KR20030012666A - 축광성 장잔광 형광체 분말을 포함하는 다용도 슬러리조성물 및 이의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 전체 조성물의 중량을 기준으로 하여 0.5 내지 70 중량%의 축광성 장잔광 형광체 분말, 용매로서 10 내지 90 중량%의 유기 용매 또는 물, 0 내지 40 중량%의 계면활성제 및 5 내지 30 중량%의 보조 첨가제를 포함하는 다용도 형광 슬러리 조성물 및 용도에 관한 것이다.
본 발명에 따른 형광 슬러리 조성물은 유동성, 분산성, 형광 특성 등의 물리적 성능이 우수하고 유기 용매와의 혼화성 또한 뛰어나므로, 사용 용도 및 목적에 따라 각종 유기 용매 및 특정 소재에 적정 비율로 용이하게 혼합하여 사용할 수 있어, 지금까지 형광체의 주 용도인 각종 안전 및 표식 용구 분야에만 국한시키지 않고, 화장품류, 휴대 전화 및 각종 가전 제품, 형광 점착 테이프 및 씰, 형광 스프레이, 텐트, 도로의 차선, 자동차 번호판 및 내부 장식, 도로표지판 등의 제조시 원료에 혼합하거나 각종 기판에 코팅시켜 형광 발광을 요구하는 다양한 용도로 산업 전반에 걸쳐 폭넓게 사용할 수 있다.

Description

축광성 장잔광 형광체 분말을 포함하는 다용도 슬러리 조성물 및 이의 제조 방법{A multi-purpose slurry composition comprising long phosphorescent phosphor powder and a method of its preparation}
본 발명은 무기물계 축광성 장잔광 형광체 분말을 포함하는 다용도 슬러리 조성물 및 이것의 제조 방법 및 용도에 관한 것이다.
축광성 장잔광 형광체는 태양광 또는 형광등 등에 의한 빛의 자극을 받아 에너지를 흡수한 후, 빛이 차단된 암소에서 흡수한 에너지를 가시광으로 환원하여 일정 시간 후에 빛을 서서히 방출하면서 수분 내지는 수시간에 이르는 장시간 동안 발광을 계속하는 물질로서, 일반적으로 빛의 흡수-발광-흡수-발광을 몇 회라도 반복하는 성질을 가지고 있다.
이러한 축광성 형광체로서, 1990년대 초기까지는 ZnS계, CdS계 등의 황화물계 형광체가 주류를 이루어 왔으나, 1993년에 황화물계 형광체의 여러 가지 단점을 보완한 산화물계 형광체가 새로이 개발되면서, 그 이후로는 스트론튬 알루미네이트계, 칼슘 티타네이트계 등의 산화물계 형광체가 주로 사용되고 있다.
이와 같은 축광성 형광체는 지금까지 각종 안전 및 표식 용구에 사용하는 주용도 이외에도 전구, 축광성 도료, 잉크, 낚시 용구, 반사용 액정 판넬, 열가소성 수지 조성물, 축광성 복합 섬유 등과 같이 야간 또는 암소에서 인식을 필요로 하는 여러 용도로 널리 이용되고 있다.
그러나 상기한 형광체들은 무기물계 물질로서, 그 자체만으로는 유기 용매나 특정 소재와의 균일한 혼합이 매우 어렵고, 형광체 분말과 유기 용매나 특정 소재와의 비중차에 의한 형광체의 침강 현상으로 인하여 페인트나 메니큐어 등과 같은 유기물계 제품에 형광체 분말을 그대로 혼합하여 사용하는 것이 사실상 불가능하였다. 또한 사용시 수분에 의한 축광 및 발광 특성의 저하가 현저하게 나타나므로 페인트나 잉크 등의 수분(물)이 많이 포함된 수성 계열 제품과, 사용 후 물에 의한 제거가 요구되는 용도, 예를 들면 모발 세팅용 젤 및 스프레이, 마스카라 등의 화장품류에의 적용이 사실상 불가능하였다.
따라서 이러한 소재들과 침강 현상 없이 균일하게 혼합될 수 있고, 또한 수분(물)이 많이 포함된 상태에서도 형광체 자체의 특성이 저하되지 않으며 물에 의해 용이하게 제거되도록 하기 위해서는 형광체 자체의 표면 상태를 제어하는 공정이 선행되어야만 한다. 또한 장잔광 형광체의 사용 분야를 종래의 각종 안전 및 표식 용구 등의 몇몇 용도에 국한시키지 않고, 시대 조류에 맞는 다양한 용도, 예를 들면 화장품류, 광고 네온싸인 대체용 형광 판넬, 텐트 및 각종 섬유제품, 형광 점착 테이프, 휴대전화ㆍ가전제품ㆍ자동차 등의 상표 및 특정 부위 표식 용구 등 산업 전반에 걸쳐 광범위한 분야에 폭넓게 적용할 수 있기 위해서는, 사용 목적 및 용도에 따라 용이하게 점도 및 유동성 조절을 할 수 있고, 특히 광고 네온싸인 대체용 형광 판넬이나 형광 점착 테이프용의 유리, 플라스틱 등과 같은 넓은 기판상에 손쉽게 점착시키거나 혼합시킬 수 있도록, 안정성, 분산성, 기판과의 접착성 등의 물리적 성능이 뛰어난 상태의 축광성 형광체 조성물이 요구된다.
이에, 본 발명은 종래의 축광성 장잔광 형광체를, 기존의 각종 안전 및 표식 용구 등의 용도 뿐아니라, 화장품류, 광고 네온싸인 대체용 형광 판넬, 텐트 및 각종 섬유제품, 형광 점착 테이프, 휴대전화ㆍ가전제품ㆍ자동차 등의 상표 및 특정 부위 표식 용구 등의 다양한 분야에 적용할 수 있도록, 사용 목적 및 용도에 따라 용이하게 점도 및 유동성 조절이 가능하고, 특히 각종 기판상에 적용시 안정성, 분산성, 기판과의 접착성 등의 물리적 성능이 뛰어난 축광성 장잔광 형광 슬러리 조성물을 제공하는데 목적을 두고 있다.
본 발명은 상기한 목적을 달성하기 위한 것으로서, 무기물계 축광성 장잔광 형광체 분말을 포함하는 다용도 슬러리 조성물, 더욱 상세하게는 가시광선 영역의 빛을 내는 산화물계 및 황화물계를 비롯한 각종 무기물계 축광성 장잔광 형광체 분말을 포함하는 다용도 슬러리 조성물 및 이의 제조 방법 및 용도에 관한 것이다.
본 발명의 형광 슬러리 조성물은 전체 조성물의 중량을 기준으로 하여 0.5 내지 70 중량%의 축광성 장잔광 형광체 분말, 용매로서 10 내지 90 중량%의 유기 용매 또는 물, 0 내지 40 중량%의 계면활성제 및 5 내지 30 중량%의 보조 첨가제를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이때 사용할 수 있는 보조 첨가제로는 열가소성ㆍ열경화성의 투광성 유기 바인더, 소포제, 표면경화제 및 침강방지제 등 형광 슬러리의 물리적 특성을 증대시키기 위해 보조적으로 첨가하는 성분을 말한다.
또한, 본 발명에 따른 형광 슬러리 조성물의 제조 방법은:
(a) 축광성 형광체 분말을 유기 용매 또는 물과 혼합하는 단계,
(b) 상기 혼합물에 계면활성제를 첨가하는 단계,
(c) 보조 첨가제로서 열가소성ㆍ열경화성의 투광성 유기 바인더, 소포제, 표면경화제 및 침강방지제를 각각 첨가하는 단계, 및
(d) 상기 형광체가 포함된 혼합물을 일정 용기내에서 교반시켜 형광체 입자와 각종 첨가제가 균일하게 혼합될 수 있도록 분산시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 단계들에 의해 제조된 본 발명의 형광 슬러리 조성물은 액상의 조성물로서, 이를 원액으로 사용하여 사용 분야, 목적 및 용도에 따라 원하는 점도 및 유동성을 갖도록 적정 비율로 각종 제품이나 그 원료에 혼합하여 사용하거나, 또는 기판상에 코팅, 점착시켜 사용할 수 있다.
이하, 본 발명의 형광 슬러리 조성물을 구성하는 각 성분에 대하여 그 작용과 관련하여 더욱 상세하게 살펴보도록 한다.
본 발명의 특징은 주성분인 축광성 형광체 분말이 무기물계 성분으로 특성상 유기 용매와의 균일한 혼화성 곤란 및 침강 현상으로 인하여, 그 사용 분야에 제약이 있음에 따라, 이를 유기 용매나 수중에 분산시키고, 이들의 혼합과 물리적 특성을 증진시키기 위한 각종 보조제를 첨가하여 액상의 슬러리 형태로 제조함으로써, 각종 용도에 따라 용이하게 혼합 사용할 수 있도록 효용성을 높였다는데 있다.
우선, 본 발명의 슬러리 조성물을 구성하는 주성분으로서, 축광성 장잔광 형광체 분말에 관해 살펴보면, 이는 태양광이나 전등 등의 광을 흡수한 후, 빛이 차단된 암 상태에서 흡수한 에너지를 가시광으로 환원하여 일정 시간 후에 빛을 서서히 방출하면서 장시간 동안 발광을 지속하는 물질로서, 크게 다음과 같은 종류의 산화물계 형광체와 황화물계 형광체를 예로 들 수 있다.
(1) 산화물계 축광성 장잔광 형광체
M1-xAl2O4-x:Eu [M=Ca,Sr,Ba] 및 M1-xAl2O4-x:Eu,Dy [M=Ca,Sr,Ba]
Ca1-xTi1-ySiyO:Prx
(Zn3-x-yM'aMb)(PO4)2[M'=Sr,Ca,Ba] : 망간 부활 오르소-인산염
(Ln1-xLn'x)2O3[Ln=Y,Gd,Lu,La, Ln'=Eu,Tb,Er,Sm,Dy,Ho,Tm]
(Gd1-x-yMxEuy)2O3[M=Al,Ga]
Zn2SiO4:Mn 및 Zn2SiO4:Cu
(2) 황화물계 축광성 장잔광 형광체
CaS:Bi (청자색)
CaSrS:Bi (청색)
ZnS:Cu 및 ZnS:Cu,Cl (황녹색)
ZnCdS:Cu (황색, 등색)
CaS:Eu,Tm
본 발명에서 사용된 축광성 장잔광 형광체 분말은 상기한 산화물계 형광체 및 황화물계 형광체 분말중에서 목적하는 색상이나, 구입 여건 등을 고려하여 1종을 선택하여 사용하거나, 2종 이상을 혼합하여 사용하며, 산화물계 형광체중 M1-xAl2O4-x:Eu [M=Ca,Sr,Ba] 및 M1-xAl2O4-x:Eu,Dy [M=Ca,Sr,Ba]계, 특히 SrAl2O4:Eu,Dy 형광체 그리고 황화물계 형광체중에는 CaS:Eu,Tm 및 ZnS:Cu를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 슬러리내 형광체 분말의 조성비는 용매, 계면활성제 및 기타 보조 첨가제를 포함한 전체 슬러리 조성물의 중량을 기준으로 0.5 내지 70중량%, 바람직하게는 1.0 내지 50 중량%의 함량으로 사용한다.
본 발명에서 사용된 산화물계 및 황화물계 장잔광 형광체 분말의 입도는 50∼400 메쉬 크기의 것들이 사용 가능하며, 100 메쉬 이하의 미세한 분말을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에서는 상기한 축광성 형광체 분말을 유기 물질에 혼화 가능한 형태로 만들기 위해, 유기 용매 또는 물에 형광체 분말을 혼합, 분산시킨다. 이 때 사용 가능한 유기 용매로는 알코올류, 알칸류, 사이클로알칸류, 디올류, 아세테이트류, 케톤류 등이 있으며, 용도에 따라 1종을 선택하여 사용하거나, 2종 이상을 혼합하여 사용한다.
본 발명에 사용할 수 있는 유기 용매를 구체적으로 예시하면, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 이소프로필 알코올, 이소부틸 알코올, 헥산올, 옥탄올, 2-에틸 헥실 알코올, 톨루엔, 크실렌, 프로판, 헥산, 헵탄, 옥탄, 디에틸렌 글리콜, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 에틸 아세테이트, 부틸 아세테이트, 디부틸 프탈레이트, 셀로솔브, 셀로솔브 아세테이트, 부틸 셀로솔브, 아세톤, 메틸에틸 케톤, 메틸 이소부틸 케톤, 글리세린 등을 들 수 있다.
본 발명의 형광 슬러리 조성물을 모발 세팅용 젤 및 스프레이, 마스카라 등의 화장품류에 적용하고자 하는 경우에 있어서는, 이들 제품이 물에 의해 세척, 제거 가능한 형태이어야 하므로 용매로서 물(H2O)을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 슬러리내 용매의 조성비는 전체 슬러리 조성물의 중량을 기준으로 10 내지 90 중량%, 바람직하게는 30 내지 80 중량%의 함량으로 사용한다.
본 발명에 따라 축광성 형광체 분말을 용매에 첨가한 후에는, 무기물계 형광체가 유기 용매 또는 물에서 잘 혼합될 수 있도록 하기 위해, 보조제로서 음이온ㆍ양이온ㆍ비이온ㆍ양쪽성 계면활성제 및 실리콘계나 불소계의 계면활성제중 용도에 따라 1종 또는 2종 이상을 선택, 혼합하여 전체 슬러리 조성물의 중량을 기준으로 0 내지 40 중량%, 바람직하게는 0 내지 30 중량%의 함량으로 사용한다.
본 발명에서 사용될 수 있는 계면활성제로는 구체적으로 다음과 같은 것들이 있다:
(1) 음이온성 계면활성제 : R-COONa, R-OSO3Na, R-SO3Na, R-OPO3Na2(여기에서, R은 탄소수가 1∼50인 알킬기) 등,
(2) 양이온성 계면활성제 : R3NHX, [NR4]X (여기에서, R은 탄소수가 1∼50인 알킬기를 의미하며, X는 Br 또는 Cl) 등,
(3) 비이온성 계면활성제 : R-O-(C2H4O)nH, R-CO2-(C2H4O)nH, R-N-(C2H4O)nH(C2H4O)mH, R-C6H5-O-(C2H4O)nH (여기에서, R은 탄소수가 6∼24인 알킬기를 나타내고, n과 m은 1∼100, 바람직하게는 4∼30의 축합 몰수이며, R과 O의 입체 위치는 오르토, 메타, 파라 모두 가능) 등,
(4) 양쪽성 계면활성제 : R-NH-CH2-CH2COOH, R-N+CH3CH3-CH2COO (여기에서, R은 탄소수가 1∼50인 알킬기) 등,
(5) 실리콘계 계면활성제 및
(6) 불소계 계면활성제.
상기한 종류의 계면활성제중 대표적으로 사용할 수 있는 화합물의 일례로는
폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르 (C9H19--C6H4-O(C2H4O)nH : n=1∼50),
폴리옥시에틸렌세틸에테르 (C16H33O(C2H4O)nH : n=1∼20),
폴리옥시에틸렌스테아릴에테르 (C18H37O(C2H4O)nH : n=1∼14),
폴리옥시에틸렌라우릴아민 (C12H23-N(C2H4O)mH(C2H4O)nH : n,m=1∼20),
폴리에틸렌글리콜 (HO(C2H4O)n-1C2H4OH : MW=100∼10000),
폴리옥시에틸렌비스페놀에테르 ((CH3)2C-C6H4O(C2H4O)nH : n=1∼20),
폴리옥시에틸렌탈로우아민 (RN-(C2H4O)mH(C2H4O)nH : n,m=1∼20),
소듐 올레이트 (C17H33COONa),
소듐 라우레이트 (C11H23COONa),
라우릴황산 에스테르,
아크릴산 나트륨 및
솔비탄 트리올레이트 등을 들 수 있다.
상기에서 예시한 화합물외에도, 본 발명에 따른 형광체 분말의 표면상태를 제어하고, 용매내 형광체의 분산을 도와 줄 수 있는 보조제라면 어떠한 것도 사용 가능하다.
상기한 형광체 분말, 용매 및 계면활성제 혼합 후에는, 무기물계 형광 슬러리의 물리적 특성의 개선, 예를 들면 각종 소재에 적용하였을 때에 형광체 분말들간의 결합 강도 증대, 경화 속도 조절, 기포 발생 억제 효과, 밀도차에 따른 형광체의 침전 방지 등을 목적으로, 열가소성ㆍ열경화성의 투광성 유기 바인더, 표면경화제, 소포제, 침강방지제 등의 보조 첨가제를 슬러리 조성물에 일정량 첨가한다. 이들 보조 첨가제의 조성비는 전체 슬러리 조성물의 중량을 기준으로, 5 내지 30 중량%, 바람직하게는 9 내지 20 중량%의 함량으로 사용한다.
상기 유기 바인더의 구체적인 예로는 열가소성 수지로서, 염화비닐 수지, 폴리염화비닐 수지, 아크릴 수지, 폴리아미드 수지, 아세탈 수지, 폴리카보네이트 수지, 폴리스티렌 ABS 수지, 폴리에틸렌 수지, 폴리프로필렌 수지, 셀룰로즈 플라스틱 등이 있으며, 열경화성 수지로는 페놀 수지, 멜라민 수지, 실리콘 수지, 퓨란 수지, 우레아 수지, 디알릴프탈레이트 수지, 에폭시 수지, 석유 수지, 플루오로카본 수지, 폴리우레탄 수지, 불포화 폴리에스테르 수지 등을 들 수 있다.
상기한 성분들을 첨가한 후, 본 발명의 조성물을 조성물내 각 성분들이 균질하게 분산된 겔 또는 페이스트 상태의 액상 슬러리 형태로 수득하기 위해서는, 형광체 분말 입자와 각종 첨가제 성분들을 균일하게 혼합하는 공정을 수행하여야 한다.
상기한 혼합 공정은 100 내지 2,000 rpm의 회전 속도로 회전하는 마그네틱 바를 이용하여 1분 내지 100분 동안 교반시키는 일반 교반기에 의한 혼합으로 수행가능하다.
그러나, 1,000 내지 35,000 rpm의 회전 속도로 고속 회전하는 펠라(sus 316 鋼製)를 이용하여 1 내지 100분 동안 교반시켜 수행하는 강제 균일 분산(homo-mixing) 방식으로 혼합하는 것이 균질 분산된 액상 슬러리를 수득하는데 더욱 바람직하다. 상기 혼합 공정중 무기물계 형광체와 상기 펠라와의 충돌에 의해 발생되어 성분내에 혼입된 철 계통의 불순물은 혼합 공정후, 자석 교반기를 이용하여 제거하도록 한다.
상기 공정에 의해 분산 혼합되어 수득된 본 발명의 최종 조성물은 겔 또는 페이스트 상태의 액상 슬러리로, 이를 원액으로 하여 사용용도 및 목적에 따라 필요한 각종 유기 용매나 특정 소재에 원하는 점도와 유동성을 얻도록 적정 비율로혼합시킨 후, 강제 균일 분산 방식으로 분산시켜 다음과 같은 다양한 용도로 사용할 수 있다.
(1) 본 발명의 형광 슬러리를 이용한 화장품류의 제조
본 발명에 따라 제조된 상기 형광 슬러리는 메니큐어, 모발 세팅용 젤 및 스프레이, 마스카라 등의 화장품 제품에 직접 또는 이들 제품 제조 공정중 원료에 일정 비율 혼합하여 사용함으로써 축광성 발광 효과를 얻을 수 있다.
형광 메니큐어 제품은 현재 시판되고 있는 투명 메니큐어 제품 및 다양한 색상의 안료와 펄 등을 혼합하여 제조한 유색 메니큐어 제품 등에 본 발명에 따른 형광 슬러리를 일정 비율로 균질하게 혼합하여 제조한다, 이때 혼합 공정은 강제 균일 분산 방식뿐만 아니라 일반 교반기에 의한 혼합으로도 수행가능하며, 메니큐어액 대 형광 슬러리의 혼합 비율은 목적하는 야간 또는 암소하에서의 발광 강도에 따라 90:10 내지 20:80의 중량비 범위에서 다양하게 조절할 수 있다.
또한, 모발 세팅용 형광 젤 및 스프레이의 제조에 있어서도 메니큐어와 동일한 방법으로, 기존의 모발 세팅용 젤 및 스프레이액에 본 발명의 형광 슬러리를 목적하는 야간 또는 암소하에서의 발광 강도에 따라 적정 비율, 예를 들면 90:10 내지 20:80의 중량비 함량 범위로 혼합한 후, 종래의 젤 및 스프레이 제작 공정에 따라, 용기에 장입하여 제조한다.
(2) 본 발명의 형광 슬러리를 이용한 휴대 전화 및 각종 가전 제품의 제조
휴대 전화 및 각종 가전 제품 등 야간이나 암소에서 제품의 식별 또는 광고 효과를 얻고자 하는 제품의 특정 부위에, 상표 및 각종 표식을 음각으로 제작한후, 이러한 음각의 표식 부분에 본 발명의 형광 슬러리를 주입하여 경화시켜 제작하거나, 혹은 평활하고 미려한 표면 상태를 얻기 위하여 투명한 고분자 수지로 끝마무리하는 방법 등에 의해 본 발명의 형광 슬러리를 적용할 수 있다.
본 발명의 형광 슬러리를 상기한 방법 등에 의해 휴대 전화나 가전 제품의 상표 및 특정 부위에 적용하였을 경우, 적용 부위가 태양광 또는 형광등 하에서 이들의 빛에너지를 흡수한 후, 빛이 차단된 암상태에서 흡수한 에너지를 가시광으로 환원하여 장시간 동안 발광하기 때문에, 어두운 곳에서도 특정 회사의 상표를 쉽게 인식할 수 있어 회사 홍보의 효과를 제공할 수 있다. 또한 현재의 휴대 전화는 어두운 곳에서는 전화가 걸려 오지 않으면 휴대 전화의 위치를 파악하기 어려우나, 이를 휴대 전화의 상표 및 특정 부위에 적용하면 야간 또는 암소하에서도 전화의 위치를 용이하게 파악할 수 있다는 장점을 가진다. 휴대 전화 외에 각종 가전 제품 등에 적용한 경우에서도 동일한 효과를 얻을 수 있다.
(3) 본 발명의 형광 슬러리를 이용한 형광 점착 테이프 및 형광 스프레이의 제조
본 발명의 형광 슬러리는 투명한 비닐 및 종이류의 판지상에 코팅하여 건조시킨 후, 탈ㆍ부착이 가능하도록 판지 뒷면에 접착제를 코팅함으로써, 형광 점착 테이프의 형태로 또는 한 장의 판지위에 여러 가지 문양으로 제작하거나 사용자가 칼이나 가위 등으로 쉽게 제작하여 사용할 수 있도록 한 형광 점착 씰의 형태로 제조할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 형광 슬러리는 스프레이 풀 등의 제작 방법과 동일한방법으로, 목적하는 발광 정도를 나타내도록 일정 비율의 스프레이액과 균일 혼합한 후, 압축 용기에 장입하여 다용도로 사용할 수 있는 형광 스프레이로 제조할 수도 있다.
이외에도, 스핀-코팅이나 침지법 등에 의해 유리 또는 고분자 수지의 기판상에 코팅함으로써 간판용 형광 판넬 제작시 본 발명의 형광 슬러리를 사용할 수 있으며, 학용품이나 완구류, 텐트 원단상의 각종 로고, 산업용 안전 장비, 도로의 차선, 도로 표지판, 자동차 번호판 등 각종 안전 및 표식 용구에도 부분적으로 적용할 수 있다.
본 발명의 형광 슬러리는 액상 형태로서, 전술한 바와 같이 발광 효과를 원하는 각종 재료에 혼합하거나, 섬유, 유리, 금속, 플라스틱, 제지, 피혁, 목재 등 각종 기판에 코팅하여 사용할 수 있다.
이하, 본 발명에 따른 형광 슬러리 조성물의 제조 과정과 이에 대한 물리적 특성을 중심으로 실시예로서 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다.
하기 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 예시하고 설명하기 위해 제공된 것으로, 본 발명의 범위가 하기 실시예로만 한정되는 것으로 이해해서는 안된다.
[실시예]
실시예 1
본 실시예에서는 형광체로서, 산화물계인 SrAl2O4:Eu,Dy 형광체 분말을 전체슬러리 조성물의 중량 대비 10 중량%의 함량으로 사용하고, 여기에 하기 표 1에 제시된 바와 같은 종류 및 함량의 용매, 계면활성제 및 기타 보조 첨가제를 혼합한 후, 마그네틱 바를 이용하는 일반 교반기에서 500 rpm의 속도로 60분 동안 교반, 분산시켜 형광 슬러리 시료 S1-1 내지 S1-7을 제조하였다.
본 실시예에서 제조된 시료 S1-1 내지 S1-7에 대한 물리적 특성 시험 결과, 이들 형광 슬러리는 표 1에 제시된 바와 같이, 30일(720시간) 이상의 장시간 후에도 형광 특성의 저하 및 형광체의 비중차에 의한 형광 물질의 침강 현상이 전혀 발생하지 않음을 확인할 수 있었다. 또한 분산성 및 유동성이 우수하여 각종 사용용도 및 목적에 따라 기존의 제품 재료에 적정 비율로 혼합하거나, 기판상에 코팅시켜 사용하는 것이 가능하다.
시료번호성분 (중량%) S1-1 S1-2 S1-3 S1-4 S1-5 S1-6 S1-7
형광물질 SrAl2O4:Eu,Dy 10 10 10 10 10 10 10
용매 디부틸프탈레이트 4 5 4 3 4 4 4
에틸아세테이트 9 9 9 9 9 9 9
이소프로필알콜 3 3 4 3 4 4 4
에탄올 6 6 5 7 4 5 4
톨루엔 27 27 27 27 27 27 27
부틸아세테이트 21.98 21.98 20.97 22.96 21.93 21.95 23.0
계면활성제 폴리옥시에틸렌알킬에테르 - - 0.03 - 0.03 0.03 -
폴리에틸렌글리콜 0.02 - - 0.02 0.02 - -
보조첨가제 니트로셀룰로스 9 9 9 9 9 9 9
알키드 수지 9 7 9 7 9 8 8
친유성 벤토나이트 1 2 2 2 2 2 2
산화아연 - 0.02 - 0.02 0.02 0.02 -
형광슬러리의특성 형광 특성 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호
분산성 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호
유동성 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호
본 실시예에서 사용한 SrAl2O4:Eu,Dy 형광체이외의 다른 산화물계 형광체에 대한 별도의 시험 결과, SrAl2O4:Eu,Dy 형광체와 마찬가지로, 형광 특성, 분산성 및 유동성 모두 양호한 것으로 나타났다.
실시예 2
본 실시예에서는 형광체로서 황화물계인 ZnS:Cu 형광체 분말을 10중량%의 함량으로 사용하였다는 점만 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 종류 및 함량의 용매, 계면활성제 및 기타 보조 첨가제를 사용하고, 동일한 방식으로 혼합, 분산시켜 형광 슬러리 시료 S2-1 내지 S2-7을 제조하였다.
시료번호성분 (중량%) S2-1 S2-2 S2-3 S2-4 S2-5 S2-6 S2-7
형광물질 ZnS:Cu 10 10 10 10 10 10 10
용매 디부틸프탈레이트 4 5 4 3 4 4 4
에틸아세테이트 9 9 9 9 9 9 9
이소프로필알콜 3 3 4 3 4 4 4
에탄올 6 6 5 7 4 5 4
톨루엔 27 27 27 27 27 27 27
부틸아세테이트 21.98 21.98 20.97 22.96 21.93 21.95 23.0
계면활성제 폴리옥시에틸렌알킬에테르 - - 0.03 - 0.03 0.03 -
폴리에틸렌글리콜 0.02 - - 0.02 0.02 - -
보조첨가제 니트로셀룰로스 9 9 9 9 9 9 9
알키드 수지 9 7 9 7 9 8 8
친유성 벤토나이트 1 2 2 2 2 2 2
산화아연 - 0.02 - 0.02 0.02 0.02 -
형광슬러리의특성 형광 특성 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호
분산성 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호
유동성 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호
본 실시예에서 제조된 시료 S2-1 내지 S2-7에 대한 물리적 특성 시험 결과가 하기 표 2에 제시되어 있다. 이 표에 의하면, 본 실시예의 형광 슬러리 역시 실시예 1의 시료 S1-1 내지 S1-7과 마찬가지로, 30일(720시간)후 형광 특성의 저하 및 형광체의 비중차에 의한 형광 물질의 침강 현상이 전혀 발생하지 않았으며, 분산성 및 유동성 또한 우수하여 각종 사용 용도 및 목적에 따라 기존의 제품 재료에 적정 비율로 혼합하거나, 기판상에 코팅시켜 사용하는 것이 가능함을 확인할 수 있었다.
본 발명에서 사용한 ZnS:Cu 형광체이외의 다른 산화물계 형광체에 대한 별도의 시험 결과에서도 형광 특성, 분산성 및 유동성이 모두 양호한 것으로 나타났다.
실시예 3
본 실시예에서는 형광체 분말 SrAl2O4:Eu,Dy의 함량을 1 중량% 내지 50 중량%의 범위내에서 변화시킨 시료 S3-1 내지 S3-7을 제조하고, 이 시료들에 대한 물리적 특성을 시험하였다.
형광체 분말을 제외한 용매, 계면활성제 및 기타 보조 첨가제의 종류 및 함량은 하기 표 3에 제시된 바와 같으며, 형광 슬러리를 제조하는 공정은 상기 실시예 1의 공정과 동일하게 수행하였다.
물리적 특성 시험 결과, 본 실시예에서 제조한 형광 슬러리는 분산성 및 유동성이 매우 우수하며, SrAl2O4:Eu,Dy 형광체가 50 중량% 첨가된 S3-7 시료에서도 30일(720시간)후 형광 특성의 저하 및 비중차에 의한 형광 물질의 침강 현상이 전혀 발생하지 않는 것으로 나타났다.
또한, 본 실시예에서 사용한 산화물계 형광체 SrAl2O4:Eu,Dy 대신에, 황화물계 형광체인 ZnS:Cu에 대해 1 중량% 에서 50 중량%까지 함량을 변화시켜 제조한 형광 슬러리의 경우에서도 동일한 물리적 특성을 관찰할 수 있었다.
시료번호성분 (중량%) S3-1 S3-2 S3-3 S3-4 S3-5 S3-6 S3-7
형광물질 SrAl2O4:Eu,Dy 1 5 10 20 30 40 50
용매 디부틸프탈레이트 4 5 3 3 2 2 2
에틸아세테이트 10 9 9 7 4 4 4
이소프로필알콜 4 4 3 3 3 2 2
에탄올 7 7 5 6 5 4 3
톨루엔 30 29 28 26 25 22 20
부틸아세테이트 22.96 21.96 21.96 20.96 18.96 14.96 9.96
계면활성제 폴리옥시에틸렌알킬에테르 - - - - - - -
폴리에틸렌글리콜 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02
보조첨가제 니트로셀룰로스 9 9 9 7 5 5 4
알키드 수지 10 8 9 6 6 5 4
친유성 벤토나이트 2 2 2 1 1 1 1
산화아연 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02
형광슬러리의특성 형광 특성 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호
분산성 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호
유동성 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호
실시예 4
본 실시예에서는 용매로서 물을 사용하여 형광 슬러리를 제조하고, 이에 대한 물리적 특성에 대한 시험을 실시하였다.
본 실시예에서는 형광체 분말로서 10 중량%의 SrAl2O4:Eu,Dy을, 용매로서 73 중량%의 물(H2O)에 혼합, 분산시키고, 상기 형광 물질을 물에 효과적으로 분산시키고, 또한 물에 대한 형광체의 축광 및 발광 특성의 저하를 막기 위하여 하기 표 4에 제시된 바와 같이 여러 종류의 계면활성제 및 보조 첨가제를 사용하여 실시예 1에서와 동일한 제조 공정으로 형광 슬러리 시료 S4-1 내지 S4-5를 제조하였다.
시료 번호성분(중량%) S4-1 S4-2 S4-3 S4-4 S4-5
용매 물 (H2O) 73 73 73 73 73
형광 물질 SrAl2O4:Eu,Dy 10 10 10 10 10
계면활성제 라우릴황산 에스테르 4 4 4 4 4
소듐올레이트 - 2 3 - -
아크릴산나트륨 - - 3 - -
솔비탄트리올레이트 - 2 - 3 -
폴리옥시에틸렌스테아릴에테르 6 4 3 3 3
폴리에틸렌글리콜(#600) - 3 - - -
폴리옥시에틸렌 노닐페닐에테르 1 - 1 1 1
폴리옥시에틸렌탈로우아민 2 - - - 3
보조첨가제 메틸셀룰로스 2 - 3 3 3
수산화칼륨 2 - - 3 -
수산화나트륨 - 2 - - 3
형광슬러리의 특성 형광 특성 양호 양호 양호 양호 양호
분산성 양호 양호 양호 양호 양호
유동성 양호 양호 양호 양호 양호
수용성 양호 양호 양호 양호 양호
본 실시예에서 제조한 시료 S4-1 내지 S4-5에 대한 물리적 특성 시험 결과, 이들 형광 슬러리는 표 4에 제시된 바와 같이, 30일(720시간) 이상의 장시간 후에도 형광 특성의 저하 및 형광체의 비중차에 의한 형광 물질의 침강 현상이 전혀 발생하지 않았으며, 분산성 및 유동성 또한 매우 우수함을 확인할 수 있었다. 특히 본 시료들은 물에 대한 용해성 모두 상당히 양호하게 나타나, 사용후 물에 의한 제거가 요구되는 용도, 예를 들면 모발 세팅용 젤 및 스프레이, 마스카라 등의 화장품류와 수분이 많이 포함된 수성 계열의 페인트 및 잉크 등에도 적용 가능함을 알 수 있다.
본 실시예에서 사용한 SrAl2O4:Eu,Dy 형광체외 다른 산화물계 및 황화물계 형광체에 대한 별도의 시험에서도 동일한 결과를 얻을 수 있었으며, 형광체의 함량을 1 중량% 에서 50 중량%로 변화시켜 제조한 형광 슬러리의 경우에서도 10 중량%의 형광체를 사용한 시험에 상응하는 물리적 성질을 확인할 수 있었다.
실시예 5
본 실시예에서는 본 발명의 형광 슬러리 조성물을 각종 분야에서 실제 적용하기 위한 것으로, 현재 시판되고 있는 메니큐어, 수지 및 도료 등에 직접 혼합시켜 형광 제품을 제조하고, 형광 특성, 유동성 및 분산성 등 이들에 대한 물리적 특성을 평가하였다.
이때 본 실시예의 시료는 SrAl2O4:Eu,Dy 형광체 분말을 10 중량% 사용하여 제조한 실시예 1의 S1-4 형광 슬러리를 전체 조성물 중량 대비 30 중량%의 함량으로 사용하고, 이를 나머지 70 중량%의 메니큐어 제품 6종, 수지 10종 및 도료 4종에 각각 첨가, 혼합하여 제조하였다. 혼합 공정은 상기 실시예 1의 형광 슬러리 제조 공정과 유사하게 일반 교반기에서 500 rpm의 속도로 20분간 교반하여 형광 슬러리가 제품 원료중에 균일하게 분산되도록 하였다.
이렇게 제조된 각 제품 조성물에 대하여 형광 특성, 분산성, 유동성, 침강성및 탁도 등의 물리적 특성을 분석한 결과, 하기 표 5에 제시된 바와 같이, 모든 메니큐어, 수지류, 도료 제품에서 형광체 고유의 특성이 그대로 유지되는 것으로 나타났으며, 엷은 녹색을 띄는 형광 물질 자체의 색상으로 인해 투명 계통의 제품들의 경우, 조성물내 형광 물질의 함량 증가에 따라 투명도가 다소 저하되는 경향이 있기는 하나, 대체적으로 각 제품별로 요구되는 성능을 만족시키는 것으로 밝혀졌다.
따라서, 본 발명의 형광 슬러리는 적용하고자 하는 제품의 성능 저하없이, 사용 용도 및 목적에 적합하게 각종 유기 용매 및 특정 소재에 적정 비율로 용이하게 혼합하여 사용할 수 있어, 화장품류, 휴대전화 및 각종 가전제품, 형광 점착 테이프 및 씰, 형광스프레이, 텐트용, 차로의 중앙분리선 및 차선, 자동차 번호판 및 자동차 내부의 특정 부위, 도로표지판 등 다양한 분야에 광범위하게 적용할 수 있다.
물리적 특성용도별 시료 번호 형광특성 분산성 유동성 침강성 탁도
메니큐어류 M5-1 투명계통[DAEWON COSMETICS] 양호 양호 양호 양호 약간 투명도저하
M5-2 적색 계통[DAEWON COSMETICS] 약간 휘도저하 양호 양호 양호 양호
M5-3 녹색 계통[ETUDE Nail Gloss] 양호 양호 양호 양호 양호
M5-4 황색 계통[DAEWON COSMETICS] 양호 양호 양호 양호 양호
M5-5 고동색 계통[DAEWON COSMETICS] 양호 양호 양호 양호 양호
M5-6 펄 첨가 투명 계통[ETUDE Nail Gloss] 양호 양호 양호 양호 약간 투명도저하
수지류 R5-1 페놀 수지(PF)[PSG CO.] 양호 양호 양호 양호 약간 투명도저하
R5-2 디아릴프탈레이트 수지(DAP)[PSG CO.] 양호 양호 양호 양호 약간 투명도저하
R5-3 비스페놀A-에피클로로히드린 수지[PSG CO.] 양호 양호 양호 양호 양호
R5-4 폴리부틸렌 테레프탈레이트(PBT)[PSG CO.] 양호 양호 양호 양호 약간 투명도저하
R5-5 폴리이미드 수지(PI) [PSG CO.] 양호 양호 양호 양호 약간 투명도저하
R5-6 폴리우레탄 수지(PUR)[PSG CO.] 양호 양호 양호 양호 약간 투명도저하
R5-7 메틸펜텐폴리머 수지(TPX)[PSG CO.] 양호 양호 양호 양호 약간 투명도저하
R5-8 실리콘(규소)수지(SI)[PSG CO.] 약간 휘도 저하 양호 양호 양호 약간 투명도저하
R5-9 PET 수지[PSG CO.] 약간 휘도 저하 양호 양호 양호 양호
R5-10 아크릴수지(PMMA)[PSG CO.] 약간 휘도 저하 양호 양호 양호 양호
도료류 P5-1 에나멜(백색, 제비표페인트) 양호 양호 양호 양호 양호
P5-2 은분 도료(플라티나이트,제비표페인트) 양호 양호 양호 양호 양호
P5-3 수성도료(청색, 스왈텍스,제비표페인트) 양호 양호 양호 양호 양호
P5-4 도로표지용 도료(백색, 제비표페인트) 양호 양호 양호 양호 양호
본 발명에 따라 제조된 형광 슬러리는 액상 형태의 슬러리로서, 유동성, 분산성, 형광 특성 등의 물리적 성능이 우수하고, 침강 현상없이 유기 용매와 균일한 혼합이 가능하므로, 사용용도 및 목적에 적합하게 각종 유기 용매 및 특정 소재에 적정 비율로 용이하게 혼합하여 사용할 수 있어, 지금까지 형광체의 주 용도인 각종 안전 및 표식 용구 분야에만 국한시키지 않고, 화장품류, 휴대 전화 및 각종 가전 제품, 형광 점착 테이프 및 씰, 형광 스프레이, 텐트, 도로의 차선, 자동차 번호판 및 내부 장식, 도로표지판 등의 원료에 혼합하거나 각종 기판에 코팅시켜 형광 발광을 요구하는 다양한 용도로 산업 전반에 걸쳐 폭넓게 사용할 수 있다.

Claims (16)

  1. 전체 조성물의 중량을 기준으로 하여 0.5 내지 70 중량%의 축광성 장잔광 형광체 분말, 용매로서 10 내지 90 중량%의 유기 용매 또는 물, 0 내지 40 중량%의 계면활성제 및 5 내지 30 중량%의 보조 첨가제를 포함하는 다용도 형광 슬러리 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    전체 조성물의 중량을 기준으로 하여 1.0 내지 50 중량%의 축광성 장잔광 형광체 분말, 용매로서 30 내지 80 중량%의 유기 용매 또는 물, 0 내지 30 중량%의 계면활성제 및 9 내지 20 중량%의 보조 첨가제를 포함하는 다용도 형광 슬러리 조성물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 보조 첨가제가 열가소성ㆍ열경화성의 투광성 유기 바인더, 표면경화제, 소포제 및 침강방지제중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 다용도 형광 슬러리 조성물.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 축광성 장잔광 형광체 분말이 산화물계 형광체 분말 및 황화물계 형광체 분말중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 다용도 형광 슬러리 조성물.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 축광성 장잔광 형광체 분말이
    M1-xAl2O4-x:Eu [M=Ca,Sr,Ba] 및 M1-xAl2O4-x:Eu,Dy [M=Ca,Sr,Ba],
    Ca1-xTi1-ySiyO:Prx,
    (Zn3-x-yM'aMb)(PO4)2[M'=Sr,Ca,Ba],
    (Ln1-xLn'x)2O3[Ln=Y,Gd,Lu,La, Ln'=Eu,Tb,Er,Sm,Dy,Ho,Tm],
    (Gd1-x-yMxEuy)2O3[M=Al,Ga],
    Zn2SiO4:Mn 및 Zn2SiO4:Cu,
    CaS:Bi,
    CaSrS:Bi,
    ZnS:Cu 및 ZnS:Cu,Cl,
    ZnCdS:Cu, 및
    CaS:Eu,Tm 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 다용도 형광 슬러리 조성물.
  6. 제 3 항에 있어서,
    상기 용매가 알코올류, 알칸류, 사이클로알칸류, 디올류, 아세테이트류 및 케톤류의 유기 용매중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물 또는 물인 것을 특징으로 하는 다용도 형광 슬러리 조성물.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 유기 용매가 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 이소프로필 알코올, 이소부틸 알코올, 헥산올, 옥탄올, 2-에틸 헥실 알코올, 톨루엔, 크실렌, 프로판, 헥산, 헵탄, 옥탄, 디에틸렌 글리콜, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 에틸 아세테이트, 부틸 아세테이트, 디부틸 프탈레이트, 셀로솔브, 셀로솔브 아세테이트, 부틸 셀로솔브, 아세톤, 메틸에틸 케톤, 메틸 이소부틸 케톤 또는 글리세린인 것을 특징으로 하는 다용도 형광 슬러리 조성물.
  8. 제 3 항에 있어서,
    상기 계면활성제가 음이온성 계면활성제, 양이온성 계면활성제, 비이온성 계면활성제, 양쪽성 계면활성제, 실리콘계 계면활성제 및 불소계 계면활성제중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 다용도 형광 슬러리 조성물.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 계면활성제가 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르, 폴리옥시에틸렌세틸에테르, 폴리옥시에틸렌스테아릴에테르, 폴리옥시에틸렌라우릴아민, 폴리에틸렌글리콜, 폴리옥시에틸렌비스페놀에테르, 폴리옥시에틸렌탈로우아민, 소듐 올레이트, 소듐 라우레이트, 라우릴황산 에스테르, 아크릴산 나트륨 및 솔비탄 트리올레이트중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 다용도 형광 슬러리 조성물.
  10. 제 3 항에 있어서,
    상기 열가소성ㆍ열경화성 유기 바인더가 염화비닐 수지, 폴리염화비닐 수지, 아크릴 수지, 폴리아미드 수지, 아세탈 수지, 폴리카보네이트 수지, 폴리스티렌 ABS 수지, 폴리에틸렌 수지, 폴리프로필렌 수지, 셀룰로즈 플라스틱, 페놀 수지, 멜라민 수지, 실리콘 수지, 퓨란 수지, 우레아 수지, 디알릴프탈레이트 수지, 에폭시 수지, 석유 수지, 플루오로카본 수지, 폴리우레탄 수지 및 불포화 폴리에스테르 수지중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 다용도 형광 슬러리 조성물.
  11. 제 1 항에 있어서, 화장품 제품 또는 원료와 혼합하여 사용하는 것을 특징으로 하는 다용도 형광 슬러리 조성물.
  12. 제 11 항에 있어서, 상기 화장품이 메니큐어, 모발 세팅용 젤, 모발 세팅용 스프레이 또는 마스카라인 것을 특징으로 하는 다용도 형광 슬러리 조성물.
  13. 제 1 항에 있어서, 성형용 수지 조성물 제조용 수지와 혼합하여 사용하는 것을 특징으로 하는 다용도 형광 슬러리 조성물.
  14. 제 1 항에 있어서, 광고용 판넬상에 코팅 또는 혼합하여 사용하는 것을 특징으로 하는 다용도 형광 슬러리 조성물.
  15. 제 1 항에 있어서, 도료와 혼합하여 사용하는 것을 특징으로 하는 다용도 형광 슬러리 조성물.
  16. (a) 축광성 형광체 분말을 유기 용매 또는 물과 혼합하는 단계,
    (b) 상기 혼합물에 계면활성제를 첨가하는 단계,
    (c) 보조 첨가제로서 열가소성ㆍ열경화성의 투광성 유기 바인더, 소포제, 표면경화제 및 침강방지제를 각각 첨가하는 단계, 및
    (d) 상기 형광체가 포함된 혼합물을 일정 용기내에서 교반시켜 형광체 입자와 각종 첨가제가 균질하게 혼합될 수 있도록 분산시키는 단계를 포함하는 제 1 항 따른 다용도 형광 슬러리 조성물의 제조 방법.
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