JPS58213682A - 低温封着組成物 - Google Patents

低温封着組成物

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JPS58213682A
JPS58213682A JP9403482A JP9403482A JPS58213682A JP S58213682 A JPS58213682 A JP S58213682A JP 9403482 A JP9403482 A JP 9403482A JP 9403482 A JP9403482 A JP 9403482A JP S58213682 A JPS58213682 A JP S58213682A
Authority
JP
Japan
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low
powder
sealing
temperature sealing
sealing composition
Prior art date
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Pending
Application number
JP9403482A
Other languages
English (en)
Inventor
宏志 関
西雪 敏紀
石井 淳美
隆 岩井
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Iwaki Glass Co Ltd
Original Assignee
Iwaki Glass Co Ltd
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Publication date
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Priority to JP9403482A priority Critical patent/JPS58213682A/ja
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  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は低温度の熱処理によυ高強度でかつ耐熱性に優
れた気密封着ができ、特にIC用アルミナ質パッケージ
(アルミナ基板)の封着に好適に用いられる低温封着組
成物に関する。
XC技術の進歩に伴ない、IC封着用の封着組成物にも
棟々の改善が要望されている。すなわち、ICの封着体
は機械的強度、耐熱ショック性、高絶縁性、耐水性及び
耐酸性に優れ、使・用時に回路への電気的悪影響を避け
るためα脚の放出量が少ないこと、及び訪電率が低いこ
とが要望されている。
これにともない、封着組成物に対し、か\る特性金有し
、かつ低温度(例えは450℃〕で気密封着できるもの
が要望されている。
従来の低温封着組成物は、低融点硝子粉末と1〜2棟の
低膨張性耐火物フィラー粉末とから成る。特に封着強度
、 ltI熱性等は低膨張性耐火物フィラーによる所が
太きい。従来より使用されているフィラーは、ジルコン
、チタ/fll鉛。
Li2O−A1203−8iO□系のセラミックス、コ
ージェライト等である。しかし、ジルコンを用いるもの
は比較的強度の大きい封着が可能であるが、イツトリア
、ウラニア、トリアなどの放射性不純物の分離が難しい
ため、α線放出量が大きく高集積ICの封着には利用で
きない。またチタン酸鉛を用いるものは、誘電率が大き
く高周波で使用するICの封着には利用できない。Li
、0−A1□03− SiO□系のセラミックスやコー
ジェライト等を用いるものは、銹電率、α線放出賞など
に問題はないが、本質的な強度が弱く、封着強度が弱い
難点がある。
耐熱ショック性は、熱伝導率が太きく、かつ強度の強い
材料を用いることにより改善される。
上述のフィラーはいずれも熱伝導率が大き゛くなく、耐
熱ショック性について、改善の余地を残している。
本発明の目的は、α線の放出量が少なく、誘電率が低く
、電気的絶縁性1機械的強度及び耐熱ショック性に優れ
、低温で気密封層かできる低温封着組成物を提供するこ
とである。
本発明に、硝子転移点が335℃以下でアルカリ金属若
しくはハロゲン化物を含まないpbo−B203系あル
イはPb0−B、03−ZnO系の低融点硝子粉末と、
室温から300℃までの熱膨張係数が30 X 10−
7℃−”以下の低膨張性劇大物フィラー粉末と、室温で
ヤング率が2. I X 10’ kylcr1以上、
室温熱伝導率が7kmt/m−hr1℃以上の特性を持
つセラミックス粉末とからなり、餐童チ表示で該低融点
硝子粉末が75〜55%、該低膨張性耐火物フィラー粉
末が24.0〜44.7%、該セラミックス粉末75Z
 O,3〜20%の範囲にある低融点封看組底物に関す
る。
本発明において、硝子粉末は転移点が335℃以上にな
ると、低温(例えは450℃)の封着ができない。また
、組成物にアルカリ金属又はハロゲン化物を含有すると
、封着後電気的絶縁性の劣化?引き起すので不適当であ
る。
か\る硝子粉末は、態量チでPbO75〜85゜Bzo
35〜15 、  ZnO0〜10jSiO20〜4゜
A1□030〜2.Ba00〜2,5nO20〜2゜B
i2O3Q 〜tQ 、 CuO(1〜4 、 V2O
5(1〜4の範囲のものがより好ましい。この組成範囲
の限定理由は次の通りである。pboは少な過ぎると軟
化点が高くなり封着温度が高くなる。一方多過ぎると粉
末硝子の作成特に結晶化し易−くなると共に封着時の流
動性が悪くなり充分な封着強度が得られず、いずれも好
ましくない。B2O3は少な過ぎると、PbOの多過ぎ
る場合と同様の難点があり、多過ぎるとpboの少な過
ぎる場合と同様の難点がある。ZnO!d、多過ぎると
PbOの多過ぎる場合゛と同様の難点がある。5in2
゜Al2O3,BaO及びSnO2はざ5加することに
より耐酸性全向上することができるが、多過ぎると封着
温度か高くなり好ましくない。13i203. CuO
及びv2o6u、添加することによシ封漸温Kk下ける
効果があるが、多過ぎるとpboの多過ぎる場合と同様
の難点を生じるので好ましくない。
この硝子粉末に除重する低膨張性耐火物フィラー粉末は
、組成物の熱膨張係数2xcのアルミナ質パッケージ等
の熱膨張係数である55〜75X10−’℃−1に近づ
け、封着による熱応力を緩和する作用を有する。このフ
ィラー粉末の熱膨張係数が太き過ぎると、添加量?多く
する必要があるため、封着時に組成物の流動性が低下し
、気密性に優れた封着が得られない。
か\る低膨張性耐火物フィラー粉末としてはコージェラ
イト、β−ユークリプタイトなどのLi0−A1203
−8in2系セラミツクス、石英硝子などが例示される
。中でも、コージェライト。
β−ユークリプタイ)11耐酸性に優れ、硝子粉末と反
応し難く、誘電率が低いのでより1好ましい。
また、これらに除却するセラミック・ス粉末は封着部の
強度を向上する作用を有する。このセラミックス粉末は
、室温でのヤング率が低過ぎても、熱伝導率が飲過き゛
ても、接層部の機械的強度及び耐熱ショック性が劣り好
ましくない。
また、このセラミックス粉末r1、封着組成物の絶縁性
を保つために、室温での電気抵抗がI X 10”0間
以上であることが望ましい。か\るセラミックス粉末は
、アルミナ、スピネル、酸化スズ、カルシア、マグネシ
ア等である。中でも、アルミナ、スピネル及び酸化スズ
は、封着部が水、 CO□を吸収して発泡する恐れがな
いのでより好ましい。
本発明による組成物は、容量チで、硝子粉末75〜55
.低膨張性耐火物フィラー粉末24.0〜44.7及び
セラミックス粉末0.3〜20の範囲にある。この限定
理由は次の通りである。硝子粉末が多過きると、組成物
としての膨張係数が大きくなシ、アルミナ質の如き55
〜75 X 10−’℃−1近くの膨張係数を有するも
のを封着した際、封着部に熱応力を生じ、耐熱ショック
性1機械的強度が低下するので好ましくない。一方、少
な過ぎると、封着時に組成物の流動性が悪、〈なり機械
的強度及び気密性が低下し好ましくない。
硝子粉末は上記範囲中73〜58%の範囲が特に好まし
い。
低膨張性耐火物フィラー粉末は、多過ぎると硝子粉末が
少な過ぎる場合と同一の難点を生じ、少な過ぎると硝子
粉末が多過ぎる場合と同一の難点を生じ好ましくない。
フィラー粉末は上記範囲中?8〜41%の範囲が特に好
ましい。
セラミックス粉末は、多過ぎると硝子粉末が多過ぎる場
合と同一の難点を生じ、少な過ぎると封着部の耐熱ショ
ック性が低下し好ましくない。セラミックス粉末は、上
記範囲中0.5〜10%の範囲がより好ましい。
本発明の低温封着組成物の製造方法の1例全説明する。
一酸化鉛、無水硼酸、亜鉛華、シリカ等の酸化物原料を
目標の組成に従って配合、混合しバッチを調整し、バッ
チを白金ルツボに入れ電気炉にて1000〜1250℃
で1〜2時間加熱熔解する。熔融硝子全水砕し又は板状
に成形した後、ホールミルで粒径1〜8μm程度まで粉
砕することによシ硝子粉末ケ製造する。低膨張性耐火物
フィラー粉末、セラミックス粉末各々325メツシユパ
スと硝子粉末とを、目標とする組成開会に秤量した後、
ミキサーで混合し、本発明の低温封着組成物を得る。
実施例 表1の低融点硝子粉末?用い、表2に記載の6種類の封
着組成物を製造した。
これらの組成物について、膨張係数、流動性。
訪電率、α線放出量を測定し、更に該組Jjy:I#I
を用いてアルミナ質パッケージを封着し、封着強度及び
耐熱ンヨツク性を測定した。これらの測定結果を表2に
示す。
膨張係数は工C封止用のアルミナの場合、その熱鯵張係
数は65〜70X10−’℃−1(25〜400℃)の
範囲内にある。低温封着組成物の熱膨張係数は、アルミ
ナのそれに対し+2 X I F7〜−10XIO”−
7の範囲内にあると、アルミナとの整合性全満足する。
流動性は、各粉末試料ケその北東に相当するv数を採取
し、12.5mm中の円柱状に加圧成形じた後、板硝子
片上にのせ、表の封着温度で10分間熱処理した後、そ
りフロー直径を測定した。
アルミナとの封着に当っては、組成物のフロー直径は1
9nvn以上であるのが好ましい。
誘電率は、IMHz・25℃の条件下で測定した。この
値は20以下であることが望ましい。
α線放出量は、粉末を軽く押して表11]]を平らにし
た後に、この平面から放出されるα線の個数tカウント
した。この値ニ1.5カウント/ C,I!・hr以下
が望ましい。
封着強度及び耐熱ショック性は、表の封着組成物ケ用い
てアルミナ質パッケージ(16ピンssエタイプ、ピン
42%、 Ni−Fe合金)の気密封層を実施した後、
封着強度についてはMIL −883B −2024の
トルク強度試験により、耐熱性はMIL−883B −
1011−2−Aによる熱衝撃テストヲ実施した。強度
試験は各20ケのサンプルの最小値である。封着性試験
では、各々100ケのサンプル?、ますHeリークテス
ターによりリークがないことを確認した後、前記試験を
行ない、試験後HeリークテスターによシIX 10 
” ct:/min以上のリークがあるサンプルが1ケ
でも検出された場合、リークあり(耐熱ショック性不良
つとした。
尚、比較の為に従来品の組成物について同様の測定を行
い、その結果を表2に併記した。
衣 l

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)硝子転移点が335℃以下でアルカリ金属若しく
    はハロゲン化物を含まないPbO−B2O3系又はPb
    OB203−ZnO系の低融点硝子粉末と、室温から3
    00℃までの熱膨張係数が 30X10−7℃−1以下の低膨張性耐火物フィラー粉
    末と、室温でヤング率2.lX10’幻/ Ca以上及
    び熱伝導率7kr11t/m、hr9℃以上の物性を有
    する一°ニラミックス粉末とから成り、容量係表示で該
    低融点硝子粉末が75〜55%、該低膨張性耐火物フィ
    ラー粉末が24.0〜44.7係、該セラミックス粉末
    が03〜200%の範囲にある低温封着組成物。
  2. (2)前記、低膨張性耐火物フィラー粉末がコージェラ
    イト又はβ−ユークリプタイトの1種以上である特許請
    求の範囲第1項記載の低温封着組・酸物。
  3. (3)前記セラミックス粉末が、アルミナ、スピネル、
    酸化スズの1程以上である特許請求の範囲第1項記載の
    低温封着組成物。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4857486A (en) * 1986-09-22 1989-08-15 Japan As Represented By Director General Of Agency Of Industrial Science And Technology Adhesive for oxide ceramics and method of bonding oxide ceramics using it
US5470804A (en) * 1994-08-03 1995-11-28 Corning Incorporated Mill additions for sealing glasses

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