JPH11116400A - 蛍石単結晶の熱処理装置及び熱処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 高精度な光学系に使用できる蛍石単結晶（特
に、大口径の蛍石単結晶）を得るための、熱処理装置及
び熱処理方法を提供すること。 【解決手段】 少なくとも、蛍石単結晶を収納した後に
密閉されて真空排気される気密化可能な容器と、該容器
の外側に配置されたヒーターとを有する熱処理装置にお
いて、前記気密化可能な容器に収納する蛍石単結晶１の
上面及び下面に、或いは全面に隣接または近接して配置
される部材であり、前記上面と前記下面との温度むら
を、或いは前記全面における温度むらを低減して、前記
蛍石単結晶１の均一熱処理を促進するための均熱化部材
２，４，５，５’，６を備えることを特徴とする蛍石単
結晶の熱処理装置。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、蛍石単結晶の熱処
理装置及び熱処理方法に関するものであり、特にエキシ
マレーザーステッパーの光学系を構成する、高精度な結
像性能が要求されるレンズやプリズム等に有用な蛍石単
結晶（特に大口径の蛍石単結晶）を得るのに好適な熱処
理装置及び熱処理方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】近年、ウエハ上に集積回路パターンを描
画するリソグラフィー技術が急速に発展している。集積
回路の高集積化の要求は高まるばかりであり、その実現
のためには、ステッパー投影レンズの解像力を上げてや
る必要がある。投影レンズの解像力は、使用する光の波
長と投影レンズのＮＡ（開口数）により支配され、解像
力を上げるためには使用する光の波長をより短くし、投
影レンズのＮＡをより大きく（大口径化）してやれば良
い。

【０００３】まず、光の短波長化について述べる。ステ
ッパーに使用する波長は、すでにｇ線（波長４３６n
m）、ｉ線（波長３６５nm）と進んできているが、今後
さらに波長の短いＫｒＦエキシマレーザー光（波長２４
８nm）、ＡｒＦエキシマレーザー光（波長１９３nm）等
になると、光学系に光学ガラスを使用することは、透過
率から考慮すると、もはや不可能である。

【０００４】このため、エキシマレーザーステッパーの
光学系には、石英ガラスまたは蛍石を使用するのが一般
的となっている。次に大口径化について述べる。これは
単に大口径であれば良いというだけでなく、エキシマレ
ーザーステッパーの光学系に用いる光学材料としては、
蛍石においては単結晶であることが要求される。

【０００５】また、ステッパーの高性能化にともない、
最近になって口径φ150 mm〜φ250mm程度の大口径の蛍
石単結晶が要求されるようになってきた。ここで、以下
に従来の蛍石単結晶の製造方法を示す。蛍石単結晶は、
ブリッジマン法（ストックバーガー法、ルツボ降下法）
により製造されてきた。紫外ないし真空紫外域で使用さ
れる蛍石単結晶の場合、原料に天然の蛍石を使用するこ
とはなく、化学合成で作られた高純度原料を使用するこ
とが一般的である。

【０００６】原料は粉末のまま使用することが可能であ
るが、この場合、熔融したときの体積減少が激しいた
め、半熔融品やその粉砕品を用いるのが普通である。ま
ず、育成装置の中に前記原料を充填したルツボを置き、
育成装置内を10^-3〜10^-4Paの真空雰囲気に保つ。次に、
育成装置内の温度を蛍石の融点以上（1370°Ｃ〜1450°
Ｃ）まで上げて原料を熔融する。この際、育成装置内温
度の時間的変動を抑えるために、定電力出力による制御
または高精度なＰＩＤ制御を行う。

【０００７】結晶育成段階では、0.1 〜5mm/h 程度の速
度でルツボを引き下げることによりルツボの下部から徐
々に結晶化させる。融液最上部まで結晶化したところで
結晶育成は終了し、育成した結晶（インゴット）が割れ
ないように、急冷を避けて簡単な徐冷を行う。育成装置
内温度が室温程度まで下がったところで、装置を大気開
放してインゴットを取り出す。

【０００８】取り出したインゴットは、残留応力と歪が
非常に大きいため、インゴットのままで簡単な熱処理を
行う。このようにして得られた蛍石単結晶は、目的の製
品別に適当な大きさに切断加工される。そして、切断さ
れた蛍石単結晶は、アニール（熱処理）装置内で熱処理
される。

【０００９】この熱処理装置は均熱性能を向上させるた
め、熱処理対象の蛍石単結晶を収納する容器の外側に、
複数の発熱体が設けられた構造を有している。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
熱処理装置や熱処理方法を用いて、適当な大きさに切断
した蛍石単結晶に実施する熱処理では、エキシマレーザ
ーステッパーのように高精度な光学系に使用できる歪の
良好な（許容範囲内にある低歪の）蛍石単結晶は得られ
ないという問題点があった。

【００１１】特に、蛍石単結晶が大口径化し、体積が増
大すると、歪の除去（低歪化）はさらに困難となるとい
う問題点があった。本発明は前記問題点に鑑みてなされ
たものであり、高精度な光学系に使用できる蛍石単結晶
（特に、大口径の蛍石単結晶）を得るための、熱処理装
置及び熱処理方法を提供することを目的とする。

【００１２】

【課題を解決するための手段】そのため、本発明は第一
に「少なくとも、蛍石単結晶を収納した後に密閉されて
真空排気される気密化可能な容器と、該容器の外側に配
置されたヒーターとを有する熱処理装置において、前記
気密化可能な容器に収納する蛍石単結晶の上面及び下面
に、或いは全面に隣接または近接して配置される部材で
あり、前記上面と前記下面との温度むらを、或いは前記
全面における温度むらを低減して、前記蛍石単結晶の均
一熱処理を促進するための均熱化部材を備えることを特
徴とする蛍石単結晶の熱処理装置（請求項１）」を提供
する。

【００１３】また、本発明は第二に「前記均熱化部材
は、カーボン板、前記蛍石単結晶と同一（または略同
一）物性値を有する蛍石、カーボンパウダーもしくはカ
ーボン粒を前記蛍石単結晶の周辺に充填保持する部材、
またはカーボンフェルトであることを特徴とする請求項
１記載の熱処理装置（請求項２）」を提供する。また、
本発明は第三に「前記均熱化部材を前記容器内の載置台
（または載置棚）の上に数点で支持して、前記均熱化部
材と載置台（または載置棚）との間に空間を形成するた
めの支持部材をさらに備えることを特徴とする請求項１
または２記載の熱処理装置（請求項３）」を提供する。

【００１４】また、本発明は第四に「少なくとも、気密
化可能な容器内に、蛍石単結晶と、該蛍石単結晶の上面
及び下面に、或いは全面に隣接または近接して配置され
る部材であり、前記上面と前記下面との温度むらを、或
いは前記全面における温度むらを低減して、前記蛍石単
結晶の均一熱処理を促進するための均熱化部材とを収納
する工程と、前記容器を密閉する工程と、前記容器内を
真空排気する工程と、前記容器の外側に設けられたヒー
ターにより加熱して、容器内温度を前記蛍石単結晶の融
点よりも低い所定温度まで昇温させる工程と、前記容器
内温度を前記所定温度に所定の時間、維持する工程と、
前記容器内温度を降温する工程と、前記容器内を大気開
放する工程と、を備えた蛍石単結晶の熱処理方法（請求
項４）」を提供する。

【００１５】また、本発明は第五に「少なくとも、気密
化可能な第１容器内に、蛍石単結晶及びフッ素化剤と、
該蛍石単結晶の上面及び下面に、或いは全面に隣接また
は近接して配置される部材であり、前記上面と前記下面
との温度むらを、或いは前記全面における温度むらを低
減して、前記蛍石単結晶の均一熱処理を促進するための
均熱化部材とを収納した第２容器を設置する工程と、前
記第１容器を密閉する工程と、前記第１容器内を真空排
気する工程と、前記第１容器の外側に設けられたヒータ
ーにより加熱して、第１容器内温度及び／または第２容
器内温度を前記蛍石単結晶の融点よりも低い所定温度ま
で昇温させるとともに、前記第２容器内をフッ素雰囲気
とする工程と、前記第１容器内温度及び／または第２容
器内温度を前記所定温度に所定の時間、維持する工程
と、前記第１容器内温度及び／または第２容器内温度を
降温する工程と、前記第１容器内を大気開放する工程
と、を備えた蛍石単結晶の熱処理方法（請求項５）」を
提供する。

【００１６】また、本発明は第六に「前記均熱化部材
は、カーボン板、前記蛍石単結晶と同一（または略同
一）物性値を有する蛍石、カーボンパウダーもしくはカ
ーボン粒を前記蛍石単結晶の周辺に充填保持する部材、
またはカーボンフェルトであることを特徴とする請求項
４または５記載の熱処理方法（請求項６）」を提供す
る。また、本発明は第七に「前記均熱化部材を前記容器
内の載置台（または載置棚）の上に数点で支持して、前
記均熱化部材と載置台（または載置棚）との間に空間を
形成することを特徴とする請求項４〜６記載の熱処理方
法（請求項７）」を提供する。

【００１７】

【発明の実施の形態】本発明（請求項１〜３）にかかる
蛍石単結晶の熱処理装置は、蛍石単結晶をより均一に熱
処理することができる。即ち、本発明（請求項１〜３）
にかかる蛍石単結晶の熱処理装置は、蛍石単結晶の上面
及び下面に、或いは全面に隣接または近接して配置され
る部材であり、前記上面と前記下面との温度むらを、或
いは前記全面における温度むらを低減して、前記蛍石単
結晶の均一熱処理を促進するための均熱化部材を備えて
いるので、蛍石単結晶をより均一に熱処理することがで
きる。

【００１８】従って、本発明（請求項１〜３）の熱処理
装置によれば、蛍石単結晶の歪を除去または低減して、
高精度な光学系に使用できる蛍石単結晶（特に、大口径
の蛍石単結晶）を得ることができる。本発明にかかる均
熱化部材としては、カーボン板、熱処理する蛍石単結晶
と同一（または略同一）物性値を有する蛍石、カーボン
パウダーもしくはカーボン粒を前記蛍石単結晶の周辺に
充填保持する部材、またはカーボンフェルトを使用する
ことができる（請求項２、６）。

【００１９】カーボン板は、熱処理する蛍石単結晶より
もやや大きい径を有することが好ましい。また、熱処理
する蛍石単結晶と同一（または略同一）物性値を有する
蛍石は、蛍石単結晶と同一（または略同一）の物性を有
していれば良く、単結晶にならなかった蛍石多結晶体
や、インクルージョン等欠陥のある蛍石を使用すること
ができる。

【００２０】この蛍石多結晶体は、熱処理する蛍石単結
晶よりもやや大きい径を有することが好ましい。また、
その厚さは均熱化のためには、より厚い方が好ましい
が、熱処理する蛍石単結晶と同等か、或いはやや厚いも
のが好ましい。なお、カーボンパウダーまたはカーボン
粒を前記蛍石単結晶の周辺に充填保持する部材を使用す
る場合には、蛍石単結晶がカーボンパウダーまたはカー
ボン粒の中に埋め込まれた状態となる。

【００２１】また、本発明にかかる均熱化部材としてカ
ーボンフェルトを使用する場合には、蛍石単結晶がカー
ボンフェルトで包み込まれた状態となる。本発明におい
ては、前記均熱化部材を容器内の載置台（または載置
棚）の上に数点で支持して、前記均熱化部材と載置台
（または載置棚）との間に空間を形成することが好まし
く（請求項３、７）、そのための支持部材をさらに備え
ることが好ましい（請求項３）。

【００２２】このように、前記均熱化部材と載置台（ま
たは載置棚）との間に空間を形成すると、蛍石単結晶を
さらに一層、均一に熱処理することができるので、蛍石
単結晶の歪を除去または低減する効果を向上させること
ができる。次に、本発明（請求項４〜７）にかかる蛍石
単結晶の熱処理方法によれば、蛍石単結晶をより均一に
熱処理することができる。

【００２３】即ち、本発明（請求項４〜７）にかかる蛍
石単結晶の熱処理方法においては、蛍石単結晶の均一熱
処理を促進するための均熱化部材を蛍石単結晶の上面及
び下面に、或いは全面に隣接または近接して配置するこ
とにより、前記上面と前記下面との温度むらを、或いは
前記全面における温度むらを低減しているので、蛍石単
結晶をより均一に熱処理することができる。

【００２４】従って、本発明（請求項４〜７）の熱処理
方法によれば、蛍石単結晶の歪を除去または低減して、
高精度な光学系に使用できる蛍石単結晶（特に、大口径
の蛍石単結晶）を得ることができる。また、本発明（請
求項５）にかかる熱処理方法によれば、気密化可能な第
１容器内に、蛍石単結晶及びフッ素化剤を収納した第２
容器を設置し、熱処理中は前記第２容器内をフッ素雰囲
気とするので、光学特性がより良好な蛍石単結晶を得る
ことができる。

【００２５】前述したように、本発明（請求項１〜７）
の熱処理装置または熱処理方法によれば、蛍石単結晶の
歪を除去または低減して、高精度な光学系に使用できる
蛍石単結晶（特に、大口径の蛍石単結晶）を得ることが
できる。そのため、本発明（請求項１〜７）において
は、蛍石単結晶を収納する容器全体をより均熱化するた
めに、容器の外側に多数の発熱体（例えば、上部ヒータ
ー、下部ヒーター、側部ヒーター）を設ける必要はな
く、その数を少なくできるが、均熱化効果を著しく向上
させるために多数の発熱体を設けることは構わない。

【００２６】但し、多数の発熱体を設けて前記容器の全
周に渡って加熱を行う場合には、前記容器を密閉するシ
ール部材として金属製ガスケットを用いることが好まし
い。これは、前記シール部材としてゴム製のＯリングを
使用すると、ゴム製のＯリングを保護するために、前記
容器のうち、ゴム製のＯリングが設けられた部分を加熱
できないからである。

【００２７】前記金属製ガスケットの素材としては、耐
熱性や耐腐食性が高い、ステンレス、インコネル、ワス
パロイ、銅の素材またはそれらの素材の表面にコーティ
ングを施した素材が好ましい。本発明の一例として、前
記熱処理装置または熱処理方法を用いて、例えば、蛍石
単結晶を800 °Ｃ〜1300°Ｃ程度に維持し、徐々に温度
を室温まで降温することにより蛍石単結晶の熱処理を行
った。

【００２８】蛍石単結晶を製造した後に観測される歪
は、結晶育成過程で生じる。大きな温度勾配を有する育
成装置内の温度分布が原因となって歪を引き起こす。一
般に、融液を結晶化させる単結晶の育成方法において
は、育成装置内が温度勾配を有することが本質的に必要
である。従って、融液を結晶化させる単結晶の育成方法
を実施することにより育成された蛍石単結晶には、必然
的に歪が発生することになる。

【００２９】そこで、本発明にかかる熱処理を行うこと
により、育成時に生じた蛍石単結晶の歪を消滅させるこ
とができる。本発明にかかる熱処理においては、蛍石の
融点以下のできるだけ高温に蛍石単結晶を維持すること
が好ましい。これは、より高温の過程で原子の再配列を
実施し、蛍石単結晶の歪を消滅させるためである。

【００３０】さらに、本発明の熱処理においては、蛍石
単結晶を収納する容器内部の温度を位置によらず等しく
すること、すなわち温度分布の平坦化が高温維持時およ
び降温時における歪除去のために重要である。そこで、
前述したように、本発明（請求項１〜７）においては、
蛍石単結晶の均一熱処理を促進するための均熱化部材を
蛍石単結晶の上面及び下面に、或いは全面に隣接または
近接して配置することにより、前記上面と前記下面との
温度むらを、或いは前記全面における温度むらを低減し
ており、その結果、前記温度分布を平坦化することがで
きる。

【００３１】以下、本発明を実施例により更に詳細に説
明するが、本発明はこの実施例に限定されるものではな
い。

【００３２】

【実施例】図１（ａ）〜図１（ｆ）は、本実施例にかか
る熱処理に使用する大口径（φ150 mm〜φ250 mm）の蛍
石単結晶１、均熱化部材２，４〜６，５’、保持部材３
を示す概略断面図である。熱処理時には、ＳＵＳ製の気
密容器により、容器内部の雰囲気を大気と遮断する。気
密容器（第１容器）内には、さらにカーボン容器（第２
容器）が載置されている。

【００３３】熱処理される蛍石単結晶１は、このカーボ
ン容器内に収納される。カーボン容器内には、蛍石単結
晶と共にフッ素化剤としてテフロンおよび酸性フッ化ア
ンモニウムも収納される。本実施例にかかる均熱化部材
としては、カーボン板２、熱処理する蛍石単結晶１と同
一（または略同一）物性値を有する蛍石４、カーボンパ
ウダーもしくはカーボン粒５’を前記蛍石単結晶１の周
辺に充填保持する部材５、またはカーボンフェルト６を
使用することができる。

【００３４】カーボン板は、熱処理する蛍石単結晶より
もやや大きい径を有するものが好ましい。また、蛍石４
としては、単結晶にならなかった蛍石多結晶体や、イン
クルージョン等欠陥のある蛍石を使用することができ
る。蛍石４は、熱処理する蛍石単結晶１よりもやや大き
い径を有することが好ましい。また、その厚さは均熱化
のためには、より厚い方が好ましいが、熱処理する蛍石
単結晶１と同等か、或いはやや厚いものが好ましい。

【００３５】なお、カーボンパウダーまたはカーボン粒
５’を蛍石単結晶１の周辺に充填保持する部材５を使用
する場合には、部材５内に充填されたカーボンパウダー
またはカーボン粒の中に蛍石単結晶１が埋め込まれた状
態となる。また、本発明にかかる均熱化部材としてカー
ボンフェルト６を使用する場合には、蛍石単結晶１がカ
ーボンフェルト６で包み込まれた状態となる。

【００３６】本実施例においては、均熱化部材を第２容
器内の載置台（または載置棚）の上に数点で支持して、
均熱化部材と載置台（または載置棚）との間に空間を形
成することが好ましく、そのために支持部材３を使用す
ることが好ましい。このように、均熱化部材と載置台
（または載置棚）との間に空間を形成すると、蛍石単結
晶１をさらに一層、均一に熱処理することができるの
で、蛍石単結晶の歪を除去または低減する効果を向上さ
せることができる。

【００３７】本実施例では、支持部材３として、点で支
えることができるように円錐形をした支柱（カーボン
製）を用いて、これを数カ所に設置した。以下に、本実
施例にかかる蛍石単結晶１の熱処理工程を示す。まず、
気密化可能な第１容器内に、蛍石単結晶１及びフッ素化
剤と、該蛍石単結晶１の上面及び下面に、或いは全面に
隣接または近接して配置される部材であり、前記上面と
前記下面との温度むらを、或いは前記全面における温度
むらを低減して、前記蛍石単結晶の均一熱処理を促進す
るための均熱化部材とを収納した第２容器（カーボン容
器）を設置した。

【００３８】次に、第１容器を密閉した後、第１容器内
を真空排気して１０^-1Pa程度以下の圧力になったことを
確認してから真空排気を終了した。次に、第１容器の外
側に設けられたヒーターにより加熱して、第２容器内温
度を前記蛍石単結晶１の融点よりも低い所定温度（1200
°Ｃ）まで昇温させるとともに、フッ素化剤を気化させ
て第２容器（カーボン容器）内をフッ素雰囲気とした。

【００３９】そして、第２容器（カーボン容器）の全体
が1200°Ｃの定常状態に達してから２４時間、維持し
た。なお、この高温維持時の温度は、蛍石の融点に近い
高温である1300°Ｃ程度が好ましいが、熱処理装置の耐
久性を考慮すると、高温維持時の温度は1200°Ｃ程度以
下に抑えておいた方が良い。

【００４０】前記定常状態を24時間維持した後は、徐々
に室温まで第１容器内の温度を降温し、さらに第１容器
内を大気圧に開放して蛍石単結晶を取り出した。以上の
工程により行った本実施例の熱処理によれば、熱処理装
置内における第１容器の外側周辺に温度むらがある場合
でも、第２容器内に収納された蛍石単結晶は均熱状態に
保持され、その結果、大口径の蛍石単結晶をより均一に
熱処理することができた。

【００４１】従って、本実施例の熱処理によれば、大口
径の蛍石単結晶の歪を除去または著しく低減して、より
高精度な光学系に使用できる大口径の蛍石単結晶を得る
ことができた。

【００４２】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
蛍石単結晶の歪を除去または低減して、高精度な光学系
に使用できる蛍石単結晶（特に、大口径の蛍石単結晶）
を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】（ａ）〜（ｆ）は、実施例にかかる熱処理に使
用する大口径（φ150 mm〜φ250 mm）の蛍石単結晶１、
均熱化部材２，４〜６，５’、保持部材３を示す概略断
面図である。

【符号の説明】

１・・・蛍石単結晶 ２・・・カーボン板（均熱化部材の一例） ３・・・カーボン製支柱（支持部材の一例） ４・・・蛍石（均熱化部材の一例、例えば多結晶体） ５・・・カーボンパウダーまたはカーボン粒を蛍石単結
晶１の周辺に充填保持する部材 ５’・・・カーボンパウダーまたはカーボン粒 ６・・・カーボンフェルト（均熱化部材の一例） 以 上

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 塩澤 正樹 東京都千代田区丸の内３丁目２番３号 株 式会社ニコン内 (72)発明者 北村 郁夫 東京都千代田区丸の内３丁目２番３号 株 式会社ニコン内 (72)発明者 高野 修一 東京都福生市大字熊川1642番地26 応用光 研工業株式会社内 (72)発明者 西川 秀美 東京都福生市大字熊川1642番地26 応用光 研工業株式会社内

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 少なくとも、蛍石単結晶を収納した後に
   密閉されて真空排気される気密化可能な容器と、該容器
   の外側に配置されたヒーターとを有する熱処理装置にお
   いて、 前記気密化可能な容器に収納する蛍石単結晶の上面及び
   下面に、或いは全面に隣接または近接して配置される部
   材であり、前記上面と前記下面との温度むらを、或いは
   前記全面における温度むらを低減して、前記蛍石単結晶
   の均一熱処理を促進するための均熱化部材を備えること
   を特徴とする蛍石単結晶の熱処理装置。
2. 【請求項２】 前記均熱化部材は、カーボン板、前記蛍
   石単結晶と同一（または略同一）物性値を有する蛍石、
   カーボンパウダーもしくはカーボン粒を前記蛍石単結晶
   の周辺に充填保持する部材、またはカーボンフェルトで
   あることを特徴とする請求項１記載の熱処理装置。
3. 【請求項３】 前記均熱化部材を前記容器内の載置台
   （または載置棚）の上に数点で支持して、前記均熱化部
   材と載置台（または載置棚）との間に空間を形成するた
   めの支持部材をさらに備えることを特徴とする請求項１
   または２記載の熱処理装置。
4. 【請求項４】 少なくとも、 気密化可能な容器内に、蛍石単結晶と、該蛍石単結晶の
   上面及び下面に、或いは全面に隣接または近接して配置
   される部材であり、前記上面と前記下面との温度むら
   を、或いは前記全面における温度むらを低減して、前記
   蛍石単結晶の均一熱処理を促進するための均熱化部材と
   を収納する工程と、 前記容器を密閉する工程と、 前記容器内を真空排気する工程と、 前記容器の外側に設けられたヒーターにより加熱して、
   容器内温度を前記蛍石単結晶の融点よりも低い所定温度
   まで昇温させる工程と、 前記容器内温度を前記所定温度に所定の時間、維持する
   工程と、 前記容器内温度を降温する工程と、 前記容器内を大気開放する工程と、を備えた蛍石単結晶
   の熱処理方法。
5. 【請求項５】 少なくとも、 気密化可能な第１容器内に、蛍石単結晶及びフッ素化剤
   と、該蛍石単結晶の上面及び下面に、或いは全面に隣接
   または近接して配置される部材であり、前記上面と前記
   下面との温度むらを、或いは前記全面における温度むら
   を低減して、前記蛍石単結晶の均一熱処理を促進するた
   めの均熱化部材とを収納した第２容器を設置する工程
   と、 前記第１容器を密閉する工程と、 前記第１容器内を真空排気する工程と、 前記第１容器の外側に設けられたヒーターにより加熱し
   て、第１容器内温度及び／または第２容器内温度を前記
   蛍石単結晶の融点よりも低い所定温度まで昇温させると
   ともに、前記第２容器内をフッ素雰囲気とする工程と、 前記第１容器内温度及び／または第２容器内温度を前記
   所定温度に所定の時間、維持する工程と、 前記第１容器内温度及び／または第２容器内温度を降温
   する工程と、 前記第１容器内を大気開放する工程と、を備えた蛍石単
   結晶の熱処理方法。
6. 【請求項６】 前記均熱化部材は、カーボン板、前記蛍
   石単結晶と同一（または略同一）物性値を有する蛍石、
   カーボンパウダーもしくはカーボン粒を前記蛍石単結晶
   の周辺に充填保持する部材、またはカーボンフェルトで
   あることを特徴とする請求項４または５記載の熱処理方
   法。
7. 【請求項７】 前記均熱化部材を前記容器内の載置台
   （または載置棚）の上に数点で支持して、前記均熱化部
   材と載置台（または載置棚）との間に空間を形成するこ
   とを特徴とする請求項４〜６記載の熱処理方法。