JPH1192772A - 接触分解ガソリンの水素化脱硫方法及びガソリン - Google Patents
接触分解ガソリンの水素化脱硫方法及びガソリンInfo
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Abstract
硫する際に塩基性有機窒素化合物で処理した触媒を用い
ることにより、水素化脱硫に併発するオレフィンの水素
化反応を抑制し、オクタン価の低下を最小限にとどめる
ことができる接触分解ガソリンの水素化脱硫方法及びガ
ソリンを提供する。 【解決手段】アルミナ担体にコバルト−モルブデンある
いはニッケル−モルブデンを担持した触媒を予備硫化
し、続いてこの触媒に塩基性有機窒素化合物を供給し、
その後に接触分解ガソリンを通油して水素化脱硫を行う
ことを特徴とする接触分解ガソリンの水素化脱硫方法で
ある。
Description
接触分解ガソリンを水素化脱硫する際に塩基性有機窒素
化合物で処理した触媒を用いることにより、水素化脱硫
に併発するオレフィンの水素化反応を抑制し、オクタン
価の低下を最小限にとどめることができる接触分解ガソ
リンの水素化脱硫方法及びガソリンに関する。
〜40%含有するためオクタン価も高く、しかもガソリ
ン原料の50%近くを占める重要なガソリン混合材源で
ある。接触分解ガソリンは減圧軽油や常圧残油を流動接
触分解装置で接触分解して製造されるが、この製造工程
でこれら重質油に含まれる硫黄分も様々な反応を受けて
軽質化するため、接触分解ガソリンには硫黄化合物を含
有するという特徴がある。
めに、通常減圧軽油や常圧残油は水素化脱硫した後、接
触分解の原料油として用いられるのが一般的である。し
かし、これら重質油の水素化脱硫装置は高温・高圧の装
置であり、環境対策のための相次ぐ規制値強化に対応し
て新設、増設、能力強化を図ることはコスト的にも大変
な負担となる。
物は、比較的低温・低圧の装置で水素化脱硫できるた
め、接触分解ガソリンを直接水素化脱硫できれば設備投
資が比較的安価であるばかりでなく、運転費用も重質油
の水素化脱硫よりも小さくてすむ利点がある。
解ガソリンを従来の技術、すなわちナフサの水素化脱硫
装置で水素化脱硫すると含まれているオレフィンが水素
化されてしまいオクタン価が低下してしまう問題点があ
る。これを防止するためには、原料油を蒸留によって軽
質分と重質分にわけてそれぞれを別々の条件で水素化脱
硫する技術(米国特許第4,990,242号)、アル
カリ金属で修飾した触媒を用いる方法(特開平8−27
7395号)、ゼオライト触媒と組み合わせてオクタン
価の低下を防止する方法(米国特許第5,352,35
4号)、一定の前処理を施した触媒を使用する方法(米
国特許第4,149,965号)などが提案されている
が、これら技術には問題点も多く、その性能はオクタン
価の低下を十分防止できるとは言い難い。
し、オレフィンの水素化反応を抑制しつつ効率良く水素
化脱硫反応を進行させる方法及びガソリンを提供するこ
とにある。
を解決するため、鋭意研究した結果、塩基性有機窒素化
合物で触媒を修飾する方法を見出し本発明を完成するに
至った。
ケル−モルブデンを担持した触媒を予備硫化し、続いて
この触媒に塩基性有機窒素化合物を供給し、その後に接
触分解ガソリンを通油して水素化脱硫を行うことを特徴
とする接触分解ガソリンの水素化脱硫方法、 2.塩基性有機窒素化合物が(アルキル)ピリジンであ
ることを特徴とする上記1記載の接触分解ガソリンの水
素化脱硫方法、 3.塩基性有機窒素化合物の供給温度が200℃以下で
あり、かつ250℃以上に温度を上昇させた後に接触分
解ガソリンの水素化脱硫を行うことを特徴とする上記1
又は2記載の接触分解ガソリンの水素化脱硫方法、 4.上記1〜3のいずれかに記載の水素化脱硫方法で得
られた接触分解ガソリンを含有することを特徴とするガ
ソリン、の各々によって達成される。
し、かつ脱硫反応を進行させるためには、触媒の水素化
脱硫活性点とオレフィンの水素化活性点が異なってお
り、更にこれらの活性点を独立してコントロールする技
術が必要となる。本発明者らは研究を開始するにあた
り、まず水素化脱硫活性点とオレフィンの水素化活性点
が異なっているかどうかの検討を行った。
吸着し、水素化脱硫反応を阻害することが知られてい
る。もし、同一の活性点上で水素化脱硫反応とオレフィ
ンの水素化反応が進行するとすれば、硫化水素の添加は
両反応に対して被毒効果を示すはずである。実験の結
果、硫化水素の添加は水素化脱硫反応及びn−オレフィ
ンの水素化反応には被毒効果を、iso−オレフィンの
水素化反応には促進効果を示すことが見出された。この
ことにより、接触分解ガソリン中に多く含まれているi
so−オレフィンの水素化活性点は水素化脱硫活性点と
異なっていることが確認できた。
を、iso−オレフィンの水素化反応には促進効果を示
したが、これは発明者らの目的とは逆の作用を示してい
る。そこで、硫化水素同様に配位不飽和活性点に競争吸
着しかつ塩基性物質である物質として、塩基性有機窒素
化合物を見出した。
性有機窒素化合物を共存させると、塩基性有機窒素化合
物が触媒の配位不飽和活性点に競争吸着し、水素化脱硫
反応を阻害することが知られており、吸着した塩基性有
機窒素化合物はやがて脱着したり水素化分解を起こすた
め、被毒効果は可逆的なものと考えられていた。
媒活性点への作用機構を詳細に検討した結果、塩基性有
機窒素化合物を用いて触媒を修飾すると脱硫活性を維持
したままオレフィンの水素化活性を著しく低下でき、水
素化脱硫選択性を向上できることを見出した。
CoOを4wt%、MoO3を15wt%担持した触媒
を予備硫化して用いた。モデル化合物としてチオフェン
(2.83×10−4mol/molトルエン溶液)、
1−オクテン(20mol%トルエン溶液)、ジイソブ
チレン(20mol%トルエン溶液)を使用し、目的に
応じてphase1から4までの実験を行った。実験結
果を表1に示す。実験目的、結果を以下に示す。(詳細
な反応条件は表1に示す。)
脱硫反応、1−オクテンの水素化反応、ジイソブチレン
の水素化反応に対する初期活性を150℃で調べた。
を行いピリジンの反応阻害効果を調べた。ピリジンの共
存によりいずれの活性も大きく低下した。次にピリジン
非共存下へ戻し、触媒活性の回復度合いを調べた。チオ
フェンの水素化脱硫活性の回復がオレフィンの水素化反
応活性の回復よりも大きい。
0℃に戻し、触媒活性の回復度合いを調べた。
0℃に戻し、触媒活性の回復度合いを調べた。チオフェ
ンの水素化脱硫活性はほぼ100%回復するが、オレフ
ィンの水素化反応活性は50%しか回復していない。つ
まり水素化脱硫選択性が向上していることがわかる。
には弱く吸着しており、逆にオレフィンの水素化活性点
には強く吸着する特徴があることが見出された。これ
は、本発明者らによって初めて見出された全く新たな事
象であり、これによって本発明者らは接触分解ガソリン
の選択的水素化脱硫方法を発明するに至ったわけであ
る。
一般的に工業的に用いられている触媒すなわちアルミナ
担体にコバルト−モリブデンあるいはニッケル−モリブ
デンを担持した触媒を使用することができる。リンやア
ルカリ金属など第三成分を加えた触媒を使用することも
できる。触媒は通常の方法により予備硫化した後に塩基
性有機窒素化合物によって修飾する。
(アルキル)ピリジン、(アルキル)ピペリジン、(ア
ルキル)キノリン、(アルキル)ピロールなどが使用で
きる。中でも、(アルキル)ピリジン類は水素化脱硫反
応への影響が小さく脱硫選択性が高いので好ましく、更
にピリジンにおいては水素化脱硫反応への影響が全くな
いので最も好ましい塩基性有機窒素化合物といえる。
場合は、単独で供給してもよいが、適当な炭化水素油に
混合して通油してもよい。例えばナフサに窒素含有量と
して0.1〜1.0wt%混合して通油すればよく、総
量としては金属担持モル当たり10倍モル以上供給する
のが好ましい。最適供給量は拡散の影響を受けるため触
媒の充填状態などによって異なる。過剰に供給しても特
に問題は生じないが、効果は頭打ちになる。原料油であ
る接触分解ガソリンに塩基性有機窒素化合物を混合して
通油することもできるが、オレフィンの水素化活性点に
オレフィンが吸着して塩基性有機窒素化合物の吸着効率
を低下させるのでオレフィンを含まない炭化水素油を使
用する方が好ましい。
好ましいが、触媒表面にむらなく吸着させるために気相
で供給する必要がある。供給温度が200℃を超えると
水素化分解を起こして吸着効率が低下するので、200
℃以下が好ましい。ピリジンを使用する場合は150℃
程度が最適である。
した塩基性有機窒素化合物を脱着させ(必ずしも明らか
ではなく、水素化分解されるのかもしれない)水素化脱
硫活性を回復させる方が効率的であり、そのためには温
度を上昇させる必要がある。反応温度が250℃以上と
十分高い場合は接触分解ガソリンを通油しながら反応温
度を上昇させることができるが、そうでない場合は別途
他の炭化水素油を供給しながら温度を250℃に上昇さ
せて脱硫活性を回復させることができる。加熱温度をあ
まり上昇させるとオレフィンの水素化活性の回復も大き
くなるので、水素化脱硫選択性が低下してしまう。最適
温度は塩基性有機窒素化合物の種類によって異なるが、
ピリジンの場合300℃程度に加熱するのが最も効果的
である。
床流通式のものが使用できる。水素化脱硫の反応条件と
しては特に制約はないが、オレフィンの水素化反応を抑
制できる反応条件すなわち、温度200〜300℃、圧
力0.5〜3MPa、水素油比500〜3000SCF
Bの範囲で選択できる。
合は、塩基性有機窒素化合物の修飾処理を再度行うこと
もできる。
て繰り返して使用しても差し支えない。
フィン含有率1〜50vol%のあらゆる接触分解ガソ
リンに適用できるが、オレフィンの含有量が多い方が本
発明の特徴が生かせるのは言うまでもないことである。
いずれかに記載の水素化脱硫方法によって得られた接触
分解ガソリンを、通常5〜60vol%、好ましくは1
0〜40vol%含有する。
説明する。触媒としては、アルミナにCo0を4wt
%、MoO3を15wt%担持した触媒を予備硫化して
用いた。
填して300℃で予備硫化した。続いて、濃度を150
℃に低下させ、一方にはトルエンをもう一方にはピリジ
ンを0.1wt%含むトルエンをLHSV3.5hr
−1、水素/油比169Nl/lで2時間通油した。そ
の後温度を300℃に上昇させて、両反応器にチオフェ
ン(2.83×10−4mol/mol)のトルエン溶
液を1時間通油した。
物としてチオフェン(2.83×10−2mol%)+
1−オクテン(20mol%)+トルエン(80mol
%)を使用してモデル実験を行った。更に、反応温度を
175℃とし、原料油としてチオフェン(2.83×1
0−2mol%)+ジイソブチレン(20mol%)+
トルエン(80mol%)を使用してモデル実験を行っ
た。実験結果を表2に示す。ピリジン修飾した場合、オ
レフィンの水素化反応が抑制され、水素化脱硫選択性が
向上している。
を通油して水素化脱硫反応を行った。接触分解ガソリン
の性状は、沸点48〜231℃、密度0.778(20
℃)、硫黄分229ppm、オレフィン分30.4vo
l、リサーチオクタン価87.0である。反応温度24
0℃、LHSV7hr−1、水素/油比169Nl/l
である。
化反応が抑制され、水素化脱硫選択性が向上している。
オクタン価の低下も低く抑えられている。
に、触媒を塩基性有機窒素化合物を用いて修飾すると脱
硫活性を維持したままオレフィンの水素化活性を著しく
低下でき、水素化脱硫選択性を向上できる。そのためオ
クタン価の低下を低く抑えることができる。
係を示すグラフである。
Claims (4)
- 【請求項1】アルミナ担体にコバルト−モルブデンある
いはニッケル−モルブデンを担持した触媒を予備硫化
し、続いてこの触媒に塩基性有機窒素化合物を供給し、
その後に接触分解ガソリンを通油して水素化脱硫を行う
ことを特徴とする接触分解ガソリンの水素化脱硫方法。 - 【請求項2】塩基性有機窒素化合物が(アルキル)ピリ
ジンであることを特徴とする請求項1記載の接触分解ガ
ソリンの水素化脱硫方法。 - 【請求項3】塩基性有機窒素化合物の供給温度が200
℃以下であり、かつ250℃以上に温度を上昇させた後
に接触分解ガソリンの水素化脱硫を行うことを特徴とす
る請求項1又は2記載の接触分解ガソリンの水素化脱硫
方法。 - 【請求項4】請求項1〜3のいずれかに記載の水素化脱
硫方法で得られた接触分解ガソリンを含有することを特
徴とするガソリン。
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