JP3430346B2 - 磁気光学素子の製造方法 - Google Patents
磁気光学素子の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、光受動素子にファラデ
ー回転子として用いられ、透過光の波長領域が実質的に
０．９８μｍ、１．０１７μｍ、１．０４７μｍ、１．
０６４μｍ帯である磁気光学素子、特に、光増幅器用励
起光源（例えば、レーザーダイオード）の近傍に用いら
れる光アイソレータ、および同波長領域で用いられる光
磁界センサへの使用に好適な磁気光学素子の製造方法に
関する。 【０００２】 【従来の技術】光通信システムにおいては、近年、光信
号を電気信号に置き換えることなく光信号のままで直接
増幅を行う、光ファイバ増幅器の使用が検討されてい
る。この場合、前記増幅器内にＥｒ（エルビウム）添加
光ファイバを使用し、このＥｒ添加光ファイバに増幅す
る信号光と励起光とを透過させて増幅光を得る。光通信
システムにおいて一般的な波長である１．５５μｍの信
号光が用いられている場合、前記励起光の波長は１．４
８μｍまたは０．９８μｍの場合に特に良好な結果が得
られることが確認されている。 【０００３】このうち１．４８μｍ帯励起による光ファ
イバ増幅器は０．９８μｍ帯励起による光ファイバ増幅
器の場合に較べて、得られる光学特性の面で必ずしも優
れているわけではないが、１．４８μｍ帯では信頼性の
ある励起用レーザ光源がすでに得られていること、また
１．４８μｍ帯に対応した光アイソレータが同じく開発
済みであることから、既に実用化されている。 【０００４】いっぽう、０．９８μｍ帯励起による光フ
ァイバ増幅器は、１．４８μｍ帯励起による光ファイバ
増幅の場合に較べて実験的により高効率・低雑音特性で
あることが確認されていたが、０．９８μｍ帯域におけ
る高出力の適切な励起用レーザ光源および光アイソレー
タが従来は存在せず、それが開発のネックとなってい
た。 【０００５】ところで１．４８μｍ帯用の光ファイバ増
幅器では、光アイソレータ用ファラデー回転子に磁性ガ
ーネット膜を用いた素子を用いることが一般的である
が、同素子は０．９８μｍ帯においては挿入損失がきわ
めて大きいために実用性がない。一方、０．９８μｍ帯
では最近になって励起用レーザ光源として半導体レーザ
の開発が進んでいることから、０．９８μｍ帯を用いた
光ファイバ増幅器が注目を集めつつある。これらのこと
から小型、低損失の０．９８μｍ帯用光アイソレータに
対する需要が高まっており、それに用いられるファラデ
ー回転子の開発が求められている。また将来的に実用の
可能性の大きい１．３μｍ信号光に対するＰｒ添加光フ
ァイバー増幅器の励起用光源（１．０１７μｍおよび
１．０４７μｍ）、光ＣＡＴＶの伝送用光源として用い
られようとしているレーザダイオード励起Ｎｄ：ＹＡＧ
レーザ光源（１．０６４μｍ）に対しても小型、低損失
の光アイソレータが求められようとしている。 【０００６】０．９８μｍ、１．０１７μｍ、１．０４
７μｍ、１．０６４μｍの各帯域の近傍において低損失
・高ファラデー回転係数である材料としてＭｎＴｅ−Ｈ
ｇＴｅ−ＣｄＴｅの３元系半磁性半導体材料が適切であ
ることは、特開昭６１−１２３８１４号（即ち、１２３
８１４／１９８６号）公報によって従来から知られてい
た。また同３元系材料においてファラデー回転係数が高
い値を示す組成領域についても、前記特開昭６１−１２
３８１４号公報や特開平３−２２９２１７号（即ち、２
２９２１７／１９９１号）公報、および平成５年（１９
９３年）１月２５日出願の特願平５−９９８４号明細書
（平成６年（１９９４年）８月１２日公開の特開平６−
２２２３０９号（即ち、２２２３０９／１９９４号）公
報参照）等によって提案がなされている。 【０００７】 【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
の公報に示されているＣｄＭｎＨｇＴｅ結晶はいずれも
ＭＢＥ（分子線エピタキシィ）法や従来のブリッジマン
法にて作製されているが、これらは均一な単結晶の材料
を工業的に量産可能な方法であるとは言い難い。 【０００８】ＭＢＥ法は真空中で原料の構成元素を基盤
材料に蒸着して作製する方法であるから、作製された結
晶は、通常、数μｍ乃至数十μｍ程度のきわめて薄いも
のとなり、一般に光アイソレータに必要な４５°のファ
ラデー回転角を得るのに十分な寸法形状、少なくとも厚
さ３００μｍ程度の素子を作製することは困難である。
また通常この方法では作製結晶は他結晶体膜となる場合
が多く、ファラデー素子に用いられる光学的均一性のす
ぐれた単結晶の素子材料を得ることは難しい。 【０００９】一方、従来のブリッジマン法によれば、十
分な大きさの素子を作製することは可能であるが、その
作製の途中で双晶が発生したり、結晶成長の途中でその
組成に結晶偏析と呼ばれる変動が生じるために、通常で
は組成が不均一かつ光学的品質の低い素子材料しか得る
ことができず、これが歩留まりの低下や光学品質や特性
の低下の原因となるために、やはり実用的な方法である
とは言えない。この従来のブリッジマン法を用いてＣｄ
ＭｎＨｇＴｅ結晶（単結晶）を作製する場合について以
下に詳細に説明する。 【００１０】この従来のブリッジマン法を用いてＣｄＭ
ｎＨｇＴｅ結晶（単結晶）を作製する場合、後に詳述す
るように、出発原料を相変態点以上の融点で溶融し、溶
融された原料を徐々に冷却するので、この徐々な冷却に
よる結晶化過程で必ず相変態点を通過し、その際に双晶
が発生する。また、この場合、非コングルェント溶融で
あることから結晶の成長とともに結晶と融液の組成が変
化し、得られた結晶には場所により組成に差が生じるた
め、均一な組成を有する結晶が得られない。 【００１１】双晶が存在する場合、その境界面近傍は光
学的品質が低いため、ファラデー回転子としての実用光
学特性を満足するためには双晶面に対して特定の向き
（一般的には双晶面に垂直な向き）に育成結晶を切り出
す必要があり、かつこれらの素子では入射光が双晶面を
透過するために光学的品質が低く、光学特性のばらつき
も大きい。さらにこの製造法によって得られた結晶は組
成偏析（結晶組成の変動）が大きく、結晶の成長方向に
ヴェルデ定数および挿入損失の値が大きく変動するの
で、ファラデー回転子として利用しうる適切な組成範囲
の領域は製造した結晶の中のごく限られた部分であっ
た。これらは従来のブリッジマン法による結晶では避け
られなかったことで、双晶の発生がなく、かつ組成偏析
の小さいＣｄＭｎＨｇＴｅ結晶が求められていた。 【００１２】次に、前述の公報に開示されたＭｎＴｅ−
ＨｇＴｅ−ＣｄＴｅの３元系半磁性半導体材料の光学特
性について説明する。高光学特性を得るためのＭｎＴｅ
−ＨｇＴｅ−ＣｄＴｅの３元系半磁性半導体材料の組成
としては、前述の各公報に示された組成範囲は必ずしも
適当なものであるとは言えない。一般にファラデー素子
に求められる光学特性は、透過光の波長に対して、 （１）ヴェルデ定数（単位長さ・単位印加磁界当たりの
ファラデー回転角）が大きいこと （２）透過光の挿入損失が小さいこと の２点である。ところが、挿入損失に関しては０．７〜
０．９μｍの領域にカットオン波長とよばれる挿入損失
が急激に増加する領域があり、その近傍、およびより短
波長側の領域では挿入損失が大すぎるためにファラデー
回転子として用いることができない。カットオン波長の
値はＣｄＭｎＨｇＴｅ半磁性半導体の場合、その組成に
応じて変動するので、目的とする波長領域以外での光学
特性のデータを単純に外挿して、素子を用いる波長領域
でファラデー回転子として十分な光学特性を有するかを
判断することは不可能である。 【００１３】これをふまえて前記特開昭６１−１２３８
１４公報および前記特開平３−２２９２１７公報を顧み
れば、前者では実施例に記された実測波長は０．８μ
ｍ、１．３μｍ、１．５μｍ、の３波長のみであり、ま
た後者では０．５０〜０．７８μｍの領域に限定されて
いる。 【００１４】従って、０．９８μｍ帯用光アイソレータ
に用いることを前提とするファラデー回転素子におい
て、良好な光学特性を得られる範囲として上記の２つの
公報に示された組成範囲をそのまま当てはめて考えるこ
とは無理で、適する組成範囲を知るためには様々な組成
でＣｄＭｎＨｇＴｅ半磁性半導体を新たに製作し、その
光学特性であるヴェルデ定数とカットオン波長を必要な
波長領域で新規に測定する必要がある。 【００１５】また、上記特願平５−９９８４号明細書で
はその対応波長領域に０．９８μｍ帯が含まれているも
のの、使用対象とする波長範囲を０．８〜１．１μｍと
かなり広くとったために使用波長を０．９８μｍ近傍に
限定した場合に較べると請求範囲の組成領域が逆に著し
く狭くなっており、この領域のみでは良好な光学特性が
得られる０．９８μｍ帯近傍波長用ファラデー回転素子
の組成範囲として適切とは言えない。 【００１６】以上記した通り、０．９８μｍ帯近傍波長
用光アイソレータに用いられるＣｄＭｎＨｇＴｅ半磁性
半導体のファラデー回転子において求められているの
は、 （１）工業的に安定して量産可能な製造の手段があるこ
と。 【００１７】（２）同波長領域で透過光の挿入損失が小
さく、かつヴェルデ定数が十分に大きい半磁性半導体の
組成範囲が提示されること。 の以上２点である。しかし、上述の先行技術ではこの何
れについても明確に示されてはいなかった。なお、上記
の説明ではＣｄＭｎＨｇＴｅ半磁性半導体によるファラ
デー回転子を０．９８μｍ帯近傍波長光アイソレータに
用いることを前提としているが、同じ波長の透過光を用
いる光磁界センサ用ファラデー回転子として用いる場合
でも全く同様である。 【００１８】 【００１９】本発明の課題は、ファラデー素子として用
いることができる、組成が均一でかつ光学的品質の高い
磁気光学素子を、製造する方法を提供することにある。 【００２０】 【００２１】【課題を解決するための手段】 本 発明によれば、（Ｃｄ
1-X-Y Ｍｎx ＨｇY ）1 Ｔｅ1 （０＜Ｘ＜１、０＜Ｙ＜
１）で表される磁気光学素子であって、ＭｎＴｅ−Ｈｇ
Ｔｅ−ＣｄＴｅの擬３元系相図において、 Ｍｎ0.5 Ｈｇ0.5 Ｔｅ， Ｍｎ0.6 Ｈｇ0.4 Ｔｅ， Ｃｄ0.83Ｍｎ0.13Ｈｇ0.04Ｔｅ， Ｃｄ0.83Ｍｎ0.05Ｈ
ｇ0.12Ｔｅ の４点に囲まれる範囲に含まれる組成を有し、かつ３０
０μｍ以上の厚さを有する、双晶及び組成偏析を実質的
に含まない単結晶からなる前記磁気光学素子を製造する
方法において、前記擬３元系相図において前記範囲に含
まれる目標組成に対し、Ｔｅ以外の元素の割合はそのま
まの状態で、Ｔｅが０．００１以上０．１以下過剰であ
る割合に配合された金属Ｃｄ、金属Ｍｎ、金属Ｔｅ、お
よび金属ＨｇＴｅからなる原料又は金属Ｃｄ、金属Ｍ
ｎ、金属Ｔｅ、および金属Ｈｇからなる原料を出発原料
として用意する工程と； 前記出発原料を、Ｈｇの蒸気圧に対応する圧力に維持さ
れ、かつ、前記出発原料を融解し得る温度に維持された
雰囲気に置いて、前記出発原料を、融解された原料に融
解する工程と； 前記融解された原料を急冷凝固して多結晶体とする工程
と； この多結晶体を、Ｈｇの蒸気圧に対応する圧力に維持さ
れ、かつ、前記多結晶体の相変態温度より低い温度に維
持された雰囲気に置いて、固相反応により前記単結晶を
再結晶成長させる工程とを含むことを特徴とする磁気光
学素子の製造方法が得られる。 【００２２】 【実施例】次に本発明の実施例について詳細に説明す
る。 【００２３】図１に参照すると、本発明の一実施例によ
る磁気光学素子は、（Ｃｄ1-X-Y Ｍｎx ＨｇY ）1 Ｔｅ
1 （０＜Ｘ＜１、０＜Ｙ＜１）で表される磁気光学素子
において、波長領域０．９８μｍ、１．０１７μｍ、
１．０４７μｍ、１．０６４μｍ帯の各波長近傍域で使
用できるように、ＭｎＴｅ−ＨｇＴｅ−ＣｄＴｅの擬３
元系相図において、Ｍｎ0.5 Ｈｇ0.5 Ｔｅ， Ｍｎ0.6
Ｈｇ0.4 Ｔｅ，Ｃｄ0.83Ｍｎ0.13Ｈｇ0.04Ｔｅ， Ｃｄ
0.83Ｍｎ0.05Ｈｇ0.12Ｔｅの４点ａ、ｂ、ｃ、及びｄが
囲む範囲に含まれる組成を有し、かつ３００μｍ以上の
厚さを有する、双晶及び組成偏析を実質的に含まない単
結晶からなる。 【００２４】後に詳述されるが、上述の単結晶からなる
磁気光学素子は、簡単に言えば、以下のように製造され
る。即ち、前記擬３元系相図において前記範囲に含まれ
る目標組成に対し、Ｔｅ以外の元素の割合はそのままの
状態で、Ｔｅが０．００１以上０．１以下過剰である割
合に配合された金属Ｃｄ、金属Ｍｎ、金属Ｔｅ、および
金属ＨｇＴｅからなる原料（又は金属Ｃｄ、金属Ｍｎ、
金属Ｔｅ、および金属Ｈｇからなる原料）を出発原料と
して用意し、この出発原料を石英るつぼに充填する。こ
の出発原料を充填した石英るつぼ内を、Ｈｇの蒸気圧に
対応する圧力とし、加熱炉の均一な加熱領域に、出発原
料を充填した石英るつぼを設置して、出発原料を融解す
る。そして、この融解された原料を急冷凝固して多結晶
体とする。次に、この多結晶体の入った石英るつぼを、
加熱炉の特定の温度勾配（後述する）を持つ領域に移
し、多結晶体の入った石英るつぼを、多結晶体の相変態
温度より低い温度に維持され、かつ、Ｈｇの蒸気圧に対
応する圧力に維持された雰囲気に数日間置いて、固相反
応により前述の単結晶を再結晶成長させる。 【００２５】この製造方法は、クェンチ法（高圧溶融冷
却法）によって作製された、目標組成にほぼ対応する組
成を持つ多結晶原料のロッドをアンプル状のるつぼに真
空封入し、このるつぼを加熱装置により多結晶原料の相
変態点より低い温度に数日間保持することで、多結晶原
料を再結晶成長させることにより単結晶を製造する。こ
の製造方法によれば、従来のブリッジマン法における上
述した欠点が解消され、双晶の発生がなく、組成偏析の
極めて小さい高品質の単結晶を量産することができる。 【００２６】上述の単結晶からなる磁気光学素子をファ
ラデー回転子として備えることによって、アイソレーシ
ョン：３０ｄＢ以上、挿入損失：０．５ｄＢ以下の実質
的高特性を有し、かつ小型でＬＤモジュール内に実装可
能な０．９８μｍ、１．０１７μ、１．０４７μｍ、
１．０６４μｍの各近傍波長帯域用の光アイソレータを
得ることができる。同様に、上述の単結晶からなる磁気
光学素子をファラデー回転子として備えることによっ
て、上記波長帯域の透過光を用いる高性能の光磁界セン
サを得ることも可能である。 【００２７】ＺｎＳ型構造を持つＣｄＴｅのＣｄの一部
をＭｎに置換したＣｄ1-x Ｍｎx Ｔｅ（０＜Ｘ＜１）は
大きなヴェルデ定数を持つ素子であることが知られてお
り、０．６３〜０．８５μｍの透過光領域において、光
アイソレータ用ファラデー回転子として用いられている
ことは公知である。しかし同素子は本発明での対象領域
である０．９８μｍ、１．０１７μｍ、１．０４７μ
ｍ、１．０６４μｍ帯の各近傍波長ではヴェルデ定数が
小さいため、そのままではファラデー回転子として十分
な光学特性を得ることができない。これは、一般にＣｄ
ＭｎＴｅ素子においてはヴェルデ定数がそのカットオン
波長近くで大きくなる特徴があり、その値が同素子では
０．６〜０．７μｍであることに起因している。この素
子を用いて上記の各帯域の近傍で十分に大きなヴェルデ
定数を得るには、Ｍｎの組成値を変化させてヴェルデ定
数の絶対値を増大させるとともに、Ｃｄの一部をＨｇに
置換することで前記カットオン波長を０．９μｍ帯域に
シフトさせればよい。ただし、カットオン波長そのもの
の領域では素子の挿入損失が増大するためにファラデー
回転子としては使用できなくなる。挿入損失の面から
は、上記の各帯域の近傍でＣｄＭｎＨｇＴｅ素子を用い
るためのカットオン波長は０．９４μｍ以下であること
が望ましい。このとき、波長０．９８μｍにおける挿入
損失は０．５ｄＢ以下（透過率は９０％以上）であり、
この値は光アイソレータ用ファラデー回転子として用い
るに必要な程度の小さな値である。なお、最終的な素子
の光学特性に対してはバルク素子としての光学品質を左
右する結晶性も大きく影響することになる。 【００２８】一方ＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶の製造方法に
おいても、本発明にて提案する製造方法によって大きく
改善を図ることができる。即ち、クェンチ法（高圧溶融
冷却法）によって作製された、目標組成に対する組成を
持つ多結晶原料のロッドをアンプル状のるつぼに真空封
入し、このるつぼ加熱装置により目的組成結晶の相変態
点より低い温度に保持することで、多結晶原料を再結晶
成長させて単結晶を製造する。その際に結晶育成上の問
題点（石英るつぼへの圧力歪み、Ｈｇの析出など）を防
ぐため、圧力、温度および温度勾配の設定値を常に適切
に保つようにすることで、同一装置で繰り返し安定した
組成の素子結晶の製造を行うことが可能となる。以上の
方法をとることで、従来の従来のブリッジマン法では光
学品質に対する大きな問題であった双晶の発生を原理的
にゼロにするとともに、結晶の光学特性に多大な変動を
与える組成偏析を実用上問題が生じない範囲に抑えこみ
うるため、高光学特性のファラデー回転素子結晶を、高
歩留まりで製造することができ、従ってこの方法で工業
的に量産することがはじめて可能である。 【００２９】次に本発明の具体例について説明する。 【００３０】ここでは、図１のｃ点の組成に相当するＣ
ｄ0.83Ｍｎ0.13Ｈｇ0.04Ｔｅの単結晶を作製する場合に
ついて、以下に従来のブリッジマン法および本発明によ
る製造方法の双方について説明する。 【００３１】図２は従来のブリッジマン法を実行するた
めの製造装置の概略構成を示している。金属Ｃｄ、金属
Ｍｎ、金属ＨｇＴｅ、および金属Ｔｅを目標となる割合
（モル数比；Ｃｄ：Ｍｎ：ＨｇＴｅ：Ｔｅ＝０．８３：
０．１３：０．０４：０．９６）に秤量して出発原料と
し、次いで出発原料を石英るつぼ３に装填し、加圧容器
８内をアルゴンガス９の存在下において真空封止して、
高圧ブリッジマン炉の電気炉１の溶融ゾーンＨにて溶融
（条件：融点約１０５０℃、圧力約２０ａｔｍ）して融
液４とした後に、石英るつぼ３を３〜７ｍｍ／ｈｏｕｒ
の速さで降下させてその下部側から冷却し、石英るつぼ
３の下端側より順次結晶成長を行わせ、単結晶５とす
る。この方法で得られた結晶は、まず融点（１０５０
℃）から相変態点（９５０℃）の間ではウルツ鉱型構造
となり、次いで相変態点以下の温度では閃亜鉛鉱型構造
に変わる。以上のことから、この製造方法を採用する
と、得られる結晶は双晶が発生しかつ組成変動により結
晶成長方向で光学特性が変化する。従って得られた結晶
は光学素子の材料としてはその特定面方位、かつ特定領
域の部分しか使うことが出来ないために歩留まりが低下
してしまう。従ってこの結晶では、ファラデー回転子と
して利用できる領域は全体の結晶のごく一部であり、し
かも品質も不十分であった。 【００３２】図３は、この従来のブリッジマン法にて製
造された半磁性半導体結晶の構造の赤外偏光顕微鏡写真
である。図３では写真の裏面側に育成開始部があり、結
晶はそこから写真の表面側に向けて成長している。この
写真の斜め方向に一面にすじ状の構造が明瞭に観察され
るが、これは発生した双晶の境界面である。境界面どう
しの間隔、すなわち均一な単結晶領域の厚さはこの場合
約３０μｍである。 【００３３】図４は本発明による製造方法を実行するた
めの製造装置の概略構成を示している。図１のｃ点の組
成に相当するＣｄ0.83Ｍｎ0.13Ｈｇ0.04Ｔｅの単結晶を
作製する場合には、高純度金属金属Ｃｄ、金属Ｍｎ、金
属ＨｇＴｅ、および金属Ｔｅを目標割合よりもＴｅをや
や過剰に秤量（Ｔｅ過剰量は０．００１（即ち、０．１
％）以上で０．１（即ち、１０％）以下、本例では０．
０１（即ち、１．０％）過剰とした。モル数比；Ｃｄ：
Ｍｎ：ＨｇＴｅ：Ｔｅ＝０．８３：０．１３：０．０
４：１．０１）して出発原料とする。次いで出発原料を
石英るつぼ３に装填し、加圧容器８内をアルゴンガス９
の存在下において真空封止して、電気炉１の溶融ゾーン
Ｈにて溶融（条件：融点約１０５０℃、圧力約２０ａｔ
ｍ）して融液とした後に、急冷して多結晶の焼結棒６を
作製する。その後、加熱領域を適当な温度勾配（〜１０
°／ｃｍの温度勾配が上下方向に存在し、かつ下方に行
くにつれて低温となる）に設定してある位置に石英るつ
ぼを装置のるつぼ移動機構を用いて移動し、相変態温度
より低い温度（〜８８０℃）、圧力約１５ａｔｍにて保
持し、再結晶させることで単結晶５の成長を行う。単結
晶５の成長時の温度（約９００℃）は相変態点（約９５
０℃）以下なので単結晶５ははじめから閃亜鉛鉱型構造
となる。従ってこの場合は結晶冷却過程で相変態点を通
過することがないので双晶が発生することはない。ま
た、融点以下での成長のため結晶の組成偏析はきわめて
小さく、上記組成の結晶では、９０％以上の歩留まりで
単結晶化した領域を持つ育成体を得ることができた。 【００３４】図５は、この本発明の製造方法にて製造さ
れた半磁性半導体結晶の構造の赤外偏光顕微鏡写真であ
る。図５では写真の裏面側に育成開始部があり、結晶は
そこから写真の表面側に向けて成長している。図３に示
す従来のブリッジマン法による製造の場合とは異なり、
双晶の発生による縦方向のすじ状の構造は全く見られ
ず、光学的品質が均一であることを示している。 【００３５】図６を参照すると、上述の本発明の製造方
法により育成された結晶の長さ方向のＨｇの濃度分布ａ
と、上述の従来のブリッジマン法により育成された結晶
の長さ方向のＨｇの濃度分布ｂとが、示されている。な
お、ｃは結晶の目標組成をしめしている。また、この図
における縦軸のＨｇ濃度は、結晶の組成式Ｃｄ1-X-YＭ
ｎx ＨｇY Ｔｅ（０＜Ｘ＜１、０＜Ｙ＜１）で示される
Ｙの値に対応する。 【００３６】以上説明した本発明による製造方法を用
い、ＭｎＴｅ−ＨｇＴｅ−ＣｄＴｅの擬３元系相図にお
ける、様々な組成のＣｄＭｎＨｇＴｅの単結晶を作製
し、そのヴェルデ定数および挿入損失を測定して、ファ
ラデー回転子として適する組成範囲を検討した。実際に
結晶を製造し、光学特性を測定した組成の位置とその組
成でのヴェルデ定数の値を図７に示す。測定位置は図に
示した合計３０点である。 【００３７】一般にファラデー回転子のヴェルデ定数の
値は、ＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶の場合は使用上の条件か
ら使用波長において０．０３ｄｅｇ／ｃｍ・Ｏｅ以上の
値が必要である。なぜなら、磁界強度３０００Ｏｅの永
久磁石を用いれば透過光の偏波面を４５°回転させるフ
ァラデー回転子の全長は５ｍｍとなるが、光アイソレー
タ、光磁界センサを工業的に量産することを念頭に置く
と磁界強度３０００Ｏｅを越える永久磁石を用いたりＣ
ｄＭｎＨｇＴｅ単結晶の全長が５ｍｍを越えるような設
計は現実的ではないからである。そこでヴェルデ定数の
値が０．０３ｄｅｇ／ｃｍ・Ｏｅ以上の領域を図２に記
すと、図中に点線で示した４点ａ、ｂ、ｃ、ｄを結ぶ四
角形の周上及びその内部となり、これは図１の４点ａ、
ｂ、ｃ、ｄで囲まれる組成範囲に相当するのである。な
お、ファラデー回転子の光学特性ではヴェルデ定数が大
きいこととともに挿入損失が小さいことが重要である
が、図中の四角形の中の点ではいずれもカットオン波長
が９４０ｎｍ以下で、アイソレータとして使用する場合
の挿入損失も０．５ｄＢ以下であることが確認されてい
る。 【００３８】次に図１の４点ａ、ｂ、ｃ、ｄで囲まれる
組成範囲内のＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶を用い、０．９８
μｍ帯用光アイソレータを作製した例について以下に示
す。図１及び図２のｃ点に相当する組成のＣｄ0.83Ｍｎ
0.13Ｈｇ0.04Ｔｅ単結晶を上述した本発明による製造方
法で作製し、ファラデー回転子となし、磁界強度３００
０ＯｅのＮｄ−Ｆｅ−Ｂ円筒型永久磁石の内部に挿入し
て磁界印加した構成の光アイソレータを製作した。ファ
ラデー回転子の形状は１．７ｍｍ×１．７ｍｍ×５ｍｍ
であり、光透過域面は両面に０．９８μｍ用無反射コー
トを施してある。また偏光素子として、同じく無反射コ
ートを施したガラス偏光子を２枚用いた。光アイソレー
タのサイズはφ８ｍｍ×８Ｌｍｍと小型である。また光
学特性は、アイソレーション：３０ｄＢ、挿入損失：
０．５ｄＢであり、いずれも光ファイバ増幅器用の０．
９８μｍ帯用光アイソレータとして申し分なく使用でき
る数値である。 【００３９】これに対し従来のブリッジマン方で製作し
た結晶を用いた場合、最良の結晶部分を用いても、同様
な構造の０．９８μｍ帯用光アイソレータの特性はアイ
ソレーション２５ｄＢ、挿入損失１．０ｄＢであり、実
用的には極めて不十分なものであった。 【００４０】 【００４１】【発明の効果】 以上説明したように、 本発明によれば、
増幅器励起光源等（０．９８〜１．０６４μｍ）に用い
られる光アイソレータ用磁気光学素子として好適な、組
成がＣｄ 1-X-Y Ｍｎ x Ｈｇ Y Ｔｅ（０＜Ｘ＜１、０＜Ｙ
＜１）で示される半磁性半導体結晶を双晶のない、組成
偏析の十分に小さい高品質の単結晶として効率よく製造
できる方法が得られる。 【００４２】 【００４３】
ー回転子として用いられ、透過光の波長領域が実質的に
０．９８μｍ、１．０１７μｍ、１．０４７μｍ、１．
０６４μｍ帯である磁気光学素子、特に、光増幅器用励
起光源（例えば、レーザーダイオード）の近傍に用いら
れる光アイソレータ、および同波長領域で用いられる光
磁界センサへの使用に好適な磁気光学素子の製造方法に
関する。 【０００２】 【従来の技術】光通信システムにおいては、近年、光信
号を電気信号に置き換えることなく光信号のままで直接
増幅を行う、光ファイバ増幅器の使用が検討されてい
る。この場合、前記増幅器内にＥｒ（エルビウム）添加
光ファイバを使用し、このＥｒ添加光ファイバに増幅す
る信号光と励起光とを透過させて増幅光を得る。光通信
システムにおいて一般的な波長である１．５５μｍの信
号光が用いられている場合、前記励起光の波長は１．４
８μｍまたは０．９８μｍの場合に特に良好な結果が得
られることが確認されている。 【０００３】このうち１．４８μｍ帯励起による光ファ
イバ増幅器は０．９８μｍ帯励起による光ファイバ増幅
器の場合に較べて、得られる光学特性の面で必ずしも優
れているわけではないが、１．４８μｍ帯では信頼性の
ある励起用レーザ光源がすでに得られていること、また
１．４８μｍ帯に対応した光アイソレータが同じく開発
済みであることから、既に実用化されている。 【０００４】いっぽう、０．９８μｍ帯励起による光フ
ァイバ増幅器は、１．４８μｍ帯励起による光ファイバ
増幅の場合に較べて実験的により高効率・低雑音特性で
あることが確認されていたが、０．９８μｍ帯域におけ
る高出力の適切な励起用レーザ光源および光アイソレー
タが従来は存在せず、それが開発のネックとなってい
た。 【０００５】ところで１．４８μｍ帯用の光ファイバ増
幅器では、光アイソレータ用ファラデー回転子に磁性ガ
ーネット膜を用いた素子を用いることが一般的である
が、同素子は０．９８μｍ帯においては挿入損失がきわ
めて大きいために実用性がない。一方、０．９８μｍ帯
では最近になって励起用レーザ光源として半導体レーザ
の開発が進んでいることから、０．９８μｍ帯を用いた
光ファイバ増幅器が注目を集めつつある。これらのこと
から小型、低損失の０．９８μｍ帯用光アイソレータに
対する需要が高まっており、それに用いられるファラデ
ー回転子の開発が求められている。また将来的に実用の
可能性の大きい１．３μｍ信号光に対するＰｒ添加光フ
ァイバー増幅器の励起用光源（１．０１７μｍおよび
１．０４７μｍ）、光ＣＡＴＶの伝送用光源として用い
られようとしているレーザダイオード励起Ｎｄ：ＹＡＧ
レーザ光源（１．０６４μｍ）に対しても小型、低損失
の光アイソレータが求められようとしている。 【０００６】０．９８μｍ、１．０１７μｍ、１．０４
７μｍ、１．０６４μｍの各帯域の近傍において低損失
・高ファラデー回転係数である材料としてＭｎＴｅ−Ｈ
ｇＴｅ−ＣｄＴｅの３元系半磁性半導体材料が適切であ
ることは、特開昭６１−１２３８１４号（即ち、１２３
８１４／１９８６号）公報によって従来から知られてい
た。また同３元系材料においてファラデー回転係数が高
い値を示す組成領域についても、前記特開昭６１−１２
３８１４号公報や特開平３−２２９２１７号（即ち、２
２９２１７／１９９１号）公報、および平成５年（１９
９３年）１月２５日出願の特願平５−９９８４号明細書
（平成６年（１９９４年）８月１２日公開の特開平６−
２２２３０９号（即ち、２２２３０９／１９９４号）公
報参照）等によって提案がなされている。 【０００７】 【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
の公報に示されているＣｄＭｎＨｇＴｅ結晶はいずれも
ＭＢＥ（分子線エピタキシィ）法や従来のブリッジマン
法にて作製されているが、これらは均一な単結晶の材料
を工業的に量産可能な方法であるとは言い難い。 【０００８】ＭＢＥ法は真空中で原料の構成元素を基盤
材料に蒸着して作製する方法であるから、作製された結
晶は、通常、数μｍ乃至数十μｍ程度のきわめて薄いも
のとなり、一般に光アイソレータに必要な４５°のファ
ラデー回転角を得るのに十分な寸法形状、少なくとも厚
さ３００μｍ程度の素子を作製することは困難である。
また通常この方法では作製結晶は他結晶体膜となる場合
が多く、ファラデー素子に用いられる光学的均一性のす
ぐれた単結晶の素子材料を得ることは難しい。 【０００９】一方、従来のブリッジマン法によれば、十
分な大きさの素子を作製することは可能であるが、その
作製の途中で双晶が発生したり、結晶成長の途中でその
組成に結晶偏析と呼ばれる変動が生じるために、通常で
は組成が不均一かつ光学的品質の低い素子材料しか得る
ことができず、これが歩留まりの低下や光学品質や特性
の低下の原因となるために、やはり実用的な方法である
とは言えない。この従来のブリッジマン法を用いてＣｄ
ＭｎＨｇＴｅ結晶（単結晶）を作製する場合について以
下に詳細に説明する。 【００１０】この従来のブリッジマン法を用いてＣｄＭ
ｎＨｇＴｅ結晶（単結晶）を作製する場合、後に詳述す
るように、出発原料を相変態点以上の融点で溶融し、溶
融された原料を徐々に冷却するので、この徐々な冷却に
よる結晶化過程で必ず相変態点を通過し、その際に双晶
が発生する。また、この場合、非コングルェント溶融で
あることから結晶の成長とともに結晶と融液の組成が変
化し、得られた結晶には場所により組成に差が生じるた
め、均一な組成を有する結晶が得られない。 【００１１】双晶が存在する場合、その境界面近傍は光
学的品質が低いため、ファラデー回転子としての実用光
学特性を満足するためには双晶面に対して特定の向き
（一般的には双晶面に垂直な向き）に育成結晶を切り出
す必要があり、かつこれらの素子では入射光が双晶面を
透過するために光学的品質が低く、光学特性のばらつき
も大きい。さらにこの製造法によって得られた結晶は組
成偏析（結晶組成の変動）が大きく、結晶の成長方向に
ヴェルデ定数および挿入損失の値が大きく変動するの
で、ファラデー回転子として利用しうる適切な組成範囲
の領域は製造した結晶の中のごく限られた部分であっ
た。これらは従来のブリッジマン法による結晶では避け
られなかったことで、双晶の発生がなく、かつ組成偏析
の小さいＣｄＭｎＨｇＴｅ結晶が求められていた。 【００１２】次に、前述の公報に開示されたＭｎＴｅ−
ＨｇＴｅ−ＣｄＴｅの３元系半磁性半導体材料の光学特
性について説明する。高光学特性を得るためのＭｎＴｅ
−ＨｇＴｅ−ＣｄＴｅの３元系半磁性半導体材料の組成
としては、前述の各公報に示された組成範囲は必ずしも
適当なものであるとは言えない。一般にファラデー素子
に求められる光学特性は、透過光の波長に対して、 （１）ヴェルデ定数（単位長さ・単位印加磁界当たりの
ファラデー回転角）が大きいこと （２）透過光の挿入損失が小さいこと の２点である。ところが、挿入損失に関しては０．７〜
０．９μｍの領域にカットオン波長とよばれる挿入損失
が急激に増加する領域があり、その近傍、およびより短
波長側の領域では挿入損失が大すぎるためにファラデー
回転子として用いることができない。カットオン波長の
値はＣｄＭｎＨｇＴｅ半磁性半導体の場合、その組成に
応じて変動するので、目的とする波長領域以外での光学
特性のデータを単純に外挿して、素子を用いる波長領域
でファラデー回転子として十分な光学特性を有するかを
判断することは不可能である。 【００１３】これをふまえて前記特開昭６１−１２３８
１４公報および前記特開平３−２２９２１７公報を顧み
れば、前者では実施例に記された実測波長は０．８μ
ｍ、１．３μｍ、１．５μｍ、の３波長のみであり、ま
た後者では０．５０〜０．７８μｍの領域に限定されて
いる。 【００１４】従って、０．９８μｍ帯用光アイソレータ
に用いることを前提とするファラデー回転素子におい
て、良好な光学特性を得られる範囲として上記の２つの
公報に示された組成範囲をそのまま当てはめて考えるこ
とは無理で、適する組成範囲を知るためには様々な組成
でＣｄＭｎＨｇＴｅ半磁性半導体を新たに製作し、その
光学特性であるヴェルデ定数とカットオン波長を必要な
波長領域で新規に測定する必要がある。 【００１５】また、上記特願平５−９９８４号明細書で
はその対応波長領域に０．９８μｍ帯が含まれているも
のの、使用対象とする波長範囲を０．８〜１．１μｍと
かなり広くとったために使用波長を０．９８μｍ近傍に
限定した場合に較べると請求範囲の組成領域が逆に著し
く狭くなっており、この領域のみでは良好な光学特性が
得られる０．９８μｍ帯近傍波長用ファラデー回転素子
の組成範囲として適切とは言えない。 【００１６】以上記した通り、０．９８μｍ帯近傍波長
用光アイソレータに用いられるＣｄＭｎＨｇＴｅ半磁性
半導体のファラデー回転子において求められているの
は、 （１）工業的に安定して量産可能な製造の手段があるこ
と。 【００１７】（２）同波長領域で透過光の挿入損失が小
さく、かつヴェルデ定数が十分に大きい半磁性半導体の
組成範囲が提示されること。 の以上２点である。しかし、上述の先行技術ではこの何
れについても明確に示されてはいなかった。なお、上記
の説明ではＣｄＭｎＨｇＴｅ半磁性半導体によるファラ
デー回転子を０．９８μｍ帯近傍波長光アイソレータに
用いることを前提としているが、同じ波長の透過光を用
いる光磁界センサ用ファラデー回転子として用いる場合
でも全く同様である。 【００１８】 【００１９】本発明の課題は、ファラデー素子として用
いることができる、組成が均一でかつ光学的品質の高い
磁気光学素子を、製造する方法を提供することにある。 【００２０】 【００２１】【課題を解決するための手段】 本 発明によれば、（Ｃｄ
1-X-Y Ｍｎx ＨｇY ）1 Ｔｅ1 （０＜Ｘ＜１、０＜Ｙ＜
１）で表される磁気光学素子であって、ＭｎＴｅ−Ｈｇ
Ｔｅ−ＣｄＴｅの擬３元系相図において、 Ｍｎ0.5 Ｈｇ0.5 Ｔｅ， Ｍｎ0.6 Ｈｇ0.4 Ｔｅ， Ｃｄ0.83Ｍｎ0.13Ｈｇ0.04Ｔｅ， Ｃｄ0.83Ｍｎ0.05Ｈ
ｇ0.12Ｔｅ の４点に囲まれる範囲に含まれる組成を有し、かつ３０
０μｍ以上の厚さを有する、双晶及び組成偏析を実質的
に含まない単結晶からなる前記磁気光学素子を製造する
方法において、前記擬３元系相図において前記範囲に含
まれる目標組成に対し、Ｔｅ以外の元素の割合はそのま
まの状態で、Ｔｅが０．００１以上０．１以下過剰であ
る割合に配合された金属Ｃｄ、金属Ｍｎ、金属Ｔｅ、お
よび金属ＨｇＴｅからなる原料又は金属Ｃｄ、金属Ｍ
ｎ、金属Ｔｅ、および金属Ｈｇからなる原料を出発原料
として用意する工程と； 前記出発原料を、Ｈｇの蒸気圧に対応する圧力に維持さ
れ、かつ、前記出発原料を融解し得る温度に維持された
雰囲気に置いて、前記出発原料を、融解された原料に融
解する工程と； 前記融解された原料を急冷凝固して多結晶体とする工程
と； この多結晶体を、Ｈｇの蒸気圧に対応する圧力に維持さ
れ、かつ、前記多結晶体の相変態温度より低い温度に維
持された雰囲気に置いて、固相反応により前記単結晶を
再結晶成長させる工程とを含むことを特徴とする磁気光
学素子の製造方法が得られる。 【００２２】 【実施例】次に本発明の実施例について詳細に説明す
る。 【００２３】図１に参照すると、本発明の一実施例によ
る磁気光学素子は、（Ｃｄ1-X-Y Ｍｎx ＨｇY ）1 Ｔｅ
1 （０＜Ｘ＜１、０＜Ｙ＜１）で表される磁気光学素子
において、波長領域０．９８μｍ、１．０１７μｍ、
１．０４７μｍ、１．０６４μｍ帯の各波長近傍域で使
用できるように、ＭｎＴｅ−ＨｇＴｅ−ＣｄＴｅの擬３
元系相図において、Ｍｎ0.5 Ｈｇ0.5 Ｔｅ， Ｍｎ0.6
Ｈｇ0.4 Ｔｅ，Ｃｄ0.83Ｍｎ0.13Ｈｇ0.04Ｔｅ， Ｃｄ
0.83Ｍｎ0.05Ｈｇ0.12Ｔｅの４点ａ、ｂ、ｃ、及びｄが
囲む範囲に含まれる組成を有し、かつ３００μｍ以上の
厚さを有する、双晶及び組成偏析を実質的に含まない単
結晶からなる。 【００２４】後に詳述されるが、上述の単結晶からなる
磁気光学素子は、簡単に言えば、以下のように製造され
る。即ち、前記擬３元系相図において前記範囲に含まれ
る目標組成に対し、Ｔｅ以外の元素の割合はそのままの
状態で、Ｔｅが０．００１以上０．１以下過剰である割
合に配合された金属Ｃｄ、金属Ｍｎ、金属Ｔｅ、および
金属ＨｇＴｅからなる原料（又は金属Ｃｄ、金属Ｍｎ、
金属Ｔｅ、および金属Ｈｇからなる原料）を出発原料と
して用意し、この出発原料を石英るつぼに充填する。こ
の出発原料を充填した石英るつぼ内を、Ｈｇの蒸気圧に
対応する圧力とし、加熱炉の均一な加熱領域に、出発原
料を充填した石英るつぼを設置して、出発原料を融解す
る。そして、この融解された原料を急冷凝固して多結晶
体とする。次に、この多結晶体の入った石英るつぼを、
加熱炉の特定の温度勾配（後述する）を持つ領域に移
し、多結晶体の入った石英るつぼを、多結晶体の相変態
温度より低い温度に維持され、かつ、Ｈｇの蒸気圧に対
応する圧力に維持された雰囲気に数日間置いて、固相反
応により前述の単結晶を再結晶成長させる。 【００２５】この製造方法は、クェンチ法（高圧溶融冷
却法）によって作製された、目標組成にほぼ対応する組
成を持つ多結晶原料のロッドをアンプル状のるつぼに真
空封入し、このるつぼを加熱装置により多結晶原料の相
変態点より低い温度に数日間保持することで、多結晶原
料を再結晶成長させることにより単結晶を製造する。こ
の製造方法によれば、従来のブリッジマン法における上
述した欠点が解消され、双晶の発生がなく、組成偏析の
極めて小さい高品質の単結晶を量産することができる。 【００２６】上述の単結晶からなる磁気光学素子をファ
ラデー回転子として備えることによって、アイソレーシ
ョン：３０ｄＢ以上、挿入損失：０．５ｄＢ以下の実質
的高特性を有し、かつ小型でＬＤモジュール内に実装可
能な０．９８μｍ、１．０１７μ、１．０４７μｍ、
１．０６４μｍの各近傍波長帯域用の光アイソレータを
得ることができる。同様に、上述の単結晶からなる磁気
光学素子をファラデー回転子として備えることによっ
て、上記波長帯域の透過光を用いる高性能の光磁界セン
サを得ることも可能である。 【００２７】ＺｎＳ型構造を持つＣｄＴｅのＣｄの一部
をＭｎに置換したＣｄ1-x Ｍｎx Ｔｅ（０＜Ｘ＜１）は
大きなヴェルデ定数を持つ素子であることが知られてお
り、０．６３〜０．８５μｍの透過光領域において、光
アイソレータ用ファラデー回転子として用いられている
ことは公知である。しかし同素子は本発明での対象領域
である０．９８μｍ、１．０１７μｍ、１．０４７μ
ｍ、１．０６４μｍ帯の各近傍波長ではヴェルデ定数が
小さいため、そのままではファラデー回転子として十分
な光学特性を得ることができない。これは、一般にＣｄ
ＭｎＴｅ素子においてはヴェルデ定数がそのカットオン
波長近くで大きくなる特徴があり、その値が同素子では
０．６〜０．７μｍであることに起因している。この素
子を用いて上記の各帯域の近傍で十分に大きなヴェルデ
定数を得るには、Ｍｎの組成値を変化させてヴェルデ定
数の絶対値を増大させるとともに、Ｃｄの一部をＨｇに
置換することで前記カットオン波長を０．９μｍ帯域に
シフトさせればよい。ただし、カットオン波長そのもの
の領域では素子の挿入損失が増大するためにファラデー
回転子としては使用できなくなる。挿入損失の面から
は、上記の各帯域の近傍でＣｄＭｎＨｇＴｅ素子を用い
るためのカットオン波長は０．９４μｍ以下であること
が望ましい。このとき、波長０．９８μｍにおける挿入
損失は０．５ｄＢ以下（透過率は９０％以上）であり、
この値は光アイソレータ用ファラデー回転子として用い
るに必要な程度の小さな値である。なお、最終的な素子
の光学特性に対してはバルク素子としての光学品質を左
右する結晶性も大きく影響することになる。 【００２８】一方ＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶の製造方法に
おいても、本発明にて提案する製造方法によって大きく
改善を図ることができる。即ち、クェンチ法（高圧溶融
冷却法）によって作製された、目標組成に対する組成を
持つ多結晶原料のロッドをアンプル状のるつぼに真空封
入し、このるつぼ加熱装置により目的組成結晶の相変態
点より低い温度に保持することで、多結晶原料を再結晶
成長させて単結晶を製造する。その際に結晶育成上の問
題点（石英るつぼへの圧力歪み、Ｈｇの析出など）を防
ぐため、圧力、温度および温度勾配の設定値を常に適切
に保つようにすることで、同一装置で繰り返し安定した
組成の素子結晶の製造を行うことが可能となる。以上の
方法をとることで、従来の従来のブリッジマン法では光
学品質に対する大きな問題であった双晶の発生を原理的
にゼロにするとともに、結晶の光学特性に多大な変動を
与える組成偏析を実用上問題が生じない範囲に抑えこみ
うるため、高光学特性のファラデー回転素子結晶を、高
歩留まりで製造することができ、従ってこの方法で工業
的に量産することがはじめて可能である。 【００２９】次に本発明の具体例について説明する。 【００３０】ここでは、図１のｃ点の組成に相当するＣ
ｄ0.83Ｍｎ0.13Ｈｇ0.04Ｔｅの単結晶を作製する場合に
ついて、以下に従来のブリッジマン法および本発明によ
る製造方法の双方について説明する。 【００３１】図２は従来のブリッジマン法を実行するた
めの製造装置の概略構成を示している。金属Ｃｄ、金属
Ｍｎ、金属ＨｇＴｅ、および金属Ｔｅを目標となる割合
（モル数比；Ｃｄ：Ｍｎ：ＨｇＴｅ：Ｔｅ＝０．８３：
０．１３：０．０４：０．９６）に秤量して出発原料と
し、次いで出発原料を石英るつぼ３に装填し、加圧容器
８内をアルゴンガス９の存在下において真空封止して、
高圧ブリッジマン炉の電気炉１の溶融ゾーンＨにて溶融
（条件：融点約１０５０℃、圧力約２０ａｔｍ）して融
液４とした後に、石英るつぼ３を３〜７ｍｍ／ｈｏｕｒ
の速さで降下させてその下部側から冷却し、石英るつぼ
３の下端側より順次結晶成長を行わせ、単結晶５とす
る。この方法で得られた結晶は、まず融点（１０５０
℃）から相変態点（９５０℃）の間ではウルツ鉱型構造
となり、次いで相変態点以下の温度では閃亜鉛鉱型構造
に変わる。以上のことから、この製造方法を採用する
と、得られる結晶は双晶が発生しかつ組成変動により結
晶成長方向で光学特性が変化する。従って得られた結晶
は光学素子の材料としてはその特定面方位、かつ特定領
域の部分しか使うことが出来ないために歩留まりが低下
してしまう。従ってこの結晶では、ファラデー回転子と
して利用できる領域は全体の結晶のごく一部であり、し
かも品質も不十分であった。 【００３２】図３は、この従来のブリッジマン法にて製
造された半磁性半導体結晶の構造の赤外偏光顕微鏡写真
である。図３では写真の裏面側に育成開始部があり、結
晶はそこから写真の表面側に向けて成長している。この
写真の斜め方向に一面にすじ状の構造が明瞭に観察され
るが、これは発生した双晶の境界面である。境界面どう
しの間隔、すなわち均一な単結晶領域の厚さはこの場合
約３０μｍである。 【００３３】図４は本発明による製造方法を実行するた
めの製造装置の概略構成を示している。図１のｃ点の組
成に相当するＣｄ0.83Ｍｎ0.13Ｈｇ0.04Ｔｅの単結晶を
作製する場合には、高純度金属金属Ｃｄ、金属Ｍｎ、金
属ＨｇＴｅ、および金属Ｔｅを目標割合よりもＴｅをや
や過剰に秤量（Ｔｅ過剰量は０．００１（即ち、０．１
％）以上で０．１（即ち、１０％）以下、本例では０．
０１（即ち、１．０％）過剰とした。モル数比；Ｃｄ：
Ｍｎ：ＨｇＴｅ：Ｔｅ＝０．８３：０．１３：０．０
４：１．０１）して出発原料とする。次いで出発原料を
石英るつぼ３に装填し、加圧容器８内をアルゴンガス９
の存在下において真空封止して、電気炉１の溶融ゾーン
Ｈにて溶融（条件：融点約１０５０℃、圧力約２０ａｔ
ｍ）して融液とした後に、急冷して多結晶の焼結棒６を
作製する。その後、加熱領域を適当な温度勾配（〜１０
°／ｃｍの温度勾配が上下方向に存在し、かつ下方に行
くにつれて低温となる）に設定してある位置に石英るつ
ぼを装置のるつぼ移動機構を用いて移動し、相変態温度
より低い温度（〜８８０℃）、圧力約１５ａｔｍにて保
持し、再結晶させることで単結晶５の成長を行う。単結
晶５の成長時の温度（約９００℃）は相変態点（約９５
０℃）以下なので単結晶５ははじめから閃亜鉛鉱型構造
となる。従ってこの場合は結晶冷却過程で相変態点を通
過することがないので双晶が発生することはない。ま
た、融点以下での成長のため結晶の組成偏析はきわめて
小さく、上記組成の結晶では、９０％以上の歩留まりで
単結晶化した領域を持つ育成体を得ることができた。 【００３４】図５は、この本発明の製造方法にて製造さ
れた半磁性半導体結晶の構造の赤外偏光顕微鏡写真であ
る。図５では写真の裏面側に育成開始部があり、結晶は
そこから写真の表面側に向けて成長している。図３に示
す従来のブリッジマン法による製造の場合とは異なり、
双晶の発生による縦方向のすじ状の構造は全く見られ
ず、光学的品質が均一であることを示している。 【００３５】図６を参照すると、上述の本発明の製造方
法により育成された結晶の長さ方向のＨｇの濃度分布ａ
と、上述の従来のブリッジマン法により育成された結晶
の長さ方向のＨｇの濃度分布ｂとが、示されている。な
お、ｃは結晶の目標組成をしめしている。また、この図
における縦軸のＨｇ濃度は、結晶の組成式Ｃｄ1-X-YＭ
ｎx ＨｇY Ｔｅ（０＜Ｘ＜１、０＜Ｙ＜１）で示される
Ｙの値に対応する。 【００３６】以上説明した本発明による製造方法を用
い、ＭｎＴｅ−ＨｇＴｅ−ＣｄＴｅの擬３元系相図にお
ける、様々な組成のＣｄＭｎＨｇＴｅの単結晶を作製
し、そのヴェルデ定数および挿入損失を測定して、ファ
ラデー回転子として適する組成範囲を検討した。実際に
結晶を製造し、光学特性を測定した組成の位置とその組
成でのヴェルデ定数の値を図７に示す。測定位置は図に
示した合計３０点である。 【００３７】一般にファラデー回転子のヴェルデ定数の
値は、ＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶の場合は使用上の条件か
ら使用波長において０．０３ｄｅｇ／ｃｍ・Ｏｅ以上の
値が必要である。なぜなら、磁界強度３０００Ｏｅの永
久磁石を用いれば透過光の偏波面を４５°回転させるフ
ァラデー回転子の全長は５ｍｍとなるが、光アイソレー
タ、光磁界センサを工業的に量産することを念頭に置く
と磁界強度３０００Ｏｅを越える永久磁石を用いたりＣ
ｄＭｎＨｇＴｅ単結晶の全長が５ｍｍを越えるような設
計は現実的ではないからである。そこでヴェルデ定数の
値が０．０３ｄｅｇ／ｃｍ・Ｏｅ以上の領域を図２に記
すと、図中に点線で示した４点ａ、ｂ、ｃ、ｄを結ぶ四
角形の周上及びその内部となり、これは図１の４点ａ、
ｂ、ｃ、ｄで囲まれる組成範囲に相当するのである。な
お、ファラデー回転子の光学特性ではヴェルデ定数が大
きいこととともに挿入損失が小さいことが重要である
が、図中の四角形の中の点ではいずれもカットオン波長
が９４０ｎｍ以下で、アイソレータとして使用する場合
の挿入損失も０．５ｄＢ以下であることが確認されてい
る。 【００３８】次に図１の４点ａ、ｂ、ｃ、ｄで囲まれる
組成範囲内のＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶を用い、０．９８
μｍ帯用光アイソレータを作製した例について以下に示
す。図１及び図２のｃ点に相当する組成のＣｄ0.83Ｍｎ
0.13Ｈｇ0.04Ｔｅ単結晶を上述した本発明による製造方
法で作製し、ファラデー回転子となし、磁界強度３００
０ＯｅのＮｄ−Ｆｅ−Ｂ円筒型永久磁石の内部に挿入し
て磁界印加した構成の光アイソレータを製作した。ファ
ラデー回転子の形状は１．７ｍｍ×１．７ｍｍ×５ｍｍ
であり、光透過域面は両面に０．９８μｍ用無反射コー
トを施してある。また偏光素子として、同じく無反射コ
ートを施したガラス偏光子を２枚用いた。光アイソレー
タのサイズはφ８ｍｍ×８Ｌｍｍと小型である。また光
学特性は、アイソレーション：３０ｄＢ、挿入損失：
０．５ｄＢであり、いずれも光ファイバ増幅器用の０．
９８μｍ帯用光アイソレータとして申し分なく使用でき
る数値である。 【００３９】これに対し従来のブリッジマン方で製作し
た結晶を用いた場合、最良の結晶部分を用いても、同様
な構造の０．９８μｍ帯用光アイソレータの特性はアイ
ソレーション２５ｄＢ、挿入損失１．０ｄＢであり、実
用的には極めて不十分なものであった。 【００４０】 【００４１】【発明の効果】 以上説明したように、 本発明によれば、
増幅器励起光源等（０．９８〜１．０６４μｍ）に用い
られる光アイソレータ用磁気光学素子として好適な、組
成がＣｄ 1-X-Y Ｍｎ x Ｈｇ Y Ｔｅ（０＜Ｘ＜１、０＜Ｙ
＜１）で示される半磁性半導体結晶を双晶のない、組成
偏析の十分に小さい高品質の単結晶として効率よく製造
できる方法が得られる。 【００４２】 【００４３】
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施例による磁気光学素子の組成範
囲をＭｎＴｅ−ＨｇＴｅ−ＣｄＴｅの擬３元系相図にお
いて示した図である。 【図２】従来のブリッジマン法を実行するための結晶製
造装置の動作を説明するための図である。 【図３】上記従来のブリッジマン法にて製造されたＣｄ
ＭｎＨｇＴｅで示される組成を有する半磁性半導体結晶
の構造の赤外偏光顕微鏡写真である。 【図４】本発明による製造方法を実行するための結晶製
造装置の動作を説明するための図である。 【図５】上記本発明の製造方法にて製造されたＣｄＭｎ
ＨｇＴｅで示される組成を有する半磁性半導体結晶の構
造の赤外偏光顕微鏡写真である。 【図６】上記従来のブリッジマン法および上記本発明の
製造方法にて製造された結晶の組成偏析の分布を比較し
て示した図である。 【図７】半磁性半導体単結晶の各組成におけるヴェルデ
定数の値をＭｎＴｅ−ＨｇＴｅ−ＣｄＴｅの擬３元系相
図において示した図である。 【符号の説明】 １ 電気炉 ３ 石英るつぼ ４ 融液 ５ 単結晶 ６ 焼結棒 ８ 加圧容器 ９ アルゴンガス
囲をＭｎＴｅ−ＨｇＴｅ−ＣｄＴｅの擬３元系相図にお
いて示した図である。 【図２】従来のブリッジマン法を実行するための結晶製
造装置の動作を説明するための図である。 【図３】上記従来のブリッジマン法にて製造されたＣｄ
ＭｎＨｇＴｅで示される組成を有する半磁性半導体結晶
の構造の赤外偏光顕微鏡写真である。 【図４】本発明による製造方法を実行するための結晶製
造装置の動作を説明するための図である。 【図５】上記本発明の製造方法にて製造されたＣｄＭｎ
ＨｇＴｅで示される組成を有する半磁性半導体結晶の構
造の赤外偏光顕微鏡写真である。 【図６】上記従来のブリッジマン法および上記本発明の
製造方法にて製造された結晶の組成偏析の分布を比較し
て示した図である。 【図７】半磁性半導体単結晶の各組成におけるヴェルデ
定数の値をＭｎＴｅ−ＨｇＴｅ−ＣｄＴｅの擬３元系相
図において示した図である。 【符号の説明】 １ 電気炉 ３ 石英るつぼ ４ 融液 ５ 単結晶 ６ 焼結棒 ８ 加圧容器 ９ アルゴンガス
フロントページの続き
特許法第30条第１項適用申請有り 第55回応用物理学会
学術講演会講演予稿集［第１分冊］（1994年９月19日)
社団法人応用物理学会発行、第221頁中段、20ｐ−ＭＥ
−７
特許法第30条第１項適用申請有り 電子情報通信学会
1994年秋季大会−ソサイエティ先行大会−講演論文集
［エレクトロニクス１］（1994年９月５日）社団法人電
子情報通信学会発行、第168頁に発表
前置審査
(56)参考文献 特開 平４−295100（ＪＰ，Ａ)
特開 昭61−123814（ＪＰ，Ａ)
特開 平３−229217（ＪＰ，Ａ)
特開 平１−302174（ＪＰ，Ａ)
特開 昭59−169995（ＪＰ，Ａ)
特開 平６−222309（ＪＰ，Ａ)
特開 平７−69773（ＪＰ，Ａ)
小野寺晃一，ＣｄＭｎＨｇＴｅの結晶
育成と１μｍ帯光アイソレータへの応
用，第18回日本応用磁気学会学術講演概
要集，1994年 ９月12日，ｐ．375，15
ａＡ−８
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C30B 1/00 - 35/00
G01R 15/00 - 15/26
G02F 1/09
ＥＵＲＯＰＡＴ（ＱＵＥＳＴＥＬ)
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 【請求項１】 （Ｃｄ1-X-Y Ｍｎx ＨｇY ）1 Ｔｅ
1 （０＜Ｘ＜１、０＜Ｙ＜１）で表される磁気光学素子
であって、ＭｎＴｅ−ＨｇＴｅ−ＣｄＴｅの擬３元系相
図において、 Ｍｎ0.5 Ｈｇ0.5 Ｔｅ， Ｍｎ0.6 Ｈｇ0.4 Ｔｅ， Ｃｄ0.83Ｍｎ0.13Ｈｇ0.04Ｔｅ， Ｃｄ0.83Ｍｎ0.05Ｈ
ｇ0.12Ｔｅ の４点に囲まれる範囲に含まれる組成を有し、かつ３０
０μｍ以上の厚さを有する、双晶及び組成偏析を実質的
に含まない単結晶からなる前記磁気光学素子を製造する
方法において、 前記擬３元系相図において前記範囲に含まれる目標組成
に対し、Ｔｅ以外の元素の割合はそのままの状態で、Ｔ
ｅが０．００１以上０．１以下過剰である割合に配合さ
れた金属Ｃｄ、金属Ｍｎ、金属Ｔｅ、および金属ＨｇＴ
ｅからなる原料又は金属Ｃｄ、金属Ｍｎ、金属Ｔｅ、お
よび金属Ｈｇからなる原料を出発原料として用意する工
程と； 前記出発原料を、Ｈｇの蒸気圧に対応する圧力に維持さ
れ、かつ、前記出発原料を融解し得る温度に維持された
雰囲気に置いて、前記出発原料を、融解された原料に融
解する工程と； 前記融解された原料を急冷凝固して多結晶体とする工程
と； この多結晶体を、Ｈｇの蒸気圧に対応する圧力に維持さ
れ、かつ、前記多結晶体の相変態温度より低い温度に維
持された雰囲気に置いて、固相反応により前記単結晶を
再結晶成長させる工程とを含むことを特徴とする磁気光
学素子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33539994A JP3430346B2 (ja) | 1993-12-22 | 1994-12-22 | 磁気光学素子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5-346485 | 1993-12-22 | ||
| JP34648593 | 1993-12-22 | ||
| JP33539994A JP3430346B2 (ja) | 1993-12-22 | 1994-12-22 | 磁気光学素子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07233000A JPH07233000A (ja) | 1995-09-05 |
| JP3430346B2 true JP3430346B2 (ja) | 2003-07-28 |
Family
ID=26575161
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33539994A Expired - Fee Related JP3430346B2 (ja) | 1993-12-22 | 1994-12-22 | 磁気光学素子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3430346B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3513046B2 (ja) | 1998-03-31 | 2004-03-31 | 日本碍子株式会社 | 単結晶の製造装置 |
| JP2002082309A (ja) * | 2000-09-06 | 2002-03-22 | Tokin Corp | 光アイソレータ |
| JP2008134595A (ja) * | 2006-10-30 | 2008-06-12 | Namiki Precision Jewel Co Ltd | 短波長光用ファラデー回転子及びそのファラデー回転子を備えた光アイソレータ |
| JP5276640B2 (ja) * | 2010-10-06 | 2013-08-28 | 信越化学工業株式会社 | １μｍ帯光アイソレータ |
-
1994
- 1994-12-22 JP JP33539994A patent/JP3430346B2/ja not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 小野寺晃一，ＣｄＭｎＨｇＴｅの結晶育成と１μｍ帯光アイソレータへの応用，第１８回日本応用磁気学会学術講演概要集，１９９４年 ９月１２日，ｐ．３７５，１５ａＡ−８ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07233000A (ja) | 1995-09-05 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20030115 |
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