JPH11181340A - インクジェット記録用インクおよびその製造方法、インクジェット記録方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 親水化処理を施した顔料を含有し、画像の耐
水性とインクの保存安定性とを両立させ、にじみ、かぶ
りのない、高解像度、高濃度で均一な画像が得られ、吐
出ノズル先端で目詰まりが発生せず、吐出応答性、吐出
安定性、紙上のインクの乾燥性が良好なインクジェット
記録用インクを提供すること。 【解決手段】 少なくとも水、水溶性有機溶媒、界面活
性剤、及び自己分散可能な顔料を含有し、前記顔料の分
散粒子の数平均粒子径（ｍｎ）が１５〜１００ｎｍであ
り、前記顔料の分散粒子の体積平均粒子径をｍｖをとし
たときｍｖ／ｍｎが３以下であり、１リットル当たりに
含まれる粒径０．５μｍ以上の前記顔料の分散粒子が
７．５×１０¹⁰個以下であり、表面張力が３５〜６０ｍ
Ｎ／ｍであり、粘度が１．５〜５．０ｍＰａ・ｓであ
り、導電率が０．０５〜０．４Ｓ／ｍであり、ｐＨが６
〜１１であることを特徴とするインクジェット記録用イ
ンク。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、インクジェット記
録方式に適用されるインクジェット記録用インク、前記
インクを使用するインクジェット記録方法、および前記
インクを製造する製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】インクジェット記録用インク（以下、単
に「インク」という場合がある。）は、主として染料を
色材としたインクが用いられているが、かかるインクに
より形成された画像は耐水性、耐光性に劣る。このよう
な問題を解決するために顔料を色材としたインクの検討
が進められている。顔料は本質的に水に不溶なため、イ
ンク中に安定に分散させる方法として、分散剤を使用す
る方法が検討されている。

【０００３】しかし、分散剤として界面活性剤を用いた
場合には、表面張力が必要以上に低下し、印字画質の悪
化、泡による印字ぬけ等の問題が発生しやすい。また、
高分子分散剤を用いた場合には、粘度が高くなり易くイ
ンクジェット特性と分散安定性を両立させることは難し
い。また、分散剤を使用する方法の共通の問題点とし
て、インク特性を調整する為に加える溶媒や添加剤等
と、分散剤との相互作用により、分散が不安定になり易
いという問題もある。

【０００４】そこで、分散剤を使用しないで、顔料を親
水化処理する方法が検討されてきた。例えば、グラフト
化により安定化したカーボンブラックを含む水性分散物
（特公平１−４９３６９号）、カーボンブラックと反応
性を有する重合体とを反応させてたカーボンブラックを
含むインク（特開平１−７９２７８号、特開平６−１２
８５１７号）、アクリルアミド誘導体をグラフト重合さ
せて表面処理したカーボンブラックを分散させたインク
（特開平５−２３０４１０号）、酸化処理により１．５
ｍｍｏｌ／ｇ以上の表面活性水素含有量を有するカーボ
ンブラックを使用する方法（特開平８−３４９８号、特
開平８−３１９４４号）、芳香族基やアルキル基を連結
基としてカーボンブラック表面に親水基を導入した親水
顔料を用いたインク（ＵＳＰ５５７１３１１号）等が提
示されている。

【０００５】これらの顔料を親水化処理する方法は、顔
料粒子表面の親水性を高め、顔料が水性媒体中に自己分
散可能な状態を実現することで、前述の分散剤使用に起
因する問題点を解決もしくは改善してきた。これらの顔
料を使用することにより、従来インクジェット用の色材
として専ら用いられてきた水溶性染料に近いインク特性
を得ることが可能となってきている。しかしながら、一
方で分散剤を用いない事や、顔料表面の親水化処理自体
（またはこれらの複合）による問題が発生し易くなる。

【０００６】顔料分散の安定性に寄与する効果として
は、一般に静電反発効果と、立体効果と、顔料表面の親
水性官能基の水和や溶媒和による効果（以下、「水和／
溶媒和効果」という。）と、が知られているが、顔料を
親水化処理した自己分散型顔料の場合は、顔料分散安定
のために立体効果は活用しにくく、静電反発効果と、水
和／溶媒和効果とに頼らざるをえないと考えられる。よ
ってインク中の顔料の経時分散安定性を確保するために
は、従来とは異なる制御方法の開発が必要となる。

【０００７】また、インクジェット記録用インクは、吐
出ノズル先端部分で水分等のインク構成成分の一部が蒸
発し、インクの組成、物性が変化する。吐出ノズル先端
部分でのインクの増粘、固化トラブルは「ノズル目詰ま
り」としてよく知られている。同様にインク印字後、紙
上においても水分等のインク構成成分の一部が蒸発し、
さらにまたインク成分と用紙成分との相互作用によりイ
ンク中の顔料分散状態が変化し、画質や定着性に影響を
与える。このような水分蒸発等によるインク組成変化
は、親水顔料分散安定にとって重要な静電反発効果およ
び水和／溶媒和効果を弱め、顔料凝集を誘発しやすく、
種々の問題を引き起こす。例えば、長期間使用しないで
吐出ノズル先端が詰まった場合に印字が回復し難い、印
字後用紙上に顔料が過剰に残り耐擦過性が劣る等の問題
が挙げられる。よって、この点でも自己分散型親水顔料
に、ユニークな分散安定性や分散構造制御の工夫が必要
となる。

【０００８】また、顔料表面の親水化は、顔料分散の点
では有利であっても、顔料の利点である画像の耐水性に
関しては不利な方向となる。よって親水度の調整のほか
に顔料表面の化学構造選択や前述の如き顔料分散構造の
制御が重要である。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、親水
化処理を施した顔料を色材として含有し、画像の耐水性
とインクの保存安定性とを両立させ、さらに紙上でにじ
み、かぶりのない、高解像度、高濃度で均一な画像が得
られ、吐出ノズル先端でのインク乾燥による目詰まりが
発生せず、常に吐出応答性、吐出安定性が良好であり、
紙上においてインクの乾燥性が良いインクジェット記録
用インクを提供することにある。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明者等は、鋭意検討
の結果、以下に示す本発明により上記目的が達成される
ことを見出した。即ち本発明は、 （１）少なくとも水、水溶性有機溶媒、界面活性剤、お
よび自己分散可能な顔料を含有するインクジェット記録
用インクであって、（ａ）前記顔料の分散粒子の数平均
粒子径が１５〜１００ｎｍであり、（ｂ）前記顔料の分
散粒子の体積平均粒子径をｍｖ、数平均粒子径をｍｎと
したとき、ｍｖ／ｍｎが３以下であり、（ｃ）１リット
ル当たりに含まれる前記顔料の分散粒子のうち、粒子径
０．５μｍ以上の個数が７．５×１０¹⁰個以下であり、
（ｄ）表面張力が３５〜６０ｍＮ／ｍであり、（ｅ）粘
度が１．５〜５．０ｍＰａ・ｓであり、（ｆ）導電率が
０．０５〜０．４Ｓ／ｍであり、（ｇ）ｐＨが６〜１１
であることを特徴とするインクジェット記録用インクで
ある。

【００１１】（２）界面活性剤の含有量がインク全重量
に対し０．００１〜０．５ｗｔ％であることを特徴とす
る（１）に記載のインクジェット記録用インクである。 （３）界面活性剤が、アニオン性界面活性剤および／ま
たはノニオン性界面活性剤であることを特徴とする
（１）または（２）に記載のインクジェット記録用イン
クである。 （４）さらに１価アルコールを含有することを特徴とす
る（１）ないし（３）のいずれか１に記載のインクジェ
ット記録用インクである。 （５）１価アルコールが、エチルアルコール、２−プロ
パノール、ベンジルアルコールからなる群から選択され
る少なくとも１種を含むことを特徴とする（４）に記載
のインクジェット記録用インクである。

【００１２】（６）さらに尿素または尿素誘導体を含有
することを特徴とする（１）ないし（５）のいずれか１
に記載のインクジェット記録用インクである。 （７）尿素をインク全重量に対し１〜１０ｗｔ％を含有
し、エチルアルコール、２−プロパノール、ベンジルア
ルコールからなる群から選択される少なくとも１種を含
む１価アルコールをインク全重量に対し１〜５ｗｔ％含
有し、界面活性剤がアニオン性界面活性剤および／また
はノニオン性界面活性剤であり、かつ該界面活性剤の総
含有量がインク全重量に対し０．０１〜０．５ｗｔ％で
あることを特徴とする（１）に記載のインクジェット記
録用インクである。

【００１３】（８）インクジェット記録用インク中に含
まれるＣａ，Ｆｅ，Ｓｉが、それぞれ１０ｐｐｍ以下で
あることを特徴とする（１）ないし（７）のいずれか１
に記載のインクジェット記録用インクである。 （９）サーマルインクジェット記録法によるインクジェ
ット記録に用いられることを特徴とする（１）ないし
（８）のいずれか１に記載のインクジェット記録用イン
クである。 （１０）自己分散可能な顔料が、カーボンブラックを親
水化することにより得られる顔料であることを特徴とす
る（１）ないし（９）のいずれか１に記載のインクジェ
ット記録用インクである。

【００１４】（１１）（１０）に記載のインクジェット
記録用インクであって、（ａ）前記顔料の分散粒子の数
平均粒子径が１５〜６０ｎｍであり、（ｂ）前記顔料の
分散粒子の体積平均粒子径をｍｖ、数平均粒子径をｍｎ
としたとき、ｍｖ／ｍｎが２．２以下であり、（ｃ）１
リットル当たりに含まれる前記顔料の分散粒子のうち、
粒子径０．５μｍ以上の個数が７．５×１０¹⁰個以下で
あり、（ｄ）表面張力が４０〜６０ｍＮ／ｍであり、
（ｅ）粘度が１．７〜３．５ｍＰａ・ｓであり、（ｆ）
導電率が０．０７〜０．３Ｓ／ｍであり、（ｇ）ｐＨが
６〜９．５であることを特徴とするインクジェット記録
用インクである。

【００１５】（１２）超音波ホモジナイザー、高圧ホモ
ジナイザーからなる群から選択された少なくとも１種以
上の装置による自己分散可能な顔料の分散工程を、少な
くとも１工程以上有する製造方法により製造されること
を特徴とする（１）ないし（１１）のいずれか１に記載
のインクジェット記録用インクである。 （１３）遠心分離による粗大粒子除去工程を、少なくと
も１工程以上有する製造方法により製造されることを特
徴とする（１）ないし（１１）のいずれか１に記載のイ
ンクジェット記録用インクである。 （１４）（１）ないし（１１）のいずれか１に記載のイ
ンクを製造する工程であって、超音波ホモジナイザー、
高圧ホモジナイザーからなる群から選択された少なくと
も１種以上の装置による自己分散可能な顔料の分散工程
を、少なくとも１工程以上有することを特徴とするイン
クジェット記録用インクの製造方法である。

【００１６】（１５）（１）ないし（１１）のいずれか
１に記載のインクを製造する工程であって、遠心分離に
よる粗大粒子除去工程を、少なくとも１工程以上有する
ことを特徴とするインクジェット記録用インクの製造方
法である。 （１６）記録信号に応じてインクの液滴をオリフィスか
ら吐出させて被記録媒体上に画像を形成するインクジェ
ット記録方法において、前記インクとして（１ないし
（１３）のいずれか１に記載のインクジェット記録用イ
ンクを用いることを特徴とするインクジェット記録方法
である。 （１７）インクジェット記録用インクが被記録媒体上に
到達する前、後、同時のいずれかの時、もしくはこれら
を組み合わせた複数の時に、インクジェット記録用イン
クにより画像が形成される位置および／またはその隣接
部に、定着剤を含有する１種または複数の水性液体を記
録することを特徴とする（１６）に記載のインクジェッ
ト記録方法である。

【００１７】（１８）定着剤が、水溶性ポリマーおよび
／またはポリマーエマルションであることを特徴とする
（１７）に記載のインクジェット記録方法である。 （１９）水性液体が、さらに界面活性剤を含有し、表面
張力が２０〜３９ｍＮ／ｍであり、かつ粘度が１．５〜
５ｍＰａ・ｓであることを特徴とする（１７）または
（１８）に記載のインクジェット記録方法である。 （２０）インクジェット記録用インク中の顔料がアニオ
ン性の親水性官能基を有し、水性液体中にノニオン性界
面活性剤および／またはカチオン性界面活性剤を含有
し、かつ、下記（ａ）および／または（ｂ）の定着剤を
含有することを特徴とする（１７）に記載のインクジェ
ット記録方法である。 （ａ）カチオン性基を有する水溶性ポリマーまたはポリ
マーエマルション （ｂ）無機の多価カチオン

【００１８】水、水溶性有機溶媒、親水性顔料を含むイ
ンクジェット記録用インクは、親水性顔料によりインク
としての分散安定性は確保されるが、インクジェット記
録法に使用した場合、長期間印字せずに放置すると吐出
ノズル先端でインクが固まってしまい、通常の回復操作
を行っても回復しない問題が発生し、これは、特に高精
細な印字を目的としたインク滴量の少ないインクジェッ
ト記録装置で使用される微細な吐出ノズルで顕著であ
る。これはインク組成の変化しない（インク中の水や水
溶性有機溶媒が蒸発しない）密閉された状態では、親水
性顔料は安定であるが、吐出ノズル先端で水が蒸発した
際、固い凝集体を形成し、吸引等の回復操作においても
固まった部分を除去できないためと推定される。

【００１９】これに対し、本発明のインクジェット記録
用インクは、上記の問題は発生せず、かつ良好な分散安
定性を保つことができる。この理由は明らかではない
が、おそらくｐＨ調整剤を主とした電解質の添加による
分散粒子の電気二重層の適度な制御と、界面活性剤が顔
料の分散粒子間のスペーサーとして働き、かつ粗大粒子
を一定量以下にすることによる相乗効果により、吐出ノ
ズル先端で水が蒸発した際、緩い凝集体を形成して、強
固なノズル閉塞を防止し、吸引等の回復操作において容
易に除去可能なためと考えられる。

【００２０】

【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明のインクジェット記録用インクは、少なくとも
水、水溶性有機溶媒、界面活性剤、および自己分散可能
な顔料を含有するインクジェット記録用インクであっ
て、（ａ）前記顔料の分散粒子の数平均粒子径が１５〜
１００ｎｍであり、（ｂ）前記顔料の分散粒子の体積平
均粒子径をｍｖ、数平均粒子径をｍｎとしたとき、ｍｖ
／ｍｎが３以下であり、（ｃ）１リットル当たりに含ま
れる前記顔料の分散粒子のうち、粒子径０．５μｍ以上
の個数が７．５×１０¹⁰個以下であり、（ｄ）表面張力
が３５〜６０ｍＮ／ｍであり、（ｅ）粘度が１．５〜
５．０ｍＰａ・ｓであり、（ｆ）導電率が０．０５〜
０．４Ｓ／ｍであり、（ｇ）ｐＨが６〜１１であること
を特徴とする。以下、インクの構成成分毎、インクの物
性毎、インクの製造方法、および、インクが適用される
インクジェット記録方法に分けて説明する。

【００２１】〔自己分散可能な顔料〕本発明のインクジ
ェット記録用インクにおいて、使用される顔料は、表面
に親水性官能基を有し、所謂高分子分散剤を含まず、自
身で溶媒中に分散可能な顔料が用いられる。本発明にお
いて、顔料が「自己分散可能」とは、水中に測定対象と
なる顔料を添加し、超音波ホモジナイザー、ナノマイザ
ー、マイクロフルイダイザー、ボールミル等を用いて分
散剤なしで分散させ、分散体の初期の顔料濃度が約５％
になるように水で希釈し、初期の顔料濃度を測定し、該
分散体１００ｇを径４０ｍｍのガラスビンに入れて１日
静置後、その上層部の顔料濃度を測定し、該上層部の顔
料濃度が初期の濃度の９８％以上である場合をいう（以
下、この試験を「自己分散性試験」という。）。このと
き、顔料濃度の測定方法は、特に限定されず、サンプル
を乾燥させて固形分を測定する方法や適当な濃度に希釈
して透過率から求める方法のいずれでもよく、他に顔料
濃度を正確に求める方法があれば、もちろんその方法に
よってもよい。

【００２２】顔料が有する親水性官能基としては、ノニ
オン性、アニオン性、カチオン性のいずれの親水性官能
基も使用でき、特に、カルボキシル基、水酸基、スルホ
ン酸基、りん酸基の単独もしくは２種以上の組み合わせ
が好ましく、この中でもカルボキシル基の単独、もしく
はカルボキシル基を含む２種以上の組み合わせがさらに
好ましい。カルボキシル基、スルホン酸基、あるいはり
ん酸基を有する場合、そのまま遊離酸の状態でも使用で
きるが、一部又は全てが塩を形成している方が分散性の
点で有利であり、好ましい。塩を形成する物質として
は、各種の塩基性物質が使用できるが、アルカリ金属、
アンモニア、有機オニウム化合物の単独又は２種以上の
組み合わせが好ましい。

【００２３】顔料表面の親水性官能基の数は、親水性官
能基の種類や、塩を形成している場合はその塩を形成す
る物質の種類によって異なり一概には言えないが、例え
ば−ＣＯＯＮａの場合は０．８〜４ｍｍｏｌ／ｇが好ま
しい。親水性官能基を導入する顔料としては、無機およ
び有機顔料のいずれも使用できる。

【００２４】黒色顔料としては、ファーネスブラック、
ランプブラック、アセチレンブラック、チャンネルブラ
ック等のカーボンブラック顔料が好ましく、例えばＲａ
ｖｅｎ７０００、Ｒａｖｅｎ５７５０、Ｒａｖｅｎ５２
５０、Ｒａｖｅｎ５０００ＵＬＴＲＡ、Ｒａｖｅｎ３５
００、Ｒａｖｅｎ２５００ＵＬＴＲＡ、Ｒａｖｅｎ２０
００、Ｒａｖｅｎ１５００、Ｒａｖｅｎ１２５５、Ｒａ
ｖｅｎ１２５０、Ｒａｖｅｎ１２００、Ｒａｖｅｎ１１
９０ＵＬＴＲＡ、Ｒａｖｅｎ１１７０、Ｒａｖｅｎ１０
８０ＵＬＴＲＡ、Ｒａｖｅｎ１０６０ＵＬＴＲＡ、Ｒａ
ｖｅｎ７９０ＵＬＴＲＡ、Ｒａｖｅｎ７８０ＵＬＴＲ
Ａ、Ｒａｖｅｎ７６０ＵＬＴＲＡ（以上コロンビアン・
カーボン社製）、Ｒｅｇａｌ４００Ｒ、Ｒｅｇａｌ３３
０Ｒ、Ｒｅｇａｌ６６０Ｒ、Ｍｏｇｕｌ Ｌ、Ｍｏｎａ
ｒｃｈ ７００、Ｍｏｎａｒｃｈ８００、Ｍｏｎａｒｃ
ｈ ８８０、Ｍｏｎａｒｃｈ ９００、Ｍｏｎａｒｃｈ
１０００、Ｍｏｎａｒｃｈ １１００、Ｍｏｎａｒｃｈ
１３００、Ｍｏｎａｒｃｈ １４００（以上キャボッ
ト社製）、Ｃｏｌｏｒ Ｂｌａｃｋ ＦＷ１、Ｃｏｌｏ
ｒ Ｂｌａｃｋ ＦＷ２、Ｃｏｌｏｒ Ｂｌａｃｋ Ｆ
Ｗ２Ｖ、Ｃｏｌｏｒ Ｂｌａｃｋ １８、Ｃｏｌｏｒ
Ｂｌａｃｋ ＦＷ２００、Ｃｏｌｏｒ Ｂｌａｃｋ Ｓ
１５０、Ｃｏｌｏｒ Ｂｌａｃｋ Ｓ１６０、Ｃｏｌｏ
ｒ Ｂｌａｃｋ Ｓ１７０、Ｐｒｉｎｔｅｘ３５、Ｐｒ
ｉｎｔｅｘＵ、ＰｒｉｎｔｅｘＶ、Ｐｒｉｎｔｅｘ１４
０Ｕ、Ｐｒｉｎｔｅｘ１４０Ｖ、Ｓｐｅｃｉａｌ Ｂｌ
ａｃｋ ６、Ｓｐｅｃｉａｌ Ｂｌａｃｋ ５、Ｓｐｅ
ｃｉａｌ Ｂｌａｃｋ ４Ａ、Ｓｐｅｃｉａｌ Ｂｌａ
ｃｋ４（以上デグッサ社製）、Ｎｏ．２５、Ｎｏ．３
３、Ｎｏ．４０、Ｎｏ．４７、Ｎｏ．５２、Ｎｏ．９０
０、Ｎｏ．２３００、ＭＣＦ−８８、ＭＡ６００、ＭＡ
７、ＭＡ８、ＭＡ１００（以上三菱化学社製）等を使用
することが出来るが、これらに限定されるものではな
い。また、マグネタイト、フェライト等の磁性体微粒子
やチタンブラック等を黒色顔料として用いても良い。

【００２５】シアン色顔料としては、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍ
ｅｎｔ Ｂｌｕｅ−１、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｂｌ
ｕｅ−２、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｔ Ｂｌｕｅ−３、Ｃ．
Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｂｌｕｅ−１５、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇ
ｍｅｎｔ Ｂｌｕｅ−１５：１、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎ
ｔ Ｂｌｕｅ−１５：３、Ｃ．Ｉ．ＰｉｇｍｅｎｔＢｌ
ｕｅ−１５：３４、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｂｌｕｅ
−１６、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｂｌｕｅ−２２、
Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｂｌｕｅ−６０等があげられ
るが、これらに限定されるものではない。

【００２６】マゼンタ色顔料としては、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇ
ｍｅｎｔ Ｒｅｄ ５、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｒｅ
ｄ ７、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｒｅｄ １２、Ｃ．
Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｒｅｄ ４８、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍ
ｅｎｔ Ｒｅｄ４８：１、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｒ
ｅｄ ５７、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｒｅｄ １１
２、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｒｅｄ １２２、Ｃ．
Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｒｅｄ １２３、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇ
ｍｅｎｔ Ｒｅｄ １４６、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ
Ｒｅｄ １６８、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｒｅｄ １
８４、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｒｅｄ ２０２等があ
げられが、これらに限定されるものではない。

【００２７】黄色顔料としては、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎ
ｔ Ｙｅｌｌｏｗ−１、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｙｅ
ｌｌｏｗ−２、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ
−３、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ−１２、
Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ−１３、Ｃ．
Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ−１４、Ｃ．Ｉ．Ｐ
ｉｇｍｅｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ−１６、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍ
ｅｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ−１７、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ
Ｙｅｌｌｏｗ−７３、Ｃ．Ｉ．ＰｉｇｍｅｎｔＹｅｌ
ｌｏｗ−７４、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ
−７５、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ−８
３、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ−９３、
Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ−９５、Ｃ．
Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ−９７、Ｃ．Ｉ．Ｐ
ｉｇｍｅｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ−９８、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍ
ｅｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ−１１４、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎ
ｔ Ｙｅｌｌｏｗ−１２８、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ
Ｙｅｌｌｏｗ−１２９、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｙｅ
ｌｌｏｗ−１５１、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｙｅｌｌ
ｏｗ−１５４等があげられが、これらに限定されるもの
ではない。

【００２８】黒色と、シアン、マゼンタ、イエローの３
原色顔料のほか、赤、緑、青、茶、白等の特定色顔料
や、金、銀色等の金属光沢顔料、無色の体質顔料、プラ
スチックピグメント等を使用しても良い。また、本発明
のために、新たに合成した顔料でも良い。これらの顔料
に対し、顔料の表面に親水性官能基を導入する方法は公
知の方法や新たに発明されたいずれの方法も使用でき
る。例えば、酸化剤例えば硝酸、過マンガン酸塩、重ク
ロム酸塩、次亜塩素酸塩、過硫酸アンモニウム、過酸化
水素、オゾン等による酸化処理、シラン化合物等のカッ
プリング剤による処理、ポリマーグラフト化処理、プラ
ズマ処理等の公知の方法の他、新たに開発した方法も使
用でき、またこれらの方法を組み合わせてもよい。

【００２９】得られた親水性顔料は、残余の酸化剤等の
不純物、その他の無機不純物や有機不純物を除去し、精
製することが望ましい。特に、インク中のカルシウム、
鉄、珪素をそれぞれ１０ｐｐｍ以下、好ましくは５ｐｐ
ｍ以下にすることが望ましい。なお、本発明において、
これらの無機不純物含有量は高周波誘導結合プラズマ発
光分析法により測定した。これら不純物の除去は、例え
ば、水洗浄や、逆浸透膜、限外ろ過膜、イオン交換法等
の方法、活性炭、ゼオライト等による吸着の方法を単独
または組み合わせて行うことが出来る。

【００３０】これらの自己分散可能な親水処理顔料は、
本発明の為新たに作製されたものの他、市販の親水処理
顔料も使用することができる。市販の自己分散可能な親
水処理顔料としては例えば、ＭＩＣＲＯＪＥＴ ＢＬＡ
ＣＫ ＣＷ−１（オリエント化学工業（株）製）、ＣＡ
Ｂ−Ｏ−ＪＥＴ２００（キャボット社製）、ＣＡＢ−Ｏ
−ＪＥＴ３００（キャボット社製）等が挙げられる。

【００３１】以上の自己分散可能な親水処理顔料は、
「（ｃ）インク１リットル当たりに顔料の分散粒子のう
ち、粒子径０．５μｍ以上の個数が７．５×１０¹⁰個以
下」との本発明の要件を満足させる為、水分散体の状態
で予め分散処理、遠心分離、濾過等の方法により粒子径
０．５μｍ以上の粒子の数を減らしておくことが好まし
い。本発明のインクジェット記録用インクに用いられ
る、上記自己分散可能な顔料は、インク全重量に対し
０．５〜２０ｗｔ％、好ましくは２〜１０ｗｔ％の範囲
で使用される。顔料の含有量が多くなるとノズル先端で
目詰まりし易く、また画像の耐擦過性も悪化するため好
ましくない。

【００３２】インク中の顔料の分散粒子の数平均粒子径
は、１５〜１００ｎｍ、好ましくは１５〜７０ｎｍ、さ
らに好ましくは１５〜６０ｎｍの範囲に調整される。数
平均粒子径が１５ｎｍ未満ではインクの粘度が高くなり
やすく、目詰まりが発生しやすくなる。一方、１００ｎ
ｍを超えると、インクの保存安定性が低下しやすい。特
に、自己分散可能な顔料として、親水化処理したカーボ
ンブラックを用いた場合には、インクの保存性の点で、
１５〜６０ｎｍの範囲に調整されることが望ましい。

【００３３】また、インク中の顔料の体積平均粒子径ｍ
ｖと数平均粒子径ｍｎとの比で表わされる粒度分布ｍｖ
／ｍｎは、３以下であることが好ましく、より好ましく
は２．２以下である。粒度分布が広くなると、浸透速度
が遅くなったり、耐擦過性が低下しやすい。特に、自己
分散可能な顔料として、親水化処理したカーボンブラッ
クを用いた場合には、画像の耐擦過性の点で、２．２以
下とすることが望ましい。なお、粒度分布ｍｖ／ｍｎ
は、単分散においては１となり、理想的にはこれに近づ
くことが望まれるが、現実には粒度分布ｍｖ／ｍｎ＝１
の単分散状態とすることは困難であり、１．１以上の値
となる。

【００３４】本発明において、顔料の分散粒子の粒子径
は、マイクロトラックＵＰＡ粒度分析計９３４０（Ｌｅ
ｅｄｓ ＆ Ｎｏｒｔｈｒｕｐ社製）を用い、測定対象
となる顔料が分散されたインク（以下、「被測定イン
ク」という。）を希釈しないで測定した。なお、測定時
に入力するパラメーターとして、粘度には被測定インク
の粘度を、分散粒子の密度には顔料の密度を、それぞれ
入力した。後者の密度は、例えばカーボンブラックを親
水化した顔料の場合は、１．８ｇ／ｃｍ² とした。

【００３５】インク１リットル当たりに含まれる前記顔
料の分散粒子のうち、粒子径０．５μｍ以上の個数は、
７．５×１０¹⁰個以下、好ましくは５×１０¹⁰個以下に
調整される。０．５μｍ以上の粒子が、７．５×１０¹⁰
個を超えると印字の信頼性が低下しやすい。

【００３６】本発明において、０．５μｍ以上の粒子の
個数は、Ａｃｃｕｓｉｚｅｒ ＴＭ７７０ Ｏｐｔｉｃ
ａｌ Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ｓｉｚｅｒ（Ｐａｒｔｉｃｌ
ｅＳｉｚｉｎｇ Ｓｙｓｔｅｍｓ社製）を測定装置とし
て用いた。この装置は、測定部を通過する粒子を光学的
手法を用いて検出するものである。測定は、被測定イン
クの２μｌを測定セル中に入れ、上記測定装置の所定の
測定法に従って行い、１リットル中の値に換算した値
を、本発明において用いている。

【００３７】〔界面活性剤〕本発明のインクジェット記
録用インクには、界面活性剤が含まれる。ここで用いる
界面活性剤は、いわゆる顔料の分散剤として用いるもの
ではなく、自己分散性の顔料の分散安定性を補助する効
果や、インクを被記録媒体としての紙中に浸透させる効
果等を企図する為のものである。従って、その添加量は
分散剤として添加すべき量に比べ大幅に少なくでき、印
字画質の悪化、泡による印字ぬけ等の問題は生じない。
本発明のインクジェット記録用インクに使用できる界面
活性剤の種類としては、各種のアニオン性界面活性剤、
ノニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界
面活性剤等が挙げられ、好ましくは、アニオン性界面活
性剤、ノニオン性界面活性剤である。

【００３８】アニオン性界面活性剤としては、アルキル
ベンゼンスルホン酸塩、アルキルフェニルスルホン酸
塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、高級脂肪酸塩、
高級脂肪酸エステルの硫酸エステル塩、高級脂肪酸エス
テルのスルホン酸塩、高級アルコールエーテルの硫酸エ
ステル塩およびスルホン酸塩、高級アルキルスルホコハ
ク酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテルカルボン
酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ア
ルキルリン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル
リン酸塩等が使用でき、好ましくは、ドデシルベンゼン
スルホン酸塩、ケリルベンゼンスルホン酸塩、イソプロ
ピルナフタレンスルホン酸塩、モノブチルフェニルフェ
ノールモノスルホン酸塩、モノブチルビフェニルスルホ
ン酸塩、モノブチルビフェニルスルホン酸塩、ジブチル
フェニルフェノールジスルホン酸塩等が挙げられる。

【００３９】ノニオン性界面活性剤としては、ポリオキ
シエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアル
キルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エス
テル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン
ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビ
トール脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポ
リオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル、ポリグリ
セリン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、ポリオ
キシエチレンアルキルアミン、ポリオキシエチレン脂肪
酸アミド、アルキルアルカノールアミド、アセチレング
リコール、アセチレングリコールのオキシエチレン付加
物、ポリエチレングリコールポリプロピレングリコール
ブロックコポリマー等が挙げられ、好ましくは、ポリオ
キシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチ
レンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンド
デシルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキル
エーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ソルビ
タン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂
肪酸エステル、脂肪酸アルキロールアミド、アセチレン
グリコール、アセチレングリコールのオキシエチレン付
加物、ポリエチレングリコールポリプロピレングリコー
ルブロックコポリマーが挙げられる。

【００４０】その他、ポリシロキサンオキシエチレン付
加物等のシリコーン系界面活性剤や、パーフルオロアル
キルカルボン酸塩、パーフルオロアルキルスルホン酸
塩、オキシエチレンパーフルオロアルキルエーテル等の
フッ素系界面活性剤、スピクリスポール酸やラムノリピ
ド、リゾレシチン等のバイオサーファクタント等も使用
できる。

【００４１】また、カチオン性界面活性剤としては、ア
ルキルアミン塩、アルキルおよび芳香族４級アンモニウ
ム塩等が挙げられ、両性界面活性剤としては、ベタイ
ン、アミノカルボン酸塩、イミダゾリン誘導体等が挙げ
られる。これらの界面活性剤は単独で使用しても混合し
て使用してもよい。また界面活性剤のＨＬＢは、溶解安
定性等を考慮すると７〜２０の範囲であることが好まし
い。

【００４２】本発明のインクジェット記録用インクに用
いられる界面活性剤の添加量は、インク全重量に対し合
計で、好ましくは０．００１以上０．５ｗｔ％未満、さ
らに好ましくは０．０１〜０．２ｗｔ％である。界面活
性剤の添加量が０．００１ｗｔ％未満では、本発明の効
果が得られにくい。

【００４３】〔水〕本発明のインクジェット記録用イン
クに用いられる水は、一般の水が全て用いられるが、特
に不純物が混入することを防止するため、イオン交換
水、超純水、蒸留水、限外濾過水を使用することが好ま
しい。

【００４４】〔水溶性有機溶媒〕本発明のインクジェッ
ト記録用インクに用いられる水溶性有機溶媒としては、
エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレ
ングリコール、ブチレングリコール、トリエチレングリ
コール、１、５−ペンタンジオール、１，２，６−ヘキ
サントリオール、トリメチロールプロパン、グリセリン
等の多価アルコール類、エチレングリコールモノメチル
エーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エ
チレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリ
コールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノ
エチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエー
テル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、ジプ
ロピレングリコールモノブチルエーテル等の多価アルコ
ール誘導体、ピロリドン、Ｎ−メチル−２−ピロリド
ン、シクロヘキシルピロリドン、トリエタノールアミン
等の含窒素溶媒、あるいは、チオジエタノール、チオジ
グリセロール、スルホラン、ジメチルスルオキシド等の
含硫黄溶媒、炭酸プロピレン、炭酸エチレン、グルコー
ス及びその誘導体等の糖類や糖アルコール類等を用いる
ことが出来る。

【００４５】これらの水溶性有機溶媒は単独で用いて
も、２種以上混合してもよい。水溶性有機溶媒の含有量
は、インク全重量に対し、好ましくは１〜６０ｗｔ％、
より好ましくは５〜４０ｗｔ％で使用される。

【００４６】〔その他のインク成分〕本発明のインクジ
ェット記録用インクには、印字後の記録紙上でのインク
の乾燥性の点で、一価アルコールを添加することが好ま
しい。本発明に用いることができる一価アルコールとし
ては、炭素数４以下の脂肪族アルコールおよびベンジル
アルコールが挙げられ、好ましくはエタノール、イソプ
ロピルアルコール、ベンジルアルコールであり、これら
は単独でも２種以上混合して用いてもよい。一価アルコ
ールの含有量は、好ましくはインク全重量の１〜５ｗｔ
％であり、より好ましくは２〜４ｗｔ％である。含有量
が１ｗｔ％未満では画像の乾燥時間が長くなる場合があ
り、５ｗｔ％を超えると画像滲みが増え、濃度が低下し
やすい。

【００４７】本発明のインクジェット記録用インクに
は、吐出ノズルの目詰まり防止の点で、尿素または尿素
誘導体を添加することが好ましく、より好ましくは尿素
を添加する。本発明に用いることができる尿素誘導体と
しては、１，１−ジメチル尿素、１，３−ジメチル尿
素、１，１−ジエチル尿素、１，３−ジエチル尿素等が
挙げられる。尿素または尿素誘導体の含有量は、インク
の１〜１０ｗｔ％、好ましくは３〜８ｗｔ％で使用され
る。含有量が１ｗｔ％未満では目詰まりし易くなる場合
があり、１０ｗｔ％を超えると画像滲みが増え、濃度が
低下しやすい。

【００４８】インクのｐＨを調整するためには、ｐＨ調
整剤が用いられる。該ｐＨ調整剤としては、塩酸、硫
酸、硝酸、酢酸、クエン酸、シュウ酸、マロン酸、ホウ
酸、リン酸、亜リン酸、乳酸等の酸や水酸化カリウム、
水酸化ナトリウム、水酸化リチウム、水酸化アンモニウ
ム、トリエタノールアミン、ジエタノールアミン、エタ
ノールアミン、２−アミノ−２−メチル−１−プロパノ
ール、アンモニア等の塩基、およびリン酸塩、シュウ酸
塩、アミン塩やグッドバッファー等のｐＨ緩衝剤が好ま
しい。

【００４９】その他、インク特性制御のためポリエチレ
ンイミン、ポリアミン類、ポリビニルピロリドン、ポリ
エチレングリコール、エチルセルロース、カルボキシメ
チルセルロース等のセルロース誘導体、多糖類及びその
誘導体、その他水溶性ポリマー、アクリル系ポリマーエ
マルション、ポリウレタン系エマルション等のポリマー
エマルション、シクロデキストリン、大環状アミン類、
デンドリマー、クラウンエーテル類、アセトアミド等を
用いることができる。その他必要に応じ、酸化防止剤、
防カビ剤、粘度調整剤、導電剤、紫外線吸収剤、及びキ
レート化剤さらに水溶性染料、分散染料、油溶性染料等
も添加することができる。

【００５０】〔インクの物性〕 （ｄ）表面張力 本発明のインクジェット記録用インクの表面張力として
は、３５〜６０ｍＮ／ｍ、好ましくは、４０〜５０ｍＮ
／ｍの範囲に調整される。表面張力がこの範囲より低い
と、普通紙に印字した場合、にじみが発生し易くなり、
高解像の画像が得られない。一方、表面張力がこの範囲
より高いと、浸透が遅くなり、画像の乾燥時間が長くな
るので問題となる。特に、自己分散可能な顔料として、
カーボンブラックを用いた場合には、にじみの発生がな
く、高解像度の画像が得られるというの点で、４０〜６
０ｍＮ／ｍの範囲とすることが望ましい。本発明におい
て表面張力は、２３℃、５５％ＲＨの環境において、ウ
イルヘルミー型表面張力計を用いて測定した。

【００５１】（ｅ）粘度 本発明のインクジェット記録用インクの粘度としては、
１．５〜５．０ｍＰａ・ｓ、好ましくは１．５〜３．５
ｍＰａ・ｓの範囲に調整される。粘度が１．５ｍＰａ・
ｓよりも小さい場合には、インクの保存安定性が低下す
る。一方、粘度が５．０ｍＰａ・ｓより大きい場合に
は、吐出力が低下し、吐出ノズルが目詰まりした場合に
回復し難い等の問題が生じる。特に、自己分散可能な顔
料として、親水化処理したカーボンブラックを用いた場
合には、インクの吐出性の点で、１．７〜３．５ｍＰａ
・ｓの範囲とすることが望ましい。本発明において粘度
は、レオマット１１５（Ｃｏｎｔｒａｖｅｓ製）を測定
装置として用いて測定した。測定は、被測定インクを測
定容器に入れ、所定の方法で装置に装着して行った。測
定温度は２３℃、せん断速度は１４００ｓ^-1で測定し
た。

【００５２】（ｆ）導電率 本発明のインクジェット記録用インクの導電率は、０．
０５〜０．４Ｓ／ｍ、好ましくは０．０７〜０．３Ｓ／
ｍの範囲に調整される。導電率が０．０５Ｓ／ｍ未満で
は、印字を停止して長期間放置し場合に吐出が回復しに
くくなり、また０．４Ｓ／ｍを超えると、インクの保存
安定性が劣化し易い。特に、自己分散可能な顔料とし
て、親水化処理したカーボンブラックを用いた場合に
は、長期放置後の吐出回復性の点で、０．０７〜０．３
Ｓ／ｍの範囲とすることが望ましい。本発明において導
伝率は、２３℃で、導伝率計ＡＯＬ−４０−３３０２
（ＤＫＫ社製）を測定装置として用いて測定した。

【００５３】（ｇ）ｐＨ 本発明のインクジェット記録用インクのｐＨは、６．０
〜１１．０、好ましくは７．５から９．０の範囲に調整
される。ｐＨが６．０未満では、目詰まりしやすく、１
１．０を超えるとヘッド構成部材を腐食あるいは溶解し
易くなる。特に、自己分散可能な顔料として、親水化処
理したカーボンブラックを用いた場合には、ノズルの目
詰まり性の点で、６．０〜９．５の範囲とすることが望
ましい。本発明において、ｐＨは、２３℃の環境におい
て、ガラスｐＨ電極を用いて測定した。

【００５４】〔インクの製造方法〕本発明のインクジェ
ット記録用インクは、既述の各成分を混合し、溶解およ
び分散させることにより得ることができる。特に、前記
自己分散可能な顔料を本発明における所定の分散粒子の
粒径に調整する為に、顔料を水性媒体に分散する工程を
少なくとも１工程以上設けることが好ましい。

【００５５】顔料を水性媒体に分散する工程では、各種
の攪拌、分散装置が使用できるが、ガラス、セラミッ
ク、金属等のボール或いはビーズ等のいわゆる分散メデ
ィアを使用する分散機を使用すると、顔料の粉砕、分散
工程で分散メディアおよび分散容器の摩耗により、無機
不純物が顔料分散液やインク中に大量に混入する場合が
多い。したがって、分散メディアを用いない分散装置の
使用が望ましい。特に超音波ホモジナイザー、高圧ホモ
ジナイザーからなる群から選択された少なくとも１種以
上の装置によって分散するのが好ましい。超音波ホモジ
ナイザーで分散する際、真空引き、加温、市販の脱泡／
脱気装置等により脱泡、脱気を行ってから分散するのが
望ましい。分散メディアを使用する分散装置を使った場
合は、必要に応じ、混入した無機不純物の除去を行う。

【００５６】インクの１リットル当たりに含まれる前記
顔料の分散粒子のうち、粒子径０．５μｍ以上の個数を
前記所定の値にする為に、分散後、遠心分離による粗大
粒子の除去工程を少なくとも１工程以上設けることが好
ましい。必要に応じさらにろ過等により粗大粒子を除去
した後に、所定の溶媒、添加剤等を加えて撹拌混合後、
再びろ過を行い、インクとする、あるいは、親水化処理
した顔料の水分散体と所定の溶媒、添加剤等を加えて撹
拌混合後分散処理、遠心分離、ろ過等により粗大粒子を
除去して、インクとする。

【００５７】〔インクジェット記録装置〕本発明のイン
クジェット記録用インクは、記録信号に応じてインクの
液滴をオリフィスから吐出させて被記録媒体上に画像を
形成する、いわゆる通常のインクジェット記録装置にお
いては勿論のこと、インクの被記録媒体への定着を補助
するためのヒーター等を搭載した記録装置や、中間転写
機構を搭載し、中間転写体にインクを印字後、紙等の被
記録媒体に転写する記録装置において用いることもでき
る。

【００５８】〔インクジェット記録方法〕本発明のイン
クジェット記録用インクは、記録信号に応じてインクの
液滴をオリフィスから吐出させて被記録媒体上に画像を
形成するインクジェット記録方法に適用される。また、
インクジェット記録方法に用いられる記録方法として
は、静電誘引力を利用してインクを吐出させるいわゆる
電荷制御方式、ピエゾ素子の振動圧力を利用してインク
を吐出させるいわゆる圧力パルス方式、およびインクを
加熱して気泡を形成、成長させることにより生じる圧力
を利用してインク液滴を形成するいわゆるサーマルイン
クジェット方式等を挙げることができる。これらの中で
も特にフルカラー画像を小型で安価に提供できる点で、
サーマルインクジェット方式が好ましい。

【００５９】本発明のインクジェット記録用インクを用
いて、上記インクジェット記録方法により記録をする
際、本発明のインクジェット記録用インク単独で画像を
形成することももちろんできるが、インクにより画像が
形成される位置および／またはその隣接部に、１種また
は複数の水性液体を記録することも可能で、インクが被
記録媒体上に到達する前、後、同時のいずれかの時、も
しくはこれらを組み合わせた複数の時に、前記水性液体
を記録することができる。

【００６０】隣接または重ねて印字する前記水性液体に
は、色材を含んでいても構わないが、定着剤を含有する
ことが好ましい。定着剤としては、各種の水溶性ポリマ
ーおよび／またはポリマーエマルションが使用でき、例
えば、アクリル系ポリマー、ポリエステル、ポリビニル
アルコール、ポリビニルピロリドン、ポリウレタン等が
好ましい。インク中に含まれる顔料の親水性官能基と結
合する官能基を有するポリマーであることが、さらに好
ましい。インク中の顔料がアニオン性の親水性官能基を
有し、かつ、定着剤がカチオン性基を有する水溶性ポリ
マーである組み合わせは、特に好ましい。

【００６１】カチオン性基を有する水溶性ポリマーは、
カチオン性の官能基を有するモノマー、例えばＮ，Ｎ−
ジメチルアミノエチルメタクリレート、Ｎ，Ｎ−ジメチ
ルアミノエチルアクリレート、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノ
メタアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノアクリル
アミド、ビニルピリジン、ビニルピロリドン等を少なく
とも含有する共重合体または単独重合体やポリエチレン
イミン、ポリアミン類、ポリアミド類等が好ましい。

【００６２】またインク中の顔料が有する親水性官能基
が少なくともアニオン性基からなる場合、定着剤として
無機の多価カチオンを含有することも好ましい。かかる
無機の多価カチオンとしては、Ｃａ²⁺、Ｍｇ²⁺、Ａ
ｌ³⁺、Ｆｅ²⁺、Ｆｅ³⁺、Ｚｎ²⁺、Ｎｉ²⁺、Ｃｏ²⁺、Ｃｕ
²⁺等が挙げられる。

【００６３】また、水性液体には界面活性剤を含有し、
表面張力が２０〜３９ｍＮ／ｍ、粘度が１．５〜５ｍＰ
ａ・ｓとなるように調整することが画像の乾燥性の点で
好ましい。かかる界面活性剤としては、ノニオン性界面
活性剤および／またはカチオン性界面活性剤であること
が好ましい。ノニオン性界面活性剤およびカチオン性界
面活性剤の具体例としては、インクジェット記録用イン
クの項で説明したものと同様である。

【００６４】

〔自己分散可能な親水性顔料分散体の製造例〕

製造例１ ＣＡＢ−Ｏ−ＪＥＴ３００（キャボット社製）を超音波
ホモジナイザー（出力３００Ｗ）で３０分間処理し、遠
心分離（７，０００ｒｐｍ×２０分間）を行った。遠心
分離した顔料分散体を５μｍのメンブランフィルターで
ろ過し、さらに１μｍのメンブランフィルターでろ過し
て親水性顔料分散体Ａ（顔料固形分１４％）を得た。得
られた親水性顔料分散体Ａについて、顔料固形分が５％
になるように水で希釈し、前述の自己分散性試験によ
り、自己分散可能か否かを測定したところ、試験後の顔
料濃度が初期の濃度の１００％であり、自己分散可能な
顔料であることが確認された。

【００６５】製造例２ ＣＡＢ−Ｏ−ＪＥＴ３００（キャボット社製）を高圧ホ
モジナイザーＭ１１０−Ｅ／Ｈ（マイクロフルイデック
社製）で１，５００ｋｇ／ｃｍ² の圧力下で５パス処理
した後、５μｍのメンブランフィルターでろ過し、さら
に１μｍのメンブランフィルターでろ過し親水性顔料分
散体Ｂ（顔料固形分１６．３％）を得た。得られた親水
性顔料分散体Ｂについて、顔料固形分が５％になるよう
に水で希釈し、前述の自己分散性試験により、自己分散
可能か否かを測定したところ、試験後の顔料濃度が初期
の濃度の１００％であり、自己分散可能な顔料であるこ
とが確認された。

【００６６】製造例３ ＣＡＢ−Ｏ−ＪＥＴ３００（キャボット社製）を遠心分
離処理（７，０００ｒｐｍ×２０分間）して得られた顔
料分散体を５μｍのメンブランフィルターでろ過し、さ
らに１μｍのメンブランフィルターでろ過して親水性顔
料分散体Ｃ（顔料固形分１３．５％）を得た。得られた
親水性顔料分散体Ｃについて、顔料固形分が５％になる
ように水で希釈し、前述の自己分散性試験により、自己
分散可能か否かを測定したところ、試験後の顔料濃度が
初期の濃度の１００％であり、自己分散可能な顔料であ
ることが確認された。

【００６７】製造例４ ＭＩＣＲＯＪＥＴ ＢＬＡＣＫ ＣＷ−１（オリエント
化学工業（株）製）を遠心分離（５，０００ｒｐｍ×２
０分間）した後、５μｍのメンブランフィルターでろ過
し、さらに１μｍのメンブランフィルターでろ過し親水
性顔料分散体Ｄ（顔料固形分１８．７％）を得た。得ら
れた親水性顔料分散体Ｄについて、顔料固形分が５％に
なるように水で希釈し、前述の自己分散性試験により、
自己分散可能か否かを測定したところ、試験後の顔料濃
度が初期の濃度の１００％であり、自己分散可能な顔料
であることが確認された。

【００６８】 〔実施例１〜５、および比較例１〜６〕 実施例１ ・親水性顔料分散体Ａ ２８．６ 重量部 ・ジエチレングリコール １５ 重量部 ・２−プロパノール ３ 重量部 ・ポリオキシエチレンオレイルエーテル （オキシエチレン＝３０モル） ０．１ 重量部 ・尿素 ６ 重量部 ・Ｎ，Ｎ−ビス（２−ヒドロキシエチル）−２−アミノ エタンスルホン酸 ０．６ 重量部 ・ＮａＯＨ ０．１２重量部 ・純水 ４６．５８重量部 上記組成成分を混合後、１μｍのメンブランフィルター
でろ過し実施例１のインクジェット記録用インクを得
た。

【００６９】 実施例２ ・親水性顔料分散体Ａ ２８．６ 重量部 ・ジエチレングリコール １５ 重量部 ・ポリオキシエチレンオレイルエーテル （オキシエチレン＝３０モル） ０．０３重量部 ・ＮａＯＨ ０．０７重量部 ・純水 ５６．３ 重量部 上記組成成分を混合後、１μｍのメンブランフィルター
でろ過し実施例２のインクジェット記録用インクを得
た。

【００７０】 実施例３ ・親水性顔料分散体Ｂ ２４．５ 重量部 ・ジエチレングリコール １５ 重量部 ・エチルアルコール ３ 重量部 ・ポリオキシエチレンオレイルエーテル （オキシエチレン＝１５モル） ０．００２重量部 ・Ｎ，Ｎ−ビス（２−ヒドロキシエチル）−２−アミノ エタンスルホン酸 ０．３ 重量部 ・ＮａＯＨ ０．１２ 重量部 ・純水 ５７．０８ 重量部 上記組成成分を混合後、１μｍのメンブランフィルター
でろ過し実施例３のインクジェット記録用インクを得
た。

【００７１】 実施例４ ・親水性顔料分散体Ｃ ２９．６ 重量部 ・ジエチレングリコール １５ 重量部 ・アセチレングリコールのオキシエチレン付加物 ０．１ 重量部 ・ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム ０．１ 重量部 ・尿素 ６ 重量部 ・Ｎ，Ｎ−ビス（２−ヒドロキシエチル）−２−アミノ エタンスルホン酸 ０．３ 重量部 ・ＮａＯＨ ０．１２重量部 ・純水 ４８．７８重量部 上記組成成分を混合後、１μｍのメンブランフィルター
でろ過し実施例４のインクジェット記録用インクを得
た。

【００７２】 実施例５ ・親水性顔料分散体Ｄ ２６．７ 重量部 ・ジエチレングリコール １０ 重量部 ・グリセリン ５ 重量部 ・トリエチレングリコール ５ 重量部 ・２−プロパノール ３ 重量部 ・ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロック コポリマー ０．３ 重量部 ・尿素 ６ 重量部 ・Ｎ，Ｎ−ビス（２−ヒドロキシエチル）−２−アミノ エタンスルホン酸 ０．６ 重量部 ・ＮａＯＨ ０．１２重量部 ・純水 ４３．２８重量部 上記組成成分を混合後、１μｍのメンブランフィルター
でろ過し実施例５のインクジェット記録用インクを得
た。

【００７３】比較例１ ＣＡＢ−Ｏ−ＪＥＴ３００（キャボット社製）を１０μ
ｍのメンブランフィルターでろ過し親水性顔料分散体
（顔料固形分１６％）を得た。得られた親水性顔料分散
体について、顔料固形分が５％になるように水で希釈
し、前述の自己分散性試験により、自己分散可能か否か
を測定したところ、試験後の顔料濃度が初期の濃度の１
００％であり、自己分散可能な顔料であることが確認さ
れた。

【００７４】 ・上記親水性顔料分散体 ２５ 重量部 ・ジエチレングリコール １５ 重量部 ・２−プロパノール ３ 重量部 ・ポリオキシエチレンオレイルエーテル （オキシエチレン＝３０モル） ０．１ 重量部 ・尿素 ６ 重量部 ・ＮａＯＨ ０．０７重量部 ・純水 ５０．８３重量部 上記組成成分を混合後、５μｍのメンブランフィルター
でろ過し比較例１のインクジェット記録用インクを得
た。

【００７５】 比較例２ ・親水性顔料分散体Ａ ２８．６ 重量部 ・ジエチレングリコール １５ 重量部 ・２−プロパノール ３ 重量部 ・尿素 ６ 重量部 ・ＮａＯＨ ０．０７重量部 ・純水 ４７．３３重量部 上記組成成分を混合後、１μｍのメンブランフィルター
でろ過し比較例２のインクジェット記録用インクを得
た。

【００７６】 比較例３ ・親水性顔料分散体Ｃ ２９．６ 重量部 ・ジエチレングリコール １５ 重量部 ・２−プロパノール ３ 重量部 ・ポリオキシエチレンオレイルエーテル （オキシエチレン＝３０モル） ０．１ 重量部 ・尿素 ６ 重量部 ・Ｎ，Ｎ−ビス（２−ヒドロキシエチル）−２−アミノ エタンスルホン酸 １．２ 重量部 ・ＮａＯＨ ０．２４重量部 ・純水 ４４．８６重量部 上記組成成分を混合後、１μｍのメンブランフィルター
でろ過し比較例３のインクジェット記録用インクを得
た。

【００７７】 比較例４ ・親水性顔料分散体Ｃ ２９．６ 重量部 ・ジエチレングリコール １５ 重量部 ・２−プロパノール ３ 重量部 ・ポリオキシエチレンオレイルエーテル （オキシエチレン＝３０モル） ０．１ 重量部 ・尿素 ６ 重量部 ・Ｎ，Ｎ−ビス（２−ヒドロキシエチル）−２−アミノ エタンスルホン酸 ０．３ 重量部 ・純水 ４６ 重量部 上記組成成分を混合後、１μｍのメンブランフィルター
でろ過し比較例４のインクジェット記録用インクを得
た。

【００７８】 比較例５ ・親水性顔料分散体Ｄ ２６．７ 重量部 ・ジエチレングリコール １０ 重量部 ・グリセリン ５ 重量部 ・トリエチレングリコール ５ 重量部 ・２−プロパノール ３ 重量部 ・ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロック コポリマー ０．３ 重量部 ・尿素 ６ 重量部 ・純水 ４４ 重量部 上記組成成分を混合後、１μｍのメンブランフィルター
でろ過し比較例５のインクジェット記録用インクを得
た。

【００７９】 比較例６ ・親水性顔料分散体Ｄ ２６．７ 重量部 ・ジエチレングリコール １５ 重量部 ・ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロック コポリマー ０．０３重量部 ・純水 ５８．２７重量部 上記組成成分を混合後、１μｍのメンブランフィルター
でろ過し比較例６のインクジェット記録用インクを得
た。

【００８０】〔物性の測定〕上記実施例１〜５および比
較例１〜６の各インクジェット記録用インクについて、
以下に示す各物性の測定を実施した。なお、各物性の測
定方法は既述の通りである。得られた結果を表１に示
す。 （１）各インクの表面張力（ｍＮ／ｍ） （２）各インクの粘度（ｍＰａ・ｓ） （３）各インク導電率（Ｓ／ｍ） （４）各インクｐＨ （５）数平均粒子径および体積平均粒子径／数平均粒子
径 （６）０．５μｍ以上の粒子数（個／リットル） （７）インク中のカルシウム（Ｃａ）、鉄（Ｆｅ）、珪
素（Ｓｉ）の含有量（ｐｐｍ）

【００８１】

【表１】

【００８２】〔各種性能試験〕上記実施例１〜５および
比較例１〜６の各インクジェット記録用インクについ
て、以下に示す各種性能評価試験を行った。結果を下記
表２に示す。

【００８３】（８）分散安定性試験 上記インクを５０ｇを蓋のついたガラス管に密閉し、７
０℃雰囲気で４時間放置、−２０℃雰囲気で４時間放置
を１サイクルとして、計４サイクルの加速テストを行っ
た。テスト前と後のサンプルを５ｇ採り、１μｍフィル
ターを用いて有効濾過径が２．５ｃｍ² のガラスホルダ
ーを用いて減圧濾過を行い、サンプル全量を濾過するの
に要した時間を測定し、以下の基準で評価した。 ○：加速テスト後のフィルター通過時間の増加が２０％
未満 △：加速テスト後のフィルター通過時間の増加が２０％
以上５０％未満 ×：加速テスト後のフィルター通過時間の増加が５０％
以上

【００８４】（９）目詰まり性試験 試作したインクジェット印字装置（熱インクジェット方
式、６００ｄｐｉ、ドロップ滴：約２５ｎｇ）を用い
て、吐出停止後キャップしない状態で２３℃、５５％Ｒ
Ｈの環境において放置し、吐出を再開した時に画像乱れ
を生じるまでの放置時間を測定し、以下の基準で評価し
た。 ○：６０秒以上 △：３０秒以上６０秒未満 ×：３０秒未満

【００８５】（１０）目詰まり回復性試験 上記の印字装置を用いて、正常に印字できることを確認
後１ヶ月間２３℃、５５％ＲＨの環境にキャップしない
状態で放置し、バキュームによる回復操作を正常に印字
できるまで繰り返して、回数を記録し、以下の基準で評
価した。 ◎：１回以下で回復 ○：２〜３回で回復 △：４〜５回で回復 ×：５回で回復しない

【００８６】（１１）コゲーション試験 上記の印字装置と同様のプリンターにより、１ノズル当
たり１×１０⁸ パルスを連続噴射し、ＦＸ−Ｌ紙（富士
ゼロックス社製）に対しドット径の変化を調べ、以下の
基準で評価した。 ◎：ドット径変動が、初期に対し２．５％未満 ○：ドット径変動が、初期に対し２．５％以上５％未満 △：ドット径変動が、初期に対し５％以上１０％未満 ×：ドット径変動が、初期に対し１０％以上

【００８７】（１２）画質評価試験 ＦＸ−Ｌ紙（富士ゼロックス社製）、４０２４紙（ゼロ
ックス社製）に対し、上記印字装置を用いで印字テスト
を行い、以下の基準で官能評価を実施した。 ◎：滲みなし ○：わずかに滲みが認められるが許容範囲 △：滲みあり ×：多くの部分でヒゲ状の滲みあり

【００８８】（１３）耐擦過性試験 上記の印字テストにおいてベタ印字部を印字してから１
日後に指で擦り、以下の基準で官能評価を実施した。 ◎：擦り跡が識別できない ○：わずかに擦り跡が認められるが許容範囲 △：擦り跡あり ×：擦り跡が激しい

【００８９】（１４）乾燥性評価試験 上記の印字テストと同様にベタ印字部をＦＸ−Ｌ紙（富
士ゼロックス社製）に印字して、印字画像の上からＦＸ
−Ｌ紙（富士ゼロックス社製）を重ね、さらにその上か
ら１００ｇ／ｃｍ² の荷重をかけ、印字した時から、重
ねたＦＸ−Ｌ紙にインクが転写されなくなるまでの時間
を測定し、以下の基準で評価した。 ○：１０ｓ未満 △：１０ｓ以上２０ｓ未満 ×：２０ｓ以上

【００９０】

【表２】

【００９１】〔実施例６〜１１、および、比較例７〕実施例６ ＣＡＢ−Ｏ−ＪＥＴ３００（キャボット社製）をビーズ
ミル（メディアは０．５ｍｍのガラスビーズ）で１時間
分散処理し、メディアを除去した後、遠心分離（７，０
００ｒｐｍ×２０分間）を行った。遠心分離した顔料分
散体を５μｍのメンブランフィルターでろ過し、さらに
１μｍのメンブランフィルターでろ過して親水性顔料分
散体Ｅ（顔料固形分１３．５％）を得た。得られた親水
性顔料分散体Ｅについて、顔料固形分が５％になるよう
に水で希釈し、前述の自己分散性試験により、自己分散
可能か否かを測定したところ、試験後の顔料濃度が初期
の濃度の１００％であり、自己分散可能な顔料であるこ
とが確認された。実施例１の組成に対し、前記顔料分散
体Ｅを２９．６重量部、純水を４５．５８重量部に変更
した以外は、実施例１と同様にして、実施例６のインク
ジェット記録用インクを得た。

【００９２】実施例７ 実施例６において、親水性顔料分散体をさらに逆浸透膜
で処理した以外は、実施例６と同様にして、実施例７の
インクジェット記録用インクを得た。

【００９３】実施例８ ・ＣＡＢ−Ｏ−ＪＥＴ３００（キャボット社製） ２４．２ 重量部 ・ジエチレングリコール １０ 重量部 ・スルホラン ５ 重量部 ・２−プロパノール ３ 重量部 ・ベンジルアルコール ２．５ 重量部 ・ポリオキシエチレンオレイルエーテル （オキシエチレン＝３０モル） ０．１ 重量部 ・尿素 １０ 重量部 ・Ｎ，Ｎ−ビス（２−ヒドロキシエチル）−２−アミノ エタンスルホン酸 ０．６ 重量部 ・ＮａＯＨ ０．１２重量部 ・純水 ４４．４８重量部

【００９４】上記組成成分を混合後、超音波ホモジナイ
ザー（出力３００Ｗ）で３０分間処理し、１μｍのメン
ブランフィルターでろ過し実施例８のインクジェット記
録用インクを得た。なお、ＣＡＢ−Ｏ−ＪＥＴ３００
（キャボット社製）について、顔料固形分が５％になる
ように水で希釈し、前述の自己分散性試験により、自己
分散可能か否かを測定したところ、試験後の顔料濃度が
初期の濃度の１００％であり、自己分散可能な顔料であ
ることが確認された。

【００９５】実施例９ ＣＡＢ−Ｏ−ＪＥＴ２００（キャボット社製）を超音波
ホモジナイザー（出力３００Ｗ）で分散処理し、遠心分
離（６，０００ｒｐｍ×２０分間）した後、５μｍのメ
ンブランフィルターでろ過し、さらに１μｍのメンブラ
ンフィルターでろ過し親水性顔料分散体Ｆ（顔料固形分
１８．４％）を得た。得られた親水性顔料分散体Ｆにつ
いて、顔料固形分が５％になるように水で希釈し、前述
の自己分散性試験により、自己分散可能か否かを測定し
たところ、試験後の顔料濃度が初期の濃度の１００％で
あり、自己分散可能な顔料であることが確認された。

【００９６】 ・上記親水性顔料水分散体Ｆ ２４．４６重量部 ・チオジエタノール １５ 重量部 ・２−プロパノール ３ 重量部 ・ポリオキシエチレンオレイルエーテル （オキシエチレン＝３０モル） ０．１ 重量部 ・尿素 １０ 重量部 ・Ｎ，Ｎ−ビス（２−ヒドロキシエチル）−２−アミノ エタンスルホン酸 ０．３ 重量部 ・ＮａＯＨ ０．０８重量部 ・純水 ４７．０６重量部 上記組成成分を混合後、１μｍのメンブランフィルター
でろ過し実施例９のインクジェット記録用インクを得
た。

【００９７】実施例１０ 酸性カーボンブラック（商品名：Ｒａｖｅｎ５７５０、
コロンビアンカーボン社製、一次粒子径１２ｎｍ、ｐＨ
２．１）を次亜塩素酸ナトリウムで処理し、逆浸透膜で
脱塩後、得られた水分散体を２ＮのＮａＯＨでｐＨ８．
５に調整し、超音波ホモジナイザー（出力３００Ｗ）で
分散処理した後８，０００ｒｐｍで３０分間遠心分離
し、さらに１μｍのメンブランフィルターでろ過するこ
とにより親水性顔料水分散体Ｇ（顔料固形分８．５％）
を得た。得られた親水性顔料分散体Ｇについて、顔料固
形分が５％になるように水で希釈し、前述の自己分散性
試験により、自己分散可能か否かを測定したところ、試
験後の顔料濃度が初期の濃度の９９．２％であり、自己
分散可能な顔料であることが確認された。

【００９８】 ・上記親水性顔料水分散体Ｇ ５６．５ 重量部 ・ジエチレングリコール １５ 重量部 ・２−プロパノール ３ 重量部 ・ポリオキシエチレンオレイルエーテル （オキシエチレン＝３０モル） ０．１ 重量部 ・ＮａＯＨ ０．０５重量部 ・尿素 １．５ 重量部 ・純水 ２３．８５重量部 上記組成成分を混合後、１μｍのメンブランフィルター
でろ過し実施例１０のインクジェット記録用インクを得
た。

【００９９】比較例７ 実施例１０の酸性カーボンブラック１０重量部と，スチ
レン−アクリル酸共重合体Ｎａ塩（重量平均分子量約１
万）２．５重量部と、純水８７．５重量部と、を混合し
て攪拌し、超音波ホモジナイザー（出力３００Ｗ）で分
散処理した後８，０００ｒｐｍで３０分間遠心分離する
ことにより顔料水分散体Ｘ（顔料固形分７．９％）を得
た。使用したに酸性カーボンブラックついて、顔料固形
分が５％になるように水で希釈し、前述の自己分散性試
験により、自己分散可能か否かを測定したところ、試験
後の顔料濃度が初期の濃度の０％であり、自己分散可能
な顔料ではないことが確認された。実施例１０の組成に
対し、前記顔料分散体Ｘを６０．８重量部、純水を１
９．５５重量部に変更した以外は、実施例１０と同様に
して、比較例７のインクジェット記録用インクを得た。

【０１００】実施例１１ 銅フタロシアニン顔料（Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｂｌ
ｕｅ−１５：１）表面にアクリル酸モノマーを重合させ
たグラフト化処理顔料をＮａＯＨ水溶液でＮａ塩とした
後、超音波ホモジナイザーで分散処理し、遠心分離
（７，０００ｒｐｍ×２０分間）した後、５μｍのメン
ブランフィルターでろ過し、さらに２μｍのメンブラン
フィルターでろ過し親水性顔料分散体Ｈ（固形分７．９
％）を得た。得られた親水性顔料分散体Ｈについて、顔
料固形分が５％になるように水で希釈し、前述の自己分
散性試験により、自己分散可能か否かを測定したとこ
ろ、試験後の顔料濃度が初期の濃度の９８．２％であ
り、自己分散可能な顔料であることが確認された。

【０１０１】 ・上記親水性顔料分散体Ｈ ４０．５ 重量部 ・ジエチレングリコール １０ 重量部 ・２−ピロリドン ５ 重量部 ・２−プロパノール ３ 重量部 ・アセチレングリコールのオキシエチレン付加物 ０．２ 重量部 ・Ｎ，Ｎ−ビス（２−ヒドロキシエチル）−２−アミノ エタンスルホン酸 ０．６ 重量部 ・ＮａＯＨ ０．１２重量部 ・純水 ４０．５８重量部

【０１０２】上記組成成分を混合後、１μｍのメンブラ
ンフィルターでろ過し実施例１１のインクジェット記録
用インクを得た。

【０１０３】比較例８ 実施例１０において、遠心分離の条件を５，０００ｒ．
ｐ．ｍ．で２０分間に変更したこと以外は、実施例１０
と同様にして親水性顔料分散体Ｉ（顔料固形分８．９
％）を得た。得られた親水性顔料分散体Ｉついて、顔料
固形分が５％になるように水で希釈し、前述の自己分散
性試験により、自己分散可能か否かを測定したところ、
試験後の顔料濃度が初期の濃度の９９％であり、自己分
散可能な顔料であることが確認された。

【０１０４】 ・上記親水性顔料水分散体Ｉ ５４ 重量部 ・ジエチレングリコール １５ 重量部 ・２−プロパノール ３ 重量部 ・ポリオキシエチレンオレイルエーテル （オキシエチレン＝３０モル） ０．１ 重量部 ・ＮａＯＨ ０．０５重量部 ・尿素 １．５ 重量部 ・純水 ２６．３５重量部 上記組成成分を混合後、１μｍのメンブランフィルター
でろ過し比較例８のインクジェット記録用インクを得
た。

【０１０５】〔物性の測定、および、各種性能試験〕上
記実施例６〜１１および比較例７〜８の各インクジェッ
ト記録用インクについて、前記実施例１〜５および比較
例１〜６において行ったと同様にして、（１）〜（７）
の物性の測定、および、（８）〜（１４）の各種性能試
験を行った。結果を下記表３および表４に示す。

【０１０６】

【表３】

【０１０７】

【表４】

【０１０８】

【発明の効果】本発明により、分散安定性が良く、長時
間放置してもノズル閉塞が発生せず、種々の紙上におい
ても極めて定着性が良好で、熱インクジェット方式に適
用した場合のコゲーションの発生もないインクジェット
記録用インクを提供できる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山下 勲一 神奈川県南足柄市竹松1600番地 富士ゼロ ックス株式会社内 (72)発明者 橋本 健 神奈川県南足柄市竹松1600番地 富士ゼロ ックス株式会社内

Claims (20)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 少なくとも水、水溶性有機溶媒、界面活
   性剤、および自己分散可能な顔料を含有するインクジェ
   ット記録用インクであって、（ａ）前記顔料の分散粒子
   の数平均粒子径が１５〜１００ｎｍであり、（ｂ）前記
   顔料の分散粒子の体積平均粒子径をｍｖ、数平均粒子径
   をｍｎとしたとき、ｍｖ／ｍｎが３以下であり、（ｃ）
   １リットル当たりに含まれる前記顔料の分散粒子のう
   ち、粒子径０．５μｍ以上の個数が７．５×１０¹⁰個以
   下であり、（ｄ）表面張力が３５〜６０ｍＮ／ｍであ
   り、（ｅ）粘度が１．５〜５．０ｍＰａ・ｓであり、
   （ｆ）導電率が０．０５〜０．４Ｓ／ｍであり、（ｇ）
   ｐＨが６〜１１であることを特徴とするインクジェット
   記録用インク。
2. 【請求項２】 界面活性剤の含有量がインク全重量に対
   し０．００１以上０．５ｗｔ％未満であることを特徴と
   する請求項１に記載のインクジェット記録用インク。
3. 【請求項３】 界面活性剤が、アニオン性界面活性剤お
   よび／またはノニオン性界面活性剤であることを特徴と
   する請求項１または２に記載のインクジェット記録用イ
   ンク。
4. 【請求項４】 さらに１価アルコールを含有することを
   特徴とする請求項１ないし３のいずれか１に記載のイン
   クジェット記録用インク。
5. 【請求項５】 １価アルコールが、エチルアルコール、
   ２−プロパノール、ベンジルアルコールからなる群から
   選択される少なくとも１種を含むことを特徴とする請求
   項４に記載のインクジェット記録用インク。
6. 【請求項６】 さらに尿素または尿素誘導体を含有する
   ことを特徴とする請求項１ないし５のいずれか１に記載
   のインクジェット記録用インク。
7. 【請求項７】 尿素をインク全重量に対し１〜１０ｗｔ
   ％を含有し、エチルアルコール、２−プロパノール、ベ
   ンジルアルコールからなる群から選択される少なくとも
   １種を含む１価アルコールをインク全重量に対し１〜５
   ｗｔ％含有し、界面活性剤がアニオン性界面活性剤およ
   び／またはノニオン性界面活性剤であり、かつ該界面活
   性剤の総含有量がインク全重量に対し０．０１〜０．５
   ｗｔ％であることを特徴とする請求項１に記載のインク
   ジェット記録用インク。
8. 【請求項８】 インクジェット記録用インク中に含まれ
   るＣａ，Ｆｅ，Ｓｉが、それぞれ１０ｐｐｍ以下である
   ことを特徴とする請求項１ないし７のいずれか１に記載
   のインクジェット記録用インク。
9. 【請求項９】 サーマルインクジェット記録法によるイ
   ンクジェット記録に用いられることを特徴とする請求項
   １ないし８のいずれか１に記載のインクジェット記録用
   インク。
10. 【請求項１０】 自己分散可能な顔料が、カーボンブラ
    ックを親水化することにより得られる顔料であることを
    特徴とする請求項１ないし９のいずれか１に記載のイン
    クジェット記録用インク。
11. 【請求項１１】 請求項１０に記載のインクジェット記
    録用インクであって、（ａ）前記顔料の分散粒子の数平
    均粒子径が１５〜６０ｎｍであり、（ｂ）前記顔料の分
    散粒子の体積平均粒子径をｍｖ、数平均粒子径をｍｎと
    したとき、ｍｖ／ｍｎが２．２以下であり、（ｃ）１リ
    ットル当たりに含まれる前記顔料の分散粒子のうち、粒
    子径０．５μｍ以上の個数が７．５×１０¹⁰個以下であ
    り、（ｄ）表面張力が４０〜６０ｍＮ／ｍであり、
    （ｅ）粘度が１．７〜３．５ｍＰａ・ｓであり、（ｆ）
    導電率が０．０７〜０．３Ｓ／ｍであり、（ｇ）ｐＨが
    ６〜９．５であることを特徴とするインクジェット記録
    用インク。
12. 【請求項１２】 超音波ホモジナイザー、高圧ホモジナ
    イザーからなる群から選択された少なくとも１種以上の
    装置による自己分散可能な顔料の分散工程を、少なくと
    も１工程以上有する製造方法により製造されることを特
    徴とする請求項１ないし１１のいずれか１に記載のイン
    クジェット記録用インク。
13. 【請求項１３】 遠心分離による粗大粒子除去工程を、
    少なくとも１工程以上有する製造方法により製造される
    ことを特徴とする請求項１ないし１１のいずれか１に記
    載のインクジェット記録用インク。
14. 【請求項１４】 請求項１ないし１１のいずれか１に記
    載のインクを製造する工程であって、超音波ホモジナイ
    ザー、高圧ホモジナイザーからなる群から選択された少
    なくとも１種以上の装置による自己分散可能な顔料の分
    散工程を、少なくとも１工程以上有することを特徴とす
    るインクジェット記録用インクの製造方法。
15. 【請求項１５】 請求項１ないし１１のいずれか１に記
    載のインクを製造する工程であって、遠心分離による粗
    大粒子除去工程を、少なくとも１工程以上有することを
    特徴とするインクジェット記録用インクの製造方法。
16. 【請求項１６】 記録信号に応じてインクの液滴をオリ
    フィスから吐出させて被記録媒体上に画像を形成するイ
    ンクジェット記録方法において、前記インクとして請求
    項１ないし１３のいずれか１に記載のインクジェット記
    録用インクを用いることを特徴とするインクジェット記
    録方法。
17. 【請求項１７】 インクジェット記録用インクが被記録
    媒体上に到達する前、後、同時のいずれかの時、もしく
    はこれらを組み合わせた複数の時に、インクジェット記
    録用インクにより画像が形成される位置および／または
    その隣接部に、定着剤を含有する１種または複数の水性
    液体を記録することを特徴とする請求項１６に記載のイ
    ンクジェット記録方法。
18. 【請求項１８】 定着剤が、水溶性ポリマーおよび／ま
    たはポリマーエマルションであることを特徴とする請求
    項１７に記載のインクジェット記録方法。
19. 【請求項１９】 水性液体が、さらに界面活性剤を含有
    し、表面張力が２０〜３９ｍＮ／ｍであり、かつ粘度が
    １．５〜５ｍＰａ・ｓであることを特徴とする請求項１
    ７または１８に記載のインクジェット記録方法。
20. 【請求項２０】 インクジェット記録用インク中の顔料
    がアニオン性の親水性官能基を有し、水性液体中にノニ
    オン性界面活性剤および／またはカチオン性界面活性剤
    を含有し、かつ、下記（ａ）および／または（ｂ）の定
    着剤を含有することを特徴とする請求項１７に記載のイ
    ンクジェット記録方法。 （ａ）カチオン性基を有する水溶性ポリマーまたはポリ
    マーエマルション （ｂ）無機の多価カチオン