JP4780635B2 - 酸化チタン分散体の製造方法 - Google Patents
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えば、
(1)四塩化チタンを気相中で酸素と接触させて酸化させる気相反応法、
(2)燃焼して水を生成する水素ガスなどの可燃性ガスと酸素とを燃焼バーナーに供給し て火炎を形成し、この中に四塩化チタンを導入する火炎加水分解法、
(3)硫酸チタニル、硫酸チタンなどの含チタン水溶液を加水分解させる方法、
(4)チタンアルコキシドなどの有機チタン化合物を加水分解させる方法、
(5)三塩化チタンあるいは四塩化チタンなどのハロゲン化チタン水溶液を中和又は加水 分解させる方法、
などが挙げられる。この中でも、上記(1)の気相法、あるいは(2)の火炎加水分解法の乾式法による酸化チタンの製造方法は、低コストであり、所望の粒径の酸化チタンが得られる点で好ましい。また、これら乾式法では高純度の酸化チタン粉末が得られ、上記(3)〜(4)に記載した液相法による酸化チタン粉末のように不純物元素の混入や残存がない。具体的には、Fe、Al、Si及びNaの含有量が100ppm未満であり、Clの含有量が700ppm以下である。このように、乾式法により得られた酸化チタン粉末は高純度で不純物元素の混入や残存がないため、電子材料、紫外線遮蔽材料、プラズマディスプレイ、光触媒、及び色素増感型太陽電池電極用として利用した際、酸化チタン本来の特性が変化せずに優れた効果を得ることができる。
先ず、反応炉に予熱した四塩化チタンガスを供給する。四塩化チタンガスは必要に応じて窒素ガスで希釈して供給する。四塩化チタンガスの導入と同時に、予熱した水素ガス、酸素ガスおよび水蒸気を反応炉に導入し、酸化反応を行う。上記四塩化チタンガス、水素ガス、酸素ガス及び水蒸気を反応炉に供給する際は、予め450〜950℃に予熱して供給して反応させる。予熱温度が高いほどルチル化率の高い酸化チタン粉末が得られ、具体的には、ルチル化率10%以下のアナターゼ型酸化チタンを製造する場合は予熱温度を450〜600℃の低温に設定することが好ましく、またルチル化率90%以上のルチル型酸化チタンを製造する場合は予熱温度を750〜950℃の高温に設定することが好ましい。
上記のようにして得られた酸化チタン粉末と、分散剤とを分散媒に分散させ、酸化チタン分散体前駆体を調製し、該前駆体を湿式解砕処理することにより酸化チタン分散体を製造する。
電子顕微鏡(SEM)により酸化チタン粉末を観察し、インターセプト法により測定した。(解析数200個)
BET法により測定した。
レーザー光散乱回折法粒度測定機(LA−700:堀場製作所製)を用い、酸化チタン分散体に超音波をかけて3分間分散させ、粒度を測定し体積統計値の粒度分布を求めた。なお、なお、粒度分布はD90(積算粒度90%の粒径(μm))、D50(積算粒度50%の粒径(μm))、D10(積算粒度10%の粒径(μm))を求めた。
酸化チタン中のFe、Al、Si及びNa成分はプラズマ発光分光分析法により定量分析した。また、酸化チタン中のCl成分については硝酸銀滴定法により測定した。
ASTM D 3720−84に準拠してX線回折パターンにおける、ルチル型結晶酸化チタンの最強干渉線(面指数110)のピーク面積Irと、アナターゼ型結晶酸化チタンの最強干渉線(面指数101)のピーク面積Iaを求め、次式により算出して求めた。
ルチル化率(重量%)=100−100/(1+1.2×Ir/Ia)
式中、IrおよびIaはX線回折スペクトルの該当回折線におけるベースラインから突出した部分の面積であり、その算出方法は公知の方法で行えばよく、例えばコンピューター計算、近似三角形化などの方法により求められる。
実施例1で使用した酸化チタン粉末aを、実施例1同様にポリアクリル酸アンモニウム水溶液中に添加し、攪拌して分散させた後、ボールミル解砕機による分散処理を行わずに、篩分により45μm以上の粗粉を除去して得られた酸化チタン分散体前駆体を、実施例1と同様に湿式ジェットミル解砕処理を行い、酸化チタン濃度15質量%の酸化チタン分散体を得た。分散剤であるポリアクリル酸アンモニウムは酸化チタン粉末分散量に対し5質量%になるように調製した。参考例1の酸化チタン分散体の粒度分布の測定結果を表2に併記する。
実施例1および参考例1で使用した酸化チタン粉末aを、ポリアクリル酸アンモニウム水溶液中に添加し、攪拌して分散させ、比較例1の酸化チタン分散体とした。実施例1で行ったボールミルによる分散処理、篩分および湿式ジェットミルによる解砕処理は行わなかった。比較例1の酸化チタン分散体の粒度分布測定結果を表2に併記した。
実施例1で使用した酸化チタン粉末aを、ポリアクリル酸アンモニウムのエタノール溶液に添加し、攪拌して分散させた以外は、実施例1同様にボールミルによる分散処理、篩分および湿式ジェットミルによる解砕処理を行い、実施例2の酸化チタンのエタノール分散体を得た。得られた分散体の酸化チタン濃度は15質量%であった。実施例2の酸化チタン分散体の粒度分布測定結果を表3に示した。
実施例2で使用した酸化チタン粉末aを、ポリアクリル酸アンモニウムのエタノール溶液に添加し、攪拌して分散させて比較例2の酸化チタン分散体とした。実施例2で行ったボールミルによる分散処理、篩分および湿式ジェットミルによる解砕処理は行わなかった。比較例2の酸化チタン分散体の酸化チタン濃度は15質量%であった。比較例2の酸化チタン分散体の粒度分布測定結果を表3に併記した。
四塩化チタンを酸化の気相中で酸素と接触させる気相法により、表1中の酸化チタン粉末bを製造した。酸化チタン粉末bを、分散剤として酸価16KOHmg/g、アミン価17KOHmg/gのポリエーテルエステル酸のアミン塩を溶解させた1−メトキシ−2−プロパノール中に添加して攪拌し、さらにボールミル解砕機を用いて常温で16時間分散処理し、次いで篩分により45ミクロン以上の粗粉を除去して、酸化チタン粉末濃度30質量%の酸化チタン分散体前駆体を得た。ポリエーテルエステル酸のアミン塩は、その有効成分が酸化チタン粉末に対し5質量%になるように添加した。得られた酸化チタン分散体前駆体を、実施例1同様に湿式ジェットミル解砕処理し、実施例3の酸化チタン分散体を得た。実施例3の酸化チタン分散体の粒度分布の測定結果を表4に示した。
実施例3で使用した酸化チタン粉末bを、酸価16KOHmg/g、アミン価17KOHmg/gのポリエーテルエステル酸のアミン塩を溶解させた1−メトキシ−2−プロパノール中に添加して攪拌し、湿式ビーズミルを用いて解砕処理した。湿式ビーズミル解砕は、ZrO2製ビーズを使用し、常温で、周速8m/sec、回転数2546rpmで行った。参考例2の酸化チタン分散体の酸化チタン濃度は30質量%であった。また、ポリエーテルエステル酸のアミン塩は、その有効成分が酸化チタン粉末に対し5質量%になるように添加した。参考例2の酸化チタン分散体の粒度分布の測定結果を表4に併記した。
実施例3で使用した酸化チタン粉末bを、酸価16KOHmg/g、アミン価17KOHmg/gのポリエーテルエステル酸のアミン塩を溶解させた1−メトキシ−2−プロパノール中に添加して攪拌し、酸化チタン濃度30質量%の、比較例3の酸化チタン分散体を得た。ポリエーテルエステル酸のアミン塩は、その有効成分が酸化チタン粉末に対し5質量%になるように添加した。実施例3で実施したボールミルによる分散処理、および湿式ジェットミル解砕処理は行わなかった。比較例3の酸化チタン分散体の粒度分布測定結果を表4に併記した。
Claims (8)
- 酸化チタン粉末と、アミン系分散剤及び/又はカルボキシル基含有高分子分散剤と、水溶媒又は有機溶媒とからなる酸化チタン分散体前駆体をボールミルにより分散処理した後、ジェットミルあるいはビーズミルにより湿式解砕処理することを特徴とする酸化チタン分散体の製造方法。
- 前記酸化チタン粉末が、四塩化チタンの気相反応で得られたものであることを特徴とする請求項1に記載の酸化チタン分散体の製造方法。
- 前記酸化チタン粉末が、四塩化チタン、酸素、水素および水蒸気を気相状態下で反応して得られたものであることを特徴とする請求項1に記載の酸化チタン分散体の製造方法。
- 前記有機溶媒がアルコール類であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の酸化チタン分散体の製造方法。
- 前記アミン系分散剤がアルキルアミン及びポリカルボン酸のアミン塩の少なくとも1種であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の酸化チタン分散体の製造方法。
- 前記カルボキシル基含有高分子分散剤がポリカルボン酸及びその塩の少なくとも1種であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の酸化チタン分散体の製造方法。
- 前記酸化チタン粉末の平均粒径が15〜30nmである請求項1〜請求項6のいずれかに記載の酸化チタン分散体の製造方法。
- 前記酸化チタン分散体前駆体をボールミルにより分散処理した後、ジェットミルあるいはビーズミルにより湿式解砕処理する前にさらに篩分により45μm以上の粗粒を除去する請求項1〜請求項7のいずれかに記載の酸化チタン分散体の製造方法。
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