JPH11116947A - 蛍光体組成物、蛍光体ペースト及び感光性ドライフイルム - Google Patents
蛍光体組成物、蛍光体ペースト及び感光性ドライフイルムInfo
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Abstract
体組成物、該組成物を含む蛍光体ペースト及び感光性ド
ライフイルムを提供すること。 【解決手段】 紫外線照射によって青色に発光する無機
蛍光体と銅又は銅化合物とを含有することを特徴とする
蛍光体組成物、該組成物を含む蛍光体ペースト、及び感
光性ドライフイルム。
Description
光体ペースト及び感光性ドライフイルムに関し、更に詳
しくはプラズマディスプレイパネル(PDP)の製造に
際し、基板上に蛍光体層を形成した時に、輝度低下の問
題が解決された青色発光無機蛍光体を含む蛍光体組成
物、該組成物を含む蛍光体ペースト及び感光性ドライフ
イルムに関する。
基板にそれぞれ規則的に配列した一対の電極を設け、そ
の間にNe等を主体とするガスを封入した構造になって
いる。そして、これらの電極間に電圧を印加し、電極周
辺の微小なセル内で放電を発生させることにより、各セ
ルを発光させて表示を行なうようにしている。情報表示
するためには、規則的に並んだセルを選択的に放電発光
させる。このPDPには、電極が放電空間に露出してい
る直流型(DC型)と絶縁層で覆われている交流型(A
C型)の2タイプがあり、双方とも表示機能や駆動方法
の違いによって、更にリフレッシュ駆動方式とメモリー
駆動方式に分類される。
ものである。この図は前面板11と背面板12を離した
状態で示したもので、図示のようにガラスからなる前面
板11と背面板12とが互いに平行に且つ対向して配設
されており、背面板12の前面側には、これに立設する
バリヤーリブ13が固着され、このバリヤーリブ13に
より前面板11と背面板12とが一定間隔で保持されて
いる。そして、前面板11の背面側には透明電極である
維持電極14と金属電極であるバス電極15とからなる
複合電極が互いに平行に形成され、これを覆って誘電体
層16が形成されており、更にその上に保護層17(M
gO層)が形成されている。
と直交するようにバリヤーリブ13の間に位置してアド
レス電極18が互いに平行に形成されており、更にバリ
ヤーリブ13の壁面とセル底面を覆うようにして蛍光体
層19が設けられている。このAC型PDPでは、前面
板11上の複合電極間に交流電源から所定の電圧を印加
して電場を形成することにより、前面板11と背面板1
2とバリヤーリブ13とで区画される表示要素として各
セル内で放電が行なわれる。そしてこの放電により生じ
る紫外線により蛍光体層19を発光させ、前面板11を
透過してくる光を観察者が視認するようになっている。
この蛍光体層の塗布形成方法としては、蛍光体を含有せ
しめたペーストをシルクスクリーンによって印刷及び焼
成する方法、上記蛍光体ペーストを感光性としてフォト
リソグラフィー法により形成する方法、更には感光性樹
脂組成物からなるフォトレジストフイルムを使用する方
法が提案されている。
方法においても、最終的に蛍光体層中に有機物が残存し
ないように、適当な温度で焼成処理されて蛍光体層が形
成されているが、この焼成工程において蛍光体の感度
(輝度)が低下するという問題がある。この問題は、赤
色、緑色及び青色の何れの蛍光体においても多かれ少な
かれ発生するが、特に青色蛍光体の場合に輝度低下が著
しく、特にフォトリソグラフィー法により蛍光体層を形
成する場合に顕著である。その結果、十分な性能を有す
るPDP背面板が得られないという問題がある。従っ
て、本発明の目的は上記従来技術の問題点を解決し、焼
成後においても輝度低下が少ない青色蛍光体組成物、該
組成物を含む蛍光体ペースト及び感光性ドライフイルム
を提供することである。
によって達成される。即ち、本発明は、紫外線照射によ
って青色に発光する無機蛍光体と銅又は銅化合物とを含
有することを特徴とする蛍光体組成物、該組成物を含む
蛍光体ペースト、及び感光性ドライフイルムである。
も輝度低下が少なく、PDPの背面板の製造に有用な青
色蛍光体組成物、該組成物を含む蛍光体ペースト、及び
感光性ドライフイルムが提供される。
本発明を更に詳細に説明する。本発明の蛍光体組成物に
使用される青色発光の蛍光体自体は、従来公知の青色発
光の蛍光体であり、例えば、ZnS:Ag+赤色顔料、
Y2SiO3:Ce、CaWO4:Pb、Y2Si
O5:Ce、YP0.85V0.15O4、ZnS:(Ag、C
d)、BaMgAl14O23:Eu、BaMgAl
16O27:Eu、BaMg2Al14O23:Eu、BaMg
2Al14O27:Eu、BaMgAl10O17:Eu等の如
きBaMg−アルミナート:Eu等が挙げられ、これら
の蛍光体の少なくとも1種が使用される。
合物を配合する。銅としては微細な銅粉が使用され、銅
化合物としては、例えば、硝酸銅、硫酸銅、塩化銅等の
銅の無機酸塩、ギ酸銅、酢酸銅、プロピオン酸銅等の銅
の有機酸塩、及び銅アルコキシド等の銅の有機金属化合
物等が挙げられる。これらの銅又は銅化合物は前記青色
蛍光体100重量部当たり0.0001〜10重量部、
好ましくは0.005〜1重量部の範囲で使用される。
銅又は銅化合物の配合割合が上記範囲未満であると、青
色蛍光体の輝度低下を抑えることが困難であり、一方、
銅又は銅化合物の配合割合が上記範囲を越えると着色に
より輝度劣化等の問題が生じる。
方法は任意である。例えば、蛍光体の粉体と銅又は銅化
合物の粉体とを混合する方法、銅又は銅化合物の溶液又
は分散液中に蛍光体を混合する方法、銅化合物の溶液又
は分散液を蛍光体粉末に混合する方法、感光性樹脂液中
に蛍光体と銅又は銅化合物とを混合する方法等の如くい
ずれの方法でもよい。
蛍光体組成物を適当な分散媒体中に分散させて調製され
る。分散媒体の好適例としてはスクリーン印刷用のワニ
ス及び感光性樹脂液が挙げられる。スクリーン印刷用の
ワニスは適当な有機溶剤中に非感光性のバインダー樹脂
を溶解させたものであり、好適には蛍光体ペーストとし
たときに、その粘度が約 10〜1000ポイズ、好まし
くは100〜400ポイズになるようにしたものであ
る。用いるバインダーとしては従来公知のスクリーン印
刷用インキのバインダーが何れも使用可能であるが、好
適なバインダーはPDPパネル作成時の焼成において有
機物が十分に焼失される樹脂であり、例えば、アクリル
樹脂、ポリエステル樹脂、ビニル系樹脂等が挙げられる
が、特に好ましいバインダー樹脂は、エチルセルロー
ス、ヒドロキシエチルセルロース、エチルヒドロキシエ
チルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、メチ
ルセルロース、酢酪酸セルロース等のセルロース誘導体
が挙げられ、これらの1種又は2種以上を混合して使用
することができる。これらの樹脂バインダーの使用量
は、前記蛍光体組成物100重量部当たり約2〜45重
量部の範囲が好ましく、バインダーの使用量が少なすぎ
ると、インキの塗布適性、塗膜の強度等が不十分であ
り、一方、バインダーの使用量が多すぎると、後に行う
焼成工程において、焼成不良による着色、蛍光面のひび
割れ等の問題が生じるので好ましくない。
分散媒体としては、従来スクリーン印刷インキ用に用い
られている有機溶剤が何れも使用可能であり、例えば、
ジエチレングルコールモノメチルエーテルアセテート、
ジエチレングルコールモノエチルエーテルアセテート等
のジアルキレングルコールモノアルキルエーテルアセテ
ート、ジエチレングルコールモノメチルエーテル、ジエ
チレングルコールモノエチルエーテル等のジアルキレン
グリコールモノアルキルエーテル、イソプロピルアルコ
ール、ブタノール、イソブタノール等のアルコール系溶
剤、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シ
クロヘキサノン等のケトン系溶剤、トルエン、キシレン
等の芳香族系溶剤、ジクロルメタン、トリクロルエタン
等のハロゲン系溶剤、ジオキサン及びテトラヒドロフラ
ン等のエーテル系溶剤等が挙げられる。これらは1種又
は2種以上を混合して使用することができる。これらの
有機溶剤の使用量は得られるペーストのシルクスクリー
ン印刷適性に適合するように粘度(25℃)が約50〜
3000ポイズの範囲になる量である。このようにして
得られた蛍光体ペーストの無機物の固形分含有量は、ペ
ースト全量の約45〜97重量%を占める範囲が一般的
であり、蛍光体ペーストの有機物の固形分含有量は、ペ
ースト全量の約3〜55重量%を占める範囲が一般的で
ある。
合には、前記蛍光体組成部を感光性樹脂液に添加混合
し、前記と同様に分散させ、且つ適当な粘度に調整す
る。本発明において使用する感光性樹脂液は従来公知の
いずれの感光性樹脂でもよいが、好ましい1例の感光性
樹脂は、ベースポリマー(a)、エチレン性不飽和化合
物(b)及び光重合開始剤(c)からなり、ベースポリ
マー(a)としては、アクリル系樹脂、ポリエステル系
樹脂、ポリウレタン系樹脂等が用いられる。これらの中
では、(メタ)アクリル酸エステルを主成分とし、必要
に応じてエチレン性不飽和カルボン酸や他の共重合可能
なモノマーを共重合したアクリル系共重合体が重要であ
る。アセトアセチル基含有アクリル系共重合体も用いる
こともできる。
は、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アク
リレート、プロピル(メタ)アクリレート、ブチル(メ
タ)アクリレート、ヘキシル(メタ)アクリレート、2
−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、シクロヘキシ
ル(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレー
ト、ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、ヒド
ロキシエチル(メタ)アクリレート、ヒドロキシプロピ
ル(メタ)アクリレート、グリシジル(メタ)アクリレ
ート等が挙げられる。
クリル酸、メタクリル酸、クロトン酸等のモノカルボン
酸が好適に用いられ、そのほか、マレイン酸、フマール
酸、イタコン酸等のジカルボン酸、或いはそれらの無水
物やハーフエステルも用いることができる。これらの中
では、アクリル酸とメタクリル酸が特に好ましい。得ら
れる感光性樹脂組成物を稀アルカリ現像型とするとき
は、エチレン性不飽和カルボン酸を15〜30重量%程
度(酸価で100〜200mgKOH/g程度)共重合
することが必要である。他の共重合可能モノマーとして
は、アクリルアミド、メタクリルアミド、アクリロニト
リル、メタクリロニトリル、スチレン、α−メチルスチ
レン、酢酸ビニル、アルキルビニルエーテル等が挙げら
れる。
エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジエチレ
ングリコールジ(メタ)アクリレート、テトラエチレン
グリコールジ(メタ)アクリレート、プロピレングリコ
ールジ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコー
ルジ(メタ)アクリレート、ブチレングリコールジ(メ
タ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)
アクリレート、1,6−ヘキサングリコールジ(メタ)
アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)ア
クリレート、グリセリンジ(メタ)アクリレート、ペン
タエリスリトールジ(メタ)アクリレート、ペンタエリ
スリトールトリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリス
リトールペンタ(メタ)アクリレート、2,2−ビス
(4−(メタ)アクリロキシジエトキシフェニル)プロ
パン、2,2−ビス−(4−(メタ)アクリロキシポリ
エトキシフェニル)プロパン、2−ヒドロキシ−3−
(メタ)アクリロイルオキシプロピル(メタ)アクリレ
ート、エチレングリコールジグリシジルエーテルジ(メ
タ)アクリレート、ジエチレングリコールジグリシジル
エーテルジ(メタ)アクリレート、フタル酸ジグリシジ
ルエステルジ(メタ)アクリレート、グリセリンポリグ
リシジルエーテルポリ(メタ)アクリレート等の多官能
モノマーが挙げられる。これらの多官能モノマーと共に
単官能モノマーを適当量併用することもできる。
キシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロ
ピル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシブチル(メ
タ)アクリレート、2−フェノキシ−2−ヒドロキシプ
ロピル(メタ)アクリレート、2−(メタ)アクリロイ
ルオキシ−2−ヒドロキシプロピルフタレート、3−ク
ロロ−2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、
グリセリンモノ(メタ)アクリレート、2−(メタ)ア
クリロイルオキシエチルアシッドホスフェート、フタル
酸誘導体のハーフ(メタ)アクリレート、N−メチロー
ル(メタ)アクリルアミド等が挙げられる。
るエチレン性不飽和化合物(b)の割合は、10〜20
0重量部、特に40〜100重量部の範囲から選ぶこと
が望ましい。エチレン性不飽和化合物(b)の使用量が
少なすぎると、感光性組成物の硬化不良、膜の可撓性の
低下、膜の現像速度の遅延を招き、エチレン性不飽和化
合物(b)の使用量が多すぎると、組成物の粘着性の増
大、コールドフロー、硬化レジストの剥離速度の低下を
招くので好ましくない。
ゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチル
エーテル、ベンゾインイソプロピルエーテル、ベンゾイ
ンn−ブチルエーテル、ベンゾインフェニルエーテル、
ベンジルジフェニルジスルフィド、ベンジルジメチルケ
タール、ジベンジル、ジアセチル、アントラキノン、ナ
フトキノン、3,3’−ジメチル−4−メトキシベンゾ
フェノン、ベンゾフェノン、p,p’−ビス(ジメチル
アミノ)ベンゾフェノン、p,p’−ビス(ジエチルア
ミノ)ベンゾフェノン、p,p’−ジエチルアミノベン
ゾフェノン、ピバロインエチルエーテル、1,1−ジク
ロロアセトフェノン、p−t−ブチルジクロロアセトフ
ェノン、ヘキサアリールイミダゾール二量体、2,2’
−ビス(o−クロロフェニル)4,5,4’,5’−テ
トラフェニル−1,2’−ビイミダゾール、2−クロロ
チオキサントン、2−メチルチオキサントン、2,4−
ジエチルチオキサントン、2,2’−ジエトキシアセト
フェノン、2,2’−ジメトキシ−2−フェニルアセト
フェノン、2,2’−ジクロロ−4−フェノキシアセト
フェノン、フェニルグリオキシレート、α−ヒドロキシ
イソブチルフェノン、ジベゾスパロン、1−(4−イソ
プロピルフェニル)−2−ヒドロキシ−2−メチル−1
−プロパノン、2−メチル−[4−(メチルチオ)フェ
ニル]−2−モルフォリノ−1−プロパノン、トリブロ
モフェニルスルホン、トリブロモメチルフェニルスルホ
ン等が挙げられる。このときの光重合開始剤(c)の総
配合割合は、ベースポリマー(a)とエチレン性不飽和
化合物(b)との合計量100重量部に対し1〜20重
量部程度とするのが適当である。このようにして得られ
た感光性蛍光体ペーストの無機物の固形分含有量は、ペ
ースト全量の約20〜60重量%を占める範囲が一般的
であり、有機物の固形分含有量は、ペースト全量の約1
〜30重量%を占める範囲が一般的である。
光性蛍光体ペーストを、ポリエチレンテレフタレートフ
イルムやポリプロピレンフイルム等の適当な基材フイル
ム面に塗布及び乾燥することによって形成される。形成
される感光性蛍光体層の厚みは約10〜100μmの範
囲が好適である。以上のようにして本発明のドライフイ
ルムが形成されるが、好ましい形態としては、PDP背
面基板に対する蛍光体含有層の圧入(転写)を容易にす
るために、蛍光体含有層の表面に粘着剤層を設けること
ができる。更にこれらのドライフイルムの保存性を良好
にするために蛍光体含有層又は粘着剤層の表面に上記基
材フイルムと同様なフイルムを貼着し保護層とすること
もできる。使用に際しては該保護層を剥離してPDP背
面基板表面に蛍光体含有層を転写する。以上の如き本発
明の蛍光体組成物、蛍光体ペースト或いは感光性ドライ
フイルムを用いるPDP背面板の製造方法は、従来公知
の方法でよく、特に限定されない。
具体的に説明する。尚、実施例中「%」又は「部」とあ
るのは、特に断りのない限り重量基準である。 実施例1〜7及び比較例1 下記成分を混合及び分散させて本発明の感光性蛍光体ペ
ーストを作成した。尚、使用した銅化合物とその使用量
は表1に示した。 蛍光体(化成オプトニク製 PDP用青色蛍光体 商品名KX−501A 蛍光体 化学組成式 BaMgAl10O17:Eu) 52.0部 メチルセルロース 5.7部 ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート 7.5部 トリメチロールプロパントリアクリレート 7.5部 3−メトキシ−3−メチル−1−ブタノール 32.8部 重合開始剤(イルガキュア907) 2.0部 重合開始剤(カヤキュアDEPX−S) 1.0部 銅化合物(表1参照) X部 上記ペーストの25℃粘度(ポイズ)は約200であっ
た。
ガラス表面にブレードコーターにより、乾燥後膜厚20
〜30μmになるように塗布し、80℃で30分間乾燥
後、露光及び硬化させた(露光量400mJ/c
m2)。夫々の蛍光体層を450℃の温度で30分間焼
成し、冷却後各サンプルの輝度を評価した。
長146nmの真空紫外光を各サンプルに照射し、各サ
ンプルからの発光を分光光度計にて、それらの輝度及び
色度を測定した。手順としては、チャンバー内に基準用
サンプルと前記サンプルとをセットし、ロータリーポン
プにて排気後超高純度窒素ガスにて15分間パージして
測定した。測定は基準サンプル−実施例及び比較例のサ
ンプル−基準サンプルの順序で行った。エキシマ光照射
装置としては、ウシオ電機製のUER20H−126を
使用し、分光光度計は(株)トプコン製のSR−1を用
いた。測定結果を表2に示す。尚、上記の基準サンプル
は、銅化合物未添加の蛍光体(化成オプトニク製 PD
P用青色蛍光体 商品名KX−501A蛍光体 化学組
成式 BaMgAl10O17:Eu)そのものであ
る。
相対値であり、色度yの変化による見掛け上の輝度変化
を補正した値である。
体ペーストを作成した。尚、使用した銅化合物とその使
用量は表3に示した。 蛍光体(化成オプトニク製 PDP用青色蛍光体 商品名KX−501A 蛍光体 化学組成式 BaMgAl10O17:Eu) 50.0部 エチルセルロース 5.0部 ジエチレングルコールモノブチルエーテルアセテート 45.0部 銅化合物(表3参照) X部 上記ペーストの25℃粘度(ポイズ)は約200〜30
0であった。
ガラス表面にブレードコーターにより、乾燥後膜厚20
〜30μmになるように塗布し、120℃で30分間乾
燥して硬化させた。夫々の蛍光体層を450℃の温度で
30分間焼成(ピーク温度495℃)し、冷却後各サン
プルの輝度を評価した。評価方法及び基準サンプルは前
記と同様である。
成物を作成した。尚、使用した銅化合物とその使用量は
表5に示した。 蛍光体(日亜化学工業製 PDP用青色蛍光体 商品名NP−107 蛍光体 化学組成式 BaMgAl10O17:Eu) 63.0部 下記ベースポリマー 11.0部 下記エチレン性不飽和化合物 13.0部 下記光重合開始剤 2.0部 ジオクチルフタレート 10.0部 銅化合物(表5参照) X部 (ベースポリマー)メチルメタクリレート/n−ブチル
メタクリレート/2−エチルヘキシルアクリレート/メ
タクリル酸の共重合割合が、重量基準で55/8/15
/22である共重合体(酸価143.3、ガラス転移点
66.3℃、重量平均分子量8万)
ルプロパントリアクリレート/ポリエチレングリコール
(600)ジメタクリレート/エチレンオキサイド変性
フタル酸アクリレート(共栄社油脂工業株式会社製)の
重量比20/10/6の混合物 (光重合開始剤)ベンゾフェノン/p,p’−ジエチル
アミノベンゾフェノン/2,2−ビス(o−クロロフェ
ニル)4,5,4’,5’−テトラフェニル−1,2’
−ビイミダゾールの重量比8/0.15/1の混合物
20μmのポリエステルフイルム上に塗工し、室温で1
分30秒間放置した後、90℃のオーブンで30分間乾
燥して、感光性組成物の膜厚が30μmの本発明のドラ
イフイルムとした(但し保護フイルムは設けていな
い)。
ガラス基板上に、ラミネートロール温度100℃、同ロ
ール圧3kg/cm2、ラミネート速度1.5m/mi
nにてラミネートした。その後、露光量400mJ/c
m2で露光及び硬化させた。夫々の蛍光体層を550℃
の温度で30分間焼成し、冷却後各サンプルの輝度を評
価して表4の結果を得た。評価方法及び基準サンプルは
前記と同様である。
ても輝度低下が少なく、PDPの背面板の製造に有用な
青色蛍光体組成物、該組成物を含む蛍光体ペースト、及
び感光性ドライフイルムが提供される。
Claims (11)
- 【請求項1】 紫外線照射によって青色に発光する無機
蛍光体と銅又は銅化合物とを含有することを特徴とする
蛍光体組成物。 - 【請求項2】 紫外線照射によって青色に発光する無機
蛍光体が、ZnS:Ag+赤色顔料、Y2SiO3:C
e、CaWO4:Pb、Y2SiO5:Ce、YP0.85
V0.15O4、ZnS:(Ag、Cd)、BaMgAl14
O23:Eu、BaMgAl16O27:Eu、BaMg2A
l14O23:Eu、BaMg2Al14O27:Eu及びBa
MgAl10O17:Euから選択される少なくとも1種で
ある請求項1に記載の蛍光体組成物。 - 【請求項3】 銅化合物が、銅の無機酸塩、有機酸塩又
は有機金属化合物から選択される請求項1に記載の蛍光
体組成物。 - 【請求項4】 銅又は銅化合物が、無機蛍光体100重
量部当たり0.0001〜10重量部の範囲で含まれる
請求項1に記載の蛍光体組成物。 - 【請求項5】 請求項1〜5の何れか1項に記載の蛍光
体組成物を分散媒体中に分散してなることを特徴とする
蛍光体ペースト。 - 【請求項6】 液媒体中に非感光性樹脂を含む請求項5
に記載の蛍光体ペースト。 - 【請求項7】 液媒体中に感光性樹脂を含む請求項5に
記載の蛍光体ペースト。 - 【請求項8】 無機固形分が20〜95重量%を占める
請求項5〜7の何れか1項に記載の蛍光体ペースト。 - 【請求項9】 有機固形分が1〜30重量%を占める請
求項5〜7の何れか1項に記載の蛍光体ペースト。 - 【請求項10】 請求項7に記載の蛍光体ペーストを基
材フイルムの表面に塗布及び乾燥してなることを特徴と
する感光性ドライフイルム。 - 【請求項11】 プラズマディスプレイパネルの製造の
ために使用する請求項1〜10の何れかに記載の蛍光体
組成物、蛍光体ペースト又は感光性ドライフイルム。
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