JPH11209735A - フイルム状シリコーンゴム接着剤及び接着方法 - Google Patents

フイルム状シリコーンゴム接着剤及び接着方法

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JPH11209735A
JPH11209735A JP10030489A JP3048998A JPH11209735A JP H11209735 A JPH11209735 A JP H11209735A JP 10030489 A JP10030489 A JP 10030489A JP 3048998 A JP3048998 A JP 3048998A JP H11209735 A JPH11209735 A JP H11209735A
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film
rubber adhesive
adhesive
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JP10030489A
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Kazuo Hirai
和夫 平井
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DuPont Toray Specialty Materials KK
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Dow Corning Toray Silicone Co Ltd
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    • C09J183/04—Polysiloxanes
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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】 硬化度合、硬化の完結を確認でき、接着強度
のばらつきの少ない接着構造体を得ることができるフイ
ルム状シリコーンゴム接着剤及び接着方法。 【解決手段】 (A)オルガノポリシロキサン生ゴム、(B)
比表面積が２００ｍ2／ｇ以上の湿式法疎水化補強性シ
リカ、(C)ケイ素原子結合水素原子含有オルガノポリシ
ロキサン、(D）硬化促進剤 からなるシリコーンゴム組
成物からなり、該シリコーンゴム組成物の未硬化時の引
張強さが２５℃において１．５kg/cm2〜５．０kg/ｍ2の
範囲内にあり、アゾ系染料またはアントラキノン系染料
で着色されたフイルム状シリコーンゴム接着剤及び接着
方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】本発明はフイルム状シリコー
ンゴム接着剤及び金属製基材とガラス製基材の接着方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術とその問題点】フイルム状シリコーンゴム
接着剤は知られている。例えば、特公平７−１１９３９
４号公報には、オルガノポリシロキサン生ゴムと湿式法
疎水化補強性シリカと硬化促進剤からなるシリコーンゴ
ム組成物から構成されるフイルム状シリコーンゴム接着
剤が提案されている。かかるフイルム状シリコーンゴム
接着剤は、取り扱い作業が簡単であり、作業性に優れて
いるという特徴を有し、これをガラス製基材、金属製基
材等の平坦な表面を有する基材に適用した場合は、これ
らの基材同志を強固に接着し一体化し得る。そして、か
かるフイルム状シリコーンゴム接着剤は、金属製基材を
ガラス製基材に固定するための接着剤、例えば、建物の
入口に存在するガラス製扉の取っ手、窓ガラスの取っ
手、自動車のフロントガラスに取付けられる鏡（インナ
ーミラー）等を取り付けるための接着剤として有望とさ
れている。ところが、かかるフイルム状シリコーンゴム
接着剤はその硬化の度合によって接着強度に変動があ
る。そのため、かかるフイルム状接着剤を適用した接着
構造体においては接着強度にばらつきを生じ易い等の問
題点があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは上記題点
を解消するために鋭意検討した結果、特定の透明なフイ
ルム状シリコーンゴム接着剤に特定の有機染料を含有さ
せれば、着色されたフイルム状シリコーンゴム接着剤の
色が、加熱下、硬化の進行と共に退色し、硬化の度合が
確認でき、フイルム状シリコーンゴム接着剤の硬化が完
結した時点で完全に透明になることを見出し、このフイ
ルム状シリコーンゴム接着剤を使用すれば、接着強度の
ばらつきの少ない接着構造体が得られることを見出し本
発明を為すに至った。即ち、本発明の目的は、取扱性、
作業性に優れたフイルム状シリコ−ンゴム接着剤であ
り、これを被着体である各種基材に適用したときには、
フイルム状シリコ−ンゴム接着剤の硬化の度合い、硬化
の完結を確認でき、接着強度のばらつきの少ない接着構
造体を得ることができると言う特徴を有する、フイルム
状シリコ−ンゴム接着剤及び該フイルム状シリコ−ンゴ
ム接着剤を使用して金属基材とガラス基材を接着させる
接着方法を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、｛(A)平均単
位式ＲaＳｉＯ(4-a)/2［式中、Ｒは置換または非置換の
１価炭化水素基であり、ａは１．９〜２．１の数であ
る。］で表される、低級アルケニル基含有オルガノポリ
シロキサン生ゴム １００重量部、(B)Ｒ3Ｓ
ｉＯ1/2単位、Ｒ2ＳｉＯ2/2単位、ＲＳｉＯ3/2単位（式
中、各Ｒは前記と同じである。）及びこれらの混合物か
らなる群から選ばれるオルガノポリシロキサン単位及び
ＳｉＯ4/2単位から成り（ただし、オルガノポリシロキ
サン単位のＳｉＯ4/2単位に対するモル比が０．０８〜
２．０である。）、比表面積が２００ｍ2／ｇ以上の湿
式法疎水化補強性シリカ ３０〜１５０重量
部、(C)ケイ素原子結合水素原子含有オルガノハイドロ
ジェンポリシロキサン０．１〜１０重量部、および(D)
硬化促進剤 (A)成分〜(D)成分からなる組成物を硬化
させるのに十分な量からなるシリコーンゴム組成物から
構成され、該シリコーンゴム組成物の未硬化時の引張強
さが２５℃において１．５kg/cm2〜５．０kg/cm2範囲内
にあるフイルム状シリコーンゴム接着剤の中に、(E)前
記シリコーンゴム組成物を着色させるに十分な量のアゾ
系染料又はアントラキノン系染料が含有されてなる、着
色されたフイルム状シリコーンゴム接着剤。｝、｛下記
３工程からなることを特徴とする、金属製基材とガラス
製基材の接着方法。 (1)金属製基材表面にアルコキシ基含有オルガノシラン
又はアルコキシ基含有オルガノシロキサンオリゴマーを
主剤とするプライマー組成物を塗布し、該基材表面にプ
ライマー層を形成させる工程、(2)次いで、形成された
プライマー層の表面に(A)成分〜（E）成分からなる着色
されたフイルム状シリコーンゴム接着剤を積層する工
程、(3)しかる後、前記着色されたフイルム状シリコー
ンゴム接着剤表面をガラス製基材に接触させ、８０℃以
上の温度条件下で、該フイルム状シリコーンゴム接着剤
の着色が消去されるまで加熱し、該フイルム状シリコー
ンゴム接着剤を硬化せしめる工程。｝および｛下記３工
程からなることを特徴とする、金属製基材とガラス製基
材の接着方法。 (1)金属製基材表面にアルコキシ基含有オルガノシラン
又はアルコキシ基含有オルガノシロキサンオリゴマーを
主剤とし、アゾ系染料又はアントラキノン系染料を含む
プライマー組成物を塗布し、該基材表面に着色されたプ
ライマー層を形成させる工程、(2)次いで、形成された
プライマー層の表面に(A)成分〜（D）成分からなるフイ
ルム状シリコーンゴム接着剤を積層し、そのまま１時間
以上放置することにより、前記アゾ系染料又はアントラ
キノン系染料をフイルム状シリコーンゴム接着剤中に浸
透せしめ、着色されたフイルム状シリコーンゴム接着剤
層を形成させる工程、(3)しかる後、前記着色されたフ
イルム状シリコーンゴム接着剤表面をガラス製基材に接
触させ、８０℃以上の温度条件下で、該フイルム状シリ
コーンゴム接着剤の着色が消去されるまで加熱し、前記
フイルム状シリコーンゴム接着剤を硬化させる工程。｝
に関する。
【０００５】
【発明実施の形態】これを説明するに本発明に使用され
るシリコーンゴム組成物を構成する(A)成分のオルガノ
ポリシロキサン生ゴムは、上式中、Ｒがメチル基，エチ
ル基，プロピル基等のアルキル基；ビニル基，アリル基
等のアルケニル基；シクロヘキシル基等のシクロアルキ
ル基；β−フェニルエチル基等のアラルキル基；フェニ
ル基，トリル基等のアリール基；クロロメチル基，３−
クロロプロピル基，３，３，３，−トリフロロプロピル
基等のハロゲン化アルキル基で例示される置換または非
置換の一価炭化水素基であり、ａは平均１．９５〜２．
０５である。かかるオルガノポリシロキサン生ゴムは１
分子中に少なくとも２個の低級アルケニル基を有するも
のが好ましい。このオルガノポリシロキサン生ゴムの構
造は、直鎖状，やや分岐した直鎖状である。また、その
粘度及び重合度は特に限定されず、当業界においてオル
ガノポリシロキサン生ゴムと呼称されている範囲内のも
のが使用可能であり、通常は、２５℃における粘度が１
０6センチストークス以上であり、平均重合度が３，０
００以上であるものが好ましく使用される。かかるオル
ガノポリシロキサン生ゴムとしては、ジメチルビニルシ
ロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、ジメチルビニル
シロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロ
キサン共重合体、ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチ
ルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体、ジ
メチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチ
ルフェニルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合
体、トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メ
チルビニルシロキサン共重合体、トリメチルシロキシ基
封鎖ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン・
メチルビニルシロキサン共重合体等が挙げられる。
【０００６】本発明に使用される(B)成分の湿式法疎水
化補強性シリカは、本発明のフイルム状シリコーンゴム
接着剤の未硬化時の引張強度を高める働きをし、また、
その接着性能を促進し、加熱硬化後のシリコーンゴム接
着剤の各種基材への接着性、特に接着耐久性を付与する
働きをする。かかる(B)成分は、 R3ＳｉＯ1/2単位、R2
ＳｉＯ2/2単位、 RＳｉＯ3/2単位（式中、各Rは前記と
同じである。）及びこれらの混合物からなる群から選ば
れるオルガノポリシロキサン単位及びＳｉＯ4/ 2単位か
ら成り（ただし、オルガノポリシロキサン単位のＳｉＯ
4/2単位に対するモル比が０．０８〜２．０であ
る。）、比表面積が２００ｍ2／ｇ以上の湿式法疎水化
補強性シリカである。ここで、オルガノシロキサンの量
は、補強性シリカを疎水化するのに十分な量であり、オ
ルガノポリシロキサン単位のＳｉＯ4/2単位に対するモ
ル比が、０．０８〜１．５の範囲内にあるものが好まし
い。これはモル比が、０．０８未満になると基材に対す
る接着性能が低下し、一方、１．５を越えると補強性能
が著しく低下して、補強性充填剤としての要を為さなく
なるからである。かかる(Ｂ)成分は、例えば、特公昭６
１―５６２５５号公報あるいは米国特許公報４，４１
８，１６５号公報に開示された方法によって得られる。
【０００７】本発明に使用される(C)成分のケイ素原子
結合水素原子含有オルガノハイドロゼンポリシロキサン
としては、両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイ
ドロジェンポリシロキサン、両末端トリメチルシロキシ
基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロ
キサン共重合体、両末端ジメチルフェニルシロキシ基封
鎖メチルフェニルシロキサン・メチルハイドロジェンシ
ロキサン共重合体、環状メチルハイドロジェンポリシロ
キサン、ジメチルハイドロジェンシロキサン単位とＳｉ
Ｏ4/2単位からなる共重合体が挙げられる
【０００８】本発明に使用される(D)成分の硬化促進剤
は本発明組成物を硬化させるための触媒であり、有機過
酸化物、有機過酸化物と白金系触媒とを併用したもの、
白金系触媒が使用される。ここで、有機過酸化物として
は、ジクミルパーオキサイド、ジ−ｔ−ブチルパーオキ
サイド、ｔ−ブチルクミルパーオキサイド、２，５−ジ
メチル−２，５−ジ(ｔ−ブチルパーオキシ)ヘキサン、
２，５-ジメチル−２，５−ジ(ｔ−ブチルパーオキシ)
ヘキシン、１，１−ビス(ｔ−ブチルパーオキシ)３，
３，５−トリメチルシクロヘキサン、ベンゾイルパーオ
キサイド、O-メチルベンゾイルパーオキサイド、P-メチ
ルベンゾイルパ−オキサイドが例示される。
【０００９】また、白金系触媒としては、塩化白金酸、
塩化白金酸のアルコール変生物、白金のキレート化合
物、塩化白金酸とオレフィン類の配位化合物、塩化白金
酸とテトラメチルジビニルシロキサンの錯体化合物が例
示される。本成分の配合量は本発明組成物を硬化させる
に充分な量であり、これは有機過酸化物については０．
１〜１０重量部の範囲内である。白金系触媒については
(A)成分１００万重量部に対して０．１〜５００重量
部、好ましくは１〜３００重量部の範囲内である。
【００１０】本発明のフイルム状シリコーンゴム接着剤
を構成するシリコーンゴム組成物は上記のような(A)成
分〜(D)成分からなるものであるが、これらの(A)成分〜
(D)成分に加えて、さらに基材への接着性を向上させる
ために、(F)成分として、メルカプト基、アミノ基、ビ
ニル基、アリル基、ヘキセニル基、メタクリロキシ基、
アクリロキシ基、グリシドキシ基等の有機官能基を有す
るオルガノアルコキシシラン及びその部分加水分解縮合
物を接着促進剤として含有させることができる。かかる
接着促進剤としては、例えば、γ-メルカプトプロピル
トリメトキシシラン、γ-メルカプトプロピルメチルジ
メトキシシラン、γ-（２―アミノエチル）アミノプロ
ピルトリメトキシシラン、γ-（２―アミノエチル）ア
ミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ-メタクリロ
キシプロピルトリメトキシシラン、γ-アクリロキシプ
ロピルトリメトキシシラン、ビニルトリ（メトキシエト
キシ）シラン、アリルトリメトキシシラン、γ-グリシ
ドキシプロピルトリメトキシシラン及びこれらの部分加
水分解物が挙げられる。本成分の配合量は(A)成分１０
０重量部に対して、０．１〜１０重量部の範囲内であ
る。
【００１１】本発明のフイルム状シリコーンゴム接着剤
を構成するシリコーンゴム組成物は上記した(A)成分〜
(D)成分の所定量を配合し二本ロール、ニーダー、バン
バリーミキサーなどで混練りすることによって得られ
る。
【００１２】本発明のフイルム状シリコーンゴム接着剤
は上記のような(A)成分〜(D)成分からなるシリコーンゴ
ム組成物から構成されるものであるが、このシリコーン
ゴム組成物は、末硬化時の引張強さが２５℃において
１．５ｋｇ／ｃｍ2〜５．０ｋｇ／ｃｍ2の範囲内にある
ことが必要であり、２．０ｋｇ／ｃｍ2〜４．０ｋｇ／
ｃｍ2の範囲内にあることが好ましい。これは引張強さ
が１．５ｋｇ／ｃｍ2未満になると、取り扱い中に形状
変形を起したり、ちぎれたりするからである。一方、
５．０ｋｇ／ｃｍ2を越えると取り扱いは容易になる
が、保存中にシリコーンゴム組成物が可塑化戻りを起し
て固くなり過ぎ可塑性を失って割れたりする傾向にある
からである。尚、本発明に言うシリコーンゴム組成物の
未硬化時の引張強さはＪＩＳ Ｋ ６３０１に従って測
定した測定値である。本発明においてはフィルム状シリ
コーンゴム接着剤の厚さが均一であることが重要であ
り、その厚さが０．０１〜１０ｍｍの範囲内にあること
が好ましく、０．０５〜５ｍｍの範囲内にあることがよ
り好ましい。これは厚さが０．０１ｍｍ未満になるとシ
リコーンゴム組成物をフィルム状に成形加工することが
困難になる傾向にあり、また１０ｍｍを越えるとシリコ
ーンゴム接着剤の厚さが厚くなり過ぎ、これを硬化した
場合接着界面に応力が集中して接着強度が低くなった
り、クリープが大きくなる等の問題が発生することがあ
るからである。
【００１３】本発明のフイルム状シリコーンゴム接着剤
を製造するには、上記のようなシリコーンゴム組成物を
所定の寸法の口金を設けた押出機を通してフィルム状に
押出すことによって容易に得られる。また、上記のよう
なシリコーンゴム組成物をカレンダーロールを使用して
フィルム状とし、これを分出することによっても得られ
る。本発明のフィルム状シリコーンゴム接着剤を実際に
使用する際には、これを基材の接着しようとする部分の
形状に合わせて打ち抜いて使用することが有利である。
例えば、基材の接着しようとする部分の形状に打ち抜い
たフィルム状シリコーンゴム接着剤を基材の接着しよう
とする表面部分に載置し、次にその上から別の基材を積
み重ねた後、加圧下（１〜２０ｋｇ／ｃｍ2）で加熱硬
化することによって２種類の基材を接着して一体化する
ことが可能である。
【００１４】本発明のフイルム状シリコーンゴム接着剤
は、上記のような(A)成分〜(D)成分からなるフイルム状
シリコーンゴム接着剤の中に(E)成分のアゾ系染料又は
アントラキノン系染料が含有されてなるものであるが、
ここで使用されるアゾ系染料としては、モノアゾ染料、
ポリアゾ染料、ピラゾロンアゾ染料、スチルベンアゾ染
料、チアゾ−ルアゾ染料等が例示される。ジスアゾ系染
料としては、アルゾールレッド（二葉化学研究所
（株））オリエントオイルレッド５Ｂ（オリエント化学
工業（株）、商品名）、カヤセットレッド８０２（日本
化薬（株）製、商品名）、オイルレッドSAエクストラ
（（有）シラド化学研究所製、商品名）等が例示され
る。アントラキノン系染料としては、カヤセットブルー
８１４（日本化薬（株）、商品名）、オレンタルオイル
ブルーK（東洋インキ製造（株）製、商品名）、スミプ
ラストブルーCA（住友化学工業（株）、商品名）等が例
示される。尚、(E)成分の染料は、(A)成分のオルガノポ
リシロキサン生ゴムに可溶なものが好ましい。かかる
(E)成分の含有量は、本発明に使用される(A)成分〜(D)
成分からなるシリコーンゴム組成物を着色させるのに十
分な量であるが、通常は、(A)成分に対して０．0５〜
２、０００ppmの範囲内である。０．０５ppm未満では本
発明のフイルム状シリコーンゴム接着剤を着色させる効
果が十分に発揮されず、また、２、０００ppmを越える
とフイルム状接着剤の硬化が阻害される等の障害が発生
することがあるからである。
【００１５】かかる(E)成分を前記(A)成分〜(D)成分か
らなる、フイルム状シリコーンゴム接着剤に含有させる
方法としては、上記(A)成分〜(D)成分がらなるシリコー
ンゴム組成物に直接投入して混練する方法、あるいは上
記(A)成分〜(D)成分からなるフイルム状シリコーンゴム
接着剤に浸透させる方法があるが、一般には上記(A)成
分〜(D)成分がらなるフイルム状シリコーンゴム接着剤
に(E)成分を浸透させる方法が好ましい。フイルム状シ
リコーンゴム組成物に浸透させる方法としては、フイル
ム状シリコーンゴム接着剤表面に(E)成分を接触し、そ
のまま１時間放置させることによって、(E)成分をフイ
ルム状シリコーンゴム接着剤中に浸透し、含有させるこ
とができる。また、実際にフイルム状シリコーンゴム接
着剤を用いて、例えば、金属製基材とガラス製基材を接
着させる場合には、金属製基材とフイルム状シリコーン
ゴム接着剤との接着性を向上させるために金属製基材表
面が予めプライマー処理されている場合が多い。かかる
場合には、予め、プライマー組成物中に(E)成分を含有
させておき、そのプライマー処理表面にフイルム状シリ
コーンゴム接着剤を接触させ、プライマー処理表面から
(E)成分をフイルム状シリコーンゴム接着剤中に浸透さ
せ、フイルム状シリコーンゴム接着中に(E)成分を含有
させ着色する方法が取られる。
【００１６】次に、本発明の接着方法について説明す
る。本発明の接着方法の一つの方法は、下記３工程から
なることを特徴とする。 (1)金属製基材表面にアルコキシ基含有オルガノシラン
又はアルコキシ基含有オルガノポリシロキサンを主剤と
するプライマー組成物を塗布し、該基材表面にプライマ
ー層を形成させる工程、(2)次いで、形成されたプライ
マー層の表面に(A)成分〜(E)成分からなる着色されたフ
イルム状シリコーンゴム接着剤を積層する工程、(3)し
かる後、着色されたフイルム状シリコーンゴム接着剤の
表面をガラス製基材に接触させ、８０℃以上の温度条件
下で、該フイルム状シリコーンゴム接着剤の着色が消去
されるまで加熱し、該フイルム状シリコーンゴム接着剤
を硬化せしめる工程。
【００１７】これについて説明するに、この接着方法に
おいては、まず工程(1)において、金属製基材表面にア
ルコキシ基含有オルガノシラン又はアルコキシ基含有オ
ルガノシロキサンオルゴマーを主剤とするプライマー組
成物を塗布する。ここで、金属製基材としては、ステン
レススチール、鉄、アルミニウム、亜鉛が例示される。
プライマー組成物としては、アルコキシ基含有オルガノ
シラン及び／又はアルコキシ基含有オルガノシロキサン
オリゴマーを主成分とするプライマー組成物が使用され
るのであるが、このプライマー組成物にはアゾ系染料又
はアントラキノン系染料を含有させなくてもよし、含有
させてもよい。かかるプライマー組成物は、例えば、テ
トラエトキシシラン及びテトラエトキシランの加水分解
縮合生成物であるエトキシ基含有ポリシロキサンと有機
チタン化合物と有機溶媒とからなるプライマー組成物が
ある。このプライマー組成物の塗布方法としては特に限
定されず、シリコーンゴムと各種基材を接着させるため
に適用されている従来周知のプライマー組成物の塗布方
法が適用可能である。尚、プライマー組成物が有機溶媒
を含有するものである場合は、プライマー組成物を塗布
後、風乾して有機溶剤を完全に除去することが好まし
い。
【００１８】この方法における工程(2)では、工程(1)で
得られたプライマー塗布面に着色されたフイルム状シリ
コーンゴム接着剤を接触させるのであるが、ここでは、
予めフイルム状シリコーンゴム接着剤を金属製基材の形
状に合わせて切断しておき、この切断されたフイルム状
シリコーンゴム接着剤をプライマー塗布面に載置すれば
よい。ここで、着色されたフイルム状シリコーンゴム接
着剤はプライマー塗布面に少し押付て積層した方が好ま
しい。
【００１９】次いで、この方法における工程(3)では、
前記工程(1)で得られた構造体のフイルム状シリコーン
ゴム接着剤の表面をガラス基材に接触させる。ここで、
ガラス基材とフイルム状シリコーンゴム接着剤との接触
は、フイルム状シリコーンゴム接着剤がガラス製基材に
十分に接触できるように、フイルム状接着剤が圧縮され
変形する程度の加圧下で行うことが好ましい。通常は
０．１〜２０Kg／cm2 の範囲内の加圧下で接触させる。
次いで、８０℃以上の温度条件下で加熱して、フイルム
状接着剤を硬化させる。ここで、加熱はアゾ系染料又は
アントラキノン系染料による色が退色し、この色が完全
に消去するまで加熱する。加熱温度は１００℃〜１７０
℃の範囲内が好ましい。かくして、金属製基材とガラス
製基材が強固に接着一体化した構造体が得られる。
【００２０】また、本発明のもう一つの接着方法は下記
３工程からなることを特徴とする。 (1)金属製基材表面にアゾ系染料を含むプライマー組成
物を塗布し、該基材表面に着色されたプライマー層を形
成させる工程、(2)次いで、形成されたプライマー層の
表面に(A)成分〜(D)成分からなるフイルム状シリコーン
ゴム接着剤を積層し、１時間以上放置し、前記(E)成分
をフイルム状シリコーンゴム接着剤中に浸透させ着色さ
れたフイルム状シリコーンゴム接着剤層を形成させる工
程、(3)しかる後、フイルム状シリコーンゴム接着剤の
表面をガラス製基材に接触させ、８０℃以上の温度条件
下で、前記着色されたフイルム状シリコーンゴム接着剤
組成物の着色が消去されるまで加熱し、前記フイルム状
シリコーンゴム接着剤組成物を硬化せしめる工程。
【００２１】これについて説明するに、この接着方法に
おいては、まず工程(1)において、金属製基材表面にア
ゾ系染料又はアントラキノン系染料を含むプライマー組
成物を塗布する。ここで、金属製基材としては、ステン
レススチール、鉄、アルミニウム、亜鉛が例示される。
プライマー組成物としては、アルコキシ基含有オルガノ
シランまたはアルコキシ基含有オルガノポリシロキサン
を主成分とする組成物にアゾ系染料又はアントラキノン
系染料を含有させた組成物が使用される。かかるプライ
マー組成物は、例えば、テトラエトキシシランまたはテ
トラエトキシランの加水分解縮合縮合生成物であるエト
キシ基含有シロキサンオリゴマーと有機チタン化合物と
有機溶媒とアゾ系染料又はアントラキノン系染料からな
るプライマー組成物がある。このプライマー組成物の塗
布方法としては特に限定されず、シリコーンゴムと各種
基材を接着させるために適用されている従来周知のプラ
イマー組成物の塗布方法が適用可能である。尚、プライ
マー組成物が有機溶媒を含有するものである場合は、プ
ライマー組成物を塗布後、風乾して、有機溶剤を完全に
除去することが好ましい。
【００２２】この方法における工程(2)では、工程(1)で
得られたプライマー塗布面に本発明のフイルム状シリコ
ーンゴム接着剤を接触させのであるが、プライマー塗布
面にフイルム状シリコーンゴム接着剤を接触させるに際
しては、予め、フイルム状シリコーンゴム接着剤を金属
製基材の形状に合わせて切断しておき、この切断された
フイルム状シリコーンゴム接着剤をプライマー塗布面に
載置すればよい。ここで、フイルム状シリコーンゴム接
着剤はプライマー塗布面に少し押付けて積層する方が好
ましい。次いで、１時間以上放置してプライマー層に存
在するアゾ系染料又はアントラキノン系染料前記をフイ
ルム状シリコーンゴム接着剤中に浸透させ、着色された
フイルム状シリコーンゴム接着剤層を形成させる。ここ
での放置時間は、アゾ系染料又はアントラキノン系染料
のフイルム状シリコーンゴム接着剤への溶解性、フイル
ム状シリコーンゴム接着剤の厚み等によって異なるので
一概に限定できないが、通常は、１時間以上であり、好
ましくは２４時間以上である。
【００２３】次いで、この方法における工程(3)でフイ
ルム状シリコーンゴム接着剤をガラス基材に接触させ
る。ここで、ガラス基材とフイルム状シリコーンゴム接
着剤との接触は、フイルム状シリコーンゴム接着剤がガ
ラス製基材に十分に接触できるように、フイルム状接着
剤が圧縮され変形する程度の加圧下で行うことが好まし
い。通常は、０．１〜２０Kg／cm2 の範囲内の加圧下で
接触させる。次いで、８０℃以上の温度条件下で加熱し
て、前記フイルム状接着剤を硬化させる。ここで、加熱
は、アゾ系染料又はアントラキノン系染料による色が退
色し、この色が完全に消去するまで続行する。加熱温度
は１００℃〜１７０℃の範囲内が好ましい。かくして、
金属製基材とガラス製基材が強固に接着一体化した構造
体が得られる。
【００２４】以上のようなフイルム状シリコーンゴム接
着剤は、取扱性、作業性に優れ、特に、これを被着体で
ある基材に適用したときには、フイルム状シリコ−ンゴ
ム接着剤の硬化の度合いを確認でき、接着強度のばらつ
きの少ない接着構造体を得ることができると言う特徴を
有するので、かかる特徴が要求される分野、例えば、金
属製基材をガラス製基材に固定するための接着剤、例え
ば、建物の入口に存在するガラス製扉の取っ手、窓ガラ
スの取っ手、自動車のフロントガラスに取付けられた鏡
（インナーミラー）等を取り付けるための接着剤として
好適に使用される。
【００２５】
【実施例】次に本発明を実施例にて説明する。実施例
中、部とあるのは重量部を示し、％とあるのは重量％を
示す。シリコーンゴム組成物の未硬化時の引張強さは次
の方法によって測定した。 ○シリコーンゴム組成物の末硬化時の引張強さの測定 シリコーンゴム組成物を２本ロール上で厚さ２ｍｍのシ
ート状に成形し、得られたシート状成形品からＪＩＳ
Ｋ ６３０１（加硫ゴム物理試験方法）に規定する２号
ダンベルを打ち抜く。次いで、このダンベルの引張強さ
を上記 Ｋ ６３０１に規定する方法に従って測定し
た。尚、測定は２５℃の温度条件下で行った。
【００２６】
【参考例１】 湿式法疎水化補強性シリカの合成 ガラス製反応容器にメタノール１１８ｇ、濃アンモニア
水３２ｇ及びジメチルジメトキシシラン４１ｇを投入
し、電磁攪拌により均一に混合した、次いでこの混合物
を激しく攪拌しながら、その中に正ケイ酸メチル９６ｇ
を一度に加えた。反応生成物は１０秒後にゲル状となっ
たので攪拌を中止し、そのまま密閉下温室で１週間放置
し湿式法疎水化補強性シリカの分散液を得た。このシリ
カ分散液からメタノールとアンモニアガスを除去した。
得られた湿式法疎水化補強性シリカのＢＥＴ表面積を測
定したところ、６２０ｍ2／ｇの比表面積を有する湿式
法疎水化補強性シリカであることが判明した。
【００２７】
【参考例２】 湿式法疎水化補強性シリカの合成 まず、特公昭６１−５６２５５号公報に記載された方法
に従って次の疎水化剤を調製した。オクタメチルサイク
ロテトラシロキサン２７７ｇ、１，３，５，７テトラメ
チル−１，３，５，７テトラビニルシロキサン４．６
ｇ、メチルトリメトキシシラン５１７ｇ及び触媒として
の水酸化カリウム０．４３ｇを１０５℃の温度で約２時
間反応させて、開環と再配列化したオルガノポリシロキ
サンからなる疎水化剤を調製した。尚、水酸化カリウム
は炭酸ガスで中和した。得られたオルガノポリシロキサ
ンを分析したところ、このものはメチルビニルシロキキ
シ基を０．７モル％含有する線状オルガノポリシロキサ
ンであることが判明した。次に、上記で得られた疎水化
剤を使用して次のようにして湿式法疎水化補強性シリカ
を合成した。ガラス製反応容器にメタノール１１８ｇ、
濃アンモニア水３２ｇ及び上記で得られた疎水化剤３９
ｇを投入し、電磁攪拌により均一に混合した。次いで該
混合物を激しく攪拌しながら、その中に正ケイ酸メチル
９６ｇを一度に加えた。反応生成物は１５秒後ゲル状と
なったので、攪拌を中止し、そのまま密閉下で室温下に
１週間放置し熟成して湿式法疎水化補強性シリカの分散
液を得た。このシリカ分散液からメタノールとアンモニ
アガスを除去して得られた湿式法疎水化補強性シリカの
ＢＥＴ表面積を測定したところ、５４０ｍ2／ｇの比表
面積を有する湿式法疎水化補強性シリカであることが判
明した。
【００２８】
【実施例１】ジメチルシロキサン単位９９．６３モル％
とメチルビニルシロキサン単位０．３７モル％からな
り、分子鎖末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖され
たジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合
体生ゴム（重合度３０００）１００部と、参考例１で得
られた湿式法疎水化補強性シリカ分散液（シリカ含有量
２５％）３００部をニーダーミキサーに投入し、９０℃
に加熱して溶剤を除去しながら混合した。揮発分を完全
に除去してシリコーンゴムベースを得た。このシリコー
ンゴムベース１００部に２５℃における粘度７センチス
トークスの分子鎖末端がトリメチルシロキシ基で封鎖さ
れた２５℃における粘度７センチストークスのメチルハ
イドロジェンシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体
（ケイ素原子結合水素原子含有量１．５重量％）１．５
部、塩化白金酸とテトラメチルジビニルシロキサンとの
錯体を白金金属量として１０ppmになる量、メチルトリ
ス（メチルイソブチノキシ）シラン１００ppmおよびγ
ーメタクリロキシプロピルトリメトキシシラン０．５
部、γーグリシドキシプロピルトリメトキシシラン０.
５重量、グリセリンモノアリールエーテル０．４部を配
合して透明なシリコーンゴム組成物を調製した。このシ
リ―ンゴム組成物に赤色アゾ系染料（キシリルアゾキシ
リデンー２―ナフトール）０．０３部を配合して赤色に
着色されたシリコーンゴム組成物を得た。このシリコー
ンゴム組成物の未硬化時の引張強さを測定したところ
２．６Kg/cm2であった。得られたシリコーンゴム組成物
を押出機から所定のノズルを通してフィルム状に押出
し、厚さ１．０ｍｍ、巾５ｃｍのフィルム状シリコーン
ゴム接着剤を得た。ついで、得られたシリコーンゴム接
着剤をカッターナイフを使用して、厚さ１．０mm,幅
２．０ｃｍ、長さ３cmに切り取り、赤色に着色されたフ
イルム状シリコーンゴム接着剤を得た。
【００２９】一方、ステンレススチ―ル製基材（SUS４
０３、２０×３０mm）の表面に、テトラエトキシシラン
の部分加水分解縮合物５部,N-ブチルチタネート１部、N
ーヘプタン９４部からなるプライマー組成物を塗布し
た。次いで、室温下、２４時間放置して風乾して、ステ
ンレススチール基材の表面に透明なプライマー層が形成
された構造体を得た。次いで、このプライマー層の表面
に上記で得られた赤色に着色されたフイルム状シリコー
ンゴム接着剤を載置し、フイルム状シリコーンゴム接着
剤がプライマー層を介してステンレススチール基材上に
積層された構造体を得た。次いで、このフイルム状シリ
コーンゴム接着剤の表面を予め準備していたガラス製基
材上に圧着させ、温度１３０℃、圧力１３Kg/cm2の条件
下で、フイルム状シリコーンゴム接着剤の赤色が完全に
消去されるまで加熱して、硬化させた。ここで、加熱時
間は２５分間であった。得られた構造体は、ステンレス
スチール製基材とガラス製基材が透明なフイルム状シリ
コーンゴム接着剤を介して強固に接着し、一体化した構
造体であった。この構造体のステンレススチール製基材
とガラス製基材の接着強さを測定したところ、５２Kg/c
m2であった。
【００３０】
【実施例２】ジメチルシロキサン単位９９．６３モル％
とメチルビニルシロキサン単位０．３７モル％からな
り、分子鎖末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖され
たジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合
体生ゴム重合度（３０００）１００部と、参考例２で得
られた湿式法疎水化補強性シリカ分散液（シリカ含有量
２５％）３００部をニーダーミキサーに投入し、９０℃
に加熱して溶剤を除去しながら混合した。揮発分を完全
に除去してシリコーンゴムベースを得た。このシリコー
ンゴムベース１００部に２５℃における粘度７センチス
トークスの分子鎖末端がトリメチルシロキシ基で封鎖さ
れたメチルハイドロジェンシロキサン・ジメチルシロキ
サン共重合体（ケイ素原子結合水素原子含有量１．５重
量％）１．５部、塩化白金酸とテトラメチルジビニルシ
ロキサンとの錯体を白金金属量として１０ppmになる
量、メチルトリス（メチルイソブチノキシ）シラン１０
０ppmおよびγーメタクリロキシプロピルトリメトキシ
シラン０．５部、γーグリシドキシプロピルトリメトキ
シシラン０.５重量、グリセリンモノアリールエーテル
０．４部を配合して透明なシリコーンゴム組成物を調製
した。このシリ―ンゴム組成物の未硬化時の引張り強さ
を測定したところ３．０Kg/cm2〜３．５Kg/cm2であっ
た。得られたシリコーンゴム組成物を押出機から所定の
ノズルを通してフィルム状に押出し、厚さ０．７５ｍ
ｍ、巾５ｃｍのフィルム状シリコーンゴム接着剤を得
た。ついで、得られたシリコーンゴム接着剤をカッター
ナイフを使用して、厚さ０．７５mm,幅２．０ｃｍ、長
さ３cmに切り取り、透明なフイルム状シリコーンゴム接
着剤を得た。
【００３１】一方、ステンレススチ―ル製基材（SUS４
０３、２０×３０mm）の表面にアゾ系染料で赤色に着色
されたプライマー組成物を塗布した。尚、この赤色に着
色されたプライマー組成物は、テトラエトキシシランの
部分加水分解縮合物５部,N-ブチルチタネート１部、Nー
ヘプタン９４部および赤色アゾ系染料（キシリルアゾキ
シリデンー２―ナフトール）１．部からなるプライマー
組成物であった。次いで、工程(1)で、室温下、２４時
間放置し、風乾して、ステンレススチール基材の表面に
赤色プライマー層が形成された構造体を得た（図１参
照）。次いで、工程(2)で、このプライマー層の表面に
上記で得られた透明なフイルム状シリコーンゴム接着剤
を載置し、透明なフイルム状シリコーンゴム接着剤がプ
ライマー層を介してステンレススチール基材上に積層さ
れた構造体を得た（図２参照）。この構造体をそのまま
７日間常温下にて放置しておいたところ、透明なフイル
ム状シリコーんゴム接着剤は赤色に着色していた（図３
参照）。次いで、工程(3)で、このフイルム状シリコー
ンゴム接着剤の表面を予め準備していたガラス製基材上
に圧着させ、温度１３０℃、圧力１３Kg/cm2の条件下
で、赤色が消えるまで加熱して、フイルム状シリコーン
ゴム接着剤を硬化させた。ここで加熱時間は３０分間で
あった。得られた構造体は、ステンレススチール製基材
とガラス製基材がフイルム状シリコーンゴム接着剤の透
明硬化物を介して強固に接着し、一体化した構造体であ
った（図４参照）。この構造体のステンレススチール製
基材とガラス製基材の接着強さを測定したところ、６２
Kg/cm2であった。
【００３２】
【発明の効果】本発明のフイルム状シリコーンゴム接着
剤は、(A)低級アルケニル基含有オルガノポリシロキサ
ン生ゴム、(B)Ｒ3ＳｉＯ1/2単位、Ｒ2ＳｉＯ2/2単位、
ＲＳｉＯ3/2単位（式中、Ｒは置換または非置換の一価
炭化水素基である。）及びこれらの混合物からなる群か
ら選ばれるオルガノポリシロキサン単位及びＳｉＯ4/2
単位から成り（ただし、オルガノポリシロキサン単位の
ＳｉＯ4/2単位に対するモル比が０．０８〜２．０であ
る。）、比表面積が２００ｍ2／ｇ以上の湿式法疎水化
補強性シリカ、(C)ケイ素原子結合水素原子含有オルガ
ノポリシロキサン、(D）硬化促進剤からなるシリコーン
ゴム組成物から構成され、該シリコーンゴム組成物の未
硬化時の引張強さが２５℃において１．５kg/cm2〜５．
０kg/cm2の範囲内にあるフイルム状シリコーンゴム接着
剤の中に、前記シリコーンゴム組成物を着色させるに十
分な量のアゾ系染料またはアントラキノン系染料が含有
されてなる、着色されたフイルム状シリコーンゴム接着
剤であるので、取扱性、作業性に優れ、特にこれを被着
体である基材に適用したときには、フイルム状シリコ−
ンゴム接着剤の硬化程度、硬化の完結を確認でき、接着
強度のばらつきの少ない接着構造体を得ることができる
と言う特徴を有する。
【図面の簡単な説明】
【図１】 図１は本発明の実施例２の工程(1)において
得られた構造体（ステンレススチール製基材の表面に赤
色に着色されたプライマー層が形成された構造体）の模
式図である。
【図２】 図２は本発明の実施例２において、工程(2)
の前半で得られたプライマー層の表面に、透明なフイル
ム状シリコーンゴム接着剤が積層された構造体の模式図
である。
【図３】 図３は本発明の実施例２の工程(2)の後半に
おいて得られた構造体（ステンレススチール製基材の表
面に赤色に着色されたプライマー層が形成され、該プラ
イマー層の表面に、赤色に着色されたフイルム状シリコ
ーンゴム接着剤が積層され、該赤色に着色されたフイル
ム状シリコーンゴム接着剤の表面をガラス製基材の表面
に接触させた構造体）の模式図である。
【図４】 図４は本発明の実施例２で得られた金属製基
材とガラス基材がフイルム状シリコーンゴム接着剤の透
明な硬化物を介して接着一体化してなる構造体の模式図
である。
【符号の説明】
１ ステンレススチール製基材 ２ 赤色に着色されたプライマー層 ３ 透明なフイルム状シリコーンゴム接着剤 ４ 赤色に着色されたフィルム状シリコーンゴム接着剤 ５ フイルム状シリコーンゴム接着剤の透明硬化物 ６ ガラス製基材
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ０８Ｌ 83:07

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】(A)平均単位式ＲaＳｉＯ(4-a)/2［式中、
    Ｒは置換または非置換の１価炭化水素基であり、ａは
    １．９〜２．１の数である。］で表される、低級アルケ
    ニル基含有オルガノポリシロキサン生ゴム
    １００重量部、(B)Ｒ3ＳｉＯ1/2単位、
    Ｒ2ＳｉＯ2/2単位、ＲＳｉＯ3/2単位（式中、各Ｒは前
    記と同じである。）及びこれらの混合物からなる群から
    選ばれるオルガノポリシロキサン単位）及びＳｉＯ4/2
    単位から成り（ただし、オルガノポリシロキサン単位の
    ＳｉＯ4/2単位に対するモル比が０．０８〜２．０であ
    る。）、比表面積が２００ｍ2／ｇ以上の湿式法疎水化
    補強性シリカ ３０〜１５０重量部、(C)ケイ素原
    子結合水素原子含有オルガノハイドロジェンポリシロキ
    サン０．１〜１０重量部、および(D)硬化促進剤 (A)
    成分〜(D)成分からなる組成物を硬化させるのに十分な
    量からなるシリコーンゴム組成物から構成され、該シリ
    コーンゴム組成物の未硬化時の引張強さが２５℃におい
    て１．５kg/cm2〜５．０kg/cm2範囲内にあるフイルム状
    シリコーンゴム接着剤の中に、(E)前記シリコーンゴム
    組成物を着色させるに十分な量のアゾ系染料又はアント
    ラキノン系染料が含有されてなる、着色されたフイルム
    状シリコーンゴム接着剤。
  2. 【請求項２】下記３工程からなることを特徴とする、金
    属製基材とガラス製基材の接着方法。 (1)金属製基材表面にアルコキシ基含有オルガノシラン
    又はアルコキシ基含有オルガノシロキサンオリゴマーを
    主剤とするプライマー組成物を塗布し、該基材表面にプ
    ライマー層を形成させる工程、(2)次いで、形成された
    プライマー層の表面に(A)成分〜（E）成分からなる着色
    されたフイルム状シリコーンゴム接着剤を積層する工
    程、(3)しかる後、前記着色されたフイルム状シリコー
    ンゴム接着剤表面をガラス製基材に接触させ、８０℃以
    上の温度条件下で、該フイルム状シリコーンゴム接着剤
    の着色が消去されるまで加熱し、該フイルム状シリコー
    ンゴム接着剤を硬化せしめる工程。
  3. 【請求項３】下記３工程からなることを特徴とする、金
    属製基材とガラス製基材の接着方法。 (1)金属製基材表面にアルコキシ基含有オルガノシラン
    又はアルコキシ基含有オルガノシロキサンオリゴマーを
    主剤とし、アゾ系染料又はアントラキノン系染料を含む
    プライマー組成物を塗布し、該基材表面に着色されたプ
    ライマー層を形成させる工程、(2)次いで、形成された
    プライマー層の表面に(A)成分〜（D）成分からなるフイ
    ルム状シリコーンゴム接着剤を積層し、そのまま１時間
    以上放置することにより、前記アゾ系染料又はアントラ
    キノン系染料をフイルム状シリコーンゴム接着剤中に浸
    透せしめ、着色されたフイルム状シリコーンゴム接着剤
    層を形成させる工程、(3)しかる後、前記着色されたフ
    イルム状シリコーンゴム接着剤表面をガラス製基材に接
    触させ、８０℃以上の温度条件下で、該フイルム状シリ
    コーンゴム接着剤の着色が消去されるまで加熱し、前記
    フイルム状シリコーンゴム接着剤を硬化させる工程。
  4. 【請求項４】金属製基材がステンレススチール、鉄、ア
    ルミニウムまたは亜鉛からなるものである請求項２又は
    請求項３に記載の接着方法。
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