JPS58199715A - フツ化カリウムの製造方法 - Google Patents
フツ化カリウムの製造方法Info
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- JPS58199715A JPS58199715A JP7843382A JP7843382A JPS58199715A JP S58199715 A JPS58199715 A JP S58199715A JP 7843382 A JP7843382 A JP 7843382A JP 7843382 A JP7843382 A JP 7843382A JP S58199715 A JPS58199715 A JP S58199715A
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- potassium fluoride
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、７フ化カリウムの製法に関し、更に詳しくは
炭酸カリウムまたは炭酸水素カリウ°ムの直接フッ素化
によるフッ化カリウムの新規な製造方法である。
炭酸カリウムまたは炭酸水素カリウ°ムの直接フッ素化
によるフッ化カリウムの新規な製造方法である。
フッ化カリウムは、高級ガラスフラックス、各種金属製
練剤、アルミニウムの溶接剤、触媒更にはフッ化カリウ
ムの解離性を利用して有機化合物のフッ素化剤、特にハ
ロゲン交換法における試薬として使用されている、かか
る反応系ではフッ化カリウムが有機塩化物に溶解しＫく
くその多くが固液反応であるためフッ化カリウムが有効
に利用され難く、また反応で副生ずる塩化カリウムがフ
ッ化カリウムの表面に析出、核種するためフッ化カリウ
ムの有効利用が阻害されてくる。そのため反応に使用す
るフッ化カリウムは置換すべき塩素原子に対して一般に
は約２倍量あるいはそれ以上が使用されているのが実情
である。
練剤、アルミニウムの溶接剤、触媒更にはフッ化カリウ
ムの解離性を利用して有機化合物のフッ素化剤、特にハ
ロゲン交換法における試薬として使用されている、かか
る反応系ではフッ化カリウムが有機塩化物に溶解しＫく
くその多くが固液反応であるためフッ化カリウムが有効
に利用され難く、また反応で副生ずる塩化カリウムがフ
ッ化カリウムの表面に析出、核種するためフッ化カリウ
ムの有効利用が阻害されてくる。そのため反応に使用す
るフッ化カリウムは置換すべき塩素原子に対して一般に
は約２倍量あるいはそれ以上が使用されているのが実情
である。
本発明の目的は、これらフッ素化剤として好適な易反応
性に富むフッ化カリウムの提供にあシ、この目的は炭酸
カリウムまたは炭酸水素カリウムとフッ化水素ガスとの
気固反応によシ達駕される。
性に富むフッ化カリウムの提供にあシ、この目的は炭酸
カリウムまたは炭酸水素カリウムとフッ化水素ガスとの
気固反応によシ達駕される。
従来７ツ化カリウムの製造法としては、水酸化ナトリウ
ムまたは炭酸カリウムを当量のフッ化水素酸で中和した
溶液に、エタノールｔ’ 加え７ツ化カリウムの二水塩
を析出させ、これを加熱して無水塩とする方法。あるい
は炭酸カリウムとフッ化水素酸とを水溶液で反応させ生
成した中和液を濃縮しＫＦ２Ｈ２０の融点以上の温度で
ある５０〜５５℃に冷却し、析出した結晶を遠心分離し
乾燥、または熱フッ化ナトリウムの濃厚溶液を加熱した
ロータリードラムドライヤーを用いてフレーク状とする
方法。（Ｋｉｒｋ−Ｏｔｈｍｅｒ、。
ムまたは炭酸カリウムを当量のフッ化水素酸で中和した
溶液に、エタノールｔ’ 加え７ツ化カリウムの二水塩
を析出させ、これを加熱して無水塩とする方法。あるい
は炭酸カリウムとフッ化水素酸とを水溶液で反応させ生
成した中和液を濃縮しＫＦ２Ｈ２０の融点以上の温度で
ある５０〜５５℃に冷却し、析出した結晶を遠心分離し
乾燥、または熱フッ化ナトリウムの濃厚溶液を加熱した
ロータリードラムドライヤーを用いてフレーク状とする
方法。（Ｋｉｒｋ−Ｏｔｈｍｅｒ、。
Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａ
ｌ ｔｅｃｈｍｏｌｏｇｙ Ｖｏｌ、９゜６４９（
１９６６） ）更にはまた水酸化カリウムとフッ化水素
酸からの反応液をスプレードライヤーで本発明は、これ
ら従来法とは全く異なるフッ化カリウムの製造方法を提
供するもので、炭酸カリウムまたは炭酸水素カリウムと
フッ化水素ガスとの気固反応によシ、粒状ないしは粉状
のフッ化カリウムを容易に製造することを見い出し本発
明に到達したものである。
ｌ ｔｅｃｈｍｏｌｏｇｙ Ｖｏｌ、９゜６４９（
１９６６） ）更にはまた水酸化カリウムとフッ化水素
酸からの反応液をスプレードライヤーで本発明は、これ
ら従来法とは全く異なるフッ化カリウムの製造方法を提
供するもので、炭酸カリウムまたは炭酸水素カリウムと
フッ化水素ガスとの気固反応によシ、粒状ないしは粉状
のフッ化カリウムを容易に製造することを見い出し本発
明に到達したものである。
即ち、本発明は次式に示す如く
に２ＣＯ３（固体） ＋２ＨＦ（ガス） −２ＫＦ（個
体） ＋ Ｃ０２（ガス） ＋ Ｈ２Ｏ（ホ）ＫＨＣＯ
ｓ （固体） ＋ ＨＦ （＃） −ｘｖｌｌ’（個体
） ＋ｃｏ２ （＃） ＋ Ｈ２Ｏ（、？）固体の炭酸
カリウムまたは炭酸水素カリウムにフッ化水素ガスを反
応させ、副生ずる炭酸ガスおよび水はできるだけ速やか
に反応系外に取出すことによシ行なわれる。
体） ＋ Ｃ０２（ガス） ＋ Ｈ２Ｏ（ホ）ＫＨＣＯ
ｓ （固体） ＋ ＨＦ （＃） −ｘｖｌｌ’（個体
） ＋ｃｏ２ （＃） ＋ Ｈ２Ｏ（、？）固体の炭酸
カリウムまたは炭酸水素カリウムにフッ化水素ガスを反
応させ、副生ずる炭酸ガスおよび水はできるだけ速やか
に反応系外に取出すことによシ行なわれる。
本発明における炭酸カリウムまたは炭酸水素カリウムと
フッ化水素との反応量は化学当量比で１．０〜５．０の
範囲であシ、この範囲内においてフッ素化時間を適宜組
合せれば、効率よく気固反応によるフッ素化を行うこと
ができる。それ以上過剰のフッ化水素ガスの存在下反応
を行うと更に反応が進行しＫＦ＠ＨＦ、ＫＦ・２ＨＦ、
ＫＦ・３ＨＦなムとして取得することが困難である。
フッ化水素との反応量は化学当量比で１．０〜５．０の
範囲であシ、この範囲内においてフッ素化時間を適宜組
合せれば、効率よく気固反応によるフッ素化を行うこと
ができる。それ以上過剰のフッ化水素ガスの存在下反応
を行うと更に反応が進行しＫＦ＠ＨＦ、ＫＦ・２ＨＦ、
ＫＦ・３ＨＦなムとして取得することが困難である。
なお、使用する炭酸カリウムまたは炭酸水素カリウムは
できるだけ粒径の小さい粉状乃至は粒状のものが好まし
く通常はｌＯμ〜５龍、好ましくは２０μ〜５００μの
ものが採用される。
できるだけ粒径の小さい粉状乃至は粒状のものが好まし
く通常はｌＯμ〜５龍、好ましくは２０μ〜５００μの
ものが採用される。
なお５龍以上の粒径のものは細かい粒径の場合よシも粒
子間のフッ素の拡散は容易であるが生産性が劣る。フッ
素化装置は、簡便なものでよく、例えば攪拌機付反応器
、流動式反応器等いずれの方式、型式のものでもよく特
に制約はない。
子間のフッ素の拡散は容易であるが生産性が劣る。フッ
素化装置は、簡便なものでよく、例えば攪拌機付反応器
、流動式反応器等いずれの方式、型式のものでもよく特
に制約はない。
フッ素化温度は、１５０〜８００℃好ましくは２００〜
６００℃であり、反応温度が１５０℃以下ではフッ素化
反応自体は進行するものの副生ずる水の除去が困難とな
り、反応系内での生成物の一部が溶融し粒子状の生成物
が得られ難い。また反応温度の上限は特に制約はないが
反応器の材質、熱エネルギー等を考慮すれば８００℃以
下好ましくは６００℃以下である。
６００℃であり、反応温度が１５０℃以下ではフッ素化
反応自体は進行するものの副生ずる水の除去が困難とな
り、反応系内での生成物の一部が溶融し粒子状の生成物
が得られ難い。また反応温度の上限は特に制約はないが
反応器の材質、熱エネルギー等を考慮すれば８００℃以
下好ましくは６００℃以下である。
フッ化水素の供給速度は、反応器系外に排出する排ガス
中のフッ化水素を検知し過剰のフッ化水素ガス量を制御
する方法で行えばよい。副生ずる水の除去方法としては
、反応器内に空気、炭酸ガス、窒素あるいは酸素等を導
入しながらフッ素化を行えば粒子状のフッ化カリウムが
一段と生成し易くなるためより好適なフッ化カリウムを
生成させることができる。このようにして得られる乾式
法フッ化カリウムは、従来の湿式法で得られるフッ化カ
リウムに比べ極めて活性に富むため、有機化合物のフッ
素化剤として用いればよシすぐれた効果を発揮させるこ
とができる。以下実施例を挙げて本発明を詳述する。
中のフッ化水素を検知し過剰のフッ化水素ガス量を制御
する方法で行えばよい。副生ずる水の除去方法としては
、反応器内に空気、炭酸ガス、窒素あるいは酸素等を導
入しながらフッ素化を行えば粒子状のフッ化カリウムが
一段と生成し易くなるためより好適なフッ化カリウムを
生成させることができる。このようにして得られる乾式
法フッ化カリウムは、従来の湿式法で得られるフッ化カ
リウムに比べ極めて活性に富むため、有機化合物のフッ
素化剤として用いればよシすぐれた効果を発揮させるこ
とができる。以下実施例を挙げて本発明を詳述する。
実施例１
平均粒径２００μの炭酸カリウム２ｔを白金ボードに採
取し電気炉内に設置した反応管内（ｓｕｓ ３０４）に
これを挿入し、４００℃でフッ化水素ガス（０，０１７
ｔ１５））および窒素（０，０３ｆ１５） ）を６７分
間流通しフッ素化反応を行った。
取し電気炉内に設置した反応管内（ｓｕｓ ３０４）に
これを挿入し、４００℃でフッ化水素ガス（０，０１７
ｔ１５））および窒素（０，０３ｆ１５） ）を６７分
間流通しフッ素化反応を行った。
（当量比１．９６）反応終了後は窒素ガスを流通しなが
ら、室温まで冷却した。
ら、室温まで冷却した。
その結果を次に示す。
反応生成物 Ｊ、６４ ｔ ・ＫＦ線純
度 ９８．０ ％ 比表面積 ０−４１ｆ 実施例２ 実施例１と同一の装置に平均粒径１５０μの炭酸カリウ
ム２．０２を採取し、反応温度４５０℃でフッ化水素ガ
ス（Ｏｉ ｆ／’ｎ ）および窒素（０，１ｆ１０）’
ｅ２９分間流通しフッ素化反応を行った。（当量比５．
０） その結果を次に示す。
度 ９８．０ ％ 比表面積 ０−４１ｆ 実施例２ 実施例１と同一の装置に平均粒径１５０μの炭酸カリウ
ム２．０２を採取し、反応温度４５０℃でフッ化水素ガ
ス（Ｏｉ ｆ／’ｎ ）および窒素（０，１ｆ１０）’
ｅ２９分間流通しフッ素化反応を行った。（当量比５．
０） その結果を次に示す。
反応生成物 １，６７９
ＫＦ線純度 ９９．０％
比表面積 ０．３ｙｌ／ｆ
実施例３
実施例１と同一の装置に平均粒径３００μの炭酸水素カ
リウム２．Ｏｆを採取し、反応温度１９０℃でフッ化水
素ガス（ｏ 、ｏ ｔ ｆ１５＋）および窒素（０，Ｏ
ｆｆ／分）を６０分間流通しフッ素化反応を行った。（
当量比１．５） その結果を次に示す。
リウム２．Ｏｆを採取し、反応温度１９０℃でフッ化水
素ガス（ｏ 、ｏ ｔ ｆ１５＋）および窒素（０，Ｏ
ｆｆ／分）を６０分間流通しフッ素化反応を行った。（
当量比１．５） その結果を次に示す。
反応生成物 １，１０ ｆ
ＫＦ線純度 ９８．０％
比表面積 ０．３ ｍ７を
実施例４
５００ ｍｌの丸底攪拌機付反応器（ｓｕｓ３０４）に
平均粒径２００μの炭酸カリウム１５０ｆを採取し攪拌
（３００ｒ、ｐ、ｍ） Ｌながら５００℃に保ちつつ７
ツ化水素ガス（０，２６ｐ７分）および窒素（０，４３
？７分）を３時間１０分供給しフッ化反応を行った。（
当量比１．１９その後窒素を反応器内に導入しながら室
温まで冷却した。
平均粒径２００μの炭酸カリウム１５０ｆを採取し攪拌
（３００ｒ、ｐ、ｍ） Ｌながら５００℃に保ちつつ７
ツ化水素ガス（０，２６ｐ７分）および窒素（０，４３
？７分）を３時間１０分供給しフッ化反応を行った。（
当量比１．１９その後窒素を反応器内に導入しながら室
温まで冷却した。
その結果を次に示す。
反応生成物 １１６ｖ
Ｋ Ｆ ９９．０ ％比表面積
０．４ｍ″／ｆ 実施例５ 実施例４と同一の装置に平均粒径２００μの炭酸カリウ
ム１５０ ｆを採取し、攪拌（３００ｒｐｍ）しながら
４００℃に保ちフッ化水素ガス（０，１５ｆ／分）およ
び窒素（０，３ｆ１５））を５時間供給しフッ素化反応
を行った。（当量比１．０３）その後窒素を反応器内に
導入しながら室温まで冷却した。
０．４ｍ″／ｆ 実施例５ 実施例４と同一の装置に平均粒径２００μの炭酸カリウ
ム１５０ ｆを採取し、攪拌（３００ｒｐｍ）しながら
４００℃に保ちフッ化水素ガス（０，１５ｆ／分）およ
び窒素（０，３ｆ１５））を５時間供給しフッ素化反応
を行った。（当量比１．０３）その後窒素を反応器内に
導入しながら室温まで冷却した。
その結果を次に示す。
反応生成物 １２０２
Ｋ Ｆ ９８．０ ％比表面積
０．４４？ 実施例６ １０１の攪拌機付反応器（ｓｕｓ ３０４ ）に平均粒
径２００μの炭酸カリウムｓ、ｏＫｇを採取し、攪拌（
３０ｒｐｍ ） Ｌながら３５０℃に保ちつつフッ化水
素ガス（８，２ｆ／＋ ）を３時間３０分供給し、フッ
素化反応を行った。（当量比１．１９ ）その後窒素を
反応器内に導入し室温まで冷却した。
０．４４？ 実施例６ １０１の攪拌機付反応器（ｓｕｓ ３０４ ）に平均粒
径２００μの炭酸カリウムｓ、ｏＫｇを採取し、攪拌（
３０ｒｐｍ ） Ｌながら３５０℃に保ちつつフッ化水
素ガス（８，２ｆ／＋ ）を３時間３０分供給し、フッ
素化反応を行った。（当量比１．１９ ）その後窒素を
反応器内に導入し室温まで冷却した。
その結果を次に示す。
反応生成物 ４，０Ｋｆ
Ｋ Ｆ ９８．０ ％比表面積
０．４ ｒｒＶｆ 枇較例１ 反応温度を１４０℃とした以外は実施例１と同一の方法
でフッ素化反応を行った結果反応生成物は溶融し粉状形
態は保ち得なかった。
０．４ ｒｒＶｆ 枇較例１ 反応温度を１４０℃とした以外は実施例１と同一の方法
でフッ素化反応を行った結果反応生成物は溶融し粉状形
態は保ち得なかった。
その結果を次に示す。
反応生成物 １．７９
ＫＦ線純度 ９０ ％
比表面積 ０．４ｄ／９
比較例２
実施例１と同一の装置に平均粒径２００μの炭酸カリウ
ム２．０２を採取し、反応温度２００℃でフッ化水素ガ
ス（ｏ、ｌｔ＆）および窒素（０，１９７分）を３５分
間流通しフッ素化反応を行った。（当量比６．０）その
結果反応生成物は２．１ｆ、フッ素分析値よシＫＦに対
して０．７ ＨＦに相当する過剰のフッ素を含むＫＦ・
０．７ ＨＦ相当のものが得られた。
ム２．０２を採取し、反応温度２００℃でフッ化水素ガ
ス（ｏ、ｌｔ＆）および窒素（０，１９７分）を３５分
間流通しフッ素化反応を行った。（当量比６．０）その
結果反応生成物は２．１ｆ、フッ素分析値よシＫＦに対
して０．７ ＨＦに相当する過剰のフッ素を含むＫＦ・
０．７ ＨＦ相当のものが得られた。
比較例３
実施例１と同一の装置に平均粒径３００μの塩化カリウ
ム２．０ｖを採取し、反応温度４００℃でフッ化水素ガ
ス（０，０１７ｐ、％ ）および窒素（０，０３８ｙ／
；））を９０分間流通しフッ素化反応を行った。（当量
比５．０）その結果反応生成物１，９５ ｆは塩化カリ
ウムのままで殆んどフッ素化は行なわれていなかった。
ム２．０ｖを採取し、反応温度４００℃でフッ化水素ガ
ス（０，０１７ｐ、％ ）および窒素（０，０３８ｙ／
；））を９０分間流通しフッ素化反応を行った。（当量
比５．０）その結果反応生成物１，９５ ｆは塩化カリ
ウムのままで殆んどフッ素化は行なわれていなかった。
参考例
本発明のフッ化カリウムを用いて有機ノ・ロゲン化物の
フッ素化反応を行った。
フッ素化反応を行った。
２２のオートクレーブ（ｓｕｓ３１６）に実施例６で得
たフッ化カリウム２３２ ｆ （４モル）、４−クロロ
ニトロベンゼン３１５ ｆ （２モル）、溶媒としてジ
メチルアセトアミド７５０９ 、ぺンゼン６０９を添加
し加熱攪拌した。反応系内の水分を除去するため、温度
１５０〜１７０℃で溶媒の一部約１６０９を蒸留回収し
たのち、反応温度２１５℃で６時間反応を行った。
たフッ化カリウム２３２ ｆ （４モル）、４−クロロ
ニトロベンゼン３１５ ｆ （２モル）、溶媒としてジ
メチルアセトアミド７５０９ 、ぺンゼン６０９を添加
し加熱攪拌した。反応系内の水分を除去するため、温度
１５０〜１７０℃で溶媒の一部約１６０９を蒸留回収し
たのち、反応温度２１５℃で６時間反応を行った。
反応生成物を濾過し濾液を蒸留して４−フルオロニトロ
ベンゼア １８３ ｆ （Ｊ、３モル）を得た。
ベンゼア １８３ ｆ （Ｊ、３モル）を得た。
一方試薬一級のフッ化カリウム（比表面積０ 、０５
ｙｌ／ｆ ）を用いて同一反応条件で合成した場合、４
−フルオルニトロベンゼン１５１ ｆ （１，０７モル
）を得た。以上の結果から本発明のフッ化カリウムの反
応性が良好なことが認められた。
ｙｌ／ｆ ）を用いて同一反応条件で合成した場合、４
−フルオルニトロベンゼン１５１ ｆ （１，０７モル
）を得た。以上の結果から本発明のフッ化カリウムの反
応性が良好なことが認められた。
特許出願人 セントラル硝子株式会社
Claims (1)
- 炭酸カリウムまたは炭酸水素カリウムとフッ化水素ガス
を１５０〜８００℃の温度で反応させる仁とを特徴とす
る７フ化カリウムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7843382A JPS58199715A (ja) | 1982-05-12 | 1982-05-12 | フツ化カリウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7843382A JPS58199715A (ja) | 1982-05-12 | 1982-05-12 | フツ化カリウムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58199715A true JPS58199715A (ja) | 1983-11-21 |
| JPS6344686B2 JPS6344686B2 (ja) | 1988-09-06 |
Family
ID=13661902
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7843382A Granted JPS58199715A (ja) | 1982-05-12 | 1982-05-12 | フツ化カリウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58199715A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02111624A (ja) * | 1988-10-21 | 1990-04-24 | Ihara Chem Ind Co Ltd | フッ素化用凍結乾燥フッ化カリウム |
| KR100428905B1 (ko) * | 2001-09-07 | 2004-04-28 | 주식회사 소디프신소재 | 삼불화 질소 합성 가스로부터 고 순도의 불화 칼륨을제조하는 방법 |
| CN1296277C (zh) * | 2003-09-11 | 2007-01-24 | 解卫峰 | 氟化钾的制备方法 |
| US8350091B2 (en) | 2006-04-27 | 2013-01-08 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Potassium fluoride dispersion and process for producing fluorine-containing organic compound using the same |
| US8399710B2 (en) | 2007-08-29 | 2013-03-19 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Alkali metal fluoride dispersion and process for producing fluorine-containing organic compound using the same |
| KR20150016511A (ko) * | 2012-05-25 | 2015-02-12 | 란세스 도이치란트 게엠베하 | 고-순도 플루오린화리튬의 제조 |
| JP2021160974A (ja) * | 2020-03-31 | 2021-10-11 | 三井化学株式会社 | フッ化無機化合物粒子の製造方法 |
-
1982
- 1982-05-12 JP JP7843382A patent/JPS58199715A/ja active Granted
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02111624A (ja) * | 1988-10-21 | 1990-04-24 | Ihara Chem Ind Co Ltd | フッ素化用凍結乾燥フッ化カリウム |
| KR100428905B1 (ko) * | 2001-09-07 | 2004-04-28 | 주식회사 소디프신소재 | 삼불화 질소 합성 가스로부터 고 순도의 불화 칼륨을제조하는 방법 |
| CN1296277C (zh) * | 2003-09-11 | 2007-01-24 | 解卫峰 | 氟化钾的制备方法 |
| US8350091B2 (en) | 2006-04-27 | 2013-01-08 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Potassium fluoride dispersion and process for producing fluorine-containing organic compound using the same |
| US8399710B2 (en) | 2007-08-29 | 2013-03-19 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Alkali metal fluoride dispersion and process for producing fluorine-containing organic compound using the same |
| KR20150016511A (ko) * | 2012-05-25 | 2015-02-12 | 란세스 도이치란트 게엠베하 | 고-순도 플루오린화리튬의 제조 |
| JP2021160974A (ja) * | 2020-03-31 | 2021-10-11 | 三井化学株式会社 | フッ化無機化合物粒子の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6344686B2 (ja) | 1988-09-06 |
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