JP2013504659A - 反応抑制剤を用いるナフサの選択的脱硫 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
種々の実施形態においては、選択的水素化脱硫プロセスの原料材は、オレフィン質ナフサ沸点範囲原料である場合もある。適切な原料材は、典型的には、約50°F(約10℃)〜約450°F(約232℃)の範囲で沸騰する。オレフィン含有量に関しては、適切な原料材には、オレフィン含有量少なくとも約5wt%を有する原料材を含むことができる。適切な原料材の限定しない例には、限定することなく、流動接触分解装置ナフサ(FCCナフサまたはキャットナフサ)、スチーム分解ナフサ、コーカーナフサ、直留ナフサ、またはそれらの組合せを含むことができる。また、適切には、オレフィン質ナフサと非オレフィン質ナフサのブレンドである。ただし、ブレンドは、オレフィン含有量少なくとも約5wt%を有する。
種々の実施形態においては、適切な選択的水素化脱硫触媒には、少なくとも一種の第VIII族金属(例えば、酸化物型、または酸化物型の硫化形態)(例えば、Coおよび/またはNiから選択され、好ましくは少なくともCoを含む)、並びに少なくとも一種の第VIB族金属(例えば、酸化物型、または酸化物型の硫化形態)(Moおよび/またはWから選択され、好ましくは少なくともMoを含む)を含む金属を含んでなる触媒が、任意に、しかし、好ましくは担体物質(シリカおよび/またはアルミナなど)上に担持されて含まれる。他の適切な水素化触媒には、厳密に限定しなくてもよいが、ゼオライト触媒、並びに貴金属触媒(例えば、その際貴金属は、Pdおよび/またはPtから選択される)を含むことができる。一タイプ以上の水素化触媒が、同じ反応槽で用いられることは、本発明の範囲内である。選択的水素化脱硫触媒の第VIII族金属は、約0.1wt%〜約20wt%、例えば約1wt%〜約12wt%の範囲の量で存在することができる。第VIB族金属は、約1wt%〜約50wt%、例えば約2wt%〜約20wt%の範囲の量で存在することができる。金属の全重量パーセントは、担体上の酸化物型で示される。「担体上」とは、パーセントが、担体の重量を基準とすることを意味する。例えば、担体が重量100グラムである場合には、第VIII族金属20wt%とは、第VIII族金属酸化物20グラムが担体上にあることを意味するであろう。
種々の実施形態においては、一種以上の反応抑制剤が、選択的水素化脱硫触媒の活性を制御するのに用いることができる。適切な反応抑制剤は、オレフィンの水素添加に対する触媒活性を、水素化脱硫に対する触媒活性が抑制される程度に実質的に類似の程度、またはそれを超える程度へ抑制する物質である。換言すれば、適切な反応抑制剤の導入後、触媒は、典型的には、オレフィン飽和より、むしろ水素化脱硫を行うための選択性を示すことができる。これは、抑制剤導入前の選択性を超えるか、またはそれと凡そ同等である。
選択的水素化脱硫は、いかなる適切な反応系においても行うことができる。選択的水素化脱硫は、一つ以上の固定床反応器において行うことができ、そのそれぞれは、同じか、または異なる水素化脱硫触媒の一つ以上の触媒床を含むことができる。任意に、一つ以上のタイプの触媒が、単一床で用いることができる。他のタイプの触媒床が用いることができるものの、固定床が、いくつかの実施形態において好ましい。本発明を行なう際に用いてもよいこれらの他のタイプの触媒床の限定しない例には、流動床、沸騰床、スラリー床、および移動床が含まれるが、これらに限定されない。反応器間、または同じ反応器中の触媒床間の段間冷却が、いくらかのオレフィン飽和が生じることができ、オレフィン飽和並びに脱硫反応が、一般的に発熱性であることから、用いられることができる。水素化脱硫中に生成される熱の一部は、従来の技術によって回収することができる。この熱回収の選択肢が、利用可能ではない場合には、従来の冷却が行われてもよい。例えば、冷却水または空気などの冷却設備によるか、または水素クエンチストリームを用いることによる。この方法においては、最適反応温度を、より容易に保持することができる。
種々の実施形態においては、水素化ナフサは、反応抑制剤を用いない(従来の)プロセスから形成される水素化ナフサに対して、オクタン価の損失を低減して製造することができる。同じ触媒が、より高い反応温度で用いることができることから、オレフィン飽和を低減することができる。これは、得られる水素化ナフサのロードオクタン価(RON)および/またはモーターオクタン価(MON)に関して、より高い値をもたらすことができる。
加えてまたは別に、本発明には、次の実施形態が含まれる。
ナフサ沸点範囲原料を選択的水素化するための方法であって、この方法は、ナフサ沸点範囲原料を、効果的な選択的水素化脱硫条件下に、水素化脱硫触媒および有効量の抑制剤の下で反応器に導入して、生成物硫黄含有量を有する水素化脱硫原料が製造され、その際選択的水素化脱硫条件には、触媒の重量平均床温度が含まれる工程、並びに抑制剤の量を低減し、かつ重量平均床温度を上昇させ、一方ナフサ沸点原料を、前記生成物硫黄含有量を水素化脱硫原料中に保持するのに効果的な選択的水素化脱硫条件下に、抑制剤が少なくとも実質的に反応器から除去されるまで、反応器に導入し続け、その際抑制剤は、重量平均床温度が反応開始時の重量平均床温度に対して約8゜F(4℃)上昇する前に、実質的に反応器から除去され、しかも前記生成物硫黄含有量は、実質的に一定量の硫黄約5wppm〜約150wppmで保持される工程を含む。
ナフサ沸点範囲原料を選択的水素化するための方法であって、この方法は、ナフサ沸点範囲原料を、効果的な選択的水素化脱硫条件下に、水素化脱硫触媒および有効量の抑制剤の存在の下で反応器に導入して、生成物硫黄含有量を有する水素化脱硫原料が製造され、その際選択的水素化脱硫条件には、触媒の重量平均床温度が含まれる工程、並びに抑制剤の量を低減し、一方ナフサ沸点原料を、前記生成物硫黄含有量を水素化脱硫原料中に保持するのに効果的な選択的水素化脱硫条件下に、抑制剤が少なくとも実質的に反応器から除去されるまで、反応器に導入し続け、しかも前記生成物硫黄含有量は、実質的に一定量の硫黄約5wppm〜約150wppmで保持される工程を含む。
実施形態1の方法であって、この方法では、抑制剤の量の低減を開始した後には、重量平均床温度は低減されない。
実施形態1の方法であって、この方法では、抑制剤の量の低減を開始した後に、重量平均床温度は、(i)水素化の開始時、(ii)水素化中、または(iii)(i)および(ii)の両方での温度に対して約8゜F(4℃)以下低減される。
上記実施形態のいずれかの方法であって、その方法では、更に、水素化脱硫原料中の生成物硫黄含有量を監視する工程を含み、その際抑制剤の量の低減、重量平均床温度の上昇、またはその両方は、監視される生成物硫黄含有量に応答する。
上記実施形態のいずれかの方法であって、その方法では、抑制剤は、温度が水素化の開始時の温度に対して約6゜F(3℃)上昇する前に、実質的に除去される。
上記実施形態のいずれかの方法であって、その方法では、実質的に一定量の硫黄は、約75wppm未満、例えば約10wppm〜約30wppmである。
上記実施形態のいずれかの方法であって、その方法では、抑制剤は、反応器中、約10wppm以下のレベルまで除去されるか、または反応器から完全に除去される。
上記実施形態のいずれかの方法であって、その方法では、抑制剤は、反応器中、抑制剤のピークレベルの約5%以下のレベルまで低減される。
上記実施形態のいずれかの方法であって、その方法では、(i)水素化開始時の重量平均床温度は、約450゜F(約232℃)〜約575゜F(約302℃)であるか、(ii)水素化終了時の重量平均床温度は、約550゜F(約288℃)〜約750゜F(約399℃)であるか、または(iii)(i)および(ii)の両方である。
上記実施形態のいずれかの方法であって、その方法では、水素化終了時の重量平均床温度は、運転開始時の温度および運転終了時の温度の差約75゜F(約42℃)〜約250゜F(約139℃)、または別に約150゜F(約83℃)以下に対応する。
上記実施形態のいずれかの方法であって、その方法では、効果的な選択的水素化脱硫条件には、圧力約60psig(約410kPag)〜約800psig(約5.5MPag)、例えば約200psig(約1.4MPag)〜約500psig(約3.4MPag)、水素原料速度約500scf/b(約84Nm3/m3)〜約6000scf/b(約1000Nm3/m3)、例えば約1000scf/b(約170Nm3/m3)〜約3000scf/b(約500Nm3/m3)、および液空間速度約0.5時−1〜約15時−1、例えば約0.5時−1〜約10時−1が含まれる。
Claims (12)
- ナフサ沸点範囲原料を選択的水素化する方法であって、
ナフサ沸点範囲原料を、効果的な選択的水素化脱硫条件下に、水素化脱硫触媒および有効量の抑制剤の存在下で反応器に導入して、生成物硫黄含有量を有する水素化脱硫原料を製造する工程であって、前記選択的水素化脱硫条件には、触媒の重量平均床温度が含まれる工程、および
前記抑制剤が少なくとも実質的に前記反応器から除去されるまで、前記水素化脱硫原料における前記生成物硫黄含有量を保持するのに効果的な選択的水素化脱硫条件下に、ナフサ沸点原料を反応器に導入しつつ、前記抑制剤の量を低減すると共に、重量平均床温度を上昇させる工程であって、
前記抑制剤は、重量平均床温度が反応開始時の重量平均床温度に対して8゜F(4℃)上昇する前に、実質的に反応器から除去され、
前記生成物硫黄含有量は、実質的に一定量の硫黄5wppm〜150wppmで保持される工程
を含む方法。 - ナフサ沸点範囲原料を選択的水素化する方法であって、
ナフサ沸点範囲原料を、効果的な選択的水素化脱硫条件下に、水素化脱硫触媒および有効量の抑制剤の存在下で反応器に導入して、生成物硫黄含有量を有する水素化脱硫原料を製造する工程であって、前記選択的水素化脱硫条件には、触媒の重量平均床温度が含まれる工程、および
前記抑制剤が少なくとも実質的に前記反応器から除去されるまで、前記水素化脱硫原料における前記生成物硫黄含有量を保持するのに効果的な選択的水素化脱硫条件下に、ナフサ沸点原料を反応器に導入しつつ、前記抑制剤の量を低減する工程であって、
前記生成物硫黄含有量は、実質的に一定量の硫黄5wppm〜150wppmで保持される工程
を含むことを特徴とするナフサ沸点範囲原料の選択的水素化方法。 - 抑制剤の量の低減を開始した後に、前記重量平均床温度を低減させないことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 抑制剤の量の低減を開始した後に、(i)水素化の開始時、(ii)水素化中、または(iii)(i)および(ii)の両方での温度に対して、前記重量平均床温度を8゜F(4℃)以下低減させることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 水素化脱硫原料の前記生成物硫黄含有量を監視する工程を更に含み、
抑制剤の量の低減、重量平均床温度の上昇、またはその両方が、監視される生成物硫黄含有量に応答する
ことを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の方法。 - 水素化の開始時の温度に対して温度が6゜F(3℃)上昇する前に、前記抑制剤が実質的に除去されることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の方法。
- 前記実質的に一定量の硫黄は、75wppm未満、例えば10wppm〜30wppmであることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の方法。
- 反応器中、前記抑制剤を、10wppm以下のレベルまで除去するか、または反応器から完全に除去することを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の方法。
- 反応器中、前記抑制剤を、抑制剤のピークレベルの5%以下のレベルまで低減することを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の方法。
- (i)水素化開始時の前記重量平均床温度は、450゜F(232℃)〜575゜F(302℃)であるか、
(ii)水素化終了時の前記重量平均床温度は、550゜F(288℃)〜750゜F(399℃)であるか、または
(iii)(i)および(ii)の両方である
ことを特徴とする請求項1〜9のいずれかに記載の方法。 - 水素化終了時の前記重量平均床温度は、運転開始時の温度と運転終了時の温度の差75゜F(42℃)〜250゜F(139℃)、または150゜F(83℃)以下に対応することを特徴とする請求項1〜10のいずれかに記載の方法。
- 前記効果的な選択的水素化脱硫条件には、圧力60psig(410kPag)〜800psig(5.5MPag)、例えば200psig(1.4MPag)〜500psig(3.4MPag)、水素原料速度500scf/b(84Nm3/m3)〜6000scf/b(1000Nm3/m3)、例えば1000scf/b(170Nm3/m3)〜3000scf/b(500Nm3/m3)、および液空間速度0.5時−1〜15時−1、例えば0.5時−1〜10時−1が含まれることを特徴とする請求項1〜11のいずれかに記載の方法。
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