JPH1036198A - ＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶の製造方法 - Google Patents
ＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶の製造方法Info
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- JPH1036198A JPH1036198A JP19315996A JP19315996A JPH1036198A JP H1036198 A JPH1036198 A JP H1036198A JP 19315996 A JP19315996 A JP 19315996A JP 19315996 A JP19315996 A JP 19315996A JP H1036198 A JPH1036198 A JP H1036198A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 低損失のＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶を得るこ
と。 【解決手段】 ＴＨＭ法を用いてＣｄＭｎＨｇＴｅ単結
晶７を製造する際、出発材料として（Ｃｄ1-x-y Ｍｎx
Ｈｇy ）1 Ｔｅ1+z の組成を有する多結晶ロット４と
（Ｃｄ1-u-v Ｍｎu Ｈｇv ）1 Ｔｅ1+k の組成を有する
母材ロット５とが用いられ、ｚの範囲が０．０５≦ｚ≦
０．５に規定され、ｋの範囲が１．５≦ｋ≦４に規定さ
れる。この際、多結晶ロット及び母材ロットはそれぞれ
高圧炉で処理された後急冷される。さらに、母材ロット
の厚さは育成されるべき単結晶の径の１／２以上かつ２
倍以下の範囲とされ、ＴＨＭ法において用いられるヒー
タの溶融帯幅は育成されるべき単結晶の径の１／４以上
かつ１倍以下の範囲とされる。また、単結晶の育成に用
いられる種結晶６は、その組成がＣｄＴｅ、ＣｄＭｎＴ
ｅ、又はＣｄＭｎＨｇＴｅであり、（１１１）方位が用
いられる。
と。 【解決手段】 ＴＨＭ法を用いてＣｄＭｎＨｇＴｅ単結
晶７を製造する際、出発材料として（Ｃｄ1-x-y Ｍｎx
Ｈｇy ）1 Ｔｅ1+z の組成を有する多結晶ロット４と
（Ｃｄ1-u-v Ｍｎu Ｈｇv ）1 Ｔｅ1+k の組成を有する
母材ロット５とが用いられ、ｚの範囲が０．０５≦ｚ≦
０．５に規定され、ｋの範囲が１．５≦ｋ≦４に規定さ
れる。この際、多結晶ロット及び母材ロットはそれぞれ
高圧炉で処理された後急冷される。さらに、母材ロット
の厚さは育成されるべき単結晶の径の１／２以上かつ２
倍以下の範囲とされ、ＴＨＭ法において用いられるヒー
タの溶融帯幅は育成されるべき単結晶の径の１／４以上
かつ１倍以下の範囲とされる。また、単結晶の育成に用
いられる種結晶６は、その組成がＣｄＴｅ、ＣｄＭｎＴ
ｅ、又はＣｄＭｎＨｇＴｅであり、（１１１）方位が用
いられる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＣｄＭｎＨｇＴｅ
単結晶の製造方法に関し、特に、０．９８μｍ帯乃至
１．０６４μｍ帯励起光増幅器に用いられる光アイソレ
ータ材料であるＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶の製造方法に関
する。
単結晶の製造方法に関し、特に、０．９８μｍ帯乃至
１．０６４μｍ帯励起光増幅器に用いられる光アイソレ
ータ材料であるＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶の製造方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】ＣｄリッチＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶を育
成する際には、一般に、ブリッジマン法（例えば、Ｋ．
Ｏｎｏｄｅｒａ ｅｔ ａｌ．ＥＬＥＣＴＲＯＮＩＣＳ
ＬＥＴＴＥＲＳ １０ｔｈ Ｎｏｖｅｍｂｅｒ １９
９４ ｖｏｌ．３０ Ｎｏ．２３ ｐｐ１９５４−１９
５５参照）又は再結晶法（例えば、Ｋ．Ｏｎｏｄｅｒａ
ｅｔ ａｌ．ＩＣＴＭＣ−１０、Ｓｕｔｔｇａｒｔ、１
９９５、Ｓｅｐ．１９２Ａ−１参照）が用いられてい
る。
成する際には、一般に、ブリッジマン法（例えば、Ｋ．
Ｏｎｏｄｅｒａ ｅｔ ａｌ．ＥＬＥＣＴＲＯＮＩＣＳ
ＬＥＴＴＥＲＳ １０ｔｈ Ｎｏｖｅｍｂｅｒ １９
９４ ｖｏｌ．３０ Ｎｏ．２３ ｐｐ１９５４−１９
５５参照）又は再結晶法（例えば、Ｋ．Ｏｎｏｄｅｒａ
ｅｔ ａｌ．ＩＣＴＭＣ−１０、Ｓｕｔｔｇａｒｔ、１
９９５、Ｓｅｐ．１９２Ａ−１参照）が用いられてい
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところで、ブリッジマ
ン法を用いた際には、結晶長手方向における組成偏析が
大きく、このため、結晶長手方向において不純物の混入
量が変化する。このように、結晶長手方向において不純
物の混入量が変化すると、ＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶にお
いて、低損失（例えば、０．２ｄＢ未満）の領域が局部
的に得られるのみである。言い換えると、ブリッジマン
法を用いた際には、低損失のＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶を
得ることが難しいという問題点がある。
ン法を用いた際には、結晶長手方向における組成偏析が
大きく、このため、結晶長手方向において不純物の混入
量が変化する。このように、結晶長手方向において不純
物の混入量が変化すると、ＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶にお
いて、低損失（例えば、０．２ｄＢ未満）の領域が局部
的に得られるのみである。言い換えると、ブリッジマン
法を用いた際には、低損失のＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶を
得ることが難しいという問題点がある。
【０００４】加えて、前述のように結晶長手方向におけ
る組成偏析が大きいと、工業的な量産化が難しいという
問題点もある。
る組成偏析が大きいと、工業的な量産化が難しいという
問題点もある。
【０００５】一方、再結晶法を用いた際には、Ｈｇの組
成比が０．１５を越えると、高蒸気圧成分であるＨｇの
組成制御が複雑となって、単結晶製造の際用いられる多
結晶原料ロットの作成が難しくなってしまうという問題
点がある。
成比が０．１５を越えると、高蒸気圧成分であるＨｇの
組成制御が複雑となって、単結晶製造の際用いられる多
結晶原料ロットの作成が難しくなってしまうという問題
点がある。
【０００６】再結晶法におけるこのような不具合は、原
料材料におけるＴｅ比を増やすことによって回避できる
けれども、Ｔｅ比を増やすと、単結晶の育成後、Ｔｅが
粒界に析出してしまう。
料材料におけるＴｅ比を増やすことによって回避できる
けれども、Ｔｅ比を増やすと、単結晶の育成後、Ｔｅが
粒界に析出してしまう。
【０００７】加えて、固相法では完全な単結晶化は極め
て困難であり、しかも固相法を用いて単結晶を製造した
としても、その光透過損失は約０．４ｄＢであり、低損
失材料を得ることが難しい。
て困難であり、しかも固相法を用いて単結晶を製造した
としても、その光透過損失は約０．４ｄＢであり、低損
失材料を得ることが難しい。
【０００８】本発明の目的は低損失のＣｄＭｎＨｇＴｅ
単結晶を得ることのできる製造方法を提供することにあ
る。
単結晶を得ることのできる製造方法を提供することにあ
る。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、ＴＨＭ
法を用いてＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶を製造する際、出発
材料として（Ｃｄ1-x-y Ｍｎx Ｈｇy ）1 Ｔｅ1+z の組
成を有する多結晶ロットと（Ｃｄ1-u-v Ｍｎu Ｈｇv ）
1 Ｔｅ1+k の組成を有する母材ロットとが用いられ、ｚ
の範囲が０．０５≦ｚ≦０．５に規定され、ｋの範囲が
１．５≦ｋ≦４に規定されていることを特徴とするＣｄ
ＭｎＨｇＴｅ単結晶の製造方法が得られる。
法を用いてＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶を製造する際、出発
材料として（Ｃｄ1-x-y Ｍｎx Ｈｇy ）1 Ｔｅ1+z の組
成を有する多結晶ロットと（Ｃｄ1-u-v Ｍｎu Ｈｇv ）
1 Ｔｅ1+k の組成を有する母材ロットとが用いられ、ｚ
の範囲が０．０５≦ｚ≦０．５に規定され、ｋの範囲が
１．５≦ｋ≦４に規定されていることを特徴とするＣｄ
ＭｎＨｇＴｅ単結晶の製造方法が得られる。
【００１０】この際、前記多結晶ロット及び前記母材ロ
ットはそれぞれ高圧炉で処理された後急冷される。ま
た、前記母材ロットの厚さは育成されるべき単結晶の径
の１／２以上かつ２倍以下の範囲とされ、前記ＴＨＭ法
において用いられるヒータの溶融帯幅は前記育成される
べき単結晶の径の１／４以上かつ１倍以下の範囲とされ
る。
ットはそれぞれ高圧炉で処理された後急冷される。ま
た、前記母材ロットの厚さは育成されるべき単結晶の径
の１／２以上かつ２倍以下の範囲とされ、前記ＴＨＭ法
において用いられるヒータの溶融帯幅は前記育成される
べき単結晶の径の１／４以上かつ１倍以下の範囲とされ
る。
【００１１】そして、単結晶の育成に用いられる種結晶
は、その組成がＣｄＴｅ、ＣｄＭｎＴｅ、又はＣｄＭｎ
ＨｇＴｅであり、さらに（１１１）方位を有しており、
前記母材ロット、前記多結晶ロット、及び前記種結晶は
石英るつぼに装填されて、真空度１×１０-6Ｔｏｒｒ以
下で真空封入された後、前記ＴＥＭ法によって単結晶を
製造する。
は、その組成がＣｄＴｅ、ＣｄＭｎＴｅ、又はＣｄＭｎ
ＨｇＴｅであり、さらに（１１１）方位を有しており、
前記母材ロット、前記多結晶ロット、及び前記種結晶は
石英るつぼに装填されて、真空度１×１０-6Ｔｏｒｒ以
下で真空封入された後、前記ＴＥＭ法によって単結晶を
製造する。
【００１２】上述のようにｚの範囲を規定することによ
って、Ｈｇ量の増加に伴う蒸気圧の上昇が抑制され、高
圧急冷法により合成される多結晶ロットの組成偏析を問
題がない程度となる。また、上述のようにｋの範囲を規
定することによって、単結晶育成の際るつぼからのＳｉ
Ｏ2 の混入を抑制できる。
って、Ｈｇ量の増加に伴う蒸気圧の上昇が抑制され、高
圧急冷法により合成される多結晶ロットの組成偏析を問
題がない程度となる。また、上述のようにｋの範囲を規
定することによって、単結晶育成の際るつぼからのＳｉ
Ｏ2 の混入を抑制できる。
【００１３】加えて、結晶の製法上ゾーンが狭いヒータ
を使用するので、母材ロッドの厚さがヒータゾーンの厚
さより厚くなると、局部的な温度変動が固液界面まで影
響を与え、Ｔｅが析出する。そして、上述のように、母
材ロットの厚さを規定すると、Ｔｅ析出に自由（フリ
ー）となる。
を使用するので、母材ロッドの厚さがヒータゾーンの厚
さより厚くなると、局部的な温度変動が固液界面まで影
響を与え、Ｔｅが析出する。そして、上述のように、母
材ロットの厚さを規定すると、Ｔｅ析出に自由（フリ
ー）となる。
【００１４】また、上述のようにヒータの溶融帯幅を規
定すると、組成変動の偏析を抑制でき、良好な結晶（単
結晶）が得られる。種結晶として（１１１）方位を用い
ると、シングルグレインを得ることが容易となる。
定すると、組成変動の偏析を抑制でき、良好な結晶（単
結晶）が得られる。種結晶として（１１１）方位を用い
ると、シングルグレインを得ることが容易となる。
【００１５】本発明によって製造されたＣｄＭｎＨｇＴ
ｅ単結晶は、例えば、波長が０．９８乃至１．０６４μ
ｍ帯の励起光増幅器に用いられＬＤモジュール化が可能
な低損失光アイソレータ材料として用いられる。そし
て、本発明では、消光比＞４０ｄＢ、光透過損失＜０．
２ｄＢの高性能ＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶を安価に得るこ
とができる。
ｅ単結晶は、例えば、波長が０．９８乃至１．０６４μ
ｍ帯の励起光増幅器に用いられＬＤモジュール化が可能
な低損失光アイソレータ材料として用いられる。そし
て、本発明では、消光比＞４０ｄＢ、光透過損失＜０．
２ｄＢの高性能ＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶を安価に得るこ
とができる。
【００１６】
【発明の実施の形態】以下本発明について図面を参照し
て説明する。
て説明する。
【００１７】まず、ＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶の製造の際
用いられる多結晶ロット及び母材ロットの製造について
概説する。
用いられる多結晶ロット及び母材ロットの製造について
概説する。
【００１８】原料（Ｃｄ、Ｍｎ、ＨｇＴｅ、及びＴｅ）
をその組成比がＣｄ0.7 Ｍｎ0.15Ｈｇ0.15Ｔｅ1.1 とな
るように秤量し、この原料を石英るつぼ（直径２０ｍｍ
×長さ１２０ｍｍ）に１００グラム配合して真空封入し
た。次に、高圧炉を用いて、石英るつぼを温度１０５０
℃、圧力３５ａｔｍで３時間保持した。その後、石英る
つぼを急冷して多結晶ロットを得た。
をその組成比がＣｄ0.7 Ｍｎ0.15Ｈｇ0.15Ｔｅ1.1 とな
るように秤量し、この原料を石英るつぼ（直径２０ｍｍ
×長さ１２０ｍｍ）に１００グラム配合して真空封入し
た。次に、高圧炉を用いて、石英るつぼを温度１０５０
℃、圧力３５ａｔｍで３時間保持した。その後、石英る
つぼを急冷して多結晶ロットを得た。
【００１９】同様にして、原料（Ｃｄ、Ｍｎ、ＨｇＴ
ｅ、及びＴｅ）をその組成比がＣｄ0. 3 Ｍｎ0.2 Ｈｇ
0.5 Ｔｅ1+3 となるように秤量し、この原料を石英るつ
ぼ（直径２０ｍｍ×長さ１２０ｍｍ）に１００グラム配
合して真空封入した。次に、高圧炉を用いて、石英るつ
ぼを温度９００℃、圧力２０ａｔｍで３時間保持した。
その後、石英るつぼを急冷して母材ロットを得た。
ｅ、及びＴｅ）をその組成比がＣｄ0. 3 Ｍｎ0.2 Ｈｇ
0.5 Ｔｅ1+3 となるように秤量し、この原料を石英るつ
ぼ（直径２０ｍｍ×長さ１２０ｍｍ）に１００グラム配
合して真空封入した。次に、高圧炉を用いて、石英るつ
ぼを温度９００℃、圧力２０ａｔｍで３時間保持した。
その後、石英るつぼを急冷して母材ロットを得た。
【００２０】図１を参照して、上述のようにして得られ
た多結晶ロット４（ここでは、多結晶ロットの寸法は、
直径２０ｍｍ×長さ３０ｍｍである）及び母材ロット５
（ここでは、母材の寸法は、直径２０ｍｍ×長さ３０ｍ
ｍである）を石英るつぼ２に装填し真空封入した（図１
（ａ））。この際、石英るつぼ２の下端には種結晶６が
配置される。この種結晶はその組成がＣｄＴｅ、ＣｄＭ
ｎＴｅ、又はＣｄＭｎＨｇＴｅであり、さらに（１１
１）方位が用いられる。なお、真空封入の際には、真空
度１×１０-6Ｔｏｒｒ以下で真空封入される。
た多結晶ロット４（ここでは、多結晶ロットの寸法は、
直径２０ｍｍ×長さ３０ｍｍである）及び母材ロット５
（ここでは、母材の寸法は、直径２０ｍｍ×長さ３０ｍ
ｍである）を石英るつぼ２に装填し真空封入した（図１
（ａ））。この際、石英るつぼ２の下端には種結晶６が
配置される。この種結晶はその組成がＣｄＴｅ、ＣｄＭ
ｎＴｅ、又はＣｄＭｎＨｇＴｅであり、さらに（１１
１）方位が用いられる。なお、真空封入の際には、真空
度１×１０-6Ｔｏｒｒ以下で真空封入される。
【００２１】この石英るつぼ２をＴＥＭ（Ｔｒａｖｅｌ
ｌｉｎｇ Ｈｅａｔｅｒ Ｍｅｔｈｏｄ）炉１内に配置
した。そして、炉１の温度を８００℃とした。るつぼ昇
降装置３を用いて、るつぼ２を５ｒｐｍで回転させつ
つ、降下速度５ｍｍ／日で降下させ、多結晶ロット４を
溶融させつつ（メルト８）単結晶７を育成した（図１
（ｂ））。この際の炉１内における位置と温度との関係
は図１（ｃ）に示す状態であった。
ｌｉｎｇ Ｈｅａｔｅｒ Ｍｅｔｈｏｄ）炉１内に配置
した。そして、炉１の温度を８００℃とした。るつぼ昇
降装置３を用いて、るつぼ２を５ｒｐｍで回転させつ
つ、降下速度５ｍｍ／日で降下させ、多結晶ロット４を
溶融させつつ（メルト８）単結晶７を育成した（図１
（ｂ））。この際の炉１内における位置と温度との関係
は図１（ｃ）に示す状態であった。
【００２２】ここで、多結晶ロットの組成を（Ｃｄ
1-x-y Ｍｎx Ｈｇy ）1 Ｔｅ1+z で表し、母材ロットの
組成を（Ｃｄ1-u-v Ｍｎu Ｈｇv ）1 Ｔｅ1+k で表し、
上記のｚ及びｋを変化させて、図１で説明したようにし
て、単結晶を製造した。その結果を図２に示す。
1-x-y Ｍｎx Ｈｇy ）1 Ｔｅ1+z で表し、母材ロットの
組成を（Ｃｄ1-u-v Ｍｎu Ｈｇv ）1 Ｔｅ1+k で表し、
上記のｚ及びｋを変化させて、図１で説明したようにし
て、単結晶を製造した。その結果を図２に示す。
【００２３】(1) まず、ｚ＝０．１（例えば、ｘ＝ｙ＝
０．１５）として、つまり、多結晶ロットの組成をＣｄ
0.7 Ｍｎ0.15Ｈｇ0.15Ｔｅ1.05として、ｋ＝１，１．
５，３，４，及び５と変化させて（この際、例えば、ｕ
＝０．２、ｖ＝０．５である）、単結晶を製造した（図
２において、この単結晶をＴＧ−１で示す）。
０．１５）として、つまり、多結晶ロットの組成をＣｄ
0.7 Ｍｎ0.15Ｈｇ0.15Ｔｅ1.05として、ｋ＝１，１．
５，３，４，及び５と変化させて（この際、例えば、ｕ
＝０．２、ｖ＝０．５である）、単結晶を製造した（図
２において、この単結晶をＴＧ−１で示す）。
【００２４】この際、炉の溶融帯の幅（Ｈ）を３，５，
１０，２０，及び３０ｍｍと変化させるとともに、母材
ロットの厚さ（Ｌ）を５，１０，２０，４０，及び５０
ｍｍと変化させた。さらに、種結晶がある場合（有）と
ない場合（無）とについて単結晶の製造を行った。
１０，２０，及び３０ｍｍと変化させるとともに、母材
ロットの厚さ（Ｌ）を５，１０，２０，４０，及び５０
ｍｍと変化させた。さらに、種結晶がある場合（有）と
ない場合（無）とについて単結晶の製造を行った。
【００２５】上述のようにして製造された単結晶の特性
について調べたところ、１．５≦ｋ≦３の範囲で光透過
損失が０．２ｄＢ以下となることがわかった。さらに、
５≦Ｈ≦２０及び１０≦Ｌ≦４０の範囲で、組成偏析が
許容できる範囲であった。また、種結晶有りの際には、
単結晶がシングルグレインとなった。
について調べたところ、１．５≦ｋ≦３の範囲で光透過
損失が０．２ｄＢ以下となることがわかった。さらに、
５≦Ｈ≦２０及び１０≦Ｌ≦４０の範囲で、組成偏析が
許容できる範囲であった。また、種結晶有りの際には、
単結晶がシングルグレインとなった。
【００２６】このように、ｚ＝０．１の際、１．５≦ｋ
≦３、５≦Ｈ≦２０及び１０≦Ｌ≦４０の範囲で、良好
なＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶が得られることがわかる。
≦３、５≦Ｈ≦２０及び１０≦Ｌ≦４０の範囲で、良好
なＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶が得られることがわかる。
【００２７】(2) 次に、ｋ＝３（つまり、母材ロットの
組成をＣｄ0.3 Ｍｎ0.2 Ｈｇ0.5 Ｔｅ4 ）、炉の溶融帯
の幅（Ｈ）を２０ｍｍ、母材ロットの厚さ（Ｌ）を１５
ｍｍ、及び種結晶を有りとして、ｚ＝０（つまり、多結
晶ロットの組成をＣｄ0.7 Ｍｎ0.15Ｈｇ0.15Ｔｅ1 ）に
して単結晶を製造した（図２において、この単結晶をＴ
Ｇ−２で示す）。
組成をＣｄ0.3 Ｍｎ0.2 Ｈｇ0.5 Ｔｅ4 ）、炉の溶融帯
の幅（Ｈ）を２０ｍｍ、母材ロットの厚さ（Ｌ）を１５
ｍｍ、及び種結晶を有りとして、ｚ＝０（つまり、多結
晶ロットの組成をＣｄ0.7 Ｍｎ0.15Ｈｇ0.15Ｔｅ1 ）に
して単結晶を製造した（図２において、この単結晶をＴ
Ｇ−２で示す）。
【００２８】上述のようにして製造された単結晶の特性
について調べたところ、多結晶合成時にるつぼ破裂確率
５０％であり、結晶長手方向の組成偏析からみた良品率
は５０％であった。
について調べたところ、多結晶合成時にるつぼ破裂確率
５０％であり、結晶長手方向の組成偏析からみた良品率
は５０％であった。
【００２９】上述の結果から、容易に理解できるよう
に、ｚ＝０の場合には、るつぼ破損確率が高くなり、し
かも、良好な単結晶を得ることが難しくなる。
に、ｚ＝０の場合には、るつぼ破損確率が高くなり、し
かも、良好な単結晶を得ることが難しくなる。
【００３０】(3) 同様にして、ｋ＝３（つまり、母材ロ
ットの組成をＣｄ0.3 Ｍｎ0.2 Ｈｇ0.5 Ｔｅ4 ）、炉の
溶融帯の幅（Ｈ）を２０ｍｍ、母材ロットの厚さ（Ｌ）
を１５ｍｍ、及び種結晶を有りとして、ｚ＝０．０５
（つまり、多結晶ロットの組成をＣｄ0.7 Ｍｎ0.15Ｈｇ
0.15Ｔｅ1.05）にして単結晶を製造した（図２におい
て、この単結晶をＴＧ−３で示す）。
ットの組成をＣｄ0.3 Ｍｎ0.2 Ｈｇ0.5 Ｔｅ4 ）、炉の
溶融帯の幅（Ｈ）を２０ｍｍ、母材ロットの厚さ（Ｌ）
を１５ｍｍ、及び種結晶を有りとして、ｚ＝０．０５
（つまり、多結晶ロットの組成をＣｄ0.7 Ｍｎ0.15Ｈｇ
0.15Ｔｅ1.05）にして単結晶を製造した（図２におい
て、この単結晶をＴＧ−３で示す）。
【００３１】上述のようにして製造された単結晶の特性
について調べたところ、多結晶合成時にるつぼ破裂確率
２０％であり、結晶長手方向の組成偏析からみた良品率
は８０％であった。
について調べたところ、多結晶合成時にるつぼ破裂確率
２０％であり、結晶長手方向の組成偏析からみた良品率
は８０％であった。
【００３２】上述の結果から、容易に理解できるよう
に、ｚ＝０．０５の場合には、るつぼ破損確率が低くな
り、しかも、良好な単結晶を得ることができる。
に、ｚ＝０．０５の場合には、るつぼ破損確率が低くな
り、しかも、良好な単結晶を得ることができる。
【００３３】(4) さらに、ｋ＝３（つまり、母材ロット
の組成をＣｄ0.3 Ｍｎ0.2 Ｈｇ0.5Ｔｅ4 ）、炉の溶融
帯の幅（Ｈ）を２０ｍｍ、母材ロットの厚さ（Ｌ）を１
５ｍｍ、及び種結晶を有りとして、ｚ＝０．５（つま
り、多結晶ロットの組成をＣｄ0.7 Ｍｎ0.15Ｈｇ0.15Ｔ
ｅ1.5 ）にして単結晶を製造した（図２において、この
単結晶をＴＧ−４で示す）。
の組成をＣｄ0.3 Ｍｎ0.2 Ｈｇ0.5Ｔｅ4 ）、炉の溶融
帯の幅（Ｈ）を２０ｍｍ、母材ロットの厚さ（Ｌ）を１
５ｍｍ、及び種結晶を有りとして、ｚ＝０．５（つま
り、多結晶ロットの組成をＣｄ0.7 Ｍｎ0.15Ｈｇ0.15Ｔ
ｅ1.5 ）にして単結晶を製造した（図２において、この
単結晶をＴＧ−４で示す）。
【００３４】上述のようにして製造された単結晶の特性
について調べたところ、多結晶合成時にるつぼ破裂確率
０％であり、結晶長手方向の組成偏析からみた良品率は
５０％であった。
について調べたところ、多結晶合成時にるつぼ破裂確率
０％であり、結晶長手方向の組成偏析からみた良品率は
５０％であった。
【００３５】上述の結果から、容易に理解できるよう
に、ｚ＝０．５の場合には、るつぼ破損確率が低くな
り、しかも、良好な単結晶を得ることができる確率が高
くなる。
に、ｚ＝０．５の場合には、るつぼ破損確率が低くな
り、しかも、良好な単結晶を得ることができる確率が高
くなる。
【００３６】(5) また、ｋ＝３（つまり、母材ロットの
組成をＣｄ0.3 Ｍｎ0.2 Ｈｇ0.5 Ｔｅ4 ）、炉の溶融帯
の幅（Ｈ）を２０ｍｍ、母材ロットの厚さ（Ｌ）を１５
ｍｍ、及び種結晶を有りとして、ｚ＝１．０（つまり、
多結晶ロットの組成をＣｄ0. 7 Ｍｎ0.15Ｈｇ0.15Ｔ
ｅ2 ）にして単結晶を製造した（図２において、この単
結晶をＴＧ−５で示す）。
組成をＣｄ0.3 Ｍｎ0.2 Ｈｇ0.5 Ｔｅ4 ）、炉の溶融帯
の幅（Ｈ）を２０ｍｍ、母材ロットの厚さ（Ｌ）を１５
ｍｍ、及び種結晶を有りとして、ｚ＝１．０（つまり、
多結晶ロットの組成をＣｄ0. 7 Ｍｎ0.15Ｈｇ0.15Ｔ
ｅ2 ）にして単結晶を製造した（図２において、この単
結晶をＴＧ−５で示す）。
【００３７】上述のようにして製造された単結晶の特性
について調べたところ、多結晶合成時にるつぼ破裂確率
０％であり、結晶長手方向の組成偏析からみた良品率は
１０％であった。
について調べたところ、多結晶合成時にるつぼ破裂確率
０％であり、結晶長手方向の組成偏析からみた良品率は
１０％であった。
【００３８】上述の結果から、容易に理解できるよう
に、ｚ＝１．０の場合には、るつぼ破損確率は低くなる
ものの良好な単結晶を得ることが難しくなる。
に、ｚ＝１．０の場合には、るつぼ破損確率は低くなる
ものの良好な単結晶を得ることが難しくなる。
【００３９】図２から明らかなように、多結晶ロットと
して（Ｃｄ1-x-y Ｍｎx Ｈｇy ）1Ｔｅ1+z の組成を有
し、ｚの範囲を０．０５≦ｚ≦０．５とするとともに、
母材ロットとして（Ｃｄ1-u-v Ｍｎu Ｈｇv ）1 Ｔｅ
1+k の組成を有し、ｋの範囲を１．５≦ｋ≦４とするこ
とによって、良好な単結晶が得られることがわかる。
して（Ｃｄ1-x-y Ｍｎx Ｈｇy ）1Ｔｅ1+z の組成を有
し、ｚの範囲を０．０５≦ｚ≦０．５とするとともに、
母材ロットとして（Ｃｄ1-u-v Ｍｎu Ｈｇv ）1 Ｔｅ
1+k の組成を有し、ｋの範囲を１．５≦ｋ≦４とするこ
とによって、良好な単結晶が得られることがわかる。
【００４０】さらに、母材ロットの厚さ（Ｌ）を育成結
晶径（Ｄ0 ）に対して、（１／２）×Ｄ0 ≦Ｌ≦２×Ｄ
0 とし、さらに、ＴＨＭ法のヒータの溶融帯幅（Ｈ）を
育成結晶径（Ｄ0 ）に対して、（１／４）×Ｄ0 ≦Ｈ≦
Ｄ0 とすると、組成偏析が許容範囲となる。
晶径（Ｄ0 ）に対して、（１／２）×Ｄ0 ≦Ｌ≦２×Ｄ
0 とし、さらに、ＴＨＭ法のヒータの溶融帯幅（Ｈ）を
育成結晶径（Ｄ0 ）に対して、（１／４）×Ｄ0 ≦Ｈ≦
Ｄ0 とすると、組成偏析が許容範囲となる。
【００４１】このように、本発明では、多結晶ロットの
合成が困難となるＨｇ濃度（ｙ＞１）において、蒸気圧
を抑制して多結晶ロットの組成偏析を規定している。さ
らに、低損失素子の合成を達成するため、石英るつぼ材
の混入を抑制して、ＳｉＯ2の混入が光透過損失に影響
を与えない範囲で育成温度が選択できるように母材ロッ
トの組成を規定している。
合成が困難となるＨｇ濃度（ｙ＞１）において、蒸気圧
を抑制して多結晶ロットの組成偏析を規定している。さ
らに、低損失素子の合成を達成するため、石英るつぼ材
の混入を抑制して、ＳｉＯ2の混入が光透過損失に影響
を与えない範囲で育成温度が選択できるように母材ロッ
トの組成を規定している。
【００４２】また、結晶の長手方向の組成偏析が量産レ
ベルにおいて問題がない範囲に抑制できるようにＴＨＭ
炉のヒータゾーンを規定している。シングルグレイン化
は、結晶チップの良品率に影響を与えるので特定方位を
有する種結晶を用いることでシングルグレイン化を達成
している。例えば、（１１１）方位を有する種結晶を用
いると、高消光比が比較的容易に得られる。
ベルにおいて問題がない範囲に抑制できるようにＴＨＭ
炉のヒータゾーンを規定している。シングルグレイン化
は、結晶チップの良品率に影響を与えるので特定方位を
有する種結晶を用いることでシングルグレイン化を達成
している。例えば、（１１１）方位を有する種結晶を用
いると、高消光比が比較的容易に得られる。
【００４３】そして、本発明を用いることによって、波
長が０．９８乃至１．０６４μｍ帯励起光増幅器に用い
られ、ＬＤモジュール化が可能な低損失光アイソレータ
材料を提供することができる。つまり、本発明によれ
ば、消光比＞４０ｄＢ、光透過損失＜０．２ｄＢの高性
能素子を安価に提供できる。
長が０．９８乃至１．０６４μｍ帯励起光増幅器に用い
られ、ＬＤモジュール化が可能な低損失光アイソレータ
材料を提供することができる。つまり、本発明によれ
ば、消光比＞４０ｄＢ、光透過損失＜０．２ｄＢの高性
能素子を安価に提供できる。
【００４４】比較のため、従来の製造方法で製造された
ＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶の特性と本発明による製造方法
で製造されたＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶の特性を図３に示
す。図３から明らかなように、ブリッジマン法及び再結
晶法に比べてＴＨＭ法が優れていることがわかる。な
お、図３において、“２ｍｍ×２ｍｍチップコスト”は
ブリッジマン法によるコストを１とした際の他の相対値
で表されている。
ＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶の特性と本発明による製造方法
で製造されたＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶の特性を図３に示
す。図３から明らかなように、ブリッジマン法及び再結
晶法に比べてＴＨＭ法が優れていることがわかる。な
お、図３において、“２ｍｍ×２ｍｍチップコスト”は
ブリッジマン法によるコストを１とした際の他の相対値
で表されている。
【００４５】
【発明の効果】以上説明したように、本発明では、波長
が０．９８乃至１．０６４μｍ帯励起光増幅器に用いら
れＬＤモジュール化が可能な低損失光アイソレータ材料
を提供することができ、消光比＞４０ｄＢ、光透過損失
＜０．２ｄＢの高性能素子を安価に提供できるという効
果がある。
が０．９８乃至１．０６４μｍ帯励起光増幅器に用いら
れＬＤモジュール化が可能な低損失光アイソレータ材料
を提供することができ、消光比＞４０ｄＢ、光透過損失
＜０．２ｄＢの高性能素子を安価に提供できるという効
果がある。
【図１】本発明によるＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶の製造方
法の一例を説明するための図であり、（ａ）は石英るつ
ぼへの装填状態を示す図、（ｂ）は単結晶製造装置を説
明するための図であり、（ｃ）は炉内の温度分布を示す
図である。
法の一例を説明するための図であり、（ａ）は石英るつ
ぼへの装填状態を示す図、（ｂ）は単結晶製造装置を説
明するための図であり、（ｃ）は炉内の温度分布を示す
図である。
【図２】本発明によって製造されたＣｄＭｎＨｇＴｅの
特性を説明するための図である。
特性を説明するための図である。
【図３】本発明による製造方法と従来の製造方法とを比
較して示す図である。
較して示す図である。
１ ＴＨＭ炉加熱装置 ２ 石英るつぼ ３ るつぼ昇降装置 ４ ＣｄＭｎＨｇＴｅ多結晶ロット ５ 母材ロット ６ 種結晶 ７ 単結晶 ８ メルト
Claims (6)
- 【請求項１】 ＴＨＭ法を用いてＣｄＭｎＨｇＴｅ単結
晶を製造する際、出発材料として（Ｃｄ1-x-y Ｍｎx Ｈ
ｇy ）1 Ｔｅ1+z の組成を有する多結晶ロットと（Ｃｄ
1-u-v Ｍｎu Ｈｇv ）1 Ｔｅ1+k の組成を有する母材ロ
ットとが用いられ、ｚの範囲が０．０５≦ｚ≦０．５に
規定され、ｋの範囲が１．５≦ｋ≦４に規定されている
ことを特徴とするＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶の製造方法。 - 【請求項２】 請求項１に記載されたＣｄＭｎＨｇＴｅ
単結晶の製造方法において、前記多結晶ロット及び前記
母材ロットはそれぞれ高圧炉で処理された後急冷される
ようにしたことを特徴とするＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶の
製造方法。 - 【請求項３】 請求項１に記載されたＣｄＭｎＨｇＴｅ
単結晶の製造方法において、前記母材ロットの厚さは育
成されるべき単結晶の径の１／２以上かつ２倍以下の範
囲にあることを特徴とするＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶の製
造方法。 - 【請求項４】 請求項１に記載されたＣｄＭｎＨｇＴｅ
単結晶の製造方法において、前記ＴＨＭ法において用い
られるヒータの溶融帯幅は前記育成されるべき単結晶の
径の１／４以上かつ１倍以下の範囲にあることを特徴と
するＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶の製造方法。 - 【請求項５】 請求項４に記載されたＣｄＭｎＨｇＴｅ
単結晶の製造方法において、単結晶の育成に用いられる
種結晶は、その組成がＣｄＴｅ、ＣｄＭｎＴｅ、又はＣ
ｄＭｎＨｇＴｅであり、さらに（１１１）方位を有する
ことを特徴とするＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶の製造方法。 - 【請求項６】 請求項５に記載されたＣｄＭｎＨｇＴｅ
単結晶の製造方法において、前記母材ロット、前記多結
晶ロット、及び前記種結晶は石英るつぼに装填されて、
真空度１×１０-6Ｔｏｒｒ以下で真空封入された後、前
記ＴＥＭ法によって単結晶を製造するようにしたことを
特徴とするＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19315996A JPH1036198A (ja) | 1996-07-23 | 1996-07-23 | ＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19315996A JPH1036198A (ja) | 1996-07-23 | 1996-07-23 | ＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1036198A true JPH1036198A (ja) | 1998-02-10 |
Family
ID=16303274
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19315996A Withdrawn JPH1036198A (ja) | 1996-07-23 | 1996-07-23 | ＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1036198A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101871123A (zh) * | 2010-06-12 | 2010-10-27 | 上海大学 | 移动碲溶剂熔区法生长碲锌镉晶体的方法及装置 |
-
1996
- 1996-07-23 JP JP19315996A patent/JPH1036198A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101871123A (zh) * | 2010-06-12 | 2010-10-27 | 上海大学 | 移动碲溶剂熔区法生长碲锌镉晶体的方法及装置 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A761 | Written withdrawal of application |
Effective date: 20050301 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A761 |