JPH11278838A - 酸化亜鉛超微粒子の非水性分散体およびその製造方法 - Google Patents
酸化亜鉛超微粒子の非水性分散体およびその製造方法Info
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- JPH11278838A JPH11278838A JP9516098A JP9516098A JPH11278838A JP H11278838 A JPH11278838 A JP H11278838A JP 9516098 A JP9516098 A JP 9516098A JP 9516098 A JP9516098 A JP 9516098A JP H11278838 A JPH11278838 A JP H11278838A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 非水性分散体としたときに凝集がなく、容易
に再分散が可能な酸化亜鉛超微粒子の非水性分散体およ
びその製造方法を提供する。 【解決の手段】 亜鉛原料を直流アークプラズマ法によ
って加熱、気化させ、その亜鉛蒸気を酸化、冷却するこ
とにより、２０重量％の水分散体のＰＨが６．５〜７．
５であり平均粒子径が５〜７０ｎｍの範囲である棒状の
六方晶系酸化亜鉛超微粒子を有機溶媒に分散剤と共に分
散処理することにより酸化亜鉛超微粒子の非水性分散体
を得る。
に再分散が可能な酸化亜鉛超微粒子の非水性分散体およ
びその製造方法を提供する。 【解決の手段】 亜鉛原料を直流アークプラズマ法によ
って加熱、気化させ、その亜鉛蒸気を酸化、冷却するこ
とにより、２０重量％の水分散体のＰＨが６．５〜７．
５であり平均粒子径が５〜７０ｎｍの範囲である棒状の
六方晶系酸化亜鉛超微粒子を有機溶媒に分散剤と共に分
散処理することにより酸化亜鉛超微粒子の非水性分散体
を得る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、酸化亜鉛超微粒子の非
水性分散体およびその製造方法に関する。
水性分散体およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来技術】酸化亜鉛超微粒子は、可視光線に対する透
明性および紫外線に対する遮蔽性、更に光触媒作用によ
る有機物の分解性に優れているので有機系あるいは無機
系塗料に配合され、建築材料の表面処理剤として広く使
用されている。しかしながら、従来のフランス法などで
製造された酸化亜鉛微粒子は、粒径が大きく、凝集し易
いという欠点があった。
明性および紫外線に対する遮蔽性、更に光触媒作用によ
る有機物の分解性に優れているので有機系あるいは無機
系塗料に配合され、建築材料の表面処理剤として広く使
用されている。しかしながら、従来のフランス法などで
製造された酸化亜鉛微粒子は、粒径が大きく、凝集し易
いという欠点があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、活性の強い
酸化亜鉛超微粒子を有機系あるいは無機系塗料に容易に
配合することのできる非水性分散体を提供することにあ
る。
酸化亜鉛超微粒子を有機系あるいは無機系塗料に容易に
配合することのできる非水性分散体を提供することにあ
る。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、 １．２０重量％水分散体のＰＨが６．５〜７．５の範囲
であり平均粒子径が５〜７０ｎｍの範囲である棒状の六
方晶系酸化亜鉛超微粒子と有機溶媒と分散剤とからなる
酸化亜鉛超微粒子の非水性分散体。 ２．酸化亜鉛超微粒子の含有量が５〜６０重量％、好ま
しくは１０〜５０重量％で、分散剤の含有量が０．１〜
２０重量％、好ましくは０．２〜１５重量％であること
を特徴とする請求項１記載の酸化亜鉛超微粒子の非水性
分散体。 ３．亜鉛原料を直流アークプラズマ法によって加熱、気
化させ、その亜鉛蒸気を酸化、冷却することにより、２
０重量％水分散体のＰＨが６．５〜７．５の範囲であり
平均粒子径が５〜７０ｎｍの範囲である棒状の六方晶系
酸化亜鉛超微粒子を製造する工程と、有機溶媒に上記酸
化亜鉛超微粒子と分散剤を加え分散させる工程と、から
なることを特徴とする酸化亜鉛超微粒子の非水性分散体
の製造方法。 ４．酸化亜鉛超微粒子の含有量が５〜６０重量％、好ま
しくは１０〜５０重量％で、分散剤の含有量が０．１〜
２０重量％、好ましくは０．２〜１５重量％であること
を特徴とする請求項３記載の酸化亜鉛超微粒子の非水性
分散体の製造方法。にある。
であり平均粒子径が５〜７０ｎｍの範囲である棒状の六
方晶系酸化亜鉛超微粒子と有機溶媒と分散剤とからなる
酸化亜鉛超微粒子の非水性分散体。 ２．酸化亜鉛超微粒子の含有量が５〜６０重量％、好ま
しくは１０〜５０重量％で、分散剤の含有量が０．１〜
２０重量％、好ましくは０．２〜１５重量％であること
を特徴とする請求項１記載の酸化亜鉛超微粒子の非水性
分散体。 ３．亜鉛原料を直流アークプラズマ法によって加熱、気
化させ、その亜鉛蒸気を酸化、冷却することにより、２
０重量％水分散体のＰＨが６．５〜７．５の範囲であり
平均粒子径が５〜７０ｎｍの範囲である棒状の六方晶系
酸化亜鉛超微粒子を製造する工程と、有機溶媒に上記酸
化亜鉛超微粒子と分散剤を加え分散させる工程と、から
なることを特徴とする酸化亜鉛超微粒子の非水性分散体
の製造方法。 ４．酸化亜鉛超微粒子の含有量が５〜６０重量％、好ま
しくは１０〜５０重量％で、分散剤の含有量が０．１〜
２０重量％、好ましくは０．２〜１５重量％であること
を特徴とする請求項３記載の酸化亜鉛超微粒子の非水性
分散体の製造方法。にある。
【０００５】本発明において使用する酸化亜鉛超微粒子
は、直流プラズマアーク法、プラズマジェット法、高周
波プラズマ法などのプラズマ法で製造できるが、直流プ
ラズマアーク法が生産性などの点から最も好ましい。こ
のプラズマ法で製造した棒状の六方晶系酸化亜鉛超微粒
子は、表面の結晶状態が良いためか極めて活性が強く、
分散剤のアミノ基、イミノ基や第４アンモニウム塩基な
どの官能基を強く吸着するので、分散性が良好になるも
のと考えられる。
は、直流プラズマアーク法、プラズマジェット法、高周
波プラズマ法などのプラズマ法で製造できるが、直流プ
ラズマアーク法が生産性などの点から最も好ましい。こ
のプラズマ法で製造した棒状の六方晶系酸化亜鉛超微粒
子は、表面の結晶状態が良いためか極めて活性が強く、
分散剤のアミノ基、イミノ基や第４アンモニウム塩基な
どの官能基を強く吸着するので、分散性が良好になるも
のと考えられる。
【０００６】本発明において使用する直流プラズマアー
ク法は、金属亜鉛等の亜鉛原料を消費アノード電極と
し、カソード電極からアルゴンガスのプラズマフレーム
を発生させ、前記亜鉛原料を加熱、蒸発させ、その金属
亜鉛蒸気を酸化、冷却するものであり、平均粒子径が５
〜７０ｎｍの範囲である棒状の六方晶系酸化亜鉛超微粒
子を製造することができる。平均粒子径が５ｎｍ未満の
ものは製造の効率が悪くなり、７０ｎｍを超えるものは
粗大粒子が生成する可能性が大きくなるので好ましくな
い。なお、平均粒子径の測定は、比表面積法によって算
出した。
ク法は、金属亜鉛等の亜鉛原料を消費アノード電極と
し、カソード電極からアルゴンガスのプラズマフレーム
を発生させ、前記亜鉛原料を加熱、蒸発させ、その金属
亜鉛蒸気を酸化、冷却するものであり、平均粒子径が５
〜７０ｎｍの範囲である棒状の六方晶系酸化亜鉛超微粒
子を製造することができる。平均粒子径が５ｎｍ未満の
ものは製造の効率が悪くなり、７０ｎｍを超えるものは
粗大粒子が生成する可能性が大きくなるので好ましくな
い。なお、平均粒子径の測定は、比表面積法によって算
出した。
【０００７】本発明に使用される分散剤としては、脂肪
酸アミン系、スルホン酸アミド系、ε−カプロラクトン
系、ハイドロステアリン酸系、ポリカルボン酸系、ポリ
エステルアミンなど各種の分散剤が使用できる。具体的
には、ソルスパース３０００，９０００，１７０００，
２００００，２４０００（以上、ゼネカ社製）、Ｄｉｓ
ｐｅｒｂｙｋ−１６１、−１６２、−１６３、−１６４
（以上、ビックケミー社製）などが挙げられる。これら
の分散剤の配合量は、有機溶媒の種類や分散剤の種類に
応じて異なるが、最も好ましくは１〜１０重量％の範囲
で用いることができる。
酸アミン系、スルホン酸アミド系、ε−カプロラクトン
系、ハイドロステアリン酸系、ポリカルボン酸系、ポリ
エステルアミンなど各種の分散剤が使用できる。具体的
には、ソルスパース３０００，９０００，１７０００，
２００００，２４０００（以上、ゼネカ社製）、Ｄｉｓ
ｐｅｒｂｙｋ−１６１、−１６２、−１６３、−１６４
（以上、ビックケミー社製）などが挙げられる。これら
の分散剤の配合量は、有機溶媒の種類や分散剤の種類に
応じて異なるが、最も好ましくは１〜１０重量％の範囲
で用いることができる。
【０００８】また、本発明に使用される有機溶媒として
は、トルエン、キシレンなどの炭化水素系溶媒、アセト
ン、メチルエチルケトンなどのケトン系溶媒、ジブチル
エーテルなどのエーテル系溶媒、酢酸エチルなどのエス
テル系溶媒、エチルアルコールナなどのアルコール系溶
媒などが挙げられる。
は、トルエン、キシレンなどの炭化水素系溶媒、アセト
ン、メチルエチルケトンなどのケトン系溶媒、ジブチル
エーテルなどのエーテル系溶媒、酢酸エチルなどのエス
テル系溶媒、エチルアルコールナなどのアルコール系溶
媒などが挙げられる。
【０００９】次に、本発明の酸化亜鉛超微粒子非水性分
散体の製造方法について述べる。本発明の酸化亜鉛超微
粒子非水性分散体は、上記によって製造された酸化亜鉛
超微粒子を、分散媒としての有機溶媒に、カルボキシル
基、水酸基、アミノ基、イミノ基や第４アンモニウム塩
基などの官能基を有する各種の分散剤と共に加え、種々
の方法によって分散させることによって得られる。分散
方法としては、超音波ミル、サンドミル、ディスクミル
等の粉砕機を用いて調整することができる。
散体の製造方法について述べる。本発明の酸化亜鉛超微
粒子非水性分散体は、上記によって製造された酸化亜鉛
超微粒子を、分散媒としての有機溶媒に、カルボキシル
基、水酸基、アミノ基、イミノ基や第４アンモニウム塩
基などの官能基を有する各種の分散剤と共に加え、種々
の方法によって分散させることによって得られる。分散
方法としては、超音波ミル、サンドミル、ディスクミル
等の粉砕機を用いて調整することができる。
【００１０】
【実施例】製造装置に原料としての金属亜鉛の棒状物を
設置しこれを消費アノード電極とし、カソード電極を中
央に配したトーチを前記金属亜鉛の棒状物の先端に対向
位置に設ける。トーチ内にアルゴンガスを供給すること
によりカソード電極を酸化性雰囲気から保護すると共
に、上記電極間に電圧を印加しアーク放電させると、ア
ルゴンガスのプラズマフレームが発生し、発生したプラ
ズマフレームにより金属亜鉛を加熱、蒸発させる。その
蒸気を酸化、冷却することにより平均粒子径が３０ｎｍ
の棒状の六方晶系酸化亜鉛超微粒子を製造した。この酸
化亜鉛超微粒子をイオン交換水に２０重量％入れ超音波
ミルで処理して得られた水分散体のＰＨは、７．０であ
った。一方、トルエンに酸化亜鉛超微粒子を５０重量％
と、分散剤（ゼネカ社製、商品名：ソルスパース９００
０）を５重量％配合し、超音波ミルで１時間処理した。
得られた非水性分散体は、放置しても凝集が殆どなく良
好であった。
設置しこれを消費アノード電極とし、カソード電極を中
央に配したトーチを前記金属亜鉛の棒状物の先端に対向
位置に設ける。トーチ内にアルゴンガスを供給すること
によりカソード電極を酸化性雰囲気から保護すると共
に、上記電極間に電圧を印加しアーク放電させると、ア
ルゴンガスのプラズマフレームが発生し、発生したプラ
ズマフレームにより金属亜鉛を加熱、蒸発させる。その
蒸気を酸化、冷却することにより平均粒子径が３０ｎｍ
の棒状の六方晶系酸化亜鉛超微粒子を製造した。この酸
化亜鉛超微粒子をイオン交換水に２０重量％入れ超音波
ミルで処理して得られた水分散体のＰＨは、７．０であ
った。一方、トルエンに酸化亜鉛超微粒子を５０重量％
と、分散剤（ゼネカ社製、商品名：ソルスパース９００
０）を５重量％配合し、超音波ミルで１時間処理した。
得られた非水性分散体は、放置しても凝集が殆どなく良
好であった。
【００１１】
【発明の効果】本発明によれば、活性が強く、凝集のな
い酸化亜鉛超微粒子の非水性分散体を効率よく製造する
ことができる。また、本発明の非水性分散体は、有機系
あるいは無機系塗料に容易に配合することのできる。
い酸化亜鉛超微粒子の非水性分散体を効率よく製造する
ことができる。また、本発明の非水性分散体は、有機系
あるいは無機系塗料に容易に配合することのできる。
Claims (4)
- 【請求項１】 ２０重量％水分散体のＰＨが６．５〜
７．５の範囲であり平均粒子径が５〜７０ｎｍの範囲で
ある棒状の六方晶系酸化亜鉛超微粒子と有機溶媒と分散
剤とからなる酸化亜鉛超微粒子の非水性分散体。 - 【請求項２】 酸化亜鉛超微粒子の含有量が５〜６０重
量％、好ましくは１０〜５０重量％で、分散剤の含有量
が０．１〜２０重量％、好ましくは０．２〜１５重量％
であることを特徴とする請求項１記載の酸化亜鉛超微粒
子の非水性分散体。 - 【請求項３】 亜鉛原料を直流アークプラズマ法によっ
て加熱、気化させ、その亜鉛蒸気を酸化、冷却すること
により、２０重量％水分散体のＰＨが６．５〜７．５の
範囲であり平均粒子径が５〜７０ｎｍの範囲である棒状
の六方晶系酸化亜鉛超微粒子を製造する工程と、 有機溶媒に上記酸化亜鉛超微粒子と分散剤を加え分散さ
せる工程と、 からなることを特徴とする酸化亜鉛超微粒子の非水性分
散体の製造方法。 - 【請求項４】 酸化亜鉛超微粒子の含有量が５〜６０重
量％、好ましくは１０〜５０重量％で、分散剤の含有量
が０．１〜２０重量％、好ましくは０．２〜１５重量％
であることを特徴とする請求項３記載の酸化亜鉛超微粒
子の非水性分散体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9516098A JPH11278838A (ja) | 1998-03-25 | 1998-03-25 | 酸化亜鉛超微粒子の非水性分散体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9516098A JPH11278838A (ja) | 1998-03-25 | 1998-03-25 | 酸化亜鉛超微粒子の非水性分散体およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11278838A true JPH11278838A (ja) | 1999-10-12 |
Family
ID=14130035
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9516098A Pending JPH11278838A (ja) | 1998-03-25 | 1998-03-25 | 酸化亜鉛超微粒子の非水性分散体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11278838A (ja) |
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004276232A (ja) * | 2003-02-24 | 2004-10-07 | Mitsubishi Electric Corp | カーボンナノチューブ分散液およびその製造方法 |
| JP2006299118A (ja) * | 2005-04-21 | 2006-11-02 | Noritake Itron Corp | 低速電子線用蛍光体、その製造方法および蛍光表示管 |
| JP2007121483A (ja) * | 2005-10-26 | 2007-05-17 | Seiko Epson Corp | 負帯電性トナーおよびその製造方法 |
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| EP2239308A1 (en) | 2009-04-09 | 2010-10-13 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | UV-shielding coating composition and coated article |
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| WO2012141708A1 (en) | 2011-04-14 | 2012-10-18 | Exatec Llc | Organic resin laminate |
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-
1998
- 1998-03-25 JP JP9516098A patent/JPH11278838A/ja active Pending
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| JP2010202731A (ja) * | 2009-03-02 | 2010-09-16 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | 紫外線遮蔽性シリコーンコーティング組成物及び被覆物品 |
| US8546484B2 (en) | 2009-03-02 | 2013-10-01 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | UV-shielding silicone coating composition and coated article |
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| A521 | Written amendment |
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