JPS5872046A - 感湿素子の製作方法 - Google Patents
感湿素子の製作方法Info
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- JPS5872046A JPS5872046A JP56171834A JP17183481A JPS5872046A JP S5872046 A JPS5872046 A JP S5872046A JP 56171834 A JP56171834 A JP 56171834A JP 17183481 A JP17183481 A JP 17183481A JP S5872046 A JPS5872046 A JP S5872046A
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- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/02—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance
- G01N27/04—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance
- G01N27/12—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance of a solid body in dependence upon absorption of a fluid; of a solid body in dependence upon reaction with a fluid, for detecting components in the fluid
- G01N27/121—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance of a solid body in dependence upon absorption of a fluid; of a solid body in dependence upon reaction with a fluid, for detecting components in the fluid for determining moisture content, e.g. humidity, of the fluid
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
本発明に、雰囲気の湿度による感ｔｉｉ都の電気抵抗値
の変化？利用した感湿素子についてのものであり、感湿
部が本質的に有機けい素化合物重合体の焼成成分からな
る感湿菓子の製作方法に関するものである。 従来から、感湿素子の感湿部として、場化リチウム、塩
化カルシウム等の電解質、セレン。 ゲルマニウム等の半導体蒸着膜および酸化アル（１） ミニラム、酸化チタン、酸化鉄等を用いた金属酸化物ま
たに金属酸化吻糸士ラミックが使用されてＡた。昨今で
に、物理的および化学的に安定であり、素子強度も高い
ため金幅酸化物系セラミックが最も多（Ｉ＋４いられ、
現在他のものもこれに切り替わる傾向にある。ところが
、いかに安定なセラミック感湿素子であろうとも、信頼
性の点で大きな欠点があることが、最近の学会等で指摘
され問題となってきている。これにたとえオイルミスト
等の表面汚染′肉質がない雰囲気であっても、空気中で
の便用捷たは敢１αにより水（湿気〕の吸脱着が（り返
されると、（月１基が強くセラミック表面にＩＭ涜（化
学Ｕ＆庸−されてしまうために素子目体の抵抗値が大き
ぐ変化し、しかも湿度検知（感湿）ｆＭ！能が低下して
しまうことである。そして、この場合にｔｒｙ、 １
１（１常５００〜６００℃以上に加熱しないと容易に固
着ＯＨ基が脱着しないため、低温加熱でに初期性能１て
ｆ夏帰しないことである。 発明者らは、上記従来のセラミック感湿素子（２） のもつ欠点を改良すべく各種の材料を用Ｖ１で検討した
ところ１発明者の１人が特願昭５５−２９９２２ 。 同５５−８９４６１等で以前［提案した有機けい素化合
重合体の焼成成分を主材料とする感湿素子が。 上記従来のものがもつ欠点をｍ（Ｒできること全見出し
た。そこで１本発明は、この有機けい素化合物重合体の
焼成成分音感湿部とする感湿素子の製作方法分提供する
ものである。すなわち。 本発明の方法によれば、低温焼結により製作でき、物理
、化学的に安定で素子強度が高ぐ、良好な感湿特性を有
することにもちろん、長ＪＩＡＶｃわたって１史用して
も抵抗値および感湿機能の変化が小σ（、またたとえこ
の両者が変化したとしても、従来のものよりもにるかに
低温での加熱により、初期の良好な性ｎ目ＶＣせで復帰
するという利点を備えた感湿素子が製作でをるものであ
る。 以丁、実施例にしたがって本発明の詳細な説明する。 〔実ｍ例１． ） （３） 有機けい素化合物重合体として、メチルフェニルンリコ
ーンの初期重合物紮ギンレノにＭｐＪ￥しり市販のンリ
コーンワニス會用いた。ンリコーン’）ニス１５０ｆｉ
１００℃”ｒ ３０分＋１ｊｌ加熱してキシレン全揮
発させた後、４５０℃で３０分間焼成分解させた。この
残留物を乳鉢にて粉砕し、Ｈかっ色の粉末状とした後、
５１Ｆｉ取り出し、これ全２９Ｔたにノリコーンワニス
３０２小穿泪Ｗ玲ノ昨Ｊ（加削（硬化促進剤および皮膜
補強剤］ととも［混入し、よく攪拌、混練した。この混
練物をアルミナ絶縁基板上に約４０μｍの厚さにスクリ
ーン印刷し、 ８０℃３０分間の予備焼成後、４５０
℃で１時間焼成した後１表面にやはりスクリーン印刷に
てＰｉ−Ｐｄ合欲糸ペーストにてくし形状電極を形成し
、これにＰｔリード＆１紫取り付は後。 ３５０℃で２０分間焼成した。この作業により第１図に
示した構成１夕１！のような感ｌ靜素子が製作できた。 第１図において、１１１は絶縁基板、 １２＋ｉＪ （
Ｌ′形状電極、１３ｊに感湿部、 ＋４１１’ｊ： ’
Ｊ−ド線である。 なお、上記本発明の製作方法のうち、−１］焼（４） 成したンリコーンワニス全粉末状とし、ついでこれ紫坊
たｌノリコーンワニス中に混入させる工程に、−見手間
がかかるようであるが、ワニスのみ會塗布、焼成した場
曾に比べて、高温焼成時のクラック防止、すなち皮膜強
度の向上ｖｃ役立つことが実験によＶ確かめられた。−
１友。 ｅＲｄ板上に、ワニス葡スクリーン印刷するノ易せに、
ワニスのみ全使用して行なうと、と（ＶＣ厚い感湿皮膜
を形成するために粘度を高くした時に、塗層皮膜とスク
リーンとの曲で糸引き現象、および戒立ちｔ生じ、皮膜
が均一に形成できない場合があったが、上記粉末を加え
る工程を行なうと、この現象全防止することができ。 均一な感湿皮膜を形成でさることがわかった。 ただし、この粉末に、有機けい素化合物重合体の高温焼
成物がもつ良好な感湿特性変化（悪化〕させるものであ
ってはならないため、他材料の粉末に用いないこととす
る。 このようにして９本発明の方法にまり装作した第１図の
ような感湿素子と、感湿部に１２５０℃（５Ｊ で５時間焼結したＡｚ２０ａ −ＭｆＯ−ＴｉＯ２糸セ
ラミックを用い、他の構成材ｒｉ第１図の場合と同一の
ものを１更用した従来タイプのセラミック感湿素子との
両サンプルにより、感湿特性とその経時変化を測定した
。画素子の感湿特性全比較するために交流（５０Ｈｚ
） １．５Ｖ孕印加して、相対湿度変化による抵抗値変
化とその経時変化を測軍したところ、第２図の結果が得
られた。曲？＃（Ａ）。 （ＡＪは従来タイプのものの初期および８（小間室内放
置後の感湿特性をホし、 １１１１線（ｆｌ）、 （
１−ｊ）ぽ本発明の方法によるものの初期および８０日
間室内放直俊の感湿特性である。第２図から明らかなよ
うに、従来タイプのＭ＆湿素子に、８０日曲放置後には
抵抗値が２桁以上大となり感湿機１［もかなり低下して
しまったのに対して９本発明の万θ′：、ＶＣよる感湿
素子に８０日間敢直後には、やや抵抗値が大となったの
みであり、感ｆｍ ＠ ＦｌＦの低下も見られなかった
。１に、初期の感湿特性量＃ｉ！（ＡＪおよび（ｔＳ）
からもわかるように１本発明の方法によるものの万が従
来のもよりも抵抗値が１桁はど小ざ〈。 ＋６７ たとえば相対湿度６０〜７０％で１ｊｌＯ’Ωのオーダ
ーであるため、検知回路上使い易いものである。ところ
で１曲ｍ（ＡＪおよび（Ｂ）の特性を示す８０日間放置
後の画素子を電気ｒ円に入れ、１５０℃から５０℃ごと
に昇温し、各温度で１０分間加熱して、感湿特性が初期
の値（Ａ）および（Ｂ）にまで回復する温度’ｉ 、：
Ｉ＃べた。この結果、従来のものでは。 ６００℃以上で加熱しないと初期特性に復帰しな・かっ
たの［対して０本発明の方法によるものでに、２００℃
の加熱により完全に初期特性［４で復帰した。したがっ
て、上記の結果から１本発明の製作方法による素子に水
蒸気（湿気Ｊの吸脱着がくり返されても、従来の素子の
よう［（ＪＨ基が強（固着されにぐ（、また、固着され
た場合にも従来のものよりもかなり低温で加熱すること
により書生がｂＴ曲であることが判明した。 以上のように本発明の製作方法による素子が従来のセラ
（ツク感湿素すの欠点全解消して耐ＯＨ基囚層性に強く
長寿命である理由について考えてみる。まず１本発明の
方法による素子の（７） 感湿部を構成する主成分である有機けい素化合物重合体
の焼成ｖ！Ｉｖｃついて、Ｘ線回折等で調査したところ
、有機成分（メチル基、フェニル基等）が分Ｍ焼失しに
じめる３００℃以上の温＋ｆにおいて汀、非晶質Ｓ ｒ
０２が主ｂｙ分であることがわかった。そして、この
温度範囲においてに、有機成分の焼失分解残留物および
微ａの炭素分が含有分散されていることがわかった。し
たがって１本発明の素子がｌ１１０１１基固着性に強い
のは。 非晶性物質が主成分であり、しかも焼ｆｉ５Ｅ温度３
の変化？利用した感湿素子についてのものであり、感湿
部が本質的に有機けい素化合物重合体の焼成成分からな
る感湿菓子の製作方法に関するものである。 従来から、感湿素子の感湿部として、場化リチウム、塩
化カルシウム等の電解質、セレン。 ゲルマニウム等の半導体蒸着膜および酸化アル（１） ミニラム、酸化チタン、酸化鉄等を用いた金属酸化物ま
たに金属酸化吻糸士ラミックが使用されてＡた。昨今で
に、物理的および化学的に安定であり、素子強度も高い
ため金幅酸化物系セラミックが最も多（Ｉ＋４いられ、
現在他のものもこれに切り替わる傾向にある。ところが
、いかに安定なセラミック感湿素子であろうとも、信頼
性の点で大きな欠点があることが、最近の学会等で指摘
され問題となってきている。これにたとえオイルミスト
等の表面汚染′肉質がない雰囲気であっても、空気中で
の便用捷たは敢１αにより水（湿気〕の吸脱着が（り返
されると、（月１基が強くセラミック表面にＩＭ涜（化
学Ｕ＆庸−されてしまうために素子目体の抵抗値が大き
ぐ変化し、しかも湿度検知（感湿）ｆＭ！能が低下して
しまうことである。そして、この場合にｔｒｙ、 １
１（１常５００〜６００℃以上に加熱しないと容易に固
着ＯＨ基が脱着しないため、低温加熱でに初期性能１て
ｆ夏帰しないことである。 発明者らは、上記従来のセラミック感湿素子（２） のもつ欠点を改良すべく各種の材料を用Ｖ１で検討した
ところ１発明者の１人が特願昭５５−２９９２２ 。 同５５−８９４６１等で以前［提案した有機けい素化合
重合体の焼成成分を主材料とする感湿素子が。 上記従来のものがもつ欠点をｍ（Ｒできること全見出し
た。そこで１本発明は、この有機けい素化合物重合体の
焼成成分音感湿部とする感湿素子の製作方法分提供する
ものである。すなわち。 本発明の方法によれば、低温焼結により製作でき、物理
、化学的に安定で素子強度が高ぐ、良好な感湿特性を有
することにもちろん、長ＪＩＡＶｃわたって１史用して
も抵抗値および感湿機能の変化が小σ（、またたとえこ
の両者が変化したとしても、従来のものよりもにるかに
低温での加熱により、初期の良好な性ｎ目ＶＣせで復帰
するという利点を備えた感湿素子が製作でをるものであ
る。 以丁、実施例にしたがって本発明の詳細な説明する。 〔実ｍ例１． ） （３） 有機けい素化合物重合体として、メチルフェニルンリコ
ーンの初期重合物紮ギンレノにＭｐＪ￥しり市販のンリ
コーンワニス會用いた。ンリコーン’）ニス１５０ｆｉ
１００℃”ｒ ３０分＋１ｊｌ加熱してキシレン全揮
発させた後、４５０℃で３０分間焼成分解させた。この
残留物を乳鉢にて粉砕し、Ｈかっ色の粉末状とした後、
５１Ｆｉ取り出し、これ全２９Ｔたにノリコーンワニス
３０２小穿泪Ｗ玲ノ昨Ｊ（加削（硬化促進剤および皮膜
補強剤］ととも［混入し、よく攪拌、混練した。この混
練物をアルミナ絶縁基板上に約４０μｍの厚さにスクリ
ーン印刷し、 ８０℃３０分間の予備焼成後、４５０
℃で１時間焼成した後１表面にやはりスクリーン印刷に
てＰｉ−Ｐｄ合欲糸ペーストにてくし形状電極を形成し
、これにＰｔリード＆１紫取り付は後。 ３５０℃で２０分間焼成した。この作業により第１図に
示した構成１夕１！のような感ｌ靜素子が製作できた。 第１図において、１１１は絶縁基板、 １２＋ｉＪ （
Ｌ′形状電極、１３ｊに感湿部、 ＋４１１’ｊ： ’
Ｊ−ド線である。 なお、上記本発明の製作方法のうち、−１］焼（４） 成したンリコーンワニス全粉末状とし、ついでこれ紫坊
たｌノリコーンワニス中に混入させる工程に、−見手間
がかかるようであるが、ワニスのみ會塗布、焼成した場
曾に比べて、高温焼成時のクラック防止、すなち皮膜強
度の向上ｖｃ役立つことが実験によＶ確かめられた。−
１友。 ｅＲｄ板上に、ワニス葡スクリーン印刷するノ易せに、
ワニスのみ全使用して行なうと、と（ＶＣ厚い感湿皮膜
を形成するために粘度を高くした時に、塗層皮膜とスク
リーンとの曲で糸引き現象、および戒立ちｔ生じ、皮膜
が均一に形成できない場合があったが、上記粉末を加え
る工程を行なうと、この現象全防止することができ。 均一な感湿皮膜を形成でさることがわかった。 ただし、この粉末に、有機けい素化合物重合体の高温焼
成物がもつ良好な感湿特性変化（悪化〕させるものであ
ってはならないため、他材料の粉末に用いないこととす
る。 このようにして９本発明の方法にまり装作した第１図の
ような感湿素子と、感湿部に１２５０℃（５Ｊ で５時間焼結したＡｚ２０ａ −ＭｆＯ−ＴｉＯ２糸セ
ラミックを用い、他の構成材ｒｉ第１図の場合と同一の
ものを１更用した従来タイプのセラミック感湿素子との
両サンプルにより、感湿特性とその経時変化を測定した
。画素子の感湿特性全比較するために交流（５０Ｈｚ
） １．５Ｖ孕印加して、相対湿度変化による抵抗値変
化とその経時変化を測軍したところ、第２図の結果が得
られた。曲？＃（Ａ）。 （ＡＪは従来タイプのものの初期および８（小間室内放
置後の感湿特性をホし、 １１１１線（ｆｌ）、 （
１−ｊ）ぽ本発明の方法によるものの初期および８０日
間室内放直俊の感湿特性である。第２図から明らかなよ
うに、従来タイプのＭ＆湿素子に、８０日曲放置後には
抵抗値が２桁以上大となり感湿機１［もかなり低下して
しまったのに対して９本発明の万θ′：、ＶＣよる感湿
素子に８０日間敢直後には、やや抵抗値が大となったの
みであり、感ｆｍ ＠ ＦｌＦの低下も見られなかった
。１に、初期の感湿特性量＃ｉ！（ＡＪおよび（ｔＳ）
からもわかるように１本発明の方法によるものの万が従
来のもよりも抵抗値が１桁はど小ざ〈。 ＋６７ たとえば相対湿度６０〜７０％で１ｊｌＯ’Ωのオーダ
ーであるため、検知回路上使い易いものである。ところ
で１曲ｍ（ＡＪおよび（Ｂ）の特性を示す８０日間放置
後の画素子を電気ｒ円に入れ、１５０℃から５０℃ごと
に昇温し、各温度で１０分間加熱して、感湿特性が初期
の値（Ａ）および（Ｂ）にまで回復する温度’ｉ 、：
Ｉ＃べた。この結果、従来のものでは。 ６００℃以上で加熱しないと初期特性に復帰しな・かっ
たの［対して０本発明の方法によるものでに、２００℃
の加熱により完全に初期特性［４で復帰した。したがっ
て、上記の結果から１本発明の製作方法による素子に水
蒸気（湿気Ｊの吸脱着がくり返されても、従来の素子の
よう［（ＪＨ基が強（固着されにぐ（、また、固着され
た場合にも従来のものよりもかなり低温で加熱すること
により書生がｂＴ曲であることが判明した。 以上のように本発明の製作方法による素子が従来のセラ
（ツク感湿素すの欠点全解消して耐ＯＨ基囚層性に強く
長寿命である理由について考えてみる。まず１本発明の
方法による素子の（７） 感湿部を構成する主成分である有機けい素化合物重合体
の焼成ｖ！Ｉｖｃついて、Ｘ線回折等で調査したところ
、有機成分（メチル基、フェニル基等）が分Ｍ焼失しに
じめる３００℃以上の温＋ｆにおいて汀、非晶質Ｓ ｒ
０２が主ｂｙ分であることがわかった。そして、この
温度範囲においてに、有機成分の焼失分解残留物および
微ａの炭素分が含有分散されていることがわかった。し
たがって１本発明の素子がｌ１１０１１基固着性に強い
のは。 非晶性物質が主成分であり、しかも焼ｆｉ５Ｅ温度３
有機けい素化合物重合体として、メチルシリコーンの固
形樹脂５０２を６Ｃ〕０℃で１時間焼Ｄｉ （。 て分ｔＩ！ｌさせた。この残留物全実施例１と同様に（
８） 粉砕して白色粉末状とした後、 １０ｆｆとり出し。 これをエポキシ変性シリコーンワニス（溶剤ハキシレン
とジアセトンアルコール） １００ｆ 中に添加剤とと
もに混入し、攪拌、汎神した。混、沫物葡実施例１で用
いたのと同一材質であら〃Ｘじめ電接を形成したアルミ
ナ基板上に、ノ＼ケをりにて約６０譚の厚さに塗布し、
８０℃、２０分曲の予備焼成後、５５０℃で２００
間焼成して、皮膜を硬化、焼結させて第３図の構成例の
ような本発明の感湿素子全製作した。纂３図において、
（ｌ）に絶縁基板、 ＋２＋ｒｊｔ体、 ＋３１ｉ感湿
ｆＪ、 ＋４１ぼり−ド線、（５１はヒーター、（６）
はヒータ用す−ド森である。 このようにして本実施例の方法により製作した感湿素子
と感湿部ｖｃ１２１ＪＯ℃で６時間焼結したＣｒ２０ａ
−ＣａＯ系セラミックを用い、他の構成例に誦３図の場
合と同一のものを使用した従来タイプのセラミック感湿
素子と全相いて画素子の感湿素子特性およびそのＭ、時
変化分、交流１．５Ｖを印加して調べた。この場合、経
時劣化を促進するために９画素子全沸騰水中に２時間浸
漬した後のｇ湿特性を測定して。初期特性と比較した。 その結朱全第４図にボす。第４図において９曲ｍ（Ｃ）
、 （Ｃ１は従来タイビのものの初−１（７１ｉ−よび
劣化促進テスト後の粘性全ボし１曲線（１）１． （切
汀本実施例の方法によるものの初期および劣化促１ｉ１
ｉテスト後の特性である。 ２時間浸漬した後の感湿特性ケｆｌｌｌＪＹＬで、初期
特性と比較した。その結果を第４図にボす。第４図にお
いて９曲線（Ｃ）、 （Ｃ）は従来タイプのものの初期
および劣化促進テスト後の特性をボし。 曲ｕ（ＩＪ）、 （６＞に本実施例の方法ｒＣよるもの
の初期および劣化促進テスト・段の特性である。第４図
から、従来タイプのものに、劣化促進テスト＝にぼ抵抗
値が２桁以上大となり、感湿部１止も全（ｒ自失してし
育ったのＶＣ′Ｒシて１本実施１り１１の方法によるも
のは、劣化促進テスト後も連（Ａ、値がやや大となった
が感湿部ｎＰ−の低下はほとんど見られないことがわか
る。したがって、経時劣化促進のために用いた那膿水中
への浸漬σ、従来タイプの素子の湿ｌ尻検知感度を全く
黒くするはど過酷な試験法であるにもかかわらず、劣化
が１１とんどないことから９本実施例の方法による素子
は耐経時劣化性が非常Ｖｒ−優れ′Ｃいると言える。 また、このテスト後も感湿皮膜にふ（れやクラック等の
劣化ぽ全（庄じていなかったので。 素子強度が旨いことも明白となった。 なお、上記劣化促進テストにおいて従来タイプのものの
初期特性が劣化し７？１．原因に、やはＱＯＨ基の強い
化学吸着（固着］とそれにともなうセラミックの微細構
造中における粒子の体積膨張による孔の閉塞（有効感湿
表面積の低下Ｊが主であると推察される。 つづいて、劣化促進テスト後１曲線ＩＣ）および（Ｌ）
）の特性をボッ画素子のヒータ（第３図１１に通電して
１５０℃から５０℃ごとに昇温し、各温度で１５分間加
熱して、感湿特性が初期の値ＩＣ）ならび［（Ｄ） ［
まで回復する温度を調べた。この結果、実施例１．の場
合と同様に、従来のものでに。 ６００℃以上でカロ熱しないと初期特性に復帰しな（ｌ
す かったが９本実施例の方法によるものでは、２５０℃と
いう、はるかに低温での加熱により完全に初期特性にま
で復帰した。 ところで９本発明で用いる有機けい素化合物重合体とし
てに、実施例に記した工うな各種けい素樹脂の初期重合
物（変性タイプも含む］等金柑いることができる。普だ
、これ以外の有機けい素化合物重合体であっても使用−
Ｔ ＭＰである。 本発明で、有機けい素化合物重合体に、これを焼成し、
粉末状としたものを混入させる際に用いる添加剤は、硬
化（架稿）の促進、高温での皮膜補強、基板への接着性
の向上等の目的で微量加えられるものであり、たとえば
、有機チタン化合物、有機アルミニウム化合物、アミン
。 乾性油、タルク、金属石けん、ベントナイト。 クレー、雲母粉などがある。 以上説明したように、有機けい累化合ｗＭ（合体全３０
０℃以上の温度で焼成分解する工程９分解残留物を粉末
状とする工程、この粉末牙若干量の添加剤とともに有機
けい素化合物重合体に（１２） 混練する工程、および混蛛物を絶縁基板上に塗布後、３
００℃以上の温度で焼成して皮膜状の感湿部を形成する
工程と全有する本発明のＮ＆湿素子の製作方法であれば
、累子強１駿が高く、感湿特性が良好であることｔゴも
ちろん、長期にわたって使用しても感湿ａ藺の劣化や抵
抗値の変動がほとんどな（、たとえこの両者が変化して
も。 ４ｊｌ＝米のものよりもげるかに低温でのカロ熱により
初期性ＱｐＫ、１で復帰するという長ＰＲがある。しか
も、従来のものよりも低温での焼結により素子が製作で
きるという利点もある。したがって。 湿度センサや結縛センサなどの／ＩＩＧ湿素子として。 各種の用途ｖｃ艮寿酪で広（用いることができるもの塗
製作することが可能である。
形樹脂５０２を６Ｃ〕０℃で１時間焼Ｄｉ （。 て分ｔＩ！ｌさせた。この残留物全実施例１と同様に（
８） 粉砕して白色粉末状とした後、 １０ｆｆとり出し。 これをエポキシ変性シリコーンワニス（溶剤ハキシレン
とジアセトンアルコール） １００ｆ 中に添加剤とと
もに混入し、攪拌、汎神した。混、沫物葡実施例１で用
いたのと同一材質であら〃Ｘじめ電接を形成したアルミ
ナ基板上に、ノ＼ケをりにて約６０譚の厚さに塗布し、
８０℃、２０分曲の予備焼成後、５５０℃で２００
間焼成して、皮膜を硬化、焼結させて第３図の構成例の
ような本発明の感湿素子全製作した。纂３図において、
（ｌ）に絶縁基板、 ＋２＋ｒｊｔ体、 ＋３１ｉ感湿
ｆＪ、 ＋４１ぼり−ド線、（５１はヒーター、（６）
はヒータ用す−ド森である。 このようにして本実施例の方法により製作した感湿素子
と感湿部ｖｃ１２１ＪＯ℃で６時間焼結したＣｒ２０ａ
−ＣａＯ系セラミックを用い、他の構成例に誦３図の場
合と同一のものを使用した従来タイプのセラミック感湿
素子と全相いて画素子の感湿素子特性およびそのＭ、時
変化分、交流１．５Ｖを印加して調べた。この場合、経
時劣化を促進するために９画素子全沸騰水中に２時間浸
漬した後のｇ湿特性を測定して。初期特性と比較した。 その結朱全第４図にボす。第４図において９曲ｍ（Ｃ）
、 （Ｃ１は従来タイビのものの初−１（７１ｉ−よび
劣化促進テスト後の粘性全ボし１曲線（１）１． （切
汀本実施例の方法によるものの初期および劣化促１ｉ１
ｉテスト後の特性である。 ２時間浸漬した後の感湿特性ケｆｌｌｌＪＹＬで、初期
特性と比較した。その結果を第４図にボす。第４図にお
いて９曲線（Ｃ）、 （Ｃ）は従来タイプのものの初期
および劣化促進テスト後の特性をボし。 曲ｕ（ＩＪ）、 （６＞に本実施例の方法ｒＣよるもの
の初期および劣化促進テスト・段の特性である。第４図
から、従来タイプのものに、劣化促進テスト＝にぼ抵抗
値が２桁以上大となり、感湿部１止も全（ｒ自失してし
育ったのＶＣ′Ｒシて１本実施１り１１の方法によるも
のは、劣化促進テスト後も連（Ａ、値がやや大となった
が感湿部ｎＰ−の低下はほとんど見られないことがわか
る。したがって、経時劣化促進のために用いた那膿水中
への浸漬σ、従来タイプの素子の湿ｌ尻検知感度を全く
黒くするはど過酷な試験法であるにもかかわらず、劣化
が１１とんどないことから９本実施例の方法による素子
は耐経時劣化性が非常Ｖｒ−優れ′Ｃいると言える。 また、このテスト後も感湿皮膜にふ（れやクラック等の
劣化ぽ全（庄じていなかったので。 素子強度が旨いことも明白となった。 なお、上記劣化促進テストにおいて従来タイプのものの
初期特性が劣化し７？１．原因に、やはＱＯＨ基の強い
化学吸着（固着］とそれにともなうセラミックの微細構
造中における粒子の体積膨張による孔の閉塞（有効感湿
表面積の低下Ｊが主であると推察される。 つづいて、劣化促進テスト後１曲線ＩＣ）および（Ｌ）
）の特性をボッ画素子のヒータ（第３図１１に通電して
１５０℃から５０℃ごとに昇温し、各温度で１５分間加
熱して、感湿特性が初期の値ＩＣ）ならび［（Ｄ） ［
まで回復する温度を調べた。この結果、実施例１．の場
合と同様に、従来のものでに。 ６００℃以上でカロ熱しないと初期特性に復帰しな（ｌ
す かったが９本実施例の方法によるものでは、２５０℃と
いう、はるかに低温での加熱により完全に初期特性にま
で復帰した。 ところで９本発明で用いる有機けい素化合物重合体とし
てに、実施例に記した工うな各種けい素樹脂の初期重合
物（変性タイプも含む］等金柑いることができる。普だ
、これ以外の有機けい素化合物重合体であっても使用−
Ｔ ＭＰである。 本発明で、有機けい素化合物重合体に、これを焼成し、
粉末状としたものを混入させる際に用いる添加剤は、硬
化（架稿）の促進、高温での皮膜補強、基板への接着性
の向上等の目的で微量加えられるものであり、たとえば
、有機チタン化合物、有機アルミニウム化合物、アミン
。 乾性油、タルク、金属石けん、ベントナイト。 クレー、雲母粉などがある。 以上説明したように、有機けい累化合ｗＭ（合体全３０
０℃以上の温度で焼成分解する工程９分解残留物を粉末
状とする工程、この粉末牙若干量の添加剤とともに有機
けい素化合物重合体に（１２） 混練する工程、および混蛛物を絶縁基板上に塗布後、３
００℃以上の温度で焼成して皮膜状の感湿部を形成する
工程と全有する本発明のＮ＆湿素子の製作方法であれば
、累子強１駿が高く、感湿特性が良好であることｔゴも
ちろん、長期にわたって使用しても感湿ａ藺の劣化や抵
抗値の変動がほとんどな（、たとえこの両者が変化して
も。 ４ｊｌ＝米のものよりもげるかに低温でのカロ熱により
初期性ＱｐＫ、１で復帰するという長ＰＲがある。しか
も、従来のものよりも低温での焼結により素子が製作で
きるという利点もある。したがって。 湿度センサや結縛センサなどの／ＩＩＧ湿素子として。 各種の用途ｖｃ艮寿酪で広（用いることができるもの塗
製作することが可能である。
第１図および第３図にそれぞれ本発明の方法により製作
した感湿菓子の構成例を示す斜視図。 第２図ａ第１図の感湿素子と、従来の感湿素子の特性葡
不す特性図、第４図に第３図の感湿素子と従来の感湿菓
子の特性ヶ示す特性図である。 （１３］ 図中同一符号は向−１友に相当部位會ボし。 ＋１）は絶縁基板、：２）に電惨、（３）に感湿部、（
４１にリード線、（５）はヒーター、（６）はヒータ−
Ｈ１リード線で１島る。 代理人 葛 野 悟 − （１４） 図面の浄−鼾内容に変更なし） 第１図 第３図 ？ 第２図 θ ５θ
／ρρ才目 灯 ５星 刀駐
（−／、）第４図 相 対 湿 崖 （ｏ／、） 手続補正書（方式） ％式％ ２、発明の名称 感湿素子の製作方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 東京都千代田区丸の内二丁目２番３号
名 称（６０１） 三菱電機株式会社代表者片山仁
八部 ４代理人 住 所 東京都千代田区丸の内二丁目２番３号
三菱電機株式会社内 氏 名（６６９９） 弁理士 葛 野 信
−（連絡先０３（２１３）３４２１特許部）５、補正命
令の日付 昭和５７年２月２３日６、補正の
対象 図面 ７、補正の内容 図面中筒１図及び第３図の浄書（内容に変更なし） １、事件の表示 特願昭 ５６−１７１８３４号
３、補正をする者 代表者片１１１仁八部 ４、代理人 ｉ 補正の対象 明細書の特許請求の範囲および発明の詳細な説明の欄。 ６、補正の内容 （１）明細書の特許請求の範囲全別紙のとおり訂正する （２） 明細曹中４頁８行目から９行目に［添加剤（
加削（硬化・・・）」とあるの會［添加剤（硬化・・・
・・・）」と訂正する。 （３）同上中５頁１６行目に「感湿特性変化」とあるの
を１感湿特性を劣化」と訂正する。 （４） 同上中７頁３行目にｒ （Ａ）’および（Ｂ
）」とあるの’ｔｒ（Ａ）’および（Ｗ」と訂正する。 （５）同上中８頁１５行目に「形し得ない」とあるのを
「形成し得ない」と訂正する。 （６）同上中１０頁４行目に「従来タイビ」とあるのを
「従来タイプ」と訂正する。 （７）同上中１２頁１１行目に「（架稿）」とあるのヲ
「（架橋）」と訂正する。 以上 特許請求の範囲 有機けい素化合物重合体全３００℃以上の温度で焼成分
解する工程１分解残留物を粉末状とする工程、この粉末
を若干量の添加剤とともに有機けい素化合物重合体に混
練する工程、および混練物を絶縁基板上に塗布後、３０
０℃以」二の温度で焼成して皮膜状の感温部を形成する
工程とを有することを特徴とする感湿素子の製作方法。
した感湿菓子の構成例を示す斜視図。 第２図ａ第１図の感湿素子と、従来の感湿素子の特性葡
不す特性図、第４図に第３図の感湿素子と従来の感湿菓
子の特性ヶ示す特性図である。 （１３］ 図中同一符号は向−１友に相当部位會ボし。 ＋１）は絶縁基板、：２）に電惨、（３）に感湿部、（
４１にリード線、（５）はヒーター、（６）はヒータ−
Ｈ１リード線で１島る。 代理人 葛 野 悟 − （１４） 図面の浄−鼾内容に変更なし） 第１図 第３図 ？ 第２図 θ ５θ
／ρρ才目 灯 ５星 刀駐
（−／、）第４図 相 対 湿 崖 （ｏ／、） 手続補正書（方式） ％式％ ２、発明の名称 感湿素子の製作方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 東京都千代田区丸の内二丁目２番３号
名 称（６０１） 三菱電機株式会社代表者片山仁
八部 ４代理人 住 所 東京都千代田区丸の内二丁目２番３号
三菱電機株式会社内 氏 名（６６９９） 弁理士 葛 野 信
−（連絡先０３（２１３）３４２１特許部）５、補正命
令の日付 昭和５７年２月２３日６、補正の
対象 図面 ７、補正の内容 図面中筒１図及び第３図の浄書（内容に変更なし） １、事件の表示 特願昭 ５６−１７１８３４号
３、補正をする者 代表者片１１１仁八部 ４、代理人 ｉ 補正の対象 明細書の特許請求の範囲および発明の詳細な説明の欄。 ６、補正の内容 （１）明細書の特許請求の範囲全別紙のとおり訂正する （２） 明細曹中４頁８行目から９行目に［添加剤（
加削（硬化・・・）」とあるの會［添加剤（硬化・・・
・・・）」と訂正する。 （３）同上中５頁１６行目に「感湿特性変化」とあるの
を１感湿特性を劣化」と訂正する。 （４） 同上中７頁３行目にｒ （Ａ）’および（Ｂ
）」とあるの’ｔｒ（Ａ）’および（Ｗ」と訂正する。 （５）同上中８頁１５行目に「形し得ない」とあるのを
「形成し得ない」と訂正する。 （６）同上中１０頁４行目に「従来タイビ」とあるのを
「従来タイプ」と訂正する。 （７）同上中１２頁１１行目に「（架稿）」とあるのヲ
「（架橋）」と訂正する。 以上 特許請求の範囲 有機けい素化合物重合体全３００℃以上の温度で焼成分
解する工程１分解残留物を粉末状とする工程、この粉末
を若干量の添加剤とともに有機けい素化合物重合体に混
練する工程、および混練物を絶縁基板上に塗布後、３０
０℃以」二の温度で焼成して皮膜状の感温部を形成する
工程とを有することを特徴とする感湿素子の製作方法。
Claims (1)
- 有機けい素化合物重合体３００℃以上の温度で焼成分解
する工程９分解残留物を粉末状とする工程、この粉末を
若干社の添加剤とともに有機けい素化合物乗合体に汎神
する工程、および混緯物を絶縁基板上に塗布後、３００
℃以上の温度で焼成して皮膜状の感温部全形成する工程
とを有することを特徴とする感湿菓子の製作方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56171834A JPS5872046A (ja) | 1981-10-27 | 1981-10-27 | 感湿素子の製作方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56171834A JPS5872046A (ja) | 1981-10-27 | 1981-10-27 | 感湿素子の製作方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5872046A true JPS5872046A (ja) | 1983-04-28 |
Family
ID=15930610
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56171834A Pending JPS5872046A (ja) | 1981-10-27 | 1981-10-27 | 感湿素子の製作方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5872046A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2760092A1 (fr) * | 1997-02-25 | 1998-08-28 | Toshikazu Suda | Dispositif formant detecteur d'humidite du type a resistance electrique |
-
1981
- 1981-10-27 JP JP56171834A patent/JPS5872046A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2760092A1 (fr) * | 1997-02-25 | 1998-08-28 | Toshikazu Suda | Dispositif formant detecteur d'humidite du type a resistance electrique |
| US6229318B1 (en) | 1997-02-25 | 2001-05-08 | Toshikazu Suda | Electrical resistance type humidity sensor |
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