JPH107929A - カーボンブラック、その製造方法及び該カーボンブラックを含有するタイヤ用ゴムコンパウンド - Google Patents
カーボンブラック、その製造方法及び該カーボンブラックを含有するタイヤ用ゴムコンパウンドInfo
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Abstract
付与し、同時に滑り特性を改良しかつ摩耗抵抗を増大さ
せるカーボンブラックの製造。 【解決手段】 炭素含有カーボンブラック原料に反応器
(1)の燃焼室(2)又は反応室(6)で珪素含有化合
物を噴霧することによって、40〜180m2/gのC
TAB表面積、40〜140ml/100gの24M4
−DBP−吸収値及び80〜250m2/gのBET比
表面積を有しかつ全重量に対して0.01〜15重量%
の珪素を含有するカーボンブラックを製造する。
Description
強カーボンブラックとして適当な新規カーボンブラック
ならびにこの種のカーボンブラックの製造方法に関す
る。
製造方法は、炭素含有カーボンブラック原料の酸化熱分
解を基礎にしている。この場合カーボンブラック原料は
高温で酸素の存在で不完全燃焼される。この種のカーボ
ンブラック製造方法には、例えばファーネスブラック
(Furnaceruss)法、ガスブラック(Gasruss)法及びフ
レームブラック(Flammruss)法が属する。炭素含有カ
ーボンブラック原料としては、主として多核芳香族カー
ボンブラック油が使用される。酸化熱分解の生成物流
は、水素及び一酸化炭素を含有する廃ガス及びその中に
懸濁された微細なカーボンブラックから成り、このカー
ボンブラックはフィルター装置で廃ガスから分離され
る。このようにして得られたカーボンブラックは次に、
取扱いをよくするために、大部分湿式又は乾式造粒法で
粒状カーボンブラックに調製される。製造工程に由来す
るカーボンブラックの水分は、最終的乾燥によって1重
量%未満に低減される。
タイヤ工業用ゴムコンパウンドの製造の際に、90%以
上は充填剤及び補強材として使用される。代表的なゴム
コンパウンドは、天然−及び/又は合成ゴム20〜70
重量%、カーボンブラック20〜50重量%、鉱油及び
他の助剤ならびに加硫剤としての硫黄を含有する。
成タイヤの摩耗抵抗、転がり抵抗(Rollwiderstand)及
び湿潤滑り特性(Nassrutschverhalten)に影響を及ぼ
す。タイヤのトレッド(Laufflaeche)として有用なゴ
ムコンパウンド、いわゆるトレッドコンパウンドの場合
には、高い摩耗抵抗が要求されるけれども、同時に転が
り抵抗はできるだけ小さく、湿潤滑り特性は良好でなけ
ればならない。小さい転がり抵抗は自動車の燃料消費量
を小さくする。
コンパウンドの粘弾性挙動によって影響される。粘弾性
挙動は、周期的変形の場合には機械的損失ファクター
(Verlustfaktor)tanδによって記載され、伸長又
は圧縮の場合には動的伸長弾性率(dynamischer Dehnmo
dul)|E*|によって記載されうる。二つの量は極め
て温度に依存する。この場合トレッドコンパウンドの湿
潤滑り特性は一般に約0℃での損失ファクターtanδ
0と相関しており、転がり抵抗は約60℃での損失ファ
クターtanδ60に相関している。低温での損失ファク
ターが大きければ大きい程、タイヤコンパウンドの湿潤
滑り特性は一般には良好である。これに対して転がり抵
抗を低減するためには、高温でのできるだけ小さい損失
ファクターが要求される。
性、従ってまた損失ファクターは、使用された補強カー
ボンブラックの特性によって著しく規定される。
ラックのゴムに働く表面積部分の尺度であるCTAB−
表面積である。摩耗抵抗及びtanδはCTAB−表面
積の増大と共に増大する。
は、原構造の基準値としてのDBP−吸収値及びカーボ
ンブラックの機械的応力後になお残っている残余構造の
尺度としての24M4−DBP−吸収値である。
180m2/gのCTAB−表面積及び80〜140m
l/100gの24M4−DBP−吸収値を有するカー
ボンブラックが適当である。
パウンドが同じか又は比較的良好な湿潤滑り特性の場合
に比較的小さい転がり抵抗を有するようには、損失ファ
クターtanδの温度依存性に十分に影響を及ぼすこと
はできないことが判明した。転がり抵抗の所望の低減は
一般には湿潤滑り特性の劣化と直接関連している。小さ
い転がり抵抗を有するカーボンブラックは、いわゆる
“低ヒステリシス”−カーボンブラックと称される。
ックを珪酸と完全に又は部分的に交換することによって
低減されうることが判った(ヨーロッパ特許第0447
066号明細書)。珪酸をゴムのポリマー構成要素と結
合するためには、シラン−カップリング試薬が必要にな
る。珪酸を含有するゴムコンパウンドは50%まで低減
された損失ファクターtanδ60を有する。
ゴム又は合成ゴム又はその混合物から成るゴムコンパウ
ンドに低減された転がり抵抗を付与し、同時に湿潤滑り
特性を改良しかつ摩耗抵抗を増大させる新規カーボンブ
ラックを提供することである。
0m2/gのCTAB−表面積、80〜140ml/1
00gの24M4−DBP−吸収値及び40〜250m
2/gのBET−比表面積を有するカーボンブラックに
よって解決される。該カーボンブラックは、その全重量
に対して0.01〜15重量%の珪素を含有することを
特徴としている。
(Russaggregat)中に導入される。この目的のために例
えば珪素含有化合物がカーボンブラック原料中に混入さ
れうる。適当な珪素含有化合物は、オルガノシラン、オ
ルガノクロルシラン、シロキサン及びシラザンのような
有機珪素化合物である。特に四塩化珪素、シロキサン及
びシラザンが適当である。有利には珪酸メチル−又はエ
チルエステル、シロキサン及びシラザンが使用される。
ク集合体中への珪素原子の結合に対しては僅かしか影響
を及ぼさない。X線写真電子分析法(XPS)及び二次
イオン質量分析法を用いると、珪素原子が酸化的に結合
されていて、カーボンブラック集合体中に均一に分配さ
れていることが立証されうる。酸化結合は大部分二酸化
珪素から成る。シラノール基が他の部分を形成する。シ
ラノール基は大体においてカーボンブラック集合体の表
面に存在しているが、二酸化珪素はこの集合体の断面に
わたって均一に配置されている。カーボンブラック集合
体の表面の珪素含有基は、ゴムコンパウンド中に組み込
んだ後、充填剤とポリマーゴム成分との相互作用に影響
を及ぼす。カーボンブラックのシラノール基をコンパウ
ンドポリマーに共有結合するためには、ゴムコンパウン
ドに二官能価シラン、例えばデグッサ(Degussa)社製
Si69[ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テ
トラスルファン]を、カップリング試薬として添加する
ことができる。
用する場合には、カーボンブラック中には酸化的に結合
された珪素原子の他に、窒素原子もアミノ官能性基の形
で見出すことができる。このようなカーボンブラックは
出発化合物の窒素分及びカーボンブラック中での同化合
物の濃度に応じて0.01〜1重量%の窒素を含有する
ことができる。
レッドコンパウンドは、カップリング試薬を加えること
なくすでに、従来の比較カーボンブラック、すなわち同
一粒度及び珪素分なしの構造を有するカーボンブラック
に比べてtanδ0値の増大及びtanδ60値の減少を
示す。これらの値は明らかに改善された湿潤滑り特性に
相応しており、同時にトレッドの転がり抵抗の寄与は明
らかに減少している。ゴムコンパウンドの特性像は二官
能価シランを加えることによって珪酸の場合と同様にさ
らに改善することができる。
ーネスブラック法、ガスブラック法及びフレームブラッ
ク法が適当である。タイヤ工業用カーボンブラックは今
回殆ど専らファーネスブラック法により製造される。従
って次に、この方法による本発明のカーボンブラックの
製造を説明する。
ブラック原料の酸化熱分解は高耐火性材料でライニング
された反応器で行われる。このような反応器では、反応
器の軸に沿って連続的に存在しかつ反応媒体が順次に通
過する3個のゾーンが相互に区別されうる。
において反応器の燃焼室を包含する。ここでは、燃料、
一般には炭化水素が過剰の予熱燃焼空気又は他の酸素含
有ガスで燃焼されることによって熱プロセスガスが製造
される。燃料としては今日主として天然ガスが使用され
るが、軽質及び重質燃料油のような液状炭化水素も使用
することができる。燃料の燃焼は通常酸素過剰下で行わ
れる。この場合空気過剰は燃料の完全な転化を促進しか
つカーボンブラックの品質を調節するために役立つ。燃
料は通常1個以上のバーナー管(Brennerlanze)によっ
て燃焼室に導入される。
わゆる反応ゾーン又は熱分解ゾーンでは、カーボンブラ
ックの形成が行われる。このためにカーボンブラック原
料、一般にはいわゆるカーボンブラック油(Russoel)
が熱プロセスガス流中に注入されて混合される。反応ゾ
ーン中に導入されている炭化水素量は、燃焼ゾーン中で
完全反応しなかった酸素量に対して過剰に存在する。従
ってここで通常カーボンブラックの形成が始まるのであ
る。
中に注入することができる。例えば1個の軸方向油注入
管又は一平面において流動方向に対して垂直に反応器の
周囲に配置されている1個もしくは数個の半径方向油管
(Oellanze)が適当である。反応器は、流動方向に沿っ
て半径方向油管を有する数個の平面を有することができ
る。油管の頭部には噴霧ノズル又は圧入ノズル(Spritz
duese)が存在していて、ノズルを用いてカーボンブラ
ック油がプロセスガス流中に混入される。
ック油及びガス状炭化水素、例えばメタンを同時に使用
する場合には、ガス状炭化水素はカーボンブラック油と
は別個に独特な一組のガス管を介して熱廃ガス流中に注
入してもよい。
わゆる中止ゾーン(急冷ゾーン)では、カーボンブラッ
クを含有するプロセスガスの迅速な冷却によってカーボ
ンブラックの形成が中止される。これによって望ましく
ない後反応が回避される。このような後反応があると多
孔質のカーボンブラックが生じる。反応の中止は通常適
当な噴霧ノズルによる水の噴射によって達成される。カ
ーボンブラック反応器は大抵水の噴射、もしくは“急
冷”のための、反応器に沿った数個の位置を有してお
り、その結果反応ゾーン中におけるカーボンブラックの
滞留時間を変えることができる。プロセスガスの残余熱
は後続の熱交換器で利用されて、燃焼空気及びカーボン
ブラック油を予熱する。
含有化合物をカーボンブラック原料中に混入するか又は
別個にカーボンブラック反応器の燃焼室又は熱分解ゾー
ン中に噴射することによって製造することができる。珪
素含有化合物のカーボンブラック中への混入は、同化合
物がカーボンブラック中に可溶であるか又はエマルジョ
ンの形で存在する場合には、溶液の形で行うことができ
る。この手段によってカーボンブラック一次粒子中への
珪素原子の均等な組み込みが達成される。カーボンブラ
ック反応器の熱分解ゾーン中に珪素含有化合物を別個に
噴射するためには、通常カーボンブラック原料の噴射の
ために使用される、1個以上の油管を使用することがで
きる。
る。
幾つかの本発明のカーボンブラックを製造した。同反応
器は燃焼室2を有しており、ここでカーボンブラック油
の熱分解用熱プロセスガスが過剰の空気酸素の供給下に
製造される。燃料は軸方向バーナー管(Brennerlanze)
3を介して燃焼室中に導入される。
を介して行われる。燃焼室は狭部5に対してテーパーを
もつ。反応ガス混合物は狭部を通過した後膨張して反応
室6に入る。
ロセスガス中に注入するための種々の位置は、A、B及
びCで表してある。油管はそれらの頭部に適当に噴霧ノ
ズルを有する。各注入位置には4個のインゼクターが反
応器の周囲上に配置されている。
応ゾーン及び中止ゾーンは、図1ではローマ数字I〜I
IIによって表してある。これらのゾーンは厳密に相互
に分離することはできない。これらの軸方向範囲は、バ
ーナー管、油管及び急冷水管8のその都度の位置決めに
依存する。
知ることができる: 1) 狭部に入る入口から測定(+:入口の後、−:入口
の前) 前記の反応器で製造したすべてのカーボンブラックは、
特性決定及びゴムコンパウンド中への混入前に常法によ
り乾式粒状化した。
には、燃料として天然ガス及び炭素分93.4重量%及
び水分5.9重量%を有するカーボンブラック油を使用
した。
の反応器パラメーターは、表1に記載してある。大体に
おいて同一の反応器パラメーターで4種のカーボンブラ
ックを製造した(カーボンブラックR1〜R3及び対照
カーボンブラックN234)。製造条件は、カーボンブ
ラック油に混和する、珪素含有化合物としてのヘキサメ
チルジシラザン(HMDS)の量についてのみ相違して
いる。本発明のカーボンブラックに関しては、完成カー
ボンブラックが1、2及び6.5重量%の珪素を含有す
るように計量を選択した。
ック分析特性値は次の規格により測定して、第2表に記
載してある: CTAB−表面積: ASTM D−3765 DBP−吸収値: ASTM D−2414 24M4−DBP−吸収値:ASTM D−3493
1〜R3及び対照カーボンブラックN234を使用し
た。ゴムコンパウンドについては粘弾性を測定した。
ンパウンドの粘弾性はDIN53513により測定し
た。特に0℃及び60℃での損失ファクターを測定し
た。ゴムコンパウンドの使用した試験処方を第3表に記
載してある。
ール含分及び75重量%のブタジエン含分を有する溶液
重合されたSBR−コポリマーである。ブタジエンにつ
いては1,2 73重量%、シス1,4 10重量%及
びトランス1,4 17重量%が結合されている。前記
コポリマーは油37.5phrを含有しており、商品名
Buna VSL 1955 S 25(Bayer AG 社
製)で市販されている。そのムーニー粘度(ML1+4
/100℃)は約50である。
重量%、トランス 1,4の含分4重量%及び1,2の
含分4重量%を有しかつ44〜50のムーニー粘度を有
するシス 1,4−ポリブタジエン(チタン型)であ
る。この成分は商品名BunaCB 24(Bayer AG
社製)で市販されている。
ル(Naftole)ZDを使用した。試験処方のPPD成分
はヴルカノキシ(Vulkanox)4020であり、CBS成
分はヴルカシット(Vulkacit)CZであり、DPGはヴ
ルカシットDであり、TMTDはヴルカシット・チウラ
ム(Thiuram)である[すべてBayer AG 社製]。ロウと
してはHB-Fuller GmbH 社のプロテクトール(Protecto
r) G35を使用した。
の混入は、次に示す一覧表により3段階で行った:
度、引張応力M100及びM300、0℃及び60℃で
の弾性反撥力、0℃及び60℃での損失ファクターta
nδ及び0℃での動的伸長弾性率|E*|の測定を、前
記の規格により行った。粘弾性の測定条件は第4表にま
とめてある。
使用する。
ある。本発明のカーボンブラックはいわゆる転化カーボ
ンブラック(Inversionsruss)の代表的な特性を示す。
本発明のカーボンブラックは対照カーボンブラックに対
してゴムコンパウンドに60℃での減少された損失ファ
クター及び0℃での高められた損失ファクターを付与す
る。従ってこのようなゴムコンパウンドから製造された
タイヤから、転がり抵抗が減少されると同時に、湿潤滑
り特性が改善されることを期待することができる。
した反応器の縦断面図である。
Claims (6)
- 【請求項1】 40〜180m2/gのCTAB表面
積、40〜140ml/100gの24M4−DBP−
吸収値及び80〜250m2/gのBET比表面積を有
するカーボンブラックにおいて、該カーボンブラックが
その全重量に対して0.01〜15重量%の珪素を含有
することを特徴とする前記カーボンブラック。 - 【請求項2】 珪素の他に0.01〜1重量%の窒素を
含有する、請求項1記載のカーボンブラック。 - 【請求項3】 炭素含有カーボンブラック原料の酸化熱
分解によってカーボンブラックを製造するに当たり、炭
素含有カーボンブラック原料に、場合により窒素を含有
する珪素含有化合物を添加することを特徴とする、請求
項1又は2記載のカーボンブラックの製造方法。 - 【請求項4】 炭素含有カーボンブラック原料の酸化分
解によってカーボンブラックを製造するに当たり、場合
により窒素を含有する珪素含有化合物を、カーボンブラ
ック反応器の燃焼室又は反応室中に噴霧することを特徴
とする、請求項1又は2記載のカーボンブラックの製造
方法。 - 【請求項5】 珪素含有化合物として有機珪素化合物、
すなわちオルガノシラン、オルガノクロルシラン、珪酸
エステル、シロキサン又はシラザンを使用する、請求項
3又は4記載の方法。 - 【請求項6】 補強カーボンブラックとして請求項1又
は2記載のカーボンブラックを含有する、低減された転
がり抵抗及び改善された湿潤滑り特性を有するタイヤ用
ゴムコンパウンド。
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