JPH11333866A - エポキシ系光学シート及びその製造方法 - Google Patents
エポキシ系光学シート及びその製造方法Info
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- JPH11333866A JPH11333866A JP10161334A JP16133498A JPH11333866A JP H11333866 A JPH11333866 A JP H11333866A JP 10161334 A JP10161334 A JP 10161334A JP 16133498 A JP16133498 A JP 16133498A JP H11333866 A JPH11333866 A JP H11333866A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 厚さが５００μm以下で厚さ精度に優れ、位
相差が小さくて耐熱性に優れるエポキシ系光学シート、
及びその光学シートを効率よく製造できる方法の開発。 【解決手段】 エポキシ系樹脂からなる硬化シート（６
２）の片面に別種の樹脂層（３１）を有し、位相差が５
nm以下で平均厚さが５００μm以下であり、その厚さ精
度が±１０％以下でガラス転移温度が１７０℃以上であ
り、平滑な表面を有するエポキシ系光学シート（８）、
並びに表面が平滑な支持体（１）上に易剥離性の樹脂層
（３１）を順次形成しつつ、その樹脂層の上に、エポキ
シ系樹脂、硬化剤、硬化促進剤及びレべリング剤を少な
くとも成分とするエポキシ樹脂塗工液（６）をシート状
に順次展開して硬化処理し、前記樹脂層と密着した硬化
シートを形成しつつ、その硬化シートを当該樹脂層と共
に支持体より回収するエポキシ系光学シート（８）を連
続製造する方法。
相差が小さくて耐熱性に優れるエポキシ系光学シート、
及びその光学シートを効率よく製造できる方法の開発。 【解決手段】 エポキシ系樹脂からなる硬化シート（６
２）の片面に別種の樹脂層（３１）を有し、位相差が５
nm以下で平均厚さが５００μm以下であり、その厚さ精
度が±１０％以下でガラス転移温度が１７０℃以上であ
り、平滑な表面を有するエポキシ系光学シート（８）、
並びに表面が平滑な支持体（１）上に易剥離性の樹脂層
（３１）を順次形成しつつ、その樹脂層の上に、エポキ
シ系樹脂、硬化剤、硬化促進剤及びレべリング剤を少な
くとも成分とするエポキシ樹脂塗工液（６）をシート状
に順次展開して硬化処理し、前記樹脂層と密着した硬化
シートを形成しつつ、その硬化シートを当該樹脂層と共
に支持体より回収するエポキシ系光学シート（８）を連
続製造する方法。
Description
【０００１】
【発明の技術分野】本発明は、光学特性と耐熱性に優れ
るエポキシ系光学シート、及びその量産性に優れる製造
方法に関する。
るエポキシ系光学シート、及びその量産性に優れる製造
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、エポキシ系樹脂からなる光学シー
トとしては、エポキシ系樹脂を注形型の間隙に注入し、
それを硬化処理して得たものが知られていた。しかしな
がら、かかる注型法にては厚さが５００μm以下の光学
歪のないシートを得ることが困難であった。
トとしては、エポキシ系樹脂を注形型の間隙に注入し、
それを硬化処理して得たものが知られていた。しかしな
がら、かかる注型法にては厚さが５００μm以下の光学
歪のないシートを得ることが困難であった。
【０００３】またエポキシ系樹脂からなる硬化板を切削
してシートとする方法にても、厚さが５００μm以下と
なると切削時に光学歪が発生して、やはり光学歪のない
シートを得ることが困難であった。従って、厚さが５０
０μm以下で厚さ精度に優れ、位相差が小さくて耐熱性
に優れるエポキシ系光学シートは、要求があるにも拘ら
ず提供されていなかった。
してシートとする方法にても、厚さが５００μm以下と
なると切削時に光学歪が発生して、やはり光学歪のない
シートを得ることが困難であった。従って、厚さが５０
０μm以下で厚さ精度に優れ、位相差が小さくて耐熱性
に優れるエポキシ系光学シートは、要求があるにも拘ら
ず提供されていなかった。
【０００４】さらに上記の方法では、注入や型開き等の
煩雑な工程等を要してエポキシ系光学シートの製造効率
に乏しい問題点があった。通例の樹脂シートの製造に準
じて、圧延ロールによるカレンダー法やＴダイ等による
溶融押出し法、支持体上への樹脂液の流延法などにより
シートを連続製造する方法が考えられる。
煩雑な工程等を要してエポキシ系光学シートの製造効率
に乏しい問題点があった。通例の樹脂シートの製造に準
じて、圧延ロールによるカレンダー法やＴダイ等による
溶融押出し法、支持体上への樹脂液の流延法などにより
シートを連続製造する方法が考えられる。
【０００５】しかし、エポキシ系樹脂には接着剤として
の用途もある如く、かかる方法でエポキシ系樹脂をシー
トに成形した場合、ロールやダイや支持体等に接着して
成形シートを剥離回収できず、剥離時に破損する。加え
て表面に凹凸が生じやすく、光学シートに要求される表
面平滑度が達成されない問題点もあった。
の用途もある如く、かかる方法でエポキシ系樹脂をシー
トに成形した場合、ロールやダイや支持体等に接着して
成形シートを剥離回収できず、剥離時に破損する。加え
て表面に凹凸が生じやすく、光学シートに要求される表
面平滑度が達成されない問題点もあった。
【０００６】
【発明の技術的課題】本発明は、厚さが５００μm以下
で厚さ精度に優れ、位相差が小さくて耐熱性に優れるエ
ポキシ系光学シート、及びその光学シートを効率よく得
ることができる製造方法の開発を課題とする。
で厚さ精度に優れ、位相差が小さくて耐熱性に優れるエ
ポキシ系光学シート、及びその光学シートを効率よく得
ることができる製造方法の開発を課題とする。
【０００７】
【課題の解決手段】本発明は、エポキシ系樹脂からなる
硬化シートの片面に別種の樹脂層を有し、位相差が５nm
以下で平均厚さが５００μm以下であり、その厚さ精度
が±１０％以下でガラス転移温度が１７０℃以上であ
り、平滑な表面を有することを特徴とするエポキシ系光
学シートを提供する。
硬化シートの片面に別種の樹脂層を有し、位相差が５nm
以下で平均厚さが５００μm以下であり、その厚さ精度
が±１０％以下でガラス転移温度が１７０℃以上であ
り、平滑な表面を有することを特徴とするエポキシ系光
学シートを提供する。
【０００８】また本発明は、表面が平滑な支持体上に易
剥離性の樹脂層を順次形成しつつ、その樹脂層の上に、
エポキシ系樹脂、硬化剤、硬化促進剤及びレべリング剤
を少なくとも成分とするエポキシ樹脂塗工液をシート状
に順次展開して硬化処理し、前記樹脂層と密着した硬化
シートを形成しつつ、その硬化シートを当該樹脂層と共
に支持体より回収することを特徴とするエポキシ系光学
シートを連続製造する方法も提供する。
剥離性の樹脂層を順次形成しつつ、その樹脂層の上に、
エポキシ系樹脂、硬化剤、硬化促進剤及びレべリング剤
を少なくとも成分とするエポキシ樹脂塗工液をシート状
に順次展開して硬化処理し、前記樹脂層と密着した硬化
シートを形成しつつ、その硬化シートを当該樹脂層と共
に支持体より回収することを特徴とするエポキシ系光学
シートを連続製造する方法も提供する。
【０００９】
【発明の効果】本発明の製造方法によれば、易剥離性の
樹脂層が得られたエポキシ系光学シートを支持体より剥
離回収することを可能とし、支持体の表面状態を前記樹
脂層を介し良好に転写反映させることができて、鏡面等
の光学特性に優れるシートを簡単な一連の操作を介し連
続して効率よく製造でき、支持体を介した展開層の移動
速度の調節で量産速度の制御も容易である。またその移
動速度や塗工液展開量の調節で得られるシートの厚さも
容易に制御することができる。前記の結果、厚さが５０
０μm以下で厚さ精度に優れ、位相差が小さくて耐熱性
に優れるエポキシ系光学シートを得ることができる。
樹脂層が得られたエポキシ系光学シートを支持体より剥
離回収することを可能とし、支持体の表面状態を前記樹
脂層を介し良好に転写反映させることができて、鏡面等
の光学特性に優れるシートを簡単な一連の操作を介し連
続して効率よく製造でき、支持体を介した展開層の移動
速度の調節で量産速度の制御も容易である。またその移
動速度や塗工液展開量の調節で得られるシートの厚さも
容易に制御することができる。前記の結果、厚さが５０
０μm以下で厚さ精度に優れ、位相差が小さくて耐熱性
に優れるエポキシ系光学シートを得ることができる。
【００１０】
【発明の実施形態】本発明によるエポキシ系光学シート
は、エポキシ系樹脂からなる硬化シートの片面に別種の
樹脂層を有し、位相差が５nm以下で平均厚さが５００μ
m以下であり、その厚さ精度が±１０％以下でガラス転
移温度が１７０℃以上であり、平滑な表面を有するもの
である。その例を図１に示した。８がエポキシ系光学シ
ートであり、３１が樹脂層、６２がエポキシ系樹脂の硬
化シートである。なお図１は、製造工程を例示したもの
である。
は、エポキシ系樹脂からなる硬化シートの片面に別種の
樹脂層を有し、位相差が５nm以下で平均厚さが５００μ
m以下であり、その厚さ精度が±１０％以下でガラス転
移温度が１７０℃以上であり、平滑な表面を有するもの
である。その例を図１に示した。８がエポキシ系光学シ
ートであり、３１が樹脂層、６２がエポキシ系樹脂の硬
化シートである。なお図１は、製造工程を例示したもの
である。
【００１１】本発明によるエポキシ系光学シートの製造
は、例えば表面が平滑な支持体上に易剥離性の樹脂層を
順次形成しつつ、その樹脂層の上に、エポキシ系樹脂、
硬化剤、硬化促進剤及びレべリング剤を少なくとも成分
とするエポキシ樹脂塗工液をシート状に順次展開して硬
化処理し、前記樹脂層と密着した硬化シートを形成しつ
つ、その硬化シートを当該樹脂層と共に支持体より回収
する方法などにより行うことができ、かかる方法によれ
ばエポキシ系光学シートを連続製造できて、その量産性
に優れている。
は、例えば表面が平滑な支持体上に易剥離性の樹脂層を
順次形成しつつ、その樹脂層の上に、エポキシ系樹脂、
硬化剤、硬化促進剤及びレべリング剤を少なくとも成分
とするエポキシ樹脂塗工液をシート状に順次展開して硬
化処理し、前記樹脂層と密着した硬化シートを形成しつ
つ、その硬化シートを当該樹脂層と共に支持体より回収
する方法などにより行うことができ、かかる方法によれ
ばエポキシ系光学シートを連続製造できて、その量産性
に優れている。
【００１２】前記方法による製造工程例を図１に示し
た。この方法は、流延法による連続製造法を示したもの
であり、表面が平滑なエンドレスベルト１からなる支持
体を駆動ドラム１１及び従動ドラム１２を介し、例えば
０．１〜１０ｍ／分、就中０．２〜５ｍ／分等の一定速
度で走行させつつ、その上にダイ２を介し樹脂液３を連
続的に塗布して乾燥、あるいは必要に応じ加熱又は光照
射などにより硬化処理して皮膜３１とする。なお図例で
は、紫外線照射装置４が配置されている。
た。この方法は、流延法による連続製造法を示したもの
であり、表面が平滑なエンドレスベルト１からなる支持
体を駆動ドラム１１及び従動ドラム１２を介し、例えば
０．１〜１０ｍ／分、就中０．２〜５ｍ／分等の一定速
度で走行させつつ、その上にダイ２を介し樹脂液３を連
続的に塗布して乾燥、あるいは必要に応じ加熱又は光照
射などにより硬化処理して皮膜３１とする。なお図例で
は、紫外線照射装置４が配置されている。
【００１３】次に、前記により支持体上に樹脂層３１を
順次形成しつつその樹脂層の上に、ダイ５を介しエポキ
シ樹脂塗工液６を順次塗布してシート状に展開し、その
展開層６１を加熱方式や光照射方式等の適宜な硬化処理
装置７を介し硬化処理して、前記の樹脂層３１と密着し
た硬化シート６２を順次形成しつつ、その硬化シート６
２を当該樹脂層３１と共に支持体１より回収してエポキ
シ系光学シート８が連続製造される。
順次形成しつつその樹脂層の上に、ダイ５を介しエポキ
シ樹脂塗工液６を順次塗布してシート状に展開し、その
展開層６１を加熱方式や光照射方式等の適宜な硬化処理
装置７を介し硬化処理して、前記の樹脂層３１と密着し
た硬化シート６２を順次形成しつつ、その硬化シート６
２を当該樹脂層３１と共に支持体１より回収してエポキ
シ系光学シート８が連続製造される。
【００１４】支持体よりのエポキシ系光学シートの回収
は、割れ防止などの点よりガラス転移温度以上等の高温
雰囲気下で行うことが好ましく、従って回収は、エポキ
シ基を介したエポキシ系樹脂の硬化反応が約７０％程度
以上進行して、加熱硬化方式によるその硬化温度雰囲気
やガラス転移温度近傍の温度雰囲気等の高温雰囲気にて
も塑性変形しない硬化状態となった後に行うことが前記
の割れや歪の発生防止などの点より好ましい。
は、割れ防止などの点よりガラス転移温度以上等の高温
雰囲気下で行うことが好ましく、従って回収は、エポキ
シ基を介したエポキシ系樹脂の硬化反応が約７０％程度
以上進行して、加熱硬化方式によるその硬化温度雰囲気
やガラス転移温度近傍の温度雰囲気等の高温雰囲気にて
も塑性変形しない硬化状態となった後に行うことが前記
の割れや歪の発生防止などの点より好ましい。
【００１５】なお支持体よりのエポキシ系光学シートの
回収に際しては、必要に応じ剥離手段を用いることがで
きる。また形成されたエポキシ系光学シートの連続体
は、必要に応じてレーザー光線や超音波カッター、ダイ
シングやウォータージェットなどの適宜な切断手段を介
し適宜な寸法に切断して回収することもできる。
回収に際しては、必要に応じ剥離手段を用いることがで
きる。また形成されたエポキシ系光学シートの連続体
は、必要に応じてレーザー光線や超音波カッター、ダイ
シングやウォータージェットなどの適宜な切断手段を介
し適宜な寸法に切断して回収することもできる。
【００１６】前記方法において支持体としては、エンド
レスベルトの如きベルト状物や板状物、ドラムなどの、
エポキシ樹脂塗工液を順次連続的に展開でき、その展開
層を支持してシート状に維持できる適宜なものを用いう
る。支持体を形成する材質は、エポキシ樹脂の硬化処理
に耐えるものであればよく、従って例えばステンレスや
銅やアルミニウムの如き金属、ガラス、プラスチックな
どの適宜なものであってよい。就中、耐久性などの点よ
りステンレスが好ましい。
レスベルトの如きベルト状物や板状物、ドラムなどの、
エポキシ樹脂塗工液を順次連続的に展開でき、その展開
層を支持してシート状に維持できる適宜なものを用いう
る。支持体を形成する材質は、エポキシ樹脂の硬化処理
に耐えるものであればよく、従って例えばステンレスや
銅やアルミニウムの如き金属、ガラス、プラスチックな
どの適宜なものであってよい。就中、耐久性などの点よ
りステンレスが好ましい。
【００１７】支持体の表面は、厚さ精度の向上などの点
より可及的に平滑であることが好ましい。ちなみに表面
粗さＲａが０．０２μm以下の支持体を用いて表面が鏡
面状のエポキシ系光学シートを得ることも可能である。
従って樹脂層や硬化シートの形成過程では、支持体の表
面を可及的に水平状態に維持させることが好ましい。こ
れにより、厚さ精度が±１０％以下のエポキシ系光学シ
ートを容易に得ることができる。
より可及的に平滑であることが好ましい。ちなみに表面
粗さＲａが０．０２μm以下の支持体を用いて表面が鏡
面状のエポキシ系光学シートを得ることも可能である。
従って樹脂層や硬化シートの形成過程では、支持体の表
面を可及的に水平状態に維持させることが好ましい。こ
れにより、厚さ精度が±１０％以下のエポキシ系光学シ
ートを容易に得ることができる。
【００１８】支持体上に順次付設する樹脂層の形成に
は、支持体と接着しないか、接着してもその接着力が弱
くて支持体より容易に剥離できる易剥離性の適宜な透明
樹脂を用いることができ、特に限定はない。ちなみにか
かる樹脂の例としては、ウレタン系樹脂やアクリル系樹
脂、ポリエステル系樹脂やポリビニルアルコール、エチ
レンビニルアルコール共重合体の如きポリビニルアルコ
ール系樹脂、塩化ビニル系樹脂や塩化ビニリデン系樹脂
があげられる。
は、支持体と接着しないか、接着してもその接着力が弱
くて支持体より容易に剥離できる易剥離性の適宜な透明
樹脂を用いることができ、特に限定はない。ちなみにか
かる樹脂の例としては、ウレタン系樹脂やアクリル系樹
脂、ポリエステル系樹脂やポリビニルアルコール、エチ
レンビニルアルコール共重合体の如きポリビニルアルコ
ール系樹脂、塩化ビニル系樹脂や塩化ビニリデン系樹脂
があげられる。
【００１９】また、ポリアリレート系樹脂やスルホン系
樹脂、アミド系樹脂やイミド系樹脂、ポリエーテルスル
ホン系樹脂やポリエーテルイミド系樹脂、ポリカーボネ
ート系樹脂やシリコーン系樹脂、フッ素系樹脂やポリオ
レフィン系樹脂、スチレン系樹脂やビニルピロリドン系
樹脂、セルロース系樹脂やアクリロニトリル系樹脂など
も樹脂層の形成に用いうる。なお樹脂層の形成には、適
宜な透明樹脂の２種以上のブレンド物なども用いうる。
樹脂、アミド系樹脂やイミド系樹脂、ポリエーテルスル
ホン系樹脂やポリエーテルイミド系樹脂、ポリカーボネ
ート系樹脂やシリコーン系樹脂、フッ素系樹脂やポリオ
レフィン系樹脂、スチレン系樹脂やビニルピロリドン系
樹脂、セルロース系樹脂やアクリロニトリル系樹脂など
も樹脂層の形成に用いうる。なお樹脂層の形成には、適
宜な透明樹脂の２種以上のブレンド物なども用いうる。
【００２０】樹脂層は、形成シートと共に剥離されてエ
ポキシ系光学シートの片側表面層を形成することより、
透明性等の光学特性に優れるものであることが好まし
い。かかる光学特性及び前記の易剥離性、特にステンレ
ス系支持体に対する易剥離性などの点より樹脂層の形成
に好ましく用いうるものは、ウレタン系樹脂である。
ポキシ系光学シートの片側表面層を形成することより、
透明性等の光学特性に優れるものであることが好まし
い。かかる光学特性及び前記の易剥離性、特にステンレ
ス系支持体に対する易剥離性などの点より樹脂層の形成
に好ましく用いうるものは、ウレタン系樹脂である。
【００２１】前記の如く樹脂層は、エポキシ系光学シー
トの表面コート層として機能しうるものである。かかる
点より樹脂層の形成材は、例えば耐薬品性や表面硬度、
光学的異方性や低吸水性、低透湿性や低酸素透過性等の
ガスバリア性などの機能付与を目的に選択することもで
きる。従って樹脂層は、例えば易剥離性の付与を目的と
したウレタン系樹脂層の上にガスバリア性の付与を目的
としたポリビニルアルコール系樹脂層を設けた重畳層の
如く、易剥離性に加えて他の機能を付与することなどを
目的に、単層物に加えて複層物として形成されていても
よい。
トの表面コート層として機能しうるものである。かかる
点より樹脂層の形成材は、例えば耐薬品性や表面硬度、
光学的異方性や低吸水性、低透湿性や低酸素透過性等の
ガスバリア性などの機能付与を目的に選択することもで
きる。従って樹脂層は、例えば易剥離性の付与を目的と
したウレタン系樹脂層の上にガスバリア性の付与を目的
としたポリビニルアルコール系樹脂層を設けた重畳層の
如く、易剥離性に加えて他の機能を付与することなどを
目的に、単層物に加えて複層物として形成されていても
よい。
【００２２】樹脂層の形成は、例えば樹脂を必要に応じ
有機溶媒や水等の適宜な溶媒にて溶液化してロールコー
ト法やワイヤバーコート法、エクストルージョンコート
法やカーテンコート法、スプレコート法などの適宜な方
式で支持体の所定面に塗布し、必要に応じそれを乾燥
後、加熱処理や光照射等の樹脂に応じた方式にて硬化処
理する方式などの適宜な方式にて皮膜化することにより
行うことができる。
有機溶媒や水等の適宜な溶媒にて溶液化してロールコー
ト法やワイヤバーコート法、エクストルージョンコート
法やカーテンコート法、スプレコート法などの適宜な方
式で支持体の所定面に塗布し、必要に応じそれを乾燥
後、加熱処理や光照射等の樹脂に応じた方式にて硬化処
理する方式などの適宜な方式にて皮膜化することにより
行うことができる。
【００２３】前記のコート法による場合、均一塗布など
の点より樹脂液は、１〜１００センチポイズに調製する
ことが好ましい。また上記した流延法によるエンドレス
ベルト上に塗布する場合には、エクストルージョンコー
ト法による方式が塗布効率などの点より好ましく、その
場合には特に１〜１０センチポイズに調製した樹脂液が
好ましく用いうる。なおウレタン系樹脂等の塗布層を光
照射にて硬化処理する場合には、中心波長が３６５nmや
２５４nmの高圧や低圧の紫外線ランプを用いることが処
理効率などの点より好ましい。
の点より樹脂液は、１〜１００センチポイズに調製する
ことが好ましい。また上記した流延法によるエンドレス
ベルト上に塗布する場合には、エクストルージョンコー
ト法による方式が塗布効率などの点より好ましく、その
場合には特に１〜１０センチポイズに調製した樹脂液が
好ましく用いうる。なおウレタン系樹脂等の塗布層を光
照射にて硬化処理する場合には、中心波長が３６５nmや
２５４nmの高圧や低圧の紫外線ランプを用いることが処
理効率などの点より好ましい。
【００２４】形成する樹脂層の厚さは、適宜に決定しう
るが一般には易剥離性や剥離の際にヒビ割れの生じるこ
とを防止する点などより、樹脂層を形成する各層単位に
基づいて１〜１０μm、就中８μm以下、特に２〜５μm
とすることが好ましい。
るが一般には易剥離性や剥離の際にヒビ割れの生じるこ
とを防止する点などより、樹脂層を形成する各層単位に
基づいて１〜１０μm、就中８μm以下、特に２〜５μm
とすることが好ましい。
【００２５】樹脂層の上に展開するエポキシ樹脂塗工液
の調製には、少なくともエポキシ系樹脂、硬化剤、硬化
促進剤及びレべリング剤が用いられるが、そのエポキシ
系樹脂については特に限定はなく、形成する光学シート
の使用目的などに応じて適宜なものを用いうる。
の調製には、少なくともエポキシ系樹脂、硬化剤、硬化
促進剤及びレべリング剤が用いられるが、そのエポキシ
系樹脂については特に限定はなく、形成する光学シート
の使用目的などに応じて適宜なものを用いうる。
【００２６】ちなみに前記のエポキシ系樹脂の例として
は、ビスフェノールＡ型やビスフェノールＦ型、ビスフ
ェノールＳ型やそれらの水添型の如きビスフェノール
型、フェノールノボラック型やクレゾールノボラック型
の如きノボラック型、トリグリシジルイソシアヌレート
型やヒダントイン型の如き含窒素環型、脂環式型や脂肪
族型、ナフタレン型の如き芳香族型やグリシジルエーテ
ル型、ビフェニル型の如き低吸水率タイプやジシクロ
型、エステル型やエーテルエステル型、それらの変性型
などがあげられる。
は、ビスフェノールＡ型やビスフェノールＦ型、ビスフ
ェノールＳ型やそれらの水添型の如きビスフェノール
型、フェノールノボラック型やクレゾールノボラック型
の如きノボラック型、トリグリシジルイソシアヌレート
型やヒダントイン型の如き含窒素環型、脂環式型や脂肪
族型、ナフタレン型の如き芳香族型やグリシジルエーテ
ル型、ビフェニル型の如き低吸水率タイプやジシクロ
型、エステル型やエーテルエステル型、それらの変性型
などがあげられる。
【００２７】透明性等の光学特性などの点より好ましく
用いうるエポキシ系樹脂は、脂環式型のものの如くベン
ゼン環等の共役二重結合を含有せずに変色防止性の良好
なものである。また通例、エポキシ当量が１００〜１０
００で、軟化点が１２０℃以下のエポキシ系樹脂が得ら
れる光学シートの柔軟性や強度等の物性などの点より好
ましく用いうる。さらに塗工性やシート状への展開性等
に優れるエポキシ樹脂塗工液を得る点などよりは、塗工
時の温度以下、就中、常温において液体状態を示す二液
混合型のものが好ましく用いうる。エポキシ系樹脂は、
１種又は２種以上を用いうる。
用いうるエポキシ系樹脂は、脂環式型のものの如くベン
ゼン環等の共役二重結合を含有せずに変色防止性の良好
なものである。また通例、エポキシ当量が１００〜１０
００で、軟化点が１２０℃以下のエポキシ系樹脂が得ら
れる光学シートの柔軟性や強度等の物性などの点より好
ましく用いうる。さらに塗工性やシート状への展開性等
に優れるエポキシ樹脂塗工液を得る点などよりは、塗工
時の温度以下、就中、常温において液体状態を示す二液
混合型のものが好ましく用いうる。エポキシ系樹脂は、
１種又は２種以上を用いうる。
【００２８】一方、硬化剤についても特に限定はなく、
エポキシ系樹脂に応じた適宜な硬化剤を１種又は２種以
上用いることができる。ちなみにその例としては、テト
ラヒドロフタル酸やメチルテトラヒドロフタル酸、ヘキ
サヒドロフタル酸やメチルヘキサヒドロフタル酸の如き
有機酸系化合物類、エチレンジアミンやプロピレンジア
ミン、ジエチレントリアミンやトリエチレンテトラミ
ン、それらのアミンアダクトやメタフェニレンジアミ
ン、ジアミノジフェニルメタンやジアミノジフェニルス
ルホンの如きアミン系化合物類があげられる。
エポキシ系樹脂に応じた適宜な硬化剤を１種又は２種以
上用いることができる。ちなみにその例としては、テト
ラヒドロフタル酸やメチルテトラヒドロフタル酸、ヘキ
サヒドロフタル酸やメチルヘキサヒドロフタル酸の如き
有機酸系化合物類、エチレンジアミンやプロピレンジア
ミン、ジエチレントリアミンやトリエチレンテトラミ
ン、それらのアミンアダクトやメタフェニレンジアミ
ン、ジアミノジフェニルメタンやジアミノジフェニルス
ルホンの如きアミン系化合物類があげられる。
【００２９】また、ジシアンジアミドやポリアミドの如
きアミド系化合物類、ジヒドラジットの如きヒドラジド
系化合物類、メチルイミダゾールや２−エチル−４−メ
チルイミダゾール、エチルイミダゾールやイソプロピル
イミダゾール、２，４−ジメチルイミダゾールやフェニ
ルイミダゾール、ウンデシルイミダゾールやヘプタデシ
ルイミダゾール、２−フェニル−４−メチルイミダゾー
ルの如きイミダゾール系化合物類も前記硬化剤の例とし
てあげられる。
きアミド系化合物類、ジヒドラジットの如きヒドラジド
系化合物類、メチルイミダゾールや２−エチル−４−メ
チルイミダゾール、エチルイミダゾールやイソプロピル
イミダゾール、２，４−ジメチルイミダゾールやフェニ
ルイミダゾール、ウンデシルイミダゾールやヘプタデシ
ルイミダゾール、２−フェニル−４−メチルイミダゾー
ルの如きイミダゾール系化合物類も前記硬化剤の例とし
てあげられる。
【００３０】さらに、メチルイミダゾリンや２−エチル
−４−メチルイミダゾリン、エチルイミダゾリンやイソ
プロピルイミダゾリン、２，４−ジメチルイミダゾリン
やフェニルイミダゾリン、ウンデシルイミダゾリンやヘ
プタデシルイミダゾリン、２−フェニル−４−メチルイ
ミダゾリンの如きイミダゾリン系化合物類、その他、フ
ェノール系化合物類やユリア系化合物類、ポリスルフィ
ド系化合物類も前記硬化剤の例としてあげられる。
−４−メチルイミダゾリン、エチルイミダゾリンやイソ
プロピルイミダゾリン、２，４−ジメチルイミダゾリン
やフェニルイミダゾリン、ウンデシルイミダゾリンやヘ
プタデシルイミダゾリン、２−フェニル−４−メチルイ
ミダゾリンの如きイミダゾリン系化合物類、その他、フ
ェノール系化合物類やユリア系化合物類、ポリスルフィ
ド系化合物類も前記硬化剤の例としてあげられる。
【００３１】加えて、酸無水物系化合物類なども前記硬
化剤の例としてあげられ、低刺激性による作業環境性や
得られるシートの耐熱性向上による高温耐久性、変色防
止性などの点よりは、かかる酸無水物系硬化剤が好まし
く用いうる。その例としては無水フタル酸や無水マレイ
ン酸、無水トリメリット酸や無水ピロメリット酸、無水
ナジック酸や無水グルタル酸、テトラヒドロフタル酸無
水物やメチルテトラヒドロフタル酸無水物、ヘキサヒド
ロフタル酸無水物やメチルヘキサヒドロフタル酸無水
物、メチルナジック酸無水物やドデセニルコハク酸無水
物、ジクロロコハク酸無水物やベンゾフェノンテトラカ
ルボン酸無水物やクロレンディック酸無水物などがあげ
られる。
化剤の例としてあげられ、低刺激性による作業環境性や
得られるシートの耐熱性向上による高温耐久性、変色防
止性などの点よりは、かかる酸無水物系硬化剤が好まし
く用いうる。その例としては無水フタル酸や無水マレイ
ン酸、無水トリメリット酸や無水ピロメリット酸、無水
ナジック酸や無水グルタル酸、テトラヒドロフタル酸無
水物やメチルテトラヒドロフタル酸無水物、ヘキサヒド
ロフタル酸無水物やメチルヘキサヒドロフタル酸無水
物、メチルナジック酸無水物やドデセニルコハク酸無水
物、ジクロロコハク酸無水物やベンゾフェノンテトラカ
ルボン酸無水物やクロレンディック酸無水物などがあげ
られる。
【００３２】就中、無水フタル酸やテトラヒドロフタル
酸無水物、ヘキサヒドロフタル酸無水物やメチルヘキサ
ヒドロフタル酸無水物の如く無色系ないし淡黄色系で、
分子量が約１４０〜約２００の酸無水物系硬化剤が好ま
しく用いうる。
酸無水物、ヘキサヒドロフタル酸無水物やメチルヘキサ
ヒドロフタル酸無水物の如く無色系ないし淡黄色系で、
分子量が約１４０〜約２００の酸無水物系硬化剤が好ま
しく用いうる。
【００３３】硬化剤の使用量は、その種類やエポキシ系
樹脂のエポキシ当量などに応じて適宜に決定でき、通例
のエポキシ系樹脂硬化の場合に準じうる。ちなみに前記
の酸無水物系硬化剤では、得られるシートの色相や耐湿
性の低下防止などの点よりエポキシ基１当量に対し、
０．５〜１．５当量、就中０．６〜１．４当量、特に
０．７〜１．２当量の割合で酸無水物系硬化剤を使用す
ることが好ましい。なお他の硬化剤を単独で又は２種以
上を併用して使用する場合にも、その使用量は前記の当
量比に準じうる。
樹脂のエポキシ当量などに応じて適宜に決定でき、通例
のエポキシ系樹脂硬化の場合に準じうる。ちなみに前記
の酸無水物系硬化剤では、得られるシートの色相や耐湿
性の低下防止などの点よりエポキシ基１当量に対し、
０．５〜１．５当量、就中０．６〜１．４当量、特に
０．７〜１．２当量の割合で酸無水物系硬化剤を使用す
ることが好ましい。なお他の硬化剤を単独で又は２種以
上を併用して使用する場合にも、その使用量は前記の当
量比に準じうる。
【００３４】硬化促進剤についても、特に限定はなく、
エポキシ系樹脂や硬化剤の種類などに応じて例えば、第
三級アミン類やイミダゾール類、第四級アンモニウム塩
類や有機金属塩類、リン化合物類や尿素系化合物類の如
き適宜なものを１種又は２種以上用いることができる。
硬化促進剤の使用により硬化速度を促進して必要硬化処
理時間を短縮でき、ひいては支持体の必要長を不使用の
場合の数分の１程度に短縮化することができる。従って
硬化促進剤の使用量は、促進効果などに応じて適宜に決
定しうるが、一般には変色防止性などの点よりエポキシ
系樹脂１００重量部あたり、０．０５〜７重量部、就中
０．１〜５重量部、特に０．２〜３重量部が好ましい。
エポキシ系樹脂や硬化剤の種類などに応じて例えば、第
三級アミン類やイミダゾール類、第四級アンモニウム塩
類や有機金属塩類、リン化合物類や尿素系化合物類の如
き適宜なものを１種又は２種以上用いることができる。
硬化促進剤の使用により硬化速度を促進して必要硬化処
理時間を短縮でき、ひいては支持体の必要長を不使用の
場合の数分の１程度に短縮化することができる。従って
硬化促進剤の使用量は、促進効果などに応じて適宜に決
定しうるが、一般には変色防止性などの点よりエポキシ
系樹脂１００重量部あたり、０．０５〜７重量部、就中
０．１〜５重量部、特に０．２〜３重量部が好ましい。
【００３５】レベリング剤は、エポキシ樹脂塗工液の展
開層を空気との接触下に硬化処理する場合に、硬化剤等
の飛散による表面張力のバラツキなどで梨地状の表面と
なることを防止して平滑な表面が形成されることなどを
目的に配合するものであり、例えばシリコーン系やアク
リル系、フッ素系等の各種界面活性剤などの表面張力を
低下させうる適宜なものを１種又は２種以上用いうる。
開層を空気との接触下に硬化処理する場合に、硬化剤等
の飛散による表面張力のバラツキなどで梨地状の表面と
なることを防止して平滑な表面が形成されることなどを
目的に配合するものであり、例えばシリコーン系やアク
リル系、フッ素系等の各種界面活性剤などの表面張力を
低下させうる適宜なものを１種又は２種以上用いうる。
【００３６】エポキシ樹脂塗工液の調製に際しては、必
要に応じてエポキシ樹脂硬化体に配合されることのあ
る、例えばフェノール系やアミン系、有機硫黄系やホス
フィン系等の老化防止剤、グリコール類やシリコーン
類、アルコール類等の変性剤、発泡防止剤や水酸基含有
化合物、染料や変色防止剤、紫外線吸収剤などの適宜な
添加剤を配合することができる。前記の発泡防止剤は、
得られるシート中に光学特性の低下原因となる気泡が混
入することの防止などを目的に添加され、グリセリン等
の多価アルコールなどが好ましく用いうる。
要に応じてエポキシ樹脂硬化体に配合されることのあ
る、例えばフェノール系やアミン系、有機硫黄系やホス
フィン系等の老化防止剤、グリコール類やシリコーン
類、アルコール類等の変性剤、発泡防止剤や水酸基含有
化合物、染料や変色防止剤、紫外線吸収剤などの適宜な
添加剤を配合することができる。前記の発泡防止剤は、
得られるシート中に光学特性の低下原因となる気泡が混
入することの防止などを目的に添加され、グリセリン等
の多価アルコールなどが好ましく用いうる。
【００３７】エポキシ樹脂塗工液は、配合成分を必要に
応じ溶媒を併用して流動展開しうる状態とすることによ
り調製することができる。従ってエポキシ樹脂塗工液の
展開には、カーテンコート法やロールコート法等の上記
した樹脂層の形成方式に準じた、エポキシ樹脂塗工液を
流動展開させてシート状に成形しうる適宜な方式を採る
ことができる。就中、流延法にては塗布効率などの点よ
りエクストルージョンコート法が好ましく適用すること
ができる。
応じ溶媒を併用して流動展開しうる状態とすることによ
り調製することができる。従ってエポキシ樹脂塗工液の
展開には、カーテンコート法やロールコート法等の上記
した樹脂層の形成方式に準じた、エポキシ樹脂塗工液を
流動展開させてシート状に成形しうる適宜な方式を採る
ことができる。就中、流延法にては塗布効率などの点よ
りエクストルージョンコート法が好ましく適用すること
ができる。
【００３８】本発明によるエポキシ系光学シートは、エ
ポキシ系樹脂からなる硬化シートよりなってガラス転移
温度が１７０℃以上の耐熱性に優れるものであり、液晶
セル基板等として液晶セル製造過程の高温雰囲気などに
耐えるものである。かかるガラス転移温度は、ＴＭＡ
（熱機械分析法）による引張モードにて昇温速度２℃／
分の条件により測定したものである。
ポキシ系樹脂からなる硬化シートよりなってガラス転移
温度が１７０℃以上の耐熱性に優れるものであり、液晶
セル基板等として液晶セル製造過程の高温雰囲気などに
耐えるものである。かかるガラス転移温度は、ＴＭＡ
（熱機械分析法）による引張モードにて昇温速度２℃／
分の条件により測定したものである。
【００３９】またエポキシ系光学シートの厚さは、曲げ
強度等の剛性や表面平滑性、低位相差性や薄型軽量性な
どの点より５００μm以下、就中１００〜４００μm、特
に２００〜３００μmとされ、その厚さ精度は光学用途
等の点より±１０％以下とされる。厚さ精度は、シート
の幅方向に等間隔で１０点、長さ方向に６０mm間隔毎に
厚さを測定して、平均厚さに対する最大値と最小値の差
に基づく。
強度等の剛性や表面平滑性、低位相差性や薄型軽量性な
どの点より５００μm以下、就中１００〜４００μm、特
に２００〜３００μmとされ、その厚さ精度は光学用途
等の点より±１０％以下とされる。厚さ精度は、シート
の幅方向に等間隔で１０点、長さ方向に６０mm間隔毎に
厚さを測定して、平均厚さに対する最大値と最小値の差
に基づく。
【００４０】さらにエポキシ系光学シートの位相差（リ
タデーション）は、液晶セル等に適用した場合の複屈折
による色付きの防止などの点より、５nm以下とされる。
位相差は、複屈折測定装置にて調べることができる。
タデーション）は、液晶セル等に適用した場合の複屈折
による色付きの防止などの点より、５nm以下とされる。
位相差は、複屈折測定装置にて調べることができる。
【００４１】本発明によるエポキシ系光学シートは、例
えば液晶セル基板や反射防止シートなどの各種の光学用
途に好ましく用いることができる。特に光学特性及び耐
熱性に優れ、表面の平滑性にも優れる点などより液晶セ
ル基板の如く、高温処理に耐えて曲げ強度等に優れ、位
相差が小さくて軽量性に優れることなどが要求される光
学用途に好ましく用いることができる。
えば液晶セル基板や反射防止シートなどの各種の光学用
途に好ましく用いることができる。特に光学特性及び耐
熱性に優れ、表面の平滑性にも優れる点などより液晶セ
ル基板の如く、高温処理に耐えて曲げ強度等に優れ、位
相差が小さくて軽量性に優れることなどが要求される光
学用途に好ましく用いることができる。
【００４２】
【実施例】実施例１ ３，４−エポキシシクロヘキシルメチル−３，４−エポ
キシシクロヘキサンカルボキシレート１００部（重量
部、以下同じ）、メチルヘキサヒドロフタル酸無水物１
２５部、テトラ−ｎ−ブチルホスホニウムｏ，ｏ−ジエ
チルホスホロジチオエート３．７５部、グリセリン２．
２５部及びシリコーン系界面活性剤（レベリング剤、楠
本化成社製、ディスパロンＬＳ−００９）０．０７部を
撹拌混合し、４９℃にて９０分間エージングしてエポキ
シ樹脂塗工液を調製した。
キシシクロヘキサンカルボキシレート１００部（重量
部、以下同じ）、メチルヘキサヒドロフタル酸無水物１
２５部、テトラ−ｎ−ブチルホスホニウムｏ，ｏ−ジエ
チルホスホロジチオエート３．７５部、グリセリン２．
２５部及びシリコーン系界面活性剤（レベリング剤、楠
本化成社製、ディスパロンＬＳ−００９）０．０７部を
撹拌混合し、４９℃にて９０分間エージングしてエポキ
シ樹脂塗工液を調製した。
【００４３】次に図１に例示の流延法にて、ウレタン系
紫外線硬化型樹脂（新中村化学社製、ＮＫオリゴＵＮ−
０１）の１７重量％トルエン溶液をダイより吐出させて
０．２ｍ／分の一定速度で回転走行するステンレス製エ
ンドレスベルト上に流延塗布し、トルエンを揮発乾燥
後、紫外線照射装置を介し硬化処理し（中心波長２５４
nm、積算光量２０００mJ／cm2）、幅５００mm、厚さ２
μmのウレタン系樹脂層を形成した。
紫外線硬化型樹脂（新中村化学社製、ＮＫオリゴＵＮ−
０１）の１７重量％トルエン溶液をダイより吐出させて
０．２ｍ／分の一定速度で回転走行するステンレス製エ
ンドレスベルト上に流延塗布し、トルエンを揮発乾燥
後、紫外線照射装置を介し硬化処理し（中心波長２５４
nm、積算光量２０００mJ／cm2）、幅５００mm、厚さ２
μmのウレタン系樹脂層を形成した。
【００４４】ついで前記の操作を継続しつつ、硬化した
ウレタン系樹脂層の上に上記のエポキシ樹脂塗工液をダ
イより１００ｇ／分の割合で連続に吐出させてシート状
に流延展開し、その展開層を加熱装置を介し１２０℃で
３０分間加熱硬化処理した後、１５０℃に温調した従動
ドラム上で硬化シートをそれに密着したウレタン系樹脂
層と共にエンドレスベルトより剥離回収し、それを流れ
方向に４９０mmの間隔で切断して幅４９０mm、平均厚さ
４００μm、厚さ精度±４０μm以下、位相差５ｎm以
下、ガラス転移温度１７０℃以上のエポキシ系光学シー
トを連続的に得た。
ウレタン系樹脂層の上に上記のエポキシ樹脂塗工液をダ
イより１００ｇ／分の割合で連続に吐出させてシート状
に流延展開し、その展開層を加熱装置を介し１２０℃で
３０分間加熱硬化処理した後、１５０℃に温調した従動
ドラム上で硬化シートをそれに密着したウレタン系樹脂
層と共にエンドレスベルトより剥離回収し、それを流れ
方向に４９０mmの間隔で切断して幅４９０mm、平均厚さ
４００μm、厚さ精度±４０μm以下、位相差５ｎm以
下、ガラス転移温度１７０℃以上のエポキシ系光学シー
トを連続的に得た。
【００４５】実施例２ シリコーン系界面活性剤に代えて、フッ素系界面活性剤
（大日本インキ社製、ディフェンサーＭＣＦ−３２３）
を用いたほかは実施例１に準じて、平均厚さ４００μ
m、厚さ精度±４０μm以下、位相差５ｎm以下、ガラス
転移温度１７０℃以上のエポキシ系光学シートを連続的
に得た。
（大日本インキ社製、ディフェンサーＭＣＦ−３２３）
を用いたほかは実施例１に準じて、平均厚さ４００μ
m、厚さ精度±４０μm以下、位相差５ｎm以下、ガラス
転移温度１７０℃以上のエポキシ系光学シートを連続的
に得た。
【００４６】実施例３ シリコーン系界面活性剤に代えて、アクリル系界面活性
剤（楠本化成社製、ディスパロンＬ−１９８０）を用い
たほかは実施例１に準じて、平均厚さ４００μm、厚さ
精度±４０μm以下、位相差５ｎm以下、ガラス転移温度
１７０℃以上のエポキシ系光学シートを連続的に得た。
剤（楠本化成社製、ディスパロンＬ−１９８０）を用い
たほかは実施例１に準じて、平均厚さ４００μm、厚さ
精度±４０μm以下、位相差５ｎm以下、ガラス転移温度
１７０℃以上のエポキシ系光学シートを連続的に得た。
【００４７】実施例４ エポキシ樹脂塗工液の吐出量を７５ｇ／分としたほかは
実施例１に準じて、平均厚さ３００μm、厚さ精度±３
０μm以下、位相差５ｎm以下、ガラス転移温度１７０℃
以上のエポキシ系光学シートを連続的に得た。
実施例１に準じて、平均厚さ３００μm、厚さ精度±３
０μm以下、位相差５ｎm以下、ガラス転移温度１７０℃
以上のエポキシ系光学シートを連続的に得た。
【００４８】比較例１ シリコーン系界面活性剤を添加しないほかは実施例１に
準じてエポキシ系光学シートを形成したが、表面に梨地
状の模様が発生して光学シートとして実用できるもので
なかった。
準じてエポキシ系光学シートを形成したが、表面に梨地
状の模様が発生して光学シートとして実用できるもので
なかった。
【００４９】比較例２ エポキシ樹脂塗工液の展開層の加熱硬化条件を１２０
℃、１５分間としたほかは実施例１に準じてエポキシ系
光学シートを得た。得られたエポキシ系光学シートは、
そのガラス転移温度が１７０℃未満で、セル基板として
液晶表示装置の形成に適用した場合に耐熱性不足で反り
問題を発生した。
℃、１５分間としたほかは実施例１に準じてエポキシ系
光学シートを得た。得られたエポキシ系光学シートは、
そのガラス転移温度が１７０℃未満で、セル基板として
液晶表示装置の形成に適用した場合に耐熱性不足で反り
問題を発生した。
【図１】製造工程例の説明図
１：エンドレスベルト（支持体） ３１：樹脂層 ６１：エポキシ樹脂塗工液の展開層 ７：硬化処理装置 ６２：硬化シート ８：エポキシ系光学シート
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 八木 伸圭 大阪府茨木市下穂積１丁目１番２号 日東 電工株式会社内 (72)発明者 坂田 義昌 大阪府茨木市下穂積１丁目１番２号 日東 電工株式会社内 (72)発明者 梅原 俊志 大阪府茨木市下穂積１丁目１番２号 日東 電工株式会社内
Claims (5)
- 【請求項１】 エポキシ系樹脂からなる硬化シートの片
面に別種の樹脂層を有し、位相差が５nm以下で平均厚さ
が５００μm以下であり、その厚さ精度が±１０％以下
でガラス転移温度が１７０℃以上であり、平滑な表面を
有することを特徴とするエポキシ系光学シート。 - 【請求項２】 請求項１において、エポキシ系樹脂が脂
環式型のものであるエポキシ系光学シート。 - 【請求項３】 表面が平滑な支持体上に易剥離性の樹脂
層を順次形成しつつ、その樹脂層の上に、エポキシ系樹
脂、硬化剤、硬化促進剤及びレべリング剤を少なくとも
成分とするエポキシ樹脂塗工液をシート状に順次展開し
て硬化処理し、前記樹脂層と密着した硬化シートを形成
しつつ、その硬化シートを当該樹脂層と共に支持体より
回収することを特徴とするエポキシ系光学シートを連続
製造する方法。 - 【請求項４】 請求項３において、硬化剤が酸無水物系
化合物類である製造方法。 - 【請求項５】 請求項３又は４において、エポキシ樹脂
塗工液が発泡防止剤を含有する製造方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16133498A JP3386370B2 (ja) | 1998-05-26 | 1998-05-26 | エポキシ系光学シート及びその製造方法 |
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