JPS591551A - フイルム製造用エチレンポリマ−組成物 - Google Patents

フイルム製造用エチレンポリマ−組成物

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、ラジカルポリエチレンとエチレン／α−オ
レフィンコポリマーの組成物、ｐよびフィルムの装危に
対する上記組成物の応力」に関するものである。
フリーラジカルポリエチレン（ｉ％　用法Ｔ　得ｆＣモ
の）、およびエチレン／α−オレフィンコポリマー（低
圧法で得たもの）の組成物は、既に知られている。例え
ば、ヨーロッパ特許出１１Ｊ４第０００６１１０号は、
厚みが５ないし５００ミクロンで、ノル１−インデック
ス０．２ないし５ｄｇ／分のフリーラジカルポリエチレ
ン１ないし２ＯｊｆＥ量％と、比ｉ　０．９１２ないし
０９４０、メルトインデックス０１ないし５ｄｇ／分、
多分ｉ父性インデックス（数平均分子層に対する重重平
均分子量の比Ｍｗ／Ｍｎでボ戎される）２．７ないし４
．１、総不飽和度炭素１卯子１０００１周当！ｌ１２重
結合０１ないし０．３のエチレン／α−オレフィンコポ
リマー８０ないし９９市凰％のポ１ｉ放物を押出して得
たフィルムを記載している。この組成物のコポリマー形
成部は、低圧（１０ないし７０バール）・低温（３０な
いし１］５℃）法で製造される。このタイプのコポリマ
ーは、フランス特許第１６０４．９８０号に記載される
ように、完全な均質性を有する。
同様に、フランス特許第２４８１７０９号は、（ａ）比
重０９４５未満で１３５℃で測定した極限粘度１７ない
しＩＯｄｇ／ｇのエチレンと炭素ｊ京子数３ないし１２
のα−オレフィンのコポリマー３０ないし８０重量％、
とよび（１））高圧法で得られた比重０．９１５ないし
０９３５．１３５℃で測定した極限粘度１．３　ｄ　ｌ
／ｇ＄、）両のポリエチレン２０ないし７０重量％の混
合物を記載している。このようなエチレン／α−オレフ
インコホｖ−ｑ−−ｃｔｕ、１３５℃で浜ｊ足した極限
粘度が１．７　ｄｌ！／ｇ、１ｍ　Ｄ高いことは、メル
トインデックス（ＡＳ’ｒＭ規格掛１）　１２３８−７
３により測定）が０．３ｄｇ／分より低いことに対応す
る点が注目される。
最後に、米国特許第３１７６０５２号は、（ａ）比］ｉ
０．９１ないし０．９４のフリーラジカルポリエチレン
５ないし７５Ｍ量％、２よび（ｂ）比］ｉ０．９２以上
でメルトインデックス０１ないし１０　ｄｇ／分のエチ
レン／α−オレフィンコポリマー２５ないし９５重重％
の均質混合物を記載している。この特許は、上記混合物
の各構成成分から得られる押出しフィルムに比較して、
この混合物から得られる押出しフィルムの光沢が改良さ
れる程、フリーラジカルポリエチレンが高いメルトイン
デックス値（実施例では３ないし１０ｄｇ／分）をもち
、フた　　　　　′エチレン／α−オレフィンコポリマ
ーがフリーラジカルポリエチレンよシ低いメルトインデ
ックス値（実施例では０５ないし１．４ｄｇＺ分）をも
っこと全示している。
フリーラジカルポリエチレンから製造され、通常２０μ
ｍの１≠−９−葡有する押出しフィルムも１だ知られて
いる。
この発明によると、蔗ぐべさことに、フリーラジカルポ
リエチレン２ないし２５重量％と、特に不拘ｉ４１’ｆ
ｒ有するエチレン／α−オレフィンコポリマー７５ない
し９８重量％からなる組成物を製造することが、有利で
あると判明した。実際に、このタイプの組成物は、混合
物中の２つの成分を１Ａｌ１個に用いた場合に比較しで
ある種の性質が改良された、厚み２０ミクロン筐たはそ
れ以下のフィルムの製造を可能にし、同時に公知技術に
見られる束縛と制限の回避を可能にする。例えは、この
組成物に寂ケるエチレン／α−オレフィンコポリマーは
、多分散性インデックスが２．７ないし４．１で必るこ
とも、総不飽和度が炭素原子１０００１１ｉＳｉ当、！
ｌ）２束結合０−１ないし０３個であることも、必要と
しない。同様に、この組成物に２けるエチレン／α−オ
レフィンコポリマーハ、フランス特許第２４８１７０９
号のように、０．３ｄｇ／分以下のノル１−インデック
スをもつ必要がない（多くの公知共重合法によると、こ
のようなインデックス値を得ることは通常困粗である）
。
したかつて、この発明の第１の周縁は、比重０９１ない
し０．９４のフリーラジカルエチレンポリマーの少なく
とも１　種２　Ｚいし２５重重％と、比重０．９０５な
いし０９４０、メルトインデックス０４ないし３ｄｇ／
分のエチレンと少なくとも炭素ｊ皇子４Ｉｌｉ！ｉｌケ
含むα−オレフィンのコポリマーの少なくとも１佳７５
ないし９８土重％からなり、コポリマー中のα−オレフ
ィン単位の平均割合が１ないし８モル％てめる組成物に
２いて、コポリマー中のα−オレフィン単位の分布が不
均質であることを特徴とし、上記コポリマーは結晶性フ
ラクションと無定形フラクションからなり、コポリマー
中のα−オレフィン単位の割合が上記フラクションに応
じて平均割合の最低０２倍と最高５倍の間で貧化するこ
とを特徴とする、組成物である。
コノ特殊な構造のコポリマーは、ヨーロッパ特第００７
０２２０号に記載され、さらにその結晶性フラクション
が１１８℃と１３０℃の間に単一のメルティングピーク
を有し、全コポリマーの２０ないし５０］ｉ量％に相当
することを特徴とすることができる。またｊ右随的に、
総不飽和度が炭素原子１０００個肖り２束結合０．２５
個と０．５０個の間、好１しぐに炭素原子１０００個尚
Ｉ）２束結会０３２個と０．４５個の間であることを特
徴とすることができる。以下の記載において、コポリマ
ーのＭｕ、エチレンに加えてα−オレフィンを１種含有
する２元重合体、およびエチレンに加えてα−オレフィ
ンを２種含有する３元重合体を包含するものとするこの
発明で用い得るこのコポリマーは、さらに平均分子量が
１５０００と６００００の間でめシ、および／または多
分散性インデックスが２元重合体の場合３と９の間、３
元厘合体の場合４と１２の間でるることを特徴とするこ
とができる。上記の定義に２いて、ポリマー領域での慣
行のように、平均分子量とは数平均分子量Ｍｎ全意味し
、多分散性インデックスとは数平均分子量に対するＭｍ
ｌ平均分子量の比Ｍｗ／Ｍｎ　ｆ意味するものとする。
さらに、この発明の不均質コポリマーの一部を構成する
α−オレフィンとは、例えば１−ブテン、１−ヘキセン
、４−メチル−１−ペンテン、ｌ−オクテンである。こ
の発明のコポリマー中に２種のα−オレフィンが同時に
存在する場合（ターポリマーの場合）には、前述のよう
にその全平均割分が１モル％と８モル％の間であるが、
さらに各平均割合の比は０．２５と４の間であるのが好
ましい。例えば、この発明において、平均エチレン単位
が９５モル％のエチレン／１−プ７ン／１−ヘキセンタ
ーポリマーは、平ＷＡ１−ブテン単位１ないし４モル％
と平均１−ヘキセン単位４ないし１モル％を含むことが
できる。
この究明に寂いて、フリーラジカルエチレンポリマーの
語は、高圧（通常１０００ないし４０００バール）・高
温（１４０℃ないし３５０℃）下、およびフリーラジカ
ル開始剤（例えは酸系、過酸化物またに過エステル）の
仔任下、エチレンを、もし適当ならば、例えば１酸化伏
系、エチレン１生不飽和カルホン酸、上記酸と炭素原子
数１ないし８のアルコールから制導されるエステル、２
（ｊ（水マレイン酸、酢酸ビニル等のエチレンと共重合
し得る化ツマ−の少なくとも１押と共に共重合させて得
られる生成物を意味する。この発明に２いて特に好運な
フリーラジカルポリマーば、一方ではエチレンホモポリ
マーであり、他方ではアクリル酸アルキルの少なくとも
１種２５Ｍ量％以下を含むエチレンコポリマーでろって
、そのアルキル基が炭素原子ｌないし８個を有するもの
でるる。この発明の範囲内に２いて、メルトインデック
スが０．２ｄｇＺ分と４ｄｇＺ分の間の７リーラシカル
エチレンポリマーを選ボのが好葦しい。
この発明の組成物の一部を構成する成分である、２つの
タイプのポリマーは、容易に混合して均質混合物を生成
することができる。したがって、この発明の組成物は、
任惹のポリマー混合技術、特に室温での固体状態にある
細粒混合、２よび加熱下でのｍ患状態に２ける混合によ
り、容易に製造することかできる。
この発明の第２の対象は、上記組成物から得られた、厚
み５ないし２００ミクロンのフィルムである。この発明
のフィルムは、混合物中の各ポリマーから作ったフィル
ムに較べて、ある棟の均質がすぐれている。これらのフ
ィルムは、特に１ｆｌＬｆ　ｒ萌撃性、ウェルドの熱間
強度、光学的ヘイズ、引張９特注（極限引張り強度、破
断点伸び〕およびす１裂き強度に２いてＮｉ攻づけられ
る。しかし、前記米国特許第３１７６０５２号の教示に
反して、この発明によるフィルムの光沢は、混合物を構
成する各ポリマーから得られるフィルムの光沢より大さ
くなく、逆に小さい。しかし、この発明で用いる不均質
Ｍｍｋ有するエチレン／α−オレフィンコポリマーの光
沢が、好運にも米国特許第３１７６０５２号記載のコポ
リマーの光沢より著しくすぐれているため、この点は不
利にならない。
この発明のフィルムは、この発明のポ旧戊物から、周知
の技術でめるインフレーション法またはフラットダイに
よる押出し法等によシ製造できる。これらのフィルムは
、パッケージエ柴において、特に食品用フリーザーバッ
グとして、数多くの用途を有する。
以下に示す実施例は、この発明全説明するものであって
、これ全限定するものでｔａ、ない。
実施例１ないし４ 下記の成分からなる組成物をインフレーション法により
フィルムに変換する。
（〜　ノル１−インデックス（Ａ　Ｓ　ＴＭ規格書Ｄ１
２３８−７３によシ測定）０．８ｄｇ／分、密度（フラ
ンス規格書１”　５１−０６３により測定）０．９１９
ｖ１０声、数平均分子量（ゲル透過クロマトクラフィー
により測定）４３０００、多分散性インデックスＭｗ／
Ｍｎ　３，５、総不飽和度炭素原子１０００個当９２重
結合０．３９、結晶性フラクションの融点（示差熱分析
により測定）１２２℃、１−ブテン分ａの不均質性（コ
ポリマーのフラクション化試験によシ測定）が、１−ブ
テン単位の割合がフラクションに応じて変化する範囲と
して平均割合の倍数（２，２倍）と約数（ｓｕｂ−ｍｕ
ｌ　ｔｉｐｌｅ　）　（Ｑ、５倍）で表わ芒れる、エチ
レン／１−ブテンコポリマー。このコポリマーは、ヨー
ロッパ特許出願公開第００７０２２０号の実施例５によ
シ製造される。
（均　フリーラシ刀ル開始剤の存在下に得られた、密度
０．９２１　ｙｉ（７）３、メルトインデックス１．１
　ｄｇＺ分のエチレンホモポリマー。
変換条件は、次の通りでめる。
組成物の温度＝２００℃、 押出スクリューの＠Ｊ転速度：８Ｑｒｐｍ　、ブロー比
＝３．０ 第１表は、組成物中のコポリマー（Ａ）の重量割合に加
えて、厚み５０ミクロンのフィルムに対スル下記各噴の
測定結果を示す。
縦方向極限引張り強度Ｕ　Ｔ　Ｓ　Ｌ　（ＫＶＩＣ！で
示す）、横方向破断点伸びＥ　Ｂ　Ｔ　（％で示す）（
何れもＡＳＴＭ規格書Ｄ８８２−６７により測定）。
ウェルドの熱間強度Ｈ８Ｗ（２／ｒｒｎで示す）（ＴＡ
　ｌ）　Ｐ　Ｉ規格書Ｔ６８３　Ｓ　Ｕ　７２にょシ測
定）。
この表はまた、各組成物について、工業的伸縮性ＩＳ（
ミクロンで示す）、すなわち、２時間にわたって筒状フ
ィルムを破断なしに連続製危できる最低の）９−与をも
ボす。
第　　■　　表 １　　１００　２１０　　７１０　　１５．５　　８２
　　　９０　２１０　　７００　２１．０　　９３　　
　７５　２１０　　６８０　　２２．５　１１４、　　
　　　Ｏ１５０４１５］、、５　３０表から明らかなよ
うに、実施例１′ｊ３−よひ４は比４ツ例でるる。特に
、この発明の組成物の引張り特性２よび熱間強度が、各
成分の純ポリマーの性質の算術平均値より予想外に大き
いことが注目される。この発明の組成物の工業的伸掩性
は、予期に反しかつ有利なことに、各成分の純ポリマー
の工業的伸瀦注の算術平均よシ小さい。
実施例５ないし７ 下記の成分からなる組成物全インフレーション法により
フィルムに変換する。
（Ａ）　　上記実施例で用いた不均質コポリマー。
（Ｂ）　　フリーラジカル開始剤の存在下に得られた、
密度０．９２３　Ｆ／ｃｍ”、メルトインデックｙ、　
Ｑ、　３　ｄｇＺ分のエチレンホモポリマー。
変換条件は、組成物の／ａ度（２０５℃）以外は上記と
同じでるる。
第１１表は、組成物中のコポリマー（Ａ）の重量割合２
よび工業的伸縮性Ｉｓに加えて、厚み５０ミクロンのフ
ィルムに対する上記と同じ性質の測定結果、および光学
的ヘイズＩ−１（％で示す）（ＡＳＴＭ規格書Ｌ）１０
０３により測定）、並びに光沢Ｇ（％で示す）（ＡＳＴ
Ｍ規格書Ｊ）２４５７により測定）を示す。
第　　■　　表 ５　　９０　２１０　６９０　１５．５　７．４　１２
９２６　　７５　２１０　６５５　１７．５　１０．０
　１２７９７　　　０　１８０　３００　２　　　　　
９０４８参考のために述べると、棉コポリマー（Ａ）か
ら同一条件下に得られた、同じ厚みのフィルムのベイズ
１１は１０．５％であり、光沢は９９％でめる。
実施例８ないし１０ 下記の成分からなる組成物をインフレーション法によシ
フィルムに変換する。
（Ａ）　　上記実施例で用いた不均質コポリマー。
（Ｂ）　　フリーラジカル開始剤の存在下に得られた、
密Ｋ　Ｏ，９２４１１７ｃｍ３、メルトインデックス２
ｄｇ／分のエチレンホモポリマー。
変換条件は、組成物の温度（１７０℃）以外は上記と同
じである。
第１「表は、組成物中のコポリマー＾）のＭ重割合寂よ
び工業的イ甲描１生ＩＳに加えて、＃＋５０ミクロンの
フィルムにＡする上記と同じ性質の測定結果、および耐
衝撃性ＩＲ（５１７μで示す）　（ＡＳＴＭ規格書１）
１７０９−６７によジ掬定）を示す。
第　　ＩＩＩ　　　表 ８　　　９０　１５．５　　７．７　３．０　　８　９
５．５９　　　７５　１５　　６．７　　２．９　　９
　９２．５１０　　　　０　２．５　６．０　　１．９
　２０　９９．０参考のために述べると、脚コポリマー
（Ａ）の耐衝撃性は３０ｖ／μである。
実施例１１ないし１４ 下記成分からなる組成物をインフレーション法によりフ
ィルムに変換する。
（Ａ）　　メルトインデックス（０，９ｄｇＺ分）２よ
び密度（０，９３０ｙ／ｃｎｒ３’）以外は上記実施例
で用いたのと同じエチレン／１−ブテンコポリマー。
向　アクリレート１７５重量％を含み、メルトインデッ
クスが１．７ｄｇ／分、密度が０．９２！！／−のエチ
レン／アクリル酸ブチルコポリマー。
変換条件は、次のｍりである。
組成物の温度：２５０℃、 押出スクリューの回松速良：　５　Ｑ　ｒｐｍ、ｊ彫ｌ
閏比：３．０ 第１ｖ表は、組成物中のコポリマー（Ａ）の重量割合に
刃口えて、縦力向庵限引張り強度ｕ　ＴＳ　Ｌ　、横方
向破断点伸びＥＢＴ、４−よび縦方向引裂＠強度ＴＳＬ
、並びに横方向引裂き強度ＴＳ　Ｔ　（ダラムで示す）
（ＡＳＴＭ規格書０１９２２−６７により測定）盆示ず
。
第　　　ＩＶ　　　　表

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 （１）比重０．９１ないし０．９４のフリーラジカルエ
    チレンポリマーの少なくとも］橿２ないし２５重量％と
    、比重０．９０５ないし０．９４０、メルトインデツク
    ヌ０．４７にいし３ｄｇ／分のエチレンと少なくとも炭
    素原子４個を含むα−オレフィンのコポリマーの少なく
    とも１捕７５ないし９８重量％からなり、コポリマー中
    のα−オレフィン単位の平均割合が１ないし８モル％で
    ある組成物に２いて、コポリマー中のα−オレフィン単
    位の分布が不均質であることを特徴とし、上記コポリマ
    ーは結晶性フラクションと無定形フラクションからなり
    、コポリマー中のα−オレフィン単位の割合が上記フラ
    クションに応じて平均割合の最低０．２倍と最高５倍の
    間で貧化することを特徴とする、組成物。 （２）　　フリーラジ刀ルエチレンボリマー〇メルトイ
    ンデックス 特徴とする特許請求の範囲第１項記載のホｌ放物。 （３）　　コポリマーの結晶性フラクションが、１１８
    ℃ないし１３０℃に単一のメルチインクピークを有シ、
    全コポリマーの２０ないし５０］［慮％に相当すること
    を特徴とする特許請求の範囲第１または２項の何れか１
    つに記載するホ■放物。 （ａ　エチレン／α−オレフィンコポリマーカ、分子ｉ
    （１５０００ないし６００００に有することを特徴とす
    る特許請求の範囲第１ないし３項の何れか１つに記載す
    る組成物。 （５）　　コポリマーが１柚のび一オレフインヲ含有す
    ること、２よびその多分散性インデックスが３ないし９
    でめることを特徴とする特．ｖｆ請求の範囲第１ないし
    ４項の何れか１つに記載する組成物。 （６）　　コポリマーが２種のαーオレフインヲ含有す
    ること、Ｐよひその各平均割合が０．２５ないし４でめ
    ることを特徴とする特許請求の範囲第１ないし５項の何
    れか１つにＮＬ！戟する組成物。 （７）　　コポリマーの多分散性インデツクヌが４ない
    し１２でるること孕特信とする、特許請求の範囲第６１
    貢記載の組成物。 （８）　　α−オレフィンが１−ブテン、１−ヘキセン
    、４−メチル−１−ペンテン２よび１−オクテンから選
    ばれたものでめることを特徴とする特許請求の範囲第１
    ないし７項の何れか１つに記載する＆１１成物。 （９）　　フリーラジカルエチレンポリマーカ、エチレ
    ンと、１酸化＃ｉ′索、エチレン１生不剖イζ目カルホ
    ン酸、」二記酸と炭素原子数１ないし８のアルコールか
    ら誘導されたエステル、熱水マレイン酸２よび酢酸ビニ
    ルから選ばれたコモノマーの少なくとも１棟とのコポリ
    マーであることを特徴とする特許請求のｉ（α曲乗１な
    いし８項の何れか１つに記載する組成物。 ００　　フリーラジカルエチレンポリマーカ、アクリル
    酸アルキルの少なくとも１棟２５宣倉％以下かうするエ
    チレンコポリマーであり、上記アルキル基が次系原子１
    ないし８個を有するものであることを特徴とする特許請
    求の範囲第９項記戦の組成物。 ＋１１）　　エチレン／α−オレフィンコポリマーの総
    ＋飽和度が、炭來原子１０００個当り２重結合（Ｊ２５
    ないし０．５０で必ることを特徴とする、特許請求の範
    囲第１ないし１０項の何れか１つに記載する組成物。 ０、”２）　　Ｊｌミ５７いし２００ミクロンのフィル
    ムの製危に対する、特許請求の範１７１’ｌ第１ないし
    １１項の何れか１つに記載する組成物の適用。
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