JPWO2015019673A1 - プラズマ溶射用スラリー - Google Patents
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Abstract
Description
均一な溶射膜の形成や、酸素ラジカルに対する溶射膜の耐食性等を考慮すると、本発明の溶射用スラリーにおいて、LnOFを含む粒子は、LnOFのみから構成されていることが好ましいが、本発明の効果を損なわない範囲においてLnOFに加えてLnF3を含んでいることに差し支えはない。前記粒子において、LnOF中にLnF3が含有されている程度は、後述する本発明の溶射用スラリーの製造方法における第1工程の焼成条件によって制御することができる。なお、本発明の溶射用スラリーに含まれる粒子のフッ素の量を正確に測定することは容易でない。そこで本発明においては、本発明の溶射用スラリーに含まれる粒子をX線回折測定し、LnOFのメインピークに対するLnF3のメインピークの相対強度の値から、LnF3の含有量を推定している。具体的には、Cu−Kα線
又はCu−Kα1線を用いた粒子のX線回折測定において、2θ=20度〜40度の範囲に観察されるLnOFの最大ピークの強度(S1)と、同範囲に観察されるLnF3の最大ピークの強度(S2)の比(S1/S2)を求める。例えばこのS1/S2が0.005以上であると、得られた溶射膜が緻密且つ均一になりやすく、プラズマエッチングによるパーティクル発生をより一層効果的に抑制することができるため好ましい。この観点からS1/S2は0.01以上であることがより好ましい。
溶射用スラリーを爆発の危険のない熱風強制排気型乾燥器等により110℃にて12時間乾燥させて分散媒を除去し、残った固体中の酸素量を(株)堀場製作所製の酸素・窒素測定装置であるEMGA−920によって測定する。
アルコールとしては、メタノール(メチルアルコール)、エタノール(エチルアルコール)、1−プロパノール(n−プロピルアルコール)、2−プロパノール(iso−プロピルアルコール、IPA)、2−メチル−1−プロパノール(iso−ブチルアルコール)、2−メチル−2−プロパノール(tert−ブチルアルコール)、1−ブタノール(n−ブチルアルコール)、2−ブタノール(sec−ブチルアルコール)等の1価のアルコールのほか、1,2−エタンジオール(エチレングリコール)、1,2−プロパンジオール(プロピレングリコール)、1,3−プロパンジオール(トリメチレングリコール)、1,2,3−プロパントリオール(グリセリン)等の多価アルコールが挙げられる。
また、本発明に使用可能なケトンとしては、プロパノン(アセトン)、2−ブタノン(メチルエチルケトン、MEK)等が挙げられる。環状エーテルとしては、テトラヒドロフラン(THF)や、1,4−ジオキサン等が挙げられる。ホルムアミド類としては、N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)等が挙げられる。スルホキシド類としてはジメチルスルホキシド(DMSO)等が挙げられる。これらの有機溶媒は1種又は2種以上を混合して用いることができる。
水への溶解度が5質量%以上である有機溶媒としては、これらのなかでもアルコールが好ましく、1価のアルコールがより好ましく、メタノール、エタノール及び2−プロパノールから選ばれる少なくとも1種が特に好ましい。
特に、溶射用スラリーを溶射に供する場合は、溶射用スラリー中の粒子の含有量は1質量%〜50質量%が好ましく、2質量%〜45質量%がより好ましく、3質量%〜40質量%が更に好ましい。この濃度範囲であると、溶射スピードを適切な範囲にしやすく、得られる膜の均一性がよい。また、スラリーの輸送や保管を考慮すると、溶射用スラリーの製造時には、溶射用スラリー中の粒子の含有量は10質量%〜80質量%が好ましく、15質量%〜75質量%がより好ましく、20質量%〜70質量%がさらに好ましい。溶射に供する際に好ましい粒子の含有量が製造時の濃度と異なる場合、分散媒にて適宜希釈する等して調整することができる。
・第1工程:希土類元素のフッ化物(LnF3)を750℃〜1130℃にて酸素含有雰囲気中で焼成して希土類元素のオキシフッ化物(LnOF)を含む焼成物を得る。
・第2工程:第1工程で得られた焼成物又はそれを乾式粉砕したものと、分散媒とを混合して、湿式粉砕を行う。
本発明の溶射用スラリーは本製造方法以外の方法でも製造することができる。例えば、以下で説明する第1工程以外の方法により、希土類元素のオキシフッ化物(LnOF)を得て、これを湿式粉砕してスラリーとしてもよい。
本工程においては、原料として希土類元素(Ln)のフッ化物(LnF3)を用いる。
希土類元素(Ln)のフッ化物としては、前述した16種の元素のうち、少なくとも1種の元素のフッ化物を用いることができる。
本工程では、第1工程で得られたLnOFを含む焼成物又はそれを乾式粉砕したものと、分散媒とを混合して、湿式粉砕を行う。
本実施例では希土類元素のオキシフッ化物を含む粒子を有する溶射用スラリーを、以下の(ア)及び(イ)の工程にしたがい製造した。
(i)フッ化イットリウムの湿式合成
99.9%酸化イットリウム300kgを、撹拌した純水400L中に投入してスラリーを得た。そこへ15mol/Lの硝酸水溶液を5L/分の速度で550L添加した後、30分間撹拌を続けた。その後、真空ろ過を行い、Y2O3換算で270g/Lの溶解液1100Lを得た。
この溶解液を撹拌しながら、50%フッ化水素酸300Lを5L/分の速度で添加してフッ化イットリウムの沈殿を生成させた。沈殿の沈降、上澄液抜出、純水添加及びリパルプの各操作を2回実施した後、再度、沈降、上澄液抜出を行った。このようにして得られた泥状物を、ポリ四フッ化エチレン製のバットに入れて150℃で48時間乾燥させた。次いで、乾燥物を粉砕してフッ化イットリウムを得た。このフッ化イットリウムについてX線回折測定を行ったところ、YF3の回折ピークのみが観察され、オキシフッ化イットリウムの回折ピークは観察されなかった。
(i)で得られたフッ化イットリウムをアルミナ製の容器に入れ、大気雰囲気下、電気炉中で焼成した。焼成温度及び焼成時間は下記の表1に示すとおりとした。
第1工程で得られた焼成品を表1に示す分散媒及び粉砕媒体であるボールとともに、合成樹脂製のボールミルポットに入れて連続運転方式にて湿式粉砕した。ボールミルにおける粉砕媒体(材質:ジルコニア)の直径(媒体径)及び粉砕時間は、表1に示すとおりとした。溶射用スラリーにおける粒子の含有量が下記の表3の通りとなるように粉砕への仕込みのタイミングで、濃度を調整した。これにより目的とする溶射用スラリーを得た。
実施例1の第1工程におけるフッ化イットリウムの焼成を、表1に示す条件で行う以外は実施例1と同様にして溶射用スラリーを得た。
本比較例では酸化イットリウムの粒子を有する溶射用スラリーを製造した。市販の酸化イットリウムを用い、実施例1における第2工程と同様の工程を行った。
実施例10の第2工程において、ボールミルを用いた湿式粉砕の時間を変更した以外は、実施例10と同様にした。
1段階目の粉砕として実施例10と同様のボールミルを用いた湿式粉砕を行った後、得られたスラリーを、ビーズミル(浅田鉄工株式会社社製ピコミル)に入れて、該ビーズミルによる2段階目の粉砕をパス方式にて行った。実施例18〜20では、1段階目のボールミルによる粉砕の時間も、表1の通りに変更した。これらの点以外は、実施例10と同様にした。ビーズミルによる2段階目の粉砕は、表1に示す媒体径の粉砕媒体(材質:ジルコニア)を用い、表1に示すパス回数により行った。
第2工程の湿式粉砕に用いる分散媒を表1に記載するものに変更した以外は、実施例10と同様にした。なお実施例26〜28では、分散媒として、表1に記載の有機溶媒と水との質量比1:1の混合物を用いた。
第2工程における濃度調整において溶射用スラリーの粒子含有量を、表3に記載する粒子含有量に変更した以外は、実施例10と同様にした。
本実施例は、イットリウム以外の希土類元素を含む粒子を有する溶射用スラリーを製造した例である。
(ア)第1工程
(i)サマリウムのフッ化物の湿式合成
実施例1における第1工程で用いた酸化イットリウムに代えて、酸化サマリウムを用いた。酸化サマリウムの使用量は下記の表2に示すとおりとした。この酸化サマリウムを、撹拌した純水40L中に投入してスラリーを得た。そこへ15mol/Lの硝酸水溶液を5L/分の速度で55L添加した後、30分間撹拌を続けた。この溶解液を撹拌しながら、50%フッ化水素酸30Lを5L/分の速度で添加して沈殿を生成させた。沈殿の沈降、上澄液抜出、純水添加及びリパルプの各操作を2回実施した後、再度、沈降、上澄液抜出を行った。このようにして得られた泥状物を、ポリ四フッ化エチレン製のバットに入れて150℃で48時間乾燥させた。次いで、乾燥物を粉砕してサマリウムのフッ化物を得た。
(i)で得られたフッ化物をアルミナ製の容器に入れ、大気雰囲気下、電気炉中で焼成した。焼成温度及び焼成時間は表1に示す通りとした。
実施例1と同様にした。これによって、目的とする溶射用スラリーを得た。
本実施例も、実施例36と同様に、イットリウム以外の希土類元素を含むイットリウム以外の希土類元素を含む粒子を有する溶射用スラリーを製造した例である。実施例36において、第1工程で用いた酸化サマリウムに代えて、以下の表2に示す希土類元素の酸化物を、同表に示す使用量で用いた。これ以外は実施例36と同様にして、目的とする溶射用スラリーを得た。 なお、実施例41において、酸化イットリウム及び酸化イッテルビウムの使用量の合計量に対する酸化イッテルビウムの使用量のモル分率は、0.1である。
実施例及び比較例で得られた溶射用スラリーについて、上述した方法で粒子中の酸素含有量(質量%)を測定した。また、溶射用スラリーを、爆発の危険のない熱風強制排気型乾燥器により110℃にて12時間乾燥させて分散媒を除去し、残った粒子について、以下に述べる方法でX線回折測定を行い、X線回折図を得た。得られたX線回折図に基づき、LnF3、LnOF及びLn2O3の各メインピークについて相対強度を算出した。実施例41では、S1をYOFの最大ピーク+YbOFの最大ピークの合計強度とし、S2はYF3の最大ピーク+YbF3の最大ピークの合計強度、S0はY2O3の最大ピーク+Yb2O3の最大ピークの合計強度とした。更に実施例及び比較例で得られた溶射用スラリーについて、以下に述べる方法で、粒子の平均粒子径(μm)を測定するとともに、以下に述べる方法で、粒子のBET法比表面積(m2/g)を測定した。また、以下に述べる方法で、実施例及び比較例で得られた溶射用スラリーを用いて溶射膜を形成し、得られた溶射膜の表面粗さを測定した。更に、以下に述べる方法で、得られた溶射膜におけるパーティクルの発生数を測定した。それらの結果を以下の表3に示す。
・装置:UltimaIV(株式会社リガク製)
・線源:CuKα線
・管電圧:40kV
・管電流:40mA
・スキャン速度:2度/min
・ステップ:0.02度
・スキャン範囲:2θ=20度〜40度
100mLガラスビーカーに、溶射用スラリーを固形分約0.4g含む量入れ、次いで溶射用スラリーに使用した分散媒を、ビーカーの100mLの線まで入れた。株式会社日本精機製作所製の超音波ホモジナイザーUS−300T型(出力300W)に、粒子と溶射用スラリーに使用した分散媒の入ったビーカーをセットして5分間超音波処理を行い、測定用スラリーとした。この測定用スラリーを、溶射用スラリーに使用した分散媒が入った日機装株式会社製マイクロトラックHRAの試料循環器のチャンバーに、適正濃度であると装置が判定するまで滴下して、D50を求めた。得られたD50が0.2μm以上である場合、このD50を粒子の平均粒子径(μm)とした。D50が0.2μm未満である場合は、前記測定用スラリーを溶射用スラリーに使用した分散媒にて10倍希釈したものを、日機装株式会社製ナノトラックWave-EX150のセルに入れてD50を求め、このD50を粒子の平均粒子径(μm)とした。
溶射用スラリーを、爆発の危険のない熱風強制排気型乾燥器により110℃にて12時間乾燥させて分散媒を除去した。残った粒子を試料とし、マウンテック社製全自動比表面積計Macsorb model―1201を用いてBET1点法にて測定した。使用ガスは、窒素ヘリウム混合ガス(窒素30vol%)とした。
基材として100mm角のアルミニウム合金板を使用した。この基材の表面にプラズマ溶射を行った。溶射用スラリーの供給装置としてノースウエスト メテック社製のAxial IIIを用いた。プラズマ溶射装置として、ノースウエスト メテック社製のM650を用いた。アルゴンガス流量81L/min、窒素ガス流量81L/min、水素ガス流量18L/min、出力33kW、装置−基材間距離75mm、スラリー供給量20g/分の条件で、膜厚約100μmになるようにプラズマ溶射を行った。これによって得られた溶射膜の表面の算術平均粗さ(Ra)及び最大高さ粗さ(Rz)(JIS B 0601:2001)を、触針式表面粗さ測定器(JIS B0651:2001)で測定した。
プラズマ溶射を行った100mm角のアルミニウム合金における溶射膜にプラズマエッチングを行った。プラズマエッチングを行うに際しては、チャンバー内には直径3インチのシリコンウエハーを載置しておいた。エッチング作用によって削られて飛散し、シリコンウエハーの表面に付着したパーティクルのうち、粒径が約0.2μm以上のものの数を、拡大鏡を用いて計測した。プラズマエッチング条件は以下のとおり、フッ素系プラズマとした。
・雰囲気ガス CHF3:Ar:O2=80:160:100mL/min
・高周波電力:1300W
・圧力:4Pa
・温度:60℃
・エッチング時間:50時間
また、雰囲気ガスのCHF3をHClに変更して塩素系プラズマとした場合についても同様の計測を実施した。
超音波出力300W、5分間の超音波分散処理を行った後で測定される粒子の平均粒子径が0.01μm〜10μmである、プラズマ溶射用スラリーを提供するものである。
Claims (9)
- 希土類元素のオキシフッ化物(LnOF)を含む粒子及び分散媒を有する溶射用スラリーであって、
粒子の平均粒子径が0.01μm〜10μmである溶射用スラリー。 - 粒子が希土類元素のオキシフッ化物(LnOF)だけでなく、希土類元素のフッ化物(LnF3)も含む請求項1に記載の溶射用スラリー。
- 粒子のCu−Kα線又はCu−Kα1線を用いるX線回折測定において、2θ=20度〜40度の範囲に観察される希土類元素の酸化物(Ln2O3)の最大ピークの強度(S0)と、同範囲に観察される希土類元素のオキシフッ化物(LnOF)の最大ピーク強度(S1)との比(S0/S1)が0.10以下である請求項1又は2に記載の溶射用スラリー。
- 分散媒が、水への溶解度が5質量%以上である有機溶媒又は該有機溶媒と水との混合物である請求項1ないし3のいずれか一項に記載の溶射用スラリー。
- 水への溶解度が5質量%以上である有機溶媒がアルコールである請求項4に記載の溶射用スラリー。
- 粒子の酸素含有量が0.3質量%〜14質量%である請求項1ないし5のいずれか一項に記載の溶射用スラリー。
- 希土類元素がイットリウム(Y)、サマリウム(Sm)、ガドリニウム(Gd)、ジスプロシウム(Dy)、エルビウム(Er)及びイッテルビウム(Yb)から選択される少なくとも1種である請求項1ないし6のいずれか一項に記載の溶射用スラリー。
- 希土類元素がイットリウム(Y)である請求項7に記載の溶射用スラリー。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載の溶射用スラリーを溶射することにより得られた溶射膜。
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