JPS5833190B2 - 酸素イオン導伝性固体電解質用安定化ジルコニア - Google Patents

酸素イオン導伝性固体電解質用安定化ジルコニア

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JPS5833190B2
JPS5833190B2 JP52123896A JP12389677A JPS5833190B2 JP S5833190 B2 JPS5833190 B2 JP S5833190B2 JP 52123896 A JP52123896 A JP 52123896A JP 12389677 A JP12389677 A JP 12389677A JP S5833190 B2 JPS5833190 B2 JP S5833190B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明はインピーダンスの低い、かつ相安定性の高い固
体電解質用安定化ジルコニアに関するものである。
他の金属イオンをドープした安定化ジルコニアは、酸素
イオンの良好な導伝体として知られ、固体電解質として
広く応用されている。
従来高温型固体電解質に用いるジルコニアの相安定性改
善ならびに酸素イオン導伝性の向上のために、ジルコニ
アに酸化カルシウムＣａｒｔたは酸化イツトリウムＹ２
Ｏ３を加えることは公知である〔Ｗ。
Ｎｅｒｎｓｔ 、 Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｅ 、
６ 、４１ （１９００））。
しかしながら、これらの安定化ジルコニアを、例えば燃
料電池等多くの電流をとり出すような部位に適用した場
合、その大きなインピーダンスの為に電池としての負荷
等性が低下するという欠点があり、この欠点を避けるた
めに作動温度を上げなくてはならなかった。
、Ｐまた、前述の安定化ジルコニアを自動車用ラムダセ
ンサの固体電解質として用いる場合にも、該センサは一
般に３００℃前後で作動することが要求されるので、固
体電解質自体のインピーダンスを低下させることが重要
な課題となっている。
このように上記従来の安定化ジルコニアはインピーダン
スが高いため作動温度を高くしなければならない。
また更に、ジルコニアのインピーダンスヲ低下すせるた
めの添加剤として酸化スカンジウム５ｃ２０３を用いる
ことも公知であるＣＦｏＭ。
５ｐｉｒｉｄｏｎｏｖ等、Ｊ、 ５ｏｔｉｄ ５ｔａｔ
ｅ Ｃｈｅｍ 、 ２４３０（１９７０）、ｌ。
しかしながら酸化スカンジウムのみで安定化されたジル
コニアでは、ＳＣ３＋のイオン半径がＺｒ’十のそれほ
ど大きくないために相安定性が悪く、しかもインピーダ
ンスは低くなったがそれにもかかわらず導電率の経時変
化が大きく、常時高温域でのみの使用にしか耐えられな
いという欠点があり、あ１り好ましいとは言えない。
本発明者等は、上記の酸化スカンジウムを添加すること
による低インピーダンスを有した安定化ジルコニアの特
長を生かし、しかも同時にその安定性を向上させるべく
鋭意研究した結果、インピーダンスが低く同時に相安定
性も向上した固体電解質として使用し得る安定化ジルコ
ニアを開発することに成功し、ここに提案するものであ
る。
即ち本発明による安定化ジルコニアは、上記の酸化ジル
コニウムｚｒＯ２−酸化スカンジウムＳｃ２’０３系に
第３成分として酸化イツテルビウ上記モル分率α、β、
ｒの範囲は、特に安定化ジルコニアの相安定性と酸素イ
オン導伝性によって決定される。
また、βとγの割合ば、それによって得られる安定化ジ
ルコニアの使用目的により異なり一概には決められない
が、例えば大電流を取り出す目的の燃料電池用固体電解
質に用いる場合は、β〉γとして低インピーダンスにす
ることが好ましく、；万サーミスターとして用いる場合
には導電率の直線性を重視すること、低温域での相安定
性を増す必要性からβ〈γの万が好ましい本発明による
安定化ジルコニアを更に詳しく説明すると、一般に安定
化ジルコニアの酸素イオン導伝性は、２−＋イオンに置
換するＭ３＋又はＭ２＋の金属イオンのイオン半径に依
存するので、この意味からＺｒ’＋イオンのイオン半径
に近い値をもつＳｃ３＋イオンは酸素イオン導伝性を上
げるうえで車重しいものである。
しかしながら一方、Ｓｃ３＋のイオン半径はジルコニア
を釜石型の立方晶に安定化するには小さすぎ、そのため
に低温域における相安定性に欠けると言う欠点があった
。
そこで第３成分として、ジルコニアのイオン導伝性を低
下させずに、しかも立方晶として安定化さぐる効果を有
し、電荷的にも安定している点などを考慮しながら種々
の化合物を検討選択した結果、Ｙｂ２Ｏ３がそれらの条
件を十分満足さぞ得ることがわかった。
特にＹｂ２Ｏ３を選択する理由としてば、ＺｒＯ２−Ｙ
ｂ２ｏ３系に釦いてかなり低温域まで固溶体が安定であ
り、Ｙｂ３＋のイオン半径がＳｃ３＋に次ρでＺｒ’十
に近いことが挙げられる。
また本発明のＺｒＯ２５ｃ２０３ Ｙｂ２Ｏ３系安定化
ジルコニアは焼結助剤としてＡｌ２Ｏ３，５ｉ０２など
少なくとも一成分を少量添加した場合にもその相対効果
は変わらｉい。
上記のようにして得られたＺｒＯ２−８ｃ２０３−Ｙｂ
２０３系安定化ジルコニアは、今迄知られているＺｒＯ
２５ｃ２０３系に近い良好な導伝性をもち、６００℃以
下の低温域においても相安定性に優れ、６００℃以下で
も優れた伝導率を維持することができるので、酸素濃度
計、ラムダセンサもしぐは高温型燃料電池等を形成する
固体電解質、昔たはサーミス夛−用抵抗体に用いること
ができる。
本発明による安定化ジルコニアの導伝特性、相安定性な
どの優位性を以下の実施例にて更に詳しく述べるが、本
発明がこれらの実施例に限定されるものでないことば勿
論である。
実施例 １ １） ＺｒＯ２−８ｃ２０３−Ｙｂ２０３系焼結体の
調製市販のＺｒＯ２，５ｃ２０３及びＹｂ２０３（それ
ぞれ純度９９．９％）を用いて、β／γ＝１となるよう
に下記第１表の割合にそれぞれ混合した。
それぞれの混合物を１ ｔｏｎ／ｉで加圧成形後、空気
中で１３５０℃にて１２時間仮仮焼上、その仮焼成焼結
体を再粉砕して３ ｔｏｎ〆霧で円板状に加圧成形して
から空気中で２０００℃にて２時間焼成した。
上記焼結体は大略螢石型の立方晶系固溶体のＸ線回折図
を示し、見掛けの密度は、Ａ；５．９２？／ｅｒｒ？
、 Ｂ ； ５．８８ ？１０ｒｉ’ 、 及ヒＣ；５
．８２ゐ４ｄである。
２）酸素イオン導電率の測定 上記方法で調整された焼結体Ａ、Ｂ、Ｃのそれぞれの両
平面に金をスパッターし電極とした。
これらの試料の各温度に釦ける導電率を交流ブリッジ法
により求めた。
その結果を第２表に示す。
前記導電率を明らかにするために、ｌｏｇσ−ＶＴの関
係を第１図のグラフ中、Ａ、Ｂ、Ｃの実線で示す。
第１図から明らかなように、試料Ａ及びＢでは６００℃
以下の導電特性が改善されている。
３）相安定性の測定 更に試料Ａ、Ｂ及びＣについて７００℃で１００時間の
熱処理後、導電率の経時変化を測定すると、第２図のよ
うに変化したが、これは電極の劣化に工ろものであり、
電極をつけ直して再度測定すると、第２図の右端Ｏに示
すように、安定化ジルコニア自体は何ら変化していない
ことがわかる。
焼結体試料Ａ、Ｂ及びＣのそれぞれについてＸ線回折を
行なったところ、試料Ａは立方晶系中極くわずかな正方
晶系の結晶相を含み、また試料Ｂ及びＣは全くの立方晶
系であった。
寸た、各試料を１０００’Ｃ，６００’Ｃ及び４００℃
にて各々約ｉｏｏ時間加熱したものを水中に落とし急冷
した後のＸ線回折を調べた結果も全く同じ回折パターン
を示す（第３図〜第５図）。
このように、本発明の安定化ジルコニアは構造的にも非
常に安定なものと言える。
比較例 １ 実施例１−１）で用いたと同様の市販原料を用い、実施
例１と同様の方法でＺｒＯ２−８ｃ２０３から成る二成
分系の試料を下記の第３表の割合で混合し焼成した。
得られた焼結体試料ａ、ｂ、ｃの酸素イオン導電率を前
記と同様に測定し、その結果を第１図に破線で示す。
第１図から明らかなように、Ｓ ｃ ２０ｓのみを添加
したジルコニアは高温域にかいて本発明の安定化ジルコ
ニアより若干良い導電性を示すが、低温域での導電率の
落ち込みが大きく、系の安定性に欠けろ。
比較例 ２ 上記試料ａｙｂｙｃについてそれぞれ熱安定性の試験を
次のように行う。
８００℃以上で非常に長時間加熱したのち、氷中急冷し
たもののＸ線回折ピークではほとんどが立方晶で、わず
かに正方晶が見られるのに対し、４００’Ｃで１１４時
間加熱を続けた後水中急冷したものの場合、ａ及びｂ（
β＝０．０８〜０．０９ ）は立方晶とわずかな正方晶
の回折ピークが見られたが、Ｃ（β＝０．１）の場合に
は主に菱面体晶から成る回折図が得られた。
従って、ＺｒＯ２−Ｓ ｃ２ ｏ３の二成分系では高温
領域で使用する場合のみ、立方晶で安定化され低温域で
は立方晶の相は非常に不安定のものと言える。
実施例 ２ 前記実施例１と同じ市販原料を用い、但しβ／γ＝ｌ／
３となるように下記第４表で示す割合でそれぞれ混合し
、同様の手順にて試料を作成した。
この導電特性を特にＣの例で第６図に示すと、実施例１
のＣの場合に比べて０．２〜０．３オーダーの導電率の
低下を示すが、低温域の直線性はむしろＣの場合より優
れている。
よた相安定性を確認するために実施例１−３）と同様の
検討を行ったが、この点については全く問題がなかった
。
実施例 ３ 実施例１と同じ試料を用いて、β／γ＝３／１になるよ
うＩＣ下記第５表の割合でそれぞれ混合し、同様の手順
にて試料を作成する。
この導電特性なＣの例で第６図に示すが、実施例１のＣ
の場合に比べて高温域では極くわずかではあるが良好な
導電性を示し、−万６００℃以下では導電率の落ち込み
がやや大きい。
しかし、β＋γ：０．１のＣの場合、後に比較例３で述
べる同一原料を用いた０、９ＺｒＯ□−０，ｌＹｂ２Ｏ
３系の場合に比べて非常に安定している。
比較例 ３ 上記と同じ原料を用いて、同じ手法により０．９Ｚｒ０
２−〇、Ｉ Ｙｂ２Ｏ３系の試料を作った（即ち、β−
０）。
その試料名をＣとする。このＣの導電特性を第６図に示
すが、ｌｏｇσと１／Ｔとの相関の直線性は非常に良い
が導電性において本発明のものより劣る。
同時に比較例１のＣの導電性も図示するが、低温域での
落ち込みが非常に大きい。
【図面の簡単な説明】
第１図は実施例１及び比較例１から得られる安定化ジル
コニア焼結体の各温度にかける導電率変化を表わすグラ
フ、第２図は実施例１の安定化ジルコニア焼結体の導電
率の経時変化を表わすグラフ、第３図ないし第５図は実
施例１の安定化ジルコニア焼結体を各温度から急冷した
時のＸ線回折図、第６図は実施例２，３及び比較例３か
ら得られる安定化ジルコニア焼結体の各温度における導
電率変化を表わすグラフを示す。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 酸化ジルコニウムに、酸化スカンジウム及び酸化イ
    ッテルビウムを添加してなる、次式：％式％ （式中、α、β、γはモル分率を表わし、α＋β＋γ−
    １である。 ）で表わされる酸素イオン導伝性固体電解質用安定化ジ
    ルコニア。
JP52123896A 1977-10-15 1977-10-15 酸素イオン導伝性固体電解質用安定化ジルコニア Expired JPS5833190B2 (ja)

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