JPH10338575A - 窒化ケイ素焼結体 - Google Patents
窒化ケイ素焼結体Info
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- JPH10338575A JPH10338575A JP9163366A JP16336697A JPH10338575A JP H10338575 A JPH10338575 A JP H10338575A JP 9163366 A JP9163366 A JP 9163366A JP 16336697 A JP16336697 A JP 16336697A JP H10338575 A JPH10338575 A JP H10338575A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 焼結温度が低くても、組織が緻密で収縮率が
小さく機械的強度が大なる窒化ケイ素焼結体を得る。 【解決手段】 窒化ケイ素焼結体として、マンガン（M
n），ケイ素（Si），アルミニウム（Al），イツトリウ
ム（Y ），酸素（O ），窒素（N ）を含有し、イツトリ
ウム・シリケート（Y2Si2O7 ），イツトリウム・ナイト
ライト・シリケート（Y5N(SiO4)3），シリコン・オキシ
ナイトライト（Si2ON2，Si2N2O）の内の少くとも１つと
マンガン・アルミニウム・シリケート（Mn2Al4Si5O18）
とを含む粒界相と、窒化ケイ素（Si3N4 ）粒子とから構
成する。
小さく機械的強度が大なる窒化ケイ素焼結体を得る。 【解決手段】 窒化ケイ素焼結体として、マンガン（M
n），ケイ素（Si），アルミニウム（Al），イツトリウ
ム（Y ），酸素（O ），窒素（N ）を含有し、イツトリ
ウム・シリケート（Y2Si2O7 ），イツトリウム・ナイト
ライト・シリケート（Y5N(SiO4)3），シリコン・オキシ
ナイトライト（Si2ON2，Si2N2O）の内の少くとも１つと
マンガン・アルミニウム・シリケート（Mn2Al4Si5O18）
とを含む粒界相と、窒化ケイ素（Si3N4 ）粒子とから構
成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は内燃機関のシリンダ
ライナなどに適した窒化ケイ素焼結体、詳しくは低い温
度で焼結が可能な組織が緻密で焼結による収縮率が小さ
く機械的強度が大なる窒化ケイ素焼結体に関するもので
ある。
ライナなどに適した窒化ケイ素焼結体、詳しくは低い温
度で焼結が可能な組織が緻密で焼結による収縮率が小さ
く機械的強度が大なる窒化ケイ素焼結体に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】窒化ケイ素粒子に焼結助剤としてアルミ
ナ（Al2O3 ）粒子，イツトリア（Y2O3）粒子を添加し、
温度１６００〜１９００℃で焼結すると、粒子が成長す
る結果、緻密質の窒化ケイ素焼結体、つまり窒化ケイ素
焼結体が得られることが知られている。また、気孔率が
１５〜３０％、４点曲げ強度が１５０〜３００MPa 、破
壊靭性（K1C ）が２MPa・m1/2の特性を有する反応焼結窒
化ケイ素焼結体も知られている。上述した両方の窒化ケ
イ素焼結体を併せて二段焼結して得られる窒化ケイ素焼
結体は、温度１６００℃以上で焼結され、強度が８００
〜１０００MPa 、破壊靭性が６〜８MPa・m1/2であつた。
ナ（Al2O3 ）粒子，イツトリア（Y2O3）粒子を添加し、
温度１６００〜１９００℃で焼結すると、粒子が成長す
る結果、緻密質の窒化ケイ素焼結体、つまり窒化ケイ素
焼結体が得られることが知られている。また、気孔率が
１５〜３０％、４点曲げ強度が１５０〜３００MPa 、破
壊靭性（K1C ）が２MPa・m1/2の特性を有する反応焼結窒
化ケイ素焼結体も知られている。上述した両方の窒化ケ
イ素焼結体を併せて二段焼結して得られる窒化ケイ素焼
結体は、温度１６００℃以上で焼結され、強度が８００
〜１０００MPa 、破壊靭性が６〜８MPa・m1/2であつた。
【０００３】しかし、上述の窒化ケイ素焼結体に用いら
れる焼結助剤は高価格のものであり、焼結温度が高いと
焼成炉などの設備費と維持費が高くなる。また、上述の
窒化ケイ素焼結体は低温で焼結した場合には、窒化ケイ
素の特徴である柱状粒子の成長が起らないので、破壊靭
性値が低くなる。さらに、焼成後の収縮率が大きいので
製品寸法のばらつきが大きく、したがつて、製品の仕上
加工量が多くなり、製品価格が高くなるという難点があ
る。
れる焼結助剤は高価格のものであり、焼結温度が高いと
焼成炉などの設備費と維持費が高くなる。また、上述の
窒化ケイ素焼結体は低温で焼結した場合には、窒化ケイ
素の特徴である柱状粒子の成長が起らないので、破壊靭
性値が低くなる。さらに、焼成後の収縮率が大きいので
製品寸法のばらつきが大きく、したがつて、製品の仕上
加工量が多くなり、製品価格が高くなるという難点があ
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は上述の
問題に鑑み、焼結温度が比較的低くても、組織が緻密で
収縮率が小さく機械的強度が大なる窒化ケイ素焼結体を
提供することにある。
問題に鑑み、焼結温度が比較的低くても、組織が緻密で
収縮率が小さく機械的強度が大なる窒化ケイ素焼結体を
提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明はマンガン（Mn），ケイ素（Si），アルミニ
ウム（Al），イツトリウム（Y ），酸素（O ），窒素
（N ）を含有し、イツトリウム・シリケート（Y2Si2O
7 ），イツトリウム・ナイトライト・シリケート（Y5N
(SiO4)3），シリコン・オキシナイトライト（Si2ON2，S
i2N2O）の内の少くとも１つとマンガン・アルミニウム
・シリケート（Mn2Al4Si5O18）とを含む粒界相と、窒化
ケイ素（Si3N4 ）粒子とから構成されることを特徴とす
る。
に、本発明はマンガン（Mn），ケイ素（Si），アルミニ
ウム（Al），イツトリウム（Y ），酸素（O ），窒素
（N ）を含有し、イツトリウム・シリケート（Y2Si2O
7 ），イツトリウム・ナイトライト・シリケート（Y5N
(SiO4)3），シリコン・オキシナイトライト（Si2ON2，S
i2N2O）の内の少くとも１つとマンガン・アルミニウム
・シリケート（Mn2Al4Si5O18）とを含む粒界相と、窒化
ケイ素（Si3N4 ）粒子とから構成されることを特徴とす
る。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明では窒化ケイ素粉末、ケイ
素粉末またはそれらの混合粉末に、焼結助剤成分として
従来から用いられているアルミナ（Al2O3 ），イツトリ
ア（Y2O3）と、さらにマンガン（Mn）の酸化物とを添加
することにより、温度１５００℃以下でもアスペクト比
の大きい柱状粒子を得ることができる。その結果、低温
で焼結しても十分な強度と靭性を有する窒化ケイ素焼結
体を作製できる。
素粉末またはそれらの混合粉末に、焼結助剤成分として
従来から用いられているアルミナ（Al2O3 ），イツトリ
ア（Y2O3）と、さらにマンガン（Mn）の酸化物とを添加
することにより、温度１５００℃以下でもアスペクト比
の大きい柱状粒子を得ることができる。その結果、低温
で焼結しても十分な強度と靭性を有する窒化ケイ素焼結
体を作製できる。
【０００７】低融点で揮発性を有する焼結助剤成分とし
てマンガン（Mn）の酸化物を添加することにより、低温
で液相を介して窒化ケイ素粒子のα−β転移が起こるの
で、組織の緻密化が起こり、気相でのエピタキシヤルな
粒子の成長により、柱状粒子を伸ばすことができる。ま
た、焼結時にマンガン（Mn）の酸化物が焼結体の内部で
ケイ素（Si）と反応し、ウイスカーの発生を促すことが
できる。
てマンガン（Mn）の酸化物を添加することにより、低温
で液相を介して窒化ケイ素粒子のα−β転移が起こるの
で、組織の緻密化が起こり、気相でのエピタキシヤルな
粒子の成長により、柱状粒子を伸ばすことができる。ま
た、焼結時にマンガン（Mn）の酸化物が焼結体の内部で
ケイ素（Si）と反応し、ウイスカーの発生を促すことが
できる。
【０００８】
【実施例】図１に示すように、本発明による窒化ケイ素
焼結体は、マンガン（Mn），ケイ素（Si），アルミニウ
ム（Al），イツトリウム（Y ），酸素（O ），窒素（N
）を含有し、イツトリウム・シリケート（Y2Si2O
7 ），イツトリウム・ナイトライト・シリケート（Y5N
(SiO4)3），シリコン・オキシナイトライト（Si2ON2，S
i2N2O）の内の少くとも１つとマンガン・アルミニウム
・シリケート（Mn2Al4Si5O18）とを含む粒界相２と、窒
化ケイ素粒子３とから構成されることを特徴とする。窒
化ケイ素粒子３の構成成分は、マンガン（Mn）がMnの酸
化物に換算して０．１〜１５wt％と、残部がケイ素（S
i），アルミニウム（Al），イツトリウム（Y ），酸素
（O ），窒素（N ）とからなり、Mnの酸化物の含有量は
２０wt％を超えない。
焼結体は、マンガン（Mn），ケイ素（Si），アルミニウ
ム（Al），イツトリウム（Y ），酸素（O ），窒素（N
）を含有し、イツトリウム・シリケート（Y2Si2O
7 ），イツトリウム・ナイトライト・シリケート（Y5N
(SiO4)3），シリコン・オキシナイトライト（Si2ON2，S
i2N2O）の内の少くとも１つとマンガン・アルミニウム
・シリケート（Mn2Al4Si5O18）とを含む粒界相２と、窒
化ケイ素粒子３とから構成されることを特徴とする。窒
化ケイ素粒子３の構成成分は、マンガン（Mn）がMnの酸
化物に換算して０．１〜１５wt％と、残部がケイ素（S
i），アルミニウム（Al），イツトリウム（Y ），酸素
（O ），窒素（N ）とからなり、Mnの酸化物の含有量は
２０wt％を超えない。
【０００９】本発明による窒化ケイ素焼結体に含まれる
窒化ケイ素粒子３は非常に細長く、窒化ケイ素粒子３の
平均アスペクト比は２以上である。
窒化ケイ素粒子３は非常に細長く、窒化ケイ素粒子３の
平均アスペクト比は２以上である。
【００１０】［具体的実施例］窒化ケイ素（Si3N4 ）粉
末とケイ素（Si）粉末の一方または両方からなる原料粉
末に、焼結助剤としてアルミナ（Al2O3 ）とイツトリア
（Y2O3）と２酸化マンガン（MnO2）との３つの粉末とを
秤量したうえ混合し、該混合粉末から所定の成形体を成
形した。次いで、上述の成形体を温度１３００〜１４０
０℃の窒素雰囲気で１６時間加熱して反応焼結を行い、
続いて温度１５００℃で４〜１２時間焼成して焼結体を
得た。
末とケイ素（Si）粉末の一方または両方からなる原料粉
末に、焼結助剤としてアルミナ（Al2O3 ）とイツトリア
（Y2O3）と２酸化マンガン（MnO2）との３つの粉末とを
秤量したうえ混合し、該混合粉末から所定の成形体を成
形した。次いで、上述の成形体を温度１３００〜１４０
０℃の窒素雰囲気で１６時間加熱して反応焼結を行い、
続いて温度１５００℃で４〜１２時間焼成して焼結体を
得た。
【００１１】図２に示すように、上述のようにして得ら
れた本発明による焼結体は収縮率が５％以下であり、従
来の窒化ケイ素の収縮率が１５〜２０％であるのに比較
して非常に小さいことが分つた。上述した原料粉末から
規定寸法の部品を予め成形し、本発明による焼結体を作
製したところ、図３に示すように、本発明による焼結体
の仕上り寸法は規定寸法に対する誤差は０．３％程度で
あり、焼結体の密度は理論密度の７５〜９５％であつ
た。従来の焼結体からなる部品では、規定寸法に対する
誤差は５％程度であつた。
れた本発明による焼結体は収縮率が５％以下であり、従
来の窒化ケイ素の収縮率が１５〜２０％であるのに比較
して非常に小さいことが分つた。上述した原料粉末から
規定寸法の部品を予め成形し、本発明による焼結体を作
製したところ、図３に示すように、本発明による焼結体
の仕上り寸法は規定寸法に対する誤差は０．３％程度で
あり、焼結体の密度は理論密度の７５〜９５％であつ
た。従来の焼結体からなる部品では、規定寸法に対する
誤差は５％程度であつた。
【００１２】図９に示すように、焼結助剤にアルミナ
（Al2O3 ）とイツトリア（Y2O3）を使用し、上述の実施
例と同じ条件で焼結した従来の焼結体は、球状の粒子が
殆どであつた。一方、焼結助剤としてのアルミナ（Al2O
3 ）とイツトリア（Y2O3）と２酸化マンガン（MnO2）と
の３つの粉末を用いた本発明による焼結体は、図４に示
すように、アスペクト比が２〜１０の柱状粒子から構成
されていることが確認された。
（Al2O3 ）とイツトリア（Y2O3）を使用し、上述の実施
例と同じ条件で焼結した従来の焼結体は、球状の粒子が
殆どであつた。一方、焼結助剤としてのアルミナ（Al2O
3 ）とイツトリア（Y2O3）と２酸化マンガン（MnO2）と
の３つの粉末を用いた本発明による焼結体は、図４に示
すように、アスペクト比が２〜１０の柱状粒子から構成
されていることが確認された。
【００１３】本発明による焼結体の組織を分析したとこ
ろ、焼結体は柱状の窒化ケイ素粒子と、マンガン（M
n），ケイ素（Si），アルミニウム（Al），イツトリウ
ム（Y ），酸素（O ），窒素（N ）からなる粒界相とか
ら構成されており、粒界相の主要構成成分はイツトリウ
ム・シリケート（Y2Si2O7 ），イツトリウム・ナイトラ
イト・シリケート（Y5N(SiO4)3），マンガン・アルミニ
ウム・シリケート（Mn2Al4Si5O18），シリコン・オキシ
ナイトライト（Si2ON2，Si2N2O）であつた。
ろ、焼結体は柱状の窒化ケイ素粒子と、マンガン（M
n），ケイ素（Si），アルミニウム（Al），イツトリウ
ム（Y ），酸素（O ），窒素（N ）からなる粒界相とか
ら構成されており、粒界相の主要構成成分はイツトリウ
ム・シリケート（Y2Si2O7 ），イツトリウム・ナイトラ
イト・シリケート（Y5N(SiO4)3），マンガン・アルミニ
ウム・シリケート（Mn2Al4Si5O18），シリコン・オキシ
ナイトライト（Si2ON2，Si2N2O）であつた。
【００１４】図５，６に示すように、本発明による焼結
体は曲げ強度（JIS R1601 ）が平均４００〜８５０MPa
であり、破壊靭性が５〜７MPa/m1/2であつた。
体は曲げ強度（JIS R1601 ）が平均４００〜８５０MPa
であり、破壊靭性が５〜７MPa/m1/2であつた。
【００１５】図７に示すように、本発明による焼結体で
は、窒化ケイ素の柱状粒子の平均アスペクト比が２以上
になると、明らかに焼結体の強度の増加が見られる。つ
まり、窒化ケイ素の柱状粒子のアスペクト比が増加する
につれて焼結体の強度が向上する。窒化ケイ素柱状粒子
のアスペクト比が１０以上になると、焼結体の強度は僅
かながら低下するものの、７００MPa 以上の高強度を維
持していた。この理由は粗大に成長した窒化ケイ素の柱
状粒子が破壊源になることによるものと考えられる。し
かし、図８に示すように、主原料粉末に対するマンガン
（Mn）の添加量が、酸化物としての２酸化マンガン（Mn
O2）に換算して２０wt％を超えると、４点曲げ強度は３
００MPa 以下に低下する。
は、窒化ケイ素の柱状粒子の平均アスペクト比が２以上
になると、明らかに焼結体の強度の増加が見られる。つ
まり、窒化ケイ素の柱状粒子のアスペクト比が増加する
につれて焼結体の強度が向上する。窒化ケイ素柱状粒子
のアスペクト比が１０以上になると、焼結体の強度は僅
かながら低下するものの、７００MPa 以上の高強度を維
持していた。この理由は粗大に成長した窒化ケイ素の柱
状粒子が破壊源になることによるものと考えられる。し
かし、図８に示すように、主原料粉末に対するマンガン
（Mn）の添加量が、酸化物としての２酸化マンガン（Mn
O2）に換算して２０wt％を超えると、４点曲げ強度は３
００MPa 以下に低下する。
【００１６】なお、焼結時間を長くすると、焼結体の相
対密度が７５％でも、強度が４５０MPa 、破壊靭性が５
MPa/m1/2の優れた焼結体が得られる。
対密度が７５％でも、強度が４５０MPa 、破壊靭性が５
MPa/m1/2の優れた焼結体が得られる。
【００１７】
【発明の効果】本発明は上述のように、マンガン（M
n），ケイ素（Si），アルミニウム（Al），イツトリウ
ム（Y ），酸素（O ），窒素（N ）を含有し、イツトリ
ウム・シリケート（Y2Si2O7 ），イツトリウム・ナイト
ライト・シリケート（Y5N(SiO4)3），シリコン・オキシ
ナイトライト（Si2ON2，Si2N2O）の内の少くとも１つと
マンガン・アルミニウム・シリケート（Mn2Al4Si5O18）
とを含む粒界相と、窒化ケイ素（Si3N4 ）粒子とから構
成されるものであり、マンガン（Mn）の酸化物の存在に
より、焼結温度が１５００℃以下でもアスペクト比の大
きい柱状粒子が生成され、十分な強度と靭性を有する窒
化ケイ素焼結体が得られる。
n），ケイ素（Si），アルミニウム（Al），イツトリウ
ム（Y ），酸素（O ），窒素（N ）を含有し、イツトリ
ウム・シリケート（Y2Si2O7 ），イツトリウム・ナイト
ライト・シリケート（Y5N(SiO4)3），シリコン・オキシ
ナイトライト（Si2ON2，Si2N2O）の内の少くとも１つと
マンガン・アルミニウム・シリケート（Mn2Al4Si5O18）
とを含む粒界相と、窒化ケイ素（Si3N4 ）粒子とから構
成されるものであり、マンガン（Mn）の酸化物の存在に
より、焼結温度が１５００℃以下でもアスペクト比の大
きい柱状粒子が生成され、十分な強度と靭性を有する窒
化ケイ素焼結体が得られる。
【図１】本発明に係る窒化ケイ素焼結体の組織を模式的
に表す組織図である。
に表す組織図である。
【図２】本発明の窒化ケイ素焼結体と従来のものとにつ
いての、焼結後の収縮率を比較して表す説明図である。
いての、焼結後の収縮率を比較して表す説明図である。
【図３】本発明の窒化ケイ素焼結体と従来のものとにつ
いての、焼結後の寸法誤差を比較して表す説明図であ
る。
いての、焼結後の寸法誤差を比較して表す説明図であ
る。
【図４】同窒化ケイ素焼結体に含まれる窒化ケイ素粒子
のアスペクト比を表す線図である。
のアスペクト比を表す線図である。
【図５】本発明の窒化ケイ素焼結体と従来のものとにつ
いての、相対密度と曲げ強度との関係を表す線図であ
る。
いての、相対密度と曲げ強度との関係を表す線図であ
る。
【図６】本発明の窒化ケイ素焼結体と従来のものとにつ
いての、相対密度と破壊靭性値との関係を表す線図であ
る。
いての、相対密度と破壊靭性値との関係を表す線図であ
る。
【図７】同窒化ケイ素焼結体に含まれる窒化ケイ素粒子
のアスペクト比と曲げ強度との関係を表す線図である。
のアスペクト比と曲げ強度との関係を表す線図である。
【図８】本発明の窒化ケイ素焼結体についての、２酸化
マンガンの添加量と曲げ強度との関係を表す線図であ
る。
マンガンの添加量と曲げ強度との関係を表す線図であ
る。
【図９】従来の窒化ケイ素焼結体に含まれる窒化ケイ素
粒子のアスペクト比を表す線図である。
粒子のアスペクト比を表す線図である。
２：母相 ３：窒化ケイ素粒子
Claims (4)
- 【請求項１】マンガン（Mn），ケイ素（Si），アルミニ
ウム（Al），イツトリウム（Y ），酸素（O ），窒素
（N ）を含有し、イツトリウム・シリケート（Y2Si2O
7 ），イツトリウム・ナイトライト・シリケート（Y5N
(SiO4)3），シリコン・オキシナイトライト（Si2ON2，S
i2N2O）の内の少くとも１つとマンガン・アルミニウム
・シリケート（Mn2Al4Si5O18）とを含む粒界相と、窒化
ケイ素（Si3N4 ）粒子とから構成されることを特徴とす
る窒化ケイ素焼結体。 - 【請求項２】前記窒化ケイ素粒子の平均アスペクト比は
２以上である、請求項１に記載の窒化ケイ素焼結体。 - 【請求項３】前記マンガン（Mn）がマンガンの酸化物に
換算して０．１〜１５wt％と、残部がケイ素（Si），ア
ルミニウム（Al），イツトリウム（Y ），酸素（O ），
窒素（N ）とから構成されていることを特徴とする窒化
ケイ素焼結体。 - 【請求項４】前記マンガン（Mn）の酸化物の含有量はマ
ンガンの酸化物に換算して２０wt％を超えない、請求項
３に記載の窒化ケイ素焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9163366A JPH10338575A (ja) | 1997-06-04 | 1997-06-04 | 窒化ケイ素焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9163366A JPH10338575A (ja) | 1997-06-04 | 1997-06-04 | 窒化ケイ素焼結体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10338575A true JPH10338575A (ja) | 1998-12-22 |
Family
ID=15772527
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9163366A Pending JPH10338575A (ja) | 1997-06-04 | 1997-06-04 | 窒化ケイ素焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10338575A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6744016B2 (en) * | 2000-03-23 | 2004-06-01 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Ceramic heater and method for manufacturing the same |
-
1997
- 1997-06-04 JP JP9163366A patent/JPH10338575A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6744016B2 (en) * | 2000-03-23 | 2004-06-01 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Ceramic heater and method for manufacturing the same |
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