JP3474170B2

JP3474170B2 - ニッケル粉及び導電ペースト

Info

Publication number: JP3474170B2
Application number: JP2001005387A
Authority: JP
Inventors: 靖英山口; 尚男林
Original assignee: Mitsui Mining and Smelting Co Ltd
Current assignee: Mitsui Mining and Smelting Co Ltd
Priority date: 2000-01-14
Filing date: 2001-01-12
Publication date: 2003-12-08
Anticipated expiration: 2021-01-12
Also published as: JP2001266652A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明はニッケル粉及び導電
ペーストに関し、より詳しくは、粉体の流動性に優れて
いることにより導電ペーストの製造の際に、有機バイン
ダ、溶剤等からなるビヒクル中に均一に分散させること
ができ、更に、積層セラミックコンデンサの内部電極の
形成に用いても絶縁破壊を引き起こしにくく、従って積
層セラミックコンデンサの内部電極の形成に用いる導電
ペースト用として適したニッケル粉並びに該ニッケル粉
を含有する導電ペーストに関する。

【０００２】

【従来の技術】積層セラミックコンデンサは交互に積層
された複数のセラミック誘電体層と内部電極層とが一体
化したものであり、このような積層セラミックコンデン
サの内部電極を形成する際には、内部電極材料である金
属微粉末をペースト化して導電ペーストを調製し、該導
電ペーストを用いてセラミック誘電体グリーンシート上
に印刷し、セラミック誘電体グリーンシートと導電ペー
スト層とを交互に層状に複数層積層し、加熱圧着して一
体化した後、還元性雰囲気中、高温で焼成してセラミッ
ク誘電体層と内部電極層とを一体化させることが一般的
である。

【０００３】この内部電極材料として、従来は白金、パ
ラジウム、銀−パラジウム等が使用されていたが、コス
ト低減のために、近時にはこれらの白金、パラジウム、
銀−パラジウム等の貴金属の代わりにニッケル等の卑金
属を用いる技術が開発され、進歩してきている。また、
一般に、積層セラミックコンデンサの内部電極の形成に
用いられる導電ペーストは、導電性を付与するニッケル
粉の他に、必要に応じてガラス物質等の無機材料やその
他の添加剤を有機バインダ、溶剤等からなるビヒクル中
に添加し、均一に混合、分散させて製造される。

【０００４】また、導電ペーストを用いて製造される電
子部品、例えば積層セラミックコンデンサ等は近年ます
ます小型化しており、それで、必然的に、セラミック誘
電体層及び内部電極層の薄膜化、多層化が進み、現在積
層部品、特に積層セラミックコンデンサでは誘電体層２
μｍ以下、内部電極膜厚１．５μｍ以下、積層数１００
層以上の部品が作られている。

【０００５】このような積層セラミックコンデンサの内
部電極の形成に用いる導電ペースト用ニッケル粉につい
ては、ニッケル粉のビヒクル中への分散性は、形成され
る内部電極の善し悪しに多大な影響を及ぼす。即ち、分
散性が悪いニッケル粉を用いた導電ペーストでは、当然
導電ペースト中に凝集粉が残留してしまうので、そのよ
うな導電ペーストを用いて内部電極を形成すると内部電
極層上に凹凸が生じたり、隣接する内部電極間で短絡が
生じたりするという不具合が起きやすい。従って、導電
ペースト中でのニッケル粉の分散性が高いことが望まし
い。

【０００６】この導電ペースト中でのニッケル粉の均一
な分散については、ビヒクル中へのニッケル粉の分散性
も重要であることは言うまでもないが、投入されるニッ
ケル粉自体の流動性にも左右される。即ち、流動性の悪
いニッケル粉を使用すると、供給装置からの投入の際に
既にニッケル粉含有比率のバラツキが導電ペースト内に
生じることになる。

【０００７】一方、積層セラミックコンデンサにおいて
は、より薄い内部電極層を設けた場合に生じる問題点の
一つとして、隣接の内部電極層との接触短絡による絶縁
破壊が挙げられる。その原因としては、導電ペースト中
の金属粉中の粗粉が内部電極層上に突起を形成し、その
突起が薄いセラミック誘電体層を突き破ることによるも
の、金属粉が加熱溶融されて内部電極が形成される際に
金属粉中の不純物が表面に析出し且つその不純分が電解
質成分であるために導通が生じることによるもの等が挙
げられる。

【０００８】上記のような問題点を解決するための手段
として、特開平１１−１８９８０１号公報には、平均粒
径が０．２〜０．６μｍであり且つ平均粒径の２．５倍
以上の粒径を持つ粗粒子の存在率が個数基準で０．１％
以下であるニッケル超微粉を用いることが記載されてい
るが、このような方法では粗粉を減らすことにより接触
短絡を防止することができるものの、電解質不純物に起
因する絶縁破壊を防止することはできない。

【０００９】以上に述べたように、導電ペーストを製造
する際にビヒクル中に均一に分散させることができるか
否かの要因である流動性に優れたニッケル粉、更には積
層セラミックコンデンサの内部電極の形成に用いても絶
縁破壊を抑制することのできるニッケル粉が望ましい
が、そのようなニッケル粉は未だ提案されていない。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、粉体の流動
性に優れていることにより導電ペーストの製造の際にビ
ヒクル中に均一に分散させることができ、更に、粒度分
布特性に優れており、また積層セラミックコンデンサの
内部電極の形成に用いても絶縁破壊を引き起こしにく
く、従って積層セラミックコンデンサの内部電極の形成
に用いる導電ペースト用として適したニッケル粉を提供
すること、並びにこのようなニッケル粉を含有する導電
ペーストを提供することを課題としている。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明者等は上記の課題
を達成するために鋭意検討した結果、ニッケル粉の流動
性の指標としてニッケル粉の圧縮度が利用できること、
ニッケル粉の圧縮度が特定値以下であれば、粉体の流動
性に優れているので導電ペーストの製造の際にビヒクル
中に均一に分散させることができ、積層セラミックコン
デンサの内部電極の形成に用いる導電ペースト用ニッケ
ル粉として最適であることを見いだし、本発明を完成し
た。

【００１２】即ち、本発明の積層セラミックコンデンサ
内部電極用ニッケル粉は圧縮度が１０〜４０％であり、
平均粒子径が０．１〜１μｍであり、嵩密度が１〜３．
５ｇ／ｃｍ^３であり、タップ密度が２．５ｇ／ｃｍ^３以
上であり、レーザ回折散乱式粒度分布測定による平均粒
子径（Ｄ_５０値）の１．５倍以上の粒子径を持つ粒子個
数が全粒子個数の２０％以下であり、平均粒子径（Ｄ
_５０値）の０．５倍以下の粒子径を持つ粒子個数が全粒
子個数の５％以下であることを特徴とする。

【００１３】また、本発明のニッケル粉は、下記の式
（１）により求められる変動係数（ＣＶ）が４０％未満
であることが好ましい：

【数２】

【００１４】また、本発明の導電ペーストは、上記のニ
ッケル粉を含有することを特徴とするものであり、積層
セラミックコンデンサの内部電極の形成に用いるのに適
しているものである。

【００１５】

【発明の実施の形態】本発明のニッケル粉を規定してい
る圧縮度は、一般に流動性の指標として用いられている
下記の式（２）によって求められる：｛（タップ密度−嵩密度）／タップ密度｝×１００ ‥‥‥（２）

【００１６】ニッケル粉において、圧縮度が小さい方が
流動性に優れており、ひいては導電ペーストの製造の際
にビヒクル中に均一に分散させることができる。圧縮度
が４０％を超える場合には、流動性が劣るので、導電ペ
ーストの製造の際にビヒクル中に均一に分散させること
が困難になる。一方、圧縮度が小さすぎると、流動性は
良好であるが、例えば供給装置への負荷がかかりやすい
等の弊害も現れるので、圧縮度は好ましくは１０〜４０
％、より好ましくは２０〜３７％である。

【００１７】本発明のニッケル粉においては、圧縮度が
４０％以下であることが必須条件であるが、更に導電ペ
ーストの製造の際にビヒクル中に均一に分散させること
ができるためには、タップ密度が高めであることが好ま
しく、これに対応して嵩密度も所定の範囲内にあること
が好ましい。本発明のニッケル粉においては、嵩密度は
好ましくは１〜３．５ｇ／ｃｍ³、より好ましくは１．
２〜３．５ｇ／ｃｍ³、最も好ましくは１．５〜３ｇ／
ｃｍ³であり、またタップ密度は好ましくは２．５ｇ／
ｃｍ³以上、より好ましくは３ｇ／ｃｍ³以上、最も好
ましくは４ｇ／ｃｍ³以上である。

【００１８】本発明のニッケル粉は、レーザ回折散乱式
粒度分布測定による平均粒子径（Ｄ ₅₀値）の１．５倍以
上の粒子径を持つ粒子個数が全粒子個数の好ましくは２
０％以下、より好ましくは１５％以下、最も好ましくは
１０％以下であり、平均粒子径（Ｄ₅₀値）の０．５倍以
下の粒子径を持つ粒子個数が全粒子個数の好ましくは５
％以下、より好ましくは３％以下、最も好ましくは１％
以下である。このような粒度分布を有するニッケル粉で
あれば、ニッケル粉粒子間の凝集が抑制されている（ニ
ッケル粒子の凝集性が少ない）ので、導電ペーストの製
造時のビヒクル中への分散性に優れている（ニッケル粉
の分散度が大きい）。

【００１９】本発明のニッケル粉は、前記の変動係数
（ＣＶ）が好ましくは４０％未満、より好ましくは３５
％未満、最も好ましくは３０％未満である。このような
変動係数を有するニッケル粉を含む導電ペーストを用い
て積層セラミックコンデンサの内部電極を形成する場合
には、上記のような粒度分布を有するニッケル粉を含む
導電ペーストを用いて積層セラミックコンデンサの内部
電極を形成する場合と同等、又はそれ以上の薄層化、高
容量化が達成できる。

【００２０】導電ペーストに用いるニッケル粉中のアル
カリ金属の含有量が高い場合には、例えば、導電ペース
ト中のニッケル粉を加熱溶融させて積層セラミックコン
デンサの内部電極を形成する際に、アルカリ金属が金属
ニッケル表面に析出し、またそのアルカリ金属不純物が
電解質成分であるので、近隣の電極間で導通が生じ、遂
には絶縁破壊を生じせしめることがある。

【００２１】従って、本発明のニッケル粉においては、
ニッケル粉中のアルカリ金属の総量、特にリチウム、ナ
トリウム及びカリウムの１種又は２種以上の合計量はな
るべく低い方が好ましく、総量が５００ｐｐｍ以下であ
ることが好ましく、４００ｐｐｍ以下であることがより
好ましく、３００ｐｐｍ以下であることが一層好まし
い。

【００２２】導電ペーストに用いるニッケル粉中の塩素
の含有量が高い場合には、この塩素不純物が電解質成分
であるので、上記のアルカリ金属の場合と同様に絶縁破
壊が生じることがある。従って、本発明のニッケル粉に
おいては、ニッケル粉中の塩素含有量はなるべく低い方
が好ましく、１００ｐｐｍ以下であることが好ましく、
５０ｐｐｍ以下であることがより好ましく、１０ｐｐｍ
以下であることが一層好ましい。

【００２３】導電ペーストに用いるニッケル粉中の硫黄
の含有量が高い場合には、積層セラミックコンデンサ製
造時の焼成の際に、この硫黄成分が酸素と反応して亜硫
酸ガスを発生してボイド（膨れ）を惹き起こすのみなら
ず、この硫黄成分が誘電体成分と反応し、その硫化物は
半導体としての挙動を示すので、絶縁特性が著しく劣化
する。

【００２４】従って、本発明のニッケル粉においては、
ニッケル粉中の硫黄含有量はなるべく低い方が好まし
く、１００００ｐｐｍ以下であることが好ましく、１０
００ｐｐｍ以下であることがより好ましく、２００ｐｐ
ｍ以下であることが一層好ましい。

【００２５】なお、本発明のニッケル粉は、ＳＥＭ観察
による平均粒子径の１．２倍以上の粒子径を持つ粒子個
数が全粒子個数の１０％以下であることが好ましく、７
％以下であることがより好ましく、５％以下であること
が一層好ましく、また、平均粒子径の０．８倍以下の粒
子径を持つ粒子個数が全粒子個数の１０％以下であるこ
とが好ましく、７％以下であることがより好ましく、５
％以下であることが一層好ましい。

【００２６】上記のような粒度分布を有するニッケル粉
を含む導電ペーストを用いて積層セラミックコンデンサ
の内部電極を形成する場合には、ニッケル粉の粒子径を
無用に小さくすることなしで、薄層化、高容量化が達成
でき、内部電極間の短絡等の不良品の発生率を低下させ
ることができる。

【００２７】また、本発明のニッケル粉は平均粒子径が
０．１〜１μｍであることが好ましく、０．２〜０．６
μｍであることが一層好ましい。このようなニッケル粉
を含む導電ペーストは積層セラミックコンデンサの内部
電極形成用として特に適している。

【００２８】また、本発明のニッケル粉は純ニッケル粉
であっても、ニッケル粉の各微粒子の内部に金属酸化物
を含有するニッケル粉であっても、ニッケル粉の各微粒
子の表面が金属酸化物で被覆されているものであっても
よい。しかし、脱バインダ時のニッケルの耐酸化性や耐
拡散性を改善し、熱収縮性を改善する点を考慮すれば、
ニッケル粉の各微粒子の表面が金属酸化物で均一に被覆
されているニッケル粉が好ましい。この被覆量としては
金属ニッケル微粒子の質量に対して０．０５〜１０質量
％程度であることが好ましい。

【００２９】被覆のための金属酸化物として、原子番号
が１２〜８２の範囲内で周期表の２〜１４族に属する金
属元素の少なくとも１種、好ましくは原子番号１２〜８
２の範囲内で周期表の２族、３族、４族、７族、１３族
及び１４族に属する金属元素の少なくとも１種を含む酸
化物及び複合酸化物、例えば、ＭｇＯ、ＣａＯ、Ｓｒ
Ｏ、ＢａＯ、ＺｎＯ、Ａｌ₂Ｏ₃、Ｇａ₂Ｏ₃、Ｙ₂Ｏ
₃、ＳｉＯ₂、ＴｉＯ₂、ＺｒＯ₂、Ｃｒ₂Ｏ₃、Ｍｎ
Ｏ₂、Ｍｎ₃Ｏ₄、ＰｂＯ、Ｎｂ₂Ｏ₅、Ｎｄ₂Ｏ₃、
Ｓｍ₂Ｏ₃、Ｄｙ₂Ｏ₃、Ｅｒ₂Ｏ₃、Ｈｏ₂Ｏ₃、Ｂ
ａＴｉＯ₃、ＣａＴｉＯ₃、ＳｒＴｉＯ₃、ＭｇＴｉＯ
₃、ＢａＺｒＯ₃、ＣａＺｒＯ₃、ＳｒＺｒＯ₃、（Ｍ
ｇ，Ｃａ）ＴｉＯ₃、（Ｂａ，Ｃａ）（Ｔｉ，Ｚｒ）Ｏ
₃、ＰｂＴｉＯ₃、Ｐｂ（Ｚｒ，Ｔｉ）Ｏ₃、（Ｐｂ，
Ｃａ）ＴｉＯ₃、ＭｇＡｌ₂Ｏ₄、及びＢａＴｉ₄Ｏ₉
からなる群より選ばれる少なくとも１種を用いることが
できる。これらの酸化物及び複合酸化物はＮｂ、Ｗ、Ｌ
ａ、Ｙ、Ｍｏ等の金属の酸化物でドープされていてもよ
い。

【００３０】次に、本発明のニッケル粉の好ましい製造
方法について述べる。ニッケル粉は、一般的には、液相
還元析出法、気相化学反応法、ガス中蒸発法等の湿式、
乾式の何れの製造方法でも製造可能であるが、製造方法
の違いによって形状、粒度分布、凝集性等の粉体特性が
異なる。

【００３１】本発明の課題である、粉体の流動性に優れ
ていることにより導電ペーストの製造の際にビヒクル中
に均一に分散させることができるニッケル粉を得ようと
する場合には、上記の製造方法だけではそれらの特性を
安定に達成することは困難であるので、ニッケル粉の凝
集をより良くほぐし、ニッケル粉の各粒子の表面を平滑
化し、理想的には各粒子の球形化を図る処理を施すこと
が望ましい。

【００３２】従って、本発明のニッケル粉を得るために
は、ニッケル粉粒子間の凝集をほぐし、あるいは断ち切
るために剪断作用を有する装置と、ニッケル粉の各粒子
の表面を平滑化し、あるいは各粒子の球形化を図るため
に衝突及び摩砕作用（粒子同士の摩擦作用をも含む）を
併有する装置とを併用して処理することが望ましい。こ
れらの作用が顕著な装置を用いて処理すれば、ニッケル
粉は凝集の少ない単分散状態に近づき、且つ粒子間のす
べりが良好な、即ち流動性の良好なニッケル粉が得られ
る。

【００３３】上記の剪断作用、衝突及び摩砕作用を兼備
した装置の代表例として軸流式高速回転ミル等を挙げる
ことができるが、主作用が強すぎて、他の作用の調整が
困難であったり、その他の作用、特に圧縮作用が強く働
くので展延性に富む金属粉への適用が好ましくない装置
であったりするので、単一の装置を用いて目的の効果を
得ることは困難である。

【００３４】このような弊害を考慮した結果、剪断摩擦
式粉砕装置と衝突摩擦式粉砕装置とを用いて２段以上で
解粒処理することにより本発明のニッケル粉が好都合に
製造できることを見出した。即ち、圧縮度を４０％以下
にするためには、ニッケル粉の凝集をなるべく抑制する
ために、剪断力の高い装置を使用し、それとは別に、ニ
ッケル粉が装置機構より直接大きな応力を受けることが
少なく、ニッケル粉の表面の平滑性を高め、且つニッケ
ル粒子の整形性を有する衝突力の高い装置を使用するこ
とが好ましいという結論に達したのである。

【００３５】上記の剪断摩擦式粉砕装置の好ましい例と
して、ハレルホモジナイザ（国産精工製）、パルベライ
ザ（ホソカワミクロン製）、スーパーミクロン（ホソカ
ワミクロン製）等が挙げられ、また衝突摩擦式粉砕装置
の好ましい例として、ジェットミル（荏原製作所製）、
ディスインテグレータ（大塚鉄工製）、ハイブリタイザ
（奈良機械製）等が挙げられる。

【００３６】なお、上記の製造方法において、解粒処理
に用いられるニッケル粉は前記の乾式法、湿式法の何れ
の製造方法で得られたニッケル粉でも良い。また、ニッ
ケル粉中のアルカリ金属、塩素、硫黄の各々の含有量
は、出発原料及びニッケル粉の製造方法により左右され
るが、対象元素に応じて、それらの低い含有量を有すニ
ッケル粉が得易い手段を公知技術から適宜選択すれば良
い。

【００３７】具体的には、ナトリウム等のアルカリ金属
の含有量が低いニッケル粉を得たければ、気相化学反応
法を選択し、塩素や硫黄の含有量の低いニッケル粉を得
たければ、液相還元析出法を選択しそれらで得られたニ
ッケル粉について上記の解粒処理を行えば良い。

【００３８】次に、本発明の導電ペースト、特に積層セ
ラミックコンデンサ用導電ペーストの好ましい製造方法
について述べる。本発明の導電ペーストは、上記した本
発明のニッケル粉、樹脂、溶剤等で構成され、更に必要
により分散剤、焼結抑制剤等を含有することができる。
具体的には、樹脂としてエチルセルロース等のセルロー
ス誘導体、アクリル樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、
ポリビニルアルコール等のビニル系の非硬化型樹脂、エ
ポキシ、アクリル等の好ましくは過酸化物を併用した熱
硬化性樹脂等を用いることができる。また、溶剤とし
て、テルピネオール、テトラリン、ブチルカルビトー
ル、カルビトールアセテート等を単独で又は混合して用
いることができる。また、この導電ペーストには必要に
応じてガラスフリットを加えてもよい。本発明の導電ペ
ーストは以上の原料をボールミル、三本ロール等の混合
用機械を用いて混合攪拌することにより得られる。

【００３９】

【実施例】以下に実施例及び比較例に基づいて本発明を
具体的に説明する。実施例１硫酸ニッケル・六水和物（品位２２．２質量％）４４．
８ｋｇを純水８０Ｌに溶解して得た水溶液を、水酸化ナ
トリウム濃度２００ｇ／Ｌの水溶液１００Ｌにその液温
を６０℃に維持しながらゆっくりと滴下して、ニッケル
の水酸化物を析出させた。

【００４０】この懸濁液にその液温を６０℃に維持しな
がらヒドラジン・一水和物３０ｋｇを３０分間にわたっ
て添加してニッケルの水酸化物をニッケルに還元した。
この生成ニッケル粒子含有スラリーを洗浄液のｐＨが９
以下になるまで純水で洗浄した後、ハレルホモジナイザ
ＫＨ−２型（国産精工製）を用いて回転速度５０００ｒ
ｐｍ、スラリー処理速度２７．５Ｌ／分で２時間処理
し、その後、濾過し、乾燥してニッケル粉を得た。この
ニッケル粉をジェットミルであるエバラトリアードジェ
ットＰＭ１００型（荏原製作所製）を用いて、空気圧力
６ｋｇ／ｃｍ²、２ｋｇ／時間で処理して解粒処理ニッ
ケル粉を得た。

【００４１】このニッケル粉について、嵩密度及びタッ
プ密度をそれぞれホソカワミクロン製のパウダーテスタ
ーＰＴ−Ｅ型を用いて測定した。嵩密度は２．２１ｇ／
ｃｍ ³であり、タップ密度が３．５１ｇ／ｃｍ³であっ
た。従って圧縮度は３７．０％であった。

【００４２】このニッケル粉０．１ｇをＳＮディスパー
サント５４６８の０．１％水溶液（サンノプコ社製）と
混合し、超音波ホモジナイザ（日本精機製作所製ＵＳ−
３００Ｔ）で５分間分散させた後、レーザ回折散乱式粒
度分布測定装置 Micro TracHRA 9320-X100 型（Leeds
＋ Northrup 製）を用いて粒子径を測定したところ、平
均粒子径（Ｄ₅₀値）は０．５２μｍであり、０．７８μ
ｍ（０．５２×１．５＝０．７８０）を越える粒子径を
有する粒子比率は全体の７．７％に相当し、０．２６μ
ｍ（０．５２×０．５＝０．２６０）を下回る粒子径を
有する粒子比率は全体の２．０％に相当していた。ま
た、このニッケル粉の個数分布の標準偏差σは０．１５
２であり、従って変動係数（ＣＶ）は２９．２％であっ
た。

【００４３】また、このニッケル粉１００質量部に、エ
チルセルロース１０質量部及びテルピネオール９０質量
部からなるビヒクルを加え、これらを混合した後、ロー
ルミルで混練して導電ペーストを調製した。調製した導
電ペーストについて、ＪＩＳＫ５４００（塗料一般試
験方法）の線条法に準拠し、０−５μｍつぶゲージを用
いて導電ペースト中のニッケル粉の分散度を測定した。
その結果は１．３μｍであった。更に、ニッケル粉中の
アルカリ金属の総量は２９０ｐｐｍであり、塩素量は８
ｐｐｍであり、硫黄量は１１０ｐｐｍであった。

【００４４】実施例２硫黄含有量が５００ｐｐｍである十分に乾燥した塩化ニ
ッケル無水塩２２．０ｋｇを石英容器中に静置し、容器
内温度が９００℃に維持されるように制御しながら、キ
ャリヤ用アルゴンガスの１０Ｌ／分の気流中で加熱蒸発
させた。気化した塩化ニッケルガス中に還元用の水素ガ
スを３．５Ｌ／分で通気し、還元温度を１０００℃に制
御してニッケル粉を得た。このニッケル粉を洗浄液のｐ
Ｈが９以下になるまで純水で洗浄し、濾過し、乾燥した
後、ナイフ型ハンマを装備したパルベライザＡＰ−１Ｓ
Ｈ型（ホソカワミクロン製）に投入して回転速度２５０
０ｒｐｍで処理し、引き続き、ハイブリタイザＮＨＳ−
３型（奈良機械製）を用いて回転速度４０００ｒｐｍで
５分間処理して解粒処理ニッケル粉を得た。

【００４５】このニッケル粉について、嵩密度及びタッ
プ密度をそれぞれホソカワミクロン製のパウダーテスタ
ーＰＴ−Ｅ型を用いて測定した。嵩密度は２．６６ｇ／
ｃｍ ³であり、タップ密度が３．８２ｇ／ｃｍ³であっ
た。従って圧縮度は３０．４％であった。

【００４６】また、このニッケル粉０．１ｇをＳＮディ
スパーサント５４６８の０．１％水溶液（サンノプコ社
製）と混合し、超音波ホモジナイザ（日本精機製作所製
ＵＳ−３００Ｔ）で５分間分散させた後、実施例１で用
いたレーザ回折散乱式粒度分布測定装置を用いて粒子径
を測定したところ、平均粒子径（Ｄ₅₀値）は０．５０μ
ｍであり、０．７５μｍ（０．５０×１．５＝０．７５
０）を越える粒子径を有する粒子比率は全体の６．３％
に相当し、０．２５μｍ（０．５０×０．５＝０．２５
０）を下回る粒子径を有する粒子比率は全体の０．９％
に相当していた。また、このニッケル粉の個数分布の標
準偏差σは０．１４２であり、従って変動係数（ＣＶ）
は２８．４％であった。

【００４７】また、このニッケル粉１００質量部に、エ
チルセルロース１０質量部及びテルピネオール９０質量
部からなるビヒクルを加え、これらを混合した後、ロー
ルミルで混練して導電ペーストを調製した。調製した導
電ペーストについて、ＪＩＳＫ５４００（塗料一般試
験方法）の線条法に準拠し、０−５μｍつぶゲージを用
いて導電ペースト中のニッケル粉の分散度を測定した。
その結果は２．１μｍであった。更に、ニッケル粉中の
アルカリ金属の総量は１５ｐｐｍであり、塩素量は１５
ｐｐｍであり、硫黄量は８９０ｐｐｍであった。

【００４８】比較例１硫酸ニッケル・六水和物（品位２２．２質量％）４４．
８ｋｇを純水８０Ｌに溶解して得た水溶液を、水酸化ナ
トリウム濃度２００ｇ／Ｌの水溶液１００Ｌにその液温
を６０℃に維持しながらゆっくりと滴下して、ニッケル
の水酸化物を析出させた。

【００４９】この懸濁液にその液温を６０℃に維持しな
がらヒドラジン・一水和物３０ｋｇを３０分間にわたっ
て添加してニッケルの水酸化物をニッケルに還元した。
この生成ニッケル粒子含有スラリーを洗浄液のｐＨが９
以下になるまで純水で洗浄した後、濾過し、乾燥してニ
ッケル粉を得た。

【００５０】このニッケル粉について、嵩密度及びタッ
プ密度をそれぞれホソカワミクロン製のパウダーテスタ
ーＰＴ−Ｅ型を用いて測定した。嵩密度は１．３１ｇ／
ｃｍ ³であり、タップ密度が２．７６ｇ／ｃｍ³であっ
た。従って圧縮度は５２．５％であった。

【００５１】また、このニッケル粉０．１ｇをＳＮディ
スパーサント５４６８の０．１％水溶液（サンノプコ社
製）と混合し、超音波ホモジナイザ（日本精機製作所製
ＵＳ−３００Ｔ）で５分間分散させた後、実施例１で用
いたレーザ回折散乱式粒度分布測定装置を用いて粒子径
を測定したところ、平均粒子径（Ｄ₅₀値）は０．９４μ
ｍであり、１．４１μｍ（０．９４×１．５＝１．４１
０）を越える粒子径を有する粒子比率は全体の２１．６
％に相当し、０．４７μｍ（０．９４×０．５＝０．４
７０）を下回る粒子径を有する粒子比率は全体の５．５
％に相当していた。また、このニッケル粉の個数分布の
標準偏差σは０．４１２であり、従って変動係数（Ｃ
Ｖ）は４３．８％であった。

【００５２】また、このニッケル粉１００質量部に、エ
チルセルロース１０質量部及びテルピネオール９０質量
部からなるビヒクルを加え、これらを混合した後、ロー
ルミルで混練して導電ペーストを調製した。調製した導
電ペーストについて、ＪＩＳＫ５４００（塗料一般試
験方法）の線条法に準拠し、０−５μｍつぶゲージを用
いて導電ペースト中のニッケル粉の分散度を測定した。
その結果は５μｍを超えるものであった。更に、ニッケ
ル粉中のアルカリ金属の総量は３１０ｐｐｍであり、塩
素量は１３ｐｐｍであり、硫黄量は１００ｐｐｍであっ
た。

【００５３】比較例２ジェットミルでの処理を実施しなかった以外は実施例１
と同様に方法でニッケル粉を得た。このニッケル粉につ
いて、嵩密度及びタップ密度をそれぞれホソカワミクロ
ン製のパウダーテスターＰＴ−Ｅ型を用いて測定した。
嵩密度は１．４５ｇ／ｃｍ ³であり、タップ密度が２．
９８ｇ／ｃｍ³であった。従って圧縮度は５１．３％で
あった。

【００５４】また、このニッケル粉０．１ｇをＳＮディ
スパーサント５４６８の０．１％水溶液（サンノプコ社
製）と混合し、超音波ホモジナイザ（日本精機製作所製
ＵＳ−３００Ｔ）で５分間分散させた後、実施例１で用
いたレーザ回折散乱式粒度分布測定装置を用いて粒子径
を測定したところ、平均粒子径（Ｄ₅₀値）は０．６４μ
ｍであり、０．９６μｍ（０．６４×１．５＝０．９６
０）を越える粒子径を有する粒子比率は全体の８．４％
に相当し、０．３２μｍ（０．６４×０．５＝０．３２
０）を下回る粒子径を有する粒子比率は全体の２．９％
に相当していた。また、このニッケル粉の個数分布の標
準偏差σは０．２４１であり、従って変動係数（ＣＶ）
は３７．７％であった。

【００５５】また、このニッケル粉１００質量部に、エ
チルセルロース１０質量部及びテルピネオール９０質量
部からなるビヒクルを加え、これらを混合した後、ロー
ルミルで混練して導電ペーストを調製した。調製した導
電ペーストについて、ＪＩＳＫ５４００（塗料一般試
験方法）の線条法に準拠し、０−５μｍつぶゲージを用
いて導電ペースト中のニッケル粉の分散度を測定した。
その結果は３．３μｍであった。更に、ニッケル粉中の
アルカリ金属の総量は２７０ｐｐｍであり、塩素量は１
０ｐｐｍであり、硫黄量は９０ｐｐｍであった。

【００５６】

【発明の効果】本発明のニッケル粉は特定の圧縮度を有
し、特に粉体の流動性に優れていることにより導電ペー
ストの製造の際にビヒクル中に均一に分散させることが
でき、更に、粒度分布特性に優れており、積層セラミッ
クコンデンサの内部電極の形成に用いても絶縁破壊を引
き起こしにくく、従って積層セラミックコンデンサの内
部電極の形成に用いる導電ペースト用として適してい
る。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩＨ０１Ｇ 4/12 ３６１Ｈ０１Ｇ 1/01 (56)参考文献特開平11−140511（ＪＰ，Ａ) 特開平11−152507（ＪＰ，Ａ) 特開平８−246001（ＪＰ，Ａ) 特開平８−92601（ＪＰ，Ａ)

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】圧縮度が１０〜４０％であり、平均粒子径
が０．１〜１μｍであり、嵩密度が１〜３．５ｇ／ｃｍ
３であり、タップ密度が２．５ｇ／ｃｍ３以上であり、
レーザ回折散乱式粒度分布測定による平均粒子径（Ｄ５
０値）の１．５倍以上の粒子径を持つ粒子個数が全粒子
個数の２０％以下であり、平均粒子径（Ｄ５０値）の
０．５倍以下の粒子径を持つ粒子個数が全粒子個数の５
％以下であることを特徴とする積層セラミックコンデン
サ内部電極用ニッケル粉。
【請求項２】下記の式（１）により求められる変動係数
（ＣＶ）が４０％未満であることを特徴とする請求項１
記載のニッケル粉：【数１】
【請求項３】ニッケル粉中のアルカリ金属の総量が５０
０ｐｐｍ以下であり、塩素量が１００ｐｐｍ以下であ
り、硫黄量が１００００ｐｐｍ以下であることを特徴と
する請求項１又は２記載のニッケル粉。
【請求項４】請求項１〜３の何れかに記載のニッケル粉
を含有することを特徴とする積層セラミックコンデンサ
の内部電極の形成に用いる導電ペースト。