JPS59100113A - 塩化ビニルのペ−スト化可能なポリマ−の製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は油溶性または水浴性触媒ふ・よび乳ｒヒ剤並び
に重合助剤の存在で不連続的に重合することにより塩［
ヒビニルポリマー′ｆｆ：製造する方法に関する。

本発明による方法で得られるポリマーは低い剪断範Ｕ１
１にふ・いても高い剪断範囲においてもきわめて低い粘
度を有するプ゛ラスチゾルを製造するの（’（Ｔ特に好
適である。この効果は塗拭法によりゾソスチゾルを加Ｉ
する際に・特に望ましい５、低いＩｊ：ｊ　ｔｌｊｔ範
囲における低いペースト粘度はペーストの敗扱い、［；
’１１えば搬送および網目透過１（（：並びに１ｊｌｌ
　、１−、−、時の１已脱気全軽減する。旨い剪断和ト
Ｉ］にｉ＝・４７．する低いペースト粘度は高い力１１
丁速度をＦｉＪ静Ｑ（ンＪ−る。更に不発［↓′Ｊによ
り製造されたポリマー金ベースとするゾラスチゾルζ」
、きわ１゛Ｑて良好な貯蔵安定１（１−を−ｆｌじ−Ｃ
いる。

ペーストＩＪ　６Ｌ　Ｕ’ＣＱｆ適なポリ塩出ビニル金
運ｉ−を的まだは不達ｉ（？Ｑ的方法で４ｉとすること
が既に公知である。

連続的り法は高い剪断範囲に、＋、・いて所望の低い粘
度、し力・し低い剪断速度においでは冒い情度孕イ１す
るペースｔ−−−Ｐ　Ｖ　（！を内える。その−に３こ
かかるポリ塩ｆｌｓビニルは比較的商い割合の乳Ｉｔ　
Ｆｉｌｌを含んでいる。しかし高い乳ｒヒｆ１す濃度は
最終４ト成物中で加工時に不利な作用をする。、これは
透明Ｖ１ヲ劣悪ｆヒし、かつポリマーおよびこれから製
造される製品の芯木１イｌＥ　ｋ−高めるっ不連続的な
方法では原則的に２　ｆｉｌｉの方が、が公知である。

いわゆるマイクロ懸濁液法によれば比較的僅かな固困含
量約４０玲最％をイ」するラテックスが了１ｊられる。

したがってこのラテックスの噴霧乾燥は乾燥コストの：
”＋ニア加をもたらす。

噴霧乾燥された生成物はきわ立つだ夕゛イラタントな流
動挙動百：有するペースＨ，−、Ｉｊえる。し／（−か
って該生Ｉ戎物は塗拭法の１吏用にシｊ−余９好適で（
址ない。

仏国特訂第２０８６６３５号明細店から２１．ｃ程Ｇ〜
）マイクロ懸ｌ蜀液法が公知であり、これ（・」、旨い
同体詳」」有するＰ　Ｖ　Ｃ−ラテックスの製ｉ６を二
記載−４る。しがしこの方法の実施は予価均質１ヒの工
程とともに種子ラテックスの製造を必要とシ７、シたが
って大きな経費を伴なう。

ｊ：、ｉ　（ヒビエル・の乳（上型台の不連続的な実施
により低い乳ｆＩＳ剤含量を有するポリマーがイｊｊら
れる。

少ない乳化剤足金用いて重合する際に安定なう左ツクス
および低いペースト粘度ケ持つペーストポリ塩山−一”
−／Ｌｋ　’？４Ｊるためにいわゆる種子ラテックス方
法’Ｌ（土用することが提案さ′ｔ”Ｌだ。この方法は
乳化重合の際＋’ｉ：種々ラテックス（−（入分散液）
を装入することにある。しかしこの方法は人二Ｆ業法で
（ｄ２＠わめて手間がかかる、そｇというＣ′）も−次
分１枚液を別個に製造し、貯蔵し、かつｌ″１ｉ（ｌ量
しな（Ｊれ（ずならない刀＼らである。そＣ）上にとう
Ｉ５．で製造されたラブツクスリ達成さ６１Ｌる安定１
牛が最適では）よぐ、かつとＧつ方７人（・（二よりｑ
ｑラレルポリ塩塩田ビニル−ペースト２９精度は連ｔＵ
己方法で得らｔｉるよつなペースＩ・粘度、Ｉりもま／
と高い。

西トイ：、／国％、ｉ’ｔ’第１９６４０２９号’ＪＩ
　ＭＩＪＩ　ＩＦ　オ、ｘびベルギー特ハ′［第６５６
９８５号の公告公報の方法によれば乳ｆＬ剤は一２Ｆの
プログラムＱ′こよる重合過程の間に添加される。この
方法により特に低い乳ｆＬ剤含量のポリ塩ｆヒビニルを
製造することが用能である。

しかしこの方法によって得られるン１８″り塩ｆヒビニ
ルーペーストも連続方法によって得られるものよりも著
しく高い粘度を有している。

したがって連続方法と不連続的方法の利点を結合する方
法、すなわちきわめて低い乳（Ｂ　Ａｉ　’Ａｆｆｉ：
　ｋ　ｌｉ　Ｌ　、同時に低い剪断範囲および高い剪断
範囲において低い粘度を有する貯蔵安５？、なペースト
を与えるポリ塩ｆヒビニールを生成する方法を見出す課
題が牛しる。

分散助剤（脂肪アルコール）の使用下に実Ｍされる不連
続的方法が公知である。これについては次の公知技猜が
挙げられる： Ｉ　西ドイツ国を持許出願公開第２２６０　！−１５７
骨間２”ｆ、ｌｌ　Ｓ“。

２　西ドイツ国特許出願公告第２６２９６５５月明細別 ；３　閥ドイツ国特訂出願公開第２８５０１．０５÷３
明細ｔ； ４　西ドイツ国特許出願公開第２７７１２］７８号明細
岩゛ ５　二？−Ｄソノυ時ｉｉ’ｌ’第００３０５２４号６
　四ド・１シ国′１！Ｊ訂出願Ｐ３２］、０８９１．５
＋ｉ１．２および：３の方法による取合は油浴憔活ＩＩ
−剤を・用いて１ｉｌｊ分的（て還元性の剤の添加下に
実施される。こ′！’Ｌらの方法は、加工してプラスチ
゛フルＯ′こし、百１゛・ｆツ国特訂出願Ｐ３２１０８
９１．５骨間４，１１書の比較試、験Ａから明白である
ように著しいダイラノントな流動特性金ｆ１する生成物
をＪｊえる。

１に挙げられ／ζ方力法活性１ヒしだ無ｌ′シ”シ触媒
を１史１［１する。・１に］これば１１１６〜２ｏ−ア
ルキルパアルコール」？よびアルギルスルフェ−ｉ（Ｃ
”　　　　）カ′１２〜１８ ｔ’）　Ｊ）Ｖ、る混合物音Ｘ１（合に使用する。１１
・ｊドイツ国ｉｔ＆訂出ｉｔ　Ｐ　３２１０８９　Ｌ５
号ＩＩ　Ａ’ｉｉｌ　ｊ’ｉ　カ示ｔ　、１：　ウに４
　ｖｒよれ（・Ｊ：丁安定なラテックス寸たけ同（」・
に乏しいラゾ゛ノクスが１４４られ、こｆ’Ｌは卓メ１
３シたｐ′）塑１”ｔ、　Ｎ動能定イｊする高粘度のベ
ーストケ与えるホリ塩［シヒニル金、噴霧乾燥後Ｃ・こ
与える。

５によれば水汐ｌｌ１１４′・′４：り質金水ふ・よび
乳ＩＬ剤の存在で先ず均質［し−する。次いでモノマー
と開始剤皆添加する。効果的に実施するに附二種了ラテ
ックス（安定ｆヒラテックス）の存在が必要であり、し
たがってこの方法は比較的手間がかかる。

６に記載された方法によればス１（（機開始剤の使用下
に界ｍ活性剤および長鎖アルコールから成る乳（［Ｓ剤
糸がノクツチ法で寸だ（・よ連続的に重合２Ｓツナに添
加される。比較試験１３が示す、Ｌうにこの方法によれ
ば低粘度のベースト紮与えるが、その−々−スト貯蔵安
定性が足適でＱ」６ないポリ塩１１１ビＳニルが１４ら
れる。

こ１１らの公知技術の欠点は本発明による塩ｆヒ＋”’
　ニー）しのに−スト（に可能なポリ゛マーの製法によ
り９月１ソされる。該方ン去は ａ）　　Ｃ，−一原子数１２〜】８を含む分枝状寸たは
非分枝状脂肪酸、Ｃ−原子数】Ｏ〜・２０を含む分枝状
または非分枝状アルギルスルホン酸、分枝状−または非
分校状アルギル鎖中にＣ−原子数８〜１８を含むアルキ
ルアリールスルホン酸まメこはアルコール部分［Ｃ！−
・原子数６〜１４を含むスルホＬ１．珀酸エステルのア
ルカリ金属塩寸メこはアンモニウノ・塩がモノ−Ｚ−に
対して０２〜：３（）型骨％、 １．１）　　ｌｌ′１鎖１い４・りは分枝状Ｃ１２”２
０−アルコールが使用される界１ｎｉ活件剤（・こ対し
て５０〜２００角量％、 し）水から成り、かつ （１）モノマーン賓性触媒金含んでいでもよい乳ｆＬ削
糸を均質ｆし装置を用いて均質ば−し７、引ｉン’ｔ）
き塩田ビエノｔ１まブζは塩ｆヒビニルおよび共重合用
ｆ！毛な七ツマ−の混合物′ｆｆ：４Ｌ合（〜、次いで
イｊＺ合物全重合反）５シさυ二ることより成る。本発
明による方；去は）て所望な凝固物１、アリ著しい形成
なして５０ヰ昂％１での固体音用を４１するラアノクス
の製ｌ聞ケ可能にする。本発明による方ｉノ、により得
られるＰＶＣをベースとするペーストの粘度は低く、か
つペーストは殆んどニュートン渾、体挙動を示す。その
上にこのペースｉ−は高い貯蔵安定性を有する。

使用可能な乳ｆＬ剤系は ａ）　　脂肪酸、アルギルスルホン酸またはアルキルア
リールスルポン酸゛またはス／ｌポ琥珀酸エステルのア
ルカリ金属塩まだはアンモニウノ、塩がモノマーに対し
て０２〜３０重量％、イイ利に（］５５〜１５重量％ １〕）直鎖状゛または分枝状Ｃ１２−２゜−アルキルア
ルコール１だばかがるアルコール数種の混合物が使Ｌ）
１される界面活１／４−剤５（）〜２００重量％、有利
に７０〜１５０重量％から成る。

乳ｆヒ剤成５）−（界面活性剤）と１．て使用されるべ
き脂肪酸Ｃ′）アルカリ塩またはアンモニウム塩として
そのｆルギル鎖がＣ−原子１２〜１８個を含み、刀・つ
分枝状または非分枝状であるも（りが挙げられる。βｉ
ｌＪえばプトリウムーラウレート、ナトリウノ、−ミリ
ステー　ト、ナトリウノ、−パルミブ−１・、ナトリウ
ム−１ソーパルミテー　ト、ナトリウム　ステアレート
が使用される。相当するカリウム塩およびアンモニウム
塩もＱ７適である。

乳ｆヒ創成分として使用されるアルキルスルホン酸のア
ルカリ塩またはアンモニウム塩とし７でそのｆルギル基
が（］一凍原１０〜２０個、有利ｉ’ｉｍ　ｉ　Ｊ〜１
７個百゛３み、かつ分枝状寸たけ非分枝１ノＳで４ちる
ものが挙げられる。１列えはすトリウｌｓ　−ニア’シ
ルスルホ不−１・、−ノー１、リウノＬ　　Ｆ　テシル
スルポ＊−）、ナＩＪウノ、−ミリスチルスルホネ−１
・、ナトリウムーパルミヂルスルホネー＋−、＋１−リ
ウノ・−ステアリルスルボネート、ナトリウノ、−一＼
ノ゛ヌデシルスルホネ−１・、ナトリウノ、−ソーラル
ギルスルホネートが−）トげられる。

カリウノ、を甚’Ｉ’Ｎ　ン’こはアンモニウノ・塩も
［小用可能であり力ｉ　（Ｕの結果が醪られる。中でも
工業級ア／Ｌカン混合ｌ白のスフ１ポンｆヒの際（て生
じるような前ｆｌＪ　（ニ）％物質の混合物が優れてい
る。

乳ｆｔ：剤成分として使Ｊ４ｊされるアルキルアリ−）
＋／　ス／ｌ／　ホ７　酸（リフ′ルカ’）　塩”よび
アンモニウム塩としてぞのアルキル釦がＣ−原子８〜１
８個、イ１゛利に１０〜１３個全イＪし、がっ分枝状寸
たは非分枝状であるものが挙げも！′しる。ｆメＩＪえ
ぼす１・ｌ）　ウ１＼−テトラプロピゝレンベンゼンス
ルホネート、ナ］・リウノ、ｐ　　ｌＴｌ−ドデシル−
ベンゼンＸ　７レホネー　１．　、ナ）リウムーオクタ
デンノ１ベンゼンスルポネ−１−、ナトリウム−ベンタ
フゞプルヘンセンスルボネート、ナトリウム−ヘキサ’
シルベンゼンスルポネ−１・が挙げられる。かがる各物
質の混合物も使用される。１ｉｉｌ　、Ｉ５’ｆｆにカ
リウム塩寸たはアンモニウム塩も使用することができる
０ 乳ｆＩｓ剤成分として使用されるスルホ琥、珀酸エステ
ルのアルカリ塩ふ・よび−アンモニウノ、塩トして（１
１，ｊ、そのアルコール部分がＣ−原子６〜１４個、イ
１利に８〜１０個を含み、かつ分枝状寸たに１非分枝状
であるものが使用すると二とができる。

「１」ｇ−ばすトリウノ・−ジヘキシルスルポザクンネ
−１−、ナ［・リウノ、−ジオクチルスルホザクシネ−
１・、ナトリウノ、−）−２−エナルー＼ギシルスルホ
サクシネ−１・、ナトリウＡ　−）　テシルスルホサク
ンネ−１・、ナトリウム−ジドデシルスルホザクシネ−
１・、ナトすＩクムージイソデンルズルホサクンネート
、ナトリウム−ジイソドデシルスルホサクシネート、ナ
トリウム−トリデシルスルホ甲、クシネート、ナトリウ
ムージーテトラブゞン＋１スフ１ホリ−クンネ−１−１
−よび相応するカルンウノ、Ｊ−λ１１およびアンモご
ラム塩が挙げられる。

前記の乳ＩＬ削り混合物も使１月することができる。

分散助剤と＋７て直６：１“１状または分枝状Ｃ１２〜
２０−アルコ−、＋１、［列えばラウリルアルコ−７［
ハ　　ミリスチルアノｌコール、パルミチルアノ１コー
ル、ステアリルアルコール、）′ラルキルγノ【コール
、２−へキンルデ！１ノール、２−オクチルドデカノー
ルを使用づ−ることかできる。１））」記（ニ）　７　
／ｌコールの混合物も使用することができる。

乳）ヒ剤系の成分７」）および１〕）は水中に耐かすか
もしぐは分１反させる。重合ｔこ千ノーｒ−ｉ谷性の開
始剤をｊ！−択する場合ＶＣは開始剤は同様に混合物に
添加される。引続き混合物全均質ｆヒ装置を用いて均質
（Ｃする。脂肪アルコールのｄ１点が室温を上回る場合
には分散および均質ｆヒ過程を有利にｒ晶朋３０〜７０
℃、すなわち脂肪アルコールの融点を上回る温度で実施
する。

好適なモノマー溶性開始剤の選択では開始剤が分散およ
び均質化過程の間著しい分解を受けないように注意すべ
きである。廟利（（必要とさｔ上る均質ｆヒ温度で１０
時間よりも、有利に２０時間よりも大きな半減期を有す
る開始剤を使用１する。使１月される脂肪アルコールの
高融点に基づき大きな半１１昂期を有する開始剤を選択
する場合には好適な還元剤を用いてそれよりも低速の重
合反応に１ｂ１］御すべきである。

重合［Ｃ使用される水の５０重量％甘せ全容器（て装入
する、他の部分は均質にされ／こ分散液（約１０車量９
ｇ）（もしぐは活性剤約５〜１０車量！ｌ！、；’　）
とともＱ′こ添加される。水全量ケ均質にしてもよい。

（〜かしこれはエネルギー的に余り−「」利ではないよ
うである。水に緩衝塩、ｆ；！ｌえはビ゛ロリン酸すｉ
・リウム、酢酸すトリウム捷たば［１１１１！□！すｉ
・リウムに添加してもよい。水全龍の４０５ｉ５′は少
なくとも一緒に均質にずべきである。

均質にした分散液に塩山ビニル、または塩ｆ］二ビニル
ふ−よび共重合可能なモノマーとの混合物を撹拌下に加
える。所望の重合温度に調節の後選ＩＫされた開始剤系
を用いて開始させ、かつ利ｆｒｌｉｌする。ラテ７ノク
スの７ど定１ヒについては、均質（・こしンケ分散液の
弔１ｉＵ　２０〜８０重量％、有利に４０〜６０ｔｆｆ
１％を重合に装入し、かつ新しぐ（勺Ｖ」（′こした相
当−する残惜孕小合変換率２０〜６０％、■−１利（こ
３０〜５０％Ｑ後添加する（バッチ法ｊたは連続的（・
こ）のが特（ｔζ有する。

コモ、）−７−とし７−（は例えば酢酸ビニルハ塩ｆヒ
ビニリデン、ビニルエ・−チル、ア７クリノ【ニトリル
」、・よびアクリル酸エステルが使１１］さｌする。コ
モ、ツマ−（１コポリマー中て：うＯ車量９Ｇ甘で、イ
」利に１・〜２０貞辰％存在していてよい。

モノマ一対水の比はきわめて高い塩田ビール屹□度捷−
コ汗意であってよい（約１　：　Ｃ）、　５〜１：１６
）。・一般（てできる限り旨い固体含量を有する、例え
ば４５〜５０屯量％のラテックスが得られるように重合
するように１−る。

最終変換率はもちろんできる限り高くある′＼きである
。

水溶性触媒としては常用のペルｆヒ合物、トリえば１１
２０２、過硫自カリウノ・並びにレドックス系［［１＋
！ＩえばカイナーＣＫａｉｎｃｒ　）著、“ポリビニル
クロリド・ラント・ビニルクロリドーミノシュボリメリ
ザーテ（Ｐｏ１ｙｖｉｎｙｌｃｈｌｏｒｉｄ　ｕｎｄＶ
ｉｎｙｌｃｔ＋１ｏｒｉｄ　　−Ｍｉｓｃｈｐｏｌｙｍ
ｃｒｉｓａｔｃ　　）　　”　、、４ｆ３頁以下ｏ　Ｓ
ｐｒｌｎｇｅｒ　−＼’ｅｒｌａｇ　−、１９６５年参
照〕を使用することができる。

更にその都度の分散および均質化温度の配慮下にモノマ
ー心性開始剤および必要な場合（・′ｉ：ＣよＬ・ドッ
クス反応で通常使用される還元剤を使用してもよい。モ
ノマー溶Ｖ１：、開始剤の例としてアゾ１ヒ合物、例え
ばアゾ−ビス−イノブチ［７二トリル、２，２′−アゾ
−ビス−（２，４−ジメチルバレロニトリル）；または
ペルオキシド、例えハシシクロへキシルペルオキシジカ
ーボネート、ジーｎ−プチルペルオキシジカーホ゛ネー
ト、ジ−ラウロイルペルオキシ１：′、ジベンソイルベ
ルオギンド、ジグロビオニルペルオキシド、を−ブチル
−ペルオキシ−２−エチルヘキサノエート、１−プチル
ーペルオキシペンゾエ・−１・、クミルヒドロペルオキ
シド、ｔ−プチルヒドロベルオキンドが挙げられる。還
元剤の例はす］・リウ！、−ブオスルフエート、ナトリ
ウノ、−ホルムフ”ルデヒドスルポギンラート、アスコ
ルビン酸、イソアスコルビン酸で、Ｓる。

開始剤（・１モノマ、−に対して０．００５〜０５重ｆ
Ｊｉ％、有利に００１〜０１重量％の常用の量で使用す
るととができる。

重合（′都度（はｙ′Ｊ７望の分子量に応じて・１０〜
７０℃てあってよい。

重合口、１間（・よ常にそうであるようｉＣ重合温度お
よび触媒一度に依育する。車台時間（よ約４〜１６時間
でろってよい。

イ］刊Ｑ・こ猟１１’ｌの周速度」０〜７０　ｒ、ｐ、
ｍ、および乳化も（７〈はマイクロ懸濁重合法で通常使
用される羽根ｉｉＪ拌徴孕用いて精打する。

次に実んρ］］に１＞　ｊ４本発明を詳説する。

１／ＩＪ　１ ２ｍ′−容器に６０℃の脱ミネラルｆヒ水１６５゜１（
りを装入する。（Ｊ打丁にす］・リウノ・−アルキルベ
ンゼンスルボネート（’１０−１５−アルキルベンゼン
スルホネートの混合物）１８に７、はぼ回部のセチルア
ルコールとステアリルアルコールの混合物２２に７およ
びｔ−ブチルベルベンゾニー１−１．５ｋｆｋ添加する
。混合物を１段のビ゛ストンボンノ゛ホモダナイザーを
通過さぜる。ポモジリイザーヘッド内の出力は１８０バ
ールであり、戻り時間（設定時間）は５分である。均ｊ
１１にされた混合物全空中酸素の排除下にジャケラＩ−
を介して冷却または加熱することができる、６ｍ１−攪
拌オートクレープに導ａする（オートクレーブはその」
二に還流冷却器ケ具（＋ｉｉｉ　）。こむに塩ｆヒビニ
ル１８００　ｋ７全加える。混合物栄５２℃に加熱する
。攪拌様の回転数を１．　Ｏｒ、ｐ、ｍ、に調節する。

０２％−アスコルビン酸水溶液の添加配址により反応を
開始させる。その後の配情は殆ど全冷却能力（ジャケラ
）　：　１．５００００Ｋｃ　ａ　ｌ／ｌ＋　：還流冷
却ａ　：　３００００　Ｋｃａｌ／ｈ）で５２℃の重合
温度を一定に保つようにＪ１１節する。

分散液（固体含量４７１％）の後処理ば１す（霧乾燥装
’；Ｗ、で１ジなわれる。その際乾燥空気の入１，１温
ＩＱｌ（ｒｊ、　ｌ　６０　”ＣテＧ　Ｄ、出［］］温
度−１６０である。さもなけれｄ　？＆処理は西ドイツ
国特許出願公告第２］４６７３５弓明イｕ＋　＠１に記
載されズζようにして行なわ１１−る。

こつＬ７で得らｆ’Ｌる。ＪＦす塩出ビニル粉末１００
箪ｆｊｉ　ＲＩ５　、％・ｆ　ヒ）　−２−エチル−＼
−ｔ−ンルン、タレートＣＩ）ＯＰ）６０重量部からベ
ースト牙製造し、力）つＪ−・ト々のＱ１ノ断速度で２
時間」、・よび２・１時間貯蔵後にその枯限を・回転レ
メメータ（装置：レオマソｌゝ（１’ｕｌ＋ｃｏ＋ｎ、
］ｔ　　）　３０　＼ｒ”ｉｒ＋ｎ；＋　（１ｏｎｌｒ
ａｖｅｓＡ（（、チューリッヒ）で１ｌｌ１１定する。

饋縮ファクメト）Ｉパがベーストの貯蔵安定法Ｑノ：い
り−である。

こ′ｌ？１（−１剪断法度１）　＝＝　ｌ　ｓ　　で貯
蔵２７１時間後にＥｌｌｌ　５ｉ１された’！Ｉ！ｉ　
１隻１１「」全２１も間伯（Ｕ測冗された粘度値で）；
１つだ間から賀られる。種々の剪断速度ニも・（・つる
ベースト姑度並びに６）縮ンフ“クメＥ　Ｉｉ”′（ｉ
？表に挙げる。

１シリ２ ｔ−ブチルベルベンゾエートを用いずに例１Ｑ）ように
して処理する。装入物に物質ｆヒの前にモノノ”トリウ
ム−ホスフェート： る，。

重合反応全０．　５　Ｘ−水性用０２溶液および０２％
−水性フ′スコルビン酸溶液（それぞれ回部）を用いて
開始させ、〃）っ制御する。

反応終了後分散液の固体含量は４　６．　５　％である
。分散液の後処理はドｌ１１のよう（・℃して行なわれ
る。比］−　０　０　：　６　０でＤＯＰ古ともにベー
ストにさＪした粉末のペースＮ古度ふ・よびペーストの
ｌ４縮ファクタ１旧て挙げる。

例：うも・よび例・１ ９１Ｊ　２と同様にｔ〜で処理するが　乳ｆヒ剤として
次のも（すを・使用する： ラトリウＡープルギルスルホネートの”１２−１８−２
ａ　、Ａ．　４勿　１８１（７。

分散液のドＩ体は４６２％である（例３）。

ナトリウム−）−２−エチルへキシルスルホヅクンネー
　ト１　３　ｋ７。

分散液の固体は４　７．　５　９にである６例４）。

分散液の後処Ｔ＋＋！は［す］のように［７て行なわれ
る。比１０（１　：　６　０でＴ）　Ｏ　Ｐとともにペ
ーストＫ　サＪｔ　７’ｊ　粉末のペースト粘度および
ベーストの貯蔵安定性を表に挙げる。

ＪＩ　５ 乳１）ツ剤としてプｔ・リウムー・ミリステー　ト１（
）８１＜７　Ｌ・よびすトリウノ、−アルキノ【−ベン
ゼンスルホネー）　７．　２　ｋｇ（７）混合物を使用
して例１のようにして処Ｊ！１１する。水酸叱すトリウ
！ｙ　０．　４　ｋ７　’ｋｒ水に添加−１−る。

反Ｌ１］，、全０．　５　９５’−すトリウム−・ホル
ノ・アルデヒドスノしポキンレート水溶液で１；「ｊ始
させかつｊｌｉｔｌ　ＩｉｉＴずろ。

分ＲｋＬ夜（固体金ｆｉｔ４　８．　３　％　）の後処
理を［夕１　ｉのようにして荀ン一：う。水性生成物抽
出物のｐａｌｆ面を６％−ｊ！“（酸溶液ケ用いで、こ
れを噴霧装置チー紹ＶＣ　スプレー　Ｌ，　テｐＨ　５
．　５　ＶＣ９３節ｆ　、）、ｖ　（　ｄ’Ｊドイツ国
”ｔｇ　Ｎ′を第２　５　：３　］　７　８　０骨間糾
］−１例３による」５．゛こ作法）。比］．　０　０　
：　６　０でＤ　Ｏ　Ｐとともにヘ−ストにされたン：
分末のベースト粘度並びにベーストの貯蔵安定性ヲｔ≧
に挙げる。

比較例Ａ（西ドイツ国特許出願公開第２７４２１７８骨
間糾ｊ書による） 均質ｆＬケ省略して例２のようにして実施する。

重合バッチは凝固し、したがってポンプ送りできず、寸
た噴霧乾燥による後処理もできない。

比較ドｌ　１３〜１．ｉ）　（西ドイツ国特ボ１出願第
３　２　１　０８９１、、５す四イＵ＋岩による） 使用物質およＯ・使用足金１＋１　２　、　３ふ・よび
４と同様にして選択する。方法の経過ンｊ二西ｌ゛イツ
国′［￥訂出順Ｐ３２］．０８９１．５月明細直してＮ
［シ載されたようになる。

分散液りＬ口処理は例１と同様にして行なう。

比：　］、　ｏ　ｏ　：　６　０でＩ）　Ｏ　Ｐととも
にペースト（・こされた粉末のベースト粘度および濃縮
−２アクタに表（（二挙げる。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １Ｊ□普ｆｌニビこ１７１寸たけ塩ｆヒヒ゛ニルと：３
   ０Φ量％−まての共重合ｆｆ１Ｊ能なモノマーとの混合
   唱：″Ｊを水ｍ　１；Ｃ”ｉた（ｄ、千ツマ−４）１土
   自ｙｉＢ　７Ｊ、ｌ：、！［，１）二剤オ、・」：ひ長
   ｆ、ｆ’１−）−Ｌコールのγ１在１−不連続的に１■
   合することによりベーストｆＩ　Ｃ’Ｊ能なボリマーケ
   ｈ“１造するプ、−めＱｈ法ｔｔＣオっ・いで、ａ）Ｃ
   −／ｊにｌ”＆’ｌ　１−２〜１８荀含む分枝状才た（
   づ、非分ｔ’ｌ　’Ｋ　ＩＩＲｔｉ７ｉｈｌ？、（１一
   原子ＫＱ　ｌ　Ｏ〜２０を包む分枝状“ｊたは非分枝状
   アルギルスルポン【、゛、分枝＃ｋ　−ｉ　／−は非分
   枝イＪ、アルキル鎖中にＣ−原子衾（８〜１８を含むア
   ルキルアリールスルポンら、９′またはア／ｌコール部
   分に（゛　原子）・６〜１７１ケ含むスル十Ｊノｌこ珀
   Ｃ□、□ｊニス７−　／ｌ、　ノアルカリ金属塩まだは
   っ”ンモニウｊ・塩かモノマーに対して０２〜３０重４
   ％、１））的鎖状せたは分枝状Ｃ−Ｃアルコ−１２２０ ルが使用さｉｚる界面活性剤にχ１して５０〜２００車
   量％、 Ｃ）水から成り、かつ ｄ）モノマー溶性触媒を含んでいてもよい乳ｆｌ二剤系
   ケ均質【ヒ装置を用いて均質にし、引６ン′シき塩（Ｉ
   ｓビニル、または塩ｆヒビニルふ・よび共１■１．合＋
   ＋Ｊ能な化ツマ−の混合物を混合し、次い′７．混合物
   を重合反応させることを特徴とする、塩「Ｌビニルのペ
   ーストｆヒ可能な；ｊ；゛リマーｔｙ）ｉソ２　均質に
   しだ混合物２０〜８０７！！量％を重合パッチとじて装
   入し、かつ残量を重合変換率２０〜（）０％の後に後配
   斌゛する、特許言！ｊ求の範囲第１項記載の方法。