JPH111536A - 開放セル硬質ポリウレタン発泡体とその製造方法及びこれを利用した真空断熱パネルの製造方法 - Google Patents

開放セル硬質ポリウレタン発泡体とその製造方法及びこれを利用した真空断熱パネルの製造方法

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JPH111536A
JPH111536A JP10112141A JP11214198A JPH111536A JP H111536 A JPH111536 A JP H111536A JP 10112141 A JP10112141 A JP 10112141A JP 11214198 A JP11214198 A JP 11214198A JP H111536 A JPH111536 A JP H111536A
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Bizen Cho
美善 張
鎭澤 ▲黄▼
Chintaku Ko
Shochu Jo
承柱 徐
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    • C08J2375/04—Polyurethanes

Abstract

(57)【要約】 【課題】 セルの大きさが小さく環境親和的な100％開
放セル硬質ポリウレタン発泡体及びその製造方法とそれ
を利用した真空断熱パネルの製造方法を提供する。 【解決手段】 有機ポリイソシアナートを脂肪族系モノ
オールと反応させて生成したプレポリマー、ポリオー
ル、界面活性剤、セル開放剤、触媒、発泡剤をその原料
物質として使用し、また、ポリオール100重量部に対し
て0.1〜3.0重量部の高弾性用ポリウレタン発泡体製造に
使用されるセル開放用シリコン界面活性剤と、ポリオー
ル100重量部に対して0.5〜5.0重量部の脂肪族系モノオ
ールをセル開放剤とともに使用して、開放セル硬質ポリ
ウレタン発泡体セルの開放を調節して、硬質ポリウレタ
ン発泡体製造に使用する界面活性剤を使用してセルの大
きさを画期的に減少させた開放セル硬質ポリウレタン発
泡体を芯剤として使用する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は開放セル硬質ポリウ
レタン(Polyurethane)発泡体に係り、特に、発泡体によ
り製造される家庭及び産業用冷蔵庫、組立冷蔵室及びそ
の類似物に使用される断熱材による環境汚染を防止する
ようにした開放セル硬質ポリウレタン発泡体及びその製
造方法と、発泡体を利用した真空断熱パネルの製造方法
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】最近冷蔵庫業界では環境汚染問題を発生
させるCFCの使用禁止と、エネルギー節減のため努力し
ている。欧米の場合には環境汚染問題を発生させるCFC
の問題を解決するためオゾン層を破壊しない発泡剤であ
るシクロペンタンを使用しているが、それには断熱性能
を低下させる問題点があり、米国の場合にはヒドロフル
オロカーボン(Hydrofluorocarbone)を代替発泡剤として
2003年ごろに使用しようとする動きが可視化されてい
る。また、日本と欧米もエネルギー節減と関係して冷蔵
庫に真空断熱材を適用してエネルギーを節減するため努
力を継続している。
【０００３】一般的に、真空断熱材は充填された芯材に
よってシリカ充填形、開放セル硬質ポリウレタン発泡体
充填形、ガラス綿充填形とに区分される。シリカ充填形
は、製造時発生する粉塵問題と重さ問題により使用が制
限されており、ガラス綿充填形は多額の製造費用が要求
される問題点があるが、開放セル硬質ポリウレタン発泡
体充填形は、シリカ充填形に比して重さが1/3水準であ
り、大量生産が容易であるからこれを適用しようとする
業体が増加している状況である。
【０００４】このように、冷蔵庫断熱材の熱絶縁特性を
改善するための減少された内部圧力を持つ真空断熱材
は、特開昭64-4112号公報に開示されるように、金属-ラ
ミネートフィルムの真空容器に同封された芯材で構成さ
れている。その真空断熱パネルは100％開放セル硬質ポ
リウレタン発泡体を芯材として使用して、外側を高真空
用フィルムで囲んで、内部を0.05torrまで減圧させて、
熱伝導率を既存の硬質ポリウレタン発泡体の熱伝導率約
0.015kcal/mhr℃より向上させた真空断熱材(熱伝導率約
0.0065kcal/mhr℃)が開発されている。
【０００５】また、日本マツシタで出願した米国特許第
5,350,777号公報では、従来100％開放セル硬質ポリウレ
タン発泡体を製造するため使用される発泡剤であるCFCs
に環境保護のため代替発泡剤を使用しており、このよう
な代替発泡剤としては、HCFCs、ヒドロカーボン、パー
フルオロアルカン等が提示されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来の実際セ
ル開放剤で使用される飽和モノカルボン酸2価金属塩はC
FCsまたはHCFCsには容易に溶解されてセル開放剤として
の役割を果たすが、ペンタンとシクロペンタン(Cyclope
ntane)のようなヒドロカーボンとパーフルオロカーボン
には溶解されないため、セル大きさが小さいセルを持つ
開放セル硬質ポリウレタン発泡体が形成できない問題点
があった。
【０００７】したがって、本発明は前記のような問題点
を解決するため案出されたもので、その目的は、環境親
和的な発泡剤であるペンタンと、シクロペンタンのよう
なヒドロカーボン及びセル大きさを減少させる核剤であ
るパーフルオロアルカンと、硬質ポリウレタン発泡体製
造に使用される界面活性剤をともに使用して、これに容
易に溶解されるセル開放剤及びセル開放剤用界面活性剤
を使用して、セル大きさが小さく、環境親和的な100％
開放セル硬質ポリウレタン発泡体及びその製造方法とそ
れを利用した真空断熱パネルの製造方法を提供すること
にある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】前述の目的を達成するた
めの本発明の特徴によると、有機ポリイソシアナートを
脂肪族系モノオールと反応させて生成させたプレポリマ
ー、ポリオール(Polyol)、界面活性剤(Surfactant)、セ
ル開放剤、触媒、発泡剤をその原料物質で使用して、ま
た、ポリオール100重量部に対して0.1〜3.0重量部の高
弾性用ポリウレタン発泡体製造に使用されるセル開放用
シリコン界面活性剤と、ポリオール100重量部に対して
0.5〜5.0重量部の脂肪族系モノオールをセル開放剤とと
もに使用して、開放セル硬質ポリウレタン発泡体セルの
開放を調節して、硬質ポリウレタン発泡体製造に使用す
る界面活性剤を使用してセルの大きさを画期的に減少さ
せた開放セル硬質ポリウレタン発泡体を芯剤として使用
する。
【０００９】前記のようにすることにより、本発明は発
泡体の製造時、セルの大きさが小さくセル窓は発泡過程
中容易に破壊されて、生成された発泡体は開放セル含量
100％を持つようになる。前記芯剤を高真空用金属-ラミ
ネートフィルムで囲んで、内部の真空は0.05torrまで減
圧させて、熱融着して真空断熱パネルが得られる。
【００１０】また、本発明により製造された開放セル硬
質ポリウレタン発泡体は閉鎖セルを全然含んでいない
が、長期的には発泡体のセル壁内部に含有されたガスが
ゆっくり放出されて、熱融着されたすき間とフィルムを
通して微量のガスが透過されて内部の圧力を増加させる
ことにより、真空断熱材の断熱性能が顕著に低下する。
このような内部圧力の上昇問題を解決するためガスを吸
着して内部の真空状態を長期間(10年以上)維持させる無
機物で構成されたガス吸着剤を使用する。
【００１１】また、本発明で使用したポリオールは、硬
質ポリウレタン発泡体の製造に使用される化合物を使用
して、グリセリンにアルキレンオキサイドを附加して得
られるポリオールで、水酸基値200〜350mg KOH/gを持つ
ポリオールの80重量％、またはそれ以上を含有するポリ
オール組成物、プレポリマー、触媒、発泡剤、界面活性
剤、セル開放剤等を使用してセル大きさが小さく、100
％開放セルを持つポリウレタン発泡体を芯剤として使用
することにより絶縁特性に優れた絶縁体が得られる。
【００１２】本発明では、開放セル硬質ポリウレタン発
泡体の製造においてセル大きさが小さくて100％の開放
セルを得るため、硬質ポリウレタン発泡体の製造時に使
用する界面活性剤と、高弾性用軟質及び半硬質ポリウレ
タン発泡体の製造に使用される 界面活性剤でセル開放
性に優れた界面活性剤を適切に調節して使用した。硬質
ポリウレタン発泡体製造用界面活性剤の例としては、T
G. Gold-Schimidt社のB-8460、8462、8466等がセル大き
さ面でよい效果を示した。このような界面活性剤は、ポ
リオール100重量部に対して、それぞれ0.1〜5重量部、
好ましくは0.5〜2重量部を添加することが経済面で有利
である。
【００１３】また、本発明によるセル開放剤としては、
ヒドロカーボンに容易に溶解されて、 発泡体製造時に
組成変化に敏感しない脂肪族系モノオールで、炭素数が
2〜8個間である1価アルコールを主に使用した。モノオ
ールはポリオール100重量部に対して0.1〜5重量部を使
用した。例えば、1-ブタノール、1-ペンタノール、1-ヘ
キサノール等を使用する。
【００１４】また、本発明で有機イソシアナートは、ポ
リメチレンポリフェニルポリイソシアナートと脂肪族系
モノオールとの反応により生成されるプレポリマーを使
用する。例えば、モノオールとしては炭素数が8個以下
である脂肪族系モノオールとポリエチレングリコールの
モノアルキルエーテルが使用された。ポリエチレングリ
コールは、ジエチレングリコール、トリエチレングリコ
ール、分子量が500以下であるポリエチレングリコール
を使用し、アルキル基はメチルまたはエチル基を使用す
る。
【００１５】また、プレポリマーのNCO％は、25％〜28
％で調節して、プリモリマーの使用量は水を包含したポ
リオールに対してイソシアナートインデックス(Index)
で130〜300程度を使用した。より好ましくは、イソシア
ナートインデックスを170〜230とすることがセル大きさ
の側面で小さいセルが得られる。
【００１６】また、本発明では硬質ポリウレタン発泡体
を開放化させることにより圧縮強度が低下される問題を
ジイソシアナート3量化反応によって解決した。イソシ
アナート-3量化触媒の例としては、有機カルボン酸の金
属塩、3級アミン化合物と4級アンモニウム塩等があり、
例えば、DABCO K-15、DABCO TMR-30, POLYCAT-46(製品
の製造原はAir Product Co.)が使用できる。前記イソシ
アナート-3量化触媒は、ポリオール100重量部に対して
0.5〜5重量部が使用される。このような触媒はポリウレ
タン発泡剤製造時使用されるアミン系触媒とともに使用
でき、1種乃至それ以上を混合して使用しても問題な
い。
【００１７】一方、本発明のCFCとHCFCの揮発性代替発
泡剤としては、環境親和的なヒドロカーボンと、ヒドロ
フルオロカーボン及びパーフルオロアルカンを使用す
る。この時、ヒドロカーボンはシクロペンタン、ペンタ
ンと炭素数が2〜4であるアルカンを使用して、炭素2〜4
個であるヒドロフルオロカーボンを使用して、パーフル
オロアルカンとしてはプロリン(Proline)を1個以上含有
し、炭素数4〜6個であるアルカンを使用する。このよう
に、有機イソシアナートとの反応により二酸化炭素を生
成する化学的発泡剤であるので、少量の水を前記揮発性
発泡剤とともに使用できる。
【００１８】前記のような多様な発泡剤は、ヒドロカー
ボンとヒドロフルオロカーボン及び水を混合して使用す
ることが可能で、発泡剤の量は揮発性発泡剤がポリオー
ル100重量部に対して5〜20重量部を使用して、水はポリ
オール100重量部に対して0.5〜5重量部を使用すること
が好ましい。
【００１９】揮発性発泡剤で使用されるパーフルオロア
ルカンは、高価であるがセルを微細にする核剤として作
用するからポリオール100重量部に対して1〜10重量部を
使用して、パーフルオロアルカンの量としてはポリオー
ル100重量部に対して1〜5重量部を使用することがセル
大きさと経済性の側面でより好ましい。
【００２０】以上の本発明の構成原料の中でプレポリマ
ーを除く原料を予め混合した後高圧発泡機を使用する
と、セル大きさが小さく均一な開放セル硬質ポリウレタ
ン発泡体が得られる。
【００２１】前記のように、本発明による硬質ポリウレ
タン発泡体は、プレポリマー、ポリオール、触媒、界面
活性剤、セル開放剤、発泡剤を原料物質で使用して、ま
た、ポリオール100重量部に対して0.1〜5.0重量部の高
弾性をポリウレタン発泡体製造に使用されるセル開放用
シリコン界面活性剤と、硬質ポリウレタン発泡体製造に
使用される界面活性剤及びセル開放剤である脂肪族系モ
ノオールをともに使用して製造される硬質ポリウレタン
発泡体は、ポリウレタン発泡時に細胞窓が容易に破壊さ
れて開放率が100％であり、セル骨格の固体熱伝導率が
低い発泡体が得られる。
【００２２】このような発泡体を芯剤としてガス吸着剤
を金属-ラミネートフィルムで形成された容器に挿入し
て真空排気させて内部の圧力を減少させる場合、産業工
程上容易に取扱できる約0.1〜0.01torr圧力でも優秀な
熱絶縁特性を示す断熱材が得られる。
【００２３】
【発明の実施の形態】以下、本発明による好ましい実施
例について具体的に説明する。但し、本発明は本実施例
に限定されない。
【００２４】まず、本発明の実施例1〜6で使用した物質
は次のようである。
【００２５】
【表１】
【００２６】ここで、P-MDIはポリメチレンポリフェニ
ルポリイソシアナートである。前記実施例で使用した物
質の原料は、20℃で高圧発泡機を利用して開放セル硬質
ポリウレタン発泡体を木モールド(250×250×250mm)で
製造した。24時間経過した後発泡体を切断して、セル大
きさをSEM(Scanning Electromicro Photographs)を利用
して測定した。開放セル硬質ポリウレタン発泡結果を下
記（表2）に示す。この時、ポリイソシアナートの粘度
は25℃でB形粘度計(Brookfield Type Viscometer)を利
用して測定した。
【００２７】切断した開放セル硬質ポリウレタン発泡体
を150℃の熱風乾燥機で10分間乾燥し、水分と揮発性未
反応物を除去した後、発泡体とガス吸着剤をポリエーテ
ル、ポリエチレン、アルミニウムで構成された100μm厚
さの金属-ラミネートフィルムに入れて、0.05torrの真
空状態で封合すると真空断熱材が得られる。真空断熱材
の熱伝導度の測定結果を（表2）に示す。
【００２８】
【表２】
【００２９】次に、比較例1〜3で使用した物質は（表
3）のようであり、比較例では硬質ポリウレタン発泡体
製造に使用する界面活性剤の中で1種は使用しなかっ
た。セル開放剤としてはステアリン酸カルシウムを使用
して100％開放セル硬質ポリウレタン発泡体を製造し
た。このような真空断熱材の熱伝導度の測定結果を（表
4）に示す。
【００３０】
【表３】
【００３１】ここで、P-MDIはポリメチレンポリフェニ
ルポリイソシアナートである。
【００３２】
【表４】
【００３３】
【発明の効果】以上のように、本発明による開放セル硬
質ポリウレタン発泡体は、閉鎖セルを全然包含していな
いが長期的には発泡体セル壁内部に含有されたガスがゆ
っくり放出されて、熱融着されたすき間とフィルムを通
して微量のガスが透過されて内部の圧力を増加させるこ
とにより真空断熱材の断熱性能が低下する。このような
内部圧力上昇の問題を解決するため、ガスを吸着して内
部の真空状態を長期間(10年以上)維持させる無機物で構
成されたガス吸着剤を使用することにより初期の熱絶縁
特性をそのまま維持する効果がある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ０８Ｇ 101:00）

Claims (19)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】硬質ポリウレタン発泡体製造用ポリオー
    ル、揮発性発泡剤、水、セル開放剤、セル開放用界面活
    性剤、硬質ポリウレタン発泡体製造用界面活性剤で構成
    される混合物に触媒を使用して有機イソシアナートを反
    応させて製造することを特徴とする開放セル硬質ポリウ
    レタン発泡体。
  2. 【請求項２】前記ポリオールが、グリセリンにアルキレ
    ンオキサイドを付加させて得られるポリオールを含むこ
    とを特徴とする請求項1記載の開放セル硬質ポリウレタ
    ン発泡体。
  3. 【請求項３】前記ポリオールが、官能基が3個であり、
    水酸基値は200〜350mg KOH/gを持つポリエテル系ポリオ
    ールを含むことを特徴とする請求項2記載の開放セル硬
    質ポリウレタン発泡体。
  4. 【請求項４】前記発泡剤が、炭素2個〜4個のヒドロフル
    オロカーボン、炭素4個〜6個のパーフルオロアルカン、
    ペンタン及びシクロペンタンの、少なくとも1個以上を
    含むことを特徴とする請求項1記載の開放セル硬質ポリ
    ウレタン発泡体。
  5. 【請求項５】前記ヒドロフルオロカーボンが、1,1,1,2-
    テトラフルオロエタン、1,1,2,2,3-ペンタフルオロプロ
    パン、1,1,1,2,3,3-ヘキサフルオロプロパンまたは1,1,
    1,4,4,4-ヘキサフルオロブタンで構成される群から選択
    されるいずれか一つを含むことを特徴とする請求項4記
    載の開放セル硬質ポリウレタン発泡体。
  6. 【請求項６】前記パーフルオロアルカン(Perfluoroalka
    ne)が、パーフルオロペンタンとパーフルオロヘキサン
    の中から選択されるいずれか一つを含むことを特徴とす
    る請求項4記載の開放セル硬質ポリウレタン発泡体。
  7. 【請求項７】前記ポリオール100重量部に対して、前記
    揮発性発泡剤を、5〜20重量部含むことを特徴とする請
    求項4記載の開放セル硬質ポリウレタン発泡体。
  8. 【請求項８】前記水を、0.5〜5重量部含むことを特徴と
    する請求項1記載の開放セル硬質ポリウレタン発泡剤。
  9. 【請求項９】前記触媒が、有機カルボン酸の金属塩と3
    級アミン化合物及び4級アンモニウム塩で構成される群
    から選択されるいずれか一つのイソシアナート-3量化触
    媒を含むことを特徴とする請求項1記載の開放セル硬質
    ポリウレタン発泡体。
  10. 【請求項１０】前記イソシアナート-3量化触媒が、ポリ
    オール100重量部に対して0.5〜5重量部であり、ポリウ
    レタン触媒とともに使用され、1種ないしそれ以上の種
    類が混合されることを特徴とする請求項9記載の開放セ
    ル硬質ポリウレタン発泡体。
  11. 【請求項１１】前記セル開放剤が、ヒドロカーボンに容
    易に溶解される脂肪族系モノオールで、炭素数が2個〜8
    個である1価アルコールを含むことを特徴とする請求項1
    記載の開放セル硬質ポリウレタン発泡体。
  12. 【請求項１２】前記セル開放剤の使用量が、ポリオール
    100重量部に対して0.5〜5重量部であることを特徴とす
    る請求項11記載の開放セル硬質ポリウレタン発泡体。
  13. 【請求項１３】前記セル開放用界面活性剤が、高弾性用
    軟質及び半硬質ポリウレタン発泡体の製造時に使用され
    る界面活性剤を含むことを特徴とする請求項1記載の開
    放セル硬質ポリウレタン発泡体。
  14. 【請求項１４】前記セル開放用界面活性剤の使用量が、
    100重量部に対して0.5〜5重量部であることを特徴とす
    る請求項13記載の開放セル硬質ポリウレタン発泡体。
  15. 【請求項１５】前記硬質ポリウレタン発泡体製造用界面
    活性剤の使用量が、ポリオール100重量部に対して0.1〜
    5重量部であることを特徴とする請求項1記載の開放セル
    硬質ポリウレタン発泡体。
  16. 【請求項１６】前記有機イソシアナートが、ポリメチレ
    ンポリフェニルポリイソシアナートと脂肪族系モノオー
    ルとの反応により生成されるプレポリマーを単独で使用
    するか、または前記プレポリマーと前記ポリメチレンポ
    リフェニルポリイソシアナートの混合物を含むことを特
    徴とする請求項1記載の開放セル硬質ポリウレタン発泡
    体。
  17. 【請求項１７】前記有機イソシアナートの使用量が、水
    を包含したポリオール混合物に対して約200重量部であ
    り、イソシアナートのインデックスが130〜300であるこ
    とを特徴とする請求項16記載の開放セル硬質ポリウレタ
    ン発泡体。
  18. 【請求項１８】硬質ポリウレタン発泡体製造用ポリオー
    ル、揮発性発泡剤、セル開放剤、セル開放用界面活性
    剤、硬質ポリウレタン発泡体製造用界面活性剤を混合し
    て混合物を形成する段階と、 前記混合物と有機イソシアナートを反応させる段階とを
    含むことを特徴とする開放セル硬質ポリウレタン発泡体
    の製造方法。
  19. 【請求項１９】硬質ポリウレタン発泡体製造用ポリオー
    ル、揮発性発泡剤、水、セル開放剤、セル開放用界面活
    性剤、硬質ポリウレタン発泡体製造用界面活性剤を混合
    して混合物を形成する段階と、 前記混合物を触媒を使用して有機イソシアナートと反応
    させて開放セル硬質ポリウレタン発泡体を形成する段階
    と、 前記開放セル硬質ポリウレタン発泡体とガス吸着剤を高
    度の真空が可能な金属ラミネートフィルムで囲んで真空
    状態を形成する段階とを含むことを特徴とする真空断熱
    パネル製造方法。
JP10112141A 1997-04-26 1998-04-22 開放セル硬質ポリウレタン発泡体とその製造方法及びこれを利用した真空断熱パネルの製造方法 Pending JPH111536A (ja)

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