JPH11228815A - 成形特性に優れるポリアミド樹脂組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 幅広い金型温度での離型性に優れ、そのバラ
ツキもなく、かつ、可塑化性特性にも優れたポリアミド
樹脂組成物を、高い生産性で提供する。 【解決手段】 ポリアミドの溶融重合工程において、重
縮合が進行してポリアミド中の水分が１０重量％以下に
なった段階で、ポリアミド１００重量部に対し、高級脂
肪酸の金属塩の融解物０．０１〜１．０重量部、高級脂
肪酸と高級アルコールとのエステル化物の融解物０．０
１〜１．０重量部および高級脂肪酸アミドの融解物０．
０１〜１．０重量部を、溶融ポリアミド中に添加して分
散させてなるポリアミド樹脂組成物。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、成形用ポリアミド
樹脂組成物に関し、詳しくは、広範囲の射出成形条件に
おける離型性および可塑化性等の加工性に優れたポリア
ミド樹脂組成物に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】ポリアミド樹脂、特にナイロン６６樹脂
はその優れた機械的特性のために、コネクターや結束バ
ンド等の用途に広く使用されている。近年、ますます成
形品の形状が複雑になり、かつ幅広い成形条件で生産が
行われるようになってきた。例えば、３００℃を超える
溶融温度で成形が行われたり、金型温調器により室温以
下の低温にした金型温度でも成形が行われる例が見られ
る。これらの成形条件に対応し、かつ生産性を上げるた
めには、射出成形における金型からの成形品の離型性を
向上させることおよび可塑化時間を短縮することが重要
な手段の一つである。

【０００３】離型性を向上させるために、ポリアミド樹
脂ペレットに種々の離型滑剤を添加する方法が一般的に
行われている。ポリアミドの離型性を向上させる離型滑
剤としては、高級脂肪酸を添加する例、ビスアミドを添
加する例、高級脂肪酸の金属塩を添加する例、高級脂肪
酸エステルを添加する例が見られる。しかし、これらの
滑剤を単独で使用したのでは特定の狭い温度範囲の離型
性が向上するのみで、低型温から高型温までの種々の成
形における広範囲の型温度の離型性をカバーすることは
困難である。

【０００４】特開平７−２２８７７０号公報には、高級
脂肪酸金属塩と高級脂肪酸エステルの組み合わせをペレ
ット表面に付着させる例が見られる。これらの滑剤を組
み合わせることにより、単独の滑剤使用の場合よりも離
型性は向上するが、この例のように滑剤をペレット表面
に付着させる方法では、悪影響として表面付着量のムラ
や脱落による離型性能のバラツキを生じ易く、また射出
成形時の可塑化時間が特に高温溶融での成形において長
くなって、生産性が悪化する等の問題が発生する。

【０００５】これらの問題を解決するためには、滑剤を
ポリアミド樹脂中に含有させることが有効であるが、特
公平６−１９０１６号公報や特開平９−２３５４６４号
公報の例に見られるように、押出し機等でペレットに添
加剤を練り込んでペレット内部に添加剤を含有させる方
法では、離型性能のバラツキや高温可塑化性の問題はあ
る程度は解決できるが、一旦ペレット化したポリアミド
樹脂を再溶融押し出しするために、新たに工程が増える
ことによりエネルギーコストの増加や生産性の低下を生
じるとともに、押出し機で再溶融することによりポリマ
ーが余分に熱量を受けるために、劣化が進み色調が悪化
するという問題がある。

【０００６】上述のように、低型温から高型温までの幅
広い金型温度での離型性を向上させるためには、単一の
離型滑剤では対応することは困難であり、複数の滑剤を
組み合わせて始めて目的とする離型性能が得られる。こ
の時、高級脂肪酸金属塩や高級脂肪酸エステル化物等の
組み合わせの滑剤をポリアミドペレットに添加する場
合、通常行われているようにペレット表面に付着添加し
た場合には、ナイロン６６の例では２９０℃以上の高温
のシリンダー温度で成形する条件では、可塑化時間が極
端に延びてしまい、生産性が低下する問題点が発生す
る。これは、滑剤をペレット表面に付着させた場合に
は、成形において高温のシリンダー内に供給されたペレ
ットの表面の滑剤が溶融して、ペレット同士の融着を引
き起こし、シリンダー内でのペレットのスムーズな移動
を妨げるためと考えられる。さらに、ペレット表面に粉
末状の滑剤をブレンドによりまぶしたり、またコーティ
ングしたりする方法では滑剤の付着ムラや脱落は避ける
ことができず、この結果離型等の成形性能のバラツキを
生じやすい。

【０００７】重合ポリマーを一旦ペレット化した後に、
押出し機等を使用して滑剤をペレット内部に練り込み含
有させる方法では、前述の可塑化性への悪影響や滑剤添
加のバラツキはある程度なくなるが、新たに押出し工程
が必要になり、生産性およびエネルギーコスト的に不利
であり、かつ、ポリマーの再溶融工程での劣化着色とい
う重大な問題が生じる。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、近年のポリ
アミド樹脂の成形性能向上のニーズに対応できるよう
に、幅広い金型温度での離型性を向上させてそのバラツ
キもなくし、かつ、可塑化性特性にも優れたポリアミド
樹脂組成物を、高い生産性で提供することを目的とす
る。

【０００９】

【課題を解決するための技術手段】本発明者は、鋭意検
討した結果、滑剤として高級脂肪酸金属塩と高級脂肪酸
エステル化物および高級脂肪酸アミドを、ポリアミドの
重合時に溶融添加してポリアミドに含有させることによ
って、上記の問題が解決できることを見出し、本発明を
なすに至った。

【００１０】すなわち、本発明は下記の通りである。 １）ポリアミドの溶融重合工程において、重縮合が進行
してポリアミド中の水分が１０重量％以下になった段階
で、ポリアミド１００重量部に対し、高級脂肪酸の金属
塩の融解物０．０１〜１．０重量部、高級脂肪酸と高級
アルコールとのエステル化物の融解物０．０１〜１．０
重量部および高級脂肪酸アミドの融解物０．０１〜１．
０重量部を、溶融ポリアミド中に添加して分散させてな
るポリアミド樹脂組成物。

【００１１】２）高級脂肪酸アミドが飽和脂肪酸アミド
である上記１記載のポリアミド樹脂組成物。 ３）高級脂肪酸の金属塩の融解物、高級脂肪酸と高級ア
ルコールとのエステル化物の融解物および高級脂肪酸ア
ミドの融解物が、高級脂肪酸の金属塩、高級脂肪酸と高
級アルコールとのエステル化物および高級脂肪酸アミド
の混合物を、該混合物の融点以上の温度で加熱融解して
得られた混合融解物である上記１又は２記載のポリアミ
ド樹脂組成物。

【００１２】４）高級脂肪酸の金属塩、高級脂肪酸と高
級アルコールとのエステル化物および高級脂肪酸アミド
の混合物を、この混合物の融点以上の温度で加熱融解し
た後、ポリアミドの溶融重合工程において、重縮合が進
行してポリアミド中の水分が１０％以下になった段階
で、上記混合融解物をポリアミド中に添加して分散させ
ることを特徴とする上記１、２又は３記載のポリアミド
樹脂組成物の製造法。

【００１３】以下、本発明につき詳細に説明する。本発
明に適用されるポリアミドとしては、公知のものを用い
得る。たとえば、ラクタムの重縮合物、ジアミン化合物
とジカルボン酸化合物の重縮合物、ω−アミノカルボン
酸の重縮合物等の各種タイプのポリアミド樹脂で、例え
ば、ナイロン６、６６、６１０、６Ｉ、６Ｔなどが挙げ
られ、また、それらの共重合ポリアミド樹脂で、例え
ば、ナイロン６６／６、６６／６１０、６６／６Ｉ、６
６／６Ｔ等が挙げられ、また、これらの相互ブレン物が
挙げられる。

【００１４】これらのポリアミドの製造方法は、一般に
行われているポリアミドの溶融重合方法で良く、バッチ
式重合でもまた連続式重合でも良い。本発明において
は、ポリアミドの溶融重合工程において、重縮合が進行
してポリアミド中の水分が１０重量％以下になった段階
で、ポリアミドに、高級脂肪酸の金属塩、高級脂肪酸と
高級アルコールとのエステル化物および高級脂肪酸アミ
ドを、溶融ポリアミド中に添加して分散させる。

【００１５】高級脂肪酸の金属塩としては、炭素数１０
〜３０の高級脂肪族カルボン酸の金属塩が好ましい。具
体的には、パルミチン酸、ステアリン酸、モンタン酸等
のカルシウム塩、アルミニウム塩等があり、好ましくは
ステアリン酸カルシウム塩、ステアリン酸アルミウム塩
等が挙げられる。高級脂肪酸と高級アルコールとのエス
テル化物としては、炭素数が１０〜３０の高級脂肪族カ
ルボン酸と炭素数が１０〜３０の高級アルコールとのエ
ステル化物が好ましい。具体的には、高級脂肪族カルボ
ン酸としては、ラウリン酸、ステアリン酸、ベヘン酸等
があり、高級アルコールとしては、ラウリルアルコー
ル、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール等があ
り、これらの脂肪酸とアルコールの組み合わせのエステ
ルが使用される。好ましくは、ステアリン酸とステアリ
ルアルコールのエステルであるステアリルステアレート
やベヘン酸とベヘニルアルコールのエステルであるベヘ
ニルベヘネート等が挙げられる。

【００１６】高級脂肪酸アミドとしては、炭素数が１０
〜３０の高級脂肪族カルボン酸アミド化合物が好まし
い。具体的には、ステアリン酸アミド、ベヘン酸アミ
ド、エルカ酸アミド、オレイン酸アミド等が挙げられ
る。なかでもステアリン酸アミド、ベヘニン酸アミド等
の飽和脂肪酸アミドは、着色が起こりにくいので、好ま
しい。

【００１７】上記の三種類の添加剤（以下、滑剤とい
う）を組み合わせることによって、目的とする低型温か
ら高型温までの広い型温領域で良好な離型性が得られ
る。必要に応じて、これら三種類の滑剤の中から４つ以
上を組み合わせて使用することも出来る。上記の三種類
の滑剤は、ポリアミド１００重量部に対して、それぞれ
０．０１〜１．０重量部が添加される。いずれも添加量
が０．０１重量部未満では十分な離型効果を示さず、ま
た１．０重量部より多いと成形品の粘度が低下したり、
またシルバーが発生しやすい等の問題が起こる。好まし
くは、いずれも０．０３〜０．５重量部の範囲である。

【００１８】上記の滑剤は、各々を融解物として添加し
てもよく、また、混合した融解物として添加してもよ
い。混合して添加する場合、高級脂肪酸金属塩と、高級
脂肪酸と高級アルコールとのエステル化物の二種類の組
み合わせでもよいが、さらに高級脂肪酸アミドを添加し
て三種類の混合系にした方が、融点降下の効果により低
い温度での融解が可能となり、製造時の加熱エネルギー
コストの点で非常に有利である。さらに驚くことに、高
級脂肪酸アミドを組み合わせることによって、成形品の
透明性が向上し、優れた製品が得られるという予想外の
効果が達成される。

【００１９】上記の滑剤は、その融点以上、４００℃以
下の温度に加熱して融解物とし、これをポリアミドの重
合工程において溶融ポリアミド中に注入添加を行う。融
解させる温度は、滑剤の分解を防ぐため、なるべく低温
が好ましい。好ましくは、融点以上、融点プラス１００
℃以下の温度であり、さらに好ましくは、融点以上、融
点プラス５０℃以下の温度である。

【００２０】注入添加は、例えば、ギアポンプ、プラン
ジャーポンプ等のフィードポンプを使用して、融解物を
重合ラインの溶融ポリアミド中にサイド注入添加を行
う。通常、原料ナイロン塩水溶液からポリアミドを重合
する場合は、重合の初期の工程では水分が多いため、こ
の工程に上記の滑剤を添加すると、塩およびオリゴマー
水溶液と滑剤とが分離してしまう。そこで、重縮合が進
行しポリアミド中の水分が１０％以下になった段階で滑
剤を注入添加する必要がある。好ましくはポリマー中の
水分が１％以下になった段階で添加するのが良い。

【００２１】滑剤を加熱溶融し液体状の融解物とするこ
とによって、ポリアミドと滑剤が均一に混合される。ま
た、上記のフィードポンプを使用することにより、ポリ
アミドのペレット表面に付着させたり、押出し機でペレ
ットと滑剤とを混合練り込みを行う場合に比べて、格段
に添加精度が高くなり、含有量のばらつきのない、成形
性能に優れ、品質の安定した均一な樹脂組成物が得られ
る。

【００２２】なお、本発明の樹脂組成物は、必要に応じ
て、次亜リン酸塩、亜リン酸エステル、フェニルホスホ
ン酸塩等のリン化合物等の重合触媒や、酢酸銅、ヨウ化
銅等の銅化合物等の熱安定剤、また、タルク等の充填
剤、ガラスファイバー等の補強材等の公知の物質を含有
させることができる。また、必要に応じて、高級脂肪酸
金属塩などの従来の滑剤を、さらにペレット表面に添加
付着させることも可能である。

【００２３】

【発明の実施の形態】以下、実施例および比較例によっ
て本発明を具体的に説明する。なお、評価方法は下記の
通りである。 （１）離型性能の評価方法 図１に示すように、成形品の突出しピン（エジェクター
ピン）にロードセルを設置した離型力測定装置を取り付
けた金型を用いて、下記の成形条件で成形を行い、５０
ショットの離型力の測定値より、平均値およびバラツキ
を計算した。バラツキは、測定した離型力の最大値と最
小値の差として求めた。

【００２４】 射出成形機：東芝機械（株）製ＩＳ−９０Ｂ 金型：カップ状成形品 シリンダー温度設定：２８０℃ 金型温度：高型温評価は１００℃、低型温評価は３０℃ 射出圧力：４００ｋｇ／ｃｍ２ 射出速度：３０％ 射出時間：７秒 冷却時間：２０秒 （２）可塑化性能の評価方法 下記の条件以外は、上記の離型性能評価と同様に成形を
行ない、可塑化時にスクリューが後退するのに要する時
間を測定し、５０ショットの可塑化時間の平均値を求め
た。

【００２５】シリンダー温度設定：３２０℃ 金型温度：１００℃ （３）成形品色調の評価方法 上記の離型性評価（型温１００℃）で成形した成形品の
色調を測定した。測色器として日本電色（株）製；ＮＤ
−３００Ａを用い、反射測定で成形品底面部のＬ、ａ、
ｂ値の測定を実施し、黄色度をｂ値で評価した。

【００２６】ｂ値が絶対値＋で大きい方が色調が黄色い
ことを示す。 （４）成形品透明性の評価方法 色調評価を行なった成形品の透明性を評価した。成形品
カップの底面部を新聞や雑誌等の一般の印刷物に密着さ
せ、印刷物の文字が成形品を通して判読できるかどうか
で評価判定した。

【００２７】 ○：成形品を通して文字が判読できる。 △：文字が書いてあることはわかるが、読み取ることは
出来ない。 ×：不透明で文字が書いてことも分からない。

【００２８】

【実施例１】滑剤として、ステアリン酸カルシウムとス
テアリルステアレート（ステアリン酸とステアリルアル
コールとのエステル化物）およびステアリン酸アミドと
を同重量ずつ混合した混合滑剤を作成した。この混合滑
剤の融点は１２０℃であった。この混合滑剤を１４０℃
に加熱して、均一な融解液を作成した。

【００２９】この融解液を、ナイロン６６の連続重合工
程において注入添加を行った。まず、アジピン酸とヘキ
サメチレンジアミンとからなるＡＨ塩（以下、単に、Ａ
Ｈ塩という）の５０％水溶液を８０％に予備濃縮してか
ら、重合槽において２５０℃に加熱し、１７気圧に加圧
しながら縮合水を除去してプレポリマー化させた。この
後、大気圧にまで減圧して２８０℃に加熱し、さらに縮
合水を除去して重縮合を完結させ、硫酸相対粘度（１ｇ
／１００ｃｃ−９８％硫酸，２５℃）ηｒ＝２．８のナ
イロン６６ポリマーを得た。この段階でのポリマー中の
水分率は１％以下であった。

【００３０】このナイロン６６の溶融ポリマーの排出ラ
インに、加熱融解した滑剤液をプランジャーポンプを用
いて、ポリマー１００重量部に対して０．３重量部の量
を注入添加し、これをストランドに形成し、カットした
後に乾燥して、滑剤を含有したナイロン６６樹脂ペレッ
トを作成した。得られたペレットを用いて射出成形によ
り、離型性と可塑化性の成形加工性の評価、成形品色調
・透明性の品質評価を行い、その結果を表１に示した。

【００３１】

【実施例２】滑剤として、ステアリン酸モノアルミニウ
ムとステアリルステアレートおよびステアリン酸アミド
を同重量ずつ混合した混合滑剤を作成した。この混合滑
剤の融点は１２０℃であった。この混合滑剤を１４０℃
に加熱して、均一な融解液を作成した。

【００３２】これを実施例１と同様にして、ナイロン６
６ポリマーの重合工程においてポリマー１００重量部に
対し、０．３重量部の量を注入添加して、滑剤を含有さ
せたナイロン６６樹脂ペレットを作成した。得られたペ
レットを用いて実施例１と同様に、射出成形により、離
型性と可塑化性の成形加工性の評価、成形品色調・透明
性の品質評価を行い、その結果を表１に示した。

【００３３】

【実施例３】滑剤として、ステアリン酸カルシウムとベ
ヘニルベヘネート（ベヘン酸とベヘニルアルコールとの
エステル化物）およびステアリン酸アミドを同重量ずつ
混合した混合滑剤を作成した。この混合滑剤の融点は１
３０℃であった。この混合滑剤を１５０℃に加熱して、
均一な融解液を作成した。

【００３４】これを実施例１と同様にして、ナイロン６
６ポリマーの重合工程においてポリマー１００重量部に
対し、０．３重量部の量を注入添加して、滑剤を含有さ
せたナイロン６６樹脂ペレットを作成した。得られたペ
レットを用いて実施例１と同様に、射出成形により、離
型性と可塑化性の成形加工性の評価、成形品色調・透明
性の品質評価を行い、その結果を表１に示した。

【００３５】

【実施例４】滑剤として、ステアリン酸カルシウムとス
テアリルステアレート及びエルカ酸アミドを同重量ずつ
混合した混合滑剤を作成した。この混合滑剤の融点は１
００℃であった。この混合滑剤を１２０℃に加熱して、
均一な融解液を作成した。これを実施例１と同様にし
て、ナイロン６６ポリマーの重合工程においてポリマー
１００重量部に対し、０．３重量部の量を注入添加し
て、滑剤を含有させたナイロン６６樹脂ペレットを作成
した。

【００３６】得られたペレットを用いて実施例１と同様
に、射出成形により、離型性と可塑化性の成形加工性の
評価、成形品色調・透明性の品質評価を行い、その結果
を表１に示した。

【００３７】

【実施例５】ＡＨ塩５０％水溶液に対し、次亜リン酸ナ
トリウムを生成ポリマーの重量に対して１００ｐｐｍに
なるように添加した以外は、実施例１と同様にしてナイ
ロン６６樹脂ペレットを作成した。得られたペレットを
用いて実施例１と同様に、射出成形により、離型性と可
塑化性の成形加工性の評価、成形品色調・透明性の品質
評価を行い、その結果を表１に示した。

【００３８】

【実施例６】ＡＨ塩５０％水溶液に対し、ヨウ化銅とヨ
ウ化カリウムを生成ポリマーの重量に対してそれぞれ
０．０３％および０．５％になるように添加した以外
は、実施例１と同様にしてナイロン６６樹脂ペレットを
作成した。得られたペレットを用いて実施例１と同様
に、射出成形により、離型性と可塑化性の成形加工性の
評価、成形品色調・透明性の品質評価を行い、その結果
を表１に示した。

【００３９】

【比較例１】ポリマーの重合のみを実施例１と同様に行
い、滑剤は添加しなかったナイロン６６樹脂ペレット１
００重量部に対し、滑剤としてステアリン酸カルシウム
を０．１重量部、ステアリルステアレートを０．１重量
部およびステアリン酸アミドを０．１重量部の割合で混
合し、コーン型ブレンダーでブレンドして、ペレット表
面に滑剤を付着させたナイロン６６樹脂ペレットを作成
した。

【００４０】得られたペレットを用いて実施例１と同様
に、射出成形により、離型性と可塑化性の成形加工性の
評価、成形品色調・透明性の品質評価を行い、その結果
を表１に示した。

【００４１】

【比較例２】ポリマーの重合のみを実施例１と同様に行
い、滑剤は添加しなかったナイロン６６樹脂ペレット１
００重量部に対し、滑剤としてステアリン酸カルシウム
を０．１重量部、ステアリルステアレートを０．１重量
部およびステアリン酸アミドを０．１重量部の割合で混
合し、押出し機（東芝機械（株）製；ＴＥＭ３５）で２
８０℃に加熱して５０ｋｇ／ｈｒの吐出量で再溶融練り
込みを行い、得られたポリマーのストランドをカットし
て滑剤を含有したナイロン６６樹脂ペレットを作成し
た。

【００４２】得られたペレットを用いて実施例１と同様
に、射出成形により、離型性と可塑化性の成形加工性の
評価、成形品色調・透明性の品質評価を行い、その結果
を表１に示した。

【００４３】

【比較例３】滑剤としてステアリン酸カルシウムとステ
アリルステアレートを同重量ずつ混合した混合滑剤を作
成した。この混合滑剤の融点は１６０℃であった。この
混合滑剤を１８０℃に加熱して、均一な融解液を作成し
た。これを実施例１と同様にして、ナイロン６６ポリマ
ーの重合工程においてポリマー１００重量部に対し、
０．２重量部の量を注入添加して、滑剤を含有させたナ
イロン６６樹脂ペレットを作成した。

【００４４】得られたペレットを用いて実施例１と同様
に、射出成形により、離型性と可塑化性の成形加工性の
評価、成形品色調・透明性の品質評価を行い、その結果
を表１に示した。

【００４５】

【比較例４】比較例１に準じて、ナイロン６６ペレット
１００重量部に対し、滑剤としてステアリルステアレー
トを０．１重量部およびステアリン酸アミドを０．１重
量部の割合で混合し、コーン型ブレンダーでブレンドし
て、ペレット表面に滑剤を付着させたナイロン６６樹脂
ペレットを作成した。

【００４６】得られたペレットを用いて実施例１と同様
に、射出成形により、離型性と可塑化性の成形加工性の
評価、成形品色調・透明性の品質評価を行い、その結果
を表１に示した。

【００４７】

【比較例５】比較例１に準じて、ナイロン６６ペレット
１００重量部に対し、滑剤としてステアリン酸カルシウ
ムのみを０．３重量部の割合で混合し、コーン型ブレン
ダーでブレンドして、ペレット表面に滑剤を付着させた
ナイロン６６樹脂ペレットを作成した。

【００４８】得られたペレットを用いて実施例１と同様
に、射出成形により、離型性と可塑化性の成形加工性の
評価、成形品色調・透明性の品質評価を行い、その結果
を表１に示した。

【００４９】

【実施例７】滑剤としてステアリン酸カルシウムとステ
アリルステアレートおよびステアリン酸アミドを同重量
ずつ混合した混合滑剤を作成し、この混合滑剤を１４０
℃に加熱して、均一な融解液を作成した。この融解液
を、ナイロン６の連続重合工程において注入添加を行っ
た。

【００５０】まず、ε−カプロラクタムをメルターで溶
融し、水と重合度調整剤とを添加した後、常圧重合塔に
て２６０℃に加熱して１０時間の反応の後、硫酸相対粘
度ηｒ＝２．４のナイロン６ポリマーを得た。この段階
でのポリマー中の水分率は１％以下であった。このナイ
ロン６の溶融ポリマーの排出ラインに、加熱融解した滑
剤液をプランジャーポンプを用いて、ポリマー１００重
量部に対して０．３重量部の量を注入添加し、これをス
トランドに形成しカットして得られたペレットを、熱水
処理して未反応のオリゴマーを抽出除去した後に乾燥し
て、滑剤を内部に含有したナイロン６樹脂ペレットを作
成した。

【００５１】得られたペレットを用いて下記の条件以外
は実施例１と同様に射出成形を行い、離型性と可塑化性
の成形加工性の評価、成形品色調・透明性の品質評価を
行い、その結果を表２に示した。 シリンダー温度設定：２９０℃ 射出時間：１５秒 冷却時間：４０秒

【００５２】

【比較例６】ポリマーの重合のみを実施例７と同様に行
い、滑剤は添加しなかったナイロン６樹脂ペレット１０
０重量部に対し、滑剤としてステアリン酸カルシウムを
０．３重量部の割合で混合し、コーン型ブレンダーでブ
レンドして、ペレット表面に滑剤を付着させたナイロン
６樹脂ペレットを作成した。

【００５３】得られたペレットを用いて実施例７と同様
に、射出成形により、離型性と可塑化性の成形加工性の
評価、成形品色調・透明性の品質評価を行い、その結果
を表２に示した。

【００５４】

【実施例８】滑剤としてステアリン酸カルシウムとステ
アリルステアレートおよびステアリン酸アミドとを同量
ずつ混合した混合滑剤を作成し、この混合滑剤を１４０
℃に加熱して、均一な融解液を作成した。この融解液
を、ナイロン６６／６Ｉのバッチ式重合工程において注
入添加を行った。

【００５５】まず、アジピン酸とヘキサメチレンジアミ
ンとからなるＡＨ塩の５０％水溶液１００重量部に対
し、ヘキサメチレンジアミンを５重量部およびイソフタ
ル酸を７重量部混合し、８０％に予備濃縮してから、重
合槽において２５０℃に加熱し、１７気圧に加圧しなが
ら縮合水を除去してプレポリマー化させた。この後、大
気圧にまで減圧して２８０℃に加熱し、さらに縮合水を
除去して重縮合を完結させ、ナイロン６６とナイロン６
Ｉとの比率が８：２で硫酸相対粘度ηｒ＝２．３のナイ
ロン６６／６Ｉ共重合ポリマーを得た。この段階でのポ
リマー中の水分率は１％以下であった。

【００５６】この溶融ポリマーの排出ラインに、加熱融
解した滑剤液をプランジャーポンプを用いて、ポリマー
１００重量部に対して０．３重量部の量を注入添加し、
これをストランドに形成し、カットした後に乾燥して、
滑剤を内部に含有したナイロン６６／６Ｉ共重合樹脂ペ
レットを作成した。得られたペレットを用いて、下記の
条件以外は実施例１と同様に射出成形を行い、離型性と
可塑化性の成形加工性の評価、成形品色調・透明性の品
質評価を行い、その結果を表２に示した。

【００５７】 シリンダー温度設定：２９０℃ 射出時間：２０秒 冷却時間：６０秒

【００５８】

【比較例７】ポリマーの重合のみを実施例８と同様に行
い、滑剤は添加しなかったナイロン６６／６Ｉ共重合樹
脂ペレット１００重量部に対し、滑剤としてステアリン
酸カルシウムを０．３重量部の割合で混合し、コーン型
ブレンダーでブレンドして、ペレット表面に滑剤を付着
させたペレットを作成した。

【００５９】得られたペレットを用いて実施例８と同様
に、射出成形により、離型性と可塑化性の成形加工性の
評価、成形品色調・透明性の品質評価を行い、その結果
を表２に示した。

【００６０】

【表１】

【００６１】

【表２】

【００６２】表１、２の注釈は次の通りである。 Ｎ６６：ナイロン６６ Ｎ６：ナイロン６ Ｎ６６／６Ｉ：ナイロン６６とナイロン６Ｉの共重合物 ＳＴ−Ｃａ：ステアリン酸カルシウム ＳＴ−Ａｌ：ステアリン酸モノアルミニウム ＳＴ−ＳＴ：ステアリルステアレート Ｂｅ−Ｂｅ：ベヘニルベヘネート ＳＴ−Ａ：ステアリン酸アミド ＥＲ−Ａ：エルカ酸アミド リン＊ａ）：次亜リン酸ナトリウム 銅＊ｂ）：ヨウ化銅＋ヨウ化カリウム

【００６３】

【発明の効果】本発明のポリアミド樹脂組成物は、射出
成形における幅広い成形条件での離型性能および可塑化
性能に優れるため、成形サイクルを短縮することがで
き、また成形品外観品質にも優れる。さらに、本発明の
ポリアミド樹脂組成物は、高い生産性で製造することが
できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明で離型特性の測定に用いた金型の図であ
る。

【符号の説明】

１ スプルランナー ２ カップ状成形品 ３ エジェクターピン ４ エジェクタープレート ５ ロードセル ６ エジェクターロッド

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ポリアミドの溶融重合工程において、重
   縮合が進行してポリアミド中の水分が１０重量％以下に
   なった段階で、ポリアミド１００重量部に対し、高級脂
   肪酸の金属塩の融解物０．０１〜１．０重量部、高級脂
   肪酸と高級アルコールとのエステル化物の融解物０．０
   １〜１．０重量部および高級脂肪酸アミドの融解物０．
   ０１〜１．０重量部を、溶融ポリアミド中に添加して分
   散させてなるポリアミド樹脂組成物。
2. 【請求項２】 高級脂肪酸アミドが飽和脂肪酸アミドで
   ある請求項１記載のポリアミド樹脂組成物。
3. 【請求項３】 高級脂肪酸の金属塩の融解物、高級脂肪
   酸と高級アルコールとのエステル化物の融解物および高
   級脂肪酸アミドの融解物が、高級脂肪酸の金属塩、高級
   脂肪酸と高級アルコールとのエステル化物および高級脂
   肪酸アミドの混合物を、該混合物の融点以上の温度で加
   熱融解して得られた混合融解物である請求項１または２
   記載のポリアミド樹脂組成物。
4. 【請求項４】 高級脂肪酸の金属塩、高級脂肪酸と高級
   アルコールとのエステル化物および高級脂肪酸アミドの
   混合物を、この混合物の融点以上の温度で加熱融解した
   後、ポリアミドの溶融重合工程において、重縮合が進行
   してポリアミド中の水分が１０％以下になった段階で、
   上記混合融解物をポリアミド中に添加して分散させるこ
   とを特徴とする請求項１または２記載のポリアミド樹脂
   組成物の製造法。