JPH1180817A - ニッケル超微粉 - Google Patents
ニッケル超微粉Info
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- JPH1180817A JPH1180817A JP9256234A JP25623497A JPH1180817A JP H1180817 A JPH1180817 A JP H1180817A JP 9256234 A JP9256234 A JP 9256234A JP 25623497 A JP25623497 A JP 25623497A JP H1180817 A JPH1180817 A JP H1180817A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】製造工程におけるクラックや剥離が発生しにく
く、内部電極を薄層化することができ、低抵抗な、例え
ば、積層セラミックコンデンサ電極材料として最適な、
ニッケル超微粉を提供する。 【解決手段】ニッケル超微粉は、塩化ニッケル蒸気の気
相水素還元法によって製造し、平均粒径が０．１〜１．
０μｍで、かつ硫黄含有率を０．０２〜１．０％とする
ことによって球状化し、すぐれた特性を発揮する。
く、内部電極を薄層化することができ、低抵抗な、例え
ば、積層セラミックコンデンサ電極材料として最適な、
ニッケル超微粉を提供する。 【解決手段】ニッケル超微粉は、塩化ニッケル蒸気の気
相水素還元法によって製造し、平均粒径が０．１〜１．
０μｍで、かつ硫黄含有率を０．０２〜１．０％とする
ことによって球状化し、すぐれた特性を発揮する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、積層セラミックコ
ンデンサの内部電極や二次電池、燃料電池その他の電極
などに用いられるニッケル超微粉に関するものである。
ンデンサの内部電極や二次電池、燃料電池その他の電極
などに用いられるニッケル超微粉に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ニッケル超微粉は、積層セラミックコン
デンサの内部電極、水素ニッケル二次電池の多孔性電
極、燃料の酸化反応を電気化学的に行わせることによっ
て電気エネルギーを取出す燃料電池の中空多孔質電極、
その他種々の電気部品の電極等を形成する材料として注
目されている。以下主として積層セラミックコンデンサ
の内部電極の例を挙げて説明する。積層セラミックコン
デンサは、酸化チタン、チタン酸バリウム、複合ペロブ
スカイトなどのセラミック誘電体と、金属の内部電極と
を交互に層状に重ねて圧着し、これを焼成して一体化し
たものである。積層セラミックコンデンサは近年電子部
品として急速に成長している。また電子機器の高性能化
に伴ない、積層セラミックコンデンサは小型化、高容量
化が促進され、内部電極は薄層化されつつある。この積
層セラミックコンデンサの内部電極として従来はパラジ
ウムが用いられていたが、近年比較的安価で信頼性の高
いニッケルの使用割合が増加している。
デンサの内部電極、水素ニッケル二次電池の多孔性電
極、燃料の酸化反応を電気化学的に行わせることによっ
て電気エネルギーを取出す燃料電池の中空多孔質電極、
その他種々の電気部品の電極等を形成する材料として注
目されている。以下主として積層セラミックコンデンサ
の内部電極の例を挙げて説明する。積層セラミックコン
デンサは、酸化チタン、チタン酸バリウム、複合ペロブ
スカイトなどのセラミック誘電体と、金属の内部電極と
を交互に層状に重ねて圧着し、これを焼成して一体化し
たものである。積層セラミックコンデンサは近年電子部
品として急速に成長している。また電子機器の高性能化
に伴ない、積層セラミックコンデンサは小型化、高容量
化が促進され、内部電極は薄層化されつつある。この積
層セラミックコンデンサの内部電極として従来はパラジ
ウムが用いられていたが、近年比較的安価で信頼性の高
いニッケルの使用割合が増加している。
【０００３】特開平１−１３６９１０号公報には、純度
９９％以上、粒径０．１〜０．３μｍのニッケル粉を湿
式法で製造する技術が開示されている。しかし、実際に
ペーストを試作して電子部品の電極に使用したという記
述はない。本発明者らの調査では、従来の湿式法による
ニッケル粉をペーストにして積層セラミックコンデンサ
の電極とする場合、焼成時に体積変化が大きく、デラミ
ネーションやクラックの発生が多発し易いことが判明し
た。これはニッケル粉の製造温度が例えば１００℃未満
の低温であるため、結晶が大きく成長せずに、微細な１
次粒子の集合体となっており、過焼結が発生し易く、あ
るいは焼成時に体積変化が大きいことに起因するものと
考えられる。
９９％以上、粒径０．１〜０．３μｍのニッケル粉を湿
式法で製造する技術が開示されている。しかし、実際に
ペーストを試作して電子部品の電極に使用したという記
述はない。本発明者らの調査では、従来の湿式法による
ニッケル粉をペーストにして積層セラミックコンデンサ
の電極とする場合、焼成時に体積変化が大きく、デラミ
ネーションやクラックの発生が多発し易いことが判明し
た。これはニッケル粉の製造温度が例えば１００℃未満
の低温であるため、結晶が大きく成長せずに、微細な１
次粒子の集合体となっており、過焼結が発生し易く、あ
るいは焼成時に体積変化が大きいことに起因するものと
考えられる。
【０００４】また、特開昭６４−８０００７号公報に
は、平均粒径１．０μｍ、純度９９．９％のニッケル粉
末を用いた磁器コンデンサ用電極ペーストが開示されて
いる。この電極ペーストは、焼成時のクラックや剥離を
防止することを目的として、ペーストに炭化物粉末を添
加することが示されている。しかしながら、クラックや
剥離の発生等に及ぼすニッケル粉自体の特性の影響につ
いてはなんら示されていない。積層セラミックコンデン
サの製造においては、焼成時にクラックや剥離が発生す
るのを防止し、かつ内部電極を薄層化し、小型化、高容
量化することが重要な技術である。そこで、クラックや
剥離が発生しにくく、低抵抗な電極材料としてのニッケ
ル粉の開発が望まれていた。
は、平均粒径１．０μｍ、純度９９．９％のニッケル粉
末を用いた磁器コンデンサ用電極ペーストが開示されて
いる。この電極ペーストは、焼成時のクラックや剥離を
防止することを目的として、ペーストに炭化物粉末を添
加することが示されている。しかしながら、クラックや
剥離の発生等に及ぼすニッケル粉自体の特性の影響につ
いてはなんら示されていない。積層セラミックコンデン
サの製造においては、焼成時にクラックや剥離が発生す
るのを防止し、かつ内部電極を薄層化し、小型化、高容
量化することが重要な技術である。そこで、クラックや
剥離が発生しにくく、低抵抗な電極材料としてのニッケ
ル粉の開発が望まれていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
従来技術の問題点に鑑み、改善されたニッケル超微粉を
提供することを目的とする。特に、積層セラミックコン
デンサ製造工程におけるクラックや剥離が発生しにく
く、内部電極を薄層化することができ、低抵抗な電極材
料としてのニッケル超微粉を提供することを目的とする
ものである。
従来技術の問題点に鑑み、改善されたニッケル超微粉を
提供することを目的とする。特に、積層セラミックコン
デンサ製造工程におけるクラックや剥離が発生しにく
く、内部電極を薄層化することができ、低抵抗な電極材
料としてのニッケル超微粉を提供することを目的とする
ものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、次の技術手段
を講じたことを特徴とするニッケル超微粉である。すな
わち、本発明は、平均粒径が０．１〜１．０μｍで、か
つ硫黄含有率が０．０２〜１．０％であることを特徴と
するニッケル超微粉である。また、前記ニッケル超微粉
は塩化ニッケル蒸気の気相水素還元法によって製造され
たものが好適である。このニッケル超微粉は、ニッケル
水素電池の多孔性電極や燃料電池の中空多孔質電極など
にも用いることができるが、特に積層セラミックコンデ
ンサ用電極としてクラックや剥離が発生しにくく、薄
層、低抵抗である特性を利用する用途に好適である。
を講じたことを特徴とするニッケル超微粉である。すな
わち、本発明は、平均粒径が０．１〜１．０μｍで、か
つ硫黄含有率が０．０２〜１．０％であることを特徴と
するニッケル超微粉である。また、前記ニッケル超微粉
は塩化ニッケル蒸気の気相水素還元法によって製造され
たものが好適である。このニッケル超微粉は、ニッケル
水素電池の多孔性電極や燃料電池の中空多孔質電極など
にも用いることができるが、特に積層セラミックコンデ
ンサ用電極としてクラックや剥離が発生しにくく、薄
層、低抵抗である特性を利用する用途に好適である。
【０００７】本発明の数値限定理由について説明する。
ニッケル超微粉の平均粒径を０．１〜１．０μｍとした
のは、これをペースト化して絶縁層フィルムに印刷して
十分に薄層で密実な内部電極を形成するために必要な粒
径を確保するためである。平均粒径が０．１μｍ未満で
は、積層セラミックコンデンサ焼成時にニッケル層が過
焼結により収縮し、内部電極がポーラス（多孔状）なも
のとなって電気抵抗が高くなり、あるいはデラミネーシ
ョンやクラックを発生するので望ましくない。一方、
１．０μｍを越えると、積層セラミックコンデンサの内
部の電極層の薄層化が困難なばかりでなく、電極層の表
面の凹凸が大きくなりクラックの原因となるので限定さ
れる。さらに好ましくは０．２〜０．６μｍである。な
お、平均粒径は電子顕微鏡写真を画像解析して求めた個
数基準の粒度分布において５０％粒子径（ｄ50）であ
る。
ニッケル超微粉の平均粒径を０．１〜１．０μｍとした
のは、これをペースト化して絶縁層フィルムに印刷して
十分に薄層で密実な内部電極を形成するために必要な粒
径を確保するためである。平均粒径が０．１μｍ未満で
は、積層セラミックコンデンサ焼成時にニッケル層が過
焼結により収縮し、内部電極がポーラス（多孔状）なも
のとなって電気抵抗が高くなり、あるいはデラミネーシ
ョンやクラックを発生するので望ましくない。一方、
１．０μｍを越えると、積層セラミックコンデンサの内
部の電極層の薄層化が困難なばかりでなく、電極層の表
面の凹凸が大きくなりクラックの原因となるので限定さ
れる。さらに好ましくは０．２〜０．６μｍである。な
お、平均粒径は電子顕微鏡写真を画像解析して求めた個
数基準の粒度分布において５０％粒子径（ｄ50）であ
る。
【０００８】積層セラミックコンデンサ用のニッケル超
微粉は、粒子の大きさと共に、粒子形状が球状であるこ
とが必要である。球状粒子は、積層セラミックコンデン
サの製造工程において、ニッケル超微粉の充填密度が高
い薄層の内部電極を容易に形成することができ、クラッ
クや剥離を生じないという好適な特性を発揮する。この
ニッケル超微粉粒子が球状を呈するようにするために、
本発明者等が鋭意研究を進めた結果、硫黄の含有率が決
定的な作用を及ぼすという新知見を得た。硫黄含有率が
０．０２重量％未満でも、１．０重量％を越えて含有し
ていても、角状（六面体、八面体など）の形状の粒子が
多くなり不可である。硫黄含有率が０．０２重量％〜
１．０重量％の範囲内のニッケル超微粉は、優れた球状
を呈する。従って、硫黄含有率をこの範囲に適正化する
制御によって球状のニッケル超微粉を製造することがで
きる。
微粉は、粒子の大きさと共に、粒子形状が球状であるこ
とが必要である。球状粒子は、積層セラミックコンデン
サの製造工程において、ニッケル超微粉の充填密度が高
い薄層の内部電極を容易に形成することができ、クラッ
クや剥離を生じないという好適な特性を発揮する。この
ニッケル超微粉粒子が球状を呈するようにするために、
本発明者等が鋭意研究を進めた結果、硫黄の含有率が決
定的な作用を及ぼすという新知見を得た。硫黄含有率が
０．０２重量％未満でも、１．０重量％を越えて含有し
ていても、角状（六面体、八面体など）の形状の粒子が
多くなり不可である。硫黄含有率が０．０２重量％〜
１．０重量％の範囲内のニッケル超微粉は、優れた球状
を呈する。従って、硫黄含有率をこの範囲に適正化する
制御によって球状のニッケル超微粉を製造することがで
きる。
【０００９】また、上記平均粒子径と硫黄含有率を有す
るニッケル超微粉は、気相反応によって、硫黄成分量を
制御しながら容易に製造することができ好ましい。この
ような塩化ニッケル蒸気の気相水素還元方法は、蒸発る
つぼを有する蒸発部と、この蒸発部から不活性ガスで搬
送された塩化ニッケル蒸気と供給された水素ガスとを所
定の温度で接触させる反応部と、反応部からの発生ニッ
ケル粉を含む反応ガスを間接冷却する冷却部とを、連続
配置した反応器を用いて実現することができる。
るニッケル超微粉は、気相反応によって、硫黄成分量を
制御しながら容易に製造することができ好ましい。この
ような塩化ニッケル蒸気の気相水素還元方法は、蒸発る
つぼを有する蒸発部と、この蒸発部から不活性ガスで搬
送された塩化ニッケル蒸気と供給された水素ガスとを所
定の温度で接触させる反応部と、反応部からの発生ニッ
ケル粉を含む反応ガスを間接冷却する冷却部とを、連続
配置した反応器を用いて実現することができる。
【００１０】ニッケル超微粉を球状化する具体的な手段
は、硫黄及び硫黄化合物の一方又は両方を、塩化ニッケ
ル蒸気に随伴させる方法や不活性ガス又は水素ガスに随
伴させる方法によって実現することができる。このよう
な方法によって製造したニッケル超微粉は球状化するだ
けではなく、付随してニッケル超微粉の粒子径が揃い、
粒径分布がシャープになるという良好な効果をもたらす
とともに、個々のニッケル超微粉は、多数のより微小な
ニッケル超微粉の凝集体あるいは焼結体ではなく、単一
粒子を形成するという良好な結果をもたらす。
は、硫黄及び硫黄化合物の一方又は両方を、塩化ニッケ
ル蒸気に随伴させる方法や不活性ガス又は水素ガスに随
伴させる方法によって実現することができる。このよう
な方法によって製造したニッケル超微粉は球状化するだ
けではなく、付随してニッケル超微粉の粒子径が揃い、
粒径分布がシャープになるという良好な効果をもたらす
とともに、個々のニッケル超微粉は、多数のより微小な
ニッケル超微粉の凝集体あるいは焼結体ではなく、単一
粒子を形成するという良好な結果をもたらす。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明者らが種々のニッケル粉に
ついて積層セラミックコンデンサの製造実験を行った結
果、積層セラミックコンデンサ製造工程でクラックや剥
離が発生しにくく、内部電極を薄層化でき、低抵抗な電
極材料として要求される特性は平均粒径と粒子形状であ
った。先ず、平均粒径としては、０．１〜１．０μｍの
範囲に限定される。平均粒径が０．１μｍ未満では、積
層セラミックコンデンサ焼成時にニッケル層が過焼結に
より収縮し、内部電極がポーラスなものとなって電気抵
抗が高くなり、あるいはデラミネーションやクラックを
発生するので望ましくない。一方、１．０μｍを越える
と、積層セラミックコンデンサの内部の電極層の薄層化
が困難なばかりでなく、電極層の表面の凹凸が大きくな
りクラックの原因となる。
ついて積層セラミックコンデンサの製造実験を行った結
果、積層セラミックコンデンサ製造工程でクラックや剥
離が発生しにくく、内部電極を薄層化でき、低抵抗な電
極材料として要求される特性は平均粒径と粒子形状であ
った。先ず、平均粒径としては、０．１〜１．０μｍの
範囲に限定される。平均粒径が０．１μｍ未満では、積
層セラミックコンデンサ焼成時にニッケル層が過焼結に
より収縮し、内部電極がポーラスなものとなって電気抵
抗が高くなり、あるいはデラミネーションやクラックを
発生するので望ましくない。一方、１．０μｍを越える
と、積層セラミックコンデンサの内部の電極層の薄層化
が困難なばかりでなく、電極層の表面の凹凸が大きくな
りクラックの原因となる。
【００１２】粒子形状としては、形状が球状なほど好結
果をもたらす。そして、ニッケル超微粉の球状化はニッ
ケル超微粉に含有される硫黄含有率で制御することがで
きることが明らかになった。これは硫黄の作用によりニ
ッケル超微粉の表面の形状がほぼ同じように成長するた
めである。以上のように、平均粒径０．１〜１．０μｍ
のニッケル超微粉の硫黄含有率を０．０２〜１．０％に
することにより、ニッケル超微粉を球状化することがで
きる。以下、実施例をあげて、電子顕微鏡写真で示す。
果をもたらす。そして、ニッケル超微粉の球状化はニッ
ケル超微粉に含有される硫黄含有率で制御することがで
きることが明らかになった。これは硫黄の作用によりニ
ッケル超微粉の表面の形状がほぼ同じように成長するた
めである。以上のように、平均粒径０．１〜１．０μｍ
のニッケル超微粉の硫黄含有率を０．０２〜１．０％に
することにより、ニッケル超微粉を球状化することがで
きる。以下、実施例をあげて、電子顕微鏡写真で示す。
【００１３】（実施例−Ａ）平均粒径が０．１μｍ近傍
で硫黄含有率を種々変化させ顕微鏡で観察したところ次
のようであった。 実施例１：平均粒径０．１１μｍのニッケル超微粉の硫
黄含有率を０．２１ｗｔ％にした場合、図１に示すよう
に、ニッケル超微粉は良好な球状となる。 実施例２：平均粒径０．１０μｍのニッケル超微粉の硫
黄含有率を１．０ｗｔ％にした場合、図２に示すよう
に、ニッケル超微粉は良好な球状となる。 比較例１：平均粒径０．１２μｍのニッケル超微粉の硫
黄含有率を０．０１２ｗｔ％にした場合、図３に示すよ
うに、ニッケル超微粉は角状（六面体、八面体など）の
形状を示す粒子が増加する。 比較例２：平均粒径０．１１μｍのニッケル超微粉の硫
黄含有率を１．４ｗｔ％にした場合、図４に示すよう
に、ニッケル超微粉は角状（六面体、八面体など）の形
状を示す粒子が増加する。
で硫黄含有率を種々変化させ顕微鏡で観察したところ次
のようであった。 実施例１：平均粒径０．１１μｍのニッケル超微粉の硫
黄含有率を０．２１ｗｔ％にした場合、図１に示すよう
に、ニッケル超微粉は良好な球状となる。 実施例２：平均粒径０．１０μｍのニッケル超微粉の硫
黄含有率を１．０ｗｔ％にした場合、図２に示すよう
に、ニッケル超微粉は良好な球状となる。 比較例１：平均粒径０．１２μｍのニッケル超微粉の硫
黄含有率を０．０１２ｗｔ％にした場合、図３に示すよ
うに、ニッケル超微粉は角状（六面体、八面体など）の
形状を示す粒子が増加する。 比較例２：平均粒径０．１１μｍのニッケル超微粉の硫
黄含有率を１．４ｗｔ％にした場合、図４に示すよう
に、ニッケル超微粉は角状（六面体、八面体など）の形
状を示す粒子が増加する。
【００１４】（実施例−Ｂ）平均粒径が０．４ミクロン
近傍で硫黄含有率を種々変化させ、顕微鏡で観察したと
ころ次のようであった。 実施例３：平均粒径０．４０μｍのニッケル超微粉の硫
黄含有率を０．０２０ｗｔ％にした場合、図５に示すよ
うに、ニッケル超微粉は良好な球状となる。 実施例４：平均粒径０．４２μｍのニッケル超微粉の硫
黄含有率を０．９９ｗｔ％にした場合、図６に示すよう
に、ニッケル超微粉は良好な球状となる。 比較例３：平均粒径０．４４μｍのニッケル超微粉の硫
黄含有率を０．０１１ｗｔ％にした場合、図７に示すよ
うに、ニッケル超微粉は角状（六面体、八面体など）の
形状を示す粒子が増加する。 比較例４：平均粒径０．４１μｍのニッケル超微粉の硫
黄含有率を１．５ｗｔ％にした場合、図８に示すよう
に、ニッケル超微粉は角状（六面体、八面体など）の形
状を示す粒子が増加する。
近傍で硫黄含有率を種々変化させ、顕微鏡で観察したと
ころ次のようであった。 実施例３：平均粒径０．４０μｍのニッケル超微粉の硫
黄含有率を０．０２０ｗｔ％にした場合、図５に示すよ
うに、ニッケル超微粉は良好な球状となる。 実施例４：平均粒径０．４２μｍのニッケル超微粉の硫
黄含有率を０．９９ｗｔ％にした場合、図６に示すよう
に、ニッケル超微粉は良好な球状となる。 比較例３：平均粒径０．４４μｍのニッケル超微粉の硫
黄含有率を０．０１１ｗｔ％にした場合、図７に示すよ
うに、ニッケル超微粉は角状（六面体、八面体など）の
形状を示す粒子が増加する。 比較例４：平均粒径０．４１μｍのニッケル超微粉の硫
黄含有率を１．５ｗｔ％にした場合、図８に示すよう
に、ニッケル超微粉は角状（六面体、八面体など）の形
状を示す粒子が増加する。
【００１５】（実施例−Ｃ）平均粒径が１．０ミクロン
近傍で硫黄含有率を種々変化させ、顕微鏡で観察したと
ころ次のようであった。 実施例５：平均粒径１．０μｍのニッケル超微粉の硫黄
含有率を０．０１９ｗｔ％にした場合、図９に示すよう
に、ニッケル超微粉は良好な球状となる。 実施例６：平均粒径０．９９μｍのニッケル超微粉の硫
黄含有率を１．０ｗｔ％にした場合、図１０に示すよう
に、ニッケル超微粉は良好な球状となる。 比較例５：平均粒径０．９８μｍのニッケル超微粉の硫
黄含有率を０．０１０ｗｔ％にした場合、図１１に示す
ように、ニッケル超微粉は角状（六面体、八面体など）
の形状を示す粒子が増加する。 比較例６：平均粒径１．１μｍのニッケル超微粉の硫黄
含有率を１．３ｗｔ％にした場合、図１２に示すよう
に、ニッケル超微粉は角状（六面体、八面体など）の形
状を示す粒子が増加する。 以上の結果をまとめて表１に示した。
近傍で硫黄含有率を種々変化させ、顕微鏡で観察したと
ころ次のようであった。 実施例５：平均粒径１．０μｍのニッケル超微粉の硫黄
含有率を０．０１９ｗｔ％にした場合、図９に示すよう
に、ニッケル超微粉は良好な球状となる。 実施例６：平均粒径０．９９μｍのニッケル超微粉の硫
黄含有率を１．０ｗｔ％にした場合、図１０に示すよう
に、ニッケル超微粉は良好な球状となる。 比較例５：平均粒径０．９８μｍのニッケル超微粉の硫
黄含有率を０．０１０ｗｔ％にした場合、図１１に示す
ように、ニッケル超微粉は角状（六面体、八面体など）
の形状を示す粒子が増加する。 比較例６：平均粒径１．１μｍのニッケル超微粉の硫黄
含有率を１．３ｗｔ％にした場合、図１２に示すよう
に、ニッケル超微粉は角状（六面体、八面体など）の形
状を示す粒子が増加する。 以上の結果をまとめて表１に示した。
【００１６】
【表１】
【００１７】このように、ニッケル超微粉中の硫黄含有
率が０．０２〜１．０％の場合にニッケル超微粉は良好
な球状になる。ニッケル超微粉が球状になるのは、ニッ
ケル粒子の表面がほぼ均等に成長するためと考えられ、
硫黄含有率を適度の範囲に制御することにより、ニッケ
ル超微粉の球状化を達成することができる。実施例１〜
６、比較例１〜６で得られたそれぞれのニッケル粉のペ
ーストを用いて積層セラミックスコンデンサを作製し、
焼成時のデラミネーションの発生の有無を調べた。な
お、ニッケル超微粉のペーストは、誘電体の厚さが約３
μｍのグリーンシート上に厚みが２μｍになるように印
刷した。電極と誘電体層を交互に２００層積み重ねて圧
着した後切断して、乾燥、脱バインダ後、１２００℃の
水素窒素混合ガス中で焼成した。得られた積層コンデン
サの大きさは、縦３．２×横１．６×厚さ１．６ｍｍで
あった。
率が０．０２〜１．０％の場合にニッケル超微粉は良好
な球状になる。ニッケル超微粉が球状になるのは、ニッ
ケル粒子の表面がほぼ均等に成長するためと考えられ、
硫黄含有率を適度の範囲に制御することにより、ニッケ
ル超微粉の球状化を達成することができる。実施例１〜
６、比較例１〜６で得られたそれぞれのニッケル粉のペ
ーストを用いて積層セラミックスコンデンサを作製し、
焼成時のデラミネーションの発生の有無を調べた。な
お、ニッケル超微粉のペーストは、誘電体の厚さが約３
μｍのグリーンシート上に厚みが２μｍになるように印
刷した。電極と誘電体層を交互に２００層積み重ねて圧
着した後切断して、乾燥、脱バインダ後、１２００℃の
水素窒素混合ガス中で焼成した。得られた積層コンデン
サの大きさは、縦３．２×横１．６×厚さ１．６ｍｍで
あった。
【００１８】得られた積層セラミックコンデンサのクラ
ックやデラミネーションの有無を３０個について調べた
結果を表１に併せて示した。表１中、クラック、デラミ
ネーション発生率の表示は次のとおりである。 ◎：１％以下のもの ○：１％を越え１０％以下のもの ×：１０％を越え５０％以下のもの ××：５０％を越えたもの
ックやデラミネーションの有無を３０個について調べた
結果を表１に併せて示した。表１中、クラック、デラミ
ネーション発生率の表示は次のとおりである。 ◎：１％以下のもの ○：１％を越え１０％以下のもの ×：１０％を越え５０％以下のもの ××：５０％を越えたもの
【００１９】実施例に示すように、本発明の特性を満足
するニッケル粉を用いた場合にはクラックやデラミネー
ションは低く、内部電極の薄層化ができた。一方、比較
例では本発明の特性のいずれかが満足しないためにクラ
ックやデラミネーションが多数発生している。以上の説
明では、積層セラミックコンデンサの内部電極として用
いられるニッケル超微粉を主体に説明したが、本発明の
ニッケル超微粉は、この用途に限られる訳ではなく、二
次電池、燃料電池その他の電極材料として用いることが
できるものである。
するニッケル粉を用いた場合にはクラックやデラミネー
ションは低く、内部電極の薄層化ができた。一方、比較
例では本発明の特性のいずれかが満足しないためにクラ
ックやデラミネーションが多数発生している。以上の説
明では、積層セラミックコンデンサの内部電極として用
いられるニッケル超微粉を主体に説明したが、本発明の
ニッケル超微粉は、この用途に限られる訳ではなく、二
次電池、燃料電池その他の電極材料として用いることが
できるものである。
【００２０】
【発明の効果】本発明によれば、すぐれた粒子形状を有
するニッケル超微粉が提供され、各種の用途に用いるこ
とができ、特に積層セラミックコンデンサの内部電極の
薄層化、低抵抗化、ならびに焼成時のデラミネーション
やクラックの発生を低下させることができるという顕著
な効果を奏する。
するニッケル超微粉が提供され、各種の用途に用いるこ
とができ、特に積層セラミックコンデンサの内部電極の
薄層化、低抵抗化、ならびに焼成時のデラミネーション
やクラックの発生を低下させることができるという顕著
な効果を奏する。
【図１】倍率４００００倍の実施例の積層セラミックコ
ンデンサ用ニッケル超微粉の顕微鏡写真である。
ンデンサ用ニッケル超微粉の顕微鏡写真である。
【図２】倍率４００００倍の実施例の積層セラミックコ
ンデンサ用ニッケル超微粉の顕微鏡写真である。
ンデンサ用ニッケル超微粉の顕微鏡写真である。
【図３】倍率４００００倍の比較例の積層セラミックコ
ンデンサ用ニッケル超微粉の顕微鏡写真である。
ンデンサ用ニッケル超微粉の顕微鏡写真である。
【図４】倍率４００００倍の比較例の積層セラミックコ
ンデンサ用ニッケル超微粉の顕微鏡写真である。
ンデンサ用ニッケル超微粉の顕微鏡写真である。
【図５】倍率１００００倍の実施例の積層セラミックコ
ンデンサ用ニッケル超微粉の顕微鏡写真である。
ンデンサ用ニッケル超微粉の顕微鏡写真である。
【図６】倍率１００００倍の実施例の積層セラミックコ
ンデンサ用ニッケル超微粉の顕微鏡写真である。
ンデンサ用ニッケル超微粉の顕微鏡写真である。
【図７】倍率１００００倍の比較例の積層セラミックコ
ンデンサ用ニッケル超微粉の顕微鏡写真である。
ンデンサ用ニッケル超微粉の顕微鏡写真である。
【図８】倍率１００００倍の比較例の積層セラミックコ
ンデンサ用ニッケル超微粉の顕微鏡写真である。
ンデンサ用ニッケル超微粉の顕微鏡写真である。
【図９】倍率４０００倍の実施例の積層セラミックコン
デンサ用ニッケル超微粉の顕微鏡写真である。
デンサ用ニッケル超微粉の顕微鏡写真である。
【図１０】倍率４０００倍の実施例の積層セラミックコ
ンデンサ用ニッケル超微粉の顕微鏡写真である。
ンデンサ用ニッケル超微粉の顕微鏡写真である。
【図１１】倍率４０００倍の比較例の積層セラミックコ
ンデンサ用ニッケル超微粉の顕微鏡写真である。
ンデンサ用ニッケル超微粉の顕微鏡写真である。
【図１２】倍率４０００倍の比較例の積層セラミックコ
ンデンサ用ニッケル超微粉の顕微鏡写真である。
ンデンサ用ニッケル超微粉の顕微鏡写真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 濱田 尚夫 東京都港区芝公園２丁目４番１号 川鉄鉱 業株式会社内
Claims (3)
- 【請求項１】 平均粒径が０．１〜１．０μｍで、かつ
硫黄含有率が０．０２〜１．０％であることを特徴とす
るニッケル超微粉。 - 【請求項２】 前記超微粉は塩化ニッケル蒸気の気相水
素還元法によって製造されたことを特徴とする請求項１
記載のニッケル超微粉。 - 【請求項３】 前記ニッケル超微粉が積層セラミックコ
ンデンサ用に使用されることを特徴とする請求項１又は
２記載のニッケル超微粉。
Priority Applications (9)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25623497A JP3640511B2 (ja) | 1997-09-05 | 1997-09-05 | ニッケル超微粉 |
| US09/140,001 US6402803B1 (en) | 1997-09-05 | 1998-08-26 | Ultrafine nickel powder |
| DE69802758T DE69802758T2 (de) | 1997-09-05 | 1998-09-01 | nehr feines Nickelpulver |
| EP98307023A EP0900611B1 (en) | 1997-09-05 | 1998-09-01 | Ultrafine nickel powder |
| KR1019980036076A KR100553395B1 (ko) | 1997-09-05 | 1998-09-02 | 니켈 초미세 구형분말 및 그 제조방법 |
| TW087114608A TW527242B (en) | 1997-09-05 | 1998-09-03 | Ultrafine nickel powder |
| CA002246574A CA2246574C (en) | 1997-09-05 | 1998-09-03 | Ultrafine nickel powder |
| US09/972,926 US6596052B2 (en) | 1997-09-05 | 2001-10-10 | Ultrafine nickel powder |
| US10/442,047 US6881377B2 (en) | 1997-09-05 | 2003-05-21 | Methods for manufacturing capacitors and electrodes using ultrafine nickel powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25623497A JP3640511B2 (ja) | 1997-09-05 | 1997-09-05 | ニッケル超微粉 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1180817A true JPH1180817A (ja) | 1999-03-26 |
| JP3640511B2 JP3640511B2 (ja) | 2005-04-20 |
Family
ID=17289803
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25623497A Expired - Lifetime JP3640511B2 (ja) | 1997-09-05 | 1997-09-05 | ニッケル超微粉 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (3) | US6402803B1 (ja) |
| EP (1) | EP0900611B1 (ja) |
| JP (1) | JP3640511B2 (ja) |
| KR (1) | KR100553395B1 (ja) |
| CA (1) | CA2246574C (ja) |
| DE (1) | DE69802758T2 (ja) |
| TW (1) | TW527242B (ja) |
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| WO2000006326A1 (fr) * | 1998-07-27 | 2000-02-10 | Toho Titanium Co., Ltd. | Nickel metallique en poudre |
| US6454830B1 (en) | 1999-08-31 | 2002-09-24 | Toho Titanium Co., Ltd. | Nickel powder for multilayer ceramic capacitors |
| JP2005008981A (ja) * | 2003-06-16 | 2005-01-13 | Jfe Mineral Co Ltd | ニッケル合金粉末及びその製造方法 |
| JP2005175289A (ja) * | 2003-12-12 | 2005-06-30 | Kenji Sumiyama | 磁性材料及びその製造方法 |
| WO2005123307A1 (ja) * | 2004-06-16 | 2005-12-29 | Toho Titanium Co., Ltd. | ニッケル粉末およびその製造方法 |
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| WO2008041541A1 (en) * | 2006-10-02 | 2008-04-10 | Shoei Chemical Inc. | Nickel-rhenium alloy powder and conductor paste containing the nickel-rhenium alloy powder |
| WO2008041540A1 (en) * | 2006-10-02 | 2008-04-10 | Shoei Chemical Inc. | Nickel-rhenium alloy powder and conductor paste containing the nickel-rhenium alloy powder |
| JP2008208465A (ja) * | 2008-04-28 | 2008-09-11 | Jfe Mineral Co Ltd | ニッケル合金粉末 |
| EP1972397A2 (en) | 2007-03-12 | 2008-09-24 | Shoei Chemical Inc. | Nickel powder, method for manufacturing same, conductor paste, and multilayer ceramic electronic component using same |
| JP2008223145A (ja) * | 2008-05-08 | 2008-09-25 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 焼結性に優れたニッケル粉末 |
| CN102189252A (zh) * | 2010-03-19 | 2011-09-21 | 住友金属矿山株式会社 | 镍微粉及其制造方法 |
| CN102266939A (zh) * | 2010-06-01 | 2011-12-07 | 株式会社村田制作所 | 金属粉末和其制造方法及使用金属粉末的导电性膏和使用该膏的层叠陶瓷电子部件 |
| JP2014196531A (ja) * | 2013-03-29 | 2014-10-16 | 住友金属鉱山株式会社 | ニッケル粉末とその製造方法 |
| WO2015156080A1 (ja) * | 2014-04-08 | 2015-10-15 | 東邦チタニウム株式会社 | ニッケル粉末 |
| JP2017025400A (ja) * | 2015-07-28 | 2017-02-02 | 住友金属鉱山株式会社 | 積層セラミックコンデンサ用ニッケル粉末および導電ペースト |
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| US7344584B2 (en) * | 2004-09-03 | 2008-03-18 | Inco Limited | Process for producing metal powders |
| EP2392021A2 (en) * | 2009-02-02 | 2011-12-07 | Space Charge, LLC | Capacitors using preformed dielectric |
| US8518146B2 (en) | 2009-06-29 | 2013-08-27 | Gb Group Holdings Limited | Metal reduction processes, metallurgical processes and products and apparatus |
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| CN109909510A (zh) * | 2019-04-01 | 2019-06-21 | 江苏双宇镍业高科有限公司 | 高纯度高均匀性的超细镍粉的制备装置及其制备工艺 |
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|---|---|---|---|---|
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| IT967833B (it) * | 1972-09-25 | 1974-03-11 | Montedison Spa | Procedimento per preparare polveri di nichel submicroniche aventi for ma sferoidale |
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