JPS58156028A - 均一性に優れた高強度炭素繊維の製造方法 - Google Patents
均一性に優れた高強度炭素繊維の製造方法Info
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- JPS58156028A JPS58156028A JP3886382A JP3886382A JPS58156028A JP S58156028 A JPS58156028 A JP S58156028A JP 3886382 A JP3886382 A JP 3886382A JP 3886382 A JP3886382 A JP 3886382A JP S58156028 A JPS58156028 A JP S58156028A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は均−注の優れた高強度炭素繊維（本明細書にお
いて「炭素繊維」とは「黒鉛繊維」葡含むものとする。
いて「炭素繊維」とは「黒鉛繊維」葡含むものとする。
）の製造方法に関する。さらに詳しくは、炭素繊維用プ
レカーサーとして、湿式紡糸工程で得た凝固糸をＭ剤含
有延伸浴中で延伸して作製されたアクリル繊維を用論、
これを焼成することによって、均一性に優れた炭素繊維
を製造する方法に関する。
レカーサーとして、湿式紡糸工程で得た凝固糸をＭ剤含
有延伸浴中で延伸して作製されたアクリル繊維を用論、
これを焼成することによって、均一性に優れた炭素繊維
を製造する方法に関する。
アクリル系繊維から炭素繊維全製造することは周知であ
って広〈実施されている。然しなから、炭素繊維の物性
には未だかなり大きなパラツギがあり、そのため炭素繊
維の本来の能力が十分発揮されているとは言えない。ま
た、炭素繊維を製造する工程のうち、酸化性雰囲気中で
加熱処理する所謂耐炎化工程での切糸が多く生産性が低
下しているのが現状である。かかる問題点を解決すべく
炭素繊維用プレカーサーの強度、弾性率、配向度、結晶
度等の改良がｈくつか提案されている。また、耐炎化工
程での切糸はプレカーサーの耐炎化工程での接着、融着
等に原因して起ると考えられるが、接層、融着を防止す
るために、１制灸化栄件の適正化、油剤の開発等が提案
されている。かかる提案にもかかわらず炭素繊維の強度
は理論的に達成可能な推定値の１０数係、５１Ｌ性率で
は５０係程度しか達成されていない。葦た、耐炎化時の
切糸等の問題は充分に満足できる結果が得られていない
。
って広〈実施されている。然しなから、炭素繊維の物性
には未だかなり大きなパラツギがあり、そのため炭素繊
維の本来の能力が十分発揮されているとは言えない。ま
た、炭素繊維を製造する工程のうち、酸化性雰囲気中で
加熱処理する所謂耐炎化工程での切糸が多く生産性が低
下しているのが現状である。かかる問題点を解決すべく
炭素繊維用プレカーサーの強度、弾性率、配向度、結晶
度等の改良がｈくつか提案されている。また、耐炎化工
程での切糸はプレカーサーの耐炎化工程での接着、融着
等に原因して起ると考えられるが、接層、融着を防止す
るために、１制灸化栄件の適正化、油剤の開発等が提案
されている。かかる提案にもかかわらず炭素繊維の強度
は理論的に達成可能な推定値の１０数係、５１Ｌ性率で
は５０係程度しか達成されていない。葦た、耐炎化時の
切糸等の問題は充分に満足できる結果が得られていない
。
本発明の目的Ｑゴ、冒強度であるとともに物性のバラツ
キが小さい炭素繊維を得るにある。さらに他の目的は、
耐炎化時の切糸を減少させるにある。
キが小さい炭素繊維を得るにある。さらに他の目的は、
耐炎化時の切糸を減少させるにある。
本発明に係る炭素繊維の製造方法は、アクリロニ） Ｉ
Ｊル系重合体−＋ｍ剤に溶解して紡糸原液を作成し、該
紡糸原液全紡糸口金から凝固浴中に押し出して凝固せし
め、得られた凝固糸全凝固浴中の凝固液鋳度より高い濃
度で溶剤金倉む延伸浴中で延伸し、さらに水洗、乾燥し
て作成したアクリル繊維を焼成すること全特徴とする。
Ｊル系重合体−＋ｍ剤に溶解して紡糸原液を作成し、該
紡糸原液全紡糸口金から凝固浴中に押し出して凝固せし
め、得られた凝固糸全凝固浴中の凝固液鋳度より高い濃
度で溶剤金倉む延伸浴中で延伸し、さらに水洗、乾燥し
て作成したアクリル繊維を焼成すること全特徴とする。
上述のように、作成された紡糸原液全凝固浴中で光分に
凝固をさせた後、溶剤を含有しｆＣｔま、溶剤含有延伸
浴中で延伸すると均一構造物が得られる。すなわち、溶
剤含有延伸浴中では凝固により形成された高分子凝集体
が動きやすい状態であるため、より均一な延伸が可能と
なり、均一な構造形成ができ、かつ配向度も均一なもの
となる。
凝固をさせた後、溶剤を含有しｆＣｔま、溶剤含有延伸
浴中で延伸すると均一構造物が得られる。すなわち、溶
剤含有延伸浴中では凝固により形成された高分子凝集体
が動きやすい状態であるため、より均一な延伸が可能と
なり、均一な構造形成ができ、かつ配向度も均一なもの
となる。
筐た、溶剤全含有した状態で延伸することにより、従来
よりも高い延伸倍率を達成することも可能となり、得ら
れた繊維物性が向上する。こうして得られるアクリル系
繊維をプレカーサ〜として用いて焼成すると、強度が高
くかつ強度のバラツキが小さく均一な炭素繊維が得られ
る。
よりも高い延伸倍率を達成することも可能となり、得ら
れた繊維物性が向上する。こうして得られるアクリル系
繊維をプレカーサ〜として用いて焼成すると、強度が高
くかつ強度のバラツキが小さく均一な炭素繊維が得られ
る。
さらに、本発明方法で得られるアクリ２系繊維！レカー
サーは強度のバラツキが小さく、構造欠陥が少ないため
に、耐炎化時の切糸が極端に低下し、耐炎化時の稼動率
が向上する。
サーは強度のバラツキが小さく、構造欠陥が少ないため
に、耐炎化時の切糸が極端に低下し、耐炎化時の稼動率
が向上する。
本発明方法においては、凝固浴中で光分に凝固せしめた
後に、溶剤全含有する延伸浴中で延伸することによって
、より均一な延伸全達成し、配向金１−め、かつ、膨潤
度全車さくして緻密化を進めるものである。このように
、膨潤度を小さくして緻密化を促進するには、溶剤含有
延伸浴中の浴剤濃度全凝固浴中の凝固液濃度より高くす
る必要があり、両名の濃度差は３重量係以上であること
が望ましい。また、溶剤含有延伸浴の温度は凝固浴の温
度よりも５℃以上高いことが好まし匹。膨潤度の低下及
び比、密化がより速やかに進行するからである。
後に、溶剤全含有する延伸浴中で延伸することによって
、より均一な延伸全達成し、配向金１−め、かつ、膨潤
度全車さくして緻密化を進めるものである。このように
、膨潤度を小さくして緻密化を促進するには、溶剤含有
延伸浴中の浴剤濃度全凝固浴中の凝固液濃度より高くす
る必要があり、両名の濃度差は３重量係以上であること
が望ましい。また、溶剤含有延伸浴の温度は凝固浴の温
度よりも５℃以上高いことが好まし匹。膨潤度の低下及
び比、密化がより速やかに進行するからである。
特に、硝酸水溶液を紡糸原液調整用溶剤、凝固液および
延伸浴液として使用する場合は、凝固浴と同じ濃度条件
で延伸するとき延伸倍率を太きくとることが全く困難と
なるのとは対照的に、本発明の方法のように凝固浴中で
充分に凝固させた後凝固浴中の硝酸１度より高い濃度の
硝酸水溶液中で延伸するときは本発明の効果が非常に顕
著である。さらに、好ましい溶剤含有延伸浴の条件は、
凝固浴より３重ｉ％以上高い濃度で且つ凝固浴より高い
（特に５℃以上）温度である。このような条件で延伸す
ると延伸倍率を充分に篩めることかでき均一な延伸が可
能となると同時に、１．５デニール以下の細繊度線維の
紡糸が容易となる。
延伸浴液として使用する場合は、凝固浴と同じ濃度条件
で延伸するとき延伸倍率を太きくとることが全く困難と
なるのとは対照的に、本発明の方法のように凝固浴中で
充分に凝固させた後凝固浴中の硝酸１度より高い濃度の
硝酸水溶液中で延伸するときは本発明の効果が非常に顕
著である。さらに、好ましい溶剤含有延伸浴の条件は、
凝固浴より３重ｉ％以上高い濃度で且つ凝固浴より高い
（特に５℃以上）温度である。このような条件で延伸す
ると延伸倍率を充分に篩めることかでき均一な延伸が可
能となると同時に、１．５デニール以下の細繊度線維の
紡糸が容易となる。
本発明の方法において、紡糸原液調製用溶剤、凝固浴中
の凝固液および溶剤含有延伸浴中の溶剤は、アクリル系
１合体の溶剤として知られるものの中から選ぶことがで
きる。そのような溶剤としては、ツメチルホルムアミド
、ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド等の有
機系溶剤、ならびにロダン塩、塩化亜鉛、硝酸、硫酸等
の無機系溶剤が挙げられる。これらの中でも、紡糸時の
変性？嫌うため低温で凝固させている硝酸等の無機酸系
の溶剤においては効果が大きい。また、溶剤含有延伸浴
中の溶剤と凝固浴中の凝固液は異なっていても差支えな
いが、回収等のこと金考えれば、それらは同一物質であ
ることが好しい。
の凝固液および溶剤含有延伸浴中の溶剤は、アクリル系
１合体の溶剤として知られるものの中から選ぶことがで
きる。そのような溶剤としては、ツメチルホルムアミド
、ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド等の有
機系溶剤、ならびにロダン塩、塩化亜鉛、硝酸、硫酸等
の無機系溶剤が挙げられる。これらの中でも、紡糸時の
変性？嫌うため低温で凝固させている硝酸等の無機酸系
の溶剤においては効果が大きい。また、溶剤含有延伸浴
中の溶剤と凝固浴中の凝固液は異なっていても差支えな
いが、回収等のこと金考えれば、それらは同一物質であ
ることが好しい。
本発明方法で用いられる「アクリル系重合体」とは、ポ
リアクリロニトリルおよびアクリロニトリルを少なくと
も９０重量係含有するアクリロニトリルとその他の不姻
和単曾体との共重合体など會指す。共重合されるその他
の不飽和単量体としては、アクリル酸、メタアクリル酸
、アクリル酸メチル、メタアクリル酸メチル、酢酸ビニ
ル、イタコン酸等のエチレン系不飽和化合物を挙げるこ
とができる。アクリル系重合体は一般に常用される重合
手段によって得ることができる。
リアクリロニトリルおよびアクリロニトリルを少なくと
も９０重量係含有するアクリロニトリルとその他の不姻
和単曾体との共重合体など會指す。共重合されるその他
の不飽和単量体としては、アクリル酸、メタアクリル酸
、アクリル酸メチル、メタアクリル酸メチル、酢酸ビニ
ル、イタコン酸等のエチレン系不飽和化合物を挙げるこ
とができる。アクリル系重合体は一般に常用される重合
手段によって得ることができる。
本発明方法における紡糸自体は、極〈一般に知られてい
る湿式紡糸の技法に従って行えばよい。
る湿式紡糸の技法に従って行えばよい。
延伸後の水洗は含有している溶剤を洗い落せればいかな
る水洗方法でもよく、また、乾燥方法も水分全除去でき
ればよく、特に限定されるものではない。
る水洗方法でもよく、また、乾燥方法も水分全除去でき
ればよく、特に限定されるものではない。
かぐして得られたアクリルｅ雑から炭素緻細を製造する
に際しては、従来より公知の如何なる焼成方法をも採用
することができる。一般に、酸化性雰囲気中にて１５０
〜４００℃に加熱し環化せしめる耐炎化工程と、次いで
非酸化性雰囲気中または減圧下にて高幅焼成することに
より炭素化乃至黒鉛化せしめる炭素化工程とからなる焼
成方法が好適である。耐炎化工程の雰囲気としては空気
が好適であシ、炭素化ないしは黒鉛化の雰囲気としては
蟹素、ヘリウム、アルゴン等が好適である。
に際しては、従来より公知の如何なる焼成方法をも採用
することができる。一般に、酸化性雰囲気中にて１５０
〜４００℃に加熱し環化せしめる耐炎化工程と、次いで
非酸化性雰囲気中または減圧下にて高幅焼成することに
より炭素化乃至黒鉛化せしめる炭素化工程とからなる焼
成方法が好適である。耐炎化工程の雰囲気としては空気
が好適であシ、炭素化ないしは黒鉛化の雰囲気としては
蟹素、ヘリウム、アルゴン等が好適である。
本発明方法によって得られる炭素繊維は、強度その他の
物性に優るとともに、品質の均一性が良好であって、コ
ンポノット形成素材として最も優れた性能をもつ。さら
に、耐炎化工程での切糸が非常に少く、高生産性全以っ
て炭素繊維全製造することができる。
物性に優るとともに、品質の均一性が良好であって、コ
ンポノット形成素材として最も優れた性能をもつ。さら
に、耐炎化工程での切糸が非常に少く、高生産性全以っ
て炭素繊維全製造することができる。
以下に本発明方法の代表的な実施例を示す。実施例中、
百分率は特に断らない限り重量基準で示す。
百分率は特に断らない限り重量基準で示す。
実施例１
アクリロニトリル９７チ、アクリル酸３％からなるアク
リロニトリル系共重合体に７０％硝酸に溶解し、重合体
濃度が１６．３％の紡糸原液全調製し、該原液全紡糸口
金から３５．３１、−３℃の硝酸水溶液中に押出して光
分に凝固させた後、硝酸含有延伸浴の条件をいろいろ変
化させて（条件は後記第１表に示す）、延伸倍率５倍で
延伸を行った。その後、通常の水洗を行い、１５０℃で
乾燥して、単糸繊度１．５デー−ル、フィラメント数６
．００ Ｏｆのブレカーサ−を作製した（以上の方法２
ｒＡ法」とよぶ。）。
リロニトリル系共重合体に７０％硝酸に溶解し、重合体
濃度が１６．３％の紡糸原液全調製し、該原液全紡糸口
金から３５．３１、−３℃の硝酸水溶液中に押出して光
分に凝固させた後、硝酸含有延伸浴の条件をいろいろ変
化させて（条件は後記第１表に示す）、延伸倍率５倍で
延伸を行った。その後、通常の水洗を行い、１５０℃で
乾燥して、単糸繊度１．５デー−ル、フィラメント数６
．００ Ｏｆのブレカーサ−を作製した（以上の方法２
ｒＡ法」とよぶ。）。
比較のために、上記と同一紡糸原液’ｔ３５．３％−３
℃の硝酸水溶液中に押出して充分に凝固させた後、溶剤
含有延伸浴中での延伸を施こすことなく、水洗し、熱水
中で５倍の延伸全行い、１５０℃で乾燥して、単糸繊度
１．５デニール、フィラメント数６．００Ｏｆのブレカ
ーサ−全作製した（この方法會「Ｂ法」とよぶ。） 上述のようにして得られたプレカーサーｔ−電気炉全使
用して空気雰囲気下で２４０℃にて１．５倍延伸しなが
ら、４５分間連続的に処理することにより耐炎化糸を得
、引続いてかかる耐炎化糸を窒素雰凹気下で３０℃から
１，２００℃葦で３分間かかって徐々に昇温することに
より炭素繊維を得た。
℃の硝酸水溶液中に押出して充分に凝固させた後、溶剤
含有延伸浴中での延伸を施こすことなく、水洗し、熱水
中で５倍の延伸全行い、１５０℃で乾燥して、単糸繊度
１．５デニール、フィラメント数６．００Ｏｆのブレカ
ーサ−全作製した（この方法會「Ｂ法」とよぶ。） 上述のようにして得られたプレカーサーｔ−電気炉全使
用して空気雰囲気下で２４０℃にて１．５倍延伸しなが
ら、４５分間連続的に処理することにより耐炎化糸を得
、引続いてかかる耐炎化糸を窒素雰凹気下で３０℃から
１，２００℃葦で３分間かかって徐々に昇温することに
より炭素繊維を得た。
得られた炭素繊維の物性等を測定した。結果は下第１表
から、本発明方法によれば高強度で強度のバラツキの小
さな炭素繊維が得られることがわかる。また、接着も減
少し切糸が極端に少ない。
から、本発明方法によれば高強度で強度のバラツキの小
さな炭素繊維が得られることがわかる。また、接着も減
少し切糸が極端に少ない。
実施例２
アクリロニトリル９８チ、メタアクリル酸メチルｉ、ｏ
％、メタアクリル酸１．０係からなるアクリロニトリル
系共重合体を５５％のロダンソーダ水溶液に溶解して重
合体濃度１６１）の紡糸原液を調製し、紡糸口金（孔径
０．０８ｍｍφ、孔数６，０００）を介して一３℃、１
５．５％のロダンソーダ水溶液中に押出して充分に凝固
させた後、ロダンソーダを含有する延伸浴の条件をいろ
いろ変化させ（条件は後記第２表に示す）、延伸倍率５
．５倍で延伸を行った。その後、充分に水洗し、１５０
℃で乾燥し、１．５デニール、フィラメント数６．００
Ｏｆのプレカーサーを作製した。
％、メタアクリル酸１．０係からなるアクリロニトリル
系共重合体を５５％のロダンソーダ水溶液に溶解して重
合体濃度１６１）の紡糸原液を調製し、紡糸口金（孔径
０．０８ｍｍφ、孔数６，０００）を介して一３℃、１
５．５％のロダンソーダ水溶液中に押出して充分に凝固
させた後、ロダンソーダを含有する延伸浴の条件をいろ
いろ変化させ（条件は後記第２表に示す）、延伸倍率５
．５倍で延伸を行った。その後、充分に水洗し、１５０
℃で乾燥し、１．５デニール、フィラメント数６．００
Ｏｆのプレカーサーを作製した。
上述のようにして得られたプレカーサーを実施例１と同
様な方法で耐炎化処理及び炭素化処理をして炭素繊維を
得た。該繊維の強度、弾性率及びそれらのバラツキにつ
いて比較検討した。結果は耐炎化工程での切糸は、試料
Ａ１２〜１５は非常に良好であったのに対し、試料Ａ９
は切糸が多発して操業性は極端に悪かった。
様な方法で耐炎化処理及び炭素化処理をして炭素繊維を
得た。該繊維の強度、弾性率及びそれらのバラツキにつ
いて比較検討した。結果は耐炎化工程での切糸は、試料
Ａ１２〜１５は非常に良好であったのに対し、試料Ａ９
は切糸が多発して操業性は極端に悪かった。
実施例３
実施例１で調製した凝固糸を用いて、塩化亜鉛水溶液（
濃度４２チ、温度１５℃）中で延伸６倍し、水洗、乾燥
を行い、１．２デニール、６，０００フイラメントのプ
レカーサーを作製した。この繊維を実施例１と同様な方
法で耐炎化処理、炭素化処理をして、炭素繊維を得た。
濃度４２チ、温度１５℃）中で延伸６倍し、水洗、乾燥
を行い、１．２デニール、６，０００フイラメントのプ
レカーサーを作製した。この繊維を実施例１と同様な方
法で耐炎化処理、炭素化処理をして、炭素繊維を得た。
この炭素繊維の物性を測定した。引張強度４３１ ｋｖ
ｍ２で、バラツキσは２．２ ｋｇ ７ｍ”であシ、非
常に高い強度を示すとともにバラツキも小さいものであ
った。弾性率も同様で、２５．５ Ｔｏｎ／ｍ２でσは
０．４ Ｔｏ ｎ／１ｍ”という優れたものであった。
ｍ２で、バラツキσは２．２ ｋｇ ７ｍ”であシ、非
常に高い強度を示すとともにバラツキも小さいものであ
った。弾性率も同様で、２５．５ Ｔｏｎ／ｍ２でσは
０．４ Ｔｏ ｎ／１ｍ”という優れたものであった。
また、耐炎化工程での切糸も非常に少く、良好な操業状
態であった。
態であった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、 アクリル繊維より炭素繊維全製造するに際し、ア
クリロニトリルを９０重量係以上含有するアクリル系重
合体全溶剤に溶解して紡糸原液を作成し、該紡糸原液全
紡糸口金から凝固浴中に押し出して凝固せしめ、得られ
た凝固糸全凝固浴中の凝固液濃度より高い濃度で溶剤金
倉む延伸浴中で延伸し、さらに水洗、乾燥して作成した
アクリル繊維全焼成すること全特徴とする均一性に優れ
た高強度炭素繊維の製造方法。 ２、凝固浴中の凝固液濃度と溶剤含有延伸浴中の溶剤濃
度との間に３重量係以上の差がある特許請求の範囲第１
項に記載の炭素繊維の製造方法。 ３、凝固浴中の凝固液温度が溶剤含有延伸浴中の溶剤温
度より５℃以上低い温度である特許請求の範囲第１項ま
たは第２項に記載の炭素繊維の製造方法。 ４、紡糸原液作成用溶剤、凝固液および溶剤含有延伸浴
中の溶剤としてそれぞれ硝酸水溶液音用いる特許請求の
範囲第１項から第３項一までのいずれかに記載の炭素繊
維の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3886382A JPS58156028A (ja) | 1982-03-13 | 1982-03-13 | 均一性に優れた高強度炭素繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3886382A JPS58156028A (ja) | 1982-03-13 | 1982-03-13 | 均一性に優れた高強度炭素繊維の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58156028A true JPS58156028A (ja) | 1983-09-16 |
| JPS6156326B2 JPS6156326B2 (ja) | 1986-12-02 |
Family
ID=12537034
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3886382A Granted JPS58156028A (ja) | 1982-03-13 | 1982-03-13 | 均一性に優れた高強度炭素繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58156028A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6503624B2 (en) | 2000-06-23 | 2003-01-07 | Mitsubishi Rayon Co., Ltd. | Carbon fiber precursor fiber bundle and manufacturing method of the same |
-
1982
- 1982-03-13 JP JP3886382A patent/JPS58156028A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6503624B2 (en) | 2000-06-23 | 2003-01-07 | Mitsubishi Rayon Co., Ltd. | Carbon fiber precursor fiber bundle and manufacturing method of the same |
| US6569523B2 (en) | 2000-06-23 | 2003-05-27 | Mitsubishi Rayon Co., Ltd. | Carbon fiber bundle |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6156326B2 (ja) | 1986-12-02 |
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