡糸性を得るため、ただ１個のスピンパックを用いた実
験では冷却空気を用いず、また４個のスピンパックを用
いた実験では、低水準（水柱約０．１５インチ）の冷却
空気を用いた０空冷の終わったスレッドラインは、移送
室を通って工場の１階に運ばれ、□そζでキスロールを
□用いて適当な紡糸仕上剤を塗布した後、毎分的９００
ないし約１１００ｍの速度でＩＷＫＡ巻取機にフィラメ
ントが巻取られた０最適のスレッドライン安定性を得る
ため、実験９〜１９では階と階との間の圧力差を水柱約
＋０．０１５インチとし、実験２０では階と階との間の
圧力差を水柱約＋　０．０１２５インチに保った。

押出し機の処理量ならびに繊維及びヤーンのデニールを
表１にまとめる。

□ 樹脂ペレット製造についての結果を表■にまとめて示す
。実験１〜７で用いたポリマーは、６０５ｇ／１０分の
メルトフローレート及び約６８−の１−クロロナフタレ
ン不溶分のものである。実験８で用いたポリマーは、３
１０ｇ／１０分のメルトフローレートおよび約１８０四
の１−クロロナフタレン不溶分のものである。

繊維紡糸の結果を表■にまとめて示す。実験９〜１９に
おいては、実験１〜７で製造された種々の樹脂が用いら
れ、一方実験２０においては、実験８で製造された樹脂
が用いられている。

実験９〜１１は、スピンパック内の二次濾材の量が増加
すると、８０メツシユのスクリーンで一次濾過されたポ
リ（フェニレンスルフィド）樹脂の紡糸性能がよくなる
ことを示している。実験１１においては、６０／８０メ
ツシユの砂を１００ｃｃ用いたことＫよシ、フィラメン
トの切断（ｂｒｅａｋ）及び巻きつき（ｗｒａｐ　、）
は認められなかった。しかしながら、初期パック圧力が
２５０　［３ｐｓｉｇと比較的高く、そしてパック圧力
が急速に高まった。

実験１２及び１６は、ダイナメツシュ４ｏスクリーンで
一次濾過を行ったポリ（フェニレンスルフィド）樹脂の
紡糸性能が、実験９〜１１の樹脂の紡糸性能よりもすぐ
れていることを示している。

実験１６は、６０／８０メツシユの砂をスピンパックに
含ませることによｐ、９５０　ｐｅｉｇの初期圧力でき
わめて改善された紡糸性能が得られ、しかも圧力の上昇
がきわめておだやが（５時間で４７５ｐｓｉの上昇）で
あることを示している。実験１６の圧力一時間曲線をき
わめて大ざっばに外挿すると、好適な時間のすれすれの
範囲内で二次フィルターにおける最高圧力の５　（ＬＯ
Ｏｐｓｉｇに達するであろうということが示唆される０
さらに実験１６は、ダイナメツシュ４０スクリーンで一
次濾過を行った樹脂を用いた場合、もつと粗い砂を用い
ても良好な紡糸性能、さらに低い初期パック圧力及び受
入れ可能な二次フィルタースピンパックの寿命（例えば
２４時間）が達成される可能性のあることを示唆してい
る。

実験１４及び１５は、ダイナロイＸ１３Ｌ深層式フィル
ターで一次濾過されたポリ（フェニレンスルフィド）樹
脂の紡糸性能が改善されることを示しているｏ６２５メ
ツシュの縁端シールされたスクリーン組合せ１個からな
る二次フィルタースピンパックを用いた実験１４では、
無視しうる程度の圧力増加が認められたにすぎない。実
験１５においては、６２５メツシユの縁端シールされた
６枚重ねのスクリーン組合せからなる、二次フィルター
スぎンパツクを用いたのであるが、二次フィルターパッ
ク圧力の有意な上昇を示すことなしに１実験１４の結果
を上まわる紡糸性能の改善が認められた。二次フィルタ
ースピンパックは、実験１５に、おいて２１．時間使用
され、そして同じ二次フィルタースぎンパックを使って
、実験１６及び１８を６１時間で行い、合計２８時間操
作しだが、この間における圧力の増加は約１００　ｐｓ
ｉにすぎない。ただし、この値は、基線の変動及び圧力
チャートの読取シ困難に起因して概算値である０ 実験１７及び１９は、押□出し機の押出し量を約　□６
４．４ボンド／時とし、ヤーン巻取多速度を約９００　
ｍ／分としたときに、それぞれ６２５メツシユのスクリ
ーンを６枚重ね合せた組合せからいずれもなる４個の並
列二次フィルタースピンパックを用いたときの結果を示
す。実験１７及び１９における紡糸では、１１時間に亘
シ（同じ二次ノイルタースピンパックを実験１７と１９
とに兼用した）フィルタースピンパック圧力の増加が殆
んど認められないで、良好な紡糸性能が得られた。

実験２０は、二次フィルタースピンパックとして、６２
５メツシュスクリーン組合せと共に比較的粗い２０／４
０メツシユの砂２５ｃｃを用いたときの初期パック圧力
が２７５　ｐｓｉｇであることを示している。従って、
実験２０は、実験１３における９　５０　ｐｓｉｇ　Ｋ
較べ、二次フィルタースピンパックの初期圧力が実質的
に低下したことを示すものであって、二次フィルターパ
ック圧力の予想される同じような増加があっても大丈夫
であろうということを示唆しているが、このような結論
を完全に立証できるだけの長時間運転を実験２０では行
わな、かった。二次フィルタースピンパック内に比較的
粗い砂を用いることによって得られる、二次フィルター
スピンの初期圧力の低下度を調べるという限定された目
的で実験２０は実施されたのである。

表１１■及び■に示される結果ならびに上記の説明から
、４６の平均ミクロンレーティング及び８８の絶対ミク
四ンレーティングを有する、冶金学的に結合されたミク
ロン単位の寸法の不織ステンレス鋼繊維からなる深層式
フィルターを通して一次濾過されたポリ（フェニレンス
ルフィド）樹脂が、３枚重ねのスクリーン組合せからな
る二次フィルターを用いた商用的に受入れ可能な方法で
紡糸されて、ステープルファイバーとして好適な合成フ
ィラメント又は繊維を生成しうろことは明らかである。

前記に記載した特許請求の範囲によって定義され、かつ
、それによってのみ限定される本発明の精神及び範囲か
ら逸脱することなしに、前記の方法及び装置を修正しう
ろことは明らかであろう０

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明によって構成された装置の略図であシ
、第２図は、本発明によつ−Ｃ構成された別の形の装置
の第１部分の略図であシ、第６図は、第２図の装置の第
２部分の略図であシ、そして第４図は、第１〜２図の装
置で用いるポリマーペレットを製造するのに適した装置
の略図である。 図中、１０，３２．３４及び５６・・・システム；１２
．３６．４８及び５８・・・押出し機；１４及び３８・
・・未濾過ポリマー源；１Ｂ・・・−次フイルター；２
４・・・二次フィルター；２８・・・紡糸口金；４２及
び６４・・・押出しダイ；４４及び６６・・・ペレット
化機；４５・・・−次濾過ボリマー貯蔵容器；６０・・
・未濾過ポリマー粉末源；６８・・・未濾過ポリマーペ
レット貯蔵容器０ 代理人　浅　　村　　　皓 Ｍｌ囚 Ｙ望の アメリカ合衆国サウスカロライ ナ州シンプソンビル・オウグル ウッド・ドライブ１１１

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）　　ポリ（アリーレンスルフィド）からなるポリ
   マーを加工する方法であって、 約１２５以下の最大絶対ミクロンレーティングを有する
   深層式フィルターからなる一次フイルタ一手段に、ポリ
   （アリーレンスルフィド）からなる溶融ポリマーを強制
   的に通して溶融−次濾過ポリマーを得、そして 約８０以下の最大絶対ミクロンレーティング又は実質的
   に同等の濾過能力を有する二次フィルタ一手段に、前記
   の溶融−次濾過ポリマーを強制的に通して溶融二次濾過
   示すマ二を得る、諸工程からなるどとを特徴とする前記
   の加工方法。 （２）前記の一次フイルタ一手段の最大絶対ミクロンレ
   ーティングが約１００以下ヤある、特許請求の範囲（１
   ）に記載の方法。 （３）　　前記の深層式フィルターが冶金学的に結合さ
   れた金属繊維である、特許請求の範囲（２）に記載の方
   法０ （４）前記の二次フィルタ一手段が複数枚の重ね会せメ
   ツシュスクリーンからなる、特許請求の範囲（２）に記
   載の方法。 （５）前記の深層式フィルターが冶金学的に結合された
   金属繊維からなる、特許請求の範囲（１）に記載の方法
   。 （６）前記の二次フィルタ一手段が６枚重ねのメツシュ
   スクリーンから□なる、特許請求の範囲（２）に記載の
   方法０ シュスクリーンが米国標準篩３２５ メツシユスクリーンである、特許請求の範囲（６）に記
   載の方法０　　　′ （８）前ｓＭの兄次フィルタ一手段が６枚重ねのスクリ
   ーンからなシ、各スクリーンが約５９ないし約７６の絶
   対ミクロンレーティングを有するＸ４ｆ許請求の範囲（
   １）に記載の方法０ （９）前記の二次フィルタ一手段が少なくとも１枚のメ
   ツシュスクリーンと、一定量の砂とからなる、特許請求
   の範囲（１）に記載の方法。 θ１　前記の深層式フィルターが冶金学的に結合された
   金属繊維からなシ、そして約４５から約１２５までの範
   囲内の絶対ミクロンレーティングを有し、また前記の二
   次フィルタ一手段が６枚重ねの金属メツシュスクリーン
   からなシ、該スクリーンがそれぞれ約５８から約７６ま
   での絶対ミクロンレーティングを有する、特許請求の範
   囲（１）に記載の方法。 Ｑｌ　　前記ポリマーがポリ（フェニレンスルフィド）
   からなる、特許請求の範囲（１０に記載の方法Ｏａつ　
   　前記のポリ（アリーレンスルフィド）が、さらに少な
   くとも４０−の１−クロロナフタレン不溶物濃度を有す
   ることを特徴とする特許請求の範囲αＱに記載の方法。 （１１前記のポリ（フエ、１、ニレンスルフイド）が、
   さらに約５０から約３００ｐｍｉでの範囲内の１−クロ
   ロナフタレン不溶物濃度を有することを特徴とする特許
   請求の範囲αυに記載の方法。 ａ４　　前記のポリ（アリーレンスルフィｌ−”　）が
   、さらに約５０から約６００ｇ／１０分までの範囲内の
   メルト７０−レートを有することを特徴とする特許請求
   の範囲αＱに記載の方法。 （イ）前記のポリ（フェニレンスルフィド）が、さらに
   約１５０から約６０ＯＮ／１０分までの範囲内のメルト
   フローレートを有することを特徴とする特許請求の範囲
   α力に記載の方法。 ａＱ　　二次濾過ポリマーを押出して押出し成形物にす
   る工程をさらに含むことを特徴とする特許請求の範囲（
   １（Ｉに記載の方法。 Ｑ′Ｉ）前記ポリマーがポリ（フェニレンスルフィド）
   からなる、特許請求の範囲α→に記載の方法００樽　前
   記ポリ（アリーレンスルフィド）が、さらに少なくとも
   約４０ｐＰの１−クロロナフタレン不溶物濃度を有する
   ことを特徴とする特許請求の範囲ｃｌＱに記載の方法。 α障　前記ポリ（フェニレンスルフィド）が、さらに約
   ５０から約３００ｐｒ＊ｔでの範囲内の１−クロロナフ
   タレン不溶物濃度を有することを特徴とする特許請求の
   範囲αηに記載の方法。 ■　前記ポリ（アリーレンスルフィド）カ、サラに約５
   ０から約６００ｇ／１０分までの範囲申のメルトフロー
   レートを有することを特徴とする特許請求の範囲（ＡＫ
   記載の方法。 Ｑ糠　　前記ポリ（フェニレンスルフィド）が、さらに
   約１５０から約４００１Ｉ／１０分までの範囲内のメル
   トフローレートを有することを特徴とする特許請求の範
   囲Ｑｆ）Ｋ記載の方法。 に）前記１？　ＩＪママ−ポリ、（フェニレンスルフィ
   ド）からなる、特許請求の範囲（１）に記載の方法。 に）　前記ポリ（フェニレンスルフィド）カ、す、うに
   約５０から約３００ｐＦＩまでの範囲内の１．ニクロロ
   ナ７タレン不溶物濃度を有することを特徴とする特許請
   求の範囲■に記載の方法。 （ハ）　前記ポリ（フェニレンスルフィド）カ、サラに
   約１５０から約４００．９／１０分までの範囲内のメル
   トフローレートを有することを特徴とする特許請求の範
   囲（２）に記載の方法。 （ハ）前記ぼり（アリーレンスルフィド）が、さらに少
   なくとも４０−の１−クロロナフタレン不溶物濃度を有
   することを特徴とする特許請求の範囲（１）に記載の方
   法。 に）　前記ポリ（アリーレンスルフィ６ド）が、さらに
   約５０から約６０ＯＮ／１０分までのメルト７０−レー
   トを有することを特徴とする特許請求の範囲（１）に記
   載の方法。 に）、ポリマーを加工するための装置であって、溶融ポ
   リマー源から一定量の溶融ポリ゛７−を受入れるため、
   の手段であって、このように受入れ／Ｃ溶融ポリマーを
   濾過して溶融−次濾過ボ°リマーを得るための、約１２
   ５以下の最大絶対ミクロンレーテイ、ングを有する、冶
   金学的に結合された金属繊維か、らなる深層式フィルタ
   ーの形の一次フイルタ一手段からなる第１手段と、 前記第１手段から前記の溶融−次濾過ボリマーを受入れ
   るための手段であって、このように受入れた溶融−次濾
   過ボリマーを濾過して溶融二次濾過ポリマーを得るため
   の、約８０以下の最大絶対ミクロンレーティング又は実
   質的に同等の濾過能力を有する二次フィルタ一手段から
   なる第２手段とを組合せて含むことを特徴とする前記の
   加工用装置。 （ハ）前記−次フイルタ一手段の最大絶対ミクロンレー
   ティングが約１００以下である、特許請求の範囲に）に
   記載の装置。 に）前記の冶金学的に結合された金属繊維が、ミクロン
   単位の寸法を有するステンレス鋼繊維である、特許請求
   の範囲■に記載の装置。 （ト）　前記の二次フィルタ一手段が複数枚の重ね合せ
   たメツシュスクリーンからなる、特許請求の範囲（ハ）
   に記載の装置。 ＯＸｌ　　前記の冶金学的に結合された金属繊維が、ミ
   クロン単位の寸法を有するステンレス鋼繊維である、特
   許請求の範囲（ハ）に記載の装置。 ０′４　　前記の二次フィルタ一手段が６枚重ねのメツ
   シュスクリーンからなる、特許請求の範囲（財）に記載
   の装置。 （至）前記のメツシュスクリーンが米国標準篩６２５メ
   ツシユスクリーンである、特許請求の範囲０りに記載の
   装置。 （ロ）前記の二次フィルタ一手段が６枚重ねのメツシュ
   スクリーンからなシ、該スクリーンがそれぞれ約５９か
   ら約７６までの範囲内の絶対ミクロンレーティングを有
   する、特許請求の範囲０埠に記載の装置。 （ハ）前記の二次フィルタ一手段が少なくとも１枚のメ
   ツシュスクリーンと、一定量の砂とからなる、特許請求
   の範囲一に記載の装置０ （２）前記の一次フイルタ一手段が、さらに約４５から
   約１２５までの範囲内の絶対ミクロンレーティングを有
   することを特徴とし、そして前記の二次フィルタ一手段
   が６枚重ねの金属メツシュスクリーンからなり、該スク
   リーンがそれぞれ約５９から約７１１での範囲内の絶対
   ミクロンレーティングを有する、特許請求の範囲Ｂ／）
   に記載の装ｆ００７）　　さらに前記第２手段から前記
   の溶融二次濾過ポリマーを受入れ、そしてこの受入れた
   二次濾過ポリマーを押出し成形物に押出すだめの押出し
   手段が、前記の第２手段に操作可能的に連結して含まれ
   ていることを特徴とする特許請求の範囲（ハ）に記載の
   装置。　　　　　　　。 （至）前記−次フイルタ一手段が、さらに約８８の絶対
   ミクロンレーティングを有することを特徴とし、そして
   前記二次フィルタ一手段が３枚重ねの米国標準篩６２５
   メツシユスクリーンからなる、特許請求の範囲■に記載
   の装置。 （２）前記−次フイルタ一手段が、さらに約８８の絶対
   ミクロンレーティングを壱することを特徴とし、そして
   前記二次フィルタ一手段が１枚の米国標準篩６２５メツ
   シユと、一定量の砂とからなる、特許請求の範囲■に記
   載の装置。 ＠１　前記の砂が２　Ｕ／４０メツシユの砂である、特
   許請求の範囲（２）に記載の装置。 １υ　前記の砂が６　Ｕ／８０メツシユの砂である、特
   許請求の範囲（２）に記載の装置。 ０９　　常態で固体の熱可塑性ポリマー物質を繊維に溶
   融紡糸できるように加工する方法であって、約１２５以
   下の絶対ミクロンレーティングを有する、深層式の濾材
   からなる一次フイルタ一手段に、溶融ポリ（アリーレン
   スルフィｒ）を通過させて溶融−水濾過ポリマーを得、
   そして前記−次フイルタ一手段の絶対ミクロンレーティ
   ングよシも小さい絶対ミクロンレーティングを有するか
   、又は咳−次フイルタ一手段の濾過能力よシも大であっ
   て、前記の絶対ミクロンレーティングと実質的に同等な
   濾過能力を有する二次フィルタ一手段に、前記の溶融−
   水濾過ポリマー・を通過させる、 諸工程からなることを特徴とする前記の加工方法Ｏ α埠　前記の深層式濾劇が、冶金学的に結合された金属
   繊維からなる、特許請求の範囲０埠に記載の方法０ ＠◆　前記の二次フィルタ一手段が、少なくとも１枚の
   米国標準篩３２５メツシユスクリーンからなる、特許請
   求の範囲値１に記載の方法〇−前記の二次フィルタ一手
   段が、６枚重ねの米国標準篩６２５メツシユスクリーン
   からなる、特許請求の範囲０１に記載の方法。 ０→　前記の二次フィルタ一手段が、１′枚の米国標準
   篩３２５メツシユスクリーンと、一定量の砂とからなる
   、特許請求の範囲θ］に記載の方法。 ＠力　前記の砂が２０／４０の米国標準篩の砂である、
   特許請求の範囲０呻に記載の方法。 Ｏ→　前記の砂が６０／８０の米国標準篩の砂である、
   特許請求の範囲Ｈに記載の方法。 （へ）前記の溶融ポリ（アリーレンスルフィド）がポリ
   （フェニレンスルフィド）からなる、特許請求の範囲（
   ６）に記載の方法。 Ｅ’ｌ　　前？ｒ己のポリ（フェニレンスルフィド）カ
   、すらに少なくとも４０ｐｐｍの１−クロロナフタレン
   不溶物濃度を有することを特徴とする特許請求の範囲６
   １に記載の方法。 ６υ　前記のポリ（フェニレンスルフィＩ’）カ、サラ
   に約５０から約６０’０．９／１０分までの範囲内のメ
   ルト７０−レートを有することを特徴とする特許請求の
   範囲０１に記載の方法。 ６埠　前記のポリ（アリーレンスルフィド）が姿なくと
   も４０ｐｐｍの１−クロロナフタレン不溶物濃度を有す
   る、特許請求の範囲＠埠に記載の方法。 曽　前記のポリ（アリーレンスルフィド）が約５０から
   約６００ｇ／１０分までの範囲内のメルトフローレート
   を有する、特許請求の範囲０本に記載の方法。 （へ）前記のポリ（アリーレンスルフィド）が少なくと
   も４０ｐｐｍの１−クロロナフタレン不溶物濃度を有す
   る、特許請求の範囲一に記載の方法。 曽　約１２５以下の最大絶対ミクロンレーティングを有
   する不織金属繊維の深層式濾拐からなる一次フイルタ一
   手段に、溶融ポリマーを強制的に通して第１の量の溶融
   −次濾過ボリマーを得、前記の溶融−次濾過ボリマーか
   ら複数個の一次濾過ボリマーのペレットを形成し、 前記の一次濾過ボリマーのペレットを溶融して第２の量
   の溶融−次濾過ポリマーを得、そして約８０以下の最大
   絶対ミクロンレーティング又は実質的に同等の濾過能力
   を有する二次フィルタ一手段に、前記の第２の量の溶融
   −次濾過ポリマーを強制的に通して溶融二次濾過ポリマ
   ーを得る、諸工程を含むことを特徴とするポリマーの加
   工方法。 （至）二次濾過ポリマーを押出しポリマー成形物に押出
   す工程がさらに含まれていることを特徴とする特許請求
   の範囲（２）に記載の方法。 劫　前記の溶融ポリマーがポリ（アリーレンスルフィド
   ）からなる、特許請求の範囲一又は（至）Ｋ記載の方法
   。 に）　前記の溶融ポリマーが、少なくとも４０ｐｐの１
   −クロロナフタレン不溶物濃度を有するポリ（フェニレ
   ンスルフイト）からなる、特許請求の範囲（ト）又は（
   ４）に記載の方法。 ■　前記の溶融ポリマーが、少なくとも４０ｐｐｍの１
   −クロロナフタレン不溶物濃度を有するポリ（アリーレ
   ンスルフィド）からなる、特許請求の範囲に）又は輪に
   記載の方法。 輪　前記の溶融ポリマーが、約５０から約６００ｇ／１
   ０分までの範囲内のメルトフローレートを有するポリ（
   アリーレンスルフィド）からなる１、特許請求の範囲一
   又は岐に記載の方法。 １ヤ峠約″１′２５以下の最大絶対ミクロンレーティン
   グを有する不織金属繊維の深層式フィルターからなる一
   次フイルタ一手段を通過させる一次濾過をあらかじめ受
   けて一次濾過ボリマーを形成するポリ（アリーレンスル
   フィド）から力るポリマーから繊維を形成する方法であ
   って、 一次濾過ペレツ′トを溶融して溶融−次濾過ボリマーを
   得、そして約・８０以下の最大絶対ミクロンレーティン
   グ又は実質的に同勢々濾過能力を有する二次フィルタ一
   手段に、前記の溶融−次濾過ポリマーを通して溶融二次
   濾過ポリマーを得、そして その後、前記の二次濾過ポリマーから繊維を形成するこ
   とを特徴とする前記の繊維形成方法。 輪　前記の一次フイルタ一手段に通す前のポリマーが、
   少なくとも４０−の１−クロロナフタレン不溶物濃度を
   有する、特許請求の範囲１ｉｔ）に記載の方法。 輪　前記の一次フイルタ一手段に通ず前のポリマ−が、
   約５０から約３００ｐ−までの範囲内の１−クロロナフ
   タレン不溶物濃度を有する、特許請求の範囲一に記載の
   方法。 −前記の一次フイルタ一手段に通す前のポリマーが、約
   ５０から約６００，９／１０分までの範囲内のメルトフ
   ローレートを有する、特許請求の範囲Ｏυに記載の方法
   。 輪　前記の二次フィルタ一手段が複数枚の重ね合せメツ
   シュスクリーンからなる、特許請求の範囲一に記載の方
   法。 −前記の二次フィルタ一手段が６枚重ねのメツシュスク
   リーンからなり、該メツシュスクリーンがそれぞれ約５
   ９から約７６までの範囲内の絶対ミクロンレーティング
   を有する、特許請求の範囲ＩＩ）に記載の方法。 旬　前記の二次フィルタ一手段が少なくとも１枚のメツ
   シュスクリーンと、一定量の砂とからなる、特許請求の
   範囲Ｈ又は＠りに記載の方法。 岐　前記の量の砂が２０／４０の米国標準篩の砂である
   、特許請求の範囲一に記載の方法。 ■　前記の量の砂が６０／８０の米国標準篩の砂である
   、特許請求の範囲（転）に記載の方法。 ＜７０　　前記の二次フィルタ一手段が６枚重ねの米国
   標準篩６２５メツシユスクリーンからなる、特許請求の
   範囲Ｏυに記載の方法。 （ハ）約１２５以下の最大絶対ミクロンレーティングを
   有する深層式フィルターからなる一次フイルタ一手段に
   、ポリ（アリーレンスルフィｒ）からなる溶融ポリマー
   を通して溶融−次濾過ポリマーを得、そして 二次フィルタ一手段に前記の溶融−次濾過ポリマーを通
   すことＫよシ、前記の一次フイルタ一手段を通シ抜ける
   不純物を除去し、そして溶融二次濾過ポリマーを得る、 諸工程からなることを特徴とする、ポリ（アリーレンス
   ルフィド）からなるポリマーの加工方法。 （２）前記の深層式フィルターが、冶金学的に結合され
   た金属繊維からなる、特許請求の範囲（７ρに記載の方
   法。　　　。 （２）　前記の一次フイルタ一手段が、約４５から約１
   ２５までの範囲内の絶対ミクロンレーティングを有する
   、特許請求の範囲（２）に記載の方法Ｏｆ４　　前記ポ
   リマーが、さらに少なくとも４０ｐｆ＠の１−クロロナ
   フタレン不溶物濃度を有することを特徴とする特許請求
   の範囲ｆ◇に記載の方法。 ｆＯ前記ポリマーが、さらに約６０から約６００Ｉ／１
   ０分までの範囲内のメルトフローレートを有することを
   特徴とする特許請求の範囲１７］）に記載の方法。 ｔＱ　　前記の深層式フィルターが不織金属繊維からな
   る、特許請求の範囲ｆ■又は（りに記載の方法。 ＠　前記の量の砂が、前記の第２フィルタ一手段におい
   て５００　Ｌｌ　ｐｓｉｇの初期圧力を超えることなし
   に、その砂を通シ抜けるｙｆｆ　ＩＪママ−有効に濾過
   できるだけの深さを有す本、特許請求の範囲１７１に記
   載の方法。 ｆ締　前記の量の砂が少なくとも約１／４インチの深さ
   を有する、特許請求の範囲１ηに記載の方法。 ｆＩ　　前記の量の砂が、１６米国枦躯絆左≠卓二標準
   篩メツシュスクリーンを通過し、そして１０Ｕ−米国標
   準篩メツシュスクリーンを通過しないような粒子で構成
   される、特許請求の範囲■に記載の方法＝ 曽　前記の量の砂が、前記の第２フィルタ一手段におい
   て３０００　ｐｓｉｇの初期圧力を超えることなしに、
   その砂を通り抜けるポリマーを有効に濾過できるだけの
   深さを有する、特許請求の範囲（９）又は（ト）に記載
   の方法。 ４１１　　前記の量の砂が少なくとも約１／４インチの
   深さを有する、特許請求の範囲（９）又は０呻に記載の
   方法０ 幹　前記の量の砂が、１６米国標準篩メツシュスクリー
   ンを通過し、そして１００米国標準篩メツシュスクリー
   ンを通過しないような粒子で構成される、特許請求の範
   囲（９）又は１時に記載の方法。 輪　前記の電の砂が、前記の第２フイルタ・一手段にお
   いて３００　’Ｏ’　ｐｅｌｇの初期圧力を超えること
   なしに、その砂を通り抜けるポリマーを有効に濾過でき
   るだけの深さを有する、特許請求の範囲０り又はに）に
   記載の装置。 （へ）　前記の量の砂が少なくとも約１／４インチの深
   さを有する、特許請求の範囲０時又はＯＩに記載の装置
   。 （ハ）　前記の量の砂が、１６米国標準篩メツシュスク
   リーンを通過し、そして１００米国隋準篩メツシュスク
   リーンを通過しないような粒子で構成される、特許請求
   の範囲（２）又は（２）に記載の装置。