JPH11111467A - 有機エレクトロルミネセンス素子 - Google Patents
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Abstract
り返し使用時での安定性に優れた有機エレクトロルミネ
センス素子を提供すること。 【構成】 少なくとも陽極、発光層、陰極を設けた有機
エレクトロルミネセンス素子において、陰極が仕事関数
の異なる複数種類の金属の混合膜であり、該混合膜は外
面側で仕事関数の大きな金属の比率が大きくなることを
特徴とする有機エレクトロルミネセンス素子。
Description
ミネセンス素子に関する。
気信号に応じて発光しかつ発光物質として有機化合物を
用いて構成された素子である。有機エレクトロルミネセ
ンス素子は、基本的には有機発光層および該層をはさん
だ一対の対向電極より構成されている。発光は電極の一
方から電子が注入され、もう一方の電極から正孔が注入
されることにより、発光層中の発光体がより高いエネル
ギー準位に励起され、励起された発光体が元の基底状態
に戻る際に、その余分なエネルギーを光として放出する
現象である。
本的構成に加え、正孔を注入する電極にはさらに正孔注
入層を設けたり、電子を注入する電極には電子輸送層を
設けたりする構成が取られている。
ては、発光体として単結晶アントラセンなどが用いられ
たものが、合衆国特許第3539325号明細書に記載
されている。
には正孔注入層と有機発光体層を組み合わせたものが提
案されている。特開昭63−295695号公報には有
機質正孔注入輸送層、有機質電子注入輸送層を組み合わ
せたものが提案されている。
素子は、有機蛍光体と電荷輸送性の有機物(電荷輸送
材)及び電極を積層した構造となっており、それぞれの
電極より注入された正孔と電子が電荷輸送材中を移動し
て、それらが再結合することによって発光する。有機蛍
光体としては、8−キノリノールアルミニウム錯体やク
マリン化合物など蛍光を発する有機色素などが用いられ
ている。また、電荷輸送材としては、例えばN,N’−
ジ(m−トリル)N,N’−ジフェニルベンジジンや、
1,1−ビス[N,N−ジ(p−トリル)アミノフェニ
ル]シクロヘキサンといったジアミノ化合物や、4−
(N,N−ジフェニル)アミノベンズアルデヒド−N,
N−ジフェニルヒドラゾン化合物等があげられる。さら
に、銅フタロシアニンのようなポルフィリン化合物も提
案されている。
発光特性を有しているが、発光時の安定性や保存安定性
の点で充分ではなく、実用化には至っていない。素子の
発光時の安定性、保存安定性における問題点の一つとし
て、電荷輸送材の安定性が指摘されている。エレクトロ
ルミネセンス素子の有機物で形成される層は百〜数百ナ
ノメーターと非常に薄く、単位厚さ当りに加えられる電
圧は非常に高い。また、発光や通電による発熱もあり、
従って電荷輸送材には電気的、熱的あるいは化学的な安
定性が要求される。
発光開始電圧の低減のため、従来用いられてきたアルミ
ニウムに代え、陰極にアルミニウム以外のものを使用し
たものが特開平2−15595号公報、特開平3−37
994号公報、特開平4−132191号公報、特開平
5−121172号公報等に記載されている。
使用したものは、成膜条件が難しく、成膜中に酸化して
しまったり、発光時にブラックスポットが多く発生する
といった問題が発生した。
事情に鑑みてなされたもので、その目的とするところ
は、発光強度が大きく、繰り返し使用しても安定した性
能を発揮する有機エレクトロルミネセンス素子を提供す
ることにある。
極、発光層、陰極を設けた有機エレクトロルミネセンス
素子において、陰極が仕事関数の異なる複数種類の金属
の混合膜であり、該混合膜は外面側で仕事関数の大きな
金属の比率が大きくなることを特徴とする有機エレクト
ロルミネセンス素子に関する。
は陽極と陰極との両電極間に少なくとも有機発光層から
構成されている。
子の陰極が仕事関数の異なる2種類の金属の混合膜であ
り、該混合膜は深さ方向で混合比が異なっており、外面
側で、すなわち、発光層から遠ざかるほど仕事関数の大
きな金属の比率が大きくなることを基本的な特徴にして
いる。
合膜を用いることにより電子の注入性が向上し、また深
さ方向に混合比を異ならしめ、陰極の外面(発光層と反
対側)になるほど仕事関数の大きな金属の比率を大きく
することによって、電界強度に従って非常に電子の流れ
がスムーズになり、本発明の有機エレクトロルミネセン
ス素子を発光させるために必要な発光開始電圧は低くて
よく、また陰極表面の仕事関数が大きくなるため、陰極
表面からの酸化による劣化やブラックスポットの発生が
防止されるために安定して長時間の発光を可能ならしめ
ていると考えられる。
Vよりも小さい仕事関数を持つものがよく、マグネシウ
ム、カルシウム、チタニウム、イットリウム、リチウ
ム、ガドリニウム、イッテルビウム、ルテニウム、マン
ガン、アルミニウム、インジューム、銀、金、ニッケ
ル、錫等が用いられる。これらの金属のうち、仕事関数
が大小異なる2種類の金属を使用する。
タニウム、イットリウム、リチウム、ガドリニウム、イ
ッテルビウム、ルテニウム、マンガンとそれらの金属よ
りも仕事関数の大きな金属、例えばアルミニウム、イン
ジューム、銀、金、ニッケル、錫等を組み合わせて使用
する。
ムより仕事関数の大きな金属(銀、インジウム)、また
はリチウムとリチウムより仕事関数の大きな金属(アル
ミニウム)との組み合わせで使用する。
な金属の比率が大きくなるようにするには、陰極を複数
の層から構成し、外面に近い層ほどその内側の層より仕
事関数の大きな金属の比率が大きな層を構成することが
できる。例えばマグネシウムと銀で陰極を形成する場
合、2層の層でその構成比に傾斜を持たせる場合、最外
面側に例えばMg:Ag=1:2の比を有する層を形成
し、その内側(発光層側)に例えばMg:Ag=10:
1の比を有する層を形成すればよい。3層以上の層構成
で陰極を形成する場合も同様に外面側の層になるほど仕
事関数の大きな金属の比率が大きくなるように複数層の
層を積層すればよい。または陰極を形成する際に外面側
になるほど仕事関数の大きな金属の蒸着速度を上げる
か、仕事関数の小さな金属の蒸着速度を徐々に下げて、
構成比が連続的に変化するように形成してもよい。外
側、あるいは、内面側で、特定の金属種の濃度がゼロに
なってもよい。
の混合物を通常の抵抗過熱法やスパッタリング法、EB
蒸着法、イオンプレーティング法、イオン化蒸着法等公
知の色々な蒸着法で成膜することができる。
しくは10〜300nmである。この膜厚は複数層の場
合、合計厚さがそのような範囲になるようにする。形成
する膜厚が厚いほど膜自体の抵抗が上がるため、印加電
圧を多少高くする必要があり、また膜厚が薄くなると均
一に成膜することがむつかしく欠陥を生じやすくなり、
発光効率も悪くなり有機エレクトロルミネセンス素子の
寿命が短くなる。
して使用される導電性物質としては4eVよりも大きい
仕事関数をもつものがよく、炭素、アルミニウム、バナ
ジウム、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、タングス
テン、銀、錫、金などおよびそれらの合金、酸化錫、酸
化インジウム、酸化アンチモン、酸化亜鉛、酸化ジルコ
ニウムなどの導電性金属化合物が用いられる。
は、発光が見られるように、少なくとも陽極あるいは陰
極は透明電極にする必要がある。この際、陰極に透明電
極を使用すると、透明性が損なわれやすいので、陽極を
透明電極にすることが好ましい。
上記したような導電性物質を用い、蒸着、スパッタリン
グ等の手段やゾルゲル法あるいは樹脂等に分散させて塗
布する等の手段を用いて所望の透光性と導電性が確保さ
れるように形成すればよい。
機エレクトロルミネセンス装置作製時、蒸着等による熱
に悪影響を受けず、透明なものであれば特に限定されな
いが、係るものを例示すると、ガラス基板、透明な樹
脂、例えばポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエーテ
ルサルホン、ポリエーテルエーテルケトン等を使用する
ことも可能である。ガラス基板上に透明電極が形成され
たものとしてはITO、NESA等の市販品が知られて
いるがこれらを使用してもよい。
は、例えば図1に示したごとく、上記陽極(1)と陰極
(4)の両電極間に少なくとも正孔注入輸送層(2)お
よび有機発光層(3)から構成されている。
(2)は、化合物を蒸着して形成してもよいし、該化合
物を溶解した溶液や適当な樹脂とともに溶解した液をデ
ィップコートやスピンコートして形成してもよい。
その厚さは、通常1〜200nm、好ましくは5〜10
0nmであり、塗布法で形成する場合は、5〜500n
m程度に形成すればよい。
印加電圧を高くする必要があり発光効率が悪く有機エレ
クトロルミネセンス素子の劣化を招きやすい。また膜厚
が薄くなると発光効率はよくなるがブレイクダウンしや
すくなり有機エレクトロルミネセンス素子の寿命が短く
なる。
材としては、公知のものが使用可能で、例えばN,N’
−ジフェニル−N,N’−ビス(3−メチルフェニル)
−1,1’−ジフェニル−4,4’−ジアミン、N,
N’−ジフェニル−N,N’−ビス(4−メチルフェニ
ル)−1,1’−ジフェニル−4,4’−ジアミン、
N,N’−ジフェニル−N,N’−ビス(1−ナフチ
ル)−1,1’−ジフェニル−4,4’−ジアミン、
N,N’−ジフェニル−N,N’−ビス(2−ナフチ
ル)−1,1’−ジフェニル−4,4’−ジアミン、
N,N’−テトラ(4−メチルフェニル)−1,1’−
ジフェニル−4,4’−ジアミン、N,N’−テトラ
(4−メチルフェニル)−1,1’−ビス(3−メチル
フェニル)−4,4’−ジアミン、N,N’−ジフェニ
ル−N,N’−ビス(3−メチルフェニル)−1,1’
−ビス(3−メチルフェニル)−4,4’−ジアミン、
N,N’−ビス(N−カルバゾリル)−1,1’−ジフ
ェニル−4,4’−ジアミン、4,4’,4”−トリス
(N−カルバゾリル)トリフェニルアミン、N,N’,
N”−トリフェニル−N,N’,N”−トリス(3−メ
チルフェニル)−1,3,5−トリ(4−アミノフェニ
ル)ベンゼン、4,4’,4”−トリス[N,N’,
N”−トリフェニル−N,N’,N”−トリス(3−メ
チルフェニル)]トリフェニルアミンなどを挙げること
ができる。こららのものは2種以上を混合して使用して
もよい。
層(3)を形成する。有機発光層(3)に用いられる有
機発光体としては、公知のものを使用可能で、例えばエ
ピドリジン、2,5−ビス[5,7−ジ−t−ペンチル
−2−ベンゾオキサゾリル]チオフェン、2,2’−
(1,4−フェニレンジビニレン)ビスベンゾチアゾー
ル、2,2’−(4,4’−ビフェニレン)ビスベンゾ
チアゾール、5−メチル−2−{2−[4−(5−メチ
ル−2−ベンゾオキサゾリル)フェニル]ビニル}ベン
ゾオキサゾール、2,5−ビス(5−メチル−2−ベン
ゾオキサゾリル)チオフェン、アントラセン、ナフタレ
ン、フェナントレン、ピレン、クリセン、ペリレン、ペ
リノン、1,4−ジフェニルブタジエン、テトラフェニ
ルブタジエン、クマリン、アクリジン、スチルベン、2
−(4−ビフェニル)−6−フェニルベンゾオキサゾー
ル、アルミニウムトリスオキシン、マグネシウムビスオ
キシン、ビス(ベンゾ−8−キノリノール)亜鉛、ビス
(2−メチル−8−キノリノラールト)アルミニウムオ
キサイド、インジウムトリスオキシン、アルミニウムト
リス(5−メチルオキシン)、リチウムオキシン、ガリ
ウムトリスオキシン、カルシウムビス(5−クロロオキ
シン)、ポリ亜鉛−ビス(8−ヒドロキシ−5−キノリ
ノリル)メタン、ジリチウムエピンドリジオン、亜鉛ビ
スオキシン、1,2−フタロペリノン、1,2−ナフタ
ロペリノンなどを挙げることができる。
リン染料、螢光ペリレン染料、螢光ピラン染料、螢光チ
オピラン染料、螢光ポリメチン染料、螢光メシアニン染
料、螢光イミダゾール染料等も使用できる。このうち、
特に、好ましいものとしては、キレート化オキシノイド
化合物が挙げられる。
層構成でもよいし、発光の色、発光の強度等の特性を調
整するために、多層構成としてもよい。また、ルブレ
ン、ピレン等の発光物質をドープしたり、2種以上の発
光物質を混合したりしてもよい。
1〜200nm、好ましくは1〜100nmであり、塗
布法で形成する場合は、5〜500nm程度に形成すれ
ばよい。形成する膜厚が厚いほど発光させるための印加
電圧を高くする必要があり発光効率が悪く有機エレクト
ロルミネセンス素子の劣化を招きやすい。また膜厚が薄
くなると発光効率はよくなるがブレイクダウンしやすく
なり有機エレクトロルミネセンス素子の寿命が短くな
る。
陰極(4)を形成する。 陰極(4)と陽極(1)の1
組の透明電極は、各電極にニクロム線、金線、銅線、白
金線等の適当なリード線(11)を接続し、有機エレク
トロルミネセンス素子は両電極に適当な電圧(Vs)を
印加することにより発光する。
ミネセンス素子を示した。図2において、(1)は陽極
であり、その上に、正孔注入輸送層(2)、有機発光層
(3)、電子注入輸送層(5)、陰極(4)が順次積層
された構成をとっており、該陰極が仕事関数の異なる2
種類の金属の混合膜であり、深さ方向で混合比が異なっ
ており、外面側で仕事関数の大きな金属の比率が大きく
なっている。
上に、正孔注入層(6)と正孔輸送層(7)、有機発光
層(3)、電子輸送層(8)、電子注入層(9)および
陰極(4)が順次積層された構成をとっており、該陰極
が仕事関数の異なる2種類の金属の混合膜であり、深さ
方向で混合比が異なっており、外面側で仕事関数の大き
な金属の比率が大きくなっている。
上に、正孔注入層(6)、正孔輸送層(7)と有機発光
層(3)、電子注入輸送層(5)および陰極(4)、封
止膜(10)が順次積層された構成をとっており、該陰
極が仕事関数の異なる2種類の金属の混合膜であり、深
さ方向で混合比が異なっており、外面側で仕事関数の大
きな金属の比率が大きくなっている。
は、図1のエレクトロルミネセンス素子の構成と比べ、
電子注入輸送層(5)が、陰極(4)と有機発光層
(3)との間に設けられている点が異なる。このような
電子注入輸送層は電子注入輸送を促進する観点から設け
られるものである。
いて形成することができ、例えば、オキサジアゾール誘
導体、チアジアゾール誘導体、キレート化オキシノイド
化合物、ベンゾチアゾール錯体、ベンゾオキサゾール錯
体、および、これらの混合物等を用いることができる。
来公知の方法により形成することができ、蒸着法の場合
は膜厚1〜500nmに形成し、塗布法の場合は膜厚5
〜1000nmに形成すればよい。
孔注入輸送層を正孔注入層(6)と正孔輸送層(7)と
の2層に機能分離した構成を取っている。かかる正孔注
入層(6)は公知の材料、例えばフタロシアニン化合
物、導電性高分子化合物、アリールアミン化合物等を使
用し、蒸着等の手段により厚さ1〜30nm程度に形成
される。正孔輸送層(6)は公知の材料、例えばベンジ
ジン化合物、アリールアミン化合物、スチリル化合物等
を使用し、蒸着等の手段により厚さ10〜200nm程
度に形成される。
の高い材料を陰極側に形成することにより、電子注入輸
送層を、電子注入層と電子輸送層とに機能分離した構成
としてもよい。このような電子注入層は、例えば、上述
したような電子輸送材料と仕事関数が4eVよりも小さ
い金属との混合物膜を用いて真空蒸着等の方法で形成す
ることができる。使用可能な金属としては、例えば、マ
グネシウム、カルシウム、チタニウム、イットリウム、
リチウム、ガドリニウム、イッテルビウム、ルテニウ
ム、マンガン、およびそれらの合金などが挙げられる。
電子輸送層の膜厚は1〜200nm程度、電子注入層の
膜厚は0.1〜30nm程度とすればよい。
形成する場合は、酸化珪素、酸化亜鉛、フッ化マグネシ
ウム、酸化マグネシウム等の化合物を用い、真空蒸着法
にとって薄膜を形成することにより厚さ5ないし100
0nm程度に形成される。
子は、各種の表示装置、あるいはディスプレイ装置等に
適用可能である。
送層としてN,N’−ジフェニル−N,N’−ビス(3
−メチルフェニル)−1,1’−ジフェニル−4,4’
−ジアミンを蒸着により、厚さ60nmの薄膜を形成し
た。その上に有機発光層として、アルミニウムトリスオ
キシンを蒸着し60nmの厚さになるように薄膜を形成
した。
加熱により共蒸着し原子比10:1で100nmの厚さ
になるように薄膜を形成した。その上にマグネシウムと
銀を抵抗加熱により共蒸着し原子比1:2で100nm
の厚さになるように薄膜を形成した。このようにして、
有機エレクトロルミネセンス素子を作製した。
送層としてN,N’−ジフェニル−N,N’−ビス(3
−メチルフェニル)−1,1’−ジフェニル−4,4’
−ジアミンを蒸着により、厚さ60nmの薄膜を形成し
た。その上に有機発光層として、アルミニウムトリスオ
キシンを蒸着し60nmの厚さになるように薄膜を形成
した。
加熱により共蒸着し原子比10:1で50nmの厚さに
なるように薄膜を形成した。その上にマグネシウムと銀
を抵抗加熱により共蒸着し原子比1:5で100nmの
厚さになるように薄膜を形成した。このようにして、有
機エレクトロルミネセンス素子を作製した。
送層としてN,N’−ジフェニル−N,N’−ビス(3
−メチルフェニル)−1,1’−ジフェニル−4,4’
−ジアミンを蒸着し、厚さ60nmの薄膜を形成した。
その上に有機発光層として、アルミニウムトリスオキシ
ンを蒸着し60nmの厚さになるように薄膜を形成し
た。
ムを抵抗加熱により共蒸着し原子比10:1で60nm
の厚さになるように薄膜を形成した。その上にマグネシ
ウムとインジウムを抵抗加熱により共蒸着し、原子比
1:5で140nmの厚さになるように薄膜を形成し
た。このようにして、有機エレクトロルミネセンス素子
を作製した。
送層としてN,N’−ジフェニル−N,N’−ビス(3
−メチルフェニル)−1,1’−ジフェニル−4,4’
−ジアミンを蒸着し、厚さ60nmの薄膜を形成した。
その上に有機発光層として、アルミニウムトリスオキシ
ンを蒸着し60nmの厚さになるように薄膜を形成し
た。
を抵抗加熱により共蒸着し原子比20:1で50nmの
厚さになるように薄膜を形成した。その上にアルミニウ
ムとリチウムを抵抗加熱により共蒸着し原子比99:1
で100nmの厚さになるように薄膜を形成した。この
ようにして、有機エレクトロルミネセンス素子を作製し
た。
加熱による共蒸着にて原子比10:1で100nmの厚
さになるように薄膜を形成したこと以外は実施例1と全
く同様にして有機エレクトロルミネセンス素子を作製し
た。
送層として、N,N’−ジフェニル−N,N’−ビス
(1−ナフチル)−1,1’−ジフェニル−4,4’−
ジアミンを蒸着により、厚さ55nmの薄膜を形成し
た。その上に有機発光層として、アルミニウムトリスオ
キシンにルブレンを5重量%ドープさせたものを共蒸着
し10nmの厚さになるように薄膜を形成し、さらにア
ルミニウムトリスオキシンを蒸着し45nmの厚さにな
るように薄膜を形成した。
を抵抗加熱により共蒸着し原子比20:1で50nmの
厚さになるように薄膜を形成した。その上にアルミニウ
ムとリチウムを抵抗加熱によるり蒸着し原子比99:1
で100nmの厚さになるように薄膜を形成した。この
ようにして、有機エレクトロルミネセンス素子を作製し
た。
を抵抗加熱により共蒸着し原子比20:1で150nm
の厚さになるように薄膜を形成した以外は実施例5と全
く同様にして有機エレクトロルミネセンス素子を作製し
た。
送層として、N,N’−ジフェニル−N,N’−ビス
(1−ナフチル)−1,1’−ジフェニル−4,4’−
ジアミンを蒸着し、厚さ55nmの薄膜を形成した。そ
の上に有機発光層として、アルミニウムトリスオキシン
にルブレンを5重量%ドープさせたものを共蒸着し10
nmの厚さになるように薄膜を形成し、さらにアルミニ
ウムトリスオキシンを蒸着し45nmの厚さになるよう
に薄膜を形成した。
ムを抵抗加熱により共蒸着し初期原子比20:1になる
ように設定し、徐々にインジウムの蒸着速度をあげて、
マグネシウムの蒸着速度を落とし、最後はインジウムだ
けになるようにして200nmの厚さになるように薄膜
を形成した。このようにして、有機エレクトロルミネセ
ンス素子を作製した。
により蒸着し200nmの厚さになるように薄膜を形成
したこと以外は実施例6と全く同様にして有機エレクト
ロルミネセンス素子を作製した。
トロルミネセンス素子を、そのガラス電極を陽極とし
て、直流電圧を除々に印加した時に発光を開始する電圧
(V)および、5Vの直流電圧をかけた時の発光輝度
(cd/m2)、10Vの直流電圧をかけた時の発光輝
度(cd/m2)を測定した。また、5mA/cm2の電
流密度で5時間作動させた時の初期出力の低下率(%)
[5時間後の出力(mW/cm2)/初期出力(mW/
cm2)×100]を求めた。測定結果を表1にまとめ
て示す。
レクトロルミネセンス素子は低電位で発光を開始し、良
好な発光輝度を示した。また、本実施例の有機エレクト
ロルミネセンス素子は出力低下が少なく、寿命の長い安
定な発光を観測することができた。
は発光効率、発光輝度の向上と耐久性の向上を達成する
ものであり、併せて使用される発光物質、発光補助材
料、電荷輸送材料、増感剤、樹脂、陽極材料等および素
子作製方法に限定されるものではない。
ンス素子の陰極を特定の構成にすることにより発光強度
が大きく発光開始電圧が低い耐久性に優れた有機エレク
トロルミネセンス素子を得ることができる。
一構成例の概略断面図。
一構成例の概略断面図。
一構成例の概略断面図。
一構成例の概略断面図。
陰極、5:電子注入輸送層、6:正孔注入層、7:正孔
輸送層、8:電子輸送層、9:電子注入層、10:封止
膜、11:リード線。
Claims (3)
- 【請求項1】 少なくとも陽極、発光層、陰極を設けた
有機エレクトロルミネセンス素子において、陰極が仕事
関数の異なる複数種類の金属の混合膜であり、該混合膜
は外面側で仕事関数の大きな金属の比率が大きくなるこ
とを特徴とする有機エレクトロルミネセンス素子。 - 【請求項2】 該陰極がマグネシウムと他の金属の混合
膜であることを特徴とする請求項1記載の有機エレクト
ロルミネセンス素子。 - 【請求項3】 該陰極がリチウムと他の金属の混合膜で
あることを特徴とする請求項1記載の有機エレクトロル
ミネセンス素子。
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